JP2017502854A - 低密度ポリエチレンの押出コーティング及びそれから製造されるヒートシール品 - Google Patents
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Abstract
Description
− 3.0g/10分より高い、ISO 1133(190℃、2.16kg)によるメルトフローレート(MFR);
− 10より大きい分子量分布Mw/Mn;及び
− 少なくとも15/100kCであるビニリデン含量
を有する低密度ポリエチレン(LDPE)、好ましくはエチレンの低密度ホモポリマー(本明細書ではLDPEホモポリマーと呼ぶ)を含み、前記組成物はポリマー層と第一の支持体を含む押出被覆構造の熱可塑性表面として添加剤を含まず、前記熱可塑性表面を第二の支持体とヒートシールすることによってヒートシール品を製造する。
好ましくは、第一の態様において、管型反応器で製造された低密度ポリエチレンは、
− 3.0g/10分より高い、ISO 1133(190℃、2.16kg)によるメルトフローレート(MFR);
− 10より大きい分子量分布Mw/Mn;及び
− 少なくとも15/100kCであるビニリデン含量
を有する。
以下においては、それに反することが明記されない限り、上記二つの態様の好適な特徴が記載される。
好ましくは、ポリマー層は添加剤を含まない。
本発明はさらに、下記工程を所与の順序で含む方法にも向けられる。
b)工程a)で得られた低密度ポリエチレン(LDPE)を含む組成物(Co)を製造する工程;そして
c)工程b)で得られた組成物(Co)を含むポリマー層を第一の支持体上に押出コーティングする工程、
ここで、
添加剤は組成物中に存在しない、又は組成物に添加されない、又は工程a)〜b)の前又は最中のその成分のいずれかは作用し、
d)工程c)で得られたポリマー層の少なくとも一部である第一の熱可塑性表面を第二の支持体とヒートシールする工程。
− 3.0g/10分より高い、ISO 1133(190℃、2.16kg)によるメルトフローレート(MFR);
− 10より大きい分子量分布Mw/Mn;及び
− 少なくとも15/100kCであるビニリデン含量
を有し、及び/又は、好ましくは
管型反応器で製造される。
本発明はさらに、熱可塑性表面が第二の支持体上にヒートシールされた物品にも向けられる。前記熱可塑性表面は、本発明の態様のいずれか一つに従って、低密度ポリエチレン(LDPE)を含む組成物(Co)を含むポリマー層の少なくとも一部である。
ここで、
組成物(Co)は何の添加剤も含まず
ポリマー層は、第一の支持体をさらに含む被覆構造の一つの層であり、ポリマー層はヒートシールの前に第一の支持体上に押出被覆されている。
− 3.0g/10分より高い、ISO 1133(190℃、2.16kg)によるメルトフローレート(MFR);
− 10より大きい分子量分布Mw/Mn;及び
− 少なくとも15/100kCであるビニリデン含量
を有し、及び/又は、好ましくは
管型反応器で製造されている。
第二の支持体と第一の支持体は、同じ支持体の異なる領域などのように同じであってもよい。
好ましくは、第一の支持体は本発明によるポリマー層を含み、第二の支持体は本発明によるポリマー層又は本発明によるポリマー層で被覆された支持体、好ましくは本発明によるポリマー層で被覆された支持体である。
これは、上で概略したように、ポリマー層を含む被覆構造を、ポリマー層が同じポリマー層の異なる領域と接触するように折り畳むことによって達成できる。
さらに、押出前及び後の組成物(Co)のメルトフローレートMFR2(190℃、2.16kg、ISO 1133)は実質的に同じである。すなわち、
MFR(後)は、押出コーティング後の組成物(Co)のメルトフローレートMFR2(190℃、2.16kg、ISO 1133)であり;
MFR(前)は、押出コーティング前の組成物(Co)のメルトフローレートMFR2(190℃、2.16kg、ISO 1133)である。
本発明によれば、“ポリマー層”及び“押出被覆層”という用語は、同じ対象、すなわち支持体上に押出被覆されるポリマー層を定義しているので、互換的に使用される。
