JP2017115038A - 潤滑油組成物 - Google Patents
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また、様々な道路状況に対応して運転される自動車用ギヤユニットは、油膜の形成されにくい低速条件での駆動を想定する必要がある上に、ユニットの小型化に伴うギヤ油充填量減少によって発熱によりギヤ油温度が上昇し、粘度低下に起因する油膜破断も発生しやすい傾向にもあるため、ギヤ油にはさらなる耐久性が求められている。
このような耐久性を求められるギヤ油はギヤ歯面上の油膜形成を保持するためSAE(Society of Automotive Engineers)の粘度番号90(13.5〜18.5mm2/s(100℃))を採用するのが一般的であった。
こうした、ギヤ歯面上の油膜形成作用の保持と低粘度化の双方の要求を満足するために、従来手法に基づいて低粘度基油に対して極圧添加剤の添加量を増量させるといった方法を採用すると、極圧添加剤として用いられているリン・硫黄系添加剤が、銅成分を含む部品に対する腐食性の悪影響を高め、装置寿命の短命化を招来する危険性が多い。そのため、このような銅や銅合金の腐食を低下させるギヤ油用の添加剤組成物も提案されている(特許文献1)。
また、基油に炭化水素系合成油とエステル系合成油を採用してGL−5レベルを維持し、一方で低粘度化を図り、耐久性と省燃費性の両立を達成している技術も提案されている(特許文献2)。しかしながら、このような技術によっても、自動車などのディファレンシャルギヤ部での耐焼き付き性を向上させることは困難であった。
フィッシャー・トロプシュ由来基油は組成物の全質量に対して30〜50質量%含有され、ポリアルファオレフィンは組成物の全質量に対して20〜40質量%含有され、エステル化合物は組成物の全質量に対して5〜20質量%含有される。
フィッシャー・トロプシュ由来基油は100℃における動粘度が3〜6mm2/sであり、ポリアルファオレフィンは100℃における動粘度が20〜100mm2/sであり、エステル化合物は100℃における動粘度3〜6mm2/sである。
ギヤ機構について省燃費を図るには、主として、(1)金属同士の接触によって生ずるギヤ歯面間のすべりを低減すること、(2)回転するギヤ歯車が潤滑油を攪拌することに要するエネルギーを低減すること、(3)潤滑油膜を介在したギヤ歯面間でおこる高圧力条件下でのすべり摩擦を低減すること、の3点を高度にバランスさせることによって行う必要がある。
こうした好ましい組成材料に近いものは、温度による粘度変化が小さい粘度指数(VI)が高いものであり、VI値にして140以上、望ましくは150以上、特に好ましくは160以上であることが必要とされる。
フィッシャー・トロプシュ由来基油の100℃における動粘度は、好ましくは3〜5mm2/sである。
本発明のフィッシャー・トロプシュ由来基油としては、例えば、リセラX420としてロイヤルダッチシェル社から市場で入手可能なフィッシャー・トロプシュ由来基油が挙げられる。
ポリアルファオレフィンの製造にあたっては、上記アルファオレフィンの1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
アルファオレフィンは、エチレン及びプロピレンが好ましく、エチレン及びプロピレンを組み合せたものが、高い増粘効果を示すためより好ましい。
ポリアルファオレフィンは100℃における動粘度が25〜70mm2/sが好ましく、30〜50mm2/sがより好ましい。
本発明のポリアルファオレフィンとしては、例えば、ルーカントHC40として三井化学社から市場で入手可能なポリアルファオレフィンが挙げられる。
ジエステルとしては、2塩基酸として、例えばシュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸などがあり、これらの2塩基酸と1価のアルコール、例えば、エタノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール,ヘプタノール、オクタノール,ノナノール、デカノールなどの直鎖状または分岐状のアルコールとのエステルがある。例えば、DOS(ジオクチルセバケート)は入手し易いジエステルである。
これらのうち、水酸基を3個有するポリオールが熱酸化安定性、添加剤溶解性および低温流動性のバランスが良好であるため好ましく、中でもトリメチロールプロパンが最も好ましい。
上記2〜4価のポリオールおよびそのエチレンオキサイド付加物は、1種類を単独で用いてもよいし、2種類以上を混合して用いてもよい。
脂肪酸は、1種類を単独で用いても良いし、2種類以上を混合して用いてもよい。
これらのうち、カプリル酸及びカプリン酸が最も適切な粘度を示すため好ましく、カプリル酸及びカプリン酸の混合物がより好ましい。
本発明のエステル化合物としては、例えば、プライオルーブ3970としてクローダ社から市場で入手可能なエステル化合物が挙げられる。
硫黄系極圧剤としては、下記の一般式(1)で表される炭化水素硫化物、硫化テルペン、油脂と硫黄との反応生成物である硫化油脂などが使用される。
