JP2017207491A

JP2017207491A - Ｘ線蛍光分析装置及びそれに用いられるサンプル容器

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Publication number: JP2017207491A
Application number: JP2017098486A
Authority: JP
Inventors: 章程徐; Shotei Jo
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2016-05-18
Filing date: 2017-05-17
Publication date: 2017-11-24
Anticipated expiration: 2037-05-17
Also published as: CN107402196B; JP6863069B2; CN107402196A

Abstract

【課題】粉末サンプル又は軽量な材料サンプルを測定するためのＸ線蛍光分析装置及びＸ線蛍光分析装置用のサンプル容器を提供する。
【解決手段】Ｘ線蛍光分析装置はＸ線発生装置、Ｘ線検出装置及びサンプル容器を含み、サンプル容器は容器蓋、容器側壁及び容器底部からなり、サンプルを保存することに用いられ、前記容器蓋と前記容器側壁のうちの少なくとも一つには多結晶粉末材料は嵌め込まれる。一次Ｘ線はサンプルを貫通してサンプル容器における多結晶粉末で回折されることができ、一部の回折Ｘ線はサンプルに戻って蛍光Ｘ線を再励起し、そのために、サンプルから放出される蛍光Ｘ線信号を強化させ、したがってＸ線蛍光分析装置の感度を向上させる。
【選択図】図２

Description

本発明は粉末サンプル又は軽量な材料サンプル中の元素成分及びその含有量を測定するためのＸ線蛍光分析装置及び該Ｘ線蛍光分析装置用のサンプル容器に関する。

Ｘ線蛍光分析装置はＸ線管が放出する一次Ｘ線を利用して分析サンプルにおける被分析元素の特徴的なＸ線を励起し、且つエネルギー分散又は波長分散の方法を採用して特徴的なＸ線を検出する元素分析装置である。粉末サンプル又は軽量な材料（例えば食品又は生体材料）サンプルを分析する時に、Ｘ線蛍光分析装置の構造を図１に示す。該Ｘ線蛍光分析装置１０はサンプルを保存するためのサンプルカップ１１、Ｘ線発生装置１２及びＸ線検出装置１３を含む。サンプルカップ１１はサンプル蓋１１０、円筒形の側壁１１１、及び治具１１３で円筒形の側壁１１１の下方に固定されるマイラーフィルム１１２を含む。Ｘ線検出装置はアナライザ結晶に基づく波長分散型検出システムであっても、固体検出装置に基づくエネルギー分散型検出システムであってもよい。

Ｘ線発生装置１２におけるＸ線管（Ｘ線フィルターとコリメータを採用することもある）は一次Ｘ線ａ１とａ２等を放出する。一次Ｘ線はマイラーフィルム１１２を貫通してサンプルカップ１１におけるサンプル（図示せず）に照射（励起）し、照射されるサンプルはＸ線蛍光を放出し、且つ一部の蛍光（図１に示すＹ１とＹ２等）はＸ線検出装置１３で受光され、Ｘ線蛍光スペクトルを取得する。Ｘ線蛍光スペクトルによって、サンプルの元素に対して定性および定量分析を行う。

サンプルは粉末又は軽量な材料（食品又は生体材料等）である場合で、一次Ｘ線はサンプルを励起し、更にサンプルカップ１１外に貫通し、且つ最終的にＸ線蛍光分析装置の外殻（図示せず）で吸収されるので、再利用してサンプルを励起することができない。このように、発生する蛍光Ｘ線の合計量は少ないので、Ｘ線蛍光分析装置の感度は低い。

実用新案登録第２５８４９４６号公報

上記問題を解決するために、一般的にはＸ線管のパワーを向上させ、Ｘ線検出装置１３の検出面積（エネルギー分散型）を増加させ又はＸ線の光路をできるだけ短縮させる。Ｘ線管のパワーを向上させてＸ線検出装置１３の検出面積（エネルギー分散型）を増加させると全体のＸ線蛍光分析装置の製造コストを増加させ、且つハイパワーのＸ線管を使用すると、Ｘ線蛍光分析装置の体積を更に増加させる。本発明はサンプル容器の構造を変化することによって、粉末サンプル又は生物サンプルを分析する時のＸ線蛍光分析感度を向上させる新しい方法を提供する。

本発明はＸ線蛍光分析装置用のサンプル容器を提供し、前記サンプル容器は容器蓋、容器側壁及び容器底部からなり、サンプルを保存することに用いられ、そのうち、前記容器蓋と前記容器側壁のうちの少なくとも一つにはフッ化リチウム等の多結晶粉末材料は嵌め込まれる。多結晶材料の回折作用ので、サンプルと容器壁を貫通する一部のＸ線はサンプルに戻ってＸ線蛍光を再励起することによって、サンプルのＸ線蛍光の合計量を向上させ、装置の感度も向上させる。

