JP2017222584A - Dentifrice composition - Google Patents

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a dentifrice composition capable of effectively suppressing an increase in viscosity over time and ensuring good shape retention even after storage.SOLUTION: According to the present invention, there is provided a dentifrice composition comprising the following components (A), (B), (C), and (D): (A) thickening silica having an oil absorption amount of 150 to 500 mL/100 g in amount of 2% by mass or more and 15% by mass or less; (B) a water-soluble calcium salt in amount of 0.002% by mass or more and 0.1% by mass or less in terms of calcium atoms; (C) a water-soluble polyvalent metal salt other than a calcium salt; and (D) water in amount of 10% by mass or more and 50% by mass or less. In the dentifrice composition, the molar ratio ((C) mol/(B) mol) of the component (C) to the component (B) is 0.2 or more and 10 or less, and the content of the abrasive silica having an oil absorption of 50 mL/100 g or more and less than 150 mL/100 g is 10% by mass or less.SELECTED DRAWING: None

Description

本発明は、歯磨組成物に関する。   The present invention relates to a dentifrice composition.

歯磨剤には、歯ブラシへの取りやすさを付与することに加え、口腔内に適用した際に良好な分散性や感触をもたらすことも望まれることから、適度な保形性を有することが望まれる。こうしたなか、例えば、特許文献1では、特定量の水の存在下、吸油量が150〜500mL/100gの増粘性シリカと炭酸カルシウムを特定量かつ特定の質量比で含有する歯磨剤が開示されており、軽い使用感をもたらしながらも充分な保形性を有し、かつ口腔内での分散性も良好であることが示されている。   It is desirable that the dentifrice has an appropriate shape-retaining property since it is desired to provide good dispersibility and feel when applied to the oral cavity in addition to giving ease to the toothbrush. It is. Under these circumstances, for example, Patent Document 1 discloses a dentifrice containing a specific amount and a specific mass ratio of thickening silica and calcium carbonate having an oil absorption of 150 to 500 mL / 100 g in the presence of a specific amount of water. It has been shown that it has a sufficient shape-retaining property while providing a light feeling of use, and also has good dispersibility in the oral cavity.

一方、特許文献2では、上記増粘性シリカと併用するカルシウム塩が炭酸カルシウムに限られることを改善すべく、さらに増粘性シリカの保形性向上におけるメカニズムについての検討も重ねた末、充分な保形性を有するとともに、良好な味や泡立ちを確保すべく、特定量の増粘性シリカにカルシウム原子換算量が特定量となる水溶性カルシウム化合物を併用した歯磨剤を見出している。これは、水で溶解した水溶性カルシウム化合物から遊離したカルシウムイオンが、シリカの三次元構造のゲル形成に良好に作用していることによるものとされている。   On the other hand, in Patent Document 2, in order to improve that the calcium salt used in combination with the thickening silica is limited to calcium carbonate, the mechanism for improving the shape-retaining property of the thickening silica has been further studied, and sufficient retention is thus achieved. In order to ensure good taste and foaming, the present inventors have found a dentifrice in which a specific amount of thickening silica is combined with a water-soluble calcium compound having a specific amount of calcium atom equivalent. This is attributed to the fact that calcium ions released from the water-soluble calcium compound dissolved in water have a good effect on the gel formation of the three-dimensional structure of silica.

特開2010−280616号公報JP 2010-280616 A 特開2013−18710号公報JP 2013-18710 A

しかしながら、上記特許文献1〜2に記載の歯磨剤は、いずれも良好な保形性を有するものではあるが、保存後においては粘度上昇が生じるおそれがあり、優れた性能を経時的に保持するには、さらなる改善を要する。   However, the dentifrices described in Patent Documents 1 and 2 all have good shape-retaining properties, but there is a risk that viscosity will increase after storage, and excellent performance will be maintained over time. Requires further improvement.

したがって、本発明は、経時的な粘度上昇を有効に抑制し、保存後においても良好な保形性を確保することのできる歯磨組成物に関する。   Therefore, the present invention relates to a dentifrice composition that can effectively suppress the increase in viscosity over time and ensure good shape retention even after storage.

そこで本発明者らは、種々検討したところ、水の存在下において増粘性シリカと水溶性カルシウム化合物とにより形成されるゲルの三次元構造が、保存後の粘度上昇を引き起こす大きな要因であるとの知見を得て、これに特定の水溶性多価金属塩を特定のモル比で併用し、かつ研磨性シリカの含有量を制限することにより、かかる粘度上昇を有効に抑制することのできる歯磨組成物が得られることを見出した。   Therefore, the present inventors have conducted various studies and found that the three-dimensional structure of the gel formed by the thickened silica and the water-soluble calcium compound in the presence of water is a major factor causing an increase in viscosity after storage. A dentifrice composition capable of effectively suppressing the increase in viscosity by obtaining knowledge, using a specific water-soluble polyvalent metal salt in a specific molar ratio, and limiting the content of abrasive silica. It was found that a product was obtained.

すなわち、本発明は、次の成分(A)、(B)、(C)、及び(D);
(A)吸油量150〜500mL/100gの増粘性シリカ 2質量%以上15質量%以下、
(B)水溶性カルシウム塩 カルシウム原子換算量で0.002質量%以上0.1質量%以下、
(C)カルシウム塩以外の水溶性多価金属塩、及び
(D)水 10質量%以上50質量%以下
を含有し、成分(B)に対する成分(C)のモル比((C)モル/(B)モル)が、0.2以上10以下であり、かつ吸油量が50mL/100g以上150mL/100g未満の研磨性シリカの含有量が10質量%以下である歯磨組成物に関する。
That is, the present invention includes the following components (A), (B), (C), and (D);
(A) Thickening silica having an oil absorption of 150 to 500 mL / 100 g 2% by mass to 15% by mass,
(B) Water-soluble calcium salt 0.002% by mass or more and 0.1% by mass or less in terms of calcium atom,
(C) A water-soluble polyvalent metal salt other than calcium salt, and (D) 10 to 50% by mass of water, and the molar ratio of component (C) to component (B) ((C) mol / ( B) It relates to a dentifrice composition having a content of abrasive silica having a mol) of 0.2 or more and 10 or less and an oil absorption of 50 mL / 100 g or more and less than 150 mL / 100 g of 10% by mass or less.

