JPWO2019208373A1 - 潤滑油組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
また、様々な道路状況に対応して運転される自動車用ギヤユニットは、油膜の形成されにくい低速条件での駆動を想定する必要がある上に、ユニットの小型化に伴うギヤ油充填量の減少による発熱によりギヤ油温度が上昇し、粘度低下に起因する油膜破断も発生しやすい傾向にもあるため、ギヤ油にはさらなる耐久性が求められている。
このような耐久性を求められるギヤ油はギヤ歯面上の油膜形成を保持するためSAE(Society of Automotive Engineers)の粘度番号90(13.5〜18.5mm2/s(100℃))を採用するのが一般的であった。
こうした、ギヤ歯面上の油膜形成作用の保持と低粘度化の双方の要求を満足するために、従来手法に基づいて低粘度基油に対して極圧添加剤の添加量を増量させるといった方法を採用すると、極圧添加剤として用いられているリン・硫黄系添加剤が、銅成分を含む部品に対する腐食性の悪影響を高め、装置寿命の短命化を招来する危険性が多い。そのため、このような銅や銅合金の腐食を低下させるギヤ油用の添加剤組成物も提案されている(特許文献1)。
また、基油に炭化水素系合成油とエステル系合成油を採用してGL−5レベルを維持し、一方で低粘度化を図り、耐久性と省燃費性の両立を達成する技術も提案されている(特許文献2)。
ここでいうベアリングの摩耗としては、例えばハイポイドギヤの入力側のピニオンギヤを支えるテーパーローラーベアリングの摩耗が挙げられる。このベアリングが摩耗すると、ピニオンギヤとリングギヤの位置関係を正しく保持できなくなり、結果として歯車の耐久性を低下させることが知られている(特許文献4)。
フィッシャー・トロプシュ由来基油は組成物の全質量に対して30〜70質量%含有され、ポリアルファオレフィンは組成物の全質量に対して10〜40質量%含有され、エステル化合物は組成物の全質量に対して5〜20質量%含有される。フィッシャー・トロプシュ由来基油は、100℃における動粘度が6〜10mm2/sである。
不飽和脂肪酸及び/又は不飽和脂肪酸の部分エステル化合物は合計で、組成物の全質量に対して0.2〜2質量%含有される。不飽和脂肪酸は、炭素数10〜20を有する不飽和脂肪酸である。
潤滑油組成物は、動粘度が100℃において11.0〜13.5mm2/sで、APIギヤ油タイプでGL−5レベルを満たし、粘度指数が155以上である。
ギヤ機構について省燃費を図るには、主として、(1)金属同士の接触によって生ずるギヤ歯面間のすべりを低減すること、(2)回転するギヤ歯車が潤滑油を攪拌することに要するエネルギーを低減すること、(3)潤滑油膜を介在したギヤ歯面間でおこる高圧力条件下でのすべり摩擦を低減すること、の3点を高度にバランスさせることによって行う必要がある。
こうした好ましい組成材料に近いものは、温度による粘度変化が小さい粘度指数(VI)が高いものであり、VI値にして140以上、望ましくは150以上、特に好ましくは155以上であることが必要とされる。
以下に本発明の各構成成分について説明する。
フィッシャー・トロプシュ由来基油の100℃における動粘度は、油膜形成の観点から、好ましくは6〜10mm2/sであり、より好ましくは6〜9mm2/sである。
本発明のフィッシャー・トロプシュ由来基油としては、例えば、リセラX430としてロイヤルダッチシェル社から市場で入手可能なフィッシャー・トロプシュ由来基油が挙げられる。
フィッシャー・トロプシュ由来基油は1種を単独で使用してもよく、また2種以上を組み合わせて使用してもよい。
ポリアルファオレフィンの製造にあたっては、上記アルファオレフィンの1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
アルファオレフィンは、エチレン及びプロピレンが好ましく、エチレン及びプロピレンを組み合せたものが、高い増粘効果を示すためより好ましい。