前記容器蓋は前記サンプルに接触可能な内表面と外部に接触可能な外表面を有し、前記容器蓋は前記内表面と前記外表面との間の部分が前記多結晶粉末を含む材料からなる；前記容器側壁は前記サンプルに接触可能な内側面と外部に接触可能な外側面を有し、前記容器側壁は前記内側面と前記外側面との間の部分が前記多結晶粉末を含む材料からなる。このように、フッ化リチウム多結晶粉末はサンプルカップ２１におけるサンプルを汚染し、且つ外部はフッ化リチウム多結晶粉末に接触することを回避する。

前記サンプル容器は円筒形のサンプルカップであり、前記容器側壁は円筒形の側壁である。

前記容器底部は治具で前記円筒形の側壁の下方に固定されるマイラーフィルムである。

前記Ｘ線蛍光分析装置はＸ線発生装置とＸ線検出装置を含み、前記Ｘ線発生装置はＸ線を前記マイラーフィルムを経て前記サンプル容器における前記サンプルに入射し、前記サンプルにＸ線蛍光を放出させ、前記Ｘ線検出装置は前記Ｘ線蛍光中の一部を検出する。

本発明はＸ線蛍光分析装置を更に提供し、それはＸ線発生装置と、Ｘ線検出装置と、前記サンプル容器とを含み、前記Ｘ線発生装置はＸ線を前記マイラーフィルムを経て前記サンプル容器における前記サンプルに入射し、前記サンプルに蛍光を放出させ、前記Ｘ線検出装置は前記蛍光中の一部を検出する。

サンプルカップに嵌め込まれる多結晶粉末の回折作用ので、Ｘ線発生装置から放出されるＸ線はサンプルカップにおけるサンプルを繰り返して照射（励起）し、サンプルからの蛍光信号を強化させる。そのために、Ｘ線検出装置２３は強化された蛍光を検出でき、したがってＸ線蛍光分析装置２０の感度を向上させる。

従来のＸ線蛍光分析装置の部分構造模式図である。本発明によるＸ線蛍光分析装置の部分構造模式図である。

以下、図面を組み合わせて、本発明の実施例を具体的に説明する。

図２は本発明によるＸ線蛍光分析装置の部分構造模式図である。図２に示すのように、Ｘ線蛍光分析装置２０はサンプル容器２１、Ｘ線発生装置２２及びＸ線検出装置２３を含む。

サンプル容器２１は容器蓋２１０、容器側壁２１１及び容器底部２１２からなり、サンプルを保存することに用いられる。サンプル容器２１は円筒形のサンプルカップ（以下サンプルカップ２１と称される）で、容器側壁２１１は円筒形の側壁（以下側壁２１１と称される）である。

容器底部２１２は治具２１３で側壁２１１の下方に固定されるマイラーフィルム（以下マイラーフィルム２１２と称される）である。Ｘ線発生装置２２はＸ線（例えばａ１、ａ２）をマイラーフィルム２１２を経てサンプルカップ２１におけるサンプルに入射し、サンプルに蛍光を放出させ、Ｘ線検出装置２３は蛍光中の一部（例えばｄ１、ｄ２）を検出する。容器蓋２１０と側壁２１１における少なくとも一つは多結晶粉末を含む材料からなる。本実施例において、例えば、図２に示すのように、容器蓋２１０と側壁２１１はいずれも多結晶粉末を含む材料からなる。多結晶粉末はフッ化リチウムであることができる。

容器蓋２１０はサンプルカップ２１におけるサンプルに接触可能な内表面２１０ａと外部に接触可能な外表面２１０ｂを有し、容器蓋２１０は内表面２１０ａと外表面２１０ｂとの間の部分が例えばフッ化リチウムを含む材料からなる。側壁２１１はサンプルカップ２１におけるサンプルに接触可能な内側面２１１ａと外部に接触可能な外側面２１１ｂを有し、側壁２１１は内側面２１１ａと外側面２１１ｂとの間の部分が例えばフッ化リチウム多結晶粉末を含む材料からなる。このように、フッ化リチウム多結晶粉末はサンプルカップ２１におけるサンプルを汚染し、且つ外部はフッ化リチウム多結晶粉末に接触することを回避する。

従来の技術におけるサンプルカップの側壁は一般的に高密度ポリエチレン又はその他の材料を射出成形してなる。本発明において、例えば、サンプルカップ２１の側壁２１１の内側面２１１ａと外側面２１１ｂとの間にフッ化リチウム多結晶粉末は嵌め込まれ、且つ容器蓋２１０の内表面２１０ａと外表面２１０ｂとの間にフッ化リチウム多結晶粉末は嵌め込まれ、図２における点状物により示される。

