JP6598744B2 - Dentifrice composition - Google Patents

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本発明は、歯磨き剤組成物に関する。   The present invention relates to a dentifrice composition.

歯磨き剤組成物に用いられる油溶性薬効成分や香料は、組成物中の溶解性が低く、安定性に課題がある。また、これら油溶性成分の配合量を増やすと使用感が脂っぽくなったり、香味立ちが低下するため、これらを改善すべく多くの研究がなされている。   Oil-soluble medicinal ingredients and fragrances used in dentifrice compositions have low solubility in the composition and have a problem in stability. Further, when the blending amount of these oil-soluble components is increased, the feeling of use becomes greasy or the flavor is lowered. Therefore, many studies have been made to improve these.

例えば、特許文献1には、グリチルレチン酸と、メントール、アネトール、シネオール等の香料を含む歯磨き剤組成物に、オリガナム油、タイム油等の特定の香料成分を添加することによって、油溶性薬効成分であるグリチルレチン酸の安定性が向上することが開示されている。特許文献2には、抗プラスミン剤を含有する歯磨剤組成物に、ワックスと共に、アネトール等の特定の香料成分、メントールを配合することによって、口腔内への抗プラスミン剤の滞留性と保存安定性が向上することが開示されている。特許文献3には、トコフェロール、グリチルレチン酸等の水難溶性有効成分を含む歯磨組成物に、界面活性剤と非テルペンカットペパーミント油等の油溶成分を配合することで、優れた薬効を発揮しつつ、保存安定性および使用感が向上することが記載されている。また、特許文献4には、グリチルレチン酸等の水難溶性有効成分と、炭化水素、高級アルコール等の油性基剤とを含有する油性成分の多い口腔用組成物に、リン酸水素カルシウムを配合することで、べたつきの抑制と外観安定性が向上することが記載されている。   For example, Patent Document 1 discloses an oil-soluble medicinal component by adding a specific fragrance component such as origanum oil and thyme oil to a dentifrice composition containing glycyrrhetinic acid and a fragrance such as menthol, anethole, and cineole. It is disclosed that the stability of certain glycyrrhetinic acids is improved. Patent Document 2 describes the retention and storage stability of the antiplasmin agent in the oral cavity by blending a dentifrice composition containing an antiplasmin agent with a specific perfume component such as anetol and menthol together with a wax. Is disclosed to improve. Patent Document 3 shows excellent medicinal effects by blending a toothpaste composition containing a poorly water-soluble active ingredient such as tocopherol and glycyrrhetinic acid with an oil-soluble ingredient such as a surfactant and non-terpene cut peppermint oil. It is described that the storage stability and the feeling of use are improved. In Patent Document 4, calcium hydrogen phosphate is added to an oral composition containing a large amount of oily components containing a poorly water-soluble active ingredient such as glycyrrhetinic acid and an oily base such as hydrocarbon and higher alcohol. Thus, it is described that stickiness is suppressed and appearance stability is improved.

特開昭62−155207号公報JP 62-155207 A 特開2002−20250号公報JP 2002-20250 A 特開2007−45786号公報JP 2007-45786 A 特開2011−144160号公報JP 2011-144160 A

しかしながら、特許文献1〜3に開示されているような油溶性有効成分と特定香料の組み合わせでは、処方の安定化は図れるものの香味立ちを得るには十分ではない。また、特許文献4では、油性成分のべたつきを改善できるものの、油性成分を多量に含有することによる香味立ちについては言及がなく、十分とはいえない。   However, the combination of the oil-soluble active ingredient and the specific fragrance disclosed in Patent Documents 1 to 3 is not sufficient for obtaining a flavor, although the formulation can be stabilized. Moreover, in patent document 4, although the stickiness of an oil-based component can be improved, there is no mention about the flavor standing by containing a large amount of an oil-based component, and it cannot be said that it is enough.

したがって、本発明は、油溶性薬効成分等の油性成分を多量に配合していても、使用時に良好な香味立ちを発揮し、同時に、冷涼感を効果的に高めることのできる、歯磨き剤組成物に関する。   Therefore, the present invention provides a dentifrice composition that exhibits a good flavor when used even when a large amount of oily ingredients such as oil-soluble medicinal ingredients are blended, and at the same time, can effectively enhance the cool feeling. About.

本発明者らは、油溶性薬効成分等の油性成分を多量に含む歯磨剤の香り立ちについて検討した結果、特定の長鎖アルコールを含むα−ゲル構造を形成する歯磨き剤組成物において、特定の香料成分が優れた香味立ちと使用感を付与しつつ、油溶性有効成分の歯茎や口腔内粘膜への吸着量を効果的に増大させることを見出した。   As a result of examining the fragrance of a dentifrice containing a large amount of oily components such as oil-soluble medicinal ingredients, the present inventors have found that in a dentifrice composition that forms an α-gel structure containing a specific long-chain alcohol, It has been found that the perfume component effectively increases the amount of the oil-soluble active ingredient adsorbed to the gums and oral mucosa while imparting excellent flavor and feeling of use.

すなわち、本発明は、次の成分(A)、(B)、(C)、(D)並びに(E):
(A)セタノールとのハンセン溶解度パラメータ距離が4.1以上10以下の香料化合物(a1)を香料組成物中に30質量%以上含む香料組成物、
(B)メントール、
(C)少なくともセタノール(c1)及びステアリルアルコール(c2)を含む炭素数12以上22以下の高級アルコール、
(D)少なくともソルビタン脂肪酸エステル、及びポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルから選ばれるノニオン界面活性剤(d1)、並びに炭素数12以上22以下の脂肪酸又はその塩であるアニオン界面活性剤(d2)から選ばれる1種又は2種以上を含む界面活性剤、
(E)水
を含有し、成分(A)の含有量が歯磨き剤中に0.05質量%以上2.5質量%以下、成分(B)の含有量が歯磨き剤中に0.1質量%以上1質量%以下、成分(C)の含有量が歯磨き剤中に4質量%以上30質量%以下、成分(D)の含有量が歯磨き剤中に0.1質量%以上10質量%以下であって、成分(A)と成分(B)との質量比((A)/(B))が0.8以上5以下である歯磨き剤組成物に関する。
That is, the present invention includes the following components (A), (B), (C), (D) and (E):
(A) A fragrance composition comprising 30% by mass or more of a fragrance compound (a1) having a Hansen solubility parameter distance with cetanol of 4.1 to 10 in the fragrance composition,
(B) menthol,
(C) a higher alcohol having 12 to 22 carbon atoms, including at least cetanol (c1) and stearyl alcohol (c2),
(D) selected from at least a nonionic surfactant (d1) selected from sorbitan fatty acid ester and polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, and an anionic surfactant (d2) which is a fatty acid having 12 to 22 carbon atoms or a salt thereof. A surfactant containing one or more,
(E) It contains water, the content of component (A) is 0.05 to 2.5% by mass in the dentifrice, and the content of component (B) is 0.1% by mass in the dentifrice. 1 mass% or less, content of component (C) is 4 mass% or more and 30 mass% or less in dentifrice, and content of component (D) is 0.1 mass% or more and 10 mass% or less in dentifrice. And it is related with the dentifrice composition whose mass ratio ((A) / (B)) of a component (A) and a component (B) is 0.8 or more and 5 or less.

本発明の歯磨き剤組成物によれば、α−ゲル構造内に油溶性有効成分が安定に包埋されながら、優れた香味立ちと使用感を付与しつつ、吸着性能も向上し、歯茎や口腔内粘膜への吸着量を効果的に増大させることができる。   According to the dentifrice composition of the present invention, while the oil-soluble active ingredient is stably embedded in the α-gel structure, the adsorbing performance is improved while giving an excellent flavor and feeling of use, and the gums and oral cavity are improved. The amount of adsorption to the inner mucous membrane can be effectively increased.

本発明の歯磨き剤組成物は、成分(A)として、セタノールとのハンセン溶解度パラメータ距離が4.1以上10以下の香料化合物(a1)を、香料組成物中に30質量%(以下、「%」とする)以上含む香料組成物を含有する。
ここで、ハンセン溶解度パラメータ(以下、「HSP」と称することがある。)は、物質の分散状態を構成する3種のエネルギー項(単位:MPa 0.5)、分散項(dD)、分極項(dP)、水素結合項(dH)を用いて3次元座標空間の点として表現される値であり、HSP距離とは、個々の化合物のHSPを3次元座標空間におけるベクトルで表現した際に、2種の化合物におけるHSPに相当するベクトル間の距離のことであり、HSP距離Raは以下の式によって求めることができる。
(Ra)2=4(δd2−δd1)2+(δp2−δp1)2+(δh2−δh1)2
HSP距離が近いほど化合物の相溶性が高くなる。また、セタノールとステアリルアルコールのHSP距離は近接しているために、本発明ではセタノールを基準とした。
In the dentifrice composition of the present invention, as a component (A), a fragrance compound (a1) having a Hansen solubility parameter distance with cetanol of 4.1 or more and 10 or less is 30% by mass (hereinafter referred to as “%”) in the fragrance composition. And a perfume composition containing the above.
Here, the Hansen solubility parameter (hereinafter sometimes referred to as “HSP”) includes three types of energy terms (unit: MPa 0.5 ), dispersion term (dD), and polarization term (dP) constituting the dispersed state of the substance. ), A value expressed as a point in the three-dimensional coordinate space using the hydrogen bond term (dH), and the HSP distance is expressed in two types when the HSP of each compound is expressed as a vector in the three-dimensional coordinate space. The HSP distance Ra can be obtained by the following equation.
(Ra) 2 = 4 (δd2−δd1) 2 + (δp2−δp1) 2 + (δh2−δh1) 2
The shorter the HSP distance, the higher the compatibility of the compound. In addition, since the HSP distance between cetanol and stearyl alcohol is close, cetanol is used as a reference in the present invention.

