JP2017138451A - トナー用処理装置及びトナーの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
この外添剤としては、従来から金属酸化物粒子や樹脂粒子及びこれらの表面処理物などが広く利用されてきた。近年、その中で、スペーサー粒子としての機能を有し、主に転写性向上を目的に添加される、個数平均粒径(D1)が80nm以上300nm以下程度の大粒径外添剤がある。
しかしその反面、大粒径外添剤はトナーから帯電ローラーなどの部材に移行し易いため、特に、高温高湿下における長期使用において、部材に付着した大粒径外添剤の影響により、画像不良を生じさせるおそれがある。
特許文献1には、粉体を処理する処理容器内の下部に回転羽根が設けられた粉体処理装置において、処理容器内における回転羽根よりも上方の位置に、回転羽根の回転によって舞上がった粉体を下方に案内する案内部材を設けた構成が開示されている。
特許文献2には、撹拌槽、回転駆動軸及び撹拌翼を有し、撹拌槽の底壁を貫通する回転駆動軸に固定した撹拌翼を前記撹拌槽の底部に配置し、撹拌槽内部に複数枚のデフレクタが固定された金属環を撹拌槽上部から吊り下げて配置した装置が開示されている。
特許文献2に開示の装置は、大粒径外添剤を固着させることは可能であるものの、運転時に材料温度がトナーに含有される樹脂成分のガラス転移点(Tg)以上に上昇し、機内での融着や粗粒が発生してしまうという問題点があった。
運転時の材料温度をトナーに含有される樹脂成分のガラス転移点(Tg)以下に抑えるには、材料の仕込量を減らすか、撹拌翼の回転周速を落とせばよいが、材料の仕込量を減らすとトナー生産性(=単位時間当たりの製品出来高)が悪くなってしまう。また、大粒径外添剤をトナーに固着させ、部材への移行を抑制するうえでは、十分でなかった。
従って、トナー生産性を維持したままで、大粒径外添剤をトナーに固着させるトナー用処理装置については更なる検討を行う余地があった。
即ち本発明は、トナーに含有される樹脂成分のガラス転移点(Tg)以下の処理温度において、大粒径外添剤を添加しても大粒径外添剤がトナー表面に固着され、部材への移行を抑制でき、画像不良を生じさせないトナー用処理装置を提供することを目的とする。また、そのような装置を用いたトナーの製造方法を提供することを目的とする。なお、大粒径外添剤とは、個数平均粒径(D1)が80nm以上300nm以下程度の外添剤を意味する。
トナー粒子と外添剤とを含む被処理物を処理するトナー用処理装置であって、
前記トナー用処理装置が、
前記被処理物を収容する円筒形の処理室と、
前記処理室の内部で駆動軸を中心に回転可能に設けられた回転体と、
を備え、
前記回転体は、
(i)回転体本体と、
(ii)前記回転体の回転により前記被処理物に衝突して前記被処理物を処理する処理面を有する処理部と、を備え、
前記回転体は複数の前記処理部を有し、
前記処理面の前記駆動軸方向における最大高さは前記処理室の全高H1(mm)の10%以下であり、
(iii)前記処理部の処理面の全面積をS1とし、前記トナー用処理室の駆動軸を通る断面の面積をS2とし、S1のS2に対する面積比率(%)をS3とし、
また、前記処理室を上方から見たときの処理部の合計投影面積をS4とし、前記処理部の水平方向の断面における、中心から半径の65%離れた位置と前記処理室の内周面との間に形成される環状部の面積をS5とし、S4のS5に対する面積比率(%)をS6としたとき、S3が下記式(1)を満たし、S6が下記式(2)を満たすことを特徴とするトナー用処理装置。
1.00≦ S3 ≦4.00 式(1)
1.0≦ S6 ≦40.0 式(2)
以下、本発明を適用可能なトナー用処理装置の実施形態について詳細に説明する。
図2のトナー用処理装置1は、処理室10、舞上げ手段としての撹拌羽根20、回転体30、駆動モーター50、及び制御部60で構成されている。ここで、処理室10は、トナー粒子及び外添剤を含む被処理物を収容するためのものである。そして、撹拌羽根20は、処理室内における回転体30の下方となる処理室10の底部に回転可能に設けられている。また、回転体30は、撹拌羽根20よりも上方で回転可能に設けられている。
図3に処理室10の概略図を示す。図3では、説明の便宜上、処理室10の側壁の一部を切断した状態を示している。
本実施形態において処理室10は略平らな底部を持った円筒形の容器であり、底部の略中心に撹拌羽根20や回転体30を取り付けるための駆動軸11を備えている。
処理室10は強度の観点から鉄、SUS等の金属製が好ましく、内面は導電性の材質を用いるか内面の表面を導電加工することが好ましい。
図4に舞上げ手段としての撹拌羽根20の概略図を示す。図4(a)に平面図、図4(b)に正面図を示している。
本実施形態において、撹拌羽根20は、回転することで、トナー粒子及び外添剤を含む被処理物を処理室10内で舞上げ可能に構成されている。
撹拌羽根20は、図4において一点鎖線で示す回転中心から外側(径方向の外向き(外径方向)、外径側)に向かって伸びる羽根部21を有し、羽根部21の先端が被処理物を舞上げるように跳ねあげ形状をしている。
