JP2017503032A - 親水性/疎水性ポリマー水性エマルジョン並びにそれらに関連する製品及び方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、出願日が2013年10月29日である、「Hydrophilic/Hydrophobic Aqueous Polymer Emulsions and Products and Methods Relating Thereto」という名称の米国特許仮出願第61/896,906号の利益を主張し、これによってその全体が参照として組み込まれる。
ここで、現時点で好ましい実施形態が詳細に参照され、それらの1つ又は複数の例は、添付の図面に例示されている。各例は、コポリマーエマルジョン並びに製造及び使用の方法の説明として記載されており、それらの限定ではない。実際に、変更及び変形形態が、それらの範囲又は精神から逸脱することなくなされ得ることは、当業者には明らかであろう。例えば、一実施形態の一部として例示又は記載されている特徴は、別の実施形態で用いられて、さらなる実施形態を生じ得る。こうして、本明細書における開示は、このような変更及び変形形態を、添付の特許請求の範囲及びそれらの等価物の範囲内に入るとして包含するものとする。
1.初期投入物を反応器に入れ、撹拌を80RPMに設定する;
2.反応器内容物を55℃に加熱し、保つ;
3.モノマー、触媒及び活性剤のフィードを準備する;
4.存在する反応器内容物が55℃に達したら、次の内容物:
モノマーフィード:13.7ポンド
プレエマルジョンフィード:4.7ポンド
を反応器に加える;
5.活性剤フィードを開始する(t=0);
6.10分後(t=10)に、プレエマルジョンフィード、モノマーフィード、及び触媒フィードを270分間にわたって導入することを始める。
7.反応器内容物を55℃に保つ;
8.フィードからプレエマルジョンの供給が枯渇した後、槽及びラインをリンス脱イオン水によりフラッシングする;
9.活性剤フィードが完全に添加された後(t=約300)、撹拌しながら環境を30分間保つ;及び
10.前記の30分間の後(t=約330)、ポストアドフィードを加え、反応器内容物を55℃で1時間保つ(t=約390まで)。
1.反応器投入物を反応器に入れること;反応器内容物を撹拌し、55℃の浴により53〜55℃に加熱すること;
2.35.2gのモノマーフィード及び11.1gのプレエマルジョンフィードを反応器に添加すること;
3.活性剤フィード(51.0g)を、300分間で枯渇するような速度で、すなわち、0.17g/分で開始すること;
4.系を10分間保ち、次いで、モノマーフィード(512.8g)及びプレエマルジョンフィード(154.7g)を、270分間で枯渇するように、すなわち、それぞれ、1.90g/分、及び0.57g/分で、開始すること;
5.系における反応環境を30分間保つこと;
6.活性剤フィードの内容物が完全に添加された後、ポストアドフィードを添加すること;及び
7.反応環境を約1時間保ち、次いで冷却すること。
1.反応器初期投入物を入れ、バッチを55℃に加熱する;
2.1.1グラムのプレエマルジョン及び68.8グラムのモノマーフィードを反応器に加える;
3.バッチ温度が55℃で平衡に達するようにバッチの状態を保つ;
4.活性剤フィードを、0.17g/分(15分間)で開始する;
5.モノマーフィードとプレエマルジョンフィードを270分間、共フィードする;
6.活性剤フィード後、30分間バッチをクックする;
7.ポストアドを添加し、さらに60分間、状態を保つ;
8.バッチを冷まし、殺生物剤、リンス及び希釈を加える。
1.反応器初期投入物を入れ、バッチを55℃に加熱する;
2.1.1グラムのプレエマルジョン及び68.8グラムのモノマーフィードを反応器に加える;
3.バッチ温度が55℃で平衡に達するようにバッチの状態を保つ;
4.活性剤フィードを、0.17g/分(15分間)で開始する;
5.モノマーフィードとプレエマルジョンフィードを270分間、共フィードする;
6.活性剤フィード後、30分間バッチをクックする;
7.ポストアドを添加し、さらに60分間バッチの状態を保つ;
8.バッチを冷まし、殺生物剤、リンス及び希釈を加える。
1.エマルジョン系コポリマーが、脱イオン(「DI」)水により、3.5〜4.0%の全固形分含量(「TSC」)に希釈された。
2.コポリマーの乾燥重量に対する架橋剤の乾燥重量に基づいて、3.5〜4.0%の架橋剤Cymel 373が、試料19、20、21及び22エマルジョンに添加された。
3.ポリマー溶液は、冷却され、約34℃に保たれた。
4.ポリマーコーティングの塗布の前に、手袋試料は、HCl酸プライミング溶液に浸漬することによって前処理され、オーブン中、100℃から150℃で1から2分間乾燥された。
5.次いで、ポリマー溶液が、前処理されたラテックスフィルム上にコーティングされたが、ラテックスフィルムは、コーティング工程の前に、約40〜45℃の温度まで加熱された。