本発明の歯磨組成物によれば、水の存在下で増粘性シリカと水溶性カルシウム化合物とによって、ゲルの三次元構造を良好に形成させながら経時的な粘度上昇を有効に抑制することができるので、保存後においても良好な保形性を保持することができる。また、保存後において良好な泡質をも保持するため、快適な清掃感や使用感をもたらすことも可能である。   According to the dentifrice composition of the present invention, it is possible to effectively suppress the increase in viscosity over time while favorably forming the three-dimensional structure of the gel by the thickening silica and the water-soluble calcium compound in the presence of water. Therefore, good shape retention can be maintained even after storage. Moreover, since a good foam quality is maintained after storage, it is possible to bring about a comfortable feeling of cleaning and use.

以下、本発明について詳細に説明する。
本発明の歯磨組成物は、成分(A)として、吸油量150〜500mL/100gの増粘性シリカを2質量%以上15質量%以下含有する。かかる増粘性シリカは、通常の研磨性シリカとして歯磨組成物に用いられるシリカより吸油量が大きいものである。このように、かかる成分(A)と、カルシウム原子換算量が特定量となる後述する成分(B)の水溶性カルシウム化合物とが成分(D)の水に分散することにより、水中で溶解した水溶性カルシウム化合物から遊離したカルシウムイオンがシリカの三次元構造のゲル形成に作用し、歯磨組成物としての良好な保形性を発現しつつ、優れた口腔内での分散性、及び使用感を発揮することができる。
なお、吸油量とは、シリカが担持できる油量を示したものであり、測定方法はJIS K5101−13−2(2004年制定)の方法により、吸収される煮あまに油の量により特定される値を意味する。
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
The dentifrice composition of the present invention contains 2% by mass or more and 15% by mass or less of thickening silica having an oil absorption of 150 to 500 mL / 100 g as the component (A). Such thickening silica has a larger oil absorption than silica used in dentifrice compositions as ordinary abrasive silica. In this way, the component (A) and the water-soluble calcium compound of the component (B) described later having a specific amount of calcium atom equivalent are dispersed in the water of the component (D), so that the water solution dissolved in water is dissolved. Calcium ions released from functional calcium compounds act on the gel formation of the three-dimensional structure of silica, exhibiting excellent shape retention as a dentifrice composition, and exhibiting excellent dispersibility in the oral cavity and feeling of use can do.
The amount of oil absorption indicates the amount of oil that can be supported by silica, and the measurement method is specified by the method of JIS K5101-13-2 (established in 2004) according to the amount of oil absorbed in the boiled sea bream. Value.

成分(A)の吸油量は、良好な保形性を確保する観点から、150〜500mL/100gであって、好ましくは200〜400mL/100gであり、より好ましくは250〜380mL/100gである。かかる成分(A)としては、富士シリシア化学製SYLOPURE25、CROSFIELD社製SORBOSILTC15等の市販品を使用することができる。
また、成分(A)の平均粒子径は、好ましくは1〜10μmであり、より好ましくは1.5〜9μmであり、さらに好ましくは2〜8μmである。
The oil absorption amount of the component (A) is 150 to 500 mL / 100 g, preferably 200 to 400 mL / 100 g, more preferably 250 to 380 mL / 100 g, from the viewpoint of ensuring good shape retention. As this component (A), commercially available products such as SYLOPURE25 manufactured by Fuji Silysia Chemical Co., Ltd. and SORBOSILTC15 manufactured by CROSFIELD can be used.
Moreover, the average particle diameter of a component (A) becomes like this. Preferably it is 1-10 micrometers, More preferably, it is 1.5-9 micrometers, More preferably, it is 2-8 micrometers.

成分(A)の含有量は、適度な保形性、口腔内の分散性、及び使用感を確保する観点から、本発明の歯磨組成物中に、2質量%以上であって、好ましくは3質量%以上であり、より好ましくは4質量%以上である。また、成分(A)の含有量は、適度な保形性を保持しつつ、経時的な粘度上昇を有効に抑制する観点から、本発明の歯磨組成物中に、15質量%以下であって、好ましくは12質量%以下であり、より好ましくは10質量%以下であり、よりさらに好ましくは8質量%以下である。そして、成分(A)の含有量は、本発明の歯磨組成物中に、2質量%以上15質量%以下であって、好ましくは3〜12質量%であり、より好ましくは4〜10質量%であり、よりさらに好ましくは4〜8質量%である。   The content of the component (A) is 2% by mass or more in the dentifrice composition of the present invention, and preferably 3 from the viewpoint of ensuring appropriate shape retention, dispersibility in the oral cavity, and usability. It is at least 4% by mass, more preferably at least 4% by mass. In addition, the content of the component (A) is 15% by mass or less in the dentifrice composition of the present invention from the viewpoint of effectively suppressing increase in viscosity over time while maintaining appropriate shape retention. Preferably, it is 12 mass% or less, More preferably, it is 10 mass% or less, More preferably, it is 8 mass% or less. And content of a component (A) is 2 to 15 mass% in the dentifrice composition of this invention, Preferably it is 3-12 mass%, More preferably, it is 4-10 mass%. And more preferably 4 to 8% by mass.

本発明の歯磨組成物は、成分(B)として、水溶性カルシウム塩をカルシウム原子換算量で0.002質量%以上0.1質量%以下含有する。成分(B)は、後述する成分(D)の水に溶解することによって、カルシウムイオンを遊離し、かかるカルシウムイオンと成分(A)とが三次元構造のゲルを形成することができる。また、非常に微量な量のカルシウムイオンで堅固なゲルを効果的に形成できるとともに、後述する成分(C)によって、経時的に粘度が上昇するのを有効に抑制することができる。   The dentifrice composition of this invention contains 0.002 mass% or more and 0.1 mass% or less of water-soluble calcium salt in a calcium atom conversion amount as a component (B). When the component (B) is dissolved in the water of the component (D) described later, calcium ions are liberated, and the calcium ions and the component (A) can form a three-dimensional gel. In addition, a firm gel can be effectively formed with a very small amount of calcium ions, and the increase in viscosity over time can be effectively suppressed by the component (C) described later.

