JP2017121590A - 撹拌装置及びニッケル粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】撹拌効率を高めることが可能な撹拌装置を提供する。【解決手段】内側壁の周辺に蛇管が設けられた角型の撹拌槽の内部にて少なくとも２種以上の原料を撹拌する撹拌装置であって、前記撹拌槽の内部に垂直に設けられた回転軸と、前記回転軸に取り付けられ、前記原料に第１の流れを形成する第１の撹拌翼と、前記第１の撹拌翼よりも垂直方向の上部において前記回転軸に取り付けられ、前記原料に前記第１の流れとは異なる第２の流れを形成する第２の撹拌翼とを備えることを特徴とする撹拌装置により上記課題を解決する。【選択図】図２

Description

本発明は、撹拌装置及びニッケル粉末の製造方法に関する。

従来、角型の撹拌槽内の中央部に、撹拌翼が取り付けられた回転軸を設け、撹拌翼の回転により液体と粉体とを撹拌混合する撹拌装置が知られている（例えば、特許文献１参照）。角型の撹拌槽を用いると、単位面積当たりの容積効率を高めることができる。

また、撹拌槽の内側壁の周辺に加熱用の蛇管が設けられた撹拌槽を用いてニッケルと硫黄とを含む粉状物質を加熱しながら撹拌し、ニッケルと硫黄とを分離する方法が知られている。

特開２０１４−１４０８１８号公報

ところで、単位面積当たりの容積効率を高めるために角型の撹拌槽を用いる場合、撹拌槽の内側壁の周辺に蛇管が設けられていると、蛇管の内側と外側の液体の流れが制約される。このため、撹拌翼から下向きに吐出された液体は、撹拌槽の底部に沿って広がり、底部と蛇管の下の隙間を通った後、撹拌槽の内側壁と蛇管との間を通って上昇し、液面に到達する。

流体シミュレーションによると、図７に示すように、撹拌槽の内側壁に沿って上昇した液体は液面を押し上げた後に上昇速度を失い下降するため流速が急激に低下し、撹拌槽の中を下方に向かって流れる。その結果、液面には大きな失速領域が発生し、十分に撹拌できない場合がある。

本発明は、上記の事情に鑑み、撹拌効率を高めることが可能な撹拌装置を提供することを目的とする。

上述した目的を達成する本発明の一態様に係る撹拌装置は、内側壁の周辺に蛇管が設けられた角型の撹拌槽の内部にて少なくとも２種以上の原料を撹拌する撹拌装置であって、前記撹拌槽の内部に垂直に設けられた回転軸と、前記回転軸に取り付けられ、前記原料に第１の流れを形成する第１の撹拌翼と、前記第１の撹拌翼よりも垂直方向の上部において前記回転軸に取り付けられ、前記原料に前記第１の流れとは異なる第２の流れを形成する第２の撹拌翼とを備えることを特徴とする。

開示の撹拌装置によれば、第１の撹拌翼よりも垂直方向の上部において回転軸に取り付けられた第２の撹拌翼により、液面で一旦失速した流れを撹拌槽の中央まで引き寄せ、液面の流速が遅い領域を縮小し、液面全体の流速を上げることができる。このため、撹拌効率を高めることができる。

本実施形態の撹拌装置の概略図である。 本実施形態の撹拌装置における撹拌翼の拡大図である。 第２の撹拌翼の迎え角を説明する図である。 本実施形態のニッケル粉末の製造方法を示すフローチャートである。 実施例及び比較例の撹拌装置を用いて固液スラリーを撹拌したときの液面の流速を示すコンター図である。 図５のコンター図における流速が０．５ｍ／ｓである位置を示した図である。 角型の撹拌槽における液体の流れを説明する図である。

以下、本発明の撹拌装置及びニッケル粉末の製造方法の一例について実施形態により説明するが、本発明は以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲内で種々の変形及び改良が可能である。

（撹拌装置）
本実施形態の撹拌装置について、図１及び図２に基づき説明する。図１は、本実施形態の撹拌装置の概略図である。図２は、本実施形態の撹拌装置における撹拌翼の拡大図である。

図１に示すように、撹拌装置１は、撹拌槽１０の内部にて少なくとも２種以上の原料を撹拌する装置であって、撹拌槽１０と、回転軸２０と、第１の撹拌翼３０と、第２の撹拌翼４０とを備える。原料としては、例えば、ニッケルと硫黄とを含む粉状物質を硫黄の融点以上に加熱することにより生成される固液スラリーが挙げられる。

