JP2017160475A - 触媒層、膜電極接合体、電解セル及び触媒層の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
<酸素発生用電極での電極反応>
3H2O→1.5O2+6H++6e−
<還元電極での電極反応>
トルエン+6H++6e−→メチルシクロヘキサン
すなわち、酸素発生用電極130での電極反応と、還元電極120での電極反応とが並行して進行する。そして、酸素発生用電極130における水の電気分解により生じたプロトンが、電解質膜110を介して還元電極120に供給される。還元電極120に供給されたプロトンは、還元電極120において芳香族炭化水素化合物の核水素化に利用される。したがって、水の電気分解と芳香族炭化水素化合物の水添反応とを1ステップで行うことができる。
本実施の形態に係る還元極触媒層122の製造方法は、第1物質126を調製する工程と、第2物質128を用意する工程と、還元極触媒層122を形成する工程と、を含む。第1物質126を調製する工程では、まず芳香族炭化水素化合物を水素化するための触媒162と、アイオノマーとが混合される。第1物質126が触媒担体160を含む場合は、触媒担体160も混合される。そして、得られる混合物が、所定の焼成温度Tで焼成される。焼成温度Tは、アイオノマーのガラス転移温度をTg、アイオノマーの熱分解温度をTdとした場合に、Tg−20℃≦T≦Tdの範囲に設定され、より好ましくは、Tg−10℃≦T≦Tg+40℃の範囲に設定される。これにより、所定の親水性を有する第1物質126が調製される。
<第1物質の調製>
第1物質として、アイオノマーコートPtRu/Cを調製した。まず、触媒担体としての多孔性カーボンに触媒としての白金・ルテニウムを担持させたPtRu/C(品番:TEC61E54、田中貴金属社製)と、20wt% Nafion(登録商標) DE2020CS(Du Pont社製)と、純水と、1−プロパノール(1−PrOH)とを、それぞれの比率が質量比で7:14:18:61となるようにして混合した。得られた混合物を、ボールミルで粉砕した。得られた粉末を窒素雰囲気化で蒸発乾固し、次いで温度150℃で焼成した。以上の工程により、第1物質としてのアイオノマーコートPtRu/Cを得た。
第2物質として、疎水化中空シリカ粒子(疎水化メソポーラスシリカ)を調製した。具体的には、中空シリカ粒子(商品名:シリナックス、日鉄鉱業社製)350mgを、3−メチルトリエトキシシラン50mLに加えた。得られた溶液を温度120℃で溶媒がなくなるまで加熱して、中空シリカ粒子の表面をメチル基修飾した。以上の工程により、第2物質としての疎水化中空シリカ粒子を得た。
アイオノマーコートPtRu/Cと、疎水化中空シリカ粒子と、純水と、1−PrOHとを、それぞれの比率が質量比で4:1:23:72となるよう混合した。得られた混合物をボールミルで粉砕して、触媒組成物を得た。この触媒組成物を、電解質膜(商品名:Nafion(登録商標)212、Du Pont社製)の一方の主表面にスプレーで塗布して、還元極触媒層を形成した。触媒の担持量は、0.5mg/cm2であった。
第2物質として疎水化メソポーラスカーボンを用いたことを除いて、実施例1と同様にして膜電極接合体を得た。疎水化メソポーラスカーボンは、以下のようにして調製した。すなわち、メソポーラスカーボン(商品名:Starbon(登録商標)300、アルドリッチ社から市販)を、窒素99%及び水素1%の還元雰囲気条件で、温度900℃で2時間焼成して、疎水化メソポーラスカーボンを得た。
実施例との比較のために、第2物質を含有しない膜電極接合体を形成した。具体的には、PtRu/C(品番:TEC61E54、田中貴金属社製)と、20wt% Nafion(登録商標) DE2020CS(Du Pont社製)と、純水と、1−プロパノール(1−PrOH)とを、それぞれの比率が質量比で5:10:20:65となるようにして混合した。得られた混合物をボールミルで粉砕して、触媒組成物を得た。この触媒組成物を、電解質膜(商品名:Nafion(登録商標)212、Du Pont社製)の一方の主表面にスプレーで塗布し、還元極触媒層を形成した。触媒の担持量は、0.5mg/cm2であった。また、実施例1と同様にして酸素発生極触媒層を形成した。その後、実施例1と同様にしてガス拡散層を積層し、ホットプレスして膜電極接合体を得た。
第1物質を調製する際の焼成温度を70,90,110,130,150,170℃に設定し、それ以外は実施例1と同様にして、複数の膜電極接合体を形成した。得られた各膜電極接合体について、上述した電流密度測定試験と同条件で電流密度を測定した。また、比較例1の膜電極接合体で得られる電流密度を基準として、各膜電極接合体の相対電流密度を算出した。なお、第1物質に用いたアイオノマーである20wt% Nafion(登録商標) DE2020CS(Du Pont社製)のガラス転移温度(Tg)は110℃であり、熱分解温度(Td)は150℃である。第1物質調製時の焼成温度と相対電流密度との関係を図6に示す。なお、還元電極側の電位は、−0.02V(vs. RHE)に設定した。
Claims (8)
- 芳香族炭化水素化合物を水素化する電気化学還元装置用の触媒層であって、
前記触媒層は、第1物質と第2物質とを含み、
前記第1物質は、芳香族炭化水素化合物を水素化するための触媒を含み、前記第2物質よりも親水性が高く、
前記第2物質は、前記第1物質よりも前記芳香族炭化水素化合物に対する親和性が高いことを特徴とする触媒層。 - 前記第2物質は、多孔質材料で構成される請求項1に記載の触媒層。
- 前記多孔質材料は、メソポーラスカーボン及びメソポーラスシリカの少なくとも一方である請求項2に記載の触媒層。
- 前記芳香族炭化水素化合物は、トルエン及びベンゼンの少なくとも一方である請求項1乃至3のいずれか1項に記載の触媒層。
- 前記第2物質は、前記触媒を担持していない請求項1乃至4のいずれか1項に記載の触媒層。
- プロトン伝導性を有する電解質膜と、
前記電解質膜の一方の側に配置され、請求項1乃至5のいずれか1項に記載の触媒層で構成される還元電極と、
前記電解質膜の前記一方の側とは反対側に配置され、水を酸化してプロトンを生成するための酸素発生用電極と、
を備えることを特徴とする膜電極接合体。 - 請求項6に記載の膜電極接合体と、
前記膜電極接合体を挟む一対のセパレータと、
を備えることを特徴とする電解セル。 - 芳香族炭化水素化合物を水素化するための触媒とアイオノマーとを混合し、得られる混合物を、前記アイオノマーのガラス転移温度をTg、前記アイオノマーの熱分解温度をTdとした場合にTg−20℃≦T≦Tdの条件を満たす焼成温度Tで焼成することにより、所定の親水性を有する第1物質を調製する工程と、
前記第1物質よりも前記芳香族炭化水素化合物に対する親和性の高い第2物質を用意する工程と、
前記第1物質と前記第2物質を溶媒中で混合して、前記芳香族炭化水素化合物を水素化する電気化学還元装置用の触媒層を形成する工程と、
を含むことを特徴とする触媒層の製造方法。
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