ポリアルファオレフィンは100℃における動粘度が25〜70mm2/sが好ましく、30〜50mm2/sがより好ましい。
本発明のポリアルファオレフィンとしては、例えば、ルーカントHC40としてルーブリゾール社から市場で入手可能なポリアルファオレフィンが挙げられる。
ポリアルファオレフィンは1種を単独で使用してもよく、また2種以上を組み合わせて使用してもよい。
これらのうち、水酸基を3個有するポリオールが熱酸化安定性、添加剤溶解性及び低温流動性のバランスが良好であるため好ましく、中でもトリメチロールプロパンが最も好ましい。
上記2〜4価のポリオール及びそのエチレンオキサイド付加物は、1種類を単独で用いてもよいし、2種類以上を混合して用いてもよい。
これらのうち、カプリル酸及びカプリン酸が最も適切な粘度を示すため好ましく、カプリル酸及びカプリン酸の混合物がより好ましい。
本発明の(A−3)成分であるエステル化合物は、ポリオールエステルが好ましく、トリオールエステルがより好ましい。最も好ましいエステル化合物は、トリメチロールプロパンと直鎖の炭素数8及び炭素数10のカルボン酸とのエステル化合物である。
本発明の(A−3)成分であるエステル化合物としては、例えば、プライオルーブ3970としてクローダ社から市場で入手可能なエステル化合物が挙げられる。
エステル化合物は1種を単独で使用してもよく、また2種以上を組み合わせて使用してもよい。なおジエステルは、動粘度が低い点及びシールの膨潤性を過剰にすることがある。
これらのうち、3価〜4価のポリオールが不飽和脂肪酸との反応生成物としての潤滑油への溶解性の点でより好ましい。具体的には、例えばグリセロール、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリト−ル、などが挙げられる。これらのうち、トリメチロールプロパン及びグリセロールが特に好ましい。
本発明の(B−2)不飽和脂肪酸とポリオールとの部分エステル化合物は、金属表面への親和性と潤滑油への溶解性の点、及び所定の性能を発揮するためには、モノエステル化合物が好ましいが、ジエステル化合物以上の部分エステル化合物を含む場合には、ジエステル化合物以上の部分エステル(含有量X%)とモノエステル化合物(含有量Y%)の比率X/Yは1以下、より好ましくは1/10以下、特に好ましくは1/20以下である。
本発明の(B−2)不飽和脂肪酸とポリオールとの部分エステル化合物は、グリセロールモノオレート、トリメチロールプロパンモノオレート及びペンタエリスリト−ルモノオレートが特に好ましい。
本発明の(B−2)不飽和脂肪酸とポリオールとの部分エステル化合物は、市販の製品を購入しても、又は調製してもよい。市販の製品としては、例えばエキセパールPE−MO、エマゾールMO−50として株式会社花王から入手できるものなどが挙げられる。
硫黄系極圧添加剤としては、下記の一般式(1)で表される炭化水素硫化物、硫化テルペン、油脂と硫黄との反応生成物である硫化油脂などが使用される。
(化1)
R1−Sy−(R3−Sy)n−R2 (1)
上記一般式(1)中、R1、R2は一価の炭化水素基で、それぞれ同一でも異なっていてもよく、R3は二価の炭化水素基、yは1以上の整数で、好ましくは1〜8で、繰り返し単位中においてそれぞれのyが同一又は異なる数であることもあり、nは0又は1以上の整数である。
上記R1、R2の一価の炭化水素基としては、炭素数2〜20の直鎖又は分枝の飽和又は不飽和脂肪族炭化水素基(例えば、アルキル基、アルケニル基)、炭素数6〜26の芳香族炭化水素基が挙げられ、具体的には、エチル基、プロピル基、ブチル基、ノニル基、ドデシル基、プロペニル基、ブテニル基、ベンジル基、フェニル基、トリル基、ヘキシルフェニル基などが挙げられる。
上記R3の二価の炭化水素基としても、炭素数2〜20の直鎖又は分枝の飽和又は不飽和脂肪族炭化水素基、炭素数6〜26の芳香族炭化水素基が挙げられ、具体的には、エチレン基、プロピレン基、ブチレン基、フェニレン基などが挙げられる。
(化2)
