JP2017127799A - コアシェル構造型ナノシート - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、新規なコアシェル構造型ナノシート10であり、そのコアシェル構造型ナノシート10は、図1に示すように、金属ナノシート1と、その金属ナノシート1の表面に設けられた白金原子層2とを有する。白金原子層2は、図2に示すように、アンダーポテンシャル析出法−白金置換法(本願では「UPD−白金置換法」と略す。)で形成され、その形成ステップの繰り返し回数により、単原子層が積層されて形成されている。
金属ナノシート1は、鱗片形状のシート状物質であり、その厚さは、理論的には約0.2nm〜0.3nmであり、実測ではnmオーダー〜サブnmオーダーである。こうした厚さは、金属ナノシート1が単原子層で形成されているか、単原子層の積層体で構成されているかで異なり、いずれの金属ナノシート1とするかは、その構成材料の種類、作製のし易さ、特性(例えば触媒特性)等で任意に選択される。また、金属ナノシート1の面内方向の最大長さは、数百nm〜μmオーダーであり、その最大長さの中間点を直交する長さも数百〜μmオーダーである。こうした金属ナノシート1は極めて薄いことから、従来のナノ粒子を用いた場合とは異なり、シート材料にかかわらず、反応に寄与できない無駄な原子を極力少なくすることができる。
金属ナノシート1は、本出願人が既に出願した上記特許文献2に記載の方法で製造することができる。すなわち、金属ナノシート1は、金属化合物が層状に重なる層状金属化合物を準備する工程(準備工程)と、前記層状金属化合物を剥離し、金属化合物ナノシートを得る工程(剥離工程)と、前記金属化合物ナノシートを還元して金属ナノシートを得る工程(還元工程)と、を有する方法で製造することができる。この製造方法は、層状金属化合物を剥離した金属化合物ナノシートを還元することにより、層状金属化合物を前駆体とする金属ナノシート1を製造する技術であり、上記した各種の構成金属からなる金属ナノシートを製造することができる。
白金原子層2は、図1に示すように、金属ナノシート1の表面の全部又は一部に設けられている。特に、金属ナノシート1の表面の全部に設けられていることが好ましい。なお、「全部に設けられている」とは、白金原子層2が金属ナノシート1の表面を全て覆っているという意味である。白金原子層2が金属ナノシート1の表面の全部に設けられている場合には、例えば触媒として利用した場合、白金原子層2がない低活性な部分を極力低減できるという利点がある。
白金原子層2は、金属ナノシート1の表面に形成される。白金原子層2の形成方法としては、特に限定されず、種々の析出方法で形成可能である。金属ナノシート1の表面への白金原子層2の析出方法としては、アンダーポテンシャル析出法(以下、「UPD−白金置換法」と略す。)を挙げることができるが、鉛や水素を用いた析出法であってもよいし、それ以外の析出法であってもよい。以下では、UPD−白金置換法で白金原子層を形成する場合を例にして説明する。
本発明に係るコアシェル構造型ナノシート10は、燃料電池の電極触媒として用いることが好ましい。燃料電池の電極触媒として用いた場合、燃料電池の電極触媒(特に固体高分子形燃料電池用電極触媒)の触媒活性のさらなる向上と、ナノ粒子触媒のような凝集や粒子成長に基づく触媒性能の低下の抑制とを実現することができる。
最初に、酸化ルテニウムナノシートを作製し、その後、酸化ルテニウムナノシートコロイドを用いて酸化ルテニウムナノシートをカーボンに担持させ、その後、還元して金属ルテニウムナノシート/カーボン担体とし、最後に、金属ルテニウムナノシートの表面に白金原子層を設けて、「金属ルテニウムナノシートコア/白金シェルからなるコアシェル構造型ナノシート」を作製した。以下、順に説明する。
最初に、酸化ルテニウムナノシートを得るための層状酸化ルテニウムを作製した。層状酸化ルテニウムは、酸化ルテニウムとアルカリ金属(ナトリウム、カリウム等)との複合酸化物であり、中でもK0.2RuO2.1・nH2O、及びNa0.2RuO2・nH2Oは、イオン交換能を利用することで層一枚単位にまで層剥離することが可能であるので、これにより酸化ルテニウムナノシートを得ることができる。
次に、得られた層状酸化ルテニウム(水素型:H0.2RuO2.1)に、酸化ルテニウムナノシートを得る剥離剤としての10%TBAOH水溶液を加えた。層状酸化ルテニウム(水素型:H0.2RuO2.1)の濃度を、TBAOHとプロトンとの割合で、TBA+/H+=1.5、固液比=4g/Lとした。その後、層状酸化ルテニウム(水素型:H0.2RuO2.1)を蒸留水に加え、10日間振とうさせた。この方法で単層剥離させた酸化ルテニウムナノシートを2000rpmで30分間遠心分離した後、上澄み液を回収して、超純水にて濃度を10mg/mLとした酸化ルテニウムナノシートコロイドを得た。
次に、酸化ルテニウムナノシートコロイドを用いて酸化ルテニウムナノシートをカーボン担体に担持させ、その後、酸化ルテニウムナノシートを還元して、金属ルテニウムナノシートが担持したカーボン担体を作製した。
