JP2017043518A - SiC繊維を含むハイブリッド複合材料およびその製造方法 - Google Patents
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- Ceramic Products (AREA)
Abstract
Description
一般的にセラミック繊維強化複合材料では、セラミックス繊維とマトリックスとの界面接着強度を制御し、または界面反応を抑制するために、セラミックス繊維とマトリックスとの界面に特別な界面層が必要とされており、六方晶窒化ホウ素(h−BN)もしくは熱分解炭素(PyC)の界面層が最も多く用いられている。
ところが、窒化ホウ素は800〜1300℃の温度域における水蒸気または空気による酸化が発生し、セラミック繊維強化複合材料の高温特性を阻害する。同様に、炭素は400℃以上の温度域における空気による酸化が発生し、セラミック繊維強化複合材料の高温特性を阻害する。
また、セラミック繊維のプリフォームに炭素粉末を含浸させ、これに金属ケイ素を溶融含浸することで炭化ケイ素マトリクスを反応焼結法によって形成し、界面層の劣化を抑制する技術が公知である(特許文献2、3等参照)。
さらに、炭化ケイ素繊維と炭化ケイ素粒子を含む成形体に対して金属ケイ素をバインダーとして成形した炭化ケイ素繊維/ケイ素−炭化ケイ素複合材料として界面層の劣化を抑制し、力学特性を向上する技術が公知である(特許文献4等参照。)
また、上記の特許文献2、3で公知の技術は、製造プロセス中に溶融ケイ素とセラミック繊維もしくは界面層が直接触れることによるセラミック繊維や界面層の劣化を防ぐため、セラミック繊維表面に化学気相蒸着法(CVD法)等による反応保護層を形成する必要があり、製造工程が複雑となるという問題がある。
上記の特許文献4で公知の技術は、強度特性がバインダーである金属ケイ素に大きく依存するため、1300℃を越える温度域において複合材料の強度特性が大きく低下するという問題があった。
(あ)マトリックスは1400℃以下の加熱温度で、緻密にできること。
(い)マトリックスは繊維表面の炭素に富むコーティング層との反応が抑制されると共に、当該コーティング層が維持された状態で繊維の表面に密着、かつ開裂しないこと。
(う)繊維とマトリックス間の熱膨張係数の差はできるだけ小さいこと。
旧Ti箔の展開される方向に連続して位置すると共に、前記炭素被覆層を有するSiC繊維の表面層を覆う状態の前記旧Ti箔相と、
前記旧Ti箔相と前記炭素被覆層を有するSiC繊維を保持するマトリックス相とを有するSiC繊維を含むことを特徴とする。
本発明のSiC繊維を含むハイブリッド複合材料の製造方法において、好ましくは、マトリックスの出発材料は、Ti3AlC2粉末、Ti3SiC2粉末、B4CとZrの混合粉末、B4CとTiの混合粉末の少なくとも一種類であるとよい。
(あ)マトリックスは1400℃以下の加熱温度で、緻密にできること。
(い)マトリックスは繊維表面の炭素に富むコーティング層との反応が抑制されると共に、当該コーティング層が維持された状態で繊維の表面に密着し、かつ開裂しない。
(う)繊維とマトリックス間の熱膨張係数の差はかなり小さい。
繊維状材料は、炭素被覆層もしくはBN被覆層を有するSiC繊維で、その直径は、50μm以上200μm以下であるとよい。繊維状材料は、酸素を含有しない元素組成とすることで、仮に炭素被覆層を用いても、400℃以上の温度域における炭素の空気による酸化を防止でき、セラミック繊維強化複合材料の高温特性を保持できる。
第1の製法は、被覆された繊維状材料をマトリックス形成用の高温構造セラミックス粉末と接触させると共に、耐熱性金属箔で繊維状材料を含む各層の仕切り層を形成して、前駆体となる積層体を形成する。この積層体を気体雰囲気中で1000℃以上1400℃以下の範囲で加熱処理して、焼成または焼結する。この焼結された物体は、次にその密度を増大する為に、通常の方法で熱間等方圧プレスする。