6.コーティングの後、フィルムが付いた型が、フィルム上での一様なコーティングを保証するために、オーブン中で回転された。
7.次いで、コーティングされたフィルムは、140℃で30分間硬化された。
8.次いで、コーティングされたフィルムは、粉末を除去するために、約80ppmの塩素強度により、着用側及び/又は患者側で塩素化された。
9.次に、コーティングされたフィルムは、下の表に示された通りに試験された。エージングした試料は、ASTM D−412法に指定された加熱促進エージング法(エージングされた手袋は、約70℃で7日間、オーブン中に置かれた)を用い、エージングされた。エージングされていない試料は、このような熱処理エージング法を行うことなく、試験された。
1.エマルジョン系コポリマーが、脱イオン(「DI」)水により、3.5〜4.0%の全固形分含量(「TSC」)に希釈された。
2.コポリマーの乾燥重量に対する架橋剤の乾燥重量に基づいて、3.5〜4.0%の架橋剤Cymel 373が、試料19、23、24及び25エマルジョンに添加された。
3.ポリマー溶液は、冷却され、約34℃に保たれた。
4.ポリマーコーティングの塗布の前に、手袋試料は、硫酸アルミニウムプライミング溶液に浸漬することによって前処理され、オーブン中、100℃から150℃で1から2分間乾燥された。
5.ポリマー溶液が、前処理されたラテックスフィルム上にコーティングされたが、ラテックスフィルムは、コーティング工程の前に約40〜45℃の温度まで加熱された。
6.コーティングの後、フィルムが付いた型が、フィルム上での一様なコーティングを保証するために、オーブン中で回転された。
7.次いで、コーティングされたフィルムは、140℃で30分間硬化された。
8.次いで、コーティングされたフィルムは、粉末を除去するために、約80ppmの塩素強度により、着用側及び/又は患者側で塩素化された。
9.次に、コーティングされたフィルムは、下の表に示された通り、試験された。エージングした試料は、ASTM D−412法に指定された加熱促進エージング法を用い、エージングされた。通常、エージングされた手袋は、約70℃で7日間、オーブン中に置かれた。エージングされていない試料は、このような熱処理エージング法を行うことなく、試験された。
・適切な酸で手袋型を洗浄すること(その後、任意選択でリンスすること);
・約52℃から約59℃の温度で、凝固剤(例えば、硝酸カルシウム)への浸漬;
・約133℃から約205℃の温度で、オーブン乾燥(高温空気による);
・ラテックスへの浸漬;
・約139℃から約163℃の温度で、オーブン乾燥(高温空気による);
・約55℃から約73℃の温度で、硬化前の高温浸出;
・空気乾燥;
・酸プライミング;
・水によるリンス;
・コポリマーエマルジョンコーティングへの浸漬;
・100℃から160℃で硬化すること;
・51℃から75℃での硬化後浸出、及びリンス;
・炭酸カルシウム又はシリコーン(0.2から0.8%)を含むスラリーへの浸漬;
・約108℃から118℃での最終乾燥;
・手袋の取り外し(型から手袋を取り外すこと);
・ドライ裏返し;
・塩素化(例えば、約100ppmの塩素強度);
・適切な滑剤、例えば、シリコーン、アルキルホスフェートのアンモニウム塩及びセチルピリジウムクロリド(CPC)を用いる滑性化;
・第1乾燥:
・ウェット裏返し;及び
・最終乾燥。
1.試料19のエマルジョン系コポリマーが、3.5〜4.0%の全固形分含量(「TSC」)に脱イオン(「DI」)水で希釈された。
2.コポリマーの乾燥重量に対する架橋剤の乾燥重量に基づいて、3.5〜4.0%の架橋剤Cymel 373が、試料19のエマルジョンに添加された。
3.ポリマー溶液は、約34℃の温度にされた。
4.ポリマー溶液が、ラテックスフィルムにコーティングされたが、ラテックスフィルムは、コーティング工程の前で浸出後に、約40〜45℃の温度まで加熱された。
5.コーティング後、フィルムが付いた型は、フィルム上での一様なコーティングを保証するために、オーブン中で回転された。
6.次いで、コーティングされたフィルムは、140℃で30分間硬化された。
7.次いで、コーティングされたフィルムは、粉末を除去するために、約80ppmの塩素強度により、着用側及び/又は患者側で塩素化された。
1.試料19のエマルジョン系コポリマーが、脱イオン(「DI」)水により、3.5〜4.0%の全固形分含量(「TSC」)に希釈された。
2.コポリマーの乾燥重量に対する架橋剤の乾燥重量に基づいて、約3.5%の架橋剤Cymel 373が、試料19のエマルジョンに添加された。
3.ポリマー溶液が冷却され、約34℃に保たれた。
4.ポリマーコーティングの塗布の前に、ラテックスフィルム、すなわち、手袋試料は、下の表に示されるように、HCl酸プライミング溶液若しくは硫酸アルミニウム溶液のいずれかに浸漬されたか、又は全く浸漬されず、オーブン中、100℃から150℃で1から2分間乾燥された。試料Hは、硫酸アルミニウムで前処理され、試料Iは、HClプライミング溶液で前処理され、また試料Jは前処理されなかった。