羽根部21の形状は、トナー用処理装置1の大きさや運転条件、被処理物の充填量、比重によって適宜設計可能である。
撹拌羽根20は、強度の観点から鉄、SUS等の金属製が好ましく、必要に応じて耐摩耗用にメッキ、コーティングを施してもよい。
撹拌羽根20の回転により、被処理物は処理室10内で撹拌羽根20と同じ方向に回転しながら上昇し、やがて重力によって下降してくる。このようにして被処理物は均一に混合される。
また、図13に別の舞上げ手段としての撹拌羽根22の概略図を示す。図13中の(a)は平面図、(b)は正面図を示している。
図13に示す撹拌羽根22の形状は、図4に示す撹拌羽根と異なり、ひねりの無い直線的な形状である。また、図13(b)に示すとおり、羽根部23の先端が跳ね上げ形状となっていない。
図1,5に回転体30の概略図を示す。
図1(a)は処理室10内に設置された回転体30を示す平面図、図1(b)は回転体30の要部を示す斜視図、図1(c)は図1(b)のA−A’断面を示す図である。
図5(a)は回転体30の平面図、図5(b)は正面図である。
回転体30は、回転体本体31と、複数の処理部32とで構成されている。処理部32は回転体30の回転により被処理物に衝突して前記被処理物を処理する処理面33を備える。
S1:処理部32の処理面33の全面積(複数の処理面の合計面積)、
S2:処理室10の駆動軸11を通る断面の面積(図6に示す破線で囲まれた斜線部分の面積)、
S3:S1のS2に対する面積比率(%)、
S4:処理室10を上方から見たときの処理部32の合計投影面積、
S5:前記処理部の水平方向の断面における、中心から半径の65%離れた位置と前記処理室の内周面との間に形成される環状部の面積、
S6:S4のS5に対する面積比率(%)、
S3は下記式(1)を満たし、S6は下記式(2)を満たす。
1.00≦ S3 ≦4.00 式(1)
1.0≦ S6 ≦40.0 式(2)
[処理部、処理面と固着処理]
本実施形態は、撹拌羽根20により舞上げられたトナー粒子と大粒径外添剤(被処理物)が、回転体30に備えられた処理面33と衝突することにより、大粒径外添剤がトナー粒子表面に固着され、本発明特有の効果を得ることができる。
本発明者らは、処理部の処理面の全面積をS1とし、処理室10の駆動軸を通る断面の面積をS2としたときの、S1のS2に対する面積比率と、処理部の形状を改良することで、舞上げられた被処理物を、処理面と効率的に衝突させることができることを見出した。これにより、トナーに含有される樹脂成分のガラス転移点(Tg)以下の処理温度においても、大粒径外添剤をトナー粒子表面に効率的に固着させることが可能となった。なお、「処理室10の駆動軸を通る断面」とは、処理室10の断面であって、駆動軸の回転中心(図3において一点鎖線で示す。)を通り、駆動軸と平行な断面を意味する。
従って、処理面33の前記駆動軸方向における最大高さは、前記処理室の全高H1(mm)の10.0%以下であることが必要である。より好ましくは8.0%以下であり、更に好ましくは5.0%以下である。
また、図7に示すように、処理室10を上方から見たときの処理部32の合計投影面積をS4とする。さらに、処理室10を処理部の位置(高さ)で切った水平方向断面における、中心から半径の65%離れた位置と処理室の内周面との間に形成される環状部の面積をS5とし、S4のS5に対する面積比率(%)をS6とする。
S3が下記式(1)を満たし、S6が下記式(2)を満たした場合、舞上げられた被処理物の処理面33との衝突をより効率的に行うことができ、大粒径外添剤をトナー粒子表面により効率的に固着させることが可能となった。
1.00≦ S3 ≦4.00 式(1)
1.0≦ S6 ≦40.0 式(2)
一方で、S3が1.00未満の場合は、被処理物と衝突する面積が小さいため、被処理物との衝突頻度が低くなると考えられる。そのため、処理効率が低下すると考えられる。
また、S3が4.00よりも大きい場合は、被処理物と衝突する処理面積が大き過ぎるため、被処理物と処理面33との衝突時に生じる回転体本体31への負荷が大きくなり、負荷異常により装置が停止してしまう場合がある。
被処理物は、回転体30及び、撹拌羽根20の回転による撹拌力、遠心力の影響で、上昇、下降を繰り返しながら、処理室10の内周面近くを循環していると考えられる。処理部32は、回転体本体31の外側に配置されており、回転体30の回転時に、被処理物の上昇、下降の流れに大きく影響すると考えられる。
本実施形態の好ましい構成について、さらに説明する。
図8(a)は、処理部32(斜線部)の形状が、半径方向に外側に向かって細くなる形状であり、図8(b)は、処理部32(斜線部)の形状が、半径方向に外側に向かって、太くなる形状である。図8(a)に示すように、処理部32(斜線部)の形状が、半径方向に外側に向かって細くなることで、処理室10の内周面10aの近くを循環する被処理物の流れがよりスムースになり、被処理物を処理面33に効率的に衝突させることができると考えている。これにより、大粒径外添剤の固着をさらに効率的に進行させることができている。