第2の製法は、第1の製法では加熱処理と熱間等方圧プレスの二工程に分割していたものを、ホットプレスにより単一工程とするものである。
最終複合材を製造するために、被覆された繊維状材料・マトリックス形成用のセラミックス粉末・耐熱性金属箔の組合せ組成物または混合物を成形体に成型するには、金型プレス、等方圧プレス、ローラー締固めまたはロールフォーミング等を使用して所望形状の成形体を製造することができる。
このセラミックスマトリックスは、複合材の固体部分の少なくとも30容量%以上の量で複合材中に存在する。このマトリックスは、非晶質でも結晶質でもよく、またこれらの組合せでも良い。セラミックスマトリックスは、多結晶質であって、平均粒子サイズが約100μm未満、または50μm未満、または20μm未満、最も好ましくは10μm未満であるとよい。
被覆された繊維状材料は、複合材の固体部分の少なくとも約10容量%以上を占める。この被覆された繊維状材料は、通常複合材の固体部分の約10容量%以上から約50容量%までの範囲であり、約20容量%から約40容量%までであることが多い。
各々の被覆された繊維は、その直径が約50μm以上であることが望ましい。各々の層で、被覆された繊維の全部またはほとんど全部が、お互いに平行または実質的に平行に離れているのが好ましい。各層の被覆された繊維は、そのほとんど全部が単一の平面内に配列されているか、または実質的に単一の平面内に配列されているのが望ましい。被覆された繊維の配列が多少異なっていても、複合材の機械的性質を大きく損なうことはないため、製品の歩留まりは高い。
図1に示したように、SiC繊維、Ti箔、MAX相であるTi3AlC2粉末を用いて、ホットプレス(HP)または熱間静水圧プレス(HIP)で、緻密なハイブリッドセラミックス複合材料を作製した。
具体的な、SiC繊維を含むハイブリッド複合材料の製造方法は、まず出発原料を用意する(図1(a))。出発原料としては、複数本の炭素被覆層を有するSiC繊維、複数枚のTi箔、並びにセラミックス粉末である。セラミックス粉末としては、MAX相となるTi3AlC2粉末、Ti3SiC2粉末、超高温セラミックス相となるZrB2とZrCの前駆体であるB4CとZrの混合粉末、TiB2とTiCの前駆体であるB4CとTi混合粉末等が用いられる。
続いて、積層成形体をホットプレスする(図1(c))。具体的には、セラミックス粉末が充填されたTi箔とSiC繊維の積層体をホットプレスする工程であって、ホットプレスの温度は1000℃以上1400℃以下の範囲である。
このようにして、ホットプレスされた積層体を冷却すると、ハイブリッド複合材料が得られる(図1(d))。
図6は、比較例としてのTi箔を含まないSiC繊維強化Ti3AlC2複合材料の微細構造を示すもので、(A)は比較例4のSiC繊維を複数本含む断面方向の要部断面図、(B)は比較例4のSiC繊維を含む拡大断面図、(C)は比較例5のSiC繊維を複数本含む断面方向の要部断面図である。図6(A)、(B)では、1250℃の比較的低温でホットプレスにより積層成形体を緻密にした場合、SiC繊維に明らかな損傷が見られなかったが、マトリックスにクラックが発生したり、SiC繊維10の炭素被覆層16に剥離とクラックを発生した(比較例4)。また、図6(C)では、1300℃の比較的高い温度でホットプレスにより積層成形体を緻密にした場合、激しい界面の反応による明かなSiC繊維の損傷が生じた(比較例5)。
図8は、SiC繊維・金属箔・ZrB2−ZrCからなるハイブリッドセラミックス複合材料の構造を示したもので、(A)は実施例3の組成におけるTi成分、(B)は実施例7の組成におけるTi成分を示してある。実施例3と比較例7の組成は、図12の該当欄に説明がある。