異なるポリマーを用いた多層コーティングの製造を可能にするために、少なくとも二つの押出機を用いるコーティングラインを使用することも可能である。接着を改良するために、ダイから押し出される溶融ポリマーを例えばオゾン処理によって、及び/又は支持体をコロナ処理もしくは火炎処理によって処理するための手配をすることも可能である。コロナ処理の場合、例えば、支持体を、電極として働く二つの導体素子間に通す。電極間にはスプレー又はコロナ放電を起こせるような高電圧、通常交流電圧(約10000V及び10000Hz)が印加される。スプレー又はコロナ放電により、支持体表面上の空気がイオン化され、支持体表面の分子と反応する。様々な技術に関する概説は、例えば、Enercon Industries Corporation社のDavid A Markgrafにより、http://www.enerconind.com/files/7f/7fb3c045-dee6-461c-b508-259b816d0bf4.pdfに示されている(火炎処理に関しては2〜8ページ、コロナ処理に関しては9〜20ページ、そしてオゾン処理に関しては20〜21ページ参照)。
ここで、
MFR(後)は、押出コーティング後の組成物(Co)のメルトフローレートMFR2(190℃)であり;
MFR(前)は、押出コーティング前の組成物(Co)のメルトフローレートMFR2(190℃)である。
低密度ポリエチレン(LDPE)は、好ましくはエチレンの低密度ホモポリマー(本明細書においてはLDPEホモポリマーと呼ぶ)である。
さらに、本発明の低密度ポリエチレンは、好ましくは、11より大きい、最も好ましくは12より大きい分子量分布Mw/Mnを有する。通常、Mw/Mnは28未満、好ましくは26未満である。
さらに、本発明の低密度ポリエチレンは、好ましくは、少なくとも20/100kC、なおさらに好ましくは少なくとも25/100kC、最も好ましくは少なくとも28/100kCのビニリデン含量を有する。
本発明による組成物(Co)は、一軸スクリュー押出機ならびに二軸スクリュー押出機などの特殊な押出機を含む、ポリマー性化合物を製造するための適切な溶融混合装置内で成分を混合することによって製造できる。他の適切な溶融混合装置は、遊星形多軸スクリュー押出機(planet extruder)及び一軸スクリュー共ニーダー(single screw co-kneader)などである。
好ましくは、シールされるすべての表面は、本明細書中に記載のポリマー層の表面である。好ましくは、シールされる領域の加熱は、熱材料(例えばシールバー又はローラー)からの熱伝導により、マイクロ波加熱、誘電加熱、超音波などにより実施される。
通常、ヒートシールは、0.5〜3MPaの圧力で実施される。
用語及び測定法に関する下記定義は、別途記載のない限り、以下の実施例のみならず本発明の上記一般的説明にも適用される。
屈折率(RI)、オンライン4キャピラリーブリッジ粘度計(PL−BV 400−HT)、及び角度15°と90°のデュアル光散乱検出器(PL−LS 15/90光散乱検出器)を備えたPL 220(Agilent社)のGPCを使用した。Agilent社の3×Olexis及び1×Olexis Guardカラムを固定相として、1,2,4−トリクロロベンゼン(TCB、250mg/Lの2,6−ジtertブチル−4−メチル−フェノールで安定化)を移動相として、160℃及び一定流量1mL/分を適用した。200μLのサンプル溶液を分析ごとに注入した。すべてのサンプルは、8.0〜12.0mgのポリマーを10mL(160℃)の安定化TCB(移動相と同じ)中に、PPの場合2.5時間又はPEの場合3時間、160℃で連続的に穏やかに振盪しながら溶解することにより調製した。160℃におけるポリマー溶液の注入濃度(c160℃)は、以下のように決定した。
対応する検出器定数ならびに検出器間の遅延容量(ディレイボリューム)は、モル質量132900g/mol及び粘度0.4789dl/gを持つ狭いPS標準(MWD=1.01)を用いて決定した。使用されたTCB中PS標準の対応するdn/dcは0.053cm3/gである。計算は、Cirrus Multi−Offline SEC−Software Version 3.2(Agilent社)を用いて実施した。
動的剪断測定(周波数掃引測定)
動的剪断測定による溶融ポリマーの特徴付けは、ISO標準6721−1及び6721−10に準拠する。測定は、25mmのパラレルプレートの配置を備えたAnton Paar MCR501応力制御回転式レオメーターで実施した。測定は、圧縮成形プレート上で、窒素雰囲気を用い、線形の粘弾性領域(linear viscoelastic regime)内の歪を設定して実施した。振動剪断試験は、190℃で、0.01〜600rad/sの周波数範囲を適用し、1.3mmのギャップを設定して実施した。
γ(t)=γ0sin(ωt) (1)
によって表すことができる正弦波歪に付される。印加された歪が線形の粘弾性領域内であれば、得られる正弦波応力応答は、
σ(t)=σ0sin(ωt+δ) (2)
[式中、
γ0及びσ0は、それぞれ応力及び歪の振幅であり、
ωは、角周波数であり、
δは、位相シフト(印加された歪及び応力応答間の損失角)であり、
tは、時間である]によって与えられる。