上記R1 、R2 の一価の炭化水素基としては、炭素数2〜20の直鎖または分枝の飽和または不飽和脂肪族炭化水素基( 例えば、アルキル基、アルケニル基)、炭素数6〜26の芳香族炭化水素基が挙げられ、具体的には、エチル基、プロピル基、ブチル基、ノニル基、ドデシル基、プロペニル基、ブテニル基、ベンジル基、フェニル基、トリル基、ヘキシルフェニル基などが挙げられる。
上記R3の二価の炭化水素基としても、炭素数2〜20の直鎖または分枝の飽和または不飽和脂肪族炭化水素基、炭素数6〜26の芳香族炭化水素基が挙げられ、具体的には、エチレン基、プロピレン基、ブチレン基、フェニレン基などが挙げられる。
具体的には、例えば、ジイソブチルジサルファイド、ジオクチルポリサルファイド、ジターシャリーノニルポリサルファイド、ジターシャリーブチルポリサルファイド、ジターシャリーベンジルポリサルファイド、あるいはポリイソブチレンやテルペン類などのオレフィン類を硫黄などの硫化剤で硫化した硫化オレフィン類などが挙げられる。
粘度指数向上剤としては、例えばポリメタクリレート類やエチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ジエン共重合体、ポリイソブチレン、ポリスチレンなどのオレフィンポリマー類等の非分散型粘度指数向上剤や、これらに含窒素モノマーを共重合させた分散型粘度指数向上剤等が挙げられる。その添加量は組成物全量中に、0.5〜15質量%の範囲、好ましくは1〜10質量%の範囲で使用するとよい。
また、流動点降下剤としては、例えばポリメタクリレート系のポリマーが挙げられる。その添加量は、潤滑油組成物100質量%に対して、0.01〜5質量%の範囲で使用できる。
また、3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジルメルカプト−オクチルアセテート、n−オクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート(吉富製薬社製:ヨシノックスSS)、n−ドデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、2’−エチルヘキシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、ベンゼンプロパン酸3,5−ビス(1,1−ジメチル−エチル)−4−ヒドロキシ−C7〜C9側鎖アルキルエステル(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製:IrganoxL135)などのアルキル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート類、2,6−ジ−t−ブチル−α−ジメチルアミノ−p−クレゾール、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−t−ブチルフェノール)(川口化学社製:アンテージW−400)、2,2’−メチレンビス(4−エチル−6−t−ブチルフェノール)(川口化学社製:アンテージW−500)などの2,2’−メチレンビス(4−アルキル−6−t−ブチルフェノール)類がある。
さらに、4,4’−ブチリデンビス(3−メチル−6−t−ブチルフェノール)(川口化学社製:アンテージW−300)、4,4’−メチレンビス(2,6−ジ−t−ブチルフェノール)(シェル・ジャパン社製:Ionox220AH)、4,4’−ビス(2,6−ジ−t−ブチルフェノール)、2,2−(ジ−p−ヒドロキシフェニル)プロパン(シェル・ジャパン社製:ビスフェノールA)、2,2−ビス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、4,4’−シクロヘキシリデンビス(2,6−t−ブチルフェノール)、ヘキサメチレングリコールビス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート](チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製:IrganoxL109)、トリエチレングリコールビス[3−(3−t−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオネート](吉富製薬社製:トミノックス917)、2,2’−チオ−[ジエチル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート](チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製:IrganoxL115)、3,9−ビス{1,1−ジメチル−2−[3−(3−t−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニルオキシ]エチル}2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5,5]ウンデカン(住友化学:スミライザーGA80)、4,4’−チオビス(3−メチル−6−t−ブチルフェノール)(川口化学社製:アンテージRC)、2,2’−チオビス(4,6−ジ−t−ブチル−レゾルシン)などのビスフェノール類がある。
