JP2017508602A - マルチコート塗装系を製造する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)前記基板(S)への電気塗装(e.1)の電気泳動施与、及びそれに続く電気塗装(e.1)の硬化によって、前記金属基板(S)上に硬化した電気塗装(E.1)を生成する工程、
(2)(2.1)前記電気塗装(E.1)に水性ベースコート材料(b.2.1)を直接施与するか、又は(2.2)前記電気塗装(E.1)に複数のベースコート材料(b.2.2.x)を、直接連続して施与することによって、前記硬化した電気塗装(E.1)上に、(2.1)1層のベースコート(B.2.1)、又は(2.2)複数層の直接連続するベースコート(B.2.2.x)を直接生成する工程、
(3)(3.1)前記ベースコート(B.2.1)、又は(3.2)最上層のベースコート(B.2.2.x)にクリアコート材料(k)を直接施与することによって、(3.1)前記ベースコート(B.2.1)、又は(3.2)最上層のベースコート(B.2.2.x)上にクリアコート(K)を直接生成する工程、
(4)(4.1)前記ベースコート(B.2.1)、及び前記クリアコート(K)、又は(4.2)前記ベースコート(B.2.2.x)、及び前記クリアコート(K)を一緒に(合わせた状態で)硬化する工程、
を含み、
前記ベースコート材料(b.2.1)、又は少なくとも1種の前記ベースコート材料(b.2.2.x)が、以下の成分:
少なくとも1種のコポリマー(CP)を含む水性分散液であり、前記コポリマー(CP)が、
(i)最初に、少なくとも1種のポリウレタンの水性分散液を充填する工程、その後、
(ii)(i)により得られた前記ポリウレタンの存在下で、オレフィン性不飽和モノマーの混合物を重合する工程であり、
(a)水溶性開始剤が使用され、
(b)前記オレフィン性不飽和モノマーが、全体の反応時間に渡って、前記反応溶液中に、重合に使用されるオレフィン性不飽和モノマーの総量に対して、6.0質量%の濃度を超えないように、計量され、且つ
(c)前記オレフィン性不飽和モノマーの混合物が、少なくとも1種のポリオレフィン性不飽和モノマーを含む、工程によって調製され得る水性分散液、
20mgKOH/g未満の酸価を有する少なくとも1種の直鎖ヒドロキシ官能性反応生成物(R)であり、その調製が、2個の官能基(v.a)、及び前記官能基の間に配置され、12〜70個の炭素原子を有する脂肪族、又は芳香脂肪族ヒドロカルビル基(araliphatic hydrocarbyl radical)(v.b)を含有する少なくとも1種の化合物(v)を使用することを伴う反応生成物、
並びに
少なくとも1種のポリウレタン樹脂(X)であり、その調製が、少なくとも1種のカルボン酸基、及び少なくとも1種のイソシアネート基に対して反応性の基を含有する少なくとも1種の化合物(x.1)を使用することを伴うポリウレタン樹脂、
を含むことを特徴とする方法によって解決されることが見出された。
本発明の方法において、マルチコート塗装系が、金属基板(S)上に形成される。
本発明に従って使用するベースコート材料(b.2.1)は、少なくとも1種の特定のコポリマー(CP)、好ましくは厳密に1種のコポリマー(CP)を含む特定の水性分散液を含む。
(i)最初に、少なくとも1種のポリウレタンの水性分散液を充填する工程(charging)、その後、
(ii)(i)からの前記ポリウレタンの存在下で、オレフィン性不飽和モノマーの混合物を重合する工程であり、
a.水溶性開始剤が使用され、
b.前記オレフィン性不飽和モノマーが、全体の反応時間に渡って、前記反応溶液中に、重合に使用されるオレフィン性不飽和モノマーの総量に基づいて、6.0質量%の濃度を超えないように、計量され、且つ
c.前記オレフィン性不飽和モノマーの混合物が、少なくとも1種のポリオレフィン性不飽和モノマーを含む、工程によって調製され得る。
・ドイツ特許出願DE19948004A1、4頁19行〜11頁29行(ポリウレタンプレポリマーB1)、
・欧州特許出願EP0228003A1、3頁24行〜5頁40行
・欧州特許出願EP0634431A1、3頁38行〜8頁9行、又は
・国際特許出願WO92/15405。2頁35行〜10頁32行、
に記載される。
・中和剤、及び/又は四級化剤(quaternizing agent)によってカチオンに変換され得る官能基、及び/又はカチオン性基(カチオン変性)、
又は
・中和剤によってアニオンに変換され得る官能基、及び/又はアニオン性基(アニオン変性)、
又は
・非イオン性親水性基(非イオン性変性)、
又は
上記の基の組み合わせである。
いずれの場合にも前記重合に使用されるオレフィン性不飽和モノマーの総量に対して、