図1に示すように、
処理面33における、駆動軸11の回転中心(回転軸心、図1(a)に示すO)から、
処理面33のうち回転体本体31から最も離れた端部まで
の径方向の長さを、以下では処理面33の外径端の長さともいい、この長さをrで示す。
処理面33の外径端の長さrは、
内周面10aの半径Lの80%以上
内周面の半径未満の長さ(つまり、処理面33が処理室10の内周面10aに接触しない長さ)であることが好ましい。
さらに長さrは、内周面10aの半径の90%以上であることがより好ましく、95%以上であることが最も好ましい。
本実施形態では、図10(b)に示すように構成されている。図10(a)に示す例と図10(b)に示す例とで、処理面33の高さ(駆動軸方向における最大高さ)が同じで、かつトナー用処理装置のサイズも同じ場合、図10(a)に示す例よりも図10(b)に示す例の方が処理面33の面積が大きくなる。このため、図10(a)に示す例よりも図10(b)に示す例の方が、旋回している被処理物を数多く処理することができる。例えば、図10(a)に示す例では、被処理物T1は処理されるが、被処理物T2は処理されない。一方、図10(b)に示す例では、被処理物T1も被処理物T2も処理される。
処理面33のうち回転体本体31に最も近い第1部位33aと、前記駆動軸からの長さが内周面10aの半径Lの80%となる位置に位置する第2部位33bとを結ぶ線を線aとし、
前記駆動軸を中心とし前記第2部位を通る円(図1において二点鎖線で示す円。)の前記第2部位における接線を線bとしたとき、
前記線aと前記線bとのなす角のうち前記回転方向下流側の角の大きさを角度θ(処理面角度θ(°))とする。この角度θが、90度より大きく130度以下である構成がより好ましい。
処理面33で被処理物を繰り返し処理することができるようになると、被処理物への衝突回数が増え、大粒径外添剤をトナー粒子表面への固着させる効果が大きくなると考えられる。
図1に示す構成では、処理面33の駆動軸方向における最大高さは前記処理室の全高H1(mm)の2%としている。
また、処理部32の処理面33の全面積をS1とし、前記トナー用処理室の駆動軸を通る断面の面積をS2としたとき、S1のS2に対する面積比率(%)S3は、1.05である。
また、処理室を上方から見たときの処理部32の合計投影面積をS4とし、
処理部32の水平方向の断面における、中心から半径の65%離れた位置と前記処理室の内周面10aとの間に形成される環状部の面積をS5としたとき、S4のS5に対する面積比率(%)S6は、5.4としている。
処理面33の駆動軸方向における最大高さが、前記処理室の全高H1(mm)の10%以下の範囲であること、
S3が1.00以上4.00以下の範囲であること、また、
S6が1.0以上40.0以下の範囲であること
が必要な理由は、上述したとおりである。
処理面33の長さとしては、内周面10aの半径の80%以上の長さがより好ましい理由は上述したとおりである。
上述したように、処理面33は回転運動していることから、処理面33が処理室10の内周面10aに近づくほど、即ち処理室10内で、より外径側に存在するほど、処理面33の先端部分の周速が早くなる。
本実施形態では、トナー用処理装置1を製作する際の公差を鑑み、処理面33の外径端の長さrの上限は内周面10aの半径に対して98%と考えている。
また、図1(a)に示すように、処理面33は、処理面角度θを104°としている。処理面33は、回転体本体31から離れた領域の方が、前記領域より回転体本体31に近い領域よりも、回転体30の回転方向Rの下流側に位置するように形成されていることがより好ましい。その理由は上述したとおりである。
前記角度θが、90度より大きく130度以下である構成がより好ましい。
図1(b),(c)に示すように、本実施形態において、処理面33は、略長方形の平面とされ、図3に示す駆動軸11に対して略平行に形成されている。
処理面33が、回転体本体31の外周面31aから外径方向に直線状に延びていることで、被処理物と効果的に衝突し、大粒径外添剤のトナー粒子への固着が進むと考えられる。
処理面33の好適な形態としては、図1に示したものの他に、次に示す形態のものを例示することができる。
図11(a)には、A−A’断面で、処理面33における駆動軸11の軸方向の両端部に面取り(丸み面取り)が施された構成を示している。
図11(b),(c)には、処理面33が駆動軸11に対して角度を持つように形成された構成を示している。
図11(d)には、処理面33における駆動軸11の軸方向の中央部分が、回転体30の回転方向Rの下流側に凸となる湾曲形状をなしている構成を示している。
図11(e)には、処理面33における駆動軸11の軸方向の中央部分が、回転体30の回転方向Rの上流側に凹となる湾曲形状をなしている構成を示している。