そして、テトラキス[メチレン−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製:IrganoxL101)、1,1,3−トリス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−t−ブチルフェニル)ブタン(吉富製薬社製:ヨシノックス930)、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン(シェル・ジャパン社製:Ionox330)、ビス−[3,3’−ビス−(4’−ヒドロキシ−3’−t−ブチルフェニル)ブチリックアシッド]グリコールエステル、2−(3’,5’−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)メチル−4−(2”,4”−ジ−t−ブチル−3”−ヒドロキシフェニル)メチル−6−t−ブチルフェノール、2,6−ビス(2’−ヒドロキシ−3’−t−ブチル−5’−メチル−ベンジル)−4−メチルフェノールなどのポリフェノール類、p−t−ブチルフェノールとホルムアルデヒドの縮合体、p−t−ブチルフェノールとアセトアルデヒドの縮合体などのフェノールアルデヒド縮合体などが挙げられる。
また、インダゾール、4−アルキル−インダゾール、5−アルキル−インダゾールなどのトルインダゾール類等のインダゾール誘導体、ベンゾチアゾール、2−メルカプトベンゾチアゾール誘導体(千代田化学社製:チオライトB−3100)、2−(ヘキシルジチオ)ベンゾチアゾール、2−(オクチルジチオ)ベンゾチアゾールなどの2−(アルキルジチオ)ベンゾチアゾール類、2−(ヘキシルジチオ)トルチアゾール、2−(オクチルジチオ)トルチアゾールなどの2−(アルキルジチオ)トルチアゾール類、2−(N,N−ジエチルジチオカルバミル)ベンゾチアゾール、2−(N,N−ジブチルジチオカルバミル)−ベンゾチアゾール、2−(N,N−ジヘキシルジチオカルバミル)−ベンゾチアゾールなど2−(N,N−ジアルキルジチオカルバミル)ベンゾチアゾール類、2−(N,N−ジエチルジチオカルバミル)トルチアゾール、2−(N,N−ジブチルジチオカルバミル)トルチアゾール、2−(N,N−ジヘキシルジチオカルバミル)トルチアゾールなどの2−(N,N−ジアルキルジチオカルバミル)−トルゾチアゾール類等のベンゾチアゾール誘導体がある。
さらに、2−(オクチルジチオ)ベンゾオキサゾール、2−(デシルジチオ)ベンゾオキサゾール、2−(ドデシルジチオ)ベンゾオキサゾールなどの2−(アルキルジチオ)−ベンゾオキサゾール類、2−(オクチルジチオ)トルオキサゾール、2−(デシルジチオ)トルオキサゾール、2−(ドデシルジチオ)トルオキサゾールなどの2−(アルキルジチオ)トルオキサゾール類等のベンゾオキサゾール誘導体、2,5−ビス(ヘプチルジチオ)−1,3,4−チアジアゾール、2,5−ビス(ノニルジチオ)−1,3,4−チアジアゾール、2,5−ビス(ドデシルジチオ)−1,3,4−チアジアゾール、2,5−ビス(オクタデシルジチオ)−1,3,4−チアジアゾールなどの2,5−ビス(アルキルジチオ)−1,3,4−チアジアゾール類、2,5−ビス(N,N−ジエチルジチオカルバミル)−1,3,4−チアジアゾール、2,5−ビス(N,N−ジブチルジチオカルバミル)−1,3,4−チアジアゾール、2,5−ビス(N,N−ジオクチルジチオカルバミル)−1,3,4−チアジアゾールなどの2,5−ビス(N,N−ジアルキルジチオカルバミル)−1,3,4−チアジアゾール類、2−N,N−ジブチルジチオカルバミル−5−メルカプト−1,3,4−チアジアゾール、2−N,N−ジオクチルジチオカルバミル−5−メルカプト−1,3,4−チアジアゾールなどの2−N,N−ジアルキルジチオカルバミル−5−メルカプト−1,3,4−チアジアゾール類等のチアジアゾール誘導体、1−ジ−オクチルアミノメチル−2,4−トリアゾールなどの1−アルキル−2,4−トリアゾール類等のトリアゾール誘導体などが挙げられる。これらの金属不活性剤は、潤滑油組成物100質量%に対して、0.01〜0.5質量%の範囲で単独又は複数組み合わせて使用できる。
本発明の潤滑油組成物は、高い荷重に耐えられることができ、API分類でGL−5を満たす。
実施例及び比較例の調製にあたり、下記の組成材料を用意した。
1.鉱油:100℃における動粘度が4.21mm2/sであるAPIグループIIIのパラフィン系鉱油
2.フィッシャー・トロプシュ由来基油(GTL基油):100℃における動粘度が3.8mm2/sであるフィッシャー・トロプシュ由来基油
3.ポリアルファオレフィン(PAO)
(3−1)100℃における動粘度が3.91mm2/sである低粘度のポリアルファオレフィン