R1−Sy−R2 (2)
上記一般式(2)中、R1、R2は、上記一般式(1)と同じであり、yは2以上の整数である。
具体的には、例えば、ジイソブチルジサルファイド、ジオクチルポリサルファイド、ジターシャリーノニルポリサルファイド、ジターシャリーブチルポリサルファイド、ジターシャリーベンジルポリサルファイド、あるいはポリイソブチレンやテルペン類などのオレフィン類を硫黄などの硫化剤で硫化した硫化オレフィン類などが挙げられる。
粘度指数向上剤としては、例えばポリメタクリレート類やエチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ジエン共重合体、ポリイソブチレン、ポリスチレンなどのオレフィンポリマー類等の非分散型粘度指数向上剤や、これらに含窒素モノマーを共重合させた分散型粘度指数向上剤等が挙げられる。その添加量は組成物の全質量に対して、0.5〜15質量%の範囲、好ましくは1〜10質量%の範囲で使用するとよい。
また、流動点降下剤としては、例えばポリメタクリレート系のポリマーが挙げられる。その添加量は、潤滑油組成物の全質量に対して、0.01〜5質量%の範囲で使用できる。
これらの金属不活性剤は、潤滑油組成物の全質量に対して、0.01〜0.5質量%の範囲で単独又は複数組み合わせて使用できる。
また、本発明の潤滑油組成物は、省燃費性と潤滑性の両立を図るべく155以上の粘度指数を有している。
ピニオンギヤのベアリングの耐摩耗性は、ASTM D4172を参考にしたシェル四球試験において摩耗痕直径の平均値(mm)を測定することにより概ね判断することができる。ここでいうシェル四球試験は、主軸回転数を毎分1500回転、荷重98N、油温135℃、60分の運転(条件1)及び主軸回転数を毎分1500回転、荷重98N、油温160℃、60分の運転(条件2)の両方の条件で、摩耗痕直径の平均値(mm)を測定する。
本発明の潤滑油組成物は、いずれの条件(条件1及び条件2)においても、摩耗痕直径の平均値が0.23mm以下であり、良好な耐摩耗性を実現することができる。
本発明では、上記シェル四球試験において良好な結果が得られた潤滑油組成物について、実車に搭載されたデフの幅広い使用条件を想定した実機ベアリングパターン耐久試験を行い、ベアリングの摩耗が生じないことが確認されており、実機においてもピニオンギヤのベアリングの良好な耐摩耗性(摩耗防止性)を実現することができる。
実施例及び比較例の調製にあたり、下記の組成材料を用意した。
1.フィッシャー・トロプシュ由来基油(GTL基油):A−1
(1−1)100℃における動粘度が3.8mm2/sであるフィッシャー・トロプシュ由来基油
(1−2)100℃における動粘度が7.8mm2/sであるフィッシャー・トロプシュ由来基油
2.ポリアルファオレフィン(PAO):A−2
(2−1)100℃における動粘度が3.91mm2/sである低粘度のポリアルファオレフィン
(2−2)100℃における動粘度が38.6mm2/sである高粘度のエチレン−プロピレン共重合体からなるポリアルファオレフィン
3.エステル基油:A−3
(3-1)TMP(トリメチロールプロパンと直鎖の炭素数8及び炭素数10のカルボン酸とのエステル);100℃における動粘度が4.42mm2/sであるエステル基油TMP
(3−2)DIDA(アジピン酸ジイソデシル);100℃における動粘度が3.7mm2/sであるジエステル基油
4.不飽和脂肪酸:B−1
オレイン酸:試薬 オレイン酸、純度90%以上
5.飽和脂肪酸
ステアリン酸:試薬 ステアリン酸、純度90%以上
6.不飽和脂肪酸の部分エステル:B−2
(6−1)グリセロールモノオレート:モノ比率90%以上の市販グリセロールモノオレートを精製し、モノ比率を95%にしたもの。
(6−2)グリセロールジオレート:市販のグリセロールモノオレート(モノオレート45%以上、ジオレート25%以上、トリオレート10%以上)を原料としてグリセロールジオレートを分離回収し、ジオレート比率を95%以上にしたもの。
