JP2017103229A - 非水電解液二次電池用セパレータ、非水電解液二次電池用積層セパレータ、非水電解液二次電池用部材および非水電解液二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
〔1.非水電解液二次電池用セパレータ〕
本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池用セパレータ(以下、セパレータということがある。)は、非水電解液二次電池において正極と負極との間に配置される膜状の多孔質フィルムである。
本発明に係る非水電解液二次電池は、上記セパレータを備えている。より具体的には、本発明に係る非水電解液二次電池は、正極、セパレータ、および負極がこの順で配置されてなる非水電解液二次電池用部材を含んでいる。即ち、当該非水電解液二次電池用部材も本発明の範囲に含まれる。
上記実施形態1では、多孔質フィルムである非水電解液二次電池用セパレータを非水電解液二次電池のセパレータとして用いる形態として説明した。しかしながら、本発明に係るセパレータは、実施形態1に係る多孔質フィルムである非水電解液二次電池用セパレータと、接着層や耐熱層、保護層等の公知の多孔質層とを備えた非水電解液二次電池用積層セパレータ(以下、積層セパレータということがある。)であってもよい。
上記の実施形態2では、非水電解液二次電池用積層セパレータを構成する多孔質フィルムについて、直径14.3mm、重さ11.9gの球を自由落下させたときに裂けが発生する球の最低高さを50cm以上とした。
以下の実施例および比較例に係る多孔質フィルム(非水電解液二次電池用セパレータ)または非水電解液二次電池用積層セパレータの各種物性を、以下の方法で測定した。
多孔質フィルムの膜厚D(μm)を、JIS規格(K7130−1992)に従い、測定した。
多孔質フィルムを一辺の長さ10cmの正方形に切り取り、重量W(g)を測定した。そして、上記膜厚D(μm)および重量W(g)を用いて、
空隙率(体積%)=(1−(W/比重)/(10×10×D/10000))×100
の式に従って多孔質フィルムの空隙率(体積%)を算出した。
図1は、落球試験評価で用いる治具を示す図である。図1の(a)は、測定サンプル(多孔質フィルムまたは非水電解液二次電池用積層セパレータ)1が載置される枠10の上面図である。図示されるように、枠10は、47mm×35mmの穴11を有し、85mm×65mmの矩形状である。枠10の上に85mm×65mmのサイズに切り取られた測定サンプル1を載置する。このとき、測定サンプル1のMDが穴11の長辺と平行になるようにする。次に、図1の(b)に示されるように、測定サンプルの上に、枠10と同形状のSUSプレート12を載置し、各辺の中央付近において、枠10とSUSプレート12とをクランプ(ノンツイストクランプ)で滑らないように固定する。図1の(c)は、測定サンプル1を治具に固定した状態の側面図である。図1の(c)に示されるように、測定サンプル1が枠10とSUSプレート12とで挟持される。
図2は切断加工性の評価方法を示す図である。図2の(a)に示されるように、MD10cm、TD5cmに切断した測定サンプル(非水電解液二次電池用セパレータ(多孔質フィルム)または非水電解液二次電池用積層セパレータ)1の長辺の一辺をテープ14で固定した。そして、図2の(b)に示されるように、カッターナイフを水平方向に対して80°の角度で立てた状態で、TDに平行に3cm切断した。このとき、カッターナイフを約8cm/sの速度で動かした。その後、切断状態を確認した。具体的には、切断箇所において意図しない方向(MD)への裂けが確認されたものを×、裂けが確認されなかったものを○とした。
各実施例および各比較例に係るセパレータ(非水電解液二次電池用セパレータまたは非水電解液二次電池用積層セパレータ)をTD62mm×MD30cmに短冊状に切断し、MDの一方の端部に300gの重りを付けた状態で、他方の端部をステンレス定規(シンワ株式会社製 品番13131)に5巻した。このとき、セパレータのTDとステンレス定規の長手方向とが平行となるようにして巻いた。その後、ステンレス定規を約8cm/sの速度で引き抜き、抜けやすさの感度(抜け感度)を評価した。具体的には、抵抗を感じることなくスムーズに引き抜けた場合を○、わずかな抵抗を感じた場合を△、抵抗があり、引き抜きにくい感覚があった場合を×とした。なお、ステンレス定規は長手方向の一端に曲げつまみが形成されており、当該曲げつまみが形成されている側に引き抜くものとする。