なお、成分(B)の水溶性カルシウム塩とは、20℃における水100mLに対する溶解度が、2g/100mL以上であるカルシウム塩を意味する。なかでも、口腔内で使用可能な水溶性カルシウム塩が好ましい。本発明では、成分(B)の含有量が非常に微量の値であるため、水への溶解度を超えない範囲内の量で水溶性カルシウム塩を水中に投入することとなり、投入量のカルシウム原子換算量に相当する量のカルシウムイオンをすみやかに放出する。   In addition, the water-soluble calcium salt of a component (B) means the calcium salt whose solubility with respect to 100 mL of water in 20 degreeC is 2 g / 100 mL or more. Of these, water-soluble calcium salts that can be used in the oral cavity are preferred. In the present invention, since the content of the component (B) is a very small value, the water-soluble calcium salt is thrown into the water in an amount not exceeding the solubility in water. Releases calcium ions in an amount equivalent to the converted amount immediately.

かかる成分(B)としては、具体的には、例えば、塩化カルシウム、安息香酸カルシウム、酢酸カルシウム、ギ酸カルシウム、プロピオン酸カルシウム、乳酸カルシウム、グルコン酸カルシウム、臭化カルシウム、硝酸カルシウム、リン酸二水素カルシウム、グリセロリン酸カルシウム、及びこれらの水和物から選ばれる1種又は2種以上が挙げられる。なかでも、成分(A)とともに良好に三次元構造のゲルを形成しつつ、後述する成分(C)と相まって経時的な粘度上昇を有効に抑制する観点から、成分(B)の20℃における水100mLに対する溶解度は、好ましくは3g/100mL以上であり、好ましくは8g/100mL以下である。具体的には、例えば、グルコン酸カルシウム、塩化カルシウム、安息香酸カルシウム、酢酸カルシウム、ギ酸カルシウム、プロピオン酸カルシウム、乳酸カルシウム、グリセロリン酸カルシウム及びこれらの水和物から選ばれる1種又は2種以上が好ましく、グルコン酸カルシウム、塩化カルシウム、乳酸カルシウム、グリセロリン酸カルシウムから選ばれる1種又は2種以上がより好ましい。   Specific examples of the component (B) include calcium chloride, calcium benzoate, calcium acetate, calcium formate, calcium propionate, calcium lactate, calcium gluconate, calcium bromide, calcium nitrate, and dihydrogen phosphate. Examples thereof include one or more selected from calcium, calcium glycerophosphate, and hydrates thereof. Among these, the water at 20 ° C. of the component (B) is used from the viewpoint of effectively suppressing the increase in viscosity over time in combination with the component (C) described later while forming a gel having a three-dimensional structure well with the component (A). The solubility with respect to 100 mL is preferably 3 g / 100 mL or more, and preferably 8 g / 100 mL or less. Specifically, for example, one or more selected from calcium gluconate, calcium chloride, calcium benzoate, calcium acetate, calcium formate, calcium propionate, calcium lactate, calcium glycerophosphate and hydrates thereof are preferable. One or more selected from calcium gluconate, calcium chloride, calcium lactate and calcium glycerophosphate are more preferred.

成分(B)のカルシウム原子換算量は、適度な保形性を保持する観点、及び口腔内の分散性を確保する観点から、本発明の歯磨組成物中に、0.002質量%以上であって、好ましくは0.01質量%以上であり、より好ましくは0.03質量%以上である。また、成分(B)のカルシウム原子換算量は、後述する成分(C)の併用により経時的な粘度上昇を良好に抑制しつつ良好な泡立ちを確保し、塩味による風味低下を抑制する観点から、本発明の歯磨組成物中に、0.1質量%以下であって、好ましくは0.08質量%以下であり、より好ましくは0.07質量%以下である。そして、成分(B)のカルシウム原子換算量は、本発明の歯磨組成物中に、0.002質量%以上0.1質量%以下であって、好ましくは0.01〜0.08質量%であり、より好ましくは0.03〜0.07質量%である。   The calcium atom equivalent amount of the component (B) is 0.002% by mass or more in the dentifrice composition of the present invention from the viewpoint of maintaining appropriate shape retention and ensuring dispersibility in the oral cavity. The content is preferably 0.01% by mass or more, and more preferably 0.03% by mass or more. In addition, the calcium atom equivalent amount of the component (B) is from the viewpoint of ensuring good foaming while suppressing the increase in viscosity over time by the combined use of the component (C) described later, and suppressing the decrease in flavor due to saltiness. In the dentifrice composition of this invention, it is 0.1 mass% or less, Preferably it is 0.08 mass% or less, More preferably, it is 0.07 mass% or less. And the calcium atom conversion amount of a component (B) is 0.002 mass% or more and 0.1 mass% or less in the dentifrice composition of this invention, Preferably it is 0.01-0.08 mass%. Yes, more preferably 0.03 to 0.07% by mass.