(6−3)ペンタエリスリトールモノオレート:モノ比率80%以上の工業用ペンタエリスリトールモノオレート)。
(6−4)トリメチロールプロパンモノオレート:モノ比率80%以上の工業用トリメチロールプロパンモノオレート。
7.粘度指数向上剤:質量平均分子量が1万〜10万であるポリメタクリレート;100℃における動粘度が約260mm2/sであるもの。
8.硫黄−リン系極圧剤:極圧剤パッケージ(GL−5添加剤パッケージ)であって、硫化オレフィン、リン酸エステルアミン塩等を配合したもので、そのリン含有量は約1.4%、硫黄含有量は約22%であるもの。
上記した組成材料を用いて、表1に示す組成により実施例1乃至6並びに比較例1乃至6の潤滑油組成物を調製した。
市販の乗用車用ギヤ油としてトヨタ純正ハイポイドギヤオイルSXを入手し、これを参考例1とした。この乗用車用ギヤ油は、APIのギヤ油タイプがGL―5レベルで、SAE粘度グレードが85W−90の条件を満足する。
(低温粘度測定)
ASTM D2983に準拠し、−40℃における粘度を測定した。
SAE粘度番号75Wの粘度の上限は150Pa・sであるが、特に低温時の省燃費性のために、80Pa・s未満を合格とした。
本発明の潤滑油組成物について、実機テーパーローラーベアリングのパターン耐久試験を想定したベアリングの特定パターン条件における摩耗部位の荷重及び温度を想定した、ASTM D4172を参考にした2つの条件によるシェル四球試験を実施し、実施例1乃至6並びに比較例1乃至6及び参考例1の潤滑油組成物の耐摩耗性の比較を行った。
(条件1):ASTM D4172を参考に、主軸回転数を毎分1500回転、荷重98N、油温135℃、60分の運転を実施。試験後の鋼球の摩耗痕直径を測定した。
(条件2):ASTM D4172を参考に、主軸回転数を毎分1500回転、荷重98N、油温160℃、60分の運転を実施。試験後の鋼球の摩耗痕直径を測定した。
シェル四球試験は、いずれも2回以上実施し、摩耗痕直径の平均値を比較した。予備検討の合格基準は0.23mm以下とした。
上述のシェル四球試験で摩耗が少ない潤滑油組成物が実機でも良好なベアリング摩耗防止性を示すことを確認するため、実施例3、比較例1、比較例4、比較例5及び参考例1について、実機ディファレンシャルギヤユニットを使ったベアリングパターン耐久試験を実施した。
試験に用いた実機ディファレンシャルギヤユニットは、精密に入力軸ベアリングのプレロードを調整し記録した、排気量2.0リットル〜4.0リットルクラスのFR式乗用車用のリヤディファレンシャルを用いた。所定の回転数及びトルクの範囲でパターンを作成し、モータで駆動及び吸収することにより行った。試験条件は、入力トルク-150〜800Nmで入力軸回転数を毎分0〜6000回転の範囲内で変化させる運転パターンを油温120℃〜160℃の範囲で約300時間実施した。
試験開始前にベアリングを含むピニオンギヤ軸の回転トルクを確認し、試験後にも回転トルクが0.15Nm以上維持し、ピニオンギヤ軸のスラスト方向にベアリングの摩耗によるがたつきがなければ合格、がたつきが1μm以上認められた場合には不合格として評価した。
実施例3及び参考例1について、極圧性(ディファレンシャルギヤ部の耐焼き付き性)を評価するために実機試験を行った。
差動部損傷試験は、排気量2.0リットル〜4.0リットルクラスのFR式商用車用のリヤディファレンシャルを所定の回転でモータ駆動することにより行った。試験条件は、左右出力軸の差動回転数を毎分1800回転、油温を50℃〜80℃とし、リングギヤ負荷トルクを100Nmから1300Nmまで50Nm毎(各10秒)に上昇させディファレンシャルギヤ部の損傷発生の有無を確認することにより評価した。
各試験の結果を表1に示す。
表1に示す結果から明らかなように、参考例1のようなSAE粘度グレードが85W―90のGL−5ディファレンシャルギヤ油は、−40℃における絶対粘度が高く、低温時で撹拌抵抗が大きくなり、広範な温度領域にわたった省燃費性を達成することができない。一方でシェル四球摩耗量は少なく、かつ実機ベアリングパターン耐久試験及び作動部損傷試験で合格するなど、充分な耐久性を有している。
