JP2017048423A - ニッケルタングステン合金およびコンタクトプローブ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ニッケルタングステン合金は、ニッケルおよびタングステンを含み、前記タングステンの含有量は、2.0原子%を超えて10.0原子%以下であり、X線回折スペクトルにおいて、(200)面の配向度N200は、N200>1.0である。配向度N200は、1.5≦N200≦3.0であることが好ましい。合金の厚みは、例えば、100μm以上である。
【選択図】図4
Description
また、バルク状のニッケルタングステン合金のめっき物において、延性を向上する試みもなされている(非特許文献1および2)。
前記タングステンの含有量は、2.0原子%を超えて10.0原子%以下であり、
X線回折(XRD:X−ray diffraction)スペクトルにおいて、(200)面の配向度N200は、N200>1.0である、ニッケルタングステン合金に関する。
最初に、本発明の実施形態の内容を列記して説明する。
本発明の一実施形態に係るニッケルタングステン合金は、ニッケルおよびタングステンを含み、タングステンの含有量は、2.0原子%を超えて10.0原子%以下であり、XRDスペクトルにおいて、(200)面の配向度N200は、N200>1.0である。なお、本実施形態に係るニッケルタングステン合金は、特に、電解析出法(めっき法)で形成される結晶粒径が100nm以下の合金を対象としている。
タングステンの含有量がこのような範囲であることで、アモルファス相の形成が抑制されて、高い延性をさらに確保し易くなる。
本発明の実施形態に係るニッケルタングステン合金の具体例を、適宜図面を参照しつつ以下に説明する。なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、添付の特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内での全ての変更が含まれることが意図される。
ニッケルタングステン合金において、タングステン(W)は、ニッケル(Ni)との固溶体として存在することが好ましい。この場合、合金の結晶粒の粒径が小さくなり易く、高い延性を確保し易くなる。
なお、結晶粒の粒径とは、合金のXRDパターンの(111)面のピークのピーク幅から、シェラーの式を用いて求められる粒径である。
合金中の水素の含有量は、例えば、不活性ガス溶融−熱伝導度法により求めることができる。合金を溶融させる際の不活性ガス(キャリアガス)としては、アルゴンや窒素が使用される。
本実施形態に係る合金は、耐熱性や耐食性に優れるとともに、高い延性を有するため、三次元的な構造を有する金属構造体(またはバルク体)として利用するのに適している。バネ性を有する微細金属構造体として用いることもできる。なお、バネ性とは、ある材料に力を加えると変形し、その力を取り除くと変形することなく、元の同じ形状に復元する性質である。バネ性は、材料が有する弾性により発揮される。
本実施形態に係るニッケルタングステン合金の製造方法は、タングステン含有量および配向度N200が上記の範囲である合金を得ることができる限り、特に制限されないが、例えば、電析法により得ることができる。より具体的には、合金の製造方法は、基材の表面にめっき浴中で合金を電析させる工程を含む。電鋳(Electroforming)の場合には、合金の製造方法は、基材となる母型を準備する準備工程と、母型に金属を電析(または電着)させる電鋳工程と、母型と電着層(めっき物)とを剥離する剥離工程と、を含むことができる。製造方法は、さらに合金を熱処理する工程を含んでもよい。なお、電鋳とは、電気めっき技術の一種であり、電気分解した金属イオンを母型(マスター)の表面へ電着させ、その後、電着層を剥離することにより、母型に忠実に従った金属製品を製造する方法である。
電析工程では、基材(または母型)をめっき浴中に浸漬し、電流を印加することにより、基材の表面にニッケルタングステン合金を電析させる。
合金中のタングステン含有量が高いにも拘わらず、配向度N200を高めるには、電析に使用されるめっき浴(電析浴)の組成および/または電析条件が重要である。中でも、めっき浴に添加される添加剤の種類および量、電析の温度、浴流などが、合金の配向度に大きく影響する。例えば、浴流は、基材の主面に対して、平行となるよりも、ある程度の角度(例えば、60°〜90°)で当たるようにすると、配向度N200を高め易くなる。特に、基材の主面に対して、垂直またはそれに近い角度(例えば、80°〜90°)で浴流が当たるようにすることが好ましい。
めっき浴におけるスルファミン酸ニッケルの濃度は、50〜700g/Lであることが好ましく、100〜500g/Lであることがより好ましい。スルファミン酸ニッケルの濃度がこの範囲であれば、厚みが大きな合金が得られ易く、ある程度大きな析出速度を確保しながらも、水酸化ニッケルなどの副生物の沈殿を抑制することができる。
陰極としては、導電性基板が使用される。導電性基板としては、例えば、銅、ニッケル、ステンレス鋼などを含む金属製基板、または、チタン、クロムなどの金属材料をスパッタリングしたシリコン基板などが挙げられる。
めっき処理を行う時間は、所望の電着層の厚みが得られるように、適宜設定すればよい。