なお、成分(B)の含有量は、その種類によっても変動し得るが、水に溶解させた際、上記量のカルシウムイオンを放出し得るよう、カルシウム原子換算量を元に適宜算出して調製すればよい。例えば、成分(B)の含有量は、本発明の歯磨組成物中に、好ましくは0.025〜1.2質量%であり、より好ましくは0.1〜1質量%であり、さらに好ましくは0.35〜0.8質量%であり、よりさらに好ましくは0.3〜0.75質量%である。また、具体的には、例えば成分(B)としてグルコン酸カルシウムを用いる場合、かかるグルコン酸カルシウムの含有量は、本発明の歯磨組成物中に、好ましくは0.022〜1.1質量%であり、より好ましくは0.1〜1質量%であり、よりさらに好ましくは0.3〜0.8質量%である。
また、成分(B)のモル濃度も、上記カルシウム原子換算量を元に適宜算出して調製すればよく、具体的には、例えば、本発明の歯磨組成物中に、好ましくは0.0005〜0.025モル/Lであり、より好ましくは0.0025〜0.02モル/Lであり、さらに好ましくは0.0075〜0.017モル/Lである。
The content of the component (B) may vary depending on the type of the component (B). However, when dissolved in water, the content of the component (B) is appropriately calculated based on the calcium atom equivalent so that the above amount of calcium ions can be released. do it. For example, the content of the component (B) is preferably 0.025 to 1.2% by mass, more preferably 0.1 to 1% by mass, and still more preferably in the dentifrice composition of the present invention. It is 0.35-0.8 mass%, More preferably, it is 0.3-0.75 mass%. Specifically, for example, when calcium gluconate is used as the component (B), the content of the calcium gluconate is preferably 0.022 to 1.1% by mass in the dentifrice composition of the present invention. More preferably, it is 0.1-1 mass%, More preferably, it is 0.3-0.8 mass%.
Further, the molar concentration of the component (B) may be appropriately calculated and prepared based on the above calcium atom equivalent amount. Specifically, for example, in the dentifrice composition of the present invention, preferably 0.0005 to It is 0.025 mol / L, More preferably, it is 0.0025-0.02 mol / L, More preferably, it is 0.0075-0.017 mol / L.

成分(B)のカルシウム原子換算量と成分(A)の含有量との質量比((B)/(A))は、適度な保形性を保持しつつ経時的な粘度上昇を有効に抑制する観点から、好ましくは0.0002以上であり、より好ましくは0.001以上であり、さらに好ましくは0.003以上である。また、成分(B)のカルシウム原子換算量と成分(A)の含有量との質量比((B)/(A))は、成分(C)の併用により経時的な粘度上昇を抑制可能にしながら良好な泡立ちを確保する観点から、好ましくは0.05以下であり、より好ましくは0.02以下であり、さらに好ましくは0.015以下である。そして、成分(B)のカルシウム原子換算量と成分(A)の含有量との質量比((B)/(A))は、好ましくは0.0002〜0.05であり、より好ましくは0.001〜0.02であり、さらに好ましくは0.003〜0.015である。   The mass ratio ((B) / (A)) of the amount of component (B) converted to calcium atom and the content of component (A) effectively suppresses the increase in viscosity over time while maintaining appropriate shape retention. From this point of view, it is preferably 0.0002 or more, more preferably 0.001 or more, and still more preferably 0.003 or more. Further, the mass ratio ((B) / (A)) of the component (B) in terms of calcium atom and the content of the component (A) makes it possible to suppress the increase in viscosity over time by the combined use of the component (C). However, from the viewpoint of ensuring good foaming, it is preferably 0.05 or less, more preferably 0.02 or less, and still more preferably 0.015 or less. And the mass ratio ((B) / (A)) of the calcium atom conversion amount of component (B) and the content of component (A) is preferably 0.0002 to 0.05, more preferably 0. 0.001 to 0.02, more preferably 0.003 to 0.015.

本発明の歯磨組成物は、成分(C)として、カルシウム塩以外の水溶性多価金属塩を含有する。成分(D)の存在下で成分(A)と成分(B)により構築されたゲルの三次元構造は、保存後に粘度が上昇してしまう要因ともなることが本発明者らによって判明し、さらに成分(C)を併用することによって、これを有効に抑制することを本発明者らは発見した。成分(A)と成分(B)により構築されたゲルの三次元構造に、成分(C)の水溶性多価金属塩から遊離した多価金属イオンが作用して、粘度の上昇を抑制するものと考えられる。   The dentifrice composition of this invention contains water-soluble polyvalent metal salt other than a calcium salt as a component (C). It has been found by the present inventors that the three-dimensional structure of the gel constructed by the component (A) and the component (B) in the presence of the component (D) is also a factor that increases the viscosity after storage, The present inventors have found that this is effectively suppressed by using the component (C) in combination. A polyvalent metal ion released from the water-soluble polyvalent metal salt of component (C) acts on the three-dimensional structure of the gel constructed by component (A) and component (B) to suppress an increase in viscosity. it is conceivable that.

なお、成分(C)の水溶性多価金属塩とは、成分(B)と同様、20℃における水100mLに対する溶解度が2g/100mL以上である、カルシウム塩以外の多価金属塩を意味する。なかでも、口腔内で使用可能な水溶性多価金属塩が好ましい。成分(C)の多価金属としては、具体的には、例えば、マグネシウム、亜鉛、銅、鉄、及びアルミニウムから選ばれる1種又は2種以上が挙げられ、粘度上昇抑制効果に優れる観点から、マグネシウム、亜鉛、及びアルミニウムから選ばれる1種又は2種以上が好ましい。成分(C)の塩としては、硫酸、グルコン酸、硝酸が挙げられ、粘度上昇抑制効果に優れる観点から、硫酸及びグルコン酸が好ましい。また、口腔内への適用性の観点から、硫酸マグネシウム、硫酸アルミニウム、グルコン酸亜鉛から選ばれる1種又は2種以上が好ましい。   In addition, the water-soluble polyvalent metal salt of a component (C) means polyvalent metal salts other than a calcium salt whose solubility with respect to 100 mL of water at 20 degreeC is 2 g / 100 mL or more like a component (B). Among these, water-soluble polyvalent metal salts that can be used in the oral cavity are preferable. Specific examples of the polyvalent metal of component (C) include one or more selected from magnesium, zinc, copper, iron, and aluminum, and from the viewpoint of excellent viscosity increase inhibiting effect, One or more selected from magnesium, zinc, and aluminum are preferred. Examples of the salt of component (C) include sulfuric acid, gluconic acid, and nitric acid, and sulfuric acid and gluconic acid are preferable from the viewpoint of excellent viscosity increase inhibiting effect. Moreover, from the viewpoint of applicability to the oral cavity, one or more selected from magnesium sulfate, aluminum sulfate, and zinc gluconate are preferable.