図3は、セパレータ表面と他の部材との摩擦力の大きさを示すピン抜け抵抗を測定するためのそり部材を示す図である。図3の(a)はそり部材の下面図であり、(b)はそり部材の側面図である。図3に示されるように、そり部材15は、その下面に、先端が曲率3mmの2つの突条を有している。該2つの突条は、28mmの間隔を空けて、互いに平行になるように配置されている。
ピン抜け抵抗=F×1000÷9.80665÷1800
の式に従って、ピン抜け抵抗を算出した。
以下のようにして、実施例1〜4および比較例1〜3に係る多孔質フィルムである非水電解液二次電池用セパレータを作製した。
超高分子量ポリエチレン粉末(GUR2024、ティコナ社製)を78重量%、重量平均分子量1000のポリエチレンワックス(FNP−0115、日本精鑞社製)32重量%、この超高分子量ポリエチレンとポリエチレンワックスの合計を100重量部として、酸化防止剤(Irg1010、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製)0.4重量%、酸化防止剤(P168、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製)0.1重量%、ステアリン酸ナトリウム1.3重量%を加え、更に全体積に対して38体積%となるように平均孔径0.1μmの炭酸カルシウム(丸尾カルシウム社製)を加え、これらを粉末のままヘンシェルミキサーで混合した後、二軸混練機で溶融混練してポリオレフィン樹脂組成物とした。該ポリオレフィン樹脂組成物を表面温度が150℃の3本の圧延ロールR1、R2、R3を用いて、R1、R2で1回目の圧延、R2、R3で2回目の圧延を行い、速度比を変えた巻取りロールで引張りながら段階的に冷却し(ドロー比(巻取りロール速度/圧延ロール速度)1.4倍)、膜厚約64μmのシートを作成した。このシートを塩酸水溶液(塩酸4mol/L、非イオン系界面活性剤0.5重量%)に浸漬させることで炭酸カルシウムを除去し、続いて100℃で6.2倍に延伸した多孔質フィルムからなる実施例1の非水電解液二次電池用セパレータを得た。
超高分子量ポリエチレン粉末(GUR4032、ティコナ社製)を71.5重量%、重量平均分子量1000のポリエチレンワックス(FNP−0115、日本精鑞社製)28.5重量%、この超高分子量ポリエチレンとポリエチレンワックスの合計を100重量部として、酸化防止剤(Irg1010、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製)0.4重量%、酸化防止剤(P168、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製)0.1重量%、ステアリン酸ナトリウム1.3重量%を加え、更に全体積に対して37体積%となるように平均孔径0.1μmの炭酸カルシウム(丸尾カルシウム社製)を加え、これらを粉末のままヘンシェルミキサーで混合した後、二軸混練機で溶融混練してポリオレフィン樹脂組成物とした。該ポリオレフィン樹脂組成物を表面温度が150℃の3本の圧延ロールR1、R2、R3を用いて、R1、R2で1回目の圧延、R2、R3で2回目の圧延を行い、速度比を変えたロールで引張りながら段階的に冷却し(ドロー比(巻取りロール速度/圧延ロール速度)1.4倍)、膜厚約70μmのシートを作成した。このシートを塩酸水溶液(塩酸4mol/L、非イオン系界面活性剤0.5重量%)に浸漬させることで炭酸カルシウムを除去し、続いて100℃で7.0倍に延伸した多孔質フィルムからなる実施例2の非水電解液二次電池用セパレータを得た。
超高分子量ポリエチレン粉末(GUR4032、ティコナ社製)を70重量%、重量平均分子量1000のポリエチレンワックス(FNP−0115、日本精鑞社製)30重量%、この超高分子量ポリエチレンとポリエチレンワックスの合計を100重量部として、酸化防止剤(Irg1010、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製)0.4重量%、酸化防止剤(P168、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製)0.1重量%、ステアリン酸ナトリウム1.3重量%を加え、更に全体積に対して36体積%となるように平均孔径0.1μmの炭酸カルシウム(丸尾カルシウム社製)を加え、これらを粉末のままヘンシェルミキサーで混合した後、二軸混練機で溶融混練してポリオレフィン樹脂組成物とした。