電鋳用途では、電析工程(または電鋳工程)に先立って、基材となる母型を準備する。母型は、所望の形状を有する合金(金属構造体)と同一の形状の凹部を備える型であり、この凹部にニッケルタングステン合金が堆積(電着)する。母型の材質は特に限定されず、金属製であってもよいし、樹脂製であってもよい。中でも、後の剥離工程において電着層との剥離が容易である点で、樹脂製であることが好ましい。樹脂製の母型を使用する場合、母型に対して導電処理を行う。導電処理は、母型の表面に、酸化インジウムスズ(ITO:Indium Tin Oxide)などの導電膜を形成することにより行ってもよく、導電性基板に母型を貼り付けることにより行ってもよい。
電鋳用途では、電析工程(または電鋳工程)後に、母型と電着層(金属構造体)とを剥離する。剥離方法は特に限定されない。微細な電着層の形状が保持され易い観点から、ドライエッチングまたはウェットエッチングにより母型から電着層を剥離してもよい。
電析工程で電着層を形成した後、熱処理(固溶化熱処理)を行うと、合金の耐熱性をさらに高めることができる。熱処理温度は、例えば、300℃以上であり、400℃以上であってもよい。このような温度で熱処理を行うと、ニッケルタングステン合金の固溶をさらに進行させることができ、耐熱性を高める効果が得られ易い。
スルファミン酸ニッケルをベースとするめっき浴中で、電析を行うことで、合金を形成した。めっき浴が備える陽極としては、ニッケル板(ニッケルの純度:99.9質量%)およびタングステン棒(タングステンの純度:99.9質量%)を用い、陰極としては銅板(銅の純度:99.9質量%)を用いた。なお、陰極には、露出部分が所定のサイズとなるように、マスキングを施し、キリンス処理を行った。
めっき浴Aと同じ組成のめっき浴(温度50℃)を用い、めっき浴の浴流が、電極の主面に対して平行になるようにしたこと以外は、実施例1と同様にニッケルタングステン合金を形成した。合金中のタングステン含有量は、1.9原子%であった。
めっき浴Aにおいてサッカリンナトリウムの濃度を、5.0g/Lに変更した以外は、実施例1と同様にめっき浴Iを調製した。そして、めっき浴I(温度45℃)を用いて、
実施例1と同様にニッケルタングステン合金を形成した。合金中のタングステン含有量は、1.5原子%であった。
比較例2のめっき浴Iと同じ組成のめっき浴(温度50℃)を用い、実施例1と同様にニッケルタングステン合金を形成した。合金中のタングステン含有量は、1.0原子%であった。
比較例2のめっき浴Iと同じ組成のめっき浴(温度55℃)を用い、実施例1と同様にニッケルタングステン合金を形成した。合金中のタングステン含有量は、1.5原子%であった。
実施例1のめっき浴Aと同じ組成のめっき浴(温度60℃)を用い、実施例1と同様にニッケルタングステン合金を作製した。合金中のタングステン含有量は、5.3原子%であった。
得られた合金を用いて下記の評価を行った。
(a)合金中のタングステン含有量
合金の表面を鏡面研磨して、組成分析を行い、合金中のタングステン含有量(原子%)を求めた。分析には、SEM−EDS[エネルギー分散型X線分析装置(EDS:Energy Dispersive X−ray Spectroscopy) を装備した走査型電子顕微鏡(SEM:Scanning Electron Microscope)]を用いた。分析は、印加電圧25V、エミッション10μAの条件で行った。
鏡面研磨した合金について、CuKα線による粉末XRD解析を行った。解析は、電圧40kV、電流40mAの条件で、30°〜90°の範囲について行った。得られたXRDパターンとシェラーの式から、合金の結晶粒の粒径を算出した。なお、XRDピークの半値幅は、積分強度計算により平滑化し、加重平均およびSonneveld−Visser法を利用して強度比0.5で、バックグランドおよびCuKα分を除去することにより算出した。
また、XRDパターンから、既述の方法により、(200)面の配向度N200を求めた。
合金のバルク体を、放電加工することにより、図2に示す試験片を作製した。得られた試験片を用いて、既述の手順で引張試験を行い、合金の伸び率(%)を求めた。また、弾性領域において、最大伸びを示した時点での引張強度(MPa)を求めた。
まず、表面を鏡面研磨した合金のマイクロビッカーズ硬さを、マイクロビッカーズ硬さ試験機を用いて、荷重500g、負荷時間10秒の条件で測定した。
合金を、300℃で1時間、熱処理(固溶化熱処理)し、上記と同様にマイクロビッカーズ硬さを測定するとともに、上記(b)と同様にして結晶粒の粒径を測定した。また、熱処理の温度を変更して、硬さと結晶粒の粒径を測定した。
電析前と電析後の陰極の質量変化から合金の析出量を求めた。この析出量の理論析出量に対する比率(%)を算出し、陰極の電流効率として評価した。なお、理論析出量は、電析に要した電気量から求めた。
Claims (6)
- ニッケルおよびタングステンを含み、
前記タングステンの含有量は、2.0原子%を超えて10.0原子%以下であり、
X線回折スペクトルにおいて、(200)面の配向度N200は、N200>1.0である、ニッケルタングステン合金。 - 厚みが100μm以上である、請求項1に記載のニッケルタングステン合金。
- 前記配向度N200は、1.5≦N200≦3.0である、請求項1または請求項2に記載のニッケルタングステン合金。