成分(A)香料組成物中の(a1)の含有量は香料組成物中に30%以上であるが、香味立ちが良好で、かつ冷涼感を得る観点で、好ましくは40%以上、より好ましくは45%以上である。また、香味の自由度を得る点から、好ましくは95%以下であり、より好ましくは80%以下、更に好ましくは70%以下である。
成分(A)香料組成物中に(a1)を30〜95%含むのが好ましい。
Component (A) The content of (a1) in the fragrance composition is 30% or more in the fragrance composition, but it is preferably 40% or more, more preferably from the viewpoint of good flavor standing and a cool feeling. Is 45% or more. Moreover, from the point which obtains the freedom degree of flavor, Preferably it is 95% or less, More preferably, it is 80% or less, More preferably, it is 70% or less.
It is preferable that 30 to 95% of (a1) is contained in the component (A) fragrance composition.

(a1)の香料化合物として、例えば、オイゲノール、アセチルオイゲノール、メチルオイゲノール、アネトール、チモール、カルバクロール、カンファー、カンフェン、プレゴン、β−クベベン、α−パチュオレン、p−シメン、α−ピネン、β−ピネン、サビネン、リナロール、テルピネン−4−オール、テルピネン−1−オール、α−テルピネオール、cis−3−ヘキセノール、フェニルエチルアルコール、シンナミックアルデヒド、シンナミックアルコール、アニスアルデヒド、アニスアルコール、ベンジルベンゾエート等が挙げられる。これらの香料化合物(a1)のHSP距離の値を表1に示す。   Examples of the fragrance compound (a1) include eugenol, acetyl eugenol, methyl eugenol, anethole, thymol, carvacrol, camphor, camphene, pulegone, β-cubeben, α-patuolene, p-cymene, α-pinene, β-pinene. , Sabinene, linalool, terpinen-4-ol, terpinen-1-ol, α-terpineol, cis-3-hexenol, phenylethyl alcohol, cinnamic aldehyde, cinnamic alcohol, anisaldehyde, anis alcohol, benzyl benzoate, etc. It is done. Table 1 shows the values of the HSP distance of these fragrance compounds (a1).

Figure 0006598744
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成分(A)の香料組成物中、(a1)以外の香料成分として、香味を強く知覚させ、かつ冷涼感を持続させる観点から、セタノールとのHSP距離が4.1未満の香料化合物(a2)を含むことが好ましい。(a2)の香料化合物としては、例えば、シンナミルアセテート、リナリルアセテート、α−テルピニルアセテート、メンチルアセテート、cis−3−ヘキセニルヘキサノエート、1,8−シネオール、メントフラン、フェンキルアルコール、グアイオール、パチョリアルコール、メントン、イソメントン、α−イオノン、β−イオノン、メチルヘプタノン、α−カリオフィレン、β−カリオフィレン、n−カリオフィレンオキシド、α−ファルネセン、β−エレメン、β−フェランドレン、β−ビサボレン、リモネン、γ−テルピネン、α−テルピノレン、α−テルピネン、ミルセン、β−オシメン、δ−グアイエン、ジンギベレン等が挙げられる。
これらのうち、好ましい香料化合物(a2)およびそのHSP距離の値を併せて表2に示す。
In the fragrance composition of component (A), as a fragrance component other than (a1), a fragrance compound (a2) having an HSP distance of less than 4.1 from cetanol from the viewpoint of strongly perceiving flavor and maintaining a cool feeling It is preferable to contain. Examples of the fragrance compound (a2) include cinnamyl acetate, linalyl acetate, α-terpinyl acetate, menthyl acetate, cis-3-hexenylhexanoate, 1,8-cineole, mentfuran, fenquil alcohol, guaiol, patchouli alcohol, menthone, isomenthone, alpha-ionone, beta-ionone, Mechiruheputano emissions, alpha - caryophyllene, beta-caryophyllene, n- caryophyllene oxide, alpha-farnesene, beta-elementary, beta-phellandrene, beta-bisabolene, limonene, .gamma.-terpinene, alpha-terpinolene, alpha-terpinene, myrcene, beta-ocimene, .delta. Guaien, Jingibere emissions, and the like.
Among these, the preferred perfume compound (a2) and the value of its HSP distance are shown together in Table 2.

Figure 0006598744
Figure 0006598744

成分(a2)の含有量は、香料組成物中に、4%以上70%以下が好ましい。
また、香料組成物中の成分(a1)と成分(a2)の質量比((a1)/(a2))は、香味を強く知覚させる点から、好ましくは0.4以上20以下であり、より好ましくは1.2以上10以下である。
The content of the component (a2) is preferably 4% or more and 70% or less in the fragrance composition.
Moreover, the mass ratio ((a1) / (a2)) of the component (a1) and the component (a2) in the fragrance composition is preferably 0.4 or more and 20 or less, from the viewpoint of strongly perceiving the flavor. Preferably they are 1.2 or more and 10 or less.

さらに、成分(A)の香料組成物は、上記(a1)および(a2)以外にその他の香料化合物としてセタノールとのHSP距離が10を超えるものを含んでもよい。このような化合物としては、例えば、バニリンやエチルマルトールが挙げられる。香料組成物中のその他の香料化合物の含有量は、良好な香味立ちの点から、5%以下であることが好ましい。   Furthermore, the fragrance | flavor composition of a component (A) may contain the HSP distance with cetanol exceeding 10 as other fragrance | flavor compounds other than said (a1) and (a2). Examples of such a compound include vanillin and ethyl maltol. The content of other fragrance compounds in the fragrance composition is preferably 5% or less from the viewpoint of good flavor.

成分(A)の含有量は、歯磨き剤中に0.05%以上2.5%以下であるが、香味を強く知覚させる点で、好ましくは0.1%以上、より好ましくは0.3%以上、更に好ましくは0.7%以上である。また、冷涼感を高め、後味をすっきりさせる点から、好ましくは2%以下、より好ましくは1.8%以下、更に好ましくは1.3%以下である。
なお、成分(A)香料組成物としては、各種精油を用いることもできる。精油を用いる場合は、精油に含まれる各香料化合物のHSPを換算すればよい。
The content of the component (A) is 0.05% or more and 2.5% or less in the dentifrice, but is preferably 0.1% or more, more preferably 0.3%, from the viewpoint of strongly perceiving the flavor. More preferably, it is 0.7% or more. Moreover, it is preferably 2% or less, more preferably 1.8% or less, and still more preferably 1.3% or less, from the viewpoint of enhancing the cool feeling and improving the aftertaste.
In addition, various essential oils can also be used as a component (A) fragrance | flavor composition. When using essential oil, what is necessary is just to convert HSP of each fragrance | flavor compound contained in essential oil.

本発明の歯磨き剤組成物は、成分(B)として、冷感剤としてメントールを0.1%以上1.5%以下で含有する。メントールの含有量は、冷涼感を付与し、香味立ちを良好にする観点から、好ましくは0.3%以上、より好ましくは0.5%以上であり、また、香味立ちと処方の安定性のバランスをとる観点から、好ましくは1.1%以下、より好ましくは0.8%以下である。なお、本発明において、メントールは、成分(A)の香料化合物に含めないこととする。
また、成分(A)と成分(B)との質量比((A)/(B))は0.8以上5以下であるが、優れた香味立ちと冷涼感を両立させる観点から、好ましくは0.9以上であり、また冷涼感の持続性の点から好ましくは4.3以下である。
The dentifrice composition of the present invention contains menthol as a cooling sensation agent as component (B) in an amount of 0.1% to 1.5%. The content of menthol is preferably 0.3% or more, more preferably 0.5% or more, from the viewpoint of imparting a cool feeling and improving flavor standing, and also the flavor standing and stability of the formulation. From the viewpoint of balancing, it is preferably 1.1% or less, more preferably 0.8% or less. In the present invention, menthol is not included in the fragrance compound of component (A).
Moreover, although mass ratio ((A) / (B)) of a component (A) and a component (B) is 0.8 or more and 5 or less, From a viewpoint of making the outstanding flavor standing and a cool feeling compatible, Preferably It is 0.9 or more, and preferably 4.3 or less from the viewpoint of sustaining the cool feeling.

本発明の歯磨き剤組成物は、成分(C)として、少なくともセタノール(c1)及びステアリルアルコール(c2)を含む炭素数12以上22以下の高級アルコールを4%以上30%以下含有する。すなわち、成分(C)は、セタノール及びステアリルアルコールを必須成分とするものである。かかる成分(C)を含有することにより、後述する成分(D)および成分(F)とともに、ラメラ構造を有するα−ゲルを形成し、油性成分を良好に包埋しつつ、歯茎や口腔内粘膜への吸着性能を効果的に高めることができる。   The dentifrice composition of the present invention contains 4% or more and 30% or less of a higher alcohol having 12 to 22 carbon atoms including at least cetanol (c1) and stearyl alcohol (c2) as the component (C). That is, the component (C) contains cetanol and stearyl alcohol as essential components. By containing such component (C), together with component (D) and component (F) described later, an α-gel having a lamellar structure is formed, and the oily component is well embedded, while the gums and oral mucosa Adsorption performance can be effectively increased.

