JP2017162960A - Bonding method of electronic component, and solder composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、電子部品の接合方法およびはんだ組成物に関する。 The present invention relates to a method for joining electronic components and a solder composition.
近年、電子機器の小型軽量化が進むと同時に、配線基板の高密度実装化が進んでいる。そして、実装する電子部品も小型化が進むにつれ、接続端子ピッチも小さくなっている。その結果、接続端子自身も小さくする必要があるため、電子部品と配線基板との接続強度が弱くなってしまう。その強化策の一つとして、電子部品と配線基板との間にアンダーフィル剤を入れて硬化させる方法も実用化されている。しかし、実装工程が長くなる、或いは、電子部品の接合不良が発見されたときにリワークができないという欠点がある。 In recent years, electronic devices have been reduced in size and weight, and at the same time, high-density mounting of wiring boards has been advanced. As the electronic components to be mounted are further reduced in size, the connection terminal pitch is also reduced. As a result, since the connection terminal itself needs to be small, the connection strength between the electronic component and the wiring board is weakened. As one of the strengthening measures, a method of putting an underfill agent between an electronic component and a wiring board and curing it has been put into practical use. However, there are disadvantages that the mounting process becomes long or that rework cannot be performed when a bonding failure of an electronic component is found.
そこで、電子部品と配線基板との接続強度をはんだ組成物により向上することが求められており、例えば、熱硬化性樹脂、特定の活性剤、溶剤および硬化剤を含有するフラックスと、はんだ粉末とを含有するはんだ組成物が提案されている（例えば、特許文献１）。 Therefore, it is required to improve the connection strength between the electronic component and the wiring board with the solder composition, for example, a flux containing a thermosetting resin, a specific activator, a solvent and a curing agent, and a solder powder. Has been proposed (for example, Patent Document 1).
特許文献１に記載のはんだ組成物では、熱硬化性があるために、電子部品と配線基板との接続強度を補強できる（このようなはんだ組成物を、熱硬化性のはんだ組成物ともいう）。しかしながら、特許文献１に記載のはんだ組成物を用いた接続強度の補強には限界がある。例えば、配線基板の落下を繰り返して、その衝撃への耐性を評価する試験（落下衝撃試験）で十分な落下衝撃耐性を確保することができず、また、十分な絶縁信頼性を確保できなかった。
一方で、特許文献１に記載のはんだ組成物において、落下衝撃耐性および絶縁信頼性の観点から、配合組成にて樹脂硬化性を高めた場合には、リフロー工程後にはリワークができないという問題が生じる。近年、異なる種類の電子部品（チップ、ＱＦＮ（Ｑｕａｄ Ｆｌａｔ Ｎｏ ｌｅａｄ ｐａｃｋａｇｅ）、ＢＧＡ（ボールグリッドアレイ）など）を一緒に実装する、いわゆる混載実装が行われるようになっている。このような混載実装では、ＱＦＮやＢＧＡなどの高価な電子部品は、リフロー工程後にリワークが容易であること（リワーク性）が特に求められている。
このように、はんだ組成物の配合組成を検討することで、落下衝撃耐性および絶縁信頼性と、リワーク性とを両立することは非常に困難となっている。
Since the solder composition described in
On the other hand, in the solder composition described in
Thus, it is very difficult to achieve both the drop impact resistance and insulation reliability and the reworkability by examining the composition of the solder composition.
そこで、本発明は、リフロー工程後にはリワークができ、しかも、落下衝撃耐性および絶縁信頼性に優れる接合が可能な電子部品の接合方法、および、その方法に用いるはんだ組成物を提供することを目的とする。 Accordingly, an object of the present invention is to provide a method for joining electronic components that can be reworked after the reflow process and can be joined with excellent drop impact resistance and insulation reliability, and a solder composition used in the method. And
前記課題を解決すべく、本発明は、以下のような電子部品の接合方法、および、その方法に用いるはんだ組成物を提供するものである。
本発明の電子部品の接合方法は、基板に、（Ａ）はんだ粉末、並びに、（Ｂ）熱硬化性樹脂を含有するフラックス組成物を含有するはんだ組成物を塗布する塗布工程と、前記塗布工程後の基板上に電子部品を搭載する搭載工程と、前記搭載工程後の基板にリフロー処理を行うリフロー工程と、前記リフロー工程後の基板に熱処理を行う熱処理工程と、を備え、前記塗布工程で用いたフラックス組成物の示差走査熱量計で測定した熱量（Ｑ０）と、前記リフロー工程後のフラックス組成物の示差走査熱量計で測定した熱量（Ｑ１）と、前記熱処理工程後のフラックス組成物の示差走査熱量計で測定した熱量（Ｑ２）と、が下記数式（Ｆ１）および（Ｆ２）で示される条件を満たすことを特徴とする方法である。
（Ｑ０−Ｑ１）／Ｑ０×１００≦８０（％）・・・（Ｆ１）
（Ｑ０−Ｑ２）／Ｑ０×１００≧９０（％）・・・（Ｆ２）
In order to solve the above-mentioned problems, the present invention provides a method for joining electronic components as described below, and a solder composition used in the method.
The electronic component joining method of the present invention includes a coating step of applying a solder composition containing (A) solder powder and a flux composition containing (B) a thermosetting resin to a substrate, and the coating step. A mounting step of mounting an electronic component on a subsequent substrate, a reflow step of performing a reflow process on the substrate after the mounting step, and a heat treatment step of performing a heat treatment on the substrate after the reflow step, The amount of heat (Q 0 ) measured with a differential scanning calorimeter of the flux composition used, the amount of heat (Q 1 ) measured with a differential scanning calorimeter of the flux composition after the reflow step, and the flux composition after the heat treatment step A calorific value (Q 2 ) measured by a differential scanning calorimeter of an object satisfies a condition represented by the following mathematical formulas (F1) and (F2).
(Q 0 -Q 1 ) / Q 0 × 100 ≦ 80 (%) (F1)
(Q 0 -Q 2 ) / Q 0 × 100 ≧ 90 (%) (F2)
本発明の電子部品の接合方法においては、前記熱処理工程における熱処理温度が、１００℃以上１８０℃以下であり、前記熱処理工程における熱処理時間が、１分間以上１８０分間以下であることが好ましい。
本発明の電子部品の接合方法においては、前記（Ｂ）熱硬化性樹脂が、エポキシ樹脂であることが好ましい。
本発明の電子部品の接合方法においては、前記フラックス組成物が、（Ｃ）硬化剤をさらに含有し、前記（Ｃ）硬化剤が、（Ｃ１）イミダゾール系硬化促進剤を含有することが好ましい。
In the electronic component bonding method of the present invention, it is preferable that a heat treatment temperature in the heat treatment step is 100 ° C. or more and 180 ° C. or less, and a heat treatment time in the heat treatment step is 1 minute or more and 180 minutes or less.
In the method for joining electronic components of the present invention, the (B) thermosetting resin is preferably an epoxy resin.
In the joining method of the electronic component of this invention, it is preferable that the said flux composition contains (C) hardening | curing agent further, and the said (C) hardening | curing agent contains (C1) imidazole series hardening accelerator.
本発明のはんだ組成物は、前記電子部品の接合方法に用いるはんだ組成物であって、（Ａ）はんだ粉末、並びに、（Ｂ）熱硬化性樹脂を含有するフラックス組成物を含有することを特徴とするものである。 The solder composition of the present invention is a solder composition used in the method for joining electronic components, and includes a solder composition (A) and a flux composition containing (B) a thermosetting resin. It is what.
本発明によれば、リフロー工程後にはリワークができ、しかも、落下衝撃耐性および絶縁信頼性に優れる接合が可能な電子部品の接合方法、および、その方法に用いるはんだ組成物を提供できる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the rework can be performed after a reflow process, Furthermore, the joining method of the electronic component which can be joined excellent in drop impact resistance and insulation reliability, and the solder composition used for the method can be provided.
＜電子部品の接合方法＞
まず、本発明の電子部品の接合方法について説明する。
本発明の電子部品の接合方法は、以下説明する塗布工程、搭載工程、リフロー工程および熱処理工程を備える。
塗布工程においては、基板の電極上に、はんだ組成物を塗布する。
基板としては、プリント配線基板などが挙げられる。
はんだ組成物は、詳細は後述するが、（Ａ）はんだ粉末、並びに、（Ｂ）熱硬化性樹脂を含有するフラックス組成物を含有するものである。
ここで用いる塗布装置としては、スクリーン印刷機、メタルマスク印刷機、ディスペンサー、およびジェットディスペンサーなどが挙げられる。
<Method of joining electronic parts>
First, the electronic component joining method of the present invention will be described.
The electronic component joining method of the present invention includes a coating process, a mounting process, a reflow process, and a heat treatment process, which will be described below.
In the application step, a solder composition is applied on the electrode of the substrate.
Examples of the substrate include a printed wiring board.
The solder composition contains a flux composition containing (A) solder powder and (B) a thermosetting resin, as will be described in detail later.
Examples of the coating apparatus used here include a screen printer, a metal mask printer, a dispenser, and a jet dispenser.