撹拌槽１０は、撹拌対象の原料が投入される容器であり、内側壁の周辺に蛇管１１が設けられた角型の形状を有する。図１では、撹拌槽１０の４つの角部に、それぞれ内側壁から所定の間隔を置いて４つの蛇管１１が設けられている。撹拌槽１０が角型の容器であるので、複数個を隣接して配置する場合、円筒型の容器である場合と比較して単位面積当たりの容積効率を約２０％高めることができる。撹拌槽１０の上部は開口しており、撹拌槽１０の上部から撹拌対象の原料が投入される。

蛇管１１は、螺旋状に形成された管であり、蛇管１１の管内部に、例えば蒸気等の熱媒を流すことで撹拌槽１０の内部を加熱することができ、また、水等の冷媒を流すことで撹拌槽１０の内部を冷却することができる。例えば、撹拌槽１０の内部にてニッケルと硫黄とを含む粉状物質を投入して撹拌する場合、蛇管１１の管内部に熱媒を流すことで撹拌槽１０の内部を硫黄の融点以上、ニッケルの融点未満の温度に加熱する。

回転軸２０は、撹拌槽１０の内部に垂直に設けられている。回転軸２０の下端には、回転軸２０を回転駆動するモータ２１が設けられている。図１では、回転軸２０は撹拌槽１０の底部の中央部からモータ２１を介して垂直方向に設けられている。

第１の撹拌翼３０は、回転軸２０に取り付けられている主翼である。第１の撹拌翼３０は、回転軸２０を回転中心として回転することで、回転軸２０と平行な方向の流れ（第１の流れ）を形成する。第１の撹拌翼３０としては、例えばピッチドパドル形、傾斜タービン形等、種々の形状の撹拌翼を用いることができるが、撹拌効率を高めることができるという観点から、ピッチドパドル形の撹拌翼であることが好ましい。また、第１の撹拌翼３０の数は、撹拌対象の原料の粘度、撹拌槽１０の大きさ等に応じて選択することができ、例えば１つであってもよく、２つ以上であってもよい。図１及び図２では、長方形板状のブレード３１を４つ有する４枚ピッチドパドルが、撹拌槽１０の高さ方向（垂直方向）における中央部と下部とにおいてそれぞれ回転軸２０に取り付けられている。

第２の撹拌翼４０は、第１の撹拌翼３０よりも垂直方向の上部において回転軸２０に取り付けられている補助翼である。第２の撹拌翼４０は、回転軸２０を回転中心として回転することで、第１の撹拌翼３０が形成する流れとは異なる流れ（第２の流れ）を形成する。第２の撹拌翼４０を設けることで、撹拌槽１０の中を下向きに沈み込もうとする流れを、液面に沿って中央部に向かう流れに変えることができ、液面の流速を上昇させ撹拌効率を高めることができる。

第２の撹拌翼４０は、撹拌槽１０で撹拌される原料の基準液面の近傍に設けられていることが好ましい。具体的には、第２の撹拌翼４０は、その上端が撹拌槽１０で撹拌される原料の基準液面から、原料の深さ（撹拌槽１０の底部から基準液面までの高さ）の０．０３倍以上の深さだけ下方に位置するように取り付けられていることが好ましい。これにより、第２の撹拌翼４０の回転によって、撹拌槽１０の上方から撹拌槽１０の周囲に原料が飛散することを抑制できる。また、第２の撹拌翼４０は、その上端が撹拌槽１０で撹拌される原料の基準液面から、原料の深さの０．１６倍以下の深さだけ下方に位置するように取り付けられていることが好ましい。これにより、第２の撹拌翼４０による撹拌効率を特に高めることができる。具体的には、例えば基準液面の高さが３２５０ｍｍである場合、第２の撹拌翼４０は、その上端が基準液面からの深さが１００ｍｍ以上５００ｍｍ以下の位置になるように取り付けられていることが好ましい。なお、基準液面とは、原料を撹拌していないときの液面の高さである。

第２の撹拌翼４０としては、例えば棒状のブレードを有するパドル形の撹拌翼を用いることができる。棒状のブレードを有するパドル形の撹拌翼を用いることにより、撹拌翼の強度を高めることができる。