セタノールの含有量(c1)とステアリルアルコールの含有量(c2)との質量比((c1)/(c2))は、良好にα−ゲルを形成しつつ、歯磨き剤組成物としての保存安定性を向上する観点から、好ましくは0.5以上、より好ましくは0.7以上である。また、同様の観点から、好ましくは5以下、より好ましくは3以下、さらに好ましくは2以下、よりさらに好ましくは1.7以下である。   The mass ratio ((c1) / (c2)) of the content of cetanol (c1) and the content of stearyl alcohol (c2) ((c1) / (c2)) is excellent in storage stability as a dentifrice composition while forming an α-gel. From the viewpoint of improving, preferably 0.5 or more, more preferably 0.7 or more. From the same viewpoint, it is preferably 5 or less, more preferably 3 or less, still more preferably 2 or less, and still more preferably 1.7 or less.

成分(C)の高級アルコールは、良好にα−ゲルを形成しつつ、歯磨き剤組成物としての適度な粘度を保持する観点から、セタノールの含有量とステアリルアルコールの含有量の合計量と、成分(C)の含有量との質量比(((c1)+(c2))/(C))は、好ましくは0.85以上であり、より好ましくは0.9以上であり、さらに好ましくは0.92以上であり、1以下である。   From the viewpoint of maintaining an appropriate viscosity as a dentifrice composition while forming an α-gel well, the higher alcohol of component (C) is a total amount of cetanol content and stearyl alcohol content, The mass ratio (((c1) + (c2)) / (C)) to the content of (C) is preferably 0.85 or more, more preferably 0.9 or more, and further preferably 0. .92 or more and 1 or less.

セタノール及びステアリルアルコール以外の成分(C)としては、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、及びベヘニルアルコールから選ばれる1種又は2種以上であることが好ましく、ラウリルアルコール及びミリスチルアルコールから選ばれるものであることがより好ましい。ラウリルアルコール及びミリスチルアルコールは、味の観点から、ラウリルアルコールの含有量及びミリスチルアルコールの含有量の合計量と、成分(C)の含有量との質量比((ラウリルアルコール+ミリスチルアルコール)/(C))が、好ましくは0.05以下、より好ましくは0.03以下、さらに好ましくは0.01以下である。一方、ベヘニルアルコールは、成分(C)の析出や分離を抑制する観点から、ベヘニルアルコールの含有量と成分(C)の含有量との質量比(ベヘニルアルコール/(C))が、好ましくは0.1以下、より好ましくは0.05以下である。   The component (C) other than cetanol and stearyl alcohol is preferably one or more selected from lauryl alcohol, myristyl alcohol, and behenyl alcohol, and more preferably selected from lauryl alcohol and myristyl alcohol. preferable. From the viewpoint of taste, lauryl alcohol and myristyl alcohol have a mass ratio of the total content of lauryl alcohol and myristyl alcohol to the content of component (C) ((lauryl alcohol + myristyl alcohol) / (C )) Is preferably 0.05 or less, more preferably 0.03 or less, and still more preferably 0.01 or less. On the other hand, behenyl alcohol has a mass ratio (behenyl alcohol / (C)) between the content of behenyl alcohol and the content of component (C), preferably 0.1 or less, from the viewpoint of suppressing the precipitation and separation of component (C). More preferably, it is 0.05 or less.

炭素数10以下の高級アルコールは、保存安定性の観点から、炭素数10以下の高級アルコールの含有量と成分(C)の含有量との質量比(炭素数10以下の高級アルコール/(C))が、好ましくは0.1以下であり、より好ましくは0.01以下であり、さらに好ましくは0.005以下であり、或いは本発明の歯磨き剤組成物は、炭素数10以下の高級アルコールを含有しないことがよりさらに好ましい。
また、炭素数24以上の高級アルコールは、保存安定性の観点から、炭素数24以上の高級アルコールの含有量と成分(C)の含有量との質量比(炭素数24以上の高級アルコール/(C))が、好ましくは0.1以下であり、より好ましくは0.01以下であり、さらに好ましくは0.005以下であり、或いは本発明の歯磨き剤組成物は、炭素数24以上の高級アルコールを含有しないことがよりさらに好ましい。
From the viewpoint of storage stability, the higher alcohol having 10 or less carbon atoms is a mass ratio of the content of higher alcohol having 10 or less carbon atoms and the content of component (C) (higher alcohol having 10 or less carbon atoms / (C). ) Is preferably 0.1 or less, more preferably 0.01 or less, even more preferably 0.005 or less, or the dentifrice composition of the present invention contains a higher alcohol having 10 or less carbon atoms. Even more preferably not.
Further, from the viewpoint of storage stability, the higher alcohol having 24 or more carbon atoms is a mass ratio of the content of higher alcohol having 24 or more carbon atoms and the content of component (C) (higher alcohol having 24 or more carbon atoms / ( C)) is preferably 0.1 or less, more preferably 0.01 or less, even more preferably 0.005 or less. Alternatively, the dentifrice composition of the present invention has a high carbon number of 24 or more. Even more preferably, no alcohol is contained.

成分(C)高級アルコールの含有量は、本発明の歯磨き剤中に4%以上30%以下であるが、良好にα−ゲルを形成させる観点から、好ましくは4.5%以上である。また、適度な粘度とする観点、及び組成物中における各成分の分散性を確保する等の観点から、好ましくは25%以下であり、より好ましくは20%以下であり、さらに好ましくは18%以下である。そして、成分(C)の含有量は、本発明の歯磨き剤中に、4%以上30%以下であって、好ましくは4%以上25%以下であり、より好ましくは4%以上20%以下であり、さらに好ましくは4.5%以上18%以下である。   The content of the component (C) higher alcohol is 4% or more and 30% or less in the dentifrice of the present invention, and is preferably 4.5% or more from the viewpoint of favorably forming an α-gel. Further, from the viewpoint of obtaining an appropriate viscosity and ensuring the dispersibility of each component in the composition, it is preferably 25% or less, more preferably 20% or less, and even more preferably 18% or less. It is. The content of the component (C) is 4% to 30% in the dentifrice of the present invention, preferably 4% to 25%, more preferably 4% to 20%. More preferably 4.5% or more and 18% or less.

本発明の歯磨き剤組成物は、成分(D)として、ソルビタン脂肪酸エステル及びポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルから選ばれるノニオン界面活性剤(d1)、炭素数12以上22以下の脂肪酸塩であるアニオン界面活性剤(d2)から選ばれる少なくとも1種以上の界面活性剤を、歯磨き剤中に0.1%以上10%以下含有する。
このように、(d1)ノニオン界面活性剤、及び(d2)アニオン界面活性剤から選ばれる1種又は2種以上を用いることにより、上記成分(C)高級アルコールとともにα−ゲルを形成し、良好な香味立ちおよび冷涼感を付与することができる。
The dentifrice composition of the present invention is a nonionic surfactant (d1) selected from a sorbitan fatty acid ester and a polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester as a component (D), and an anionic surfactant that is a fatty acid salt having 12 to 22 carbon atoms. The dentifrice contains 0.1% or more and 10% or less of at least one surfactant selected from the agent (d2).
Thus, by using one or more selected from (d1) nonionic surfactant and (d2) anionic surfactant, an α-gel is formed together with the above component (C) higher alcohol, which is good It can give a strong flavor and a cool feeling.

(d1)のうちソルビタン脂肪酸エステルとしては、好ましくは炭素数10以上の脂肪酸由来のものであり、より好ましくは炭素数12以上の脂肪酸由来のものであり、好ましくは炭素数20以下の脂肪酸由来のものであり、より好ましくは炭素数18以下の脂肪酸由来のものから選ばれる1種又は2種以上が挙げられる。具体的には、例えば、モノカプリン酸ソルビタン、モノウンデシル酸ソルビタン、モノラウリン酸ソルビタン、モノトリデシル酸ソルビタン、モノミリスチン酸ソルビタン、モノパルミチン酸ソルビタン、モノオレイン酸ソルビタン、トリオレイン酸ソルビタン、テトラオレイン酸ソルビタン、セスキオレイン酸ソルビタン、モノステアリン酸ソルビタン、及びトリステアリン酸ソルビタン等から選ばれる1種又は2種以上が挙げられる。なかでも、モノパルミチン酸ソルビタン、モノオレイン酸ソルビタン、セスキオレイン酸ソルビタン、及びモノステアリン酸ソルビタンから選ばれる1種又は2種以上が好ましい。   Among (d1), the sorbitan fatty acid ester is preferably derived from a fatty acid having 10 or more carbon atoms, more preferably derived from a fatty acid having 12 or more carbon atoms, and preferably derived from a fatty acid having 20 or less carbon atoms. More preferably, one or two or more types selected from those derived from fatty acids having 18 or less carbon atoms can be mentioned. Specifically, for example, sorbitan monocaprate, sorbitan monoundecylate, sorbitan monolaurate, sorbitan monotridecylate, sorbitan monomyristate, sorbitan monopalmitate, sorbitan monooleate, sorbitan trioleate, sorbitan tetraoleate, sesquioxane Examples thereof include one or more selected from sorbitan oleate, sorbitan monostearate, sorbitan tristearate, and the like. Among these, one or more selected from sorbitan monopalmitate, sorbitan monooleate, sorbitan sesquioleate, and sorbitan monostearate are preferable.

ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルとしては、好ましくは炭素数6以上の脂肪酸由来のものであり、より好ましくは炭素数12以上の脂肪酸由来のものであり、好ましくは炭素数22以下の脂肪酸由来のものであり、より好ましくは炭素数20以下の脂肪酸由来のものから選ばれる1種又は2種以上が挙げられる。また、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルにおけるエチレンオキシ基の平均付加モル数は、同様の観点から、好ましくは5〜40モルであり、より好ましくは10〜25モルであり、さらに好ましくは10〜20モルである。かかるポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルとしては、例えば、モノラウリン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノミリスチン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノパルミチン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン、及びモノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン等から選ばれる1種又は2種以上が挙げられる。なかでも、優れた起泡性を発揮しつつ低温安定性を高める観点から、モノパルミチン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン及びモノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタンから選ばれる1種又は2種以上が好ましい。   The polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester is preferably derived from a fatty acid having 6 or more carbon atoms, more preferably derived from a fatty acid having 12 or more carbon atoms, and preferably derived from a fatty acid having 22 or less carbon atoms. Yes, more preferably one or two or more selected from those derived from fatty acids having 20 or less carbon atoms. Moreover, the average addition mole number of the ethyleneoxy group in polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester is from the same viewpoint, Preferably it is 5-40 mol, More preferably, it is 10-25 mol, More preferably, it is 10-20 mol It is. Examples of such polyoxyethylene sorbitan fatty acid esters include polyoxyethylene sorbitan monolaurate, polyoxyethylene sorbitan monomyristic acid, polyoxyethylene sorbitan monopalmitate, polyoxyethylene sorbitan monostearate, and polyoxyethylene monooleate 1 type (s) or 2 or more types chosen from sorbitan etc. are mentioned. Among these, from the viewpoint of enhancing low-temperature stability while exhibiting excellent foamability, one or two selected from polyoxyethylene sorbitan monopalmitate, polyoxyethylene sorbitan monostearate and polyoxyethylene sorbitan monooleate More than species are preferred.

(d2)アニオン界面活性剤は、炭素数12以上22以下の脂肪酸又はその塩である。(d2)は、良好な香味を確保する観点から、炭素数12以上であって、好ましくは炭素数14以上であり、より好ましくは16以上であり、炭素数22以下であって、好ましくは炭素数20以下であり、より好ましくは18以下である。また、(d2)を構成する脂肪酸は直鎖であるのが好ましい。かかる脂肪酸としては、具体的には、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ヤシ油脂肪酸、及びこれらの塩から選ばれる1種又は2種以上が挙げられる。なかでも、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、及びこれらの塩から選ばれる1種又は2種以上が好ましく、ステアリン酸又はその塩を含有することがさらに好ましい。
また、(d2)を構成する塩としては、ナトリウム及びカリウムから選ばれるアルカリ金属;アルギニン等の塩基性アミノ酸;モノエタノールアンモニウム、ジエタノールアンモニウム、トリエタノールアンモニウム等のアルカノールアンモニウム;アンモニウム等が挙げられる。なかでも成分(d2)を構成する塩として、組成物の安定性の観点から、ナトリウム及びカリウムから選ばれるアルカリ金属が好ましい。
(D2) The anionic surfactant is a fatty acid having 12 to 22 carbon atoms or a salt thereof. (D2) is carbon number 12 or more from a viewpoint of ensuring a favorable flavor, Preferably it is carbon number 14 or more, More preferably, it is 16 or more, It is carbon number 22 or less, Preferably carbon The number is 20 or less, more preferably 18 or less. The fatty acid constituting (d2) is preferably a straight chain. Specific examples of such fatty acids include one or more selected from lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, coconut oil fatty acid, and salts thereof. Especially, 1 type (s) or 2 or more types chosen from myristic acid, palmitic acid, a stearic acid, and these salts are preferable, and it is still more preferable to contain a stearic acid or its salt.
Examples of the salt constituting (d2) include alkali metals selected from sodium and potassium; basic amino acids such as arginine; alkanol ammoniums such as monoethanolammonium, diethanolammonium and triethanolammonium; ammonium and the like. Especially, as a salt which comprises a component (d2), the alkali metal chosen from sodium and potassium is preferable from a stability viewpoint of a composition.

(d1)の含有量は、成分(C)とともにα−ゲルを形成、良好な香味を付与する観点から、本発明の歯磨き剤中に、好ましくは0.1%以上であり、より好ましくは0.2%以上であり、より好ましくは0.4%以上であり、さらに好ましくは0.5%以上である。また、組成物の安定性を確保する観点、及び適度な粘度や風味とのバランスの観点から、好ましくは10%以下であり、より好ましくは8%以下であり、さらに好ましくは6%以下である。   The content of (d1) is preferably 0.1% or more, more preferably 0 in the dentifrice of the present invention from the viewpoint of forming an α-gel together with the component (C) and imparting a good flavor. .2% or more, more preferably 0.4% or more, and further preferably 0.5% or more. Moreover, from the viewpoint of ensuring the stability of the composition and from the viewpoint of balance with an appropriate viscosity and flavor, it is preferably 10% or less, more preferably 8% or less, and further preferably 6% or less. .

(d2)の含有量は、成分(C)とともにα−ゲルを形成し、適度な粘度を付与する観点から、本発明の歯磨き剤中に、脂肪酸換算量で、好ましくは0.05%以上であり、より好ましくは0.08%以上であり、さらに好ましくは0.1%以上であり、より好ましくは0.2%以上であり、加えて保形性の点から好ましくは1質量%以上である。また、組成物の安定性、適度な粘度、香味とのバランス、さらに口腔内粘膜への為害性を低減する観点から、本発明の歯磨き剤中に、脂肪酸換算量で、好ましくは5%以下であり、より好ましくは3%以下であり、さらに好ましくは2.5%以下であり、よりさらに好ましくは2%以下であり、加えて香味を良好にする点からよりさらに好ましくは0.5%以下であり、よりさらに好ましくは0.2%以下である。   The content of (d2) is an amount of fatty acid, preferably 0.05% or more, in the dentifrice of the present invention from the viewpoint of forming an α-gel together with the component (C) and imparting an appropriate viscosity. More preferably 0.08% or more, further preferably 0.1% or more, more preferably 0.2% or more, and preferably 1% by mass or more from the viewpoint of shape retention. is there. Further, from the viewpoint of reducing the stability of the composition, the appropriate viscosity, the balance with the flavor, and the harm to the mucous membrane in the oral cavity, the amount of the fatty acid equivalent in the dentifrice of the present invention is preferably 5% or less. More preferably 3% or less, still more preferably 2.5% or less, still more preferably 2% or less, and still more preferably 0.5% or less from the viewpoint of improving the flavor. More preferably, it is 0.2% or less.

(d1)の含有量及び(d2)の脂肪酸換算量の合計量は、成分(C)とともにα−ゲルを形成し、良好な香味立ちの観点から、本発明の歯磨き剤中に、好ましくは0.1%以上であり、より好ましくは0.2%以上であり、さらに好ましくは0.5%以上である。また、組成物の安定性を確保する観点および適度な粘度や風味とのバランスの観点から、好ましくは10%以下であり、より好ましくは8%以下であり、さらに好ましくは6.5%以下である。   The content of (d1) and the total amount of fatty acid equivalents of (d2) form an α-gel together with the component (C), and preferably 0 in the dentifrice of the present invention from the viewpoint of good flavor. 0.1% or more, more preferably 0.2% or more, and further preferably 0.5% or more. Further, from the viewpoint of securing the stability of the composition and from the viewpoint of a balance with appropriate viscosity and flavor, it is preferably 10% or less, more preferably 8% or less, and even more preferably 6.5% or less. is there.

本発明の歯磨き剤組成物は、少なくとも成分(d1)を含有することが好ましく、(d1)及び(d2)の両方を含有することがより好ましい。   The dentifrice composition of the present invention preferably contains at least the component (d1), and more preferably contains both (d1) and (d2).

成分(D)は、上記(d1)及び(d2)以外に、さらにポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ショ糖脂肪酸エステル、及びポリグリセリン脂肪酸エステルから選ばれるノニオン界面活性剤(d3)、並びにアルキル硫酸ナトリウム、アシルメチルタウリン塩、及びアシルサルコシン塩から選ばれるアニオン界面活性剤(d4)から選ばれる1種又は2種以上を含んでもよい。   In addition to (d1) and (d2) above, component (D) is a nonionic surfactant (d3) selected from polyoxyethylene hydrogenated castor oil, sucrose fatty acid ester, and polyglycerin fatty acid ester, and sodium alkyl sulfate. And an anionic surfactant (d4) selected from acylmethyl taurine salts and acyl sarcosine salts.

