JP2017206399A - 非晶質エトリンガイトの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
エトリンガイトの加熱脱水物である非晶質エトリンガイトをホウ素含有水に添加することで、イオン交換によってホウ素除去を行うことができる。
(1)エトリンガイトに固溶するように存在する1〜2分子
(2)(3)カルシウムイオンに結合する水分子が2種類でそれぞれ12分子ずつ
(4)カラム中に水酸基として存在し、最も強く結合している6分子
第2発明の非晶質エトリンガイトの製造方法は、第1発明において、前記加熱工程において、加熱温度を70℃以上80℃以下とすることを特徴とする。
第3発明の非晶質エトリンガイトの製造方法は、第1または第2発明において、水に硫酸アルミニウムを溶解して硫酸アルミニウム水溶液を得る硫酸アルミニウム溶解工程と、硫酸アルミニウム水溶液に水酸化カルシウムを溶解してエトリンガイトを含むスラリーを生成する水酸化カルシウム溶解工程と、前記スラリーを固液分離してエトリンガイトを得る固液分離工程と、エトリンガイトを乾燥させて前記乾燥状態のエトリンガイトを得る乾燥工程と、を備えることを特徴とする。
第4発明の非晶質エトリンガイトの製造方法は、第3発明において、前記乾燥工程において、加熱温度を40℃以上50℃以下とすることを特徴とする。
図1に示すように、本発明の一実施形態に係る非晶質エトリンガイトの製造方法は、硫酸アルミニウム溶解工程、水酸化カルシウム溶解工程、固液分離工程、乾燥工程、加熱工程を備え、この順に行われる。
以下の手順で非晶質エトリンガイトを生成した。ビーカーに純水(イオン交換水)300mLを入れ、硫酸アルミニウムを添加した。マグネティックスターラーで1時間撹拌して硫酸アルミニウムを溶解し、硫酸アルミニウム水溶液を得た。つぎに、水酸化カルシウムを添加して、マグネティックスターラーで1時間撹拌した。この際、pH調整剤として硝酸および水酸化ナトリウムを添加して、水溶液のpHを11.5に調整した。得られたエトリンガイトスラリーを孔径0.1μmのメンブレンフィルターを用いて吸引濾過し、エトリンガイトを得た。エトリンガイトを熱乾燥機に装入し、45℃で付着水の蒸発による減量がなくなるまで、約1日乾燥させた。得られたエトリンガイトの乾燥粉末の水分率は0.01重量%以下であった。
非晶質エトリンガイトが生成されると、脱水率が増加するに伴い、XRD回折のピークがブロードになることが知られている。図2から分かるように、加熱温度55℃、65℃の試料はエトリンガイトの回折パターンが残っているものの、エトリンガイトには無いピークも現れている。加熱温度75℃以上の試料はほとんど全てのピークがブロードであり、エトリンガイトの明確なピークは観察されなかった。以上より、全ての試料に非晶質エトリンガイトが含まれることが確認された。
前記と同様の手順でエトリンガイトの乾燥粉末を得た後、エトリンガイトの乾燥粉末を入れた磁器るつぼを加熱炉に装入し、加熱して非晶質エトリンガイトを生成した。この際の加熱温度を55、65、75、85、95℃の5通りとした。加熱時間は3、6、9、12、15、18、21、24、27、30日の10通りとした。
以下の手順でホウ素含有水を調整した。メスフラスコに純水1,000mLを入れ、ホウ素源としてホウ酸(H3BO3)を、ケイ素源としてメタケイ酸ナトリウム(Na2SiO3・9H2O)を所定濃度(ホウ素濃度25mg/L、ケイ素濃度60mg/L)の2倍となるように添加し、溶解するまで撹拌した。つぎに、純水を加えて全体で2,000mLとした。つぎに、pH調整剤として硝酸および水酸化ナトリウムを添加してpH調整した。得られたホウ素含有水は、ホウ素濃度25mg/L、ケイ素濃度60mg/L、pH8.3である。液温は室温である。
前記と同様の手順でホウ素含有水を調整した。また、前記と同様の手順でエトリンガイトの乾燥粉末を得た後、エトリンガイトの乾燥粉末を入れた磁器るつぼを加熱炉に装入し、加熱して非晶質エトリンガイトを生成した。この際の加熱温度を55、65、70、75、80、85、95℃の7通りとした。加熱時間は3日とした。
以下の手順で高濃度ホウ素含有水を調整した。メスフラスコに純水1,000mLを入れ、ホウ素源としてホウ酸(H3BO3)を所定濃度(ホウ素濃度1,000mg/L)の2倍となるように添加し、溶解するまで撹拌した。つぎに、純水を加えて全体で2,000mLとした。つぎに、pH調整剤として硝酸および水酸化ナトリウムを添加してpH調整した。得られた高濃度ホウ素含有水は、ホウ素濃度1,000mg/L、pH8.3である。液温は室温である。
Claims (4)
- 乾燥状態のエトリンガイトを、加熱温度55℃以上95℃以下、加熱時間3日以上の条件で加熱して非晶質エトリンガイトを生成する加熱工程を備える
ことを特徴とする非晶質エトリンガイトの製造方法。 - 前記加熱工程において、加熱温度を70℃以上80℃以下とする
ことを特徴とする請求項1記載の非晶質エトリンガイトの製造方法。 - 水に硫酸アルミニウムを溶解して硫酸アルミニウム水溶液を得る硫酸アルミニウム溶解工程と、
硫酸アルミニウム水溶液に水酸化カルシウムを溶解してエトリンガイトを含むスラリーを生成する水酸化カルシウム溶解工程と、
前記スラリーを固液分離してエトリンガイトを得る固液分離工程と、
エトリンガイトを乾燥させて前記乾燥状態のエトリンガイトを得る乾燥工程と、を備える
ことを特徴とする請求項1または2記載の非晶質エトリンガイトの製造方法。 - 前記乾燥工程において、加熱温度を40℃以上50℃以下とする
ことを特徴とする請求項3記載の非晶質エトリンガイトの製造方法。
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- 2016-05-17 JP JP2016098357A patent/JP6591343B2/ja active Active
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