該ポリオレフィン樹脂組成物を表面温度が150℃一対のロールにて圧延し、速度比を変えたロールで引張りながら段階的に冷却し(ドロー比(巻取りロール速度/圧延ロール速度)1.4倍)、膜厚約41μmの単層シートを作製した。次に、同様にして、膜厚約44μmの単層シートを作製した。得られた前記単層シート同士を、表面温度が150℃の一対のロールで圧着し、速度比を変えたロールで引張りながら段階的に冷却し(ドロー比(巻取りロール速度/圧延ロール速度)1.4倍)、膜厚約67μmの積層シートを作製した。このシートを塩酸水溶液(塩酸4mol/L、非イオン系界面活性剤0.5重量%)に浸漬させることで炭酸カルシウムを除去し、続いて105℃で6.2倍に延伸した多孔質フィルムからなる実施例3の非水電解液二次電池用セパレータを得た。
超高分子量ポリエチレン粉末(GUR4032、ティコナ社製)を71.5重量%、重量平均分子量1000のポリエチレンワックス(FNP−0115、日本精鑞社製)28.5重量%、この超高分子量ポリエチレンとポリエチレンワックスの合計を100重量部として、酸化防止剤(Irg1010、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製)0.4重量%、酸化防止剤(P168、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製)0.1重量%、ステアリン酸ナトリウム1.3重量%を加え、更に全体積に対して37体積%となるように平均孔径0.1μmの炭酸カルシウム(丸尾カルシウム社製)を加え、これらを粉末のままヘンシェルミキサーで混合した後、二軸混練機で溶融混練してポリオレフィン樹脂組成物とした。該ポリオレフィン樹脂組成物を表面温度が150℃の3本の圧延ロールR1、R2、R3を用いて、R1、R2で1回目の圧延、R2、R3で2回目の圧延を行い、速度比を変えたロールで引張りながら段階的に冷却し(ドロー比(巻取りロール速度/圧延ロール速度)1.4倍)、膜厚約100μmのシートを作成した。このシートを塩酸水溶液(塩酸4mol/L、非イオン系界面活性剤0.5重量%)に浸漬させることで炭酸カルシウムを除去し、続いて105℃で5.8倍に延伸した多孔質フィルムからなる実施例4の非水電解液二次電池用セパレータを得た。
超高分子量ポリエチレン粉末(GUR4032、ティコナ社製)を70重量%、重量平均分子量1000のポリエチレンワックス(FNP−0115、日本精鑞社製)30重量%、この超高分子量ポリエチレンとポリエチレンワックスの合計を100重量部として、酸化防止剤(Irg1010、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製)0.4重量%、酸化防止剤(P168、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製)0.1重量%、ステアリン酸ナトリウム1.3重量%を加え、更に全体積に対して36体積%となるように平均孔径0.1μmの炭酸カルシウム(丸尾カルシウム社製)を加え、これらを粉末のままヘンシェルミキサーで混合した後、二軸混練機で溶融混練してポリオレフィン樹脂組成物とした。該ポリオレフィン樹脂組成物を表面温度が150℃一対のロールにて圧延し、速度比を変えたロールで引張りながら段階的に冷却し(ドロー比(巻取りロール速度/圧延ロール速度)1.4倍)、膜厚約29μmの単層シートを作製した。次に、同様にして、膜厚約34μmの単層シートを作製した。得られた前記単層シート同士を、表面温度が150℃の一対のロールで圧着し、速度比を変えたロールで引張りながら段階的に冷却し(ドロー比(巻取りロール速度/圧延ロール速度)1.4倍)、膜厚約51μmの積層シートを作製した。このシートを塩酸水溶液(塩酸4mol/L、非イオン系界面活性剤0.5重量%)に浸漬させることで炭酸カルシウムを除去し、続いて105℃で6.2倍に延伸した多孔質フィルムからなる比較例1の非水電解液二次電池用セパレータを得た。
市販品のポリオレフィン多孔質フィルム(ポリオレフィンセパレータ)を比較例2の非水電解液二次電池用セパレータとして使用した。
次に、実施例5〜7および比較例3に係る非水電解液二次電池用積層セパレータを以下のようにして作製した。