(d3)のうち、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油におけるエチレンオキシ基の平均付加モル数は、組成物の安定性を確保する観点から、好ましくは20〜100モルであり、より好ましくは40〜80モルである。
また、ポリグリセリン脂肪酸エステルとしては、グリセリンが2〜20個縮合したポリグリセリンに、炭素数8〜24の脂肪酸が1〜4個エステル結合したものが挙げられる。特に、炭素数12〜20の脂肪酸由来のものが好ましく、炭素数12〜18の脂肪酸由来のものがより好ましく、炭素数12〜14の脂肪酸由来のものがさらに好ましく、ポリグリセリン脂肪酸エステルは、これらの脂肪酸部分から構成されるモノエステルであることが好ましい。また、ポリグリセリン脂肪酸エステルにおけるグリセリンの平均縮合度は、同様の観点から、好ましくは2〜20であり、より好ましくは5〜12である。(d3)のうち、ショ糖脂肪酸エステルとしては、炭素数6〜20の脂肪酸由来の脂肪酸部分から構成されるショ糖脂肪酸エステルが挙げられる。脂肪酸部分としては、炭素数10〜18の脂肪酸由来のものが好ましく、炭素数12〜14の脂肪酸由来のものがより好ましい。
成分(D)中に(d3)を含む場合の(d3)の含有量は、本発明の歯磨き剤組成物中に、好ましくは0.5%以下であり、より好ましくは0.25%以下であり、さらに好ましくは0.2%以下であり、よりさらに好ましくは0.1%以下であり、よりさらに好ましくは0.05%以下である。
Of (d3), the average number of moles of ethyleneoxy group added in the polyoxyethylene hydrogenated castor oil is preferably 20 to 100 moles, more preferably 40 to 80 moles from the viewpoint of ensuring the stability of the composition. It is.
Examples of the polyglycerin fatty acid ester include polyglycerin in which 2 to 20 glycerins are condensed and 1 to 4 fatty acids having 8 to 24 carbon atoms ester-bonded. In particular, those derived from fatty acids having 12 to 20 carbon atoms are preferred, those derived from fatty acids having 12 to 18 carbon atoms are more preferred, those derived from fatty acids having 12 to 14 carbon atoms are further preferred, It is preferable that it is a monoester comprised from the fatty acid part. Moreover, from the same viewpoint, the average degree of condensation of glycerin in the polyglycerin fatty acid ester is preferably 2 to 20, and more preferably 5 to 12. Among (d3), examples of sucrose fatty acid esters include sucrose fatty acid esters composed of fatty acid moieties derived from fatty acids having 6 to 20 carbon atoms. As a fatty-acid part, the thing derived from a C10-C18 fatty acid is preferable, and the thing derived from a C12-C14 fatty acid is more preferable.
When (d3) is contained in component (D), the content of (d3) is preferably 0.5% or less, more preferably 0.25% or less in the dentifrice composition of the present invention. Yes, more preferably 0.2% or less, even more preferably 0.1% or less, and even more preferably 0.05% or less.

(d4)のアルキル硫酸塩、アシルメチルタウリン塩、及びアシルサルコシン塩から選ばれる1種又は2種以上のアニオン界面活性剤としては、ラウリル硫酸ナトリウム、ミリスチル硫酸ナトリウム等のアルキル硫酸塩;N-ラウロイルサルコシン、N−ミリストイルサルコシン、N−パルミトイルサルコシン、N−ステアロイルサルコシン、N−イソステアロイルサルコシン、N−オレオイルサルコシン等のアシルサルコシンのナトリウム塩又はカリウム塩;カプリルメチルタウリン、ラウリルメチルタウリン、ミリスチルメチルタウリン、パルミチルメチルタウリン、ステアリルメチルタウリン等のアシルメチルタウリンのナトリウム塩又はカリウム塩から選ばれる1種又は2種以上が挙げられる。なかでも、ラウリル硫酸ナトリウム、N−ラウロイルサルコシン塩、N−ミリストイルサルコシン塩、ラウリルメチルタウリン塩、及びミリスチルメチルタウリン塩から選ばれる1種又は2種以上が好ましく、ラウリル硫酸ナトリウムがより好ましい。
成分(D)中に(d4)を含む場合の(d4)の含有量は、歯茎や口腔内粘膜への為害性、及び風味の観点から、本発明の歯磨き剤組成物中に、好ましくは2%以下であり、より好ましくは1.5%以下であり、さらに好ましくは1%以下であり、よりさらに好ましくは0.7%以下である
(1) One or more anionic surfactants selected from alkyl sulfates, acylmethyl taurate salts, and acyl sarcosine salts of (d4) include alkyl sulfates such as sodium lauryl sulfate and sodium myristyl sulfate; N-lauroyl Sodium or potassium salts of acyl sarcosine such as sarcosine, N-myristoyl sarcosine, N-palmitoyl sarcosine, N-stearoyl sarcosine, N-isostearoyl sarcosine, N-oleoyl sarcosine; caprylmethyl taurine, laurylmethyl taurine, myristylmethyl taurine , One or more selected from sodium or potassium salts of acylmethyltaurine such as palmitylmethyltaurine and stearylmethyltaurine. Among these, one or more selected from sodium lauryl sulfate, N-lauroyl sarcosine salt, N-myristoyl sarcosine salt, lauryl methyl taurine salt, and myristyl methyl taurine salt are preferable, and sodium lauryl sulfate is more preferable.
When the component (D) contains (d4), the content of (d4) is preferably 2 in the dentifrice composition of the present invention from the viewpoint of harmfulness to the gums and oral mucosa and flavor. % Or less, more preferably 1.5% or less, still more preferably 1% or less, and even more preferably 0.7% or less.

成分(D)の含有量は、成分(C)とともにα−ゲルを形成して良好な香味立ちおよび冷涼感を付与する観点から、本発明の歯磨き剤組成物中に、0.1%以上であって、好ましくは0.2%以上であり、より好ましくは0.3%以上であり、さらに好ましくは0.4%以上である。また、組成物の安定性を確保する観点および適度な粘度や風味とのバランスの観点から、本発明の歯磨き剤中に、10%以下であって、好ましくは9%以下であり、より好ましくは8%以下であり、さらに好ましくは7%以下である。   Content of a component (D) is 0.1% or more in the dentifrice composition of this invention from a viewpoint which forms alpha gel with a component (C), and provides a favorable flavor standing and a cool feeling. Thus, it is preferably 0.2% or more, more preferably 0.3% or more, and further preferably 0.4% or more. Further, from the viewpoint of ensuring the stability of the composition and the balance with appropriate viscosity and flavor, the dentifrice of the present invention is 10% or less, preferably 9% or less, more preferably It is 8% or less, more preferably 7% or less.

また、成分(C)の含有量と、成分(d1)ノニオン界面活性剤の含有量との質量比((C)/(d1))は、良好にα−ゲルを形成する観点から、好ましくは1以上であり、より好ましくは1.2以上であり、さらに好ましくは1.4以上である。また、適度な粘度の保持および安定性の観点から、好ましくは20以下であり、より好ましくは17以下であり、さらに好ましくは15以下である。
成分(C)の含有量と、成分(d2)アニオン界面活性剤の含有量との質量比((C)/(d2))は、良好にα−ゲルを形成する観点から、好ましくは3以上であり、より好ましくは5以上であり、さらに好ましくは7以上であり、またさらに好ましくは10以上である。また、適度な粘度を保持しつつ安定性を確保する観点および良好な使用感を付与する観点から、好ましくは200以下であり、より好ましくは180以下である。
The mass ratio ((C) / (d1)) between the content of the component (C) and the content of the component (d1) nonionic surfactant is preferably from the viewpoint of forming an α-gel. It is 1 or more, More preferably, it is 1.2 or more, More preferably, it is 1.4 or more. Moreover, from a viewpoint of maintenance of moderate viscosity and stability, Preferably it is 20 or less, More preferably, it is 17 or less, More preferably, it is 15 or less.
The mass ratio ((C) / (d2)) between the content of the component (C) and the content of the component (d2) anionic surfactant is preferably 3 or more from the viewpoint of satisfactorily forming an α-gel. More preferably, it is 5 or more, more preferably 7 or more, and still more preferably 10 or more. Further, from the viewpoint of ensuring stability while maintaining an appropriate viscosity and imparting a good feeling of use, it is preferably 200 or less, and more preferably 180 or less.

本発明の歯磨き剤において、成分(C)の含有量と、成分(d1)及び成分(d2)の脂肪酸換算量の合計量との質量比((C)/((d1)+(d2)))は、良好にα−ゲルを形成して良好な香味立ちおよび冷涼感を高める観点から、好ましくは1より大きく、より好ましくは1.2以上であり、さらに好ましくは1.5以上である。また、適度な粘度を保持しつつ組成物の安定性を確保し、はっきりとした冷涼感を付与する観点から、好ましくは40以下であり、より好ましくは35以下であり、さらに好ましくは30以下である。   In the dentifrice of the present invention, the mass ratio ((C) / ((d1) + (d2)) of the content of component (C) and the total amount of fatty acid equivalents of component (d1) and component (d2) ) Is preferably larger than 1, more preferably 1.2 or more, and even more preferably 1.5 or more, from the viewpoint of forming an α-gel well to enhance good flavor standing and cooling feeling. Further, from the viewpoint of ensuring the stability of the composition while maintaining an appropriate viscosity and imparting a clear cooling feeling, it is preferably 40 or less, more preferably 35 or less, and even more preferably 30 or less. is there.