成分(B)に対する成分(C)のモル比((C)モル/(B)モル)は、経時的な粘度上昇を抑制しつつ、良好な泡立ちを確保する観点から、0.2以上であって、好ましくは0.3以上であり、より好ましくは0.5以上であり、成分(C)がマグネシウム塩である場合には、さらに好ましくは1以上である。また、成分(B)に対する成分(C)のモル比((C)モル/(B)モル)は、適度な保形性を保持しつつ、経時的な粘度上昇を効果的に抑制する観点から、10以下であって、好ましくは8以下であり、より好ましくは7以下である。そして、成分(B)に対する成分(C)のモル比((C)モル/(B)モル)は、0.2以上10以下であって、好ましくは0.3〜8であり、より好ましくは0.5〜7であり、成分(C)がマグネシウム塩である場合には、さらに好ましくは1〜7である。   The molar ratio of the component (C) to the component (B) ((C) mol / (B) mol) was 0.2 or more from the viewpoint of securing good foaming while suppressing the increase in viscosity over time. The ratio is preferably 0.3 or more, more preferably 0.5 or more, and even more preferably 1 or more when the component (C) is a magnesium salt. Further, the molar ratio of the component (C) to the component (B) ((C) mol / (B) mol) is from the viewpoint of effectively suppressing the increase in viscosity over time while maintaining appropriate shape retention. 10 or less, preferably 8 or less, more preferably 7 or less. The molar ratio of the component (C) to the component (B) ((C) mol / (B) mol) is 0.2 or more and 10 or less, preferably 0.3 to 8, more preferably When it is 0.5-7 and a component (C) is a magnesium salt, More preferably, it is 1-7.

なお、成分(C)の含有量は、その種類によっても変動し得るが、上記モル比を元に適宜算出して調製すればよい。例えば、成分(C)の含有量は、本発明の歯磨組成物中に、好ましくは0.05〜2.0質量%であり、より好ましくは0.1〜1.5質量%であり、さらに好ましくは0.2〜1.2質量%である。
また、成分(C)のモル濃度も、上記モル比を元に適宜算出して調製すればよく、具体的には、例えば、本発明の歯磨組成物中に、好ましくは0.002〜0.2モル/Lであり、より好ましくは0.004〜0.1モル/Lであり、さらに好ましくは0.005〜0.08モル/Lであり、成分(C)がマグネシウム塩である場合には、さらに好ましくは0.01〜0.08モル/Lである。
In addition, although content of a component (C) may fluctuate also with the kind, what is necessary is just to calculate and prepare suitably based on the said molar ratio. For example, the content of the component (C) is preferably 0.05 to 2.0 mass%, more preferably 0.1 to 1.5 mass% in the dentifrice composition of the present invention, Preferably it is 0.2-1.2 mass%.
In addition, the molar concentration of the component (C) may be appropriately calculated and prepared based on the above molar ratio. Specifically, for example, in the dentifrice composition of the present invention, preferably 0.002 to 0.00. 2 mol / L, more preferably 0.004 to 0.1 mol / L, even more preferably 0.005 to 0.08 mol / L, and when component (C) is a magnesium salt Is more preferably 0.01 to 0.08 mol / L.

本発明の歯磨組成物は、成分(D)として、水を10質量%以上50質量%以下含有する。これにより、成分(A)及び成分(B)とともに堅固なゲルを形成して良好な保形性を保持しつつ、泡立ちの低下も抑制して、口腔内での良好な分散性や使用感を確保することができる。成分(D)の含有量は、かかる観点から、本発明の歯磨組成物中に、10質量%以上であって、好ましくは11質量%以上であり、より好ましくは12質量%以上であり、50質量%以下であって、好ましくは40質量%以下であり、より好ましくは30質量%以下である。
ここで、本発明における成分(D)の水とは、歯磨組成物に配合した精製水等だけでなく、例えば処方する際に用いる70%ソルビトール液(水溶液)や成分(B)及び成分(C)の水和物のように、配合した各成分に含まれる水分をも含む、歯磨組成物中に含まれる全水分を意味する。
The dentifrice composition of this invention contains 10 to 50 mass% of water as a component (D). Thereby, while forming a firm gel with the component (A) and the component (B) and maintaining good shape retention, the foaming is also suppressed from being lowered, and good dispersibility and usability in the oral cavity can be obtained. Can be secured. From this viewpoint, the content of the component (D) is 10% by mass or more, preferably 11% by mass or more, more preferably 12% by mass or more, in the dentifrice composition of the present invention. It is at most mass%, preferably at most 40 mass%, more preferably at most 30 mass%.
Here, the water of the component (D) in the present invention is not only purified water blended in the dentifrice composition, but also, for example, a 70% sorbitol solution (aqueous solution), a component (B) and a component (C) used in the formulation. The total moisture contained in the dentifrice composition, including the moisture contained in each of the blended components, such as the hydrate of

なお、本発明の歯磨組成物中の水の含有量は、配合した水分量及び配合した成分中の水分量から計算によって算出することもできるが、例えば、カールフィッシャー水分計で測定することもできる。カールフィッシャー水分計としては、例えば、微量水分測定装置(平沼産業)が挙げられる。この装置では、歯磨組成物を2gとり、無水メタノール100mLにより懸濁させ、この懸濁液5mLを分取して水分量を測定することができる。   The water content in the dentifrice composition of the present invention can be calculated from the blended moisture content and the moisture content in the blended component, but can also be measured, for example, with a Karl Fischer moisture meter. . Examples of the Karl Fischer moisture meter include a trace moisture measuring device (Hiranuma Sangyo). In this device, 2 g of the dentifrice composition can be taken and suspended in 100 mL of anhydrous methanol, and 5 mL of this suspension can be collected to measure the amount of water.