搭載工程においては、電子部品の電極と基板の電極とが平面視にて重なるようにして、塗布工程後の基板上に電子部品を搭載する。
電子部品としては、特に限定されないが、チップ、ＱＦＮ、およびＢＧＡなどが挙げられる。本発明の電子部品の接合方法によれば、リフロー工程後にリワークが容易であるので、電子部品として、異なる種類の電子部品を一緒に実装できる。
In the mounting step, the electronic component is mounted on the substrate after the coating step so that the electrode of the electronic component and the electrode of the substrate overlap in plan view.
Although it does not specifically limit as an electronic component, A chip | tip, QFN, BGA, etc. are mentioned. According to the method for joining electronic parts of the present invention, since rework is easy after the reflow process, different types of electronic parts can be mounted together as electronic parts.
リフロー工程においては、搭載工程後の基板にリフロー処理を行う。
リフロー条件は、はんだ組成物中のはんだ粉末の融点に応じて適宜設定でき、特に限定されない。ただし、後述する数式（Ｆ１）の条件を満たすように、適宜変更してもよい。なお、リフローでの加熱は、ピーク温度前後の加熱（熱履歴）を含む。
例えば、ヒート温度は、１００℃以上２５０℃以下であることが好ましく、１２０℃以上２２０℃以下であることがより好ましく、１３０℃以上２００℃以下であることが特に好ましい。
リフロー処理時間は、１分間以上２０分間以下であることが好ましく、２分間以上１５分間以下であることがより好ましく、３分間以上１０分間以下であることが特に好ましい。
ピーク温度は、１２０℃以上２９０℃以下であることが好ましく、１４０℃以上２７０℃以下であることがより好ましく、１７０℃以上２５０℃以下であることが特に好ましい。
このリフロー工程後において、電子部品の接合不良が発見されたときには、電子部品をリワークすることができる。
In the reflow process, a reflow process is performed on the substrate after the mounting process.
The reflow conditions can be appropriately set according to the melting point of the solder powder in the solder composition, and are not particularly limited. However, it may be appropriately changed so as to satisfy the condition of the mathematical formula (F1) described later. The reflow heating includes heating around the peak temperature (heat history).
For example, the heat temperature is preferably 100 ° C. or higher and 250 ° C. or lower, more preferably 120 ° C. or higher and 220 ° C. or lower, and particularly preferably 130 ° C. or higher and 200 ° C. or lower.
The reflow treatment time is preferably 1 minute or more and 20 minutes or less, more preferably 2 minutes or more and 15 minutes or less, and particularly preferably 3 minutes or more and 10 minutes or less.
The peak temperature is preferably 120 ° C. or higher and 290 ° C. or lower, more preferably 140 ° C. or higher and 270 ° C. or lower, and particularly preferably 170 ° C. or higher and 250 ° C. or lower.
After the reflow process, when a bonding failure of the electronic component is found, the electronic component can be reworked.
熱処理工程においては、リフロー工程後の基板に熱処理を行う。
熱処理条件は、はんだ組成物中の熱硬化性樹脂や硬化剤の種類に応じて適宜設定でき、特に限定されない。ただし、後述する数式（Ｆ２）の条件を満たすように、適宜変更してもよい。
例えば、熱処理温度は、１００℃以上１８０℃以下であることが好ましく、１１０℃以上１６０℃以下であることがより好ましく、１２０℃以上１５０℃以下であることが特に好ましい。
熱処理時間は、作業効率の観点から、１分間以上１８０分間以下であることが好ましく、３分間以上１２０分間以下であることがより好ましく、５分間以上６０分間以下であることが更により好ましく、７分間以上４５分間以下であることが特に好ましい。
In the heat treatment step, heat treatment is performed on the substrate after the reflow step.
The heat treatment conditions can be appropriately set according to the type of thermosetting resin or curing agent in the solder composition, and are not particularly limited. However, you may change suitably so that the conditions of numerical formula (F2) mentioned later may be satisfy | filled.
For example, the heat treatment temperature is preferably 100 ° C. or higher and 180 ° C. or lower, more preferably 110 ° C. or higher and 160 ° C. or lower, and particularly preferably 120 ° C. or higher and 150 ° C. or lower.
From the viewpoint of work efficiency, the heat treatment time is preferably 1 minute or more and 180 minutes or less, more preferably 3 minutes or more and 120 minutes or less, still more preferably 5 minutes or more and 60 minutes or less, It is particularly preferable that the time is from 45 minutes to 45 minutes.
本発明の電子部品の接合方法においては、下記数式（Ｆ１）および（Ｆ２）で示される条件を満たすことが必要である。
（Ｑ０−Ｑ１）／Ｑ０×１００≦８０（％）・・・（Ｆ１）
（Ｑ０−Ｑ２）／Ｑ０×１００≧９０（％）・・・（Ｆ２）
Ｑ０：塗布工程で用いたフラックス組成物の示差走査熱量計で測定した熱量
Ｑ１：リフロー工程後のフラックス組成物の示差走査熱量計で測定した熱量
Ｑ２：熱処理工程後のフラックス組成物の示差走査熱量計で測定した熱量
In the method for joining electronic components of the present invention, it is necessary to satisfy the conditions shown by the following mathematical formulas (F1) and (F2).
(Q 0 -Q 1 ) / Q 0 × 100 ≦ 80 (%) (F1)
(Q 0 -Q 2 ) / Q 0 × 100 ≧ 90 (%) (F2)
Q 0 : calorie measured with a differential scanning calorimeter of the flux composition used in the coating process Q 1 : calorie measured with a differential scanning calorimeter of the flux composition after the reflow process Q 2 : of the flux composition after the heat treatment process Calorific value measured with a differential scanning calorimeter
前記数式（Ｆ１）で示される条件を満たさない場合には、リフロー工程後にリワークができない。また、リワーク性の観点から、（Ｑ０−Ｑ１）／Ｑ０×１００の値は、７７％以下であることが好ましく、７５％以下であることがより好ましく、１０％以上７０％以下であることが特に好ましい。
前記数式（Ｆ２）で示される条件を満たさない場合には、落下衝撃耐性および絶縁信頼性が不十分となる。また、落下衝撃耐性および絶縁信頼性の更なる向上の観点から、（Ｑ０−Ｑ２）／Ｑ０×１００の値は、９２％以上であることが好ましく、９４％以上であることがより好ましく、９４％以上１００％以下であることが特に好ましい。
If the condition expressed by the mathematical formula (F1) is not satisfied, rework cannot be performed after the reflow process. From the viewpoint of reworkability, the value of (Q 0 -Q 1 ) / Q 0 × 100 is preferably 77% or less, more preferably 75% or less, and 10% or more and 70% or less. It is particularly preferred.
When the condition represented by the mathematical formula (F2) is not satisfied, the drop impact resistance and the insulation reliability are insufficient. Further, from the viewpoint of further improving the drop impact resistance and the insulation reliability, the value of (Q 0 -Q 2 ) / Q 0 × 100 is preferably 92% or more, more preferably 94% or more. It is preferably 94% or more and 100% or less.
Ｑ０、Ｑ１およびＱ２の値は、次のような方法により測定できる。各フラックス組成物を試料として採取する。そして、所定量（例えば５ｍｇ）の試料を、示差走査熱量計（ＤＳＣ）のアルミパンに投入し、昇温速度１０℃／ｍｉｎの条件で、ＤＳＣ曲線を測定し、そのＤＳＣ曲線から熱量を算出できる。
なお、塗布工程で用いたフラックス組成物を採取する方法としては、（i）はんだ組成物を溶剤（例えば、イソプロピルアルコール）に溶解させ、はんだ粉末を分離し、その後溶剤を取り除いて、フラックス組成物を得る方法、（ii）はんだ粉末を混合する前のフラックス組成物を準備する方法などが挙げられる。
リフロー工程後または熱処理工程後のフラックス組成物は、銅板（例えば、大きさは５０ｍｍ×５０ｍｍ、厚みは０．３ｍｍ、酢酸エチルで洗浄）上にマスク（例えば、ＳＰ−０２０、厚みは０．２５ｍｍ）にて、はんだ組成物を印刷し、その後、リフロー工程や熱処理工程を施したものから採取する。具体的には、図１に示すように、一度溶融した後のはんだＳと、はんだＳの周りに存在するスズ塩Ｓ１と、はんだＳおよびスズ塩Ｓ１の周りを囲っているフラックス組成物Ｆのうち、はんだＳまたはスズ塩Ｓ１からの距離ｘが７００μｍ以上（より好ましくは、１２００μｍ以上）離れた箇所（図１（Ｂ）中の一点鎖線で囲われた部分）からを採取する。このような方法で試料を採取すれば、リフロー工程後または熱処理工程後のフラックス組成物の熱量を適切に測定できる。これに対し、はんだＳおよびスズ塩Ｓ１の周りのフラックス組成物は、スズ塩Ｓ１や有機酸アミン塩（図示なし）の影響で硬化の度合いが変化してしまうため、フラックス組成物の熱量を適切に測定できない。
The values of Q 0 , Q 1 and Q 2 can be measured by the following method. Each flux composition is sampled. A predetermined amount (for example, 5 mg) of a sample is put into an aluminum pan of a differential scanning calorimeter (DSC), a DSC curve is measured under the condition of a heating rate of 10 ° C./min, and the calorie is calculated from the DSC curve. it can.
In addition, as a method of collecting the flux composition used in the coating process, (i) the solder composition is dissolved in a solvent (for example, isopropyl alcohol), the solder powder is separated, and then the solvent is removed, and the flux composition is removed. And (ii) a method of preparing a flux composition before mixing the solder powder.