図12(a)は、処理部32を駆動軸11の軸方向から見た図を示す。図12(b)は、図12(a)の矢印121の方向から処理面33を見た図を示す。図12(a)及び(b)に示すように、処理面33が、処理面33の第1部位33a、第2部位33bを結ぶ線aに沿った凹凸形状をなす構成を示している。これらの構成は、可能な限り組み合わせて採用することができる。
次に、本実施形態のトナー用処理装置を用いたトナーの製造方法の一例について説明する。
トナーの製造方法については、本発明のトナー用処理装置を用いること以外は特に限定されず、従来公知の製造方法を用いることができる。ここでは、個々の粒子がほぼ球形に揃っていて、本発明の大粒径外添剤の固着性を評価しやすい、懸濁重合法の製造手順について説明する。
スチレン;α−メチルスチレン、β−メチルスチレン、o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、2,4−ジメチルスチレン、p−n−ブチルスチレン、p−tert−ブチルスチレン、p−n−ヘキシルスチレン、p−n−オクチル、p−n−ノニルスチレン、p−n−デシルスチレン、p−n−ドデシルスチレン、p−メトキシスチレン、p−フェニルスチレンの如きスチレン誘導体;メチルアクリレート、エチルアクリレート、n−プロピルアクリレート、iso−プロピルアクリレート、n−ブチルアクリレート、iso−ブチルアクリレート、tert−ブチルアクリレート、n−アミルアクリレート、n−ヘキシルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、n−オクチルアクリレート、n−ノニルアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、ベンジルアクリレート、ジメチルフォスフェートエチルアクリレート、ジエチルフォスフェートエチルアクリレート、ジブチルフォスフェートエチルアクリレート、2−ベンゾイルオキシエチルアクリレートの如きアクリル系重合性単量体;メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、n−プロピルメタクリレート、iso−プロピルメタクリレート、n−ブチルメタクリレート、iso−ブチルメタクリレート、tert−ブチルメタクリレート、n−アミルメタクリレート、n−ヘキシルメタクリレート、2−エチルヘキシルメタクリレート、n−オクチルメタクリレート、n−ノニルメタクリレート、ジエチルフォスフェートエチルメタクリレート、ジブチルフォスフェートエチルメタクリレートの如きメタクリル系重合性単量体;メチレン脂肪族モノカルボン酸エステル類;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ベンゾエ酸ビニル、酪酸ビニル、安息香酸ビニル、蟻酸ビニルの如きビニルエステル;ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブチルエーテルの如きビニルエーテル;ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン、ビニルイソプロピルケトンの如きビニルケトン。
本発明に係わるトナーに使用可能なワックス成分としては、以下のものを含む。
パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、ペトロラタムの如き石油系ワックス及びその誘導体、モンタンワックス及びその誘導体、フィッシャートロプシュ法による炭化水素ワックス及びその誘導体、ポリエチレン、ポリプロピレンの如きポリオレフィンワックス及びその誘導体、カルナバワックス、キャンデリラワックスの如き天然ワックス及びその誘導体などで、誘導体には酸化物や、ビニル系モノマーとのブロック共重合物、グラフト変性物。
さらには、高級脂肪族アルコール、ステアリン酸、パルミチン酸等の脂肪酸、あるいはその化合物、酸アミドワックス、エステルワックス、ケトン、硬化ヒマシ油及びその誘導体、植物系ワックス、動物性ワックス、シリコーン樹脂も使用できる。
これらの着色剤は、単独又は混合し更には固溶体の状態で用いることができる。着色剤は、色相角、彩度、明度、耐光性、OHP透明性、トナー中への分散性の点から選択される。着色剤の添加量は、重合性単量体又は結着樹脂100質量部に対し1〜20質量部添加して用いられる。
図2に示すトナー用処理装置の回転体30の回転速度を後記する所定の範囲内で設定する。次に、処理室10の上蓋を開け、予め計量しておいたトナー粒子及び外添剤を含む被処理物を投入する。投入後に上蓋を閉め、以下に記載する回転速度で、回転体30を回転させる。
所望の時間処理を行った後、排出弁(図示しない)を開き、処理室10からトナーを取り出す。その後、35μmから75μm開口程度のメッシュに通し、粗大粒子を除去し、トナーを得る。
具体的には、回転体30の回転速度は16.7S−1(毎秒)以上、83.3S−1(毎秒)以下であることが好ましい。また、処理時間は0.5分以上、60分以下の範囲で調整することが好ましい。
トナー粒子の表面に外添剤を固着させる工程は、1段階で行っても、2段階以上の多段階で行ってもよく、それぞれの段階で用いる処理条件及びトナー粒子の配合等は、同一であっても異なっていても良い。