本発明の歯磨組成物は、成分(D)の水と成分(B)によるカルシウムイオンと成分(A)のシリカによる三次元構造のゲルが存在する中で、成分(C)による経時的な粘度上昇抑制効果を良好に保持する観点、及び歯磨組成物の口腔内の分散性を確保する観点から、吸油量が50mL/100g以上150mL/100g未満の研磨性シリカの含有量を10質量%以下に制限する。かかる研磨性シリカは、上記成分(A)の増粘性シリカより吸油量が小さいものを意味し、かかる吸油量は、上記と同様の方法により特定される値を意味する。
なお、研磨性シリカの吸油量は、研磨性の観点から、好ましくは70mL/100g以上であり、より好ましくは80mL/100g以上であり、好ましくは120mL/100g以下である。
The dentifrice composition of the present invention has a three-dimensional structure gel composed of water of component (D), calcium ions of component (B) and silica of component (A), and viscosity with time of component (C). The content of abrasive silica having an oil absorption of 50 mL / 100 g or more and less than 150 mL / 100 g is set to 10% by mass or less from the viewpoint of satisfactorily maintaining the rise suppressing effect and ensuring the dispersibility of the dentifrice composition in the oral cavity. Restrict. Such abrasive silica means that the oil absorption is smaller than that of the thickening silica of component (A), and this oil absorption means a value specified by the same method as above.
The oil absorption amount of the abrasive silica is preferably 70 mL / 100 g or more, more preferably 80 mL / 100 g or more, and preferably 120 mL / 100 g or less from the viewpoint of abrasiveness.

かかる研磨性シリカの含有量は、経時的な粘度上昇抑制効果を良好に保持する観点、口腔内での歯磨組成物の分散性、及び良好な使用感を確保する観点から、本発明の歯磨組成物中に、10質量%以下であって、好ましくは9質量%以下であり、より好ましくは8質量%以下であり、歯の汚れ除去能等を確保する観点から、2質量%以上であるのが好ましい。   The content of such abrasive silica is the dentifrice composition of the present invention from the viewpoint of favorably maintaining the effect of suppressing the increase in viscosity over time, the dispersibility of the dentifrice composition in the oral cavity, and the viewpoint of securing a good feeling of use. In the product, it is 10% by mass or less, preferably 9% by mass or less, more preferably 8% by mass or less, and 2% by mass or more from the viewpoint of securing the dirt removal ability of teeth. Is preferred.

本発明の歯磨組成物は、上記成分のほか、経時的な粘度上昇を有効に抑制しつつ、良好な泡立ちを確保する観点から、アニオン界面活性剤(E)を含有するのが好ましい。かかる成分(E)としては、例えば、アシルグルタミン酸ナトリウム、アシルサルコシンナトリウム等のアシルアミノ酸塩、アルキルリン酸ナトリウム等のアルキルリン酸塩、アルキル硫酸エステル塩、高級脂肪酸スルホン化モノグリセリド塩、イセチオン酸の脂肪酸エステル塩、N−メチル長鎖アシルタウリンナトリウム塩、ポリオキシエチレンモノアルキルリン酸塩等から選ばれる1種又は2種以上が挙げられる。なかでも、良好な泡立ちをもたらす観点、及び入手容易性等の観点から、アルキル硫酸エステル塩が好ましく、良好な泡立ちと低刺激性を兼ね備える観点から、アシルアミノ酸塩、N−メチル長鎖アシルタウリンナトリウム塩が好ましく、これらを併用してもよい。   In addition to the above components, the dentifrice composition of the present invention preferably contains an anionic surfactant (E) from the viewpoint of ensuring good foaming while effectively suppressing an increase in viscosity over time. Examples of the component (E) include acylamino acid salts such as sodium acylglutamate and sodium acylsarcosine, alkylphosphates such as sodium alkylphosphate, alkylsulfuric acid ester salts, higher fatty acid sulfonated monoglyceride salts, and fatty acids of isethionic acid. One type or two or more types selected from ester salts, N-methyl long-chain acyl taurine sodium salts, polyoxyethylene monoalkyl phosphates and the like can be mentioned. Of these, alkyl sulfate salts are preferable from the viewpoint of providing good foaming and availability, and acylamino acid salts and N-methyl long-chain acyl taurine sodium are preferable from the viewpoint of combining good foaming and low irritation. Salts are preferred, and these may be used in combination.

成分(E)の含有量は、良好な泡立ちと低刺激性等の快適な使用感とを両立させる観点から、本発明の歯磨組成物中に、好ましくは0〜5質量%であり、より好ましくは0.1〜3質量%であり、さらに好ましくは0.2〜1.5質量%である。   The content of the component (E) is preferably 0 to 5% by mass, more preferably in the dentifrice composition of the present invention, from the viewpoint of achieving both good foaming and a comfortable feeling such as low irritation. Is 0.1-3 mass%, More preferably, it is 0.2-1.5 mass%.

本発明の歯磨組成物は、上記成分のほか、良好な保形性を確保しながら経時的な粘度上昇を有効に抑制するなか、みずみずしさや良好な風味をもたらす快適な使用感を確保する観点から、さらに粘結剤(F)を含有することができる。かかる成分(F)としては、例えば、アルギン酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロースナトリウム、カラギーナン、キサンタンガム、ポリアクリル酸ナトリウム、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキプロピルセルロース、ペクチン、トラガントガム、アラビアガム、グアーガム、カラヤガム、ローカストビーンガム、ジェランガム、タマリンドガム、サイリウムシードガム、ポリビニルアルコール、コンドロイチン硫酸ナトリウム及びメトキシエチレン無水マレイン酸共重合体等から選ばれる1種又は2種以上が挙げられる。なかでも、カルボキシメチルセルロースナトリウム、カラギーナン、及びキサンタンガムから選ばれる1種又は2種以上が好ましい。   In addition to the above components, the dentifrice composition of the present invention effectively suppresses the increase in viscosity over time while ensuring good shape retention, and from the viewpoint of ensuring a comfortable feeling of use that brings freshness and good flavor. Furthermore, a binder (F) can be contained. Examples of such component (F) include sodium alginate, sodium carboxymethyl cellulose, carrageenan, xanthan gum, sodium polyacrylate, hydroxyethyl cellulose, hydroxypropyl cellulose, pectin, tragacanth gum, gum arabic, guar gum, caraya gum, locust bean gum, gellan gum, One type or two or more types selected from tamarind gum, psyllium seed gum, polyvinyl alcohol, chondroitin sodium sulfate, methoxyethylene maleic anhydride copolymer and the like can be mentioned. Especially, the 1 type (s) or 2 or more types chosen from sodium carboxymethylcellulose, a carrageenan, and a xanthan gum are preferable.

