JP2017222561A - 結晶化可能なリチウムアルミニウムケイ酸塩ガラス、並びにそれから製造された透明なガラスセラミック、並びにガラス及びガラスセラミックの製造方法、並びにガラスセラミックの使用 - Google Patents
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Abstract
Description
− 環境に優しい組成を提供し、
− 経済的な製造のために好ましい製造特性を示し、
− 300分未満のセラミック化時間で、優位を占める結晶相として高石英混晶を含む透明なLASガラスセラミックに変換され、
− ガラスセラミックは、僅かな色調、高い光透過率及び僅かな散乱を示す、
結晶化可能なリチウムアルミニウムケイ酸塩ガラスを見出すことである。
環境に優しい組成とは、結晶化可能なガラスが、不可避的な原料不純物を除いて、技術的に通常の清澄剤として酸化ヒ素及び酸化アンチモン不含であることであると解釈される。不純物として、両方の成分は、1000ppm未満の含有率で、好ましくは500ppm未満の含有率で、特に好ましくは200ppm未満の含有率で存在する。例外の場合を除いて、融液において酸化ヒ素を含む透明なガラスセラミックの異種カレットが清澄剤として添加される場合に、この追記は省かれる。
Li2O 3.4〜4.1
Al2O3 20〜22.5
SiO2 64〜68
Na2O+K2O 0.4〜1.2
MgO 0.05〜<0.4
CaO 0〜1
CaO+BaO 0.7〜1.8
CaO+SrO+BaO 0.8〜2
ZnO 0.3〜2.2
TiO2 1.8〜<2.5
ZrO2 1.6〜<2.1
SnO2 0.2〜0.35
TiO2+ZrO2+SnO2 3.8〜4.8
P2O5 0〜3
Fe2O3 >0.01〜0.02
ただし条件B1(この場合両方とも質量%で表す):
0.15<MgO/SnO2<1.7
を満たす。
0.4<MgO/SnO2<1.7
を満たす。
B2O3の1質量%までの添加も、溶融性及び耐失透性を改善するが、ガラスセラミックの時間耐久性/温度耐久性にとっては不利である。好ましくは、ガラスセラミックは工業的にB2O3不含であり、つまりこの含有率は500ppm未満である。
Li2O 3.4〜<4
Al2O3 20.5〜22.5
SiO2 65〜67.5
Na2O+K2O 0.4〜1.0
MgO >0.1〜<0.4
CaO >0.01〜0.8
CaO+BaO 0.7〜1.8
SrO 0〜0.5
BaO 0〜1.5
CaO+SrO+BaO 0.8〜2
ZnO 1.1〜2.1
TiO2 >1.9〜<2.5
ZrO2 1.6〜<2.0
SnO2 0.2〜0.33
TiO2+ZrO2+SnO2 3.9〜4.8
P2O5 0〜3、好ましくは0.01〜1.5
Fe2O3 >0.01〜0.018
ただし条件B2:
0.4<MgO/SnO2<1.7
を満たす。
Li2O 3.4〜<4
Al2O3 20.5〜22.5
SiO2 65〜67.5
Na2O+K2O 0.4〜1.0
MgO >0.1〜<0.4
CaO >0.1〜0.8
CaO+BaO 0.7〜1.8
SrO 0〜0.5
BaO 0〜1.5
CaO+SrO+BaO 0.8〜2
ZnO 1.1〜2.1
B2O3 0〜1
TiO2 >1.9〜<2.5
ZrO2 1.6〜<2.0
SnO2 0.2〜0.33
TiO2+ZrO2+SnO2 3.9〜4.8
P2O5 0.01〜0.8
Fe2O3 >0.01〜0.018
Nd2O3 0.005〜0.2
ただし条件B2:
0.4<MgO/SnO2<1.7
を満たす。
Li2O 3.4〜<4
Al2O3 20.5〜22.5
SiO2 65〜67.5
Na2O+K2O 0.4〜1.0
MgO >0.1〜<0.4
CaO 0.28〜0.8
CaO+BaO 0.7〜1.8
SrO 0〜0.5
BaO 0〜1.5
CaO+SrO+BaO 0.8〜2
ZnO 1.1〜2.1
B2O3 0〜1
TiO2 >1.9〜<2.5
ZrO2 1.6〜<2.0
SnO2 0.2〜0.33
TiO2+ZrO2+SnO2 3.9〜4.8
P2O5 0.01〜0.8
Fe2O3 >0.01〜0.018
Nd2O3 >0.01〜0.15
を含み、
ただし、条件B2:
0.4<MgO/SnO2<1.7
を満たす特に好ましい組成を含む。
a)カレット20〜80質量%を含む工業的原料から混合バッチを準備すること;
b)この混合バッチを溶融し、かつ通常の装置中で1750℃未満の温度で清澄すること;
c)ガラス融液を冷却し、かつ加工温度VA付近の温度で成形し、ここで、所望の形の製品が作成されること、及び
d)徐冷炉内で室温に冷却し、ここで、ガラス内の不所望な応力は除去されること
により特徴付けられる。
表2中には、それぞれ示されたセラミック化プログラム、つまりプログラム1又はプログラム2について、ガラスセラミックの特性、つまり400nmでのスペクトル透過率(標準光C、2°、4mmの厚み)[%]、1600nmでの赤外線透過率(標準光C、2°、4mmの厚み)[%]、20℃〜700℃の間の熱膨張[10-6/K]、及びX線回折により測定された、高石英混晶からなる主結晶相の相含有率[質量%]、並びに平均クリスタリットサイズ[nm]が示されている。表2中には、光透過率Y及びCIELAB系からの色度座標L*、a*、b*及び色調(彩度)についての尺度としてのパラメータc*、並びに散乱についての尺度としてのヘーズ値も示されている。