次に、金属ルテニウムナノシートの表面に白金原子層を設けて、「金属ルテニウムナノシートコア/白金シェル」からなるコアシェル構造型ナノシートを作製した。
<電気化学的測定>
得られたコアシェル構造型ナノシートの電気化学的測定は、標準的な三電極型の電気化学セルを用いたRDE測定で行った。試料電極として、上記したコアシェル構造型ナノシートを設けた直径6mmのグラッシーカーボンを用い、カウンター電極として、炭素繊維(TohoTenax社製、HTA−3K、フィラメント番号:3000)を用い、参照電極として、可逆水素電極(RHE)を用いた。RDE測定は、0.1MのHClO4電解液中で行った。以下の電気化学的測定、このRDE測定で行った。
図3(A)は、金属ルテニウムナノシートをカーボンに担持した電極触媒であり、図3(B)は、金属ルテニウムナノシートコア/白金シェル(UPD−白金置換法:2回)からなるコアシェル構造型ナノシートをカーボンに担持した電極触媒であり、図3(C)は、金属ルテニウムナノシートコア/白金シェル(UPD−白金置換法:4回)からなるコアシェル構造型ナノシートをカーボンに担持した電極触媒である。図3(B)と図3(C)に示すコアシェル構造型ナノシートは、いずれもナノシート形態が観察できた。
図4は、UPD−白金置換法による白金原子層の形成ステップの繰り返し回数(1回〜5回)と、得られた金属ルテニウムナノシートコア/白金シェル(UPD−白金置換法:1回〜5回)からなるコアシェル構造型ナノシートをカーボンに担持した電極触媒における電気化学的活性表面積(ECSA)との関係を示すグラフである。
図5(a)は、Ptナノ粒子をカーボンに担持した従来公知の電極触媒(「Ptナノ粒子/C」で表す。)について、白金量で割付けたCOストリッピングボルタモグラムであり、図5(b)は、PtRu合金ナノ粒子をカーボンに担持した従来公知の電極触媒(「PtRu/C」で表す。)について、PtRu量で割付けたCOストリッピングボルタモグラムであり、図5(c)は、金属ルテニウムナノシートコア/白金シェル(UPD−白金置換法:2回)からなる本発明のコアシェル構造型ナノシートをカーボンに担持した電極触媒について、PtRu量で割付けたCOストリッピングボルタモグラムである。
図6(a)は、金属ルテニウムナノシートコア/白金シェル(UPD−白金置換法:2回)からなるコアシェル構造型ナノシートをカーボンに担持した電極触媒について、PtRu量で割付けた水素中でのリニアスイープボルタモグラムであり、図6(b)は、PtRuナノ粒子をカーボンに担持した電極触媒について、PtRu量で割付けた水素中でのストリッピングボルタモグラムである。
CO/H2に対する水素酸化反応活性は、水素酸化反応にかかる電流値の低下速度を評価することで、金属ルテニウムナノシートコア/白金シェル(UPD−白金置換法:2回)からなるコアシェル構造型ナノシートのCO耐性を検討した。図7(a)は、金属ルテニウムナノシートコア/白金シェル(UPD−白金置換法:2回)からなるコアシェル構造型ナノシートをカーボンに担持した電極触媒について、PtRu量で割付けた300ppmCO/H2中でのクロノアンペログラムであり、図7(b)は、PtRuナノ粒子をカーボンに担持した電極触媒について、PtRu量で割付けた300ppmCO/H2中でのクロノアンペログラムである。
図9(a)は、Ptナノ粒子がカーボン担体に担持した電極触媒について、Pt量で割付けたORR活性のグラフであり、図9(b)は、金属ルテニウムナノシートコア/白金シェル(UPD−白金置換法:4回)からなるコアシェル構造型ナノシートをカーボンに担持した電極触媒において、Pt量で割付けたORR活性のグラフであり、図9(c)は、金属ルテニウムナノシートコア/白金シェル(UPD−白金置換法:5回)からなるコアシェル構造型ナノシートをカーボンに担持した電極触媒において、Pt量で割付けたORR活性のグラフである。
カソード触媒の耐久性を、ECSAの減少率で評価した。図10(a)は、Ptナノ粒子をカーボンに担持した電極触媒について、初期ECSAで規格化したときのECSA減少率のプロットであり、図10(b)は、金属ルテニウムナノシートコア/白金シェル(UPD−白金置換法:4回)からなるコアシェル構造型ナノシートをカーボンに担持した電極触媒において、初期ECSAで規格化したときのECSA減少率のプロットであり、図10(c)は、金属ルテニウムナノシートコア/白金シェル(UPD−白金置換法:5回)からなるコアシェル構造型ナノシートをカーボンに担持した電極触媒において、初期ECSAで規格化したときのECSA減少率のプロットである。
2 白金原子層
10 コアシェル構造型ナノシート
Claims (4)
- 金属ナノシートと、当該金属ナノシートの表面に設けられた白金原子層とを有することを特徴とするコアシェル構造型ナノシート。
- 前記白金原子層が、前記金属ナノシートの表面の全部に設けられている、請求項1に記載にコアシェル構造型ナノシート。
- 電極触媒として用いられる、請求項1又は2に記載のコアシェル構造型ナノシート。
- 前記電極触媒が、カソード触媒又はアノード触媒である、請求項3に記載のコアシェル構造型ナノシート。
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