(3−2)100℃における動粘度が38.6mm2/sである高粘度のエチレン−プロピレン共重合体からなるポリアルファオレフィン
4.エステル基油(トリメチロールプロパンと直鎖C8、C10のカルボン酸とのエステル;TMP);100℃における動粘度が4.42mm2/sであるエステル基油TMP
5.粘度指数向上剤:質量平均分子量が1万〜10万であるポリメタクリレート;100℃における動粘度が約260mm2/sであるもの
6.硫黄−リン系極圧剤:極圧剤パッケージ(GL−5添加剤パッケージ)であって、硫化オレフィン、リン酸エステルアミン塩等を配合したもので、そのリン含有量は約1.4%、硫黄含有量は約22%であるもの。
上記した組成材料を用いて、表1に示す組成により実施例1並びに比較例1及び2の潤滑油組成物を調製した。
(低温粘度測定)
ASTM D2983に準拠し、−40℃における粘度を測定した。
評価は、75Wの粘度の上限である150Pa・s未満を合格とした。
実施例1及び比較例1について試験を行った。
排気量3リットル〜4リットルクラスのFR式乗用車用のリヤディファレンシャルを所定の負荷を掛けた状態でモータで駆動することにより行った。試験条件は、平均回転数を毎分5000回転、平均負荷トルクを150Nmとし、高速パターンと加減速パターンを100サイクル繰り返した。
評価は、試験終了後のリヤディファレンシャルの状態を目視で点検することにより行った。
実施例1及び比較例1について試験を行った。
排気量3リットル〜4リットルクラスのFR式乗用車用のリヤディファレンシャルを所定の負荷を掛けた状態でモータで駆動することにより行った。試験条件は、回転数を毎分6000回転、平均負荷トルクを150Nmとし、100〜160℃の温度(10℃毎)のトルク損失を測定することにより評価した。
実施例1及び比較例1について試験を行った。
排気量2.5リットル〜4リットルクラスのFR式商用車用のリヤディファレンシャルを所定の回転でモータ駆動することにより行った。試験条件は、回転数を毎分1000回転、油温を50℃とし、リングギヤ負荷トルクを50Nmから3750Nmまで50Nm毎(各10秒)に上昇させディファレンシャルギヤ部の損傷発生の有無を確認することにより評価した。
各試験の結果を表1に示す。
表1に示す結果から明らかなように、鉱油を用いたギヤ油(比較例2)では−40℃における絶対粘度が高く、撹拌抵抗が大きくなり、広範な温度領域にわたった省燃費性を達成することができない。
これに対し、GTL基油を用いた実施例1および合成油PAOを用いたギヤ油の比較例1はともに粘度−温度特性はほぼ同じであり、結果として耐久性・省燃費性については同様の性能を示していると考えられる。
しかしながら、GTL基油を用いた実施例1では更に差動部損傷試験についてPAOを使用した比較例1よりも優れており、損傷限界トルクが17%以上高い結果となっているので、ディファレンシャルギヤ部での耐焼き付き性が向上することが分かった。ディファレンシャルギヤ部で焼き付きが発生する要因は、高荷重の潤滑条件に加えて、近年のギヤユニット小型化に伴うギヤ油充填量減少によって発熱によりギヤ油温度が上昇し、これによるギヤ油粘度低下に起因する油膜破断と推定される。本結果から、実施例1の組成物を使用することによりディファレンシャルギヤ部により高い負荷がかかった場合でも損傷発生を防止することが可能となり、自動車の運転不能などのトラブルを回避することができると判断される。
これは、連続した炭素数の分布をもつGTL基油の方が高荷重条件下でも油膜を保持する能力がPAOよりも高いためであると推測される。
Claims (7)
- (A−1)フィッシャー・トロプシュ由来基油と、(A−2)ポリアルファオレフィンと、(A−3)エステル化合物を混合して含有する潤滑油組成物であって、SAE粘度グレードが75W−85であり、APIギヤ油タイプでGL−5を満たし、粘度指数が160以上である潤滑油組成物。
- 上記フィッシャー・トロプシュ由来基油を組成物の全質量に対して30〜50質量%含有し、上記ポリアルファオレフィンを組成物の全質量に対して20〜40質量%含有し、上記エステル化合物を組成物の全質量に対して5〜20質量%含有する、請求項1に記載の潤滑油組成物。
- 上記フィッシャー・トロプシュ由来基油は、100℃における動粘度が3〜6mm2/sである、請求項1又は2に記載の潤滑油組成物。
- 上記ポリアルファオレフィンは、100℃における動粘度が20〜100mm2/sである、請求項1乃至3のいずれか一項に記載の潤滑油組成物。
- エステル化合物は、100℃における動粘度が3〜6mm2/sである、請求項1乃至4のいずれか一項に記載の潤滑油組成物。
- エステル化合物は、トリメチロールプロパンと直鎖のC8及びC10のカルボン酸とのエステル化合物である、請求項1乃至5のいずれか一項に記載の潤滑油組成物。
- 上記潤滑油組成物が、自動車用ハイポイドギヤ油として用いられる請求項1乃至6のいずれか一項に記載の潤滑油組成物。
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