第２の撹拌翼４０としては、例えば板状のブレードを有するパドル形の撹拌翼を用いてもよい。板状のブレードを有するパドル形の撹拌翼を用いる場合、第２の撹拌翼４０の迎え角θは、撹拌対象の原料を十分に撹拌混合でき、また、小さい撹拌動力で撹拌できるという観点から、４５°以上９０°以下であることが好ましい。第２の撹拌翼４０の迎え角θとは、図３に示すように、第２の撹拌翼４０のブレード４１とブレード４１の回転方向とのなす角度である。なお、図３は、第２の撹拌翼の迎え角を説明する図である。

図１及び図２では、棒状のブレード４１を２つ有する２枚ピッチドパドルが、基準液面の近傍において回転軸２０に取り付けられている。

（ニッケル粉末の製造方法）
本実施形態の撹拌装置１を用いたニッケル粉末の製造方法について、図４に基づき説明する。図４は、本実施形態のニッケル粉末の製造方法を示すフローチャートである。

図４に示すように、本実施形態のニッケル粉末の製造方法は、溶融工程と、撹拌工程と、固液分離工程とを有する。

溶融工程では、ニッケルと硫黄とを含む粉状物質を硫黄の融点以上に加熱することにより、固液スラリーを生成する。溶融工程では、固液スラリーの粘度が２０ｃＰ（０．０２Ｐａ・ｓ）以下となるようにニッケルと硫黄とを含む粉状物質を加熱することが好ましい。これにより、低粘度の撹拌に対応した撹拌翼を用いた場合であっても、小さい撹拌動力で固液スラリーを撹拌することができる。なお、溶融工程は、撹拌工程と同一の装置、即ち、前述の撹拌装置１を用いて行ってもよく、前述の撹拌装置１とは異なる装置を用いて行ってもよいが、溶融工程と撹拌工程とを同時に行うことができるという観点から、前述の撹拌装置１を用いることが好ましい。溶融工程と撹拌工程とを同時に行うことにより、溶融工程及び撹拌工程に要する時間を短縮することができる。また、装置を別途設けなくてよいため、溶融工程及び撹拌工程を行うために必要な装置の設置面積を小さくすることができる。

撹拌工程では、前述の撹拌装置１により、溶融工程において得られる固液スラリーを撹拌する。

固液分離工程では、撹拌工程において撹拌された固液スラリーを加圧ろ過型のウルトラフィルタを用いて、ニッケルのケーキと硫黄の濾液とに固液分離し、ニッケルのケーキを乾燥させる。

以上の工程により、ニッケル粉末を製造することができる。

以下、本発明を適用した具体的な実施例について説明するが、本発明は、これらの実施例に限定されるものではない。

（実施例）
実施例では、内側壁の周辺に蛇管１１が設けられた４ｍ角で、高さが３．３ｍの角型の撹拌槽１０を用いた。撹拌槽１０の内部には、撹拌槽１０の底面に垂直に回転軸２０を設け、回転軸２０に、２段に形成された翼径が１．３ｍφのピッチドパドル形の撹拌翼（第１の撹拌翼３０の一例）と、翼径が１ｍφの棒状のブレードを有するパドル形の撹拌翼（第２の撹拌翼４０の一例）を取り付けた。また、パドル形の撹拌翼の上端が基準液面から２００ｍｍ下方に位置するように、パドル形の撹拌翼を回転軸２０に取り付けた。

まず、撹拌槽１０の内部に、撹拌対象の原料として、５質量％のニッケルを含む硫黄の粉状物質３トンを投入した。続いて、撹拌槽１０の内部を１３０℃に加温することにより、固液スラリーを生成した。続いて、回転軸２０を回転させて撹拌翼を回転させることにより、固液スラリーを撹拌した。

ところで、撹拌翼は形状が類似であれば、そのトルクは翼径の３乗に比例するため、翼径を大きくするほど大きなトルクが得られるが、モータ２１の負荷が高くなる。一方、翼径を小さくすると、モータ２１の負荷を小さくすることができるが、撹拌効率が低下する。そこで、実施例では、補助翼として、モータ２１の負荷を主翼ほど高くすることなく撹拌効率を高めるために、主翼の翼径（１．３ｍφ）よりも小さい翼径（１ｍφ）の撹拌翼を用いた。