本実施形態に好適に用いられるトナーにおいては、トナー粒子の帯電量及び帯電量分布の制御のために、荷電制御剤をトナー粒子に配合(内添)、又はトナー粒子と混合(外添)して用いてもよい。
トナーを負荷電性に制御するための負荷電制御剤としては、有機金属錯体、キレート化合物が挙げられる。有機金属錯体としては、モノアゾ金属錯体、アセチルアセトン金属錯体、芳香族ハイドロキシカルボン酸金属錯体、芳香族ジカルボン酸金属錯体が挙げられる。
更に、負荷電制御剤としては、芳香族ハイドロキシカルボン酸、芳香族モノカルボン酸及び芳香族ポリカルボン酸及びその金属塩;芳香族ハイドロキシカルボン酸、芳香族モノカルボン酸及び芳香族ポリカルボン酸の無水物が挙げられる。
トナーを正荷電性に制御するための正荷電制御剤としては、ニグロシン及び脂肪酸金属塩によるニグロシンの変性物;トリブチルベンジルアンモニウム−1−ヒドロキシ−4−ナフトスルホン酸塩が挙げられる。
更に、テトラブチルアンモニウムテトラフルオロボレートの如き四級アンモニウム塩及びこれらのレーキ顔料;トリブチルベンジルホスホニウム−1−ヒドロキシ−4−ナフトスルホン酸塩が挙げられる。
更に、テトラブチルホスホニウムテトラフルオロボレートの如きホスホニウム塩及びこれらのレーキ顔料;トリフェニルメタン染料及びこれらのレーキ顔料(レーキ化剤としては、燐タングステン酸が挙げられる。
更に、燐モリブデン酸、燐タングステンモリブデン酸、タンニン酸、ラウリン酸、没食子酸、フェリシアン化物、フェロシアン化物等);高級脂肪酸の金属塩が挙げられる。
上記した荷電制御剤は微粒子状で用いることが好ましい。これらの荷電制御剤をトナー粒子に内添する場合は、結着樹脂100.0質量部に対して0.1質量部以上20.0質量部以下をトナー粒子に添加することが好ましい。
本実施形態に好適に用いられるトナーにおいては、スペーサー粒子としての機能を有し、部材とのストレスによるトナー表面への外添剤埋め込みを抑制するために、個数平均粒径(D1)が、80nm以上300nm以下程度の大粒径外添剤が添加される。
上記外添剤の例としては、従来公知のものを用いることができる。現像性、流動性を向上させるためにシリカ微粒子、アルミナ微粒子、酸化チタン微粒子、酸化ジルコニウム微粒子、酸化マグネシウム微粒子、或いはそれらの複合微粒子からなるグループより選ばれることが好ましい。
また、流動性の向上、帯電性向上のために、個数平均粒径(D1)が10nm以上80nm以下程度の外添剤が添加されてもよい。
具体的にはシランカップリング剤としてはヘキサメチルジシラザンまたは下記式(3)に示されるものが挙げられる。
RmSiYn …式(3)
R:アルコキシ基または塩素原子
m:1〜3の整数
Y:アルキル基またはビニル基、グルシドキシ基またはメタクリル基を含む炭化水素基
n:1〜3の整数
シリコーンオイルとしては、次の式で示されるものが挙げられる。
上記、シリカ粒子のオイルによる処理量としてはシリカ粒子母体100質量部に対し3〜35質量部であるものが多く用いられる。
外添剤の疎水化処理としては、シランカップリング剤、或いは、シリコーンオイルによる処理が好ましいが、その両者によって処理されていてもかまわない。
上記外添剤には、シリカ、酸化チタン、及びアルミナ等いずれかの粒子を用いることができる。
前記外添剤のトナー中における含有量は、0.1質量%以上6.0質量%以下であることが好ましく、0.5質量%以上4.0質量%以下であることがより好ましい。また外添剤は、複数種の微粒子の組み合わせでもよい。
以下、本実施形態におけるトナー等の各種物性の測定法について説明する。
トナーの重量平均粒径(D4)は、以下のようにして算出する。
測定装置としては、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター(株)製)を用いる。
測定条件の設定及び測定データの解析は、付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター(株)製)を用いる。なお、測定は実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで行う。
なお、測定、解析を行う前に、以下のように専用ソフトの設定を行う。
専用ソフトの「標準測定方法(SOM)を変更」画面において、コントロールモードの総カウント数を50,000粒子に設定し、測定回数を1回、Kd値は「標準粒子10.0μm」(ベックマン・コールター(株)製)を用いて得られた値を設定する。
専用ソフトの「パルスから粒径への変換設定」画面において、ビン間隔を対数粒径に、粒径ビンを256粒径ビンに、粒径範囲を2μmから60μmまでに設定する。
具体的な測定法は以下のとおりである。
そして、専用ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業(株)製)をイオン交換水で3質量倍に希釈した希釈液を0.3mL加える。