5.次いで、ポリマー溶液が、浸漬工程を用いてラテックスフィルム上にコーティングされたが、コーティング工程の前に、ラテックスフィルムは、約40℃〜45℃の温度まで加熱された。
6.コーティングの後、フィルムが付いた型は、フィルム上での一様なコーティングを保証するために、オーブン中で回転された。
7.次いで、コーティングされたフィルムは、140℃で30分間硬化された。
8.次いで、コーティングされたフィルムは、粉末を除去するために、約80ppmの塩素強度により、着用側及び/又は患者側で塩素化された。
9.次に、手袋は、下の表に示されるように試験された。エージング試料は、ASTM D−412法に指定された加熱促進エージング法を用い、エージングされ、この方法では、エージングされた手袋は、約70℃で7日間、オーブン中に置かれた。エージングされなかった試料は、このような熱処理エージング法を行うことなく、試験された。
1.エマルジョン系コポリマー試料が、脱イオン(「DI」)水により、約3.5%の全固形分含量(「TSC」)に希釈された。試料KとLのどちらも、HEMA/EHA/MMA/MAAを75/11/11/3の濃度を含むが、これらの2つの試料の間の違いは、エマルジョン系コポリマーコーティングが如何にして安定化されたかである。試料Kは、コーティングを安定化させるために、KOHを用いたのに対して、試料Lは、コーティングを安定化させるために、水酸化アンモニウムを用いた。
2.コポリマーの乾燥重量に対する架橋剤の乾燥重量に基づいて、約3.5%の架橋剤Cymel 373が、試料K〜Lの各々に添加された。
3.ポリマー溶液が冷却され、約34℃に保たれた。
4.ポリマーコーティングの塗布の前に、ラテックスフィルム、すなわち、手袋試料は、下の表に示されるように、硫酸アルミニウム溶液に浸漬され、オーブン中、100℃から150℃で1から2分間乾燥された。
5.次いで、ポリマー溶液は、ラテックスフィルム上にコーティングされたが、コーティング工程の前に、ラテックスフィルムは、約40℃〜45℃の温度まで加熱された。
6.コーティングの後、フィルムが付いた型は、フィルム上での一様なコーティングを保証するために、オーブン中で回転された。
7.次いで、コーティングされたフィルムは、140℃で30分間硬化された。
8.次いで、コーティングされたフィルムは、粉末を除去するために、約80ppmの塩素強度により、着用側及び/又は患者側で塩素化された。
Claims (60)
- エマルジョンを含むコーティング組成物を備えた、コーティングされた物品であって、
エマルジョンが少なくとも1種の水溶性モノマー及び少なくとも1種の水不溶性モノマーを含む、物品。 - 水溶性モノマーが、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル及びアクリル酸4−ヒドロキシブチルからなる群から選択される、請求項1に記載の物品。
- 水不溶性モノマーが、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸ステアリル、メタクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸トリフルオロエチル、アクリル酸イソオクチル、アクリル酸イソデシル、及びメタクリル酸ジメチルアミノエチルからなる群から選択される、請求項1に記載の物品。
- 手袋を含む、請求項1に記載の物品。
- エマルジョンが、界面活性剤、安定化剤、及び架橋剤からなる群から選択される1つ又は複数の追加の成分をさらに含む、請求項1に記載の物品。
- 界面活性剤が、ラウリルエーテル硫酸ナトリウムを含む、請求項5に記載の物品。
- 安定化剤がポリビニルアルコールを含む、請求項5に記載の物品。
- 架橋剤が、ホルムアルデヒド、メラミンホルムアルデヒド、金属塩、アジリジン、イソシアネート、重クロム酸塩、多官能性アジリジン、チタニウムアセチルアセトネート、ポリアミド−エピクロロヒドリン型樹脂、及びカルボジイミド化合物からなる群から選択される、請求項5に記載の物品。
- 架橋剤がメラミンホルムアルデヒドを含む、請求項5に記載の物品。
- エマルジョンが、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル、アクリル酸2−エチルヘキシル、及びメタクリル酸を含む、請求項1に記載の物品。
- エマルジョンが、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル、メタクリル酸2−エチルヘキシル、及びメタクリル酸を含む、請求項1に記載の物品。
- エマルジョンが、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル、メタクリル酸ラウリル、及びメタクリル酸を含む、請求項1に記載の物品。
- エマルジョンが、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸、及びシリカを含む、請求項1に記載の物品。