本発明の歯磨き剤は、成分(E)の水を含有する。本発明における成分(E)の水は、歯磨き剤組成物に直接配合した精製水等だけでなく、歯磨き剤に配合する他の成分に含まれる水も含むものである。例えば、配合する成分が、70%ソルビトール液(水溶液)や48%水酸化カリウム液(水溶液)のように水分を含む場合、これらの水分も、歯磨き剤中に含まれる水分を意味する。かかる成分(E)の水を含有することにより、歯磨き剤組成物としての適度な粘度や良好な保形性を確保しつつ、形成されるα−ゲルを組成物中で良好に保持しながら各成分を良好に分散又は溶解さることができる。成分(E)の含有量は、本発明の歯磨き剤組成物中に、好ましくは30%以上であり、より好ましくは40%以上であり、さらに好ましくは50%以上であり、より好ましくは55%以上である。また、好ましくは95%以下であり、より好ましくは92%以下である。成分(E)の含有量は、歯磨き剤組成物中に、50%以上95%以下が好ましい。   The dentifrice of this invention contains the water of a component (E). The water of component (E) in the present invention includes not only purified water directly blended into the dentifrice composition, but also water contained in other components blended into the dentifrice. For example, when the component to be blended contains moisture such as 70% sorbitol solution (aqueous solution) and 48% potassium hydroxide solution (aqueous solution), these moistures also mean moisture contained in the dentifrice. By containing the water of this component (E), while ensuring the moderate viscosity and good shape-retaining property as a dentifrice composition, each holding | maintaining the α-gel formed in a composition favorably The components can be well dispersed or dissolved. The content of component (E) in the dentifrice composition of the present invention is preferably 30% or more, more preferably 40% or more, still more preferably 50% or more, more preferably 55%. That's it. Moreover, it is preferably 95% or less, and more preferably 92% or less. The content of component (E) is preferably 50% or more and 95% or less in the dentifrice composition.

なお、本発明の歯磨き剤組成物の成分(E)の含有量、すなわち水分量は、配合した水分量及び配合した成分中の水分量から計算によって算出することもできるが、例えばカールフィッシャー水分計で測定することができる。カールフィッシャー水分計としては、例えば、微量水分測定装置(平沼産業)を用いることができる。この装置では、歯磨き剤組成物を5gとり、無水メタノール25gにより懸濁させ、この懸濁液0.02gを分取して水分量を測定することができる。   The content of the component (E) of the dentifrice composition of the present invention, that is, the water content can be calculated from the blended water content and the water content in the blended component by calculation. For example, the Karl Fischer moisture meter Can be measured. As the Karl Fischer moisture meter, for example, a trace moisture measuring device (Hiranuma Sangyo) can be used. In this apparatus, 5 g of the dentifrice composition can be taken and suspended in 25 g of anhydrous methanol, and 0.02 g of this suspension can be collected to measure the amount of water.

また、本発明の歯磨き剤組成物は、α−ゲルの崩壊を抑制し、適度な粘度を保持する観点から、エタノールの含有量は、歯磨き剤組成物中に、8%以下とすることが好ましく、5%以下がより好ましく、2%以下がさらに好ましい。   In addition, the dentifrice composition of the present invention preferably has a content of ethanol of 8% or less in the dentifrice composition from the viewpoint of suppressing the degradation of α-gel and maintaining an appropriate viscosity. 5% or less is more preferable, and 2% or less is more preferable.

本発明の歯磨き剤組成物は、成分(F)として、グリチルレチン酸、トコフェロール、及びトコフェロール誘導体から選ばれる1種又は2種以上の油溶性薬効成分を含有することができる。これらの薬効成分の配合により、抗炎症作用、歯槽骨吸収抑制作用、ヒスタミン遊離抑制作用、血行促進作用等をもたらすことができ、また歯周炎や歯周病等の予防改善作用をもたらすこともできる。   The dentifrice composition of the present invention can contain one or more oil-soluble medicinal ingredients selected from glycyrrhetinic acid, tocopherol, and tocopherol derivatives as the component (F). The combination of these medicinal ingredients can provide anti-inflammatory action, alveolar bone resorption suppression action, histamine release suppression action, blood circulation promotion action, etc., and can also provide prevention and improvement action for periodontitis, periodontal disease, etc. it can.

グリチルレチン酸としては、α−グリチルレチン酸、β−グリチルレチン酸、グリチルリチン酸等が挙げられる。なかでもβ−グリチルレチン酸が好ましい。トコフェロール及びその誘導体としては、酢酸トコフェロール、コハク酸トコフェロール、ニコチン酸トコフェロール等が挙げられる。なかでも、酢酸トコフェロールが好ましく、酢酸−DL−α−トコフェロールがより好ましい。
成分(F)の含有量は、所望の薬理作用を有効に発揮させる観点から、歯磨き剤組成物中に、好ましくは0.01%以上、より好ましくは0.02%以上であり、さらに好ましくは0.05%以上であり、よりさらに好ましくは0.08%以上である。また、良好な香味を確保する等の観点から、好ましくは2.5%以下、より好ましくは2.3%以下であり、より好ましくは1.5%以下であり、さらに好ましくは1%以下であり、よりさらに好ましくは0.5%以下であり、またさらに好ましくは0.3%以下である。
Examples of glycyrrhetinic acid include α-glycyrrhetinic acid, β-glycyrrhetinic acid, glycyrrhizic acid and the like. Of these, β-glycyrrhetinic acid is preferred. Examples of tocopherol and derivatives thereof include tocopherol acetate, tocopherol succinate, tocopherol nicotinate and the like. Of these, tocopherol acetate is preferable, and acetic acid-DL-α-tocopherol is more preferable.
The content of the component (F) is preferably 0.01% or more, more preferably 0.02% or more, more preferably 0.02% or more in the dentifrice composition from the viewpoint of effectively exerting a desired pharmacological action. It is 0.05% or more, More preferably, it is 0.08% or more. Further, from the viewpoint of ensuring a good flavor, it is preferably 2.5% or less, more preferably 2.3% or less, more preferably 1.5% or less, and even more preferably 1% or less. More preferably 0.5% or less, and still more preferably 0.3% or less.

さらに、本発明の歯磨き剤組成物は、α−ゲル中で成分(F)の歯茎や口腔内粘膜への吸着性能を高める観点から、カチオン性殺菌剤を含有することが好ましい。カチオン性殺菌剤としては、塩化セチルピリジニウム、塩化ベンゼトニウム、塩化ベンザルコニウム、塩化ステアリルジメチルアンモニウム、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化セチルトリメチルアンモニウム、塩化メチルベンゼトニウム、塩化ラウリルトリメチルアンモニウム、及び塩化ラウロイルコラミノホルミルメチルピリジニウムから選ばれる第4級アンモニウム化合物が好ましい。
カチオン性殺菌剤の含有量は、成分(F)の歯茎や口腔内粘膜への吸着性能を高める観点から、歯磨き剤組成物中に、好ましくは0.005%以上であり、より好ましくは0.01%以上であり、さらに好ましくは0.02%以上であり、風味や刺激の観点から、好ましくは0.1%以下であり、より好ましくは0.08%以下であり、さらに好ましくは0.06%以下である。
Furthermore, the dentifrice composition of the present invention preferably contains a cationic bactericidal agent from the viewpoint of enhancing the adsorption performance of the component (F) to the gums and oral mucosa in the α-gel. Cationic fungicides include cetylpyridinium chloride, benzethonium chloride, benzalkonium chloride, stearyldimethylammonium chloride, stearyltrimethylammonium chloride, cetyltrimethylammonium chloride, methylbenzethonium chloride, lauryltrimethylammonium chloride, and lauroylcoraminoformylmethyl chloride A quaternary ammonium compound selected from pyridinium is preferred.
The content of the cationic fungicide is preferably 0.005% or more in the dentifrice composition from the viewpoint of enhancing the adsorption performance of the component (F) to the gums and oral mucosa, and more preferably 0.005%. From the viewpoint of flavor and irritation, it is preferably 0.1% or less, more preferably 0.08% or less, and still more preferably 0.8% or more. It is 06% or less.