・98.0〜99.5質量%の、非置換のアルキル基(前記アルキル基は、好ましくは1〜10個の炭素原子を有する)を有する(メタ)アクリル酸の1種以上の一価不飽和エステル、
・0.5〜2.0質量%の、(メタ)アクリル酸の1種以上の多価不飽和エステル、
を含む。
式中、Rは、C3〜C6アルキレン基であり、nは、式(I)の化合物が、120〜6000g/molの数平均分子量を有するように対応して選択され、前記二量体脂肪酸、及び式(I)の化合物は、0.7/2.3〜1.6/1.7のモル比で使用され、結果として得られる反応生成物は、600〜40000g/molの数平均分子量、及び10mgKOH/g未満の酸価を有する。
式中、
Rは、2〜10個の炭素原子を含む二価の有機基であり、
R1及びR2は、それぞれ独立して、2〜10個の炭素原子を有する直鎖又は分岐のアルキレン基であり、
X及びYは、それぞれ独立して、O、S、又はNR3(式中、R3は水素、又は1〜6個の炭素原子を有するアルキル基である)であり、且つ
m及びnは、式(II)の化合物が、450〜2200g/molの数平均分子量を有するように対応して選択され、
成分(a)及び(b)は、0.7/2.3〜1.6/1.7のモル比で使用され、結果として得られる反応生成物は、1200〜5000g/molの数平均分子量、及び10mgKOH/g未満の酸価を有する。
・ドイツ特許出願DE19948004A1、14頁4行〜17頁5行、
・ドイツ特許DE10043405C1、5欄、段落[0031]〜[0033]から公知である。
a)α−メチルスチリル含有ポリウレタンの分散液を、トリメチロールプロパンの付加的な使用、及び結果として得られる分散系の固形分が、35.1質量%ではなく、29質量%であること以外は、特許DE19948004B4、27頁、実施例1「Herstellung eines erfindungsgemasen Polyurethans(B)」[本発明のポリウレタン(B)の調製]に基づいて調製した。特許DE19948004B4、調製例1に記載された付加物(B2)に基づいて、付加物を、ジエタノールアミンではなく、モノエタノールアミンで調製した。
アンカー撹拌器(anchor stirrer)、温度計、冷却器、頭上温度(overhead temperature)測定用の温度計、及び水分離器を備える4Lステンレス鋼反応器中で、2000.0gの直鎖ジオール性ポリTHF1000(linear diolic PolyTHF1000)(2mol)、579.3gの二量体脂肪酸(1mol)、及び51gのシクロヘキサンを、2.1gのジ−n−ジブチル錫オキシド(Axion(登録商標)CS2455(Chemtura社製))の存在下で、100℃に加熱した。縮合の開始まで、加熱を穏やかに続けた。その後、85℃の最大頭上温度で、加熱を、220℃へ強化した。反応の進行を、酸価の測定を介して監視した。≦3mgKOH/gの酸価に達したとき、まだ存在するシクロヘキサンを真空蒸留によって除去した。粘性樹脂を得た。
酸価:2.7mgKOH/g
固形分(130℃で、60分):100.0%
分子量(蒸気圧浸透):
Mn:2200g/mol
粘度:5549mPas、
(23℃で、回転式粘度計(Brookfield社製、model CAP 2000+、スピンドル3、せん断速度(shear rate):1333s-1)
表Aにおいて、「水性相」の下にリストされた成分を、規定された順に一緒に撹拌し、水性混合物を形成した。その後、組み合わせた混合物を10分間撹拌し、脱イオン水、及びジメチルエタノールアミンを使用して、pH8に、且つ回転式粘度計(Rheomat RM 180 instrument(Mettler−Toledo社製))で、23℃で測定して、1000s-1のせん断荷重下で、58mPasのスプレー粘度に調整した。
前記カーボンブラックペーストを、国際特許出願WO91/15528、バインダー分散系Aのように生成した25質量部のアクリル化ポリウレタン分散系、10質量部のカーボンブラック、0.1質量部のメチルイソブチルケトン、1.36質量部のジメチルエタノールアミン(脱塩水中10%)、2質量部の市販ポリエーテル(Pluriol(登録商標)P900(BASF SE社製))、及び61.45質量部の脱イオン水から製造した。
前記白色ペーストを、国際特許出願WO91/15528、バインダー分散系Aのように生成した43質量部のアクリル化ポリウレタン分散系、50質量部のチタンルチル2310、3質量部の1−プロポキシ−2−プロパノール、及び4質量部の脱イオン水から製造した。