省燃費性改善を目的として攪拌抵抗を抑えるために、SAE粘度グレードを75W−85に調整した比較例1乃至6は、シェル四球摩耗量が大きく合格基準である0.23mm以下を満たさない。
比較例2は不飽和脂肪酸の代わりに飽和脂肪酸を、比較例3は、モノオレート若しくはモノオレートとジオレートとの組み合わせをジオレートのみにしたものであり、また、比較例6はエステル基油をTMPからDIDAに換えたものであるが、これらの差異でシェル四球摩耗量が増大している。
これに対し、本発明の潤滑油組成物である実施例1乃至6は、比較例1乃至6と比較してシェル四球摩耗量が少ない。さらに、実施例1乃至6の代表例として実施例3を選択し、実機ベアリングパターン耐久試験及び作動部損傷試験を実施した結果、低温(−40℃)で低粘度であっても、高温でのシェル四球試験で摩耗量の少ない潤滑油組成物は、実機ベアリングパターン耐久試験において合格し、そして差動部損傷試験においても高粘度のディファレンシャルギヤ油(参考例1)と同等以上の優れた極圧性を有することが確認された。
Claims (11)
- (A−1)フィッシャー・トロプシュ由来基油、(A−2)ポリアルファオレフィン及び(A−3)エステル化合物を含有し、さらに(B−1)不飽和脂肪酸及び/又は(B−2)不飽和脂肪酸とポリオールとの部分エステル化合物を含有する潤滑油組成物であって、ここで、当該不飽和脂肪酸の部分エステル化合物は、不飽和脂肪酸とポリオールとのモノエステル化合物を、該部分エステル化合物全体の50質量%以上含むものであり、SAE粘度グレードが75W−85又はそれ以下である潤滑油組成物。
- 上記(A−1)フィッシャー・トロプシュ由来基油を組成物の全質量に対して30〜70質量%含有し、上記(A−2)ポリアルファオレフィンを組成物の全質量に対して10〜40質量%含有し、かつ上記(A−3)エステル化合物を組成物の全質量に対して5〜20質量%含有する、請求項1に記載の潤滑油組成物。
- 上記(A−1)フィッシャー・トロプシュ由来基油は、100℃における動粘度が6〜10mm2/sである、請求項1又は2に記載の潤滑油組成物。
- 上記(B−1)不飽和脂肪酸及び/又は(B−2)不飽和脂肪酸の部分エステル化合物を合計で、組成物の全質量に対して0.2〜2質量%含有する、請求項1乃至3のいずれか一項に記載の潤滑油組成物。
- 上記(B−1)及び(B−2)に示す不飽和脂肪酸は、炭素数10〜20を有する不飽和脂肪酸である、請求項1乃至4のいずれか一項に記載の潤滑油組成物。
- 上記(B−2)不飽和脂肪酸とポリオールとの部分エステル化合物は、不飽和脂肪酸とペンタエリスリトールとの部分エステル、トリメチロールプロパンとの部分エステル又はグリセロールとの部分エステル、或いはこれらの組み合わせである、請求項1乃至5のいずれか一項に記載の潤滑油組成物。
- 上記(A−2)ポリアルファオレフィンは、100℃における動粘度が20〜100mm2/sである、請求項1乃至6のいずれか一項に記載の潤滑油組成物。
- 上記(A−3)エステル化合物は、100℃における動粘度が3〜6mm2/sである、請求項1乃至7のいずれか一項に記載の潤滑油組成物。
- 上記(A−3)エステル化合物は、トリメチロールプロパンと直鎖の炭素数8及び炭素数10のカルボン酸とのエステル化合物である、請求項1乃至8のいずれか一項に記載の潤滑油組成物。
- 上記潤滑油組成物が、自動車用ハイポイドギヤ油として用いられる、請求項1乃至9のいずれか一項に記載の潤滑油組成物。
- 上記潤滑油組成物は、動粘度が100℃において11.0mm2/s以上13.5mm2/s未満で、APIギヤ油タイプでGL−5レベルを満たし、粘度指数が155以上である、請求項1乃至10のいずれか一項に記載の潤滑油組成物。
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