図２に示すのように、Ｘ線発生装置２２はＸ線ａ１をマイラーフィルム２１２を経てサンプルカップ２１におけるサンプルに入射し、サンプルを励起して、側壁２１１におけるフッ化リチウム多結晶粉末に照射する。フッ化リチウム多結晶粉末の回折作用ので、回折光になり、例えばｂ１、ｂ２である。回折光ｂ１は容器蓋２１０におけるフッ化リチウム多結晶粉末に照射され、フッ化リチウム多結晶粉末の回折作用ので、更に回折光ｃ１になる。それと同時に、回折光ｂ２は側壁２１１におけるフッ化リチウム多結晶粉末に更に照射され、フッ化リチウム多結晶粉末の回折作用ので、更に回折光ｃ２になる。

回折光ｂ１、ｂ２及びｃ１、ｃ２は回折過程において、それぞれにサンプルカップ２１におけるサンプルに繰り返して照射され、そのために、Ｘ線ａ１がサンプルを照射する経路はａ１、ｂ１、ｃ１及びａ１、ｂ２、ｃ２を含み、最終的にサンプルカップ２１外に貫通される。回折されたＸ線は再利用されることができるので、サンプルカップ２１におけるサンプルを繰り返して照射し、即ち、サンプルを繰り返して励起するので、繰り返して励起されるサンプルは強化されたＸ線蛍光ｄ１、ｄ２等（蛍光信号）を放出する。このように、Ｘ線検出装置２３は強化された蛍光ｄ１、ｄ２等を検出し、Ｘ線蛍光分析装置２０の感度を向上させる。

また、図２に示すＸ線ａ１、ａ２、回折光ｂ１、ｂ２、ｃ１、ｃ２及び蛍光ｄ１、ｄ２は例に過ぎず、包括的ではない。

本実施例において、Ｘ線検出装置２３はアナライザ結晶に基づく波長分散型検出装置であっても、又は固体検出装置に基づくエネルギー分散型検出装置であってもよい。

本発明の特定の実施例を説明したが、これらの実施例は実例の方式だけで説明し、本発明の範囲を限定するものではない。実際に、本明細書に述べた革新的な方法は各種の他の形式で実施できる；また、本発明の精神から逸脱しない前提で、本明細書に述べた方法とシステムに対して各種の省略、置換及び変化を行う。添付の請求項及びその均等内容は本発明の範囲と精神における各種の形式又は修正が含まれることを目的とする。

Claims

Ｘ線蛍光分析装置用のサンプル容器であって、
前記サンプル容器は容器蓋、容器側壁及び容器底部からなり、サンプルを保存することに用いられ、
前記容器蓋と前記容器側壁のうちの少なくとも一つには多結晶粉末材料が嵌め込まれることを特徴とするサンプル容器。
前記容器蓋は前記サンプルに接触可能な内表面と外部に接触可能な外表面を有し、前記容器蓋は前記内表面と前記外表面との間の部分に前記多結晶粉末材料が嵌め込まれ、
前記容器側壁は前記サンプルに接触可能な内側面と外部に接触可能な外側面を有し、前記容器側壁は前記内側面と前記外側面との間の部分に前記多結晶粉末材料が嵌め込まれることを特徴とする、請求項１に記載のサンプル容器。
前記多結晶粉末材料はフッ化リチウム多結晶粉末であることを特徴とする、請求項２に記載のサンプル容器。
前記サンプル容器は円筒形のサンプルカップであり、前記容器側壁は円筒形の側壁であることを特徴とする、請求項３に記載のサンプル容器。
前記容器底部は治具で前記円筒形の側壁の下方に固定されるマイラーフィルムであることを特徴とする、請求項４に記載のサンプル容器。
前記Ｘ線蛍光分析装置はＸ線発生装置とＸ線検出装置を含み、前記Ｘ線発生装置はＸ線を前記マイラーフィルムを経て前記サンプル容器における前記サンプルに入射し、前記サンプルに蛍光を放出させ、前記Ｘ線検出装置は前記蛍光中の一部を検出することを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一項に記載のサンプル容器。
Ｘ線発生装置と、Ｘ線検出装置と、請求項１〜６のいずれか一項に記載のサンプル容器とを含み、
前記Ｘ線発生装置はＸ線を前記マイラーフィルムを経て前記サンプル容器における前記サンプルに入射し、前記サンプルに蛍光を放出させ、前記Ｘ線検出装置は前記蛍光中の一部を検出することを特徴とするＸ線蛍光分析装置。