表Bにおいて、「水性相」の下にリストされた成分を、規定された順に一緒に撹拌し、水性混合物を形成した。次の工程において、有機混合物を、「有機相」の下にリストされた成分から調製した。前記有機混合物を、水性混合物に添加した。その後、組み合わせた混合物を10分間撹拌し、脱イオン水、及びジメチルエタノールアミンを使用して、pH8に、且つ回転式粘度計(Rheomat RM 180 instrument(Mettler−Toledo社製))で、23℃で測定して、1000s-1のせん断荷重下で、58mPasのスプレー粘度に調整した。
前記青色ペーストを、国際特許出願WO91/15528、バインダー分散系Aのように生成した69.8質量部のアクリル化ポリウレタン分散系、12.5質量部のPaliogen(登録商標)Blue L6482、1.5質量部のジメチルエタノールアミン(脱塩水中10%)、1.2質量部の市販ポリエーテル(Pluriol(登録商標)P900(BASF SE社製))、及び15質量部の脱イオン水から製造した。
前記カーボンブラックペーストを、国際特許出願WO91/15528、バインダー分散系Aのように生成した25質量部のアクリル化ポリウレタン分散系、10質量部のカーボンブラック、0.1質量部のメチルイソブチルケトン、1.36質量部のジメチルエタノールアミン(脱塩水中10%)、2質量部の市販ポリエーテル(Pluriol(登録商標)P900(BASF SE社製))、及び61.45質量部の脱イオン水から製造した。
水性ベースコート材料3を、DE19948004−B4 (27頁、実施例2)と同様に調製したポリウレタン系グラフトコポリマーの分散系ではなく、A)に記載されたコポリマー(CP)の分散系を使用した以外は、表Bと同様に製造した。
水性ベースコート材料4を、DE−A−4009858の16欄、37〜59行の実施例Dのように調製したポリエステルではなく、A)に記載された反応生成物(R)を使用した以外は、水性ベースコート材料3と同様に製造した。DE−A−4009858からのポリエステル、及び反応生成物Rの分散液の異なる固形分に由来する、水性ベースコート材料4中のブチルグリコールの異なる量は、 ブチルグリコールの適切な添加によって補正した。
水性ベースコートI1を、水性相において、24.1質量%のコポリマー(CP)の分散系ではなく、16.5質量%のみを使用した以外は、水性ベースコート材料4と同様に製造した。さらに、9.1質量%のポリウレタン樹脂(X)を使用した。ポリウレタン樹脂(X)の調製は、WO92/15405、14頁13行〜15頁13行に従う。前記樹脂は、25mgKOH/gの酸価、及び12000g/molの数平均分子量を有する。
ストーンチップ抵抗性/ストーンチップ安定性を特定するため、マルチコート塗装系を以下の一般的方法によって製造した:
陰極電気塗装した寸法10×20cmの鋼製シートを、基板として提供した。まず最初に、水性ベースコート材料1を、このシートに18〜22μmの膜厚で、圧縮空気式で施与した。前記ベースコート材料を室温で4分間フラッシュオフした後、水性ベースコート材料2〜4、又はI1を施与し、その後、室温で4分間フラッシュオフし、空気循環オーブン中で、70℃で10分間中間乾燥した。慣例の二成分クリアコート材料を、前記中間乾燥した水性ベースコートに35〜45μmの膜厚で、圧縮空気式で施与した。結果として得られたクリアコートを、室温で20分間フラッシュオフした。その後、前記水性ベースコート、及び前記クリアコートを、空気循環オーブン中で、160℃で30分間硬化した。
表Cにおいて、「水性相」の下にリストされた成分を、規定された順に一緒に撹拌し、水性混合物を形成した。次の工程において、有機混合物を、「有機相」の下にリストされた成分から調製した。前記有機混合物を、水性混合物に添加した。その後、組み合わせた混合物を10分間撹拌し、脱イオン水、及びジメチルエタノールアミンを使用して、pH8に、且つ回転式粘度計(Rheomat RM 180 instrument(Mettler−Toledo社製))で、23℃で測定して、1000s-1のせん断荷重下で、58mPasのスプレー粘度に調整した。
前記青色ペーストを、国際特許出願WO91/15528、バインダー分散系Aのように生成した69.8質量部のアクリル化ポリウレタン分散系、12.5質量部のPaliogen(登録商標)Blue L6482、1.5質量部のジメチルエタノールアミン(脱塩水中10%)、1.2質量部の市販ポリエーテル(Pluriol(登録商標)P900(BASF SE社製))、及び15質量部の脱イオン水から製造した。