成分(F)の含有量は、成分(D)の水と成分(B)によるカルシウムイオンと成分(A)のシリカによる三次元構造のゲルが存在する中で、必要以上に粘度を上昇させることを抑制しながら、良好な保形性を確保する観点から、本発明の歯磨組成物中に、好ましくは0.05質量%以上であり、より好ましくは0.07質量%以上であり、さらに好ましくは0.1質量%以上である。また、成分(F)の含有量は、成分(D)の水と成分(B)によるカルシウムイオンと成分(A)のシリカによる三次元構造のゲルが存在する中で、必要以上に粘度の上昇を抑制する観点、良好な使用感を確保する観点から、本発明の歯磨組成物中に、好ましくは0.8質量%以下であり、より好ましくは0.7質量%以下であり、さらに好ましくは0.6質量%以下である。そして、成分(F)の含有量は、本発明の歯磨組成物中に、好ましくは0.05〜0.8質量%であり、より好ましくは0.07〜0.7質量%であり、さらに好ましくは0.1〜0.6質量%である。   The content of component (F) is to increase the viscosity more than necessary in the presence of a three-dimensional gel of component (D) water, component (B) calcium ions and component (A) silica. In the dentifrice composition of the present invention, it is preferably 0.05% by mass or more, more preferably 0.07% by mass or more, and further preferably, from the viewpoint of ensuring good shape retention while suppressing Is 0.1% by mass or more. Further, the content of the component (F) is such that the viscosity increases more than necessary in the presence of a three-dimensional gel of water of the component (D), calcium ions of the component (B) and silica of the component (A). In the dentifrice composition of the present invention, it is preferably 0.8% by mass or less, more preferably 0.7% by mass or less, and still more preferably from the viewpoint of securing a good usability. 0.6% by mass or less. The content of the component (F) is preferably 0.05 to 0.8% by mass, more preferably 0.07 to 0.7% by mass in the dentifrice composition of the present invention, Preferably it is 0.1-0.6 mass%.

本発明の歯磨組成物は、上記成分のほか、本発明の効果を阻害しない範囲内で、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ソルビトール、グリセリン、1,3−ブチレングリコール、マルチトール、ラクチトール、キシリトール、トレハロース等の湿潤剤;ノニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤等の上記アニオン界面活性剤以外の界面活性剤;香料;甘味料;殺菌剤;防腐剤;pH調整剤;β−グリチルレチン酸やトコフェロール等の各種薬効成分、各種歯磨剤用顆粒等を適宜含有させることができる。   In addition to the above components, the dentifrice composition of the present invention includes polyethylene glycol, propylene glycol, sorbitol, glycerin, 1,3-butylene glycol, maltitol, lactitol, xylitol, trehalose, etc. Wetting agents: Nonionic surfactants, cationic surfactants, amphoteric surfactants and other surfactants other than the above anionic surfactants; fragrances; sweeteners; bactericides; preservatives; pH adjusters; β-glycyrrhetinic acid And various medicinal components such as tocopherol, various dentifrice granules and the like can be appropriately contained.

本発明の歯磨組成物の25℃におけるヘリパス粘度は、良好な保形性や口腔内での分散性、及び使用感等を兼ね備える観点から、製造直後から保存時にいたるまで、好ましくは1000〜5000dPa・sであり、より好ましくは1500〜4500dPa・sの範囲内であるのが望ましい。また、例えば、保存後における本発明の歯磨組成物の25℃におけるヘリパス粘度は、製造直後から一日保存した後の本発明の歯磨組成物の25℃におけるヘリパス粘度を基準100%としたときの上昇分の粘度の割合(%)が、好ましくは250%以下であり、より好ましくは200%以下であり、さらに好ましくは180%以下である。   The helipath viscosity at 25 ° C. of the dentifrice composition of the present invention is preferably 1000 to 5000 dPa · s from the point of view of combining good shape retention, dispersibility in the oral cavity, feeling of use, etc., from immediately after production to storage. s, more preferably in the range of 1500 to 4500 dPa · s. In addition, for example, the helipath viscosity at 25 ° C. of the dentifrice composition of the present invention after storage is the value when the helipath viscosity at 25 ° C. of the dentifrice composition of the present invention after storage for one day immediately after production is defined as 100% as a reference The ratio (%) of the increased viscosity is preferably 250% or less, more preferably 200% or less, and still more preferably 180% or less.

なお、かかるヘリパス粘度とは、T字型スピンドルをロータに用いて測定された値であり、歯磨組成物を粘度測定用の容器に詰め、25℃の恒温器で24時間保存した後、ヘリパス型粘度計(東機産業 VISCOMETER TVB−10)を用いて、25℃において、ロータC、回転数2.5rpm、1分間の条件で測定することができる。   The helipath viscosity is a value measured using a T-shaped spindle as a rotor. After filling the dentifrice composition in a container for viscosity measurement and storing it in a thermostat at 25 ° C. for 24 hours, Using a viscometer (Toki Sangyo VISCOMETER TVB-10), it can be measured at 25 ° C. under conditions of rotor C, rotation speed 2.5 rpm, and 1 minute.

以下、本発明について、実施例に基づき具体的に説明する。なお、表中に特に示さない限り、各成分の含有量は質量%を示す。   Hereinafter, the present invention will be specifically described based on examples. In addition, unless otherwise indicated in a table | surface, content of each component shows the mass%.

[実施例1〜7、比較例1〜3]
表1〜2に示す処方にしたがって、各歯磨剤を調製した。得られた歯磨剤を用い、下記方法にしたがって、測定及び評価を行った。
[Examples 1-7, Comparative Examples 1-3]
Each dentifrice was prepared according to the formulation shown in Tables 1-2. Using the obtained dentifrice, it measured and evaluated according to the following method.

