JP2017039805A - 水溶性重合体組成物及びその製造方法、並びにその利用 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)カルボキシル基含有不飽和単量体に由来する構造単位を40〜95質量部、(B)炭素数1〜8のアルキル基を有する(メタ)アクリルアミド誘導体に由来する構造単位を5〜30質量部、及び(C)その他の単量体に由来する構造単位を0〜35質量部有し(但し(A)〜(C)の総和は100質量部)、かつ、(D)亜リン酸化合物及び次亜リン酸化合物から選ばれる1種又は2種以上の化合物に由来する構造単位を備えた水溶性重合体を含むとともに、遊離のリン系化合物含有量が2.0質量%以下である水溶性重合体組成物を含むスケール抑制剤並びに分散剤。
【選択図】なし
Description
さらに、特許文献3〜6に記載のスケール防止剤についてもシリカスケールの析出抑制能は十分満足できるものではなかった。加えて、これらのスケール防止剤を添加した水系では、泡立ちが生じ易いという問題があった。
また、シリカは、白色顔料として製紙産業において使用されるほか、半導体基板等の研磨剤における砥粒、化粧品又は医薬品の安定化剤等、工業的にも広く用いられている。このような各種用途に適用するため、シリカ分散液を長期間に渡り低粘度に保つことができる、分散安定性に優れた分散安定剤に対する要求も高まっている。
〔1〕(A)カルボキシル基含有不飽和単量体に由来する構造単位を40〜95質量部、(B)炭素数1〜8のアルキル基を有する(メタ)アクリルアミド誘導体に由来する構造単位を5〜30質量部、及び(C)その他の単量体に由来する構造単位を0〜35質量部有し(但し(A)〜(C)の総和は100質量部)、かつ、(D)亜リン酸化合物及び次亜リン酸化合物から選ばれる1種又は2種以上の化合物に由来する構造単位を備えた水溶性重合体を含み、
遊離のリン化合物含有量が2.0質量%以下である水溶性重合体組成物。
〔2〕上記(C)その他の単量体に由来する構造単位として、スルホン酸基含有ビニル単量体に由来する構造単位が含まれる上記〔1〕に記載の水溶性重合体組成物。
〔3〕上記〔1〕又は〔2〕に記載の水溶性重合体組成物を含むスケール抑制剤。
〔4〕上記〔1〕又は〔2〕に記載の水溶性重合体組成物を含む分散剤。
〔5〕連鎖移動剤として、(D)亜リン酸化合物及び次亜リン酸化合物から選ばれる1種又は2種以上の化合物を1.5〜8.0質量部使用し、
(A)カルボキシル基含有不飽和単量体40〜95質量部、(B)炭素数1〜8のアルキル基を有する(メタ)アクリルアミド誘導体5〜30質量部、及び(C)その他の単量体0〜35質量部からなる単量体組成物(但し(A)〜(C)の総和は100質量部)を重合する重合工程を備えることを特徴とする水溶性重合体組成物の製造方法。
上記の水溶性重合体は、(A)カルボキシル基含有不飽和単量体に由来する構造単位を40〜95質量部、(B)炭素数1〜8のアルキル基を有する(メタ)アクリルアミド誘導体に由来する構造単位を5〜30質量部、及び(C)その他の単量体に由来する構造単位を0〜35質量部含むとともに(但し(A)〜(C)の総和は100質量部)、(D)亜リン酸化合物及び次亜リン酸化合物から選ばれる1種又は2種以上の化合物に由来する構造単位を備える。各構造単位を構成する単量体成分について以下に具体的に説明する。
(A)カルボキシル基含有不飽和単量体としては、分子内にカルボキシル基を少なくとも1つ有するビニル系単量体を用いることができる。
具体的には、例えば、(メタ)アクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、クロトン酸、(メタ)アクリル酸2−カルボキシエチル等のカルボキシル基含有ビニル化合物;無水マレイン酸、無水イタコン酸、無水シトラコン酸等の不飽和酸無水物;前記不飽和酸無水物とアルキルアルコールとのハーフエステル化合物;並びに、これらの塩等が挙げられ、これらの内の1種又は2種以上を使用することができる。また、上記の塩としては、ナトリウム、カリウム等によるアルカリ金属塩、カルシウム、マグネシウム等によるアルカリ土類金属塩、アンモニウム塩、モノエタノールアミン、トリエタノールアミン等の有機アミン塩等が挙げられる。
上記のうちでも、重合性が良好であり、得られる重合体に十分な親水性を付与することができる点で、(メタ)アクリル酸、マレイン酸、無水マレイン酸が好ましく、中でもアクリル酸がより好ましい。
カルボキシル基含有不飽和単量体の使用量が40質量部未満の場合、十分な水溶性を確保することができないことがある。また、95質量部を超えた場合、結果として後記する(B)成分の使用量を確保することができずシリカへの吸着性が不十分となり、シリカスケール抑制能やシリカ分散性が満足されないことがある。
(B)炭素数1〜8のアルキル基を有する(メタ)アクリルアミド誘導体は、アルキル基で置換された(メタ)アクリルアミド類であって、当該アルキル基の炭素数が1〜8のものである。N置換アルキル基を2個有する場合、上記アルキル基の炭素数は、各アルキル基に含まれる炭素原子数の総和としてとらえる。