前記カーボンブラックペーストを、国際特許出願WO91/15528、バインダー分散系Aのように生成した25質量部のアクリル化ポリウレタン分散系、10質量部のカーボンブラック、0.1質量部のメチルイソブチルケトン、1.36質量部のジメチルエタノールアミン(脱塩水中10%)、2質量部の市販ポリエーテル(Pluriol(登録商標)P900(BASF SE社製))、及び61.45質量部の脱イオン水から製造した。
前記マイカ分散系を、DE19948004−B4 (27頁、実施例2)と同様に調製し、水で固形分を32.5質量%に調整した1.5質量部のポリウレタン系グラフトコポリマー、及び1.3質量部の市販マイカMearlin Ext.Fine Violet539V(Merck社製)を、撹拌ユニットを用いて混合することによって製造した。
水性ベースコート材料6を、DE19948004−B4 (27頁、実施例2)と同様に調製したポリウレタン系グラフトコポリマーの分散系ではなく、A)に記載されたコポリマー(CP)の分散系を使用した以外は、表Cと同様に製造した。
水性ベースコート材料7を、DE−A−4009858の16欄、37〜59行の実施例Dのように調製したポリエステルではなく、A)に記載された反応生成物(R)を使用した以外は、水性ベースコート材料6と同様に製造した。DE−A−4009858からのポリエステル、及び反応生成物Rの分散液の異なる固形分に由来する、水性ベースコート材料7中のブチルグリコールの異なる量は、 ブチルグリコールの適切な添加によって補正した。
水性ベースコートI2を、水性相において、24.1質量%のコポリマー(CP)の分散系ではなく、20.0質量%のみを使用した以外は、水性ベースコート材料7と同様に製造した。さらに、6.5質量%のポリウレタン樹脂(X)を使用した。ポリウレタン樹脂(X)の調製は、WO92/15405、14頁13行〜15頁13行に従う。前記樹脂は、25mgKOH/gの酸価、及び12000g/molの数平均分子量を有する。
ストーンチップ抵抗性/ストーンチップ安定性を特定するため、マルチコート塗装系を以下の一般的方法によって製造した:
陰極電気塗装した寸法10×20cmの鋼製シートを、基板として提供した。まず最初に、個別のベースコート材料を、このシートに20〜24μmの膜厚で、圧縮空気式で施与した。前記ベースコート材料を室温で1分間フラッシュオフした後、空気循環オーブン中で、70℃で10分間中間乾燥した。慣例の二成分クリアコート材料を、前記中間乾燥した水性ベースコートに35〜45μmの膜厚で、圧縮空気式で施与した。結果として得られたクリアコートを、室温で20分間フラッシュオフした。その後、前記水性ベースコート、及び前記クリアコートを、空気循環オーブン中で、160℃で30分間硬化した。
Claims (15)
- 金属基板(S)上にマルチコート塗装系(M)を製造する方法であって、
(1)前記基板(S)への電気塗装(e.1)の電気泳動施与、及びそれに続く電気塗装(e.1)の硬化によって、前記金属基板(S)上に硬化した電気塗装(E.1)を生成する工程、
(2)(2.1)前記電気塗装(E.1)に水性ベースコート材料(b.2.1)を直接施与するか、又は(2.2)前記電気塗装(E.1)に複数のベースコート材料(b.2.2.x)を、直接連続して施与することによって、前記硬化した電気塗装(E.1)上に、(2.1)1層のベースコート(B.2.1)、又は(2.2)複数層の直接連続するベースコート(B.2.2.x)を直接生成する工程、
(3)(3.1)前記ベースコート(B.2.1)、又は(3.2)最上層のベースコート(B.2.2.x)にクリアコート材料(k)を直接施与することによって、(3.1)前記ベースコート(B.2.1)、又は(3.2)最上層のベースコート(B.2.2.x)上にクリアコート(K)を直接生成する工程、
(4)(4.1)前記ベースコート(B.2.1)、及び前記クリアコート(K)、又は(4.2)前記ベースコート(B.2.2.x)、及び前記クリアコート(K)を一緒に硬化する工程、
を含み、
前記ベースコート材料(b.2.1)、又は少なくとも1種の前記ベースコート材料(b.2.2.x)が、以下の成分:
少なくとも1種のコポリマー(CP)を含む水性分散液であり、前記コポリマー(CP)が、
(i)最初に、少なくとも1種のポリウレタンの水性分散液を充填する工程、その後、
(ii)(i)により得られた前記ポリウレタンの存在下で、オレフィン性不飽和モノマーの混合物を重合する工程であり、
(a)水溶性開始剤が使用され、
(b)前記オレフィン性不飽和モノマーが、全体の反応時間に渡って、前記反応溶液中に、重合に使用されるオレフィン性不飽和モノマーの総量に対して、6.0質量%の濃度を超えないように、計量され、且つ
(c)前記オレフィン性不飽和モノマーの混合物が、少なくとも1種のポリオレフィン性不飽和モノマーを含む、工程によって調製され得る水性分散液、