- 前記タングステンの含有量は、2.3原子%〜8.0原子%である、請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載のニッケルタングステン合金。
- 25℃で引張試験を行ったときに、7%以上の伸び率を有する、請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載のニッケルタングステン合金。
- 請求項1に記載のニッケルタングステン合金を含む、コンタクトプローブ。
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Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001116765A (ja) * | 1999-08-06 | 2001-04-27 | Kanai Hiroaki | プローブカードピン |
JP2001271132A (ja) * | 2000-03-27 | 2001-10-02 | Takayasu Mochizuki | 高強度合金及びその高強度合金を被覆してなる金属 |
JP2002084306A (ja) * | 2000-06-29 | 2002-03-22 | Hitachi Ltd | パケット通信装置及びネットワークシステム |
US20040104739A1 (en) * | 2001-04-13 | 2004-06-03 | Tsuyoshi Haga | Contact probe |
JP2006200041A (ja) * | 2000-03-27 | 2006-08-03 | Takayasu Mochizuki | 高強度合金及びその高強度合金によって被覆された金属材料とその高強度合金を用いたマイクロ構造体 |
JP2007046995A (ja) * | 2005-08-09 | 2007-02-22 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 微細金属構造体 |
JP2009155722A (ja) * | 2007-12-05 | 2009-07-16 | Hitachi Metals Ltd | Ni−W系焼結ターゲット材 |
-
2015
- 2015-09-01 JP JP2015172192A patent/JP6487813B2/ja active Active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001116765A (ja) * | 1999-08-06 | 2001-04-27 | Kanai Hiroaki | プローブカードピン |
JP2001271132A (ja) * | 2000-03-27 | 2001-10-02 | Takayasu Mochizuki | 高強度合金及びその高強度合金を被覆してなる金属 |
JP2006200041A (ja) * | 2000-03-27 | 2006-08-03 | Takayasu Mochizuki | 高強度合金及びその高強度合金によって被覆された金属材料とその高強度合金を用いたマイクロ構造体 |
JP2002084306A (ja) * | 2000-06-29 | 2002-03-22 | Hitachi Ltd | パケット通信装置及びネットワークシステム |
US20040104739A1 (en) * | 2001-04-13 | 2004-06-03 | Tsuyoshi Haga | Contact probe |
JP2007046995A (ja) * | 2005-08-09 | 2007-02-22 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 微細金属構造体 |
JP2009155722A (ja) * | 2007-12-05 | 2009-07-16 | Hitachi Metals Ltd | Ni−W系焼結ターゲット材 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
ISAO MATSUI, ET AL: "Strategy for Electrodeposition of Highly Ductile Bulk Nanocrystalline Metals with a Face-Centered Cu", MATERIALS TRANSACTIONS, vol. 55, no. 12, JPN6019002873, 2014, JP, pages 1859 - 1866 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109604546A (zh) * | 2019-01-21 | 2019-04-12 | 河南工学院 | 一种高强度、强立方织构镍钨基带的制备方法 |
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Publication number | Publication date |
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