さらに、本発明の歯磨き剤組成物において、上記成分(A)、(B)、(C)及び(F)以外の油剤(G)の含有量と、成分(C)高級アルコールの含有量との質量比((G)/(C))は、1未満とすることが好ましく、0.5以下とすることがより好ましく、0.3以下がさらに好ましい。本発明の歯磨き剤組成物において、α−ゲルを形成する成分(C)の高級アルコールに対するかかる油剤(G)の含有を制限することにより、α−ゲルの形成阻害が十分に抑制されて組成物の安定性を向上し、また風味を良好なものとすることができる。かかる成分(G)としては、例えば、流動パラフィン、ワセリン、ミネラルオイル、軽質流動パラフィン、パラフィンワックス、セレシン、マイクロクリスタリンワックス、カルナバワックス、ミツロウウ、スクワラン、スクワレン等の炭化水素油;ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、アジピン酸プロピル、セバシン酸ジエチル、グリセリン脂肪酸エステル等のエステル油;トリグリセライド及びこれを含むオリーブ油、ナタネ油、シア脂、米糠油の植物油;シリコーン油;パラオキシ安息香酸メチル、パラオキシ安息香酸エチル等の防腐剤;油溶性殺菌剤等が挙げられる。成分(G)の含有量は、歯磨き剤組成物中に、好ましくは5%以下であり、より好ましくは2%以下であり、さらに好ましくは1%以下であり、よりさらに好ましくは0.5%以下である。   Furthermore, in the dentifrice composition of the present invention, the content of the oil agent (G) other than the components (A), (B), (C) and (F) and the content of the component (C) higher alcohol The mass ratio ((G) / (C)) is preferably less than 1, more preferably 0.5 or less, and further preferably 0.3 or less. In the dentifrice composition of the present invention, by restricting the content of the oil (G) to the higher alcohol of the component (C) that forms the α-gel, the formation inhibition of the α-gel is sufficiently suppressed. This can improve the stability and improve the flavor. Examples of the component (G) include hydrocarbon oils such as liquid paraffin, petrolatum, mineral oil, light liquid paraffin, paraffin wax, ceresin, microcrystalline wax, carnauba wax, beeswax, squalane and squalene; isopropyl myristate, palmitic acid Ester oil such as isopropyl acid, propyl adipate, diethyl sebacate, glycerin fatty acid ester, etc. Triglyceride and vegetable oils including olive oil, rapeseed oil, shea fat, rice bran oil containing this; silicone oil; methyl paraoxybenzoate, ethyl paraoxybenzoate, etc. Antiseptics; oil-soluble disinfectants and the like. The content of component (G) is preferably 5% or less, more preferably 2% or less, still more preferably 1% or less, and even more preferably 0.5% in the dentifrice composition. It is as follows.

また、本発明の歯磨き剤組成物は、風味の観点から、糖アルコールを含有することが好ましい。かかる糖アルコールとしては、ソルビトール、キシリトール、エリスリトール、還元パラチノース、及びマンニトールから選ばれる1種又は2種以上が好ましく、水への溶解性が高く、組成物をなめらかな感触にする観点から、ソルビトール、及びキシリトールから選ばれる1種又は2種がより好ましい。糖アルコールの含有量は、香味の点から、好ましくは30%以下であり、より好ましくは20%以下であり、さらに好ましくは15%以下であり、好ましくは1%以上であり、より好ましくは2%以上であり、さらに好ましくは5%以上である。   Moreover, it is preferable that the dentifrice composition of this invention contains sugar alcohol from a viewpoint of flavor. As the sugar alcohol, one or more selected from sorbitol, xylitol, erythritol, reduced palatinose, and mannitol are preferable. From the viewpoint of high solubility in water and making the composition have a smooth feel, And one or two selected from xylitol are more preferable. The content of the sugar alcohol is preferably 30% or less, more preferably 20% or less, still more preferably 15% or less, preferably 1% or more, more preferably 2 from the viewpoint of flavor. % Or more, more preferably 5% or more.

また、本発明の歯磨き剤組成物は、α−ゲルが崩壊するのを抑制する観点から、多価金属を含む研磨剤(研磨性紛体)の含有量を5%以下とすることが好ましい。多価金属としては、例えばアルミニウム、カルシウム、ジルコニウム、鉄、銅、亜鉛、マンガンが挙げられ、また研磨性紛体としては、炭酸カルシウム等の水不溶性カルシウム化合物、リン酸水素カルシウム、不溶性メタリン酸カリウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸ジルコニウム、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、酸化亜鉛等が挙げられる。   Moreover, it is preferable that the dentifrice composition of this invention sets content of the abrasive | polishing agent (abrasive powder) containing a polyvalent metal to 5% or less from a viewpoint which suppresses that alpha-gel disintegrates. Examples of the polyvalent metal include aluminum, calcium, zirconium, iron, copper, zinc, and manganese. Examples of the abrasive powder include water-insoluble calcium compounds such as calcium carbonate, calcium hydrogen phosphate, insoluble potassium metaphosphate, Examples include aluminum silicate, zirconium silicate, aluminum oxide, aluminum hydroxide, and zinc oxide.

また、本発明の歯磨き剤は、粘結剤、具体的には、アルギン酸ナトリウム、カラギーナン、キサンタンガム、ポリアクリル酸ナトリウム、ペクチン、寒天、トラガントガム、アラビアガム、グアーガム、カラヤガム、ローカストビーンガム、ジェラガム、タマリドガム、サイリウムシードガム、及びカルボキシビニルポリマー等から選ばれる1種又は2種以上を含むことができる。粘結剤の含有量は、0.5%以下とすることが好ましい。このうち、αゲルを形成している組成物の適度な粘度や保形性を維持する観点から、セルロース系粘結剤、例えばカルボキシメチルセルロースナトリウム、ヒドロキシアルキルセルロース(例えば、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキプロピルセルロース)等の含有量は、0.3%以下とすることが好ましく、含有しないことがより好ましい。   The dentifrice of the present invention is a binder, specifically, sodium alginate, carrageenan, xanthan gum, sodium polyacrylate, pectin, agar, tragacanth gum, gum arabic, guar gum, karaya gum, locust bean gum, gela gum, tamarid gum , Psyllium seed gum, carboxyvinyl polymer, or the like. The content of the binder is preferably 0.5% or less. Among these, from the viewpoint of maintaining an appropriate viscosity and shape retention of the composition forming the α-gel, a cellulose-based binder, such as sodium carboxymethyl cellulose, hydroxyalkyl cellulose (for example, hydroxyethyl cellulose, hydroxypropyl cellulose) The content of such as is preferably 0.3% or less, and more preferably not contained.

また、本発明の歯磨き剤組成物は、粘結剤による粘弾性を増強する観点から、増粘剤を含有することが好ましい。増粘剤としては、吸油量が180〜350mL/100gの増粘性シリカ、及び脂肪酸デキストリンから選ばれる1種又は2種が好ましく、増粘剤の含有量は、3%以下が好ましい。   The dentifrice composition of the present invention preferably contains a thickener from the viewpoint of enhancing the viscoelasticity of the binder. As the thickener, one or two kinds selected from thickened silica having an oil absorption of 180 to 350 mL / 100 g and fatty acid dextrin are preferable, and the content of the thickener is preferably 3% or less.

本発明の歯磨き剤組成物は、本発明の効果を阻害しない範囲で、上記成分以外に、多価アルコール、甘味剤、湿潤剤、保存料、フッ化物、酵素、色素等を含有させることができる。   The dentifrice composition of the present invention can contain a polyhydric alcohol, a sweetener, a wetting agent, a preservative, a fluoride, an enzyme, a pigment, etc., in addition to the above components, as long as the effects of the present invention are not impaired. .

本発明の歯磨き剤組成物の粘度(20℃)は、良好な保形性や使用感を確保する観点から、好ましくは5000dPa・s以下であり、より好ましくは4000dPa・s以下であり、さらに好ましくは3800dPa・s以下であり、また、好ましくは300dPa・s以上であり、より好ましくは400dPa・s以上であり、さらに好ましくは500dPa・s以上であり、よりさらに好ましくは700dPa・s以上である。かかる粘度は、粘度測定用の容器に詰め、20℃の恒温器で24時間保存した後、ヘリパス型粘度計(VISCOMETER TVB−10 東機産業)を用いて、ロータT−C、回転数2.5rpm、1分間の条件で測定することができる。   The viscosity (20 ° C.) of the dentifrice composition of the present invention is preferably 5000 dPa · s or less, more preferably 4000 dPa · s or less, and still more preferably, from the viewpoint of ensuring good shape retention and usability. Is 3800 dPa · s or less, preferably 300 dPa · s or more, more preferably 400 dPa · s or more, still more preferably 500 dPa · s or more, and still more preferably 700 dPa · s or more. Such a viscosity is packed in a container for viscosity measurement and stored in a thermostat at 20 ° C. for 24 hours, and then the rotor T-C and the number of rotations of 2. using a helipath type viscometer (VISCOMETER TVB-10 Toki Sangyo). It can be measured at 5 rpm for 1 minute.

本発明の歯磨き剤組成物は、例えば、以下の工程により製造することが好ましい。
成分(C)高級アルコールの融点以上90℃以下の温度下で、成分(C)と成分(D)界面活性剤を混合し、さらに成分(E)水を添加して混合液を得る。混合液を得たのちに、成分(A)及び(B)を添加及び混合して歯磨き剤組成物を得る。
The dentifrice composition of the present invention is preferably produced, for example, by the following steps.
The component (C) and the component (D) surfactant are mixed at a temperature not lower than the melting point of the component (C) higher alcohol and not higher than 90 ° C., and the component (E) water is further added to obtain a mixed solution. After obtaining the mixed solution, components (A) and (B) are added and mixed to obtain a dentifrice composition.

以下、本発明について、実施例に基づき具体的に説明する。なお、表中に特に示さない限り、各成分の含有量は質量%を示す。   Hereinafter, the present invention will be specifically described based on examples. In addition, unless otherwise indicated in a table | surface, content of each component shows the mass%.

成分(A)の香料組成物として、表3の調合香料(香料1〜8)を調製した。   As the fragrance composition of component (A), the blended fragrances (fragrances 1 to 8) shown in Table 3 were prepared.