（比較例）
パドル形の撹拌翼を設けない点以外は、実施例と同様の構成を有する撹拌装置を用いて、５質量％のニッケルを含む硫黄の粉状物質３トンを撹拌槽１０に投入し、固液スラリーを生成し、固液スラリーを撹拌した。

（評価結果）
図５は、実施例及び比較例の撹拌装置を用いて固液スラリーを撹拌したときの液面の流速のシミュレーション結果を示すコンター図である。図５（ａ）は実施例の撹拌装置を用いた場合の結果を示しており、図５（ｂ）は比較例の撹拌装置を用いた場合の結果を示している。

図６は、図５のコンター図における流速が０．５ｍ／ｓとなる位置を示した図である。具体的には、図６（ａ）及び図６（ｂ）はそれぞれ実施例及び比較例における結果を示しており、各図面における太実線は液面の流速が０．５ｍ／ｓとなる位置を示す等速度線である。

図５に示すように、実施例の撹拌装置では、比較例の撹拌装置よりも液面の流速が大部分の領域において大きくなった。また、図５及び図６に示すように、実施例の撹拌装置では、比較例の撹拌装置よりも液面の流速が０．５ｍ／ｓ以下の領域が縮小した。

以上に説明したように、本実施形態の撹拌装置１は、内側壁に蛇管１１が設けられた角型の撹拌槽１０の内部に垂直に設けられた回転軸２０と、回転軸２０に取り付けられた第１の撹拌翼３０と、第１の撹拌翼３０よりも垂直方向の上部において回転軸２０に取り付けられた第２の撹拌翼４０とを備えている。このため、液面で一旦失速した流れを撹拌槽１０の中央まで引き寄せ、液面の流速が遅い領域を縮小し、液面全体の流速を上げることができるので、撹拌効率を高めることができる。

１ 撹拌装置
１０ 撹拌槽
１１ 蛇管
２０ 回転軸
３０ 第１の撹拌翼
３１ ブレード
４０ 第２の撹拌翼
４１ ブレード

Claims (10)

1. 内側壁の周辺に蛇管が設けられた角型の撹拌槽の内部にて少なくとも２種以上の原料を撹拌する撹拌装置であって、
   前記撹拌槽の内部に垂直に設けられた回転軸と、
   前記回転軸に取り付けられ、前記原料に第１の流れを形成する第１の撹拌翼と、
   前記第１の撹拌翼よりも垂直方向の上部において前記回転軸に取り付けられ、前記原料に前記第１の流れとは異なる第２の流れを形成する第２の撹拌翼と
   を備えることを特徴とする撹拌装置。
2. 前記第２の撹拌翼は、その上端が前記原料の基準液面から、前記原料の深さの０．０３倍以上０．１６倍以下の深さだけ下方に位置するように取り付けられていることを特徴とする請求項１に記載の撹拌装置。
3. 前記第１の撹拌翼は、パドル形の撹拌翼であることを特徴とする請求項１又は２に記載の撹拌装置。
4. 前記第２の撹拌翼は、迎え角が４５°以上９０°以下の板状のブレードを有する撹拌翼であることを特徴とする請求項１から３のいずれか一項に記載の撹拌装置。
5. 前記第２の撹拌翼は、棒状のブレードを有する撹拌翼であることを特徴とする請求項１から３のいずれか一項に記載の撹拌装置。
6. 前記第２の撹拌翼の翼径は、前記第１の撹拌翼の翼径よりも小さいことを特徴とする請求項１から５のいずれか一項に記載の撹拌装置。
7. 前記原料は、ニッケルと硫黄とを含む粉状物質を硫黄の融点以上に加熱することにより生成される固液スラリーであることを特徴とする請求項１から６の何れかに記載の撹拌装置。
8. ニッケルと硫黄とを含む粉状物質を硫黄の融点以上に加熱することにより、固液スラリーを生成する溶融工程と、
   請求項１から６のいずれか一項に記載の撹拌装置により、前記固液スラリーを撹拌する撹拌工程と、
   前記撹拌された前記固液スラリーを固液分離する固液分離工程と、
   を有することを特徴とするニッケル粉末の製造方法。
9. 前記溶融工程では、固液スラリーの粘度が２０ｃＰ以下となるように前記粉状物質を加熱することを特徴とする請求項８に記載のニッケル粉末の製造方法。
10. 前記溶融工程は、前記撹拌工程と同一の装置を用いて行われることを特徴とする請求項８又は９に記載のニッケル粉末の製造方法。