20mgKOH/g未満の酸価を有する少なくとも1種の直鎖ヒドロキシ官能性反応生成物(R)であり、その調製が、2個の官能基(v.a)、及び前記官能基の間に配置され、12〜70個の炭素原子を有する、脂肪族又は芳香脂肪族ヒドロカルビル基(v.b)を含有する少なくとも1種の化合物(v)を使用することを伴う反応生成物、
並びに
少なくとも1種のポリウレタン樹脂(X)であり、その調製において、少なくとも1種のカルボン酸基と、少なくとも1種のイソシアネート基に対して反応性の基と、を含有する少なくとも1種の化合物(x.1)が使用されるポリウレタン樹脂、
を含むことを特徴とする製造方法。 - 前記オレフィン性不飽和モノマーの混合物が、0.1〜6.0mol%のポリオレフィン性不飽和モノマーを含む請求項1に記載の製造方法。
- 前記オレフィン性不飽和モノマーの混合物が、アリルメタクリレートを含み、さらなるポリオレフィン性不飽和モノマーが存在しない請求項1又は2に記載の製造方法。
- 二量体脂肪酸、及び/又は二量体ジオールが、前記反応生成物(R)の調製における化合物(v)として使用される請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記反応生成物(R)が、二量体脂肪酸と、120〜6000g/molの数平均分子量を有する脂肪族、芳香脂肪族、及び/又は芳香族ジヒドロキシ官能性化合物との反応によって調製され、使用される前記ジヒドロキシ官能性化合物が、ポリエーテルジオール、ポリエステルジオール、及び/又は二量体ジオールである請求項1〜4のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記ポリウレタン樹脂(X)が、化合物(x.1)として、少なくとも1種のα,α−ジメチロールアルカン酸を使用して調製される請求項1〜5のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記少なくとも1種のα,α−ジメチロールアルカン酸が、2,2−ジメチロール酢酸、2,2−ジメチロールプロピオン酸、2,2−ジメチロール酪酸、及び/又は2,2−ジメチロールペンタン酸からなる群から選択される請求項6に記載の製造方法。
- 前記ベースコート材料(b.2.1)、又は前記ベースコート材料(b.2.2.x)の少なくとも1種、好ましくは前記ベースコート材料(b.2.2.x)の全てが、さらに、バインダーとしての、ポリウレタン、ポリエステル、ポリアクリレート、及びこれらのポリマーのコポリマーからなる群から選択される、(CP)、(R)、及び(X)以外の、少なくとも1種のヒドロキシ官能性ポリマーを含む請求項1〜7のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記ベースコート材料(b.2.1)、又は前記ベースコート材料(b.2.2.x)の少なくとも1種、好ましくは前記ベースコート材料(b.2.2.x)の全てが、さらに、架橋剤としてメラミン樹脂を含む請求項1〜8のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記ベースコート材料(b.2.1)、又は前記ベースコート材料(b.2.2.x)の少なくとも1種、好ましくは前記ベースコート材料(b.2.2.x)の全てが、少なくとも1種の着色顔料、及び/又は効果顔料を含む請求項1〜9のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記ベースコート材料(b.2.1)、又は前記ベースコート材料(b.2.2.x)の少なくとも1種、好ましくは前記ベースコート材料(b.2.2.x)の全てが、一成分コーティング組成物である請求項1〜10のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記一緒に行う硬化工程(4)が、100〜250℃の温度で、5〜60分間で行われる請求項1〜11のいずれか1項に記載の製造方法。
- 使用される前記基板が、自動車車体である請求項1〜12のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記オレフィン性不飽和モノマーの混合物が、重合に使用されるオレフィン性不飽和モノマーの総量に対して、10.0質量%未満のビニル芳香族モノマーを含む請求項1〜13のいずれか1項に記載の製造方法。
- 請求項1〜14のいずれか1項に記載の方法によって製造されたマルチコート塗装系(M)。
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