例えば、EI(5kPa)は、5kPaに等しいG”の値に対して決定された貯蔵弾性率G’の値によって定義される。
関数f’及びf”は以下のように定義される:
f’(ω)=G”(ω)*ω/[G’(ω)2+G”(ω)2]
及び
f”(ω)=G’(ω)*ω/[G’(ω)2+G”(ω)2]
f”に対するf’のプロットは、5個の最低測定周波数に対応するf’の点をf”のそれぞれの点に対してプロットすることにより作成される(f’はy軸上、f”はx軸上)。次に、点を通る最良適合直線を引き、その線をf”=0に外挿する。こうして、ゼロ剪断速度粘度は、切片値の逆数、すなわち、η0=1/f’(f”=0)と見なされる。
[1] Rheological characterization of polyethylene fractions” Heino, E.L., Lehtinen, A., Tanner J., Seppala, J., Neste Oy, Porvoo, Finland, Theor. Appl. Rheol., Proc. Int. Congr. Rheol, 11th (1992), 1, 360-362
[2] The influence of molecular structure on some rheological properties of polyethylene”, Heino, E.L., Borealis Polymers Oy, Porvoo, Finland, Annual Transactions of the Nordic Rheology Society, 1995.).
[3] Definition of terms relating to the non-ultimate mechanical properties of polymers, Pure & Appl. Chem., Vol. 70, No. 3, pp. 701-754, 1998.
NMR分光法による微細構造の定量化
定量的核磁気共鳴(NMR)分光法を用いて、ポリマー中に存在する不飽和基の含量を定量した。定量的1H NMRスペクトルを、400.15MHzで運転するBruker Advance III 400 NMR分光計を用い、溶液状態で記録した。すべてのスペクトルは、13C最適化10mm選択励起プローブヘッドを用い、125℃で、全空気圧について窒素ガスを用いて記録された。
Nvinyl=(IVa+IVb)/2
ビニル基の含量は、存在する炭素の総数に対するポリマー中のビニル基の割合として計算された:
Uvinyl=Nvinyl/Ctotal
内部ビニリデン基(RR’C=CH2)の存在に対応する特徴的シグナルが観察され、ビニリデン基の量が、官能基あたりのレポーティング部位の数を説明する4.74ppmにおける2個のD末端プロトンの積分を用いて定量された:
Nvinylidene=ID/2
ビニリデン基の含量は、存在する炭素の総数に対するポリマー中のビニリデン基の割合として計算された:
Uvinylidene=Nvinylidene/Ctotal
内部シス−ビニレン基(ERCH=CHR’)の存在に対応する特徴的シグナルが観察され、シス−ビニレン基の量が、官能基あたりのレポーティング部位の数を説明する5.39ppmにおける2個のCプロトンの積分を用いて定量された:
Ncis=IC/2
シス−ビニレン基の含量は、存在する炭素の総数に対するポリマー中のシス−ビニレン基の割合として計算された:
Ucis=Ncis/Ctotal
内部トランス−ビニレン基(Z−RCH=CHR’)の存在に対応する特徴的シグナルが観察され、トランス−ビニレン基の量が、官能基あたりのレポーティング部位の数を説明する5.45ppmにおける2個のTプロトンの積分を用いて定量された:
Ntrans=IT/2
トランス−ビニレン基の含量は、存在する炭素の総数に対するポリマー中のトランス−ビニレン基の割合として計算された:
Utrans=Ntrans/Ctotal
炭素の全量は、レポーティング核の数を説明する2.85〜−1.00の間のバルク脂肪族の積分に、この領域に含まれない不飽和に関連する部位を補って計算した:
Ctotal=(1/2)*(Ialiphatic+Nvinyl+Nvinylidene+Ncis+Ntrans)
不飽和基の全量は、個別に観察された不飽和基の合計として計算され、これも存在する炭素の総数に対して報告された:
Utotal=Uvinyl+Uvinylidene+Ucis+Utrans
不飽和含量は、不飽和基の量/100kCとして与えられる。ここで、100kCは100000個の炭素を意味する。
[Ux]=Ux/Utotal
参考文献
he10a
He, Y., Qiu, X, and Zhou, Z., Mag. Res. Chem. 2010, 48, 537-542.