超音波分散器の水槽内に3.3lのイオン交換水を入れ、この水槽中にコンタミノンNを2mL添加する。
(5)前記(4)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー10mgを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。
なお、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行い、重量平均粒径(D4)を算出する。なお、専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、「分析/体積統計値(算術平均)」画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)である。
外添剤の一次粒子の個数平均粒径は、以下の方法で求めた。
まず、外添剤の10万倍の電子顕微鏡写真を50枚撮影した。次に、その写真を画像処理解析装置((株)ニレコ製、商品名:ルーゼックスIID)を用いて解析した。そして、フレーム面積に対する粒子の面積率:最大2%、トータル処理粒子数:500個の条件で粒子の投影面積に対応する円相当径を算出し、その算術平均の値を求めた。
ポリカーボネート薄膜付着測定法の各過程を図14に示す。
図14において、基板142にトナーTを配置する方法として、目開き75μmのステンレスメッシュのふるい141を用いている。
基板としては感光体の表層を模擬するため、50μmの厚みのアルミシートに下記の塗工液を、50番手のマイヤーバーを用いて塗工した。
塗工液:特開2015−4708の実施例1に記載のポリカーボネートをトルエンに10wt%となる様に溶解して得た塗工液。
塗工液を塗工した後、温度100℃で10分間乾燥させることで、アルミシート上に膜厚10μmのポリカーボネートの膜を作製した。このようにして得られたポリカーボネートの膜を有するアルミナシートを基板142として基板ホルダ143で保持した。
ふるいを保持する枠体に、加速度5G相当となる、振幅1mm、デューティー比33%ののこぎり波形振動を5Hzでふるい面内方向に30秒印加し、基板にトナーを積層させた。
次にトナーを積層した基板142に加速度0.5G相当となる、振幅1mm、デューティー比33%ののこぎり波形振動を3Hzで基板の面内方向に20秒印加し、基板とトナーの接触を促進させた。
なお、ふるい、基板への振動印加の方法としては、振動の振幅や周波数、振動の方向は他の適切な条件を選択することもできる。また、ここでは基板にトナーを配置した後、基板に振動を印加する方法を提示したが、基板にトナーを積層させる工程とトナーが積層した基板に振動を印加する工程を同時に行ってもよい。
振動印加後の基板に吸引手段144として、掃除機のノズル先端に接続した内径約5mmのエラストマー製の吸引口をトナー配置面と垂直となるように近づけ、基板に付着したトナーを除去する。トナーの残留程度を目視で確認しながら除去した。本実施の形態では吸引口端部と基板の距離を約1mm、吸引時間を約3秒とした。その時の吸引圧力を測定すると6kPaであった。
トナー除去後に基板に残留する外添剤の量と形状を数値化する際には走査型電子顕微鏡による観察と画像計測を用いた。まず、トナー除去後の基板にPtを電流20mA、60秒間スパッタし、観察用試料とした。次に、走査型電子顕微鏡による観察においては、100nm前後の外添剤を観察できる観察倍率を任意に選択できる。走査型電子顕微鏡としては、日立超高分解能電界放出走査電子顕微鏡S−4800((株)日立ハイテクノロジーズ)を用いる場合、S−4800の反射電子像にて観察を行う。観察倍率としては、外添剤の粒径によるが、例えば100nm前後であれば20,000倍、加速電圧10kV、作動距離3mmの条件にて観察できる。20,000倍における観察領域は約30μm x 20μmの領域である。
ポリカーボネートに付着する外添剤Aの面積%は、観察領域のポリカーボネート薄膜の面積を100%としたときに、二値化画像の粒子から面積や形状を規定して算出した粒子の面積が観察視野全体に占める外添剤の面積率より求めた。上記測定を二値化画像100枚について行い、その平均値を外添剤Aのポリカーボネートに付着する外添剤Aの面積%とした。
また、上記測定方法は、従来多く使用されていた、水洗法とは異なり、電子写真プロセスが行われるのと同等の環境で、測定することできるため、より現実に近い情報が得られると考えている。水洗法とは、界面活性剤入り水溶液にトナーを投入し、振とうさせ、トナー表面から界面活性剤入り水溶液に移行する外添剤を定量する方法である。
トナーに含有される樹脂成分のガラス転移点(Tg)は、示差走査熱量分析装置「Q1000」(TA Instruments社製)を用いてASTM D3418−82に準じて測定する。
装置検出部の温度補正はインジウムと亜鉛の融点を用い、熱量の補正についてはインジウムの融解熱を用いる。
具体的には、トナーを約10mg精秤し、アルミニウム製のパンの中に入れ、リファレンスとして空のアルミニウム製のパンを用い、測定範囲温度30〜200℃の間で、昇温速度10℃/分で測定を行う。