- エマルジョンが、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル、アクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸メチル、及びメタクリル酸を含む、請求項1に記載の物品。
- コーティングされたゴム手袋の製造方法であって、
コーティング材料を、手袋型上に形成されたゴム手袋に塗布して、エマルジョンコーティング手袋を得るステップであって、コーティング材料は、少なくとも1種の水溶性モノマー及び少なくとも1種の水不溶モノマーを含有するエマルジョンを含むステップと、
手袋型上のエマルジョンコーティング手袋を、約100℃から160℃の間の温度で硬化するステップと、
エマルジョンコーティング手袋を、浸出溶液に曝すステップと、
任意選択で、エマルジョンコーティング手袋を、スラリー組成物に浸漬するステップと、
エマルジョンコーティング手袋を乾燥させるステップと、
コーティングされた手袋を手袋型から取り外して、コーティングされたゴム手袋を得るステップ
とを含む、方法。 - 水溶性モノマーが、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル及びアクリル酸4−ヒドロキシブチルからなる群から選択される、請求項15に記載の方法。
- 水不溶性モノマーが、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸ステアリル、メタクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸トリフルオロエチル、アクリル酸イソオクチル、アクリル酸イソデシル、及びメタクリル酸ジメチルアミノエチルからなる群から選択される、請求項15に記載の方法。
- エマルジョンが、界面活性剤、安定化剤、及び架橋剤からなる群から選択される1つ又は複数の追加の成分をさらに含む、請求項15に記載の方法。
- 界面活性剤が、ラウリルエーテル硫酸ナトリウムを含む、請求項18に記載の方法。
- 安定化剤がポリビニルアルコールを含む、請求項18に記載の方法。
- 架橋剤が、ホルムアルデヒド、メラミンホルムアルデヒド、金属塩、アジリジン、イソシアネート、重クロム酸塩、多官能性アジリジン、チタニウムアセチルアセトネート、ポリアミド−エピクロロヒドリン型樹脂、及びカルボジイミド化合物からなる群から選択される、請求項18に記載の方法。
- エマルジョンが、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル、アクリル酸2−エチルヘキシル、及びメタクリル酸を含む、請求項15に記載の方法。
- エマルジョンが、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル、メタクリル酸2−エチルヘキシル、及びメタクリル酸を含む、請求項15に記載の方法。
- エマルジョンが、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル、メタクリル酸ラウリル、及びメタクリル酸を含む、請求項15に記載の方法。
- エマルジョンが、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸、及びシリカを含む、請求項15に記載の方法。
- エマルジョンが、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル、アクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸メチル、及びメタクリル酸を含む、請求項15に記載の方法。
- エマルジョンコーティング手袋の硬化が、約135℃から約145℃の間の温度で行われる、請求項15に記載の方法。
- エマルジョンコーティング手袋の硬化が、約20から約40分間の間の時間行われる、請求項15に記載の方法。
- 少なくとも1種の水溶性モノマーと、
少なくとも1種の水不溶性モノマーと、
界面活性剤、安定化剤、及び架橋剤からなる群から選択される1つ又は複数の追加の成分
とを含むコーティング組成物。 - 水溶性モノマーが、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル及びアクリル酸4−ヒドロキシブチルからなる群から選択される、請求項29に記載のコーティング組成物。
- 水不溶性モノマーが、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸ステアリル、メタクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸トリフルオロエチル、アクリル酸イソオクチル、アクリル酸イソデシル、及びメタクリル酸ジメチルアミノエチルからなる群から選択される、請求項29に記載のコーティング組成物。