(B)炭素数1〜8のアルキル基を有する(メタ)アクリルアミド誘導体の具体的な化合物としては、メチル(メタ)アクリルアミド、エチル(メタ)アクリルアミド、n−プロピル(メタ)アクリルアミド、イソプロピル(メタ)アクリルアミド、n−ブチル(メタ)アクリルアミド、イソブチル(メタ)アクリルアミド、tert−ブチル(メタ)アクリルアミド、n−ヘキシル(メタ)アクリルアミド、n−オクチル(メタ)アクリルアミド、2−エチルヘキシル(メタ)アクリルアミド等のN−モノアルキル置換(メタ)アクリルアミド類;ジメチル(メタ)アクリルアミド、ジエチル(メタ)アクリルアミド、ジブチル(メタ)アクリルアミド等のN−ジアルキル置換(メタ)アクリルアミド類等が挙げられ、これらの内の1種又は2種以上を使用することができる。
炭素数1〜8のアルキル基を有する(メタ)アクリルアミド誘導体の使用量が5質量部未満の場合、シリカへの吸着性が不十分となり、シリカスケール抑制能やシリカ分散性が満足されないことがある。また、30質量部を超えた場合には、十分な水溶性を確保することができず、結果としてシリカスケール抑制能やシリカ分散性が満足されないことがある。
本発明の水溶性重合体は、本発明が奏する効果を損なわない範囲において、上記(A)及び(B)とは異なる(C)その他の単量体に由来する構造単位を有することができる。(C)その他の単量体としては、上記(A)及び(B)と共重合可能な単量体であれば、特に限定されない。具体的には、例えば、スルホン酸基含有ビニル単量体、水酸基含有ビニル単量体、(メタ)アクリル酸アルキルエステル化合物、芳香族ビニル単量体、アミノ基含有ビニル単量体、アミド基含有ビニル単量体、ポリオキシアルキレン基含有ビニル単量体、アルコキシル基含有ビニル単量体、シアノ基含有ビニル単量体、シアン化ビニル単量体、ビニルエーテル単量体、ビニルエステル単量体、共役ジエン等が挙げられる。これらは、1種単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
これらのうち、シリカスケール抑制能及びシリカ分散性が良好であって、使用時の泡立ち抑制にも優れることから、スルホン酸基含有ビニル単量体が好ましい。
ビニルエステル単量体としては、ギ酸ビニル、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等が挙げられる。これらは、1種単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
(D)亜リン酸化合物及び次亜リン酸化合物としては、亜リン酸及びその塩、並びに、次亜リン酸及びその塩から選ばれる1種又は2種以上を用いることができる。亜リン酸塩及び次亜リン酸塩としては、ナトリウム塩(次亜リン酸ナトリウム、亜リン酸水素二ナトリウム)、カリウム塩、リチウム塩、カルシウム塩、マグネシウム塩、バリウム塩等を用いることができる。これらのうち、低分子量の水溶性重合体を効率よく生成させ、得られた重合体水溶液の透明性にも優れる点で、ナトリウム塩が好ましく、中でも次亜リン酸ナトリウムが好ましい。
本発明の水溶性重合体の重量平均分子量(Mw)は、シリカスケール抑制能やシリカ分散性の観点から3000〜20000の範囲であることが好ましく、3000〜15000の範囲であることがより好ましく、5000〜15000の範囲であることがさらに好ましい。重量平均分子量が3000以上であるとシリカへの吸着性が向上し、20000以下であると分散安定性が向上する。重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により、ポリアクリル酸ナトリウム等の標準物質を用いて測定することができる。
本発明の製造方法では、水性媒体中、連鎖移動剤として亜リン酸化合物及び次亜リン酸化合物から選ばれる1種又は2種以上の化合物を1.5〜8.0質量部使用し、(A)カルボキシル基含有不飽和単量体40〜95質量部、(B)炭素数1〜8のアルキル基を有する(メタ)アクリルアミド誘導体5〜30質量部、及び(C)その他の単量体0〜35質量部からなる単量体組成物(但し(A)〜(C)の総和は100質量部)を重合する重合工程を備える。
亜リン酸化合物及び次亜リン酸化合物を1.5質量部以上使用することにより、使用時の泡立ち抑制効果が十分付与することができる。また、使用量を8.0質量部以下とすることにより、水溶性重合体組成物に含まれる遊離のリン化合物含有量を2.0質量%以下に制御することが容易となり、分散性等の性能への悪影響を回避することができる。
ラジカル重合開始剤としては、例えば、過酸化水素;過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウム及び過硫酸アンモニウム等の過硫酸塩類;過酢酸、t−ブチルハイドロパーオキサイド、クメンハイドロパーオキサイド、ジ−t−ブチルパーオキサイド及びt−ブチルクミルパーオキサイド等の有機過酸化物;2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)ジハイドロクロライド、2,2’−アゾビス[N−(2−カルボキシエチル)−2−メチルプロピオンアミジン]水和物、4,4’−アゾビス(4−シアノ吉草酸)、2,2’−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]二塩酸塩及び2,2’−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]二硫酸塩二水和物等のアゾ化合物等が挙げられる。