busico05a
Busico, V. et. al. Macromolecules, 2005, 38 (16), 6988-6996
メルトフローレート(MFR)
メルトフローレートは、190℃で2.16kgの荷重を用いて測定される(MFR2)。メルトフローレートは、ISO 1133に標準化された試験装置が2.16kgの荷重下、190℃の温度で10分以内に押し出すポリマーの量(グラム数)である。
コーティング層を支持体から剥ぎ取り、収集した。次に、コーティングをはさみで細かく切り刻み、細片を自動プレス機に入れた。自動プレス機を使用したのは、サンプルから空気を除去するためであった。自動プレス機内でポリマーフィルムの細片を溶融し、サンプルプレートにした。次にプレート(気泡を含まない)を小片にカットし、これらの小片を上記のようなMFR測定に使用した。自動プレス機によるサンプルプレートの製造は、ISO 293に準拠して実施した。
低密度ポリエチレン(LDPE):密度は、ISO 1183−2に従って測定した。サンプルの調製は、ISO 1872−2 表3 Q(圧縮成形)に従って実施した。
接着試験は、支持体とコーティング間の接着を評価するために行われる。コーティングと支持体を互いから手で引き剥がした。同じオペレーターが比較例及び実施例のサンプルを試験した。以下のように1〜5のランク付けを行った。
1 コーティングは支持体から非常に容易に剥離する。分離中、コーティングは支持体を全く引き裂かない。
2 コーティングは支持体から容易に分離できるが、支持体の一部は分離されたコーティングに付いてくる。
3 コーティングは支持体にほぼ完全に接着しているが、まだ狭い領域からは剥離することができる。
4 コーティングは支持体によく接着している。ゆっくり引き裂くことにより、狭い領域からコーティングを剥がすことも可能でありうる。
5 コーティングと支持体を分離することはできない。分離しようとすると支持体を引き裂いてしまう。
最大の熱間粘着力、すなわち力/温度図の最大値が決定され、報告される。
熱間粘着性の測定は、J&B熱間粘着性試験機を用い、方法ASTM F 1921に従って実施された。標準法では、サンプルを15mm幅の切片に切断することが求められる。サンプルを熱間粘着性試験機に垂直方向に入れ、両端を機械的ロックに取り付ける。次に、試験機により、シールし、ホットシールを引っ張り、抵抗力を測定する。
シール圧、1.5N/mm2
シール時間、0.5秒
冷却時間、0.2秒
剥離速度、200mm/s
各サンプルの熱間粘着性は、90℃から、測定された熱間粘着力が1N未満の温度までの温度範囲で熱間粘着力を試験することにより確立された。標準法では、少なくとも3個の平行測定を実施することが求められる。温度は10℃ずつ上げた。
PE1 は、Borealis AG社の市販の低密度ポリエチレン(LDPE)CA7230で、密度923kg/m3及びメルトフローレートMFR2(190℃)4.5g/10分を有する。さらに、4600Pasのη0も有する。
PE1とPE2はオートクレーブ反応器を用いて製造された。
上記ポリマーPE1〜PE3を、ライン速度100m/分、コーティング重量20g/m2、下表に記載の温度で押出コーティングに付し、MFR2(190℃、2.16kg荷重)[g/10分]を決定した。結果を以下の表に示す。
コーティング重量30g/m2を有するコーティングを、下表に示された温度で、UGクラフト紙にライン速度100m/分で適用し、接着性を上で概説したようにして決定した。
熱間粘着性試験でシール開始温度が決定された。結果を図1に示す。ライン速度は100m/分、UGクラフト紙へのコーティング重量は20g/m2であった。PE3は、高いゼロ剪断粘度も示す。すなわち、シールバーの下から散逸する溶融物の量が少なくなる。結果を図2及び3に示す。
図から分かるように、PE3の熱間粘着性試験におけるシール開始温度は、PE1と比べて、DSC融点が同一であるにも関わらず著しく高い。さらに、PE3のシール開始温度は、PE2と比べて、融点が高い(110℃⇔108℃)にも関わらず同様である。さらに、PE3の接着性は、PE2と比べて、シール開始温度が同様であるにも関わらず著しく改良されている。
Claims (15)