The flux composition after the reflow process or after the heat treatment process is a copper plate (for example, size is 50 mm × 50 mm, thickness is 0.3 mm, washed with ethyl acetate) on a mask (for example, SP-020, thickness is 0.25 mm). ), The solder composition is printed, and then collected from those subjected to a reflow process or a heat treatment process. Specifically, as shown in FIG. 1, the solder S once melted, the tin salt S1 present around the solder S, and the flux composition F surrounding the solder S and the tin salt S1 Among them, a sample is taken from a place (a portion surrounded by a one-dot chain line in FIG. 1B) where the distance x from the solder S or the tin salt S1 is 700 μm or more (more preferably, 1200 μm or more). If a sample is collected by such a method, the calorie | heat amount of the flux composition after a reflow process or a heat processing process can be measured appropriately. On the other hand, the degree of hardening of the flux composition around the solder S and the tin salt S1 changes due to the influence of the tin salt S1 and the organic acid amine salt (not shown). Cannot be measured.
なお、本明細書において、（Ｑ０−Ｑ１）／Ｑ０×１００の値、および、（Ｑ０−Ｑ２）／Ｑ０×１００の値は、樹脂硬化率（単位は％）ともいう。すなわち、Ｑ０は、フラックス組成物中の熱硬化性樹脂が硬化するまでの熱量を示している。Ｑ１は、リフロー工程後のフラックス組成物中の熱硬化性樹脂が硬化するまでの熱量を示している。Ｑ２は、熱処理工程後のフラックス組成物中の熱硬化性樹脂が硬化するまでの熱量を示している。そして、（Ｑ０−Ｑ１）／Ｑ０×１００の値は、リフロー工程後までに発した熱量（Ｑ０−Ｑ１）のＱ０に対する百分率であり、リフロー工程後の樹脂硬化率を示す。また、（Ｑ０−Ｑ２）／Ｑ０×１００の値は、リフロー工程を経て熱処理工程後までに発した熱量（Ｑ０−Ｑ２）のＱ０に対する百分率であり、熱処理工程後の樹脂硬化率を示す。 In the present specification, the value of (Q 0 -Q 1 ) / Q 0 × 100 and the value of (Q 0 -Q 2 ) / Q 0 × 100 are also referred to as a resin curing rate (unit:%). . That is, Q 0 indicates the amount of heat until the thermosetting resin in the flux composition is cured. Q 1 is a thermosetting resin of the flux composition after the reflow process indicates the amount of heat to cure. Q 2 is a thermosetting resin of the flux composition after heat treatment step indicates the amount of heat to cure. The value of (Q 0 -Q 1 ) / Q 0 × 100 is a percentage of the amount of heat (Q 0 -Q 1 ) generated until after the reflow process with respect to Q 0 , and indicates the resin curing rate after the reflow process. . Further, the value of (Q 0 -Q 2 ) / Q 0 × 100 is a percentage of the amount of heat (Q 0 -Q 2 ) generated through the reflow process and after the heat treatment process with respect to Q 0 , and the resin after the heat treatment process Indicates the curing rate.
（Ｑ０−Ｑ１）／Ｑ０×１００の値、および、（Ｑ０−Ｑ２）／Ｑ０×１００の値を、上述した範囲に調整する方法としては、以下の方法が挙げられる。
例えば、リフロー条件を変更することにより、（Ｑ０−Ｑ１）／Ｑ０×１００の値を調整できる。
また、熱処理温度を高くしたり、熱処理時間を長くすれば、（Ｑ０−Ｑ２）／Ｑ０×１００の値を大きくできる。
さらに、フラックス組成物中の熱硬化性樹脂の種類や、硬化剤の種類および配合量を変更することより、（Ｑ０−Ｑ１）／Ｑ０×１００の値、および、（Ｑ０−Ｑ２）／Ｑ０×１００の値を調整できる。
Examples of the method of adjusting the value of (Q 0 -Q 1 ) / Q 0 × 100 and the value of (Q 0 -Q 2 ) / Q 0 × 100 to the above-described ranges include the following methods.
For example, the value of (Q 0 -Q 1 ) / Q 0 × 100 can be adjusted by changing the reflow condition.
Further, if the heat treatment temperature is increased or the heat treatment time is lengthened, the value of (Q 0 −Q 2 ) / Q 0 × 100 can be increased.
Further, the type and the thermosetting resin of the flux composition, than changing the kind and amount of the curing agent, (Q 0 -Q 1) / Q 0 value of × 100, and, (Q 0 -Q 2 ) The value of / Q 0 × 100 can be adjusted.
＜はんだ組成物＞
次に、本発明のはんだ組成物について説明する。すなわち、本発明のはんだ組成物は、前記電子部品の接合方法に用いるはんだ組成物であり、（Ａ）はんだ粉末、並びに、（Ｂ）熱硬化性樹脂を含有するフラックス組成物を含有するものである。また、このはんだ組成物は、具体的には、（Ｂ）熱硬化性樹脂を含有するフラックス組成物をバインダーとして、（Ａ）はんだ粉末を分散させたものである。なお、このフラックス組成物には、必要に応じて、（Ｃ）硬化剤および（Ｄ）活性剤を含有してもよい。
<Solder composition>
Next, the solder composition of the present invention will be described. That is, the solder composition of the present invention is a solder composition used in the method for joining electronic components, and contains a flux composition containing (A) solder powder and (B) a thermosetting resin. is there. Further, this solder composition is specifically obtained by dispersing (A) solder powder using (B) a flux composition containing a thermosetting resin as a binder. In addition, you may contain (C) hardening | curing agent and (D) activator in this flux composition as needed.
［（Ａ）成分］
本発明に用いる（Ａ）はんだ粉末としては、適宜公知のものを用いることができる。このはんだ粉末は、２４０℃以下の融点を有することが好ましく、低温プロセス化の観点からは、１８０℃以下の融点を有するものであることがより好ましく、１６０℃以下の融点を有するものであることが特に好ましい。このはんだ粉末の融点が前記上限を超えるものを用いる場合には、リフロー処理時の温度が低温（例えば、１８０℃以下）の場合に、はんだ粉末を溶融させることができない傾向にある。一方で、はんだ粉末の融点は、通常、１３０℃以上であるが、はんだ接合の強度の観点からは、１６０℃以上であることが好ましく、２００℃以上であることがより好ましい。
また、このはんだ粉末は、環境への影響の観点から、鉛フリーはんだ粉末であることが好ましい。ここで、鉛フリーはんだ粉末とは、鉛を添加しないはんだ金属または合金の粉末のことをいう。ただし、鉛フリーはんだ粉末中に、不可避的不純物として鉛が存在することは許容されるが、この場合に、鉛の量は、１００質量ｐｐｍ以下であることが好ましい。
[(A) component]
As (A) solder powder used for this invention, a well-known thing can be used suitably. The solder powder preferably has a melting point of 240 ° C. or lower, more preferably has a melting point of 180 ° C. or lower, and has a melting point of 160 ° C. or lower from the viewpoint of low-temperature processing. Is particularly preferred. When the solder powder having a melting point exceeding the upper limit is used, the solder powder tends not to be melted when the temperature during reflow treatment is low (for example, 180 ° C. or lower). On the other hand, the melting point of the solder powder is usually 130 ° C. or higher, but is preferably 160 ° C. or higher and more preferably 200 ° C. or higher from the viewpoint of the strength of solder bonding.
Moreover, it is preferable that this solder powder is a lead-free solder powder from a viewpoint of the influence on an environment. Here, the lead-free solder powder refers to a solder metal or alloy powder to which lead is not added. However, it is allowed that lead is present as an inevitable impurity in the lead-free solder powder, but in this case, the amount of lead is preferably 100 mass ppm or less.