- 界面活性剤が、ラウリルエーテル硫酸ナトリウムを含む、請求項29に記載のコーティング組成物。
- 安定化剤がポリビニルアルコールを含む、請求項29に記載のコーティング組成物。
- 架橋剤が、ホルムアルデヒド、メラミンホルムアルデヒド、金属塩、アジリジン、イソシアネート、重クロム酸塩、多官能性アジリジン、チタニウムアセチルアセトネート、ポリアミド−エピクロロヒドリン型樹脂、及びカルボジイミド化合物からなる群から選択される、請求項29に記載のコーティング組成物。
- 架橋剤がメラミンホルムアルデヒドを含む、請求項34に記載のコーティング組成物。
- メタクリル酸2−ヒドロキシエチル、アクリル酸2−エチルヘキシル、及びメタクリル酸を含む、請求項29に記載のコーティング組成物。
- メタクリル酸2−ヒドロキシエチル、メタクリル酸2−エチルヘキシル、及びメタクリル酸を含む、請求項29に記載のコーティング組成物。
- メタクリル酸2−ヒドロキシエチル、メタクリル酸ラウリル、及びメタクリル酸を含む、請求項29に記載のコーティング組成物。
- メタクリル酸2−ヒドロキシエチル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸、及びシリカを含む、請求項29に記載のコーティング組成物。
- スラリー組成物がシリコーンを含む、請求項15に記載の方法。
- エマルジョンコーティング手袋が、塩素化工程にかけられる、請求項15に記載の方法。
- エマルジョンコーティング手袋が、滑性化される、請求項15に記載の方法。
- コーティング材料を塗布する前に、型上に形成されたゴム手袋を、プライミング溶液で前処理するステップをさらに含む、請求項15に記載の方法。
- プライミング溶液が、硫酸、塩酸、及び硫酸アルミニウムからなる群から選択される化合物の1つを含む、請求項15に記載の方法。
- コーティングされたラテックス手袋の製造方法であって、
手袋型上にラテックスフィルムを形成するステップと、
型上のラテックスフィルムを、プライミング溶液に浸漬するステップと、
ラテックスフィルムを、オーブン中、約100℃から約150℃の間の温度で約1から約2分間乾燥させるステップと、
少なくとも1種の水溶性モノマー及び少なくとも1種の水不溶性モノマーを含有するコポリマーエマルジョンを含むコーティング組成物を用意するステップと、
コーティング組成物を、型上のラテックスフィルムに塗布して、エマルジョンコーティング手袋を得るステップと、
エマルジョンコーティング手袋を、約100℃から約160℃の間の温度で硬化するステップと、
エマルジョンコーティング手袋を、手袋型から取り外して、コーティングされたラテックス手袋を得るステップ
とを含む、方法。 - コーティング組成物を用意するステップが、架橋剤を添加することをさらに含む、請求項45に記載の方法。
- 架橋剤が、ホルムアルデヒド、メラミンホルムアルデヒド、金属塩、アジリジン、イソシアネート、及び重クロム酸塩からなる群から選択される、請求項46に記載の方法。
- プライミング溶液が、硫酸、塩酸、及び硫酸アルミニウムからなる群から選択される成分を有する溶液を含む、請求項45に記載の方法。
- プライミング溶液が硫酸アルミニウムを含む、請求項48に記載の方法。
- コポリマーエマルジョンが、水により、約3.5%から約4%の全固形分含量に希釈される、請求項45に記載の方法。
- コーティング組成物をラテックスフィルムに塗布する間、コーティング組成物を、約15℃から約75℃の範囲の温度に保つことをさらに含む、請求項45に記載の方法。
- エマルジョンを硬化するステップが、約30分間の時間、硬化することをさらに含む、請求項45に記載の方法。
- 硫酸アルミニウムが、最大約10重量%までの量で存在する、請求項49に記載の方法。
- 水溶性モノマーが、全モノマー重量の約50%から約97%を占める、請求項45に記載の方法。
- 水不溶性モノマーが、全モノマー重量の少なくとも15%を占める、請求項45に記載の方法。
- エマルジョンコーティング手袋を塩素化することにより粉末を除去するステップをさらに含む、請求項45に記載の方法。
- 塩素化ステップが、約80ppmの塩素強度で行われる、請求項56に記載の方法。
- コーティング組成物を塗布するステップが、ラテックスフィルムをコーティング組成物に浸漬することを含む、請求項45に記載の方法。
- 水溶性モノマーが、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル及びアクリル酸4−ヒドロキシブチルからなる群から選択される、請求項45に記載の方法。
- 水不溶性モノマーが、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸トリフルオロエチル、アクリル酸イソオクチル、アクリル酸イソデシル、及びメタクリル酸ジメチルアミノエチルからなる群から選択される、請求項45に記載の方法。
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