JP2017168218A - マンガン酸化物混合物、混合正極活物質及びこれを用いるリチウム二次電池 - Google Patents
マンガン酸化物混合物、混合正極活物質及びこれを用いるリチウム二次電池 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】 一般式Li8/9Mn(16/9)−ZMZO4(ここで、0≦Z≦8/9を満たし、MはLi、Mn、O以外の元素から選ばれるひとつ以上の元素である。)で表されるリチウム含有マンガン組成物と正極材料を含有するマンガン酸化物混合物、一般式Li4/3Mn(5/3)−ZMZO4(ここで、0≦Z≦5/6を満たし、MはLi、Mn、O以外の元素から選ばれるひとつ以上の元素である。)で表されるリチウム含有マンガン組成物と正極材料を含有するマンガン酸化物混合物、マンガン酸化物混合物を含む混合正極活物質、及び混合正極活物質を含有する正極を備えるリチウム二次電池。
【選択図】 なし
Description
得られたマンガン酸化物混合物(混合正極活物質)と導電性バインダー(商品名:TAB−2,宝泉株式会社製)を重量比2:1でメノウ乳鉢を使用して混合を行い、13mmφのSUSメッシュ(SUS316)に1ton/cm2で一軸プレスしてペレット状にした後に、150℃で2時間、減圧乾燥して正極とした。
作製したコインセルを用いて、室温条件下(22〜27℃)、10mA/gの定電流でセル電圧が4.8Vと2.0Vの間で、最初に充電を行い、次に放電を行い、以後充電・放電を繰り返し、1サイクル目の充電容量(mAh/g)、1サイクル目の放電容量(mAh/g)、10サイクル目の放電容量(mAh/g)、50サイクル目の放電容量を測定した。
調製したリチウム含有マンガン組成物のリチウムとマンガンの組成、又は調製したリチウム含有マンガン組成物のリチウムとマンガンとM(リチウム、マンガン、酸素以外の元素から選ばれるひとつ以上の元素)の組成は、誘電結合プラズマ発光分析装置(商品名:ICP−AES,株式会社パーキンエルマージャパン製)で分析した。
調製したリチウム含有マンガン組成物の結晶構造の同定を粉末X線回折測定装置(商品名:MXP3,マックサイエンス製)で行った。
出力:1.2kW(30mA−40kV)
ステップスキャン:0.04°(2θ/θ)
計測時間:3秒
実施例1
炭酸マンガンの0.5水和物(特級試薬)6.05gと水酸化リチウムの1水和物(特級試薬)1.06g(Li/Mn比=1/2)とを乳鉢を使用して30分間乾式混合した後、目開き150μmのメッシュを全量通るまで粉砕した。
四三酸化マンガン<化学式:Mn3O4>(商品名:CMO(登録商標),東ソー株式会社製)を硫酸処理して得られた二酸化マンガン(Mn含有量:60.3wt%)10.0gと水酸化リチウムの1水和物(特級試薬)2.33g(Li/Mn比=1/2)を使用した以外は実施例1と同様にしてリチウム含有マンガン組成物を調製した。調製した試料の組成分析と結晶性の評価から、得られたリチウム含有マンガン組成物はスピネル構造を有しており、Li/Mn比は1/2で、Li8/9Mn16/9O4(Li2Mn4O9)であった。
炭酸マンガンの0.5水和物(特級試薬)3.04gと水酸化マグネシウム(特級試薬)0.03gと水酸化リチウムの1水和物(特級試薬)0.53gを使用した以外は実施例1と同様にしてリチウム含有マンガン組成物を調製した。
四三酸化マンガン<化学式:Mn3O4>(商品名:CMO(登録商標),東ソー株式会社製)を硫酸処理して得られた二酸化マンガン(Mn含有量:60.3wt%)10.0gと水酸化マグネシウム(特級試薬)0.34gと水酸化リチウムの1水和物(特級試薬)2.45gを使用した以外は実施例1と同様にしてリチウム含有マンガン組成物を調製した。
炭酸マンガンの0.5水和物(特級試薬)5.76gと水酸化マグネシウム(特級試薬)0.15gと炭酸ナトリウム(特級試薬)0.11gと水酸化リチウムの1水和物(特級試薬)1.06gを使用した以外は実施例1と同様にしてリチウム含有マンガン組成物を調製した(Li/(Mn+Mg+Na)比=1/2、Mg/(Mn+Mg+Na)比=0.05、Na/(Mn+Mg+Na)=0.02)。
炭酸マンガンの0.5水和物(特級試薬)6.05gと水酸化リチウムの1水和物(特級試薬)1.70g(Li/Mn比=4/5)とを乳鉢を使用して30分間乾式混合した後、目開き150μmのメッシュを全量通るまで粉砕した。