前記（Ａ）成分は、スズ（Ｓｎ）、ビスマス（Ｂｉ）、銅（Ｃｕ）、銀（Ａｇ）、アンチモン（Ｓｂ）、インジウム（Ｉｎ）、亜鉛（Ｚｎ）、およびチタン（Ｔｉ）からなる群から選択される少なくとも１種の金属からなる金属または合金であることが好ましい。例えば、スズ基のはんだとしては、Ｓｎ−０．７Ｃｕなどのスズ−銅系；Ｓｎ−３．５Ａｇなどのスズ−銀系；Ｓｎ−３．０Ａｇ−０．５Ｃｕ、Ｓｎ−３．５Ａｇ−０．７Ｃｕ、Ｓｎ−１．０Ａｇ−０．７Ｃｕ、Ｓｎ−０．３Ａｇ−０．７Ｃｕなどのスズ−銀−銅系；Ｓｎ−２．５Ａｇ−１．０Ｂｉ−０．５Ｃｕ、Ｓｎ−１．０Ａｇ−２．０Ｂｉ−０．５Ｃｕなどのスズ−銀−ビスマス−銅系；Ｓｎ−３．５Ａｇ−０．５Ｂｉ−８．０Ｉｎなどのスズ−銀−ビスマス−インジウム系；Ｓｎ−１．０Ａｇ−０．７Ｃｕ−２．０Ｂｉ−０．２Ｉｎなどのスズ−銀−銅−ビスマス−インジウム系；Ｓｎ−５８Ｂｉなどのスズービスマス系；Ｓｎ−１．０Ａｇ−５８Ｂｉなどのスズ−銀−ビスマス系；Ｓｎ−５．０Ｓｂなどのスズーアンチモン系；Ｓｎ−９Ｚｎなどのスズ−亜鉛系；Ｓｎ−８．０Ｚｎ−３．０Ｂｉなどのスズ−亜鉛−ビスマス系；Ｓｎ−３０Ｉｎ−１２Ｓｂ−３Ｚｎなどのスズ−インジウム−アンチモン−亜鉛系；Ｓｎ−５６Ｂｉ−４Ｔｉなどのスズ−ビスマス−チタン系；Ｓｎ−３．５Ａｇ−４Ｔｉなどのスズ−銀−チタン系；Ｓｎ−５２Ｉｎなどのスズ−インジウム系などが挙げられる。インジウム基のはんだとしては、金属インジウムのインジウム系；Ｉｎ−３．０Ａｇなどのインジウム−銀系が挙げられる。また、上記金属、合金には更に微量成分として、上記の金属以外にも、鉄（Ｆｅ）、ニッケル（Ｎｉ）、コバルト（Ｃｏ）、モリブデン（Ｍｏ）、リン（Ｐ）、セリウム（Ｃｅ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）、シリコン（Ｓｉ）、ガリウム（Ｇａ）、アルミニウム（Ａｌ）、ニオブ（Ｎｂ）、バナジウム（Ｖ）、カルシウム（Ｃａ）、マグネシウム（Ｍｇ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、金（Ａｕ）、パラジウム（Ｐｄ）、白金（Ｐｔ）、鉛（Ｐｂ）などを含有していてもよい。これらの中でも、低融点特性の点からは、スズ−ビスマス系、スズ−銀−ビスマス系、スズ−インジウム系、インジウム系、インジウム−銀系などがより好ましい。また、はんだ接合の強度の観点からは、スズ−銀−銅系、スズ−銀系などが好ましい。 The component (A) is a group consisting of tin (Sn), bismuth (Bi), copper (Cu), silver (Ag), antimony (Sb), indium (In), zinc (Zn), and titanium (Ti). It is preferably a metal or alloy made of at least one metal selected from the group consisting of: For example, tin-based solders include tin-copper such as Sn-0.7Cu; tin-silver such as Sn-3.5Ag; Sn-3.0Ag-0.5Cu, Sn-3.5Ag-0 Tin-silver-copper systems such as .7Cu, Sn-1.0Ag-0.7Cu, Sn-0.3Ag-0.7Cu; Sn-2.5Ag-1.0Bi-0.5Cu, Sn-1.0Ag Tin-silver-bismuth-copper system such as -2.0Bi-0.5Cu; Tin-silver-bismuth-indium system such as Sn-3.5Ag-0.5Bi-8.0In; Sn-1.0Ag-0 Tin-silver-copper-bismuth-indium system such as 7Cu-2.0Bi-0.2In; Tin-bismuth system such as Sn-58Bi; Tin-silver-bismuth system such as Sn-1.0Ag-58Bi; Sn-5 . Tin-antimony system such as 0Sb; S Tin-zinc based such as Sn-9Zn; tin-zinc-bismuth based such as Sn-8.0Zn-3.0Bi; tin-indium-antimony-zinc based such as Sn-30In-12Sb-3Zn; Sn-56Bi-4Ti Tin-bismuth-titanium system such as Sn-3.5Ag-4Ti; tin-silver-titanium system such as Sn-52In; tin-indium system such as Sn-52In. Examples of the indium-based solder include indium-based metal indium; indium-silver-based such as In-3.0Ag. In addition to the above metals, iron (Fe), nickel (Ni), cobalt (Co), molybdenum (Mo), phosphorus (P), cerium (Ce), Germanium (Ge), silicon (Si), gallium (Ga), aluminum (Al), niobium (Nb), vanadium (V), calcium (Ca), magnesium (Mg), zirconium (Zr), gold (Au), Palladium (Pd), platinum (Pt), lead (Pb), etc. may be contained. Among these, tin-bismuth, tin-silver-bismuth, tin-indium, indium, indium-silver, and the like are more preferable from the viewpoint of low melting point characteristics. From the viewpoint of solder joint strength, tin-silver-copper, tin-silver, and the like are preferable.
前記（Ａ）成分の平均粒子径は、通常１μｍ以上４０μｍ以下であるが、はんだ付けパッドのピッチが狭い電子基板にも対応するという観点から、１μｍ以上３５μｍ以下であることがより好ましく、２μｍ以上３０μｍ以下であることがさらにより好ましく、３μｍ以上２５μｍ以下であることが特に好ましい。なお、平均粒子径は、動的光散乱式の粒子径測定装置により測定できる。 The average particle size of the component (A) is usually 1 μm or more and 40 μm or less, but it is more preferably 1 μm or more and 35 μm or less, from the viewpoint of being compatible with an electronic substrate having a narrow soldering pad pitch. More preferably, it is 30 μm or less, and particularly preferably 3 μm or more and 25 μm or less. The average particle size can be measured with a dynamic light scattering type particle size measuring device.
［フラックス組成物］
本発明のはんだ組成物は、以下説明するフラックス組成物と、前記（Ａ）成分とを含有するものである。
前記フラックス組成物の配合量は、はんだ組成物１００質量％に対して、５質量％以上３５質量％以下であることが好ましく、１０質量％以上２５質量％以下であることがより好ましく、１２質量％以上２２質量％以下であることが特に好ましい。フラックス組成物の配合量が５質量％未満の場合（はんだ粉末の配合量が９５質量％を超える場合）には、バインダーとしてのフラックス組成物が足りないため、フラックス組成物とはんだ粉末とを混合しにくくなる傾向にあり、他方、フラックス組成物の配合量が３５質量％を超える場合（はんだ粉末の配合量が６５質量％未満の場合）には、得られるはんだ組成物を用いた場合に、十分なはんだ接合を形成できにくくなる傾向にある。
[Flux composition]
The solder composition of this invention contains the flux composition demonstrated below and the said (A) component.
The blending amount of the flux composition is preferably 5% by mass or more and 35% by mass or less, more preferably 10% by mass or more and 25% by mass or less, and more preferably 12% by mass with respect to 100% by mass of the solder composition. It is particularly preferable that the content is not less than 22% and not more than 22% by mass. When the blending amount of the flux composition is less than 5% by mass (when the blending amount of the solder powder exceeds 95% by mass), the flux composition as the binder is insufficient, so the flux composition and the solder powder are mixed. On the other hand, when the blending amount of the flux composition exceeds 35% by mass (when the blending amount of the solder powder is less than 65% by mass), when the obtained solder composition is used, It tends to be difficult to form a sufficient solder joint.
［（Ｂ）成分］
本発明に用いる（Ｂ）熱硬化性樹脂としては、公知の熱硬化性樹脂を適宜用いることができるが、フラックス作用を有するという観点から、特にエポキシ樹脂を用いることが好ましい。
なお、本発明において、フラックス作用を有するとは、通常のロジン系フラックスのように、その塗布膜は被はんだ付け体の金属面を覆って大気を遮断し、はんだ付け時にはその金属面の金属酸化物を還元し、この塗布膜が溶融はんだに押し退けられてその溶融はんだと金属面との接触が可能となり、その残渣は回路間を絶縁する機能を有するものである。
[Component (B)]
As the thermosetting resin (B) used in the present invention, a known thermosetting resin can be used as appropriate. From the viewpoint of having a flux action, it is particularly preferable to use an epoxy resin.
In the present invention, having a flux action means that the coating film covers the metal surface of the object to be soldered and shields the atmosphere, like metal rosin flux, and the metal surface of the metal surface is oxidized during soldering. The material is reduced, and the coating film is pushed away by the molten solder to allow contact between the molten solder and the metal surface, and the residue has a function of insulating between the circuits.
このようなエポキシ樹脂としては、公知のエポキシ樹脂を適宜用いることができる。このようなエポキシ樹脂としては、例えば、ビスフェノールＡ型、ビスフェノールＦ型、ビフェニル型、ナフタレン型、クレゾールノボラック型、フェノールノボラック型、およびジシクロペンタジエン型などのエポキシ樹脂が挙げられる。これらのエポキシ樹脂は１種を単独で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよい。また、これらのエポキシ樹脂は、常温（２５℃）で液状のものを含有することが好ましく、常温で固形のものを用いる場合には、常温で液状のものと併用することが好ましい。また、これらのエポキシ樹脂の型の中でも、金属粒子の分散性およびペースト粘度を調整でき、さらに硬化物の落下衝撃に対する耐性が向上できるという観点や、はんだの濡れ広がり性が良好となるという観点から、液状ビスフェノールＡ型、液状ビスフェノールＦ型、液状水添タイプのビスフェノールＡ型、ナフタレン型、ジシクロペンタジエン型、ビフェニル型が好ましく、液状ビスフェノールＡ型、液状ビスフェノールＦ型、ビフェニル型がより好ましい。 As such an epoxy resin, a known epoxy resin can be appropriately used. Examples of such epoxy resins include bisphenol A type, bisphenol F type, biphenyl type, naphthalene type, cresol novolac type, phenol novolac type, and dicyclopentadiene type epoxy resins. These epoxy resins may be used individually by 1 type, and may mix and use 2 or more types. Further, these epoxy resins preferably contain a liquid at normal temperature (25 ° C.), and when a solid is used at normal temperature, it is preferably used in combination with a liquid at normal temperature. In addition, among these epoxy resin molds, the dispersibility of the metal particles and the paste viscosity can be adjusted, and further, the resistance to the drop impact of the cured product can be improved, and the wettability of the solder can be improved. Liquid bisphenol A type, liquid bisphenol F type, liquid hydrogenated bisphenol A type, naphthalene type, dicyclopentadiene type, and biphenyl type are preferable, and liquid bisphenol A type, liquid bisphenol F type, and biphenyl type are more preferable.