《ヘリパス粘度》
調製直後の歯磨組成物を粘度測定用の容器に詰め、25℃の恒温器で1日保存した後、ヘリパス型粘度計(東機産業 VISCOMETER TVB−10)を用い、25℃において、ロータT−C、回転数2.5rpm、1分間の条件で、1日保存後のヘリパス粘度を測定した。
次いで、25℃の恒温器で調製直後から2週間後にあたる時点まで保存し、同様の方法によって、2週間保存後のヘリパス粘度を測定した。
結果を表1に示す。
《Helipath viscosity》
The prepared dentifrice composition is packed in a container for viscosity measurement and stored in a thermostatic chamber at 25 ° C. for one day. C, Helipath viscosity after storage for 1 day was measured under the conditions of 2.5 rpm for 1 minute.
Next, the sample was stored in a 25 ° C. incubator immediately after the preparation until 2 weeks later, and the helipath viscosity after storage for 2 weeks was measured by the same method.
The results are shown in Table 1.

《粘度上昇抑制効果の総合評価》
上記ヘリパス粘度の値から、2週間保存後のヘリパス粘度の、1日保存後のヘリパス粘度を基準100%とする上昇分の粘度の割合(%)を求め、粘度上昇抑制効果の指標とした。
結果を表1に示す。
<Comprehensive evaluation of viscosity increase inhibiting effect>
From the value of the helicopter viscosity, the ratio (%) of the viscosity of the helipath viscosity after storage for 2 weeks, with the helipath viscosity after storage for 1 day being 100% as a reference, was obtained and used as an index of the effect of suppressing the increase in viscosity.
The results are shown in Table 1.

《泡立ち、風味の評価》
専門パネラー3名が、上記実施例1、5及び比較例1〜3で得られた各歯磨剤1gを歯ブラシ(チェック スタンダード、ふつう、花王(株))にとって3分間ブラッシングした後、歯磨剤の口腔内での泡の広がりの速さから泡立ちの良さ、口腔内での風味を下記基準に従って評価した。協議による結果を表2に示す。
結果を表2に示す。
《泡立ちの評価基準》
A:口腔内での泡の広がりが非常に良好である
B:口腔内での泡の広がりが良好である
C:口腔内での泡の広がりが遅い
《風味の評価基準》
A:良好である
B:概ね良好である
C:塩味を感じ不快である
<< Evaluation of foaming and flavor >>
Three professional panelists brushed 1 g of each dentifrice obtained in Examples 1 and 5 and Comparative Examples 1 to 3 for a toothbrush (Check Standard, Ordinary, Kao Co., Ltd.) for 3 minutes. From the speed of spreading of bubbles in the inside, good foaming and flavor in the oral cavity were evaluated according to the following criteria. The results of the discussion are shown in Table 2.
The results are shown in Table 2.
<Evaluation criteria for foaming>
A: The spread of foam in the oral cavity is very good. B: The spread of foam in the oral cavity is good. C: The foam spread in the oral cavity is slow. << Evaluation criteria for flavor >>
A: Good B: Almost good C: Salty and uncomfortable

Figure 2017222584
Figure 2017222584

Figure 2017222584
Figure 2017222584

上記表1〜2の結果によれば、実施例の歯磨剤は、比較例の歯磨剤に比して、経時的な粘度上昇を有効に抑制し、かつ良好な泡立ちをもたらし、しかも風味も良好であることがわかる。   According to the results of Tables 1 and 2 above, the dentifrice of the example effectively suppresses the increase in viscosity over time and brings about good foaming and good flavor as compared with the dentifrice of the comparative example. It can be seen that it is.

Claims (5)

次の成分(A)、(B)、(C)、及び(D);
(A)吸油量150〜500mL/100gの増粘性シリカ 2質量%以上15質量%以下、
(B)水溶性カルシウム塩 カルシウム原子換算量で0.002質量%以上0.1質量%以下、
(C)カルシウム塩以外の水溶性多価金属塩、及び
(D)水 10質量%以上50質量%以下
を含有し、成分(B)に対する成分(C)のモル比((C)モル/(B)モル)が0.2以上10以下であり、かつ吸油量が50mL/100g以上150mL/100g未満の研磨性シリカの含有量が10質量%以下である歯磨組成物。
The following components (A), (B), (C), and (D);
(A) Thickening silica having an oil absorption of 150 to 500 mL / 100 g 2% by mass to 15% by mass,
(B) Water-soluble calcium salt 0.002% by mass or more and 0.1% by mass or less in terms of calcium atom,
(C) A water-soluble polyvalent metal salt other than calcium salt, and (D) 10 to 50% by mass of water, and the molar ratio of component (C) to component (B) ((C) mol / ( B) A dentifrice composition having a mol) of 0.2 or more and 10 or less and an oil absorption of 50 mL / 100 g or more and less than 150 mL / 100 g of abrasive silica content of 10% by mass or less.
成分(B)のカルシウム原子換算量と成分(A)の含有量との質量比((B)/(A))が、0.0002以上0.05以下である請求項1に記載の歯磨組成物。   The dentifrice composition according to claim 1, wherein a mass ratio ((B) / (A)) of the component (B) in terms of calcium atom and the content of the component (A) is 0.0002 or more and 0.05 or less. object. さらに、アニオン界面活性剤(E)を含有する請求項1又は2に記載の歯磨組成物。   Furthermore, the dentifrice composition of Claim 1 or 2 containing an anionic surfactant (E). さらに、粘結剤(F)を0.05質量%以上0.8質量%以下含有する請求項1〜3のいずれか1項に記載の歯磨組成物。   Furthermore, dentifrice composition of any one of Claims 1-3 which contains 0.05 mass% or more and 0.8 mass% or less of binder (F). 成分(C)の多価金属が、マグネシウム、亜鉛、銅、鉄、及びアルミニウムから選ばれる1種又は2種以上である請求項1〜4のいずれか1項に記載の歯磨組成物。   The dentifrice composition according to any one of claims 1 to 4, wherein the polyvalent metal of component (C) is one or more selected from magnesium, zinc, copper, iron, and aluminum.
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