得られたリチウム含有マンガン組成物と正極材料のNCA(LiNi0.8Co0.15Al0.05O2,株式会社豊島製作所製)を重量比1:1でメノウ乳鉢を使用して混合を行い、マンガン酸化物混合物(混合正極活物質)を調製した。
四三酸化マンガン<化学式:Mn3O4>(商品名:CMO(登録商標),東ソー株式会社製)を硫酸処理して得られた二酸化マンガン(Mn含有量:60.3wt%)10.0gと水酸化リチウムの1水和物(特級試薬)3.72g(Li/Mn比=4/5)を使用した以外は実施例6と同様にしてリチウム含有マンガン組成物を調製した。調製した試料の組成分析と結晶性の評価から、得られたリチウム含有マンガン組成物はスピネル構造を有しており、Li/Mn比は4/5で、Li4/3Mn5/3O4(Li4Mn5O12)であった。
炭酸マンガンの0.5水和物(特級試薬)3.04gと水酸化マグネシウム(特級試薬)0.03gと水酸化リチウムの1水和物(特級試薬)0.84gを使用した以外は実施例6と同様にしてリチウム含有マンガン組成物を調製した。
四三酸化マンガン<化学式:Mn3O4>(商品名:CMO(登録商標),東ソー株式会社製)を硫酸処理して得られた二酸化マンガン(Mn含有量:60.3wt%)10.0gと水酸化マグネシウム(特級試薬)0.34gと水酸化リチウムの1水和物(特級試薬)3.92gを使用した以外は実施例6と同様にしてリチウム含有マンガン組成物を調製した。
炭酸マンガンの0.5水和物(特級試薬)5.76gと水酸化マグネシウム(特級試薬)0.15gと炭酸ナトリウム(特級試薬)0.11gと水酸化リチウムの1水和物(特級試薬)1.70gを使用して、実施例6と同様にしてリチウム含有マンガン組成物を調製した(Li/(Mn+Mg+Na)比=4/5、Mg/(Mn+Mg+Na)比=0.05、Na/(Mn+Mg+Na)=0.02)。
水酸化リチウムの1水和物(特級試薬)を2.12g、加熱処理温度を800℃とした以外は実施例1と同様にしてリチウム含有マンガン組成物を調製した(Li/Mn比=1/2)。
リチウム含有マンガン組成物として、比較例1で得られたLiMn2O4を使用した以外は実施例6と同様にしてマンガン酸化物混合物(混合正極活物質)を調製した。
Claims (5)
- 一般式Li8/9Mn(16/9)−ZMZO4(ここで、0≦Z≦8/9を満たし、MはLi、Mn、O以外の元素から選ばれるひとつ以上の元素である。)で表されるリチウム含有マンガン組成物と正極材料を含有することを特徴とするマンガン酸化物混合物。
- 一般式Li4/3Mn(5/3)−ZMZO4(ここで、0≦Z≦5/6を満たし、MはLi、Mn、O以外の元素から選ばれるひとつ以上の元素である。)で表されるリチウム含有マンガン組成物と正極材料を含有することを特徴とするマンガン酸化物混合物。
- リチウム含有マンガン組成物がスピネル型構造を有することを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のマンガン酸化物混合物。
- 請求項1〜請求項3のいずれかの項に記載のマンガン酸化物混合物を含むことを特徴とする混合正極活物質。
- 請求項4に記載の混合正極活物質を含有する正極を備えることを特徴とするリチウム二次電池。
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JP2016049990A JP2017168218A (ja) | 2016-03-14 | 2016-03-14 | マンガン酸化物混合物、混合正極活物質及びこれを用いるリチウム二次電池 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2023230832A1 (zh) * | 2022-05-31 | 2023-12-07 | 宁德时代新能源科技股份有限公司 | 镍锰酸锂正极活性材料及其制备方法、以及使用其的二次电池 |
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2016
- 2016-03-14 JP JP2016049990A patent/JP2017168218A/ja active Pending
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WO2023230832A1 (zh) * | 2022-05-31 | 2023-12-07 | 宁德时代新能源科技股份有限公司 | 镍锰酸锂正极活性材料及其制备方法、以及使用其的二次电池 |
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