前記（Ｂ）成分の配合量としては、フラックス組成物１００質量％に対して、５０質量％以上であることが好ましく、５０質量％以上９５質量％以下であることがより好ましく、７０質量％以上９０質量％以下であることが特に好ましい。熱硬化性樹脂の配合量が前記下限未満では、電子部品を固着させるために十分な強度が得られないため、落下衝撃に対する耐性が低下する傾向にあり、他方、前記上限を超えると、フラックス組成物中の硬化成分の含有量が減少し、熱硬化性樹脂を硬化せしめる速度が遅延しやすい傾向にある。 The blending amount of the component (B) is preferably 50% by mass or more, more preferably 50% by mass or more and 95% by mass or less, and 70% by mass or more with respect to 100% by mass of the flux composition. It is particularly preferably 90% by mass or less. If the blending amount of the thermosetting resin is less than the lower limit, sufficient strength for fixing the electronic component cannot be obtained, and thus the resistance to drop impact tends to be reduced. On the other hand, if the upper limit is exceeded, the flux composition The content of the curing component in the product is reduced, and the rate at which the thermosetting resin is cured tends to be delayed.
［（Ｃ）成分］
本発明に用いる（Ｃ）硬化剤としては、適宜公知の硬化剤を用いることができる。例えば、熱硬化性樹脂として、エポキシ樹脂を用いる場合には、以下のようなものを用いることができる。これらの硬化剤は１種を単独で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよい。なお、フラックス組成物の硬化性を調整しやすいという観点からは、（Ｃ１）イミダゾール系硬化促進剤を用いることが好ましい。
この（Ｃ１）イミダゾール系硬化促進剤としては、例えば、２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾール、１−ベンジル−２−フェニルイミダゾール、２，４−ジアミノ−６−［２’−メチルイミダゾリル−（１’）］−エチル−ｓ−トリアジン、２−フェニルイミダゾール、２−ウンデシルイミダゾール、２−ヘプタデシルイミダゾール、２−エチル−４−メチルイミダゾール、２−フェニル−４−メチルイミダゾール、１−シアノエチル−２−ウンデシルイミダゾリウムトリメリテイト、および１−シアノエチル−２−フェニルイミダゾールが挙げられる。これらは１種を単独で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよい。また、低温硬化性の観点からは、２，４−ジアミノ−６−［２’−メチルイミダゾリル−（１’）］−エチル−ｓ−トリアジンと、これ以外の（Ｃ１）成分との組み合わせで用いることが好ましい。
前記（Ｃ１）成分の市販品としては、２Ｐ４ＭＨＺ、１Ｂ２ＰＺ、２ＭＺＡ、２ＰＺ、Ｃ１１Ｚ、Ｃ１７Ｚ、２Ｅ４ＭＺ、２Ｐ４ＭＺ、Ｃ１１Ｚ−ＣＮＳ、２ＰＺ−ＣＮ（四国化成工業社製など、商品名）が挙げられる。
[Component (C)]
As the (C) curing agent used in the present invention, a known curing agent can be appropriately used. For example, when an epoxy resin is used as the thermosetting resin, the following can be used. One of these curing agents may be used alone, or two or more thereof may be mixed and used. In addition, from the viewpoint that the curability of the flux composition is easily adjusted, it is preferable to use (C1) an imidazole curing accelerator.
Examples of the (C1) imidazole curing accelerator include 2-phenyl-4-methyl-5-hydroxymethylimidazole, 1-benzyl-2-phenylimidazole, 2,4-diamino-6- [2′-methyl]. Imidazolyl- (1 ′)]-ethyl-s-triazine, 2-phenylimidazole, 2-undecylimidazole, 2-heptadecylimidazole, 2-ethyl-4-methylimidazole, 2-phenyl-4-methylimidazole, 1 -Cyanoethyl-2-undecylimidazolium trimellitate and 1-cyanoethyl-2-phenylimidazole. These may be used alone or in combination of two or more. From the viewpoint of low-temperature curability, it is used in combination with 2,4-diamino-6- [2′-methylimidazolyl- (1 ′)]-ethyl-s-triazine and the other component (C1). It is preferable.
Commercially available products of the component (C1) include 2P4MHZ, 1B2PZ, 2MZA, 2PZ, C11Z, C17Z, 2E4MZ, 2P4MZ, C11Z-CNS, 2PZ-CN (trade names such as those manufactured by Shikoku Kasei Kogyo Co., Ltd.).
潜在性硬化剤としては、例えば、ノバキュアＨＸ−３７２２、ＨＸ−３７２１、ＨＸ−３７４８、ＨＸ−３０８８、ＨＸ−３６１３、ＨＸ−３９２１ＨＰ、ＨＸ−３９４１ＨＰ（旭化成エポキシ社製、商品名）、ジシアンジアミド（ＤＩＣＹ）などが挙げられる。
脂肪族ポリアミン系硬化剤としては、例えば、フジキュアＦＸＲ−１０２０、ＦＸＲ−１０３０、ＦＸＲ−１０５０、ＦＸＲ−１０８０（富士化成工業社製、商品名）が挙げられる。
エポキシ樹脂アミンアダクト系硬化剤としては、例えば、アミキュアＰＮ−２３、ＰＮ−Ｆ、ＭＹ−２４、ＶＤＨ、ＵＤＨ、ＰＮ−３１、ＰＮ−４０（味の素ファインテクノ社製、商品名）、ＥＨ−３６１５Ｓ、ＥＨ−３２９３Ｓ、ＥＨ−３３６６Ｓ、ＥＨ−３８４２、ＥＨ−３６７０Ｓ、ＥＨ−３６３６ＡＳ、ＥＨ−４３４６Ｓ、ＥＨ−５０１６Ｓ（ＡＤＥＫＡ社製、商品名）が挙げられる。
Examples of the latent curing agent include NOVACURE HX-3722, HX-3721, HX-3748, HX-3088, HX-3613, HX-392HP, HX-3941HP (trade name, manufactured by Asahi Kasei Epoxy Co., Ltd.), dicyandiamide (DICY). ) And the like.
Examples of the aliphatic polyamine curing agent include Fujicure FXR-1020, FXR-1030, FXR-1050, FXR-1080 (trade name, manufactured by Fuji Kasei Kogyo Co., Ltd.).
Examples of the epoxy resin amine adduct-based curing agent include Amicure PN-23, PN-F, MY-24, VDH, UDH, PN-31, and PN-40 (manufactured by Ajinomoto Fine Techno Co., Ltd., trade name), EH-3615S. EH-3293S, EH-3366S, EH-3842, EH-3670S, EH-3636AS, EH-4346S, EH-5016S (trade name, manufactured by ADEKA).
前記（Ｃ）成分の配合量としては、フラックス組成物１００質量％に対して、０．５質量％以上１０質量％以下であることが好ましく、２質量％以上９質量％以下であることがより好ましく、３質量％以上６質量％以下であることが特に好ましい。硬化剤の配合量が前記下限未満では、熱硬化性樹脂を硬化せしめる速度が遅延しやすい傾向にあり、他方、前記上限を超えると、反応性が速くなり、ペースト使用時間が短くなる傾向にある。 The blending amount of the component (C) is preferably 0.5% by mass or more and 10% by mass or less, and more preferably 2% by mass or more and 9% by mass or less with respect to 100% by mass of the flux composition. The content is preferably 3% by mass or more and 6% by mass or less. If the blending amount of the curing agent is less than the lower limit, the rate at which the thermosetting resin is cured tends to be delayed, whereas if the upper limit is exceeded, the reactivity tends to be faster and the paste usage time tends to be shorter. .
［（Ｄ）成分］
本発明に用いる（Ｄ）活性剤は、（Ｄ１）有機酸と、（Ｄ２）アミンと有機酸との塩である有機酸アミン塩とを含有することが好ましい。なお、前記（Ｄ１）成分および前記（Ｄ２）成分以外の公知の活性剤をさらに含有していてもよい。
前記（Ｄ１）成分としては、適宜公知の有機酸を用いることができる。このような有機酸は、モノカルボン酸であってもよく、ジカルボン酸であってもよく、これら以外の他のカルボン酸であってもよい。また、このような有機酸は、脂肪族カルボン酸であってもよく、芳香族カルボン酸であってもよい。これらは１種を単独で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよい。このような有機酸としては、ポットライフとはんだぬれ性とのバランスの観点から、炭素数３〜７のジカルボン酸であることが好ましく、炭素数５〜６のジカルボン酸であることがより好ましい。
前記ジカルボン酸としては、アジピン酸、２，４−ジエチルグルタル酸、２，２−ジエチルグルタル酸、３−メチルグルタル酸、グルタル酸、コハク酸、およびマロン酸などが挙げられる。
前記モノカルボン酸としては、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、カプロン酸、およびエナント酸などが挙げられる。
前記他のカルボン酸としては、トリメリット酸、１，２，３−プロパントリカルボン酸、およびクエン酸などが挙げられる。
[(D) component]
The (D) activator used in the present invention preferably contains (D1) an organic acid and (D2) an organic acid amine salt which is a salt of an amine and an organic acid. In addition, you may further contain well-known activators other than the said (D1) component and the said (D2) component.