攪拌翼、温度計、窒素流入管及び粉体添加口を有する、3リットルのセパラブルフラスコを使用して、ポリ(パラフェニレンテレフタルアミド)の製造を行った。フラスコを十分乾燥し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)2200gを仕込み、200℃で2時間真空乾燥した塩化カルシウム粉末151.07gを添加し、100℃に昇温して完全に溶解させた。室温に戻して、パラフェニレンジアミン68.23gを添加し完全に溶解させた。この溶液を20℃±2℃に保ったまま、テレフタル酸ジクロライド124.97gを10分割して約5分おきに添加した。その後も攪拌しながら、溶液を20℃±2℃に保ったまま1時間熟成した。1500メッシュのステンレス金網でろ過した。得られた溶液は、パラアラミド濃度6%であった。このパラアラミド溶液100gをフラスコに秤取し、300gのNMPを添加し、パラアラミド濃度が1.5重量%の溶液に調製して60分間攪拌した。上記のパラアラミド濃度が1.5重量%の溶液に、アルミナC(日本アエロジル社製)を6g、アドバンスドアルミナAA−03(住友化学社製)を6g混合し、240分間攪拌した。得られた溶液を1000メッシュの金網でろ過し、その後酸化カルシウム0.73gを添加して240分間攪拌して中和を行い、減圧下で脱泡してスラリー上の塗工液を調製した。
厚み100μmのPETフィルムの上に実施例2の多孔質フィルムを固定し、バーコーターにより、該多孔質フィルムの片面上にスラリー状塗工液を塗工した。PETフィルム上の該多孔質フィルムおよび塗工膜を一体にしたまま、貧溶媒である水中に浸漬させ、パラアラミドの多孔質層(耐熱層)を析出させた後、溶媒を乾燥させ、PETフィルムを除去することで、多孔質フィルムの片面に多孔質層が積層された実施例5の非水電解液二次電池用積層セパレータを得た。
厚み100μmのPETフィルムの上に実施例3の多孔質フィルムを固定し、バーコーターにより、該多孔質フィルムの片面上にスラリー状塗工液を塗工した。PETフィルム上の該多孔質フィルムおよび塗工膜を一体にしたまま、貧溶媒である水中に浸漬させ、パラアラミドの多孔質層(耐熱層)を析出させた後、溶媒を乾燥させ、PETフィルムを除去することで、多孔質フィルムの片面に多孔質層が積層された実施例6の非水電解液二次電池用積層セパレータを得た。
厚み100μmのPETフィルムの上に実施例4の多孔質フィルムを固定し、バーコーターにより、該多孔質フィルムの片面上にスラリー状塗工液を塗工した。PETフィルム上の該多孔質フィルムおよび塗工膜を一体にしたまま、貧溶媒である水中に浸漬させ、パラアラミドの多孔質層(耐熱層)を析出させた後、溶媒を乾燥させ、PETフィルムを除去することで、多孔質フィルムの片面に多孔質層が積層された実施例7の非水電解液二次電池用積層セパレータを得た。
厚み100μmのPETフィルムの上に比較例1の多孔質フィルムを固定し、バーコーターにより、該多孔質フィルムの片面上にスラリー状塗工液を塗工した。PETフィルム上の該多孔質フィルムおよび塗工膜を一体にしたまま、貧溶媒である水中に浸漬させ、パラアラミドの多孔質層(耐熱層)を析出させた後、溶媒を乾燥させ、PETフィルムを除去することで、多孔質フィルムの片面に多孔質層が積層された比較例4の非水電解液二次電池用積層セパレータを得た。
Claims (5)
- ポリオレフィンを主成分とする多孔質フィルムであって、
膜厚が20μm以下であり、
空隙率が20〜55%であり、
直径14.3mm、重さ11.9gの球を前記多孔質フィルム上に落下させるとき、裂けが発生する最低の球の高さが50cm以上であることを特徴とする非水電解液二次電池用セパレータ。 - 請求項1に記載の非水電解液二次電池用セパレータと多孔質層とを備えることを特徴とする非水電解液二次電池用積層セパレータ。
- ポリオレフィンを主成分とする多孔質フィルムと、多孔質層とを備える非水電解液二次電池用積層セパレータであって、
前記多孔質フィルムの膜厚が20μm以下であり、
前記多孔質フィルムの空隙率が20〜55%であり、
直径14.3mm、重さ11.9gの球を前記非水電解液二次電池用積層セパレータ上に落下させるとき、裂けが発生する最低の球の高さが50cm以上であることを特徴とする非水電解液二次電池用積層セパレータ。 - 正極と、請求項1に記載の非水電解液二次電池用セパレータ、又は、請求項2もしくは3に記載の非水電解液二次電池用積層セパレータと、負極とがこの順で配置されてなることを特徴とする、非水電解液二次電池用部材。
- 請求項1に記載の非水電解液二次電池用セパレータ、又は、請求項2もしくは3に記載の非水電解液二次電池用積層セパレータを備えることを特徴とする非水電解液二次電池。
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