a)室温から600℃まで、20分での急速な加熱、
b)600℃から核生成温度750℃まで、30分内での温度上昇(加熱速度5℃/分)、保持時間30分、
c)750℃から最大温度903℃まで、61分内での温度上昇(加熱速度2.5℃/分)、最大温度で保持時間10分、
d)34分内で、903℃から700℃へ(6℃/分で)冷却、次いで室温への急速に冷却。
800℃を越えて最大温度890℃まで加熱速度は低減される、それというのもこの範囲内で結晶化が行われるためである。それに伴う収縮プロセスは、進行が速すぎてはならない、そうでないと製品の非平坦性が生じかねないためである。800℃から最大温度890℃に達するまでの全体の時間は、53分であり、引き続く保持時間は10分である。結晶及び残留ガラスの組成が調節され、かつ微細構造は均質化される。この温度範囲の時間は、ガラスセラミックプレートの良好な平坦性にとって最適化される。冷却は、600℃まで制御して行われ、次いで、炉の扉を開放することにより、試料を室温に急冷する;つまりまとめると:
a)室温から720℃まで、25分での急速な加熱、
b)720から800℃まで、20分での温度上昇(加熱速度4℃/分)、
c)800℃から890℃まで、53分での温度上昇(加熱速度1.7℃/分)、最大温度での10分の保持時間、
d)29分内で、890℃から600℃へ(10℃/分で)冷却、次いで室温への急速な冷却。
この測定から、同様にCIELAB系からの色度座標L*、a*、b*、及びパラメータc*を算出する。反射の測定も、これらのパラメータを用いて、DIN 5033に従って行った。
Claims (20)
- 透明なガラスセラミックを製造するための結晶化可能なリチウムアルミニウムケイ酸塩ガラスにおいて、前記結晶化可能なリチウムアルミニウムケイ酸塩ガラスは、不可避的な原料不純物を除いて、ヒ素不含及びアンチモン不含であり、次の成分(酸化物を基準として質量%で表す):
Li2O 3.4〜4.1
Al2O3 20〜22.5
SiO2 64〜68
Na2O+K2O 0.4〜1.2
MgO 0.05〜<0.4
CaO 0〜1
CaO+BaO 0.7〜1.8
CaO+SrO+BaO 0.8〜2
ZnO 0.3〜2.2
TiO2 1.8〜<2.5
ZrO2 1.6〜<2.1
SnO2 0.2〜0.35
TiO2+ZrO2+SnO2 3.8〜4.8
P2O5 0〜3
Fe2O3 >0.01〜0.02
を含み、ただし条件B1:
0.15<MgO/SnO2<1.7
を満たすことを特徴とする、結晶化可能なリチウムアルミニウムケイ酸塩ガラス。 - 次の成分(酸化物を基準として質量%で表す):
Li2O 3.4〜<4
Al2O3 20.5〜22.5
SiO2 65〜67.5
Na2O+K2O 0.4〜1.0
MgO >0.1〜<0.4
CaO 0.01〜0.8
CaO+BaO 0.7〜1.8
SrO 0〜0.5
BaO 0〜1.5
CaO+SrO+BaO 0.8〜2
ZnO 1.1〜2.1
TiO2 >1.9〜<2.5
ZrO2 1.6〜<2.0
SnO2 0.2〜0.33
TiO2+ZrO2+SnO2 3.9〜4.8
P2O5 0〜3
Fe2O3 >0.01〜0.018
を含み、ただし条件B2:
0.4<MgO/SnO2<1.7
を満たすことを特徴とする、請求項1に記載の結晶化可能なリチウムアルミニウムケイ酸塩ガラス。 - Nd2O3 0.005〜0.2質量%を含むことを特徴とする、請求項1又は2に記載の結晶化可能なリチウムアルミニウムケイ酸塩ガラス。
- 前記成分Nd2O3及びFe2O3について、Nd2O3/Fe2O3>2の条件が当てはまることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の結晶化可能なリチウムアルミニウムケイ酸塩ガラス。
- 前記成分Na2O及びK2Oについて、Na2O/K2O>2の条件が当てはまることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載の結晶化可能なリチウムアルミニウムケイ酸塩ガラス。
- 前記CaO割合が、少なくとも0.28質量%であることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の結晶化可能なリチウムアルミニウムケイ酸塩ガラス。
- 前記成分CaO、BaO及びSrOについて、(CaO+BaO)/SrO>3の条件が当てはまることを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項に記載の結晶化可能なリチウムアルミニウムケイ酸塩ガラス。
- 前記P2O5割合が、0.01〜1.5質量%であることを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項に記載の結晶化可能なリチウムアルミニウムケイ酸塩ガラス。