この昇温過程で、温度40℃〜100℃の範囲において比熱変化が得られる。このときの比熱変化が出る前と出た後の、ベースラインの中間点の線と、示差熱曲線との交点を、トナーに含有される樹脂成分のガラス転移温度Tgとする。
四つ口容器中にイオン交換水710質量部と0.1モル/LのNa3PO4水溶液850質量部を添加し、高速撹拌装置T.K.ホモミクサー(プライミクス工業(株)製)を用いて200S−1(毎秒)で撹拌しながら、60℃に保持した。ここに1.0モル/L−CaCl2水溶液68質量部を徐々に添加し、微細な難水溶性分散安定剤Ca3(PO4)2を含む水系分散媒体を調製した。
・スチレン 125質量部
・n−ブチルアクリレート 36質量部
・銅フタロシアニン顔料(ピグメントブルー15:3) 13質量部
・スチレン系樹脂(1) 40質量部
・ポリエステル系樹脂(1) 10質量部
(テレフタル酸−プロピレンオキサイド変性ビスフェノールA(2モル付加物)(モル比=51:50)、酸価=10mgKOH/g、ガラス転移点=70℃、Mw=10500、Mw/Mn=3.20)
・負荷電性制御剤(3,5−ジ−tert−ブチルサリチル酸のアルミニウム化合物)
0.8質量部
・ワックス(フィシャートロプシュワックス、吸熱メインピーク温度=78℃)
15質量部
次いで、容器内を温度80℃に昇温して4時間維持し、その後毎分1℃の冷却速度で徐々に30℃まで冷却し、スラリー1を得た。スラリー1を含む容器内に希塩酸を添加して分散安定剤を除去した。更に、ろ別、洗浄、乾燥して重量平均粒径(D4)が6.4μm、重合体粒子(トナー粒子1)を得た。トナー粒子の真密度は1.1g/cm3であった。
<ゾルゲルシリカ粒子の製造例>
攪拌機、滴下ロート及び温度計を備えた3リットルのガラス製反応器に、メタノール590.0g、水42.0g、28質量%アンモニア水48.0gを加えて混合した。得られた溶液を35℃となるように調整し、攪拌しながら、テトラメトキシシラン1100.0g(7.23mol)及び5.5質量%アンモニア水395.0gを同時に添加し始めた。テトラメトキシシランは6時間かけて、アンモニア水は5時間かけて、それぞれを滴下した。滴下が終了した後、さらに0.5時間攪拌を継続して加水分解を行うことにより、親水性球状ゾルゲルシリカ微粒子のメタノール−水分散液を得た。次いで、ガラス製の反応器にエステルアダプターと冷却管とを取り付け、前記分散液を80℃、減圧下で十分乾燥させた。得られたシリカ粒子を、恒温槽にて400℃にて10分間加熱した。
その後、シリカ粒子500gを内容積1000mLのポリテトラフルオロエチレン内筒式ステンレスオートクレーブに仕込んだ。オートクレーブ内を窒素ガスで置換した後、オートクレーブ付属の撹拌羽を6.7S−1(毎秒)で回転させながら、0.5gのHMDS(ヘキサメチルジシラザン)及び0.1gの水を、二流体ノズルにて霧状にしてシリカ粉末に均一になるように吹き付けた。30分間撹拌した後、オートクレーブを密閉し、220℃で2時間加熱した。続いて、加熱したまま系中を減圧して脱アンモニア処理を行い、ゾルゲルシリカ粒子を得た(大粒径外添剤1)。個数平均粒径(D1)は、111nm、アスペクト比が1.1であった。
酸化チタン微粉体(STT−30EHJ、チタン工業製)を用いた。個数平均粒径は38nm、結晶系はアナターゼ型の粒子であった。(酸化チタン粒子1)
実施例1におけるトナー用処理装置の概略構成図を図2に示す。
トナー用処理装置1はトナー粒子及び外添剤を含む被処理物Tを収容する処理室10、駆動モーター50、制御部60で構成されている。
処理室10は内寸高さが250mm、内径がφ230mmで有効容量が10Lの円筒形状の容器で平らな底部の中心に駆動軸11を備えている。駆動モーター50の駆動は駆動ベルトを介して駆動軸11に伝達されている。
処理室10内部には被処理物Tを処理室の底部から上方に舞上げさせる舞上げ手段として図4に示す撹拌羽根20を駆動軸11に取り付けた。撹拌羽根20はS字形状でかつ先端が跳ねあげ形状のものを使用した。
さらに撹拌羽根20の上方には回転体として同じ駆動軸11に図5に示す回転体30を取り付けた。回転体30は円環状の本体31の外周面から径方向の外向きに突き出した処理部32を4か所設けた。
ついで、回転体30の回転速度が60S−1(毎秒)となるように制御して20分間運転して外添処理を行った。外添処理の際、処理中の品温が25℃になるように、前記冷却水の温度、流量を制御した。
大粒径外添剤1のポリカーボネート法による移行面積率は、0.029%であった。
トナー1における処方、諸物性は表1に示す。
上述した、ポリカーボネート薄膜付着測定法の結果の評価基準は以下のとおりである。
A 0.060以下
B 0.060以上0.070未満
C 0.070以上0.080未満
D 0.080以上
得られたトナーを用いて下記の評価試験を行った。評価結果を表1に示す。
評価環境 : 高温高湿(温度30℃、相対湿度80%)