As said (D1) component, a well-known organic acid can be used suitably. Such an organic acid may be a monocarboxylic acid, a dicarboxylic acid, or another carboxylic acid other than these. Such organic acid may be an aliphatic carboxylic acid or an aromatic carboxylic acid. These may be used alone or in combination of two or more. Such an organic acid is preferably a dicarboxylic acid having 3 to 7 carbon atoms, and more preferably a dicarboxylic acid having 5 to 6 carbon atoms, from the viewpoint of the balance between pot life and solder wettability.
Examples of the dicarboxylic acid include adipic acid, 2,4-diethylglutaric acid, 2,2-diethylglutaric acid, 3-methylglutaric acid, glutaric acid, succinic acid, and malonic acid.
Examples of the monocarboxylic acid include propionic acid, butyric acid, valeric acid, caproic acid, and enanthic acid.
Examples of the other carboxylic acid include trimellitic acid, 1,2,3-propanetricarboxylic acid, and citric acid.
前記（Ｄ１）成分の配合量としては、フラックス組成物１００質量％に対して、０．５質量％以上１０質量％以下であることが好ましく、２質量％以上８質量％以下であることがより好ましい。（Ｄ１）成分の配合量が前記下限未満では、はんだぬれ性が低下する傾向にあり、他方、前記上限を超えると、ポットライフが低下する傾向にある。 The blending amount of the component (D1) is preferably 0.5% by mass or more and 10% by mass or less, and more preferably 2% by mass or more and 8% by mass or less with respect to 100% by mass of the flux composition. preferable. When the blending amount of the component (D1) is less than the lower limit, the solder wettability tends to decrease, and when it exceeds the upper limit, the pot life tends to decrease.
前記（Ｄ２）成分は、アミンと有機酸との塩である有機酸アミン塩である。
前記（Ｄ２）成分は、熱重量示差熱分析（ＴＧ／ＤＴＡ）にて測定した軟化点（溶融・分解開始温度ともいう）が、９０℃以上２１０℃以下であることが好ましく、１１０℃以上１５０℃以下であることがより好ましい。軟化点が前記下限未満では、ポットライフが低下する傾向にあり、他方、前記上限を超えると、低温接合でのはんだぬれ性が良好でない傾向にある。ここで、軟化点は、以下のような方法より測定できる。
有機酸アミン塩を試料として１０ｍｇ±３ｍｇ秤量し、３０℃〜２５０℃まで加熱しつつ、下記条件にて、ＴＧ／ＤＴＡ測定を行う。なお、リファレンスとしては、不活性なアルミナ粉末を１０ｍｇ±３ｍｇ秤量し使用する。
測定装置：セイコーインスツルメンツ社製の「ＴＧ／ＤＴＡ６２００」
雰囲気：大気
昇温レート：１０℃／ｍｉｎ
The component (D2) is an organic acid amine salt that is a salt of an amine and an organic acid.
The component (D2) preferably has a softening point (also referred to as melting / decomposition start temperature) measured by thermogravimetric differential thermal analysis (TG / DTA) of 90 ° C. or higher and 210 ° C. or lower, and 110 ° C. or higher and 150 ° C. or higher. It is more preferable that it is below ℃. When the softening point is less than the lower limit, the pot life tends to be lowered. On the other hand, when the upper limit is exceeded, the solder wettability at low-temperature bonding tends to be not good. Here, the softening point can be measured by the following method.
TG / DTA measurement is performed under the following conditions while weighing 10 mg ± 3 mg using the organic acid amine salt as a sample and heating to 30 ° C. to 250 ° C. As a reference, 10 mg ± 3 mg of an inert alumina powder is weighed and used.
Measuring device: “TG / DTA6200” manufactured by Seiko Instruments Inc.
Atmosphere: Air temperature rising rate: 10 ° C / min
前記アミンとしては、適宜公知のアミンを用いることができる。このようなアミンは、芳香族アミンであってもよく、脂肪族アミンであってもよい。これらは１種を単独で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよい。このようなアミンとしては、有機酸アミン塩の安定性などの観点から、炭素数３〜１３のアミンを用いることが好ましく、炭素数４〜７の１級アミンを用いることがより好ましい。
前記芳香族アミンとしては、ベンジルアミン、アニリン、１，３−ジフェニルグアニジンなどが挙げられる。
前記脂肪族アミンとしては、プロピルアミン、ブチルアミン、ペンチルアミン、ヘキシルアミン、ヘプチルアミン、オクチルアミン、シクロヘキシルアミン、トリエタノールアミンなどが挙げられる。
As said amine, a well-known amine can be used suitably. Such an amine may be an aromatic amine or an aliphatic amine. These may be used alone or in combination of two or more. As such an amine, an amine having 3 to 13 carbon atoms is preferably used, and a primary amine having 4 to 7 carbon atoms is more preferably used from the viewpoint of the stability of the organic acid amine salt.
Examples of the aromatic amine include benzylamine, aniline, and 1,3-diphenylguanidine.
Examples of the aliphatic amine include propylamine, butylamine, pentylamine, hexylamine, heptylamine, octylamine, cyclohexylamine, and triethanolamine.
前記有機酸としては、前記（Ｄ１）成分と同様のものが挙げられる。これらの有機酸としては、有機酸アミン塩の安定性などの観点から、炭素数３〜７のジカルボン酸であることが好ましく、炭素数５〜６のジカルボン酸であることがより好ましい。 As said organic acid, the same thing as said (D1) component is mentioned. These organic acids are preferably dicarboxylic acids having 3 to 7 carbon atoms, and more preferably dicarboxylic acids having 5 to 6 carbon atoms from the viewpoint of the stability of the organic acid amine salt.
前記（Ｄ２）成分の配合量としては、フラックス組成物１００質量％に対して、０．５質量％以上１０質量％以下であることが好ましく、２質量％以上８質量％以下であることがより好ましい。（Ｄ２）成分の配合量が前記下限未満では、はんだぬれ性が低下する傾向にあり、他方、前記上限を超えると、ポットライフが低下する傾向にある。 The blending amount of the component (D2) is preferably 0.5% by mass to 10% by mass and more preferably 2% by mass to 8% by mass with respect to 100% by mass of the flux composition. preferable. When the blending amount of the component (D2) is less than the lower limit, the solder wettability tends to decrease, and when it exceeds the upper limit, the pot life tends to decrease.
前記（Ｄ）成分の配合量としては、フラックス組成物１００質量％に対して、１質量％以上２０質量％以下であることが好ましく、２質量％以上１５質量％以下であることがより好ましい。（Ｄ）成分の配合量が前記下限未満では、はんだぬれ性が低下する傾向にあり、他方、前記上限を超えると、ポットライフが低下する傾向にある。 The blending amount of the component (D) is preferably 1% by mass or more and 20% by mass or less, and more preferably 2% by mass or more and 15% by mass or less with respect to 100% by mass of the flux composition. When the blending amount of the component (D) is less than the lower limit, the solder wettability tends to decrease, and when it exceeds the upper limit, the pot life tends to decrease.
［他の成分］
本発明に用いるフラックス組成物には、前記（Ｂ）成分、前記（Ｃ）成分および前記（Ｄ）成分の他に、必要に応じて、その他の添加剤を加えることができる。その他の添加剤としては、前記（Ｄ）成分以外の活性剤（ハロゲン系の活性剤など）、溶剤、チクソ剤、消泡剤、酸化防止剤、改質剤、つや消し剤、発泡剤などが挙げられる。
[Other ingredients]
In addition to the component (B), the component (C), and the component (D), other additives can be added to the flux composition used in the present invention as necessary. Examples of other additives include activators other than the component (D) (such as halogen-based activators), solvents, thixotropic agents, antifoaming agents, antioxidants, modifiers, matting agents, and foaming agents. It is done.
［はんだ組成物の製造方法］
本発明のはんだ組成物は、上記説明したフラックス組成物と上記説明した（Ａ）はんだ粉末とを上記所定の割合で配合し、撹拌混合することで製造できる。
[Method for producing solder composition]
The solder composition of the present invention can be produced by blending the above-described flux composition and the above-described (A) solder powder at the predetermined ratio and stirring and mixing them.
