JP2017502126A - リグニンの精製および単離のための方法 - Google Patents
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Abstract
Description
アルカリオルガノソルブパルプ化は、リグノセルロース材料からリグニンを選択的に単離するための魅力的な技術である。この方法は、クラフトプロセスにより得られるものと同等の、またいくつかの態様においてはそれよりも良好な高価値セルロースを提供することができる(例えばDE4103572A1)。
パルプ化廃液から溶解したリグニンを回収するためのいくつかの方法が知られている。しかしながら、いずれも上述の問題に対処していない。
- 前記溶液に酸を添加し、それによりアルコール性リグニン溶液を形成するステップと、
- 無機沈殿物を含む、例えばシリケートを含む沈殿物を、前記溶液から分離するステップと
を含む方法を提供する。
(a)前記溶液に酸を添加し、それによりアルコール性リグニン溶液を形成するステップと、
(b)無機沈殿物を含む、例えばシリケートを含む沈殿物を、前記溶液から分離するステップと、
(c)前記溶液からエタノールを除去するステップと、
(d)任意選択で、ステップ(c)において得られた混合物のpHを調整するステップと、
(e)前記混合物からリグニンを分離するステップと
を含む方法を提供する。
1500gの麦藁(リグニン含量21%、粒径約2cm)を、10%NaOH(藁の乾燥質量に関連する)の存在下、水および52重量%のEtOHを含む溶液と、70℃で18時間接触させた。反応混合物の濃度は、開始時は10重量%であった。室温で反応懸濁液を加圧することにより、リグニン溶液を分離した。溶液の灰分(DIN54370に従い決定される)は、1.45重量%であった。
溶液のpHが5に調整されるまで、濃硫酸(98重量%)を1kgのリグニン溶液に添加した。形成された沈殿物を濾過し、真空中で乾燥させた。沈殿物の収量は、7.6gであった。沈殿物の酸不溶性灰分(TAPPI T 244 cm−11に従い決定される)は、3.0重量%であることが判明した。
Claims (13)
- アルコール性塩基性リグニン溶液から無機塩を除去するための方法であって、
(a)前記溶液に酸を添加し、それによりアルコール性リグニン溶液を形成するステップと、
(b)無機沈殿物を含む、特にシリケートを含む沈殿物を、前記溶液から分離するステップと
を含む方法。 - アルコール性塩基性リグニン溶液からリグニンを分離するための方法であって、
(a)前記溶液に酸を添加し、それによりアルコール性リグニン溶液を形成するステップと、
(b)無機沈殿物を含む、特にシリケートを含む沈殿物を、前記溶液から分離するステップと、
(c)前記溶液からエタノールを除去するステップと、
(d)任意選択で、ステップ(c)において得られた混合物のpHを調整するステップと、
(e)前記混合物からリグニンを分離するステップと
を含む方法。 - ステップ(a)において、pHが2〜9、特に5〜7に調整される、請求項1または2に記載の方法。
- 前記アルコール性塩基性リグニン溶液が、リグノセルロース材料を、少なくとも1種の低級脂肪族アルコール、特にC1〜C4アルコール、特にエタノールまたはメタノールと、無機塩基、特に水酸化ナトリウムとを含む水溶液と、前記リグノセルロース材料から、初期リグニンの少なくとも50%、好ましくは少なくとも60%、最も好ましくは75%を抽出するのに十分な期間、高い温度で接触させることによって、リグノセルロース材料をパルプ化することにより得られる、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
- アルコール性リグニン溶液のアルコール濃度が、前記リグニン溶液中に存在するシリケートの少なくとも80%、特に90%、特に100%を沈殿させるのに適切となるような量のアルコール、特にエタノールまたはメタノールが、前記溶液中に存在する、またはそれに添加される、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- リグニンを含むアルコール性混合物中のアルコール含量が、50重量%〜80重量%に調整される、請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
- ステップ(a)における前記酸が、硫酸であり、ステップ(b)における前記沈殿物が、硫酸ナトリウム、または硫酸ナトリウムおよびシリケートの混合物を含む、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- ステップ(c)におけるアルコール濃度が、15重量%以下、特に5重量%以下、特に0.1〜15重量%のアルコール量に調整される、請求項2から7のいずれか一項に記載の方法。
- ステップ(d)におけるリグニン懸濁液のpHが、前記リグニン懸濁液への無機酸、特に硫酸の添加によりpH1〜5に調整される、請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
- ステップ(e)における前記リグニンが、固液分離法により、特に遠心分離または濾過によりリグニン懸濁液から分離される、請求項1から9のいずれか一項に記載の方法。
- ステップ(e)において前記リグニン懸濁液から分離される前記リグニンが、分離後に洗浄および乾燥される、請求項1から10のいずれか一項に記載の方法。
- ステップ(e)において前記リグニン懸濁液から分離される前記リグニンが、酸性水溶液で、続いて任意選択で水で洗浄される、請求項10に記載の方法。
- 任意選択で無機沈殿物の分離後の、リグニンを含むアルコール性混合物からのアルコール回収の間、発泡を回避するための方法であって、アルコール回収の間アルコール性混合物のpHが2〜9に調整されることを特徴とする方法。
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Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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---|---|---|---|---|
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DE3339449A1 (de) * | 1983-10-31 | 1985-05-09 | MD Verwaltungsgesellschaft Nicolaus GmbH & Co. KG, 8000 München | Verfahren zur gewinnung von lignin aus alkalischen lignin-loesungen |
US4764596A (en) * | 1985-11-05 | 1988-08-16 | Repap Technologies Inc. | Recovery of lignin |
CA1267648A (en) * | 1985-11-05 | 1990-04-10 | Raphael Katzen | Process for lignin recovery |
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