- 次の成分(酸化物を基礎として質量%で表す):
Li2O 3.4〜<4
Al2O3 20.5〜22.5
SiO2 65〜67.5
Na2O+K2O 0.4〜1.0
MgO >0.1〜<0.4
CaO >0.1〜0.8
CaO+BaO 0.7〜1.8
SrO 0〜0.5
BaO 0〜1.5
CaO+SrO+BaO 0.8〜2
ZnO 1.1〜2.1
B2O3 0〜1
TiO2 >1.9〜<2.5
ZrO2 1.6〜<2.0
SnO2 0.2〜0.33
TiO2+ZrO2+SnO2 3.9〜4.8
P2O5 0.01〜0.8
Fe2O3 >0.01〜0.018
Nd2O3 0.005〜0.2
を含み、ただし条件B2:
0.4<MgO/SnO2<1.7
を満たすことを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項に記載の結晶化可能なリチウムアルミニウムケイ酸塩ガラス。 - 次の成分(酸化物を基準として質量%で表す):
Li2O 3.4〜<4
Al2O3 20.5〜22.5
SiO2 65〜67.5
Na2O+K2O 0.4〜1.0
MgO >0.1〜<0.4
CaO 0.28〜0.8
CaO+BaO 0.7〜1.8
SrO 0〜0.5
BaO 0〜1.5
CaO+SrO+BaO 0.8〜2
ZnO 1.1〜2.1
B2O3 0〜1
TiO2 >1.9〜<2.5
ZrO2 1.6〜<2.0
SnO2 0.2〜0.33
TiO2+ZrO2+SnO2 3.9〜4.8
P2O5 0.01〜0.8
Fe2O3 >0.01〜0.018
Nd2O3 >0.01〜0.15
を含み、ただし、条件B2:
0.4<MgO/SnO2<1.7
を満たすことを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項に記載の結晶化可能なリチウムアルミニウムケイ酸塩ガラス。 - ・ 1770℃未満の102−温度、及び/又は
・ 最高で1330℃の加工温度VA、及び/又は
・ 前記加工温度VAから少なくとも10℃低い失透上限OEG
を特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項に記載の結晶化可能なリチウムアルミニウムケイ酸塩ガラス。 - 請求項1から11までのいずれか1項に記載のリチウムアルミニウムケイ酸塩ガラスから変換されたガラスセラミック。
- 前記ガラスセラミックは、主結晶相として高石英混晶を含むことを特徴とする、請求項12に記載のガラスセラミック。
- 前記ガラスセラミックは、4mmの厚みについて、82%超の光透過率Y、及び/又は最高で5.5の色調c*を示すことを特徴とする、請求項13に記載のガラスセラミック。
- 4mmの厚みについて、ヘーズ値<2%を示す視覚的に目立たない散乱で、光透過率Yは82%超であり、かつ色調c*は最高で5.5であることを特徴とする、請求項13に記載のガラスセラミック。
- 前記ガラスセラミックは、主結晶相としてケアタイト混晶を含むことを特徴とする、請求項12に記載のガラスセラミック。
- 前記ガラスセラミックは、2mm〜20mmの厚みを示すプレートの形で存在することを特徴とする、請求項12から16までのいずれか1項に記載のガラスセラミック。
- 工程:
a)カレット20〜80質量%を含む工業的原料からなる混合バッチを準備すること;
b)前記混合バッチを溶融し、かつ通常の装置中で1750℃未満の温度で清澄すること;
c)ガラス融液を冷却し、かつ加工温度VA付近の温度で成形すること、及び
d)徐冷炉内で室温に冷却すること
を特徴とする、請求項1から11までのいずれか1項に記載の結晶化可能なリチウムアルミニウムケイ酸塩ガラスの製造方法。 - セラミック化を次のプログラム:
a)結晶化可能なガラスの温度を、3〜60分間内で、約680℃の温度範囲に高めること;
b)前記結晶化可能なガラスの温度を、約10〜100分の期間にわたり、680〜800℃の核生成の温度範囲内に高めること;
c)結晶核を含むガラスの温度を、5〜80分間内で、850〜950℃の高い結晶成長速度の温度範囲内に高めること;
d)60分まで、850〜950℃の最大温度の温度範囲内に保持すること、ここで前記結晶核に高石英混晶のタイプの結晶が成長し、かつその後;
e)得られたガラスセラミックを、150分未満で室温に急速に冷却すること
により行い、ここで、前記ガラスの前記セラミック化は、300分未満の全体期間を示すことを特徴とする、請求項13から15までのいずれか1項に記載のガラスセラミックの製造方法。 - 防火ガラスとして、暖炉覗き窓として、燃焼炉覗き窓として、場合により下面被覆を備えた調理台として、照明分野におけるカバーとして、任意に貼り合わせ複合材の形の安全ガラスとして、熱プロセスにおけるキャリアプレート又は炉内張りとしての、請求項17に記載のガラスセラミックプレートを含む物品の使用。
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