次に、本発明を実施例および比較例によりさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるものではない。なお、実施例および比較例にて用いた材料を以下に示す。
（（Ａ）成分）
はんだ粉末：平均粒子径は２２μｍ、はんだの融点は１３９℃、はんだの組成はＳｎ／Ｂｉ
（（Ｂ）成分）
熱硬化性樹脂Ａ：ビスフェノールＡ型およびビスフェノールＦ型液状エポキシ樹脂、商品名「ＥＰＩＣＬＯＮ ＥＸＡ−８３０ＬＶＰ」、ＤＩＣ社製
熱硬化性樹脂Ｂ：商品名「ＮＣ−３０００」、日本化薬社製
熱硬化性樹脂Ｃ：ジシクロヘンタジエン型エポキシ樹脂、商品名「ＥＰＩＣＬＯＮ ＨＰ−７２００Ｈ」、ＤＩＣ社製
（（Ｃ１）成分）
硬化剤Ａ：商品名「キュアゾール ２Ｐ４ＭＨＺ−ＰＷ」、四国化成工業社製
硬化剤Ｂ：商品名「キュアゾール ２ＭＺＡ−ＰＷ」、四国化成工業社製
（（Ｄ１）成分）
活性剤Ａ：アジピン酸
（（Ｄ２）成分）
活性剤Ｂ：ｎ−ブチルアミンアジピン酸塩
（他の成分）
チクソ剤：商品名「ゲルオールＤ」、新日本理化社製
消泡剤：商品名「フローレンＡＣ−３２６Ｆ」、共栄社化学社製
EXAMPLES Next, although an Example and a comparative example demonstrate this invention further in detail, this invention is not limited at all by these examples. In addition, the material used in the Example and the comparative example is shown below.
((A) component)
Solder powder: average particle diameter is 22 μm, melting point of solder is 139 ° C., solder composition is Sn / Bi
((B) component)
Thermosetting resin A: bisphenol A type and bisphenol F type liquid epoxy resin, trade name “EPICLON EXA-830LVP”, DIC Corporation thermosetting resin B: trade name “NC-3000”, Nippon Kayaku Corporation thermosetting Resin C: dicyclohentadiene type epoxy resin, trade name “EPICLON HP-7200H”, manufactured by DIC (component (C1))
Curing agent A: Trade name “CURESOL 2P4MHZ-PW”, Shikoku Kasei Kogyo Co., Ltd. B: Trade name “CURESOL 2MZA-PW”, Shikoku Kasei Kogyo Co., Ltd. (component (D1))
Activator A: Adipic acid (component (D2))
Activator B: n-butylamine adipate (other ingredients)
Thixotropic agent: Trade name “Gelall D”, Shin-Nippon Rika Co., Ltd. Antifoaming agent: Trade name “Floren AC-326F”, manufactured by Kyoeisha Chemical Co., Ltd.
［実施例１］
熱硬化性樹脂Ａ７８．５質量％、熱硬化性樹脂Ｂ３質量％、熱硬化性樹脂Ｃ３質量％、硬化剤Ａ４質量％、活性剤Ａ３．５質量％、活性剤Ｂ５質量％、チクソ剤２．５質量％および消泡剤０．５質量％を容器に投入し、らいかい機を用いて混合してフラックス組成物を得た。その後、得られたフラックス組成物１４．５質量％およびはんだ粉末８５．５質量％（合計で１００質量％）を容器に投入し、混練機にて混合することではんだ組成物を調製した。
そして、基板に、対応するパターンを有するマスクを用い、得られたはんだ組成物を印刷した。次に、電子部品を搭載し、図２に示す条件（リフロー処理時間３６０秒間、ヒート温度１６０℃、ピーク温度１８０℃の条件）でリフロー工程を行い、次いで、熱処理温度１３０℃、熱処理時間６０分間の条件で熱処理工程を行い、電子部品を基板に接合した。
また、熱量Ｑ０、Ｑ１およびＱ２の値を示差走査熱量計（装置名「Ｑ２０００」、ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製、昇温速度：１０℃／ｍｉｎ）で測定し、リフロー工程後の樹脂硬化率（（Ｑ０−Ｑ１）／Ｑ０×１００）および熱処理工程後の樹脂硬化率（（Ｑ０−Ｑ２）／Ｑ０×１００）を求めた。得られた結果を表１に示す。なお、塗布工程で用いたフラックス組成物としては、はんだ粉末を混合する前のフラックス組成物を用いた。また、リフロー工程後または熱処理工程後のフラックス組成物は、銅板（大きさは５０ｍｍ×５０ｍｍ、厚みは０．３ｍｍ、酢酸エチルで洗浄）上にマスク（開口直径は６．５ｍｍ、厚みは０．２５ｍｍ）にて、はんだ組成物を印刷し、その後、リフロー工程や熱処理工程を施したものから採取した。具体的には、図１に示すように、一度溶融した後のはんだＳと、スズ塩Ｓ１と、はんだＳおよびスズ塩Ｓ１の周りを囲っているフラックス組成物Ｆのうち、はんだＳまたはスズ塩Ｓ１からの距離ｘが７００μｍ以上離れた箇所（図１（Ｂ）中の一点鎖線で囲われた部分）からを採取した。
[Example 1]
Thermosetting resin A 78.5% by mass, thermosetting resin B 3% by mass, thermosetting resin C 3% by mass, curing agent A 4% by mass, activator A 3.5% by mass, activator B 5% by mass, thixotropic agent 2. 5% by mass and 0.5% by mass of the antifoaming agent were put into a container and mixed using a raking machine to obtain a flux composition. Thereafter, 14.5% by mass of the obtained flux composition and 85.5% by mass of solder powder (100% by mass in total) were put into a container and mixed with a kneader to prepare a solder composition.
And the obtained solder composition was printed on the board | substrate using the mask which has a corresponding pattern. Next, an electronic component is mounted, and a reflow process is performed under the conditions shown in FIG. 2 (reflow
Further, the values of the calorific values Q 0 , Q 1 and Q 2 were measured with a differential scanning calorimeter (device name “Q2000”, manufactured by TA Instruments Japan, temperature increase rate: 10 ° C./min), The resin curing rate after the reflow process ((Q 0 -Q 1 ) / Q 0 × 100) and the resin curing rate after the heat treatment step ((Q 0 -Q 2 ) / Q 0 × 100) were determined. The obtained results are shown in Table 1. In addition, as a flux composition used at the application | coating process, the flux composition before mixing a solder powder was used. The flux composition after the reflow process or the heat treatment process is a copper plate (size is 50 mm × 50 mm, thickness is 0.3 mm, washed with ethyl acetate) on a mask (opening diameter is 6.5 mm, thickness is 0.00 mm). 25 mm), the solder composition was printed, and then collected from those subjected to a reflow process or a heat treatment process. Specifically, as shown in FIG. 1, the solder S or the tin salt among the solder S after being once melted, the tin salt S1, and the flux composition F surrounding the solder S and the tin salt S1. Samples were taken from locations where the distance x from S1 was 700 μm or more (portion surrounded by a one-dot chain line in FIG. 1B).
［実施例２、３および比較例１、２］
実施例１と同様のフラックス組成物およびはんだ組成物を準備した。
そして、熱処理時間を下記のように変更した以外は、実施例１と同様にして、はんだ組成物を用いて電子部品を基板に接合した。
実施例２：１２０分間
実施例３：１８０分間
比較例１：０分間
比較例２：３０分間
また、実施例１と同様の方法で、リフロー工程後の樹脂硬化率（（Ｑ０−Ｑ１）／Ｑ０×１００）および熱処理工程後の樹脂硬化率（（Ｑ０−Ｑ２）／Ｑ０×１００）を測定した。得られた結果を表１に示す。
[Examples 2 and 3 and Comparative Examples 1 and 2]
The same flux composition and solder composition as in Example 1 were prepared.
And the electronic component was joined to the board | substrate using the solder composition like Example 1 except having changed heat processing time as follows.
Example 2: 120 minutes Example 3: 180 minutes Comparative Example 1: 0 minutes Comparative Example 2: 30 minutes In the same manner as in Example 1, the resin curing rate after the reflow process ((Q 0 -Q 1 ) / Q 0 × 100) and the resin curing rate after the heat treatment step ((Q 0 -Q 2 ) / Q 0 × 100) were measured. The obtained results are shown in Table 1.
［実施例４〜６および比較例３〜６］
下記表２に示す組成に従い各材料を配合した以外は実施例１と同様にして、フラックス組成物およびはんだ組成物を得た。
そして、基板に、対応するパターンを有するマスクを用い、得られたはんだ組成物を印刷した。次に、電子部品を搭載し、図３に示す条件（リフロー処理時間１５０秒間、ピーク温度１８０℃の条件）でリフロー工程を行い、次いで、熱処理温度１３０℃、熱処理時間３０分間の条件で熱処理工程を行い、電子部品を基板に接合した。
また、実施例１と同様の方法で、リフロー工程後の樹脂硬化率（（Ｑ０−Ｑ１）／Ｑ０×１００）および熱処理工程後の樹脂硬化率（（Ｑ０−Ｑ２）／Ｑ０×１００）を測定した。得られた結果を表２に示す。
[Examples 4 to 6 and Comparative Examples 3 to 6]
A flux composition and a solder composition were obtained in the same manner as in Example 1 except that each material was blended according to the composition shown in Table 2 below.
And the obtained solder composition was printed on the board | substrate using the mask which has a corresponding pattern. Next, an electronic component is mounted, a reflow process is performed under the conditions shown in FIG. 3 (
Further, in the same manner as in Example 1, the resin curing rate after the reflow step ((Q 0 -Q 1 ) / Q 0 × 100) and the resin curing rate after the heat treatment step ((Q 0 -Q 2 ) / Q 0 × 100). The obtained results are shown in Table 2.