- 組成物(Co)を含むポリマー層の少なくとも一部の使用であって、前記組成物は管型反応器で製造されたエチレンの低密度ホモポリマー(LDPEホモポリマー)を含み、前記組成物はポリマー層と第一の支持体を含む押出被覆構造の熱可塑性表面として添加剤を含まず、前記熱可塑性表面を第二の支持体とヒートシールすることによってヒートシール品を製造するための使用。
- 組成物(Co)を含むポリマー層の少なくとも一部の使用であって、前記組成物は、
− 3.0g/10分より高い、ISO 1133(190℃、2.16kg)によるメルトフローレート(MFR);
− 10より大きい分子量分布Mw/Mn;及び
− 少なくとも15/100kCであるビニリデン含量
を有するエチレンの低密度ホモポリマー(LDPEホモポリマー)を含み、
前記組成物はポリマー層と第一の支持体を含む押出被覆構造の熱可塑性表面として添加剤を含まず、前記熱可塑性表面を第二の支持体とヒートシールすることによってヒートシール品を製造するための使用。 - 管型反応器で製造されたエチレンの低密度ホモポリマー(LDPEホモポリマー)が、
− 3.0g/10分より高い、ISO 1133(190℃、2.16kg)によるメルトフローレート(MFR);
− 10より大きい分子量分布Mw/Mn;及び
− 少なくとも15/100kCであるビニリデン含量
を有する、請求項1に記載の使用。 - エチレンの低密度ホモポリマー(LDPEホモポリマー)が、管型反応器で製造されている、請求項2に記載の使用。
- ポリマー層及び/又は組成物(Co)が、少なくとも2.0g/10分のメルトフローレートMFR2(190℃、2.16kg、ISO 1133)を有し、
さらに、押出前及び後の組成物(Co)のメルトフローレートMFR2(190℃、2.16kg、ISO 1133)は、実質的に同じ、すなわち、
[式中、
MFR(後)は、押出コーティング後の組成物(Co)のメルトフローレートMFR2(190℃、2.16kg、ISO 1133)であり;
MFR(前)は、押出コーティング前の組成物(Co)のメルトフローレートMFR2(190℃、2.16kg、ISO 1133)である]であり、
組成物(Co)は何の添加剤も含まない、前記請求項のいずれか1項に記載の使用。 - ポリマー層が何の添加剤も含まない、前記請求項のいずれか1項に記載の使用。
- ポリマー層が、少なくとも50wt%の組成物(Co)を含む、前記請求項のいずれか1項に記載の使用。
- 組成物(Co)が、少なくとも50wt%のエチレンの低密度ホモポリマー(LDPEホモポリマー)を含む、前記請求項のいずれか1項に記載の使用。
- ポリマー層が、少なくとも2.0g/10分のメルトフローレートMFR2(190℃、2.16kg、ISO 1133)を有する、前記請求項のいずれか1項に記載の使用。
- ポリマー層がエチレンの低密度ホモポリマー(LDPEホモポリマー)からなる、前記請求項のいずれか1項に記載の使用。
- 下記工程:
a)前記請求項のいずれか1項に定義されたエチレンの低密度ホモポリマー(LDPEホモポリマー)を製造する工程;
b)工程a)で得られたエチレンの低密度ホモポリマー(LDPEホモポリマー)を含む組成物(Co)を製造する工程;および
c)工程b)で得られた組成物(Co)を含むポリマー層を第一の支持体上に押出コーティングする工程、
ここで、
添加剤は組成物中に存在しない、又は組成物に添加されない、又は工程a)〜b)の前又は最中のその成分のいずれかは作用し、
d)工程c)で得られたポリマー層の少なくとも一部である第一の熱可塑性表面を第二の支持体とヒートシールする工程
を所与の順序で含む方法。 - 工程c)における温度が275〜330℃である、請求項11に記載の方法。
- 工程d)が、100〜200℃の温度で実施される、請求項11又は12のいずれか1項に記載の方法。
- 熱可塑性表面が第二の支持体上にヒートシールされた物品であって、前記熱可塑性表面は、前記請求項のいずれか1項に定義されたエチレンの低密度ホモポリマー(LDPEホモポリマー)を含む組成物(Co)を含むポリマー層の少なくとも一部であり、
ここで、
組成物(Co)は何の添加剤も含まず
ポリマー層は、第一の支持体をさらに含む被覆構造の一つの層であり、ポリマー層はヒートシールの前に第一の支持体上に押出被覆されている物品。 - 層が添加剤を含まない、請求項14に記載の物品。
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