装置 : キヤノン(株)製レーザービームプリンタLBP−9600
現像条件 : 感光体上に載り量が0.6mg/cm2になるようにプリンター本体を調整しテストパターンを出力する
画像チャート : 画像濃度30%の帯画像
評価枚数 : 50,000枚
画像評価は、帯上に白くスジ状の線(目視で確認)が発生した際の耐久枚数を確認した。
A 50,000枚出力後も発生なし。
B 40,000枚〜50,000枚で発生あり
C 30,000枚〜40,000枚で発生あり
D 20,000枚〜30,000枚で発生あり
評価結果を表1に示す。
本実施例においては実施例1に使用した前記処理面(図1)の代わりに、表1に記載の処理部、処理面、及び流動手段に変更したこと以外は実施例1と同様の構成、運転条件としてトナーを制作し、実施例1と同様の評価を行った。評価結果を表1に示す。
本実施例においては、
実施例1に使用した処理装置の代わりに、内寸高さが870mm、内径の直径が930mmで有効容量が500Lの円筒形状の容器に変更し、かつ
表1に記載の処理部、処理面、及び流動手段に変更した。
上記以外は、実施例1と同様の構成、運転条件としてトナーを制作し、実施例1と同様の評価を行った。評価結果を表1に示す。
本比較例においては実施例1で用いた材料を用い、実施例1に使用した処理部を全て取り除いた形状の回転体を作製したこと以外は実施例1と同様の構成、運転条件としてトナーを制作し、実施例1と同様の評価を行った。評価結果を表1に示す。
本比較例においては、実施例1で用いた材料を、表1に記載の処理部、及び処理面に変更したこと以外は実施例1と同様の構成、運転条件としてトナーを制作し、実施例1と同様の評価を行った。評価結果を表1に示す。
本比較例においては、実施例1で用いた材料を、実施例14と同様の処理装置スケールとし、表1に記載の処理部、及び処理面に変更したこと以外は実施例1と同様の構成、運転条件としてトナーを制作し、実施例1と同様の評価を行った。評価結果を表1に示す。
11‥‥駆動軸 20‥‥撹拌羽根 30‥‥回転体
31‥‥回転体本体 31a‥‥回転体本体31の外周面 32‥‥処理部
33‥‥処理面 50‥‥駆動モーター 60‥‥制御部
T‥‥被処理物
r‥‥処理面33の外径端の長さ
Claims (6)
- トナー粒子と外添剤とを含む被処理物を処理するトナー用処理装置であって、
前記トナー用処理装置が、
前記被処理物を収容する円筒形の処理室と、
前記処理室の内部で駆動軸を中心に回転可能に設けられた回転体と、
を備え、
前記回転体は、
(i)回転体本体と、
(ii)前記回転体の回転により前記被処理物に衝突して前記被処理物を処理する処理面を有する処理部と、
を備え、
前記回転体は複数の前記処理部を有し、
前記処理面の前記駆動軸方向における最大高さは前記処理室の全高H1(mm)の10%以下であり、
(iii)前記処理部の処理面の全面積をS1とし、前記トナー用処理室の駆動軸を通る断面の面積をS2とし、S1のS2に対する面積比率(%)をS3とし、
また、前記処理室を上方から見たときの処理部の合計投影面積をS4とし、前記処理部の水平方向の断面における、中心から半径の65%離れた位置と前記処理室の内周面との間に形成される環状部の面積をS5とし、S4のS5に対する面積比率(%)をS6としたとき、S3が下記式(1)を満たし、S6が下記式(2)を満たすことを特徴とするトナー用処理装置。
1.00≦ S3 ≦4.00 式(1)
1.0≦ S6 ≦40.0 式(2) - 前記処理室は、前記駆動軸を中心とする内周面を有し、
前記駆動軸の中心から、前記処理面のうち前記回転体本体から最も離れた端部までの前記径方向の長さは、前記内周面の半径の80%以上、前記内周面の半径未満の長さであり、かつ、
前記駆動軸に直交する面で前記処理面を切断したと仮定したときの断面において、
前記処理面のうち前記回転体本体に最も近い第1部位と、前記駆動軸からの長さが前記内周面の半径の80%となる位置に位置する第2部位とを結ぶ線を線aとし、
前記駆動軸を中心とし前記第2部位を通る円の前記第2部位における接線を線bとしたとき、
前記線aと前記線bとのなす角のうち前記回転方向下流側の角の大きさが、90度より大きく130度以下である請求項1に記載のトナー用処理装置。 - 前記駆動軸の中心から、前記処理面のうち前記回転体本体から最も離れた端部までの前記径方向の長さは、前記内周面の半径の90%以上、前記内周面の半径未満の長さである請求項2に記載のトナー用処理装置。
- 前記回転体の下方には、前記被処理物を舞上げる手段が設けられている請求項1〜3のいずれか1項に記載のトナー用処理装置。
- 前記処理面が平面である請求項1〜4のいずれか1項に記載のトナー用処理装置。
- トナー粒子と外添剤とを含む被処理物を処理する工程を有するトナーの製造方法において、前記被処理物を処理する工程で用いるトナー用処理装置が、請求項1〜5のいずれか1項に記載のトナー用処理装置であることを特徴とするトナーの製造方法。
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