＜電子部品の接合方法の評価＞
電子部品の接合方法の評価（リワーク性、絶縁抵抗値、落下衝撃試験）を以下のような方法で行った。得られた結果を表１および表２に示す。
（１）リワーク性
リフロー処理後の試験基板について、リワークができるか否かを確認した。リワークができる場合には「○」と判定し、リワークができない場合には「×」と判定した。
（２）絶縁抵抗値
ＪＩＳ Ｚ ３１９７−１９９４の付属書１１に記載の方法に準拠して、絶縁抵抗値を測定した。すなわち、串形電極基板（導体幅：０．３１８ｍｍ、導体間隔：０．３１８ｍｍ、大きさ：３０ｍｍ×３０ｍｍ）に、メタルマスク（串形電極パターンに合わせてスリット状に加工したもの、厚み：１００μｍ）を用いてはんだ組成物を印刷した。その後、各実施例および比較例と同様のリフロー処理工程および熱処理工程を行い、試験基板を作製した。
この試験基板を、温度８５℃、相対湿度８５％に設定した高温高湿試験機に投入し、絶縁抵抗値（初期抵抗値）を測定した。
（３）落下衝撃試験
ＪＥＳＤ２２−Ｂ１１１に記載の方法に準拠して、落下衝撃試験を行った。すなわち、試験基板（大きさ：１３２ｍｍ×７７ｍｍ、厚み：１ｍｍ、表面処理：水溶性プリフラックス）に、メタルマスク（０．５ｍｍピッチＢＧＡの電極パターンに合わせてスリット状に加工したもの、厚み：１００μｍ）を用いてはんだ組成物を印刷した。その後、０．５ｍｍピッチＢＧＡ（大きさ：１２ｍｍ×１２ｍｍ、２２８ピン）を搭載し、各実施例および比較例と同様のリフロー処理工程および熱処理工程を行い、試験基板を作製した。
この試験基板を、落下衝撃試験装置（神栄テクノロジー社製）にセットして、落下衝撃が１５００Ｇ、０．５ｍｓの半正弦波となるような高さから、落下衝撃試験を行った。そして、１回の落下衝撃試験毎に、試験基板の接続抵抗値を測定し、接続抵抗値が１００Ωを超えたときを導通不良と判定した。試験結果から、導通不良となるＢＧＡの累積不良数と落下回数との関係をワイブルプロットし、５％不良確率に相当する落下回数（落下衝撃試験回数）を求めた。
<Evaluation of electronic component joining method>
Evaluation of the joining method of electronic components (reworkability, insulation resistance value, drop impact test) was performed by the following method. The obtained results are shown in Tables 1 and 2.
(1) Reworkability It was confirmed whether or not rework was possible for the test substrate after the reflow treatment. When rework was possible, it was determined as “◯”, and when rework was not possible, it was determined as “x”.
(2) Insulation resistance value The insulation resistance value was measured in accordance with the method described in Appendix 11 of JIS Z 3197-1994. That is, a skewer electrode substrate (conductor width: 0.318 mm, conductor interval: 0.318 mm, size: 30 mm × 30 mm), metal mask (processed into a slit shape in accordance with the skewer electrode pattern, thickness: 100 μm ) Was used to print the solder composition. Thereafter, the same reflow treatment step and heat treatment step as in each of the examples and comparative examples were performed to produce a test substrate.
This test substrate was put into a high-temperature and high-humidity tester set at a temperature of 85 ° C. and a relative humidity of 85%, and the insulation resistance value (initial resistance value) was measured.
(3) Drop impact test A drop impact test was performed in accordance with the method described in JESD22-B111. That is, a test substrate (size: 132 mm × 77 mm, thickness: 1 mm, surface treatment: water-soluble preflux) and a metal mask (processed into a slit shape according to a 0.5 mm pitch BGA electrode pattern, thickness: 100 μm) ) Was used to print the solder composition. Thereafter, a 0.5 mm pitch BGA (size: 12 mm × 12 mm, 228 pins) was mounted, and the same reflow treatment process and heat treatment process as in each of the examples and comparative examples were performed to prepare a test substrate.
This test substrate was set in a drop impact test apparatus (manufactured by Shinei Technology Co., Ltd.), and a drop impact test was performed from such a height that the drop impact was a half sine wave of 1500 G and 0.5 ms. Then, for each drop impact test, the connection resistance value of the test substrate was measured, and when the connection resistance value exceeded 100Ω, it was determined that the continuity was poor. From the test results, the relationship between the cumulative number of defective BGAs and the number of drops resulting in poor continuity was Weibull plotted to determine the number of drops (number of drop impact tests) corresponding to a 5% defect probability.
表１および表２に示す結果からも明らかなように、リフロー工程後の樹脂硬化率（（Ｑ０−Ｑ１）／Ｑ０×１００）および熱処理工程後の樹脂硬化率（（Ｑ０−Ｑ２）／Ｑ０×１００）が前記数式（Ｆ１）および（Ｆ２）で示される条件を満たす場合（実施例１〜６）には、リワーク性、絶縁抵抗値および落下衝撃試験の全てが良好であった。従って、本発明によれば、リフロー工程後にはリワークができ、しかも、落下衝撃耐性および絶縁信頼性に優れる接合が可能なことが確認された。 As is apparent from the results shown in Tables 1 and 2, the resin curing rate after the reflow process ((Q 0 -Q 1 ) / Q 0 × 100) and the resin curing rate after the heat treatment step ((Q 0 -Q 2 ) / Q 0 × 100) satisfies the conditions represented by the mathematical formulas (F1) and (F2) (Examples 1 to 6), the reworkability, the insulation resistance value, and the drop impact test are all good. there were. Therefore, according to the present invention, it was confirmed that rework can be performed after the reflow process, and that bonding with excellent drop impact resistance and insulation reliability is possible.
本発明の電子部品の接合方法は、電子機器のプリント配線基板に電子部品を実装するための技術として特に好適に用いることができる。 The electronic component joining method of the present invention can be particularly suitably used as a technique for mounting an electronic component on a printed wiring board of an electronic device.
Claims (5)
前記塗布工程後の基板上に電子部品を搭載する搭載工程と、
前記搭載工程後の基板にリフロー処理を行うリフロー工程と、
前記リフロー工程後の基板に熱処理を行う熱処理工程と、を備え、
前記塗布工程で用いたフラックス組成物の示差走査熱量計で測定した熱量（Ｑ０）と、
前記リフロー工程後のフラックス組成物の示差走査熱量計で測定した熱量（Ｑ１）と、
前記熱処理工程後のフラックス組成物の示差走査熱量計で測定した熱量（Ｑ２）と、が下記数式（Ｆ１）および（Ｆ２）で示される条件を満たす
ことを特徴とする電子部品の接合方法。
（Ｑ０−Ｑ１）／Ｑ０×１００≦８０（％）・・・（Ｆ１）
（Ｑ０−Ｑ２）／Ｑ０×１００≧９０（％）・・・（Ｆ２） An application step of applying a solder composition containing a flux composition containing (A) solder powder and (B) a thermosetting resin to a substrate;
A mounting step of mounting electronic components on the substrate after the coating step;
A reflow process for performing a reflow process on the substrate after the mounting process;
A heat treatment step of performing a heat treatment on the substrate after the reflow step,
The calorific value (Q 0 ) of the flux composition used in the coating process measured with a differential scanning calorimeter;
The calorific value (Q 1 ) of the flux composition after the reflow process measured with a differential scanning calorimeter,
Differential scanning calorimetry calorimetry measured by meter and (Q 2), but the junction method of the electronic component, characterized in satisfying the condition represented by the following formula (F1) and (F2) of the flux composition after the heat treatment step.
(Q 0 -Q 1 ) / Q 0 × 100 ≦ 80 (%) (F1)
(Q 0 -Q 2 ) / Q 0 × 100 ≧ 90 (%) (F2)
前記熱処理工程における熱処理温度が、１００℃以上１８０℃以下であり、
前記熱処理工程における熱処理時間が、１分間以上１８０分間以下である
ことを特徴とする電子部品の接合方法。 In the joining method of the electronic components of Claim 1,
The heat treatment temperature in the heat treatment step is 100 ° C. or higher and 180 ° C. or lower,
The method for joining electronic components, wherein a heat treatment time in the heat treatment step is 1 minute or more and 180 minutes or less.
前記（Ｂ）熱硬化性樹脂が、エポキシ樹脂である
ことを特徴とする電子部品の接合方法。 In the joining method of the electronic component of Claim 1 or Claim 2,
(B) The thermosetting resin is an epoxy resin. A method for joining electronic components, wherein:
前記フラックス組成物が、（Ｃ）硬化剤をさらに含有し、
前記（Ｃ）硬化剤が、（Ｃ１）イミダゾール系硬化促進剤を含有する
ことを特徴とする電子部品の接合方法。 In the joining method of the electronic components of any one of Claims 1-3,
The flux composition further contains (C) a curing agent,
Said (C) hardening | curing agent contains (C1) imidazole series hardening accelerator. The joining method of the electronic components characterized by the above-mentioned.
（Ａ）はんだ粉末、並びに、（Ｂ）熱硬化性樹脂を含有するフラックス組成物を含有する
ことを特徴とするはんだ組成物。 A solder composition for use in the electronic component joining method according to any one of claims 1 to 4,
A solder composition comprising: (A) a solder powder; and (B) a flux composition containing a thermosetting resin.
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