Figure 0006598744
Figure 0006598744

実施例1〜6、比較例1〜2
表4に示す組成の歯磨き剤組成物を製造した。
まず、成分(C)、成分(D)及びその他の成分を80℃(80〜82℃)に加温して混合し、約10分間撹拌した。次いで、成分(E)を添加して混合した後、10分間混合してα−ゲル製剤を得た。得られた製剤に成分(A)香料組成物および成分(B)メントールを添加して、歯磨き剤組成物とした。
Examples 1-6, Comparative Examples 1-2
Dentifrice compositions having the compositions shown in Table 4 were produced.
First, component (C), component (D), and other components were heated to 80 ° C. (80 to 82 ° C.), mixed, and stirred for about 10 minutes. Next, component (E) was added and mixed, and then mixed for 10 minutes to obtain an α-gel preparation. Component (A) fragrance composition and component (B) menthol were added to the resulting preparation to obtain a dentifrice composition.

得られた歯磨き剤組成物について、以下の基準に基づき、香味の評価を行った。なお、評価は3名の専門パネラーによる平均値とした。結果を合わせて表4に示す。   The obtained dentifrice composition was evaluated for flavor based on the following criteria. In addition, evaluation was made into the average value by three expert panelists. The results are shown in Table 4.

〔歯磨時の香味の強さの評価〕
5:磨いているときの香味がとても強く感じられる。
4:磨いているときの香味が強く感じられる。
3:磨いているときの香味が弱い。
2:磨いているときに何かの香味は感じられるがクリアでない。
1:磨いているときの香味よりも基剤による雑味が感じられる。
[Evaluation of flavor intensity during dentifrice]
5: The flavor when polishing is very strong.
4: The flavor when polishing is strongly felt.
3: The flavor when polishing is weak.
2: Some flavor is felt when polishing, but not clear.
1: The miscellaneous taste by a base is felt rather than the flavor when polishing.

〔歯磨後、すすいだ直後の香味の評価〕
5:すすいだ後にすっきりした香味がとても強く感じられ、油っぽさがない。
4:すすいだ後もすっきりした香味が感じられ、油っぽさをほとんど感じない。
3:すすいだ後にすっきりした香味は感じられるが、やや油っぽさがある。
2:すすいだ後に清涼感が残っているものの、油っぽさも感じる。
1:すすいだ後の清涼感がなく、油っぽさが強く感じられる。
[Evaluation of flavor immediately after brushing and after brushing]
5: A refreshing flavor is felt after rinsing, and there is no oiliness.
4: A refreshing flavor is felt after rinsing and almost no oiliness.
3: A refreshing flavor is felt after rinsing, but it is slightly oily.
2: Although it feels cool after rinsing, it feels oily.
1: There is no refreshing feeling after rinsing and a strong oily feeling is felt.

Figure 0006598744
Figure 0006598744

Claims (8)

次の成分(A)、(B)、(C)、(D)並びに(E):
(A)オイゲノール、アセチルオイゲノール、メチルオイゲノール、アネトール、チモール、カルバクロール、カンファー、カンフェン、プレゴン、β−クベベン、α−パチュオレン、p−シメン、α−ピネン、β−ピネン、サビネン、リナロール、テルピネン−4−オール、テルピネン−1−オール、α−テルピネオール、cis−3−ヘキセノール、フェニルエチルアルコール、シンナミックアルデヒド、シンナミックアルコール、アニスアルデヒド、アニスアルコール及びベンジルベンゾエートから選ばれる1種又は2種以上の香料化合物(a1)を香料組成物中に30質量%以上含み、メントール以外の香料化合物からなる香料組成物、
(B)メントール、
(C)少なくともセタノール(c1)及びステアリルアルコール(c2)を含む炭素数12以上22以下の高級アルコール、
(D)少なくともソルビタン脂肪酸エステル、及びポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルから選ばれるノニオン界面活性剤(d1)、並びに炭素数12以上22以下の脂肪酸又はその塩であるアニオン界面活性剤(d2)から選ばれる1種又は2種以上を含む界面活性剤、
(E)水
を含有し、成分(A)の含有量が歯磨き剤中に0.05質量%以上2.5質量%以下、成分(B)の含有量が歯磨き剤中に0.1質量%以上1質量%以下、成分(C)の含有量が歯磨き剤中に4質量%以上30質量%以下、成分(D)の含有量が歯磨き剤中に0.1質量%以上10質量%以下であって、成分(A)と成分(B)との質量比((A)/(B))が0.8以上5以下であり、α−ゲル構造を有する歯磨き剤組成物。
The following components (A), (B), (C), (D) and (E):
(A) Eugenol, acetyleugenol, methyleugenol, anethole, thymol, carvacrol, camphor, camphene, pulegone, β-cubeben, α-patuolene, p-cymene, α-pinene, β-pinene, sabinene, linalool, terpinene One or more selected from 4-ol, terpinen-1-ol, α-terpineol, cis-3-hexenol, phenylethyl alcohol, cinnamic aldehyde, cinnamic alcohol, anisaldehyde, anis alcohol and benzyl benzoate A fragrance composition comprising a fragrance compound (a1) in a fragrance composition of 30% by mass or more and comprising a fragrance compound other than menthol ,
(B) menthol,
(C) a higher alcohol having 12 to 22 carbon atoms, including at least cetanol (c1) and stearyl alcohol (c2),
(D) selected from at least a nonionic surfactant (d1) selected from sorbitan fatty acid ester and polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, and an anionic surfactant (d2) which is a fatty acid having 12 to 22 carbon atoms or a salt thereof. A surfactant containing one or more,
(E) It contains water, the content of component (A) is 0.05 to 2.5% by mass in the dentifrice, and the content of component (B) is 0.1% by mass in the dentifrice. 1 mass% or less, content of component (C) is 4 mass% or more and 30 mass% or less in dentifrice, and content of component (D) is 0.1 mass% or more and 10 mass% or less in dentifrice. there are, the weight ratio of components (a) and (B) ((a) / (B)) is Ri der 0.8 to 5, dentifrice compositions having α- gel structure.
成分(A)香料組成物中に(a1)を30質量%〜95質量%含むものである請求項1に記載の歯磨き剤組成物。   The dentifrice composition according to claim 1, wherein the component (A) fragrance composition contains 30% by mass to 95% by mass of (a1). 成分(A)中に、(a2)として、シンナミルアセテート、リナリルアセテート、α−テルピニルアセテート、メンチルアセテート、cis−3−ヘキセニルヘキサノエート、1,8−シネオール、メントフラン、フェンキルアルコール、グアイオール、パチョリアルコール、メントン、イソメントン、α−イオノン、β−イオノン、メチルヘプタノン、α−カリオフィレン、β−カリオフィレン、n−カリオフィレンオキシド、α−ファルネセン、β−エレメン、β−フェランドレン、β−ビサボレン、リモネン、γ−テルピネン、α−テルピノレン、α−テルピネン、ミルセン、β−オシメン、δ−グアイエン及びジンギベレンから選ばれる1種又は2種以上の香料化合物を4質量%以上70質量%含有する請求項1又は2に記載の歯磨き剤組成物。 In component (A), as (a2), cinnamyl acetate, linalyl acetate, α-terpinyl acetate, menthyl acetate, cis-3-hexenylhexanoate, 1,8-cineole, mentfuran, fenkyl alcohol , Guaioles, patchoulialcohol, menthone, isomenton, α-ionone, β-ionone, methylheptanone, α-caryophyllene, β-caryophyllene, n-caryophyllene oxide, α-farnesene, β-elemene, β-ferrandolene, β- Claims containing 4% by mass or more and 70% by mass of one or more fragrance compounds selected from bisabolen, limonene, γ-terpinene, α-terpinolene, α-terpinene, myrcene, β-osimene, δ-guayene and gingiveren. Item 3. A dentifrice composition according to Item 1 or 2 . 成分(a1)と成分(a2)の質量比((a1)/(a2))が、0.43以上20以下である請求項に記載の歯磨き剤組成物。 The dentifrice composition according to claim 3 , wherein the mass ratio of the component (a1) to the component (a2) ((a1) / (a2)) is 0.43 or more and 20 or less. 成分(c1)の含有量及び成分(c2)の含有量の合計量と、成分(C)の含有量との質量比((c1)+(c2))/(C)が、0.85以上1以下である請求項1〜のいずれか1項に記載の歯磨き剤組成物。 The mass ratio ((c1) + (c2)) / (C) of the total content of the component (c1) and the content of the component (c2) and the content of the component (C) is 0.85 or more. It is 1 or less, The dentifrice composition of any one of Claims 1-4 . 成分(E)の含有量が、50質量%以上95質量%以下である請求項1〜のいずれか1項に記載の歯磨き剤組成物。 The dentifrice composition according to any one of claims 1 to 5 , wherein the content of the component (E) is 50% by mass or more and 95% by mass or less. 成分(A)、(B)及び(C)以外の油性成分(G)の含有量と、成分(C)の含有量との質量比((G)/(C))が、1未満である請求項1〜のいずれか1項に記載の歯磨き剤組成物 The mass ratio ((G) / (C)) of the content of the oil component (G) other than the components (A), (B) and (C) and the content of the component (C) is less than 1. Dentifrice composition according to any one of claims 1 to 6 . 成分(C)の融点以上90℃以下の温度で、成分(C)〜成分(E)を混合した後、成分(A)及び成分(B)を添加及び混合する工程を備える、請求項1〜のいずれか1項に記載の歯磨き剤組成物の製造方法。 The method comprising adding and mixing the component (A) and the component (B) after mixing the component (C) to the component (E) at a temperature not lower than the melting point of the component (C) and not higher than 90 ° C. method for producing a dentifrice composition according to 7 or one of.
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