本発明の実施例3、7に示すように、SiC繊維、Ti箔、ZrとB4C混合粉末を出発原料として、反応焼結ホットプレスによる緻密なSiC繊維、Ti箔、ZrB2とZrCを含むハイブリッドセラミックス複合材料の作製が成功した。得られたハイブリッドセラミックス複合材料中に、SiC繊維は均一に分散している。SiC繊維周囲またはマトリックス中に明らかなTiに富む被覆層が見られた。また、Tiに富む層の厚さは、焼結温度の上昇に伴い、高温の拡散によって薄くなった。なお、旧Ti箔層とマトリックスの前駆体粉末の接触面には、次の化学反応式により、ZrB2−ZrCとTiB2−TiCなる混合物が生ずる。
B4C+Ti→TiB2+TiC (1)
Zr+B4C→ZrB2+ZrC (2)
4 Ti箔
6 SiCとTiの複合材料シート
8 セラミックス粉末
10 SiC繊維
12 芯部(炭素単繊維基質部)
14 SiCシース部
16 炭素被覆層、BN被覆層
20 旧Ti箔層
30 マトリックス(セラミックス)
Claims (6)
- 炭素被覆層もしくはBN被覆層を有するSiC繊維(直径350μm)が、旧Ti箔の展開される方向に大略一定間隔に単層に位置すると共に、旧Ti箔の積層される方向に格子状又は千鳥状となるように大略一定間隔に位置する前記炭素被覆層もしくはBN被覆層を有するSiC繊維と、
旧Ti箔の展開される方向に連続して位置すると共に、前記炭素被覆層もしくはBN被覆層を有するSiC繊維の表面層を覆う状態の前記旧Ti箔相と、
前記旧Ti箔相と前記炭素被覆層もしくはBN被覆層を有するSiC繊維を保持するマトリックス相とを有するSiC繊維を含むハイブリッド複合材料。 - 前記旧Ti箔は厚さ5μm以上50μm以下の純チタンまたはチタン合金よりなる箔であり、
前記マトリックスは、MAX相(M:遷移族金属、A:アルミニウムやケイ素などのA族元素、X:CあるいはN)、またはZrB2−ZrC若しくはTiB2−TiCを含むことを特徴とする請求項1に記載のSiC繊維を含むハイブリッド複合材料。 - 前記炭素被覆層もしくはBN被覆層を有するSiC繊維の直径は、50μm以上200μm以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載のSiC繊維を含むハイブリッド複合材料。
- 複数本の炭素被覆層もしくはBN被覆層を有するSiC繊維、複数枚のTi箔、並びにマトリックスの出発材料を準備する工程と、
両面がTi箔で覆われたマット状のSiC繊維を形成して、SiCとTiの複合材料シートを製造する工程と、
前記SiCとTiの複合材料シートの各層の間に前記マトリックスの出発材料を充填する工程と、
前記マトリックスの出発材料が充填された前記Ti箔と前記SiC繊維の積層体をホットプレスする工程であって、ホットプレスの温度は1000℃以上1400℃以下の範囲である前記ホットプレス工程と、
前記ホットプレスされた前記積層体を冷却する工程と、
を含むことを特徴とするSiC繊維を含むハイブリッド複合材料の製造方法。 - 前記ホットプレスの圧力と時間は前記SiC繊維の炭素被覆層が維持されるように定めると共に、
前記冷却工程では、前記積層体のセラミック層にクラックを生じないことを特徴とする請求項4に記載のSiC繊維を含むハイブリッド複合材料の製造方法。 - 前記マトリックスの出発材料は、Ti3AlC2粉末、Ti3SiC2粉末、B4CとZrの混合粉末、B4CとTiの混合粉末の少なくとも一種類であることを特徴とする請求項4に記載のSiC繊維を含むハイブリッド複合材料の製造方法。
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