上記ラジカル重合開始剤は1種類のみ使用しても又は2種以上を併用してもよい。また、上記の中でも、重合反応の制御が行い易い点から過硫酸塩類やアゾ化合物が好ましく、特に好ましくは過硫酸塩類である。
重合開始剤の使用割合は特に制限されないが、水溶性重合体を構成する全単量体の合計重量に基づいて、0.1〜15質量%、特に0.5〜10質量%の割合で使用することが好ましい。この割合を0.1質量%以上にすることにより重合率を向上させることができ、15質量%以下とすることにより、得られる重合体の安定性を向上させ、分散剤等に使用した際に性能に優れたものとなる。
又、場合によっては、重合開始剤として水溶性レドックス系重合開始剤を使用して製造してもよい。レドックス系重合開始剤としては、酸化剤(例えば上記した過酸化物)と、重亜硫酸ナトリウム、重亜硫酸アンモニウム、亜硫酸ナトリウム、ハイドロサルファイトナトリウム等の還元剤や、鉄明礬、カリ明礬等の組合せを挙げることができる。
重合方法は、バッチ重合法でも連続重合法でも構わない。バッチ重合法の場合、単量体を含む原料(原料組成物)等を供給する工程の所要時間は、好ましくは2〜12時間であり、より好ましくは3〜8時間である。所要時間が2時間以上であると重合熱の除熱が容易になり、12時間以下だと生産性が高くなることから好ましい。
また、連続重合法の場合、プロセスは多段CSTR(複数の反応槽を有する連続攪拌槽型反応器)が好ましい。この場合、各反応槽の平均滞留時間は60〜240分が好ましく、80〜180分がより好ましい。平均滞留時間が60分以上であると、未反応の単量体を低減することができる。また、240分以下であると、反応槽のサイズを小さくすることができる。
重合反応により得られる水溶液に含まれる水溶性重合体の濃度は、好ましくは10〜70質量%の範囲であり、より好ましくは20〜60質量%の範囲であり、さらに好ましくは30〜50質量%の範囲である。
本発明では、水溶性重合体組成物のpHは、好ましくは0〜10、より好ましくは1〜8、更に好ましくは2〜6である。
本発明の水溶性重合体組成物は、水処理剤として好適であり、水溶液の形態でそのまま、水処理剤として用いてよい。また、必要に応じて、他のスケール抑制剤を含むものであってもよい。
他のスケール抑制剤としては、ポリ(メタ)アクリル酸又はその塩、ポリマレイン酸又はその塩、(メタ)アクリル酸系共重合体、スチレン/マレイン酸系共重合体、マレイン酸/スルホン酸基含有モノマー共重合体等が挙げられる。
防食剤としては、シクロヘキシルアミン、ジエタノールアミン、オクタデシルアミン等のアミン類;ベンゾトリアゾール、トリルトリアゾール等のアゾール類等が挙げられる。また、スライム防止剤としては、アルキルジメチルベンジルアンモニウムクロライド等の四級アンモニウム塩、並びに、メチルイソチアゾリン、クロロメチルイソチアゾリン及びクロロメチルトリチアゾリン等が挙げられる。
スケール抑制剤の使用量は、処理対象とする水系及び運転状況等の各種要因により随時設定される。処理水系中における本発明の水溶性重合体の濃度は、通常は1〜1000ppmであり、好ましくは5〜500ppmである。
本発明の分散剤のpH及び固形分濃度は、特に限定されない。pHとしては、好ましくは0〜10であり、より好ましくは1〜8であり、さらに好ましくは2〜6である。また、固形分濃度としては、好ましくは10〜70質量%であり、より好ましくは26〜60質量%であり、さらに好ましくは30〜50質量%である。
前記消泡剤としては、ポリエーテル系、鉱物油系、シリコーン系、及び、アマイド系等が挙げられる。本発明の分散剤が、前記消泡剤を含有する場合、その含有量は、アクリル系重合体100質量部に対して、好ましくは0.01〜1.0質量%である。
分散剤は、一括で添加してもよいし、2回以上に分割して添加してもよい。また、連続的に添加してもよい。これらの内でも、粘度の低い分散体を得やすい点から、分割して添加する方法又は連続的に添加する方法が好ましい。
また、各例において得られた水溶性重合体の分子量及び水溶液における固形分濃度は、以下に記載の方法により測定した。
重合体の重量平均分子量(Mw)及び数平均分子量(Mn)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)により測定した。
GPCの装置として、HLC8020システム(東ソー株式会社製)を使い、カラムは、G4000PWxl、G3000PWxl及びG2500PWxl(カラムはいずれも東ソー株式会社製)を連結して使用した。また、溶離液は、0.1MNaCl+リン酸バッファー(pH7)とし、検量線はポリアクリル酸Na(創和科学株式会社製)を使用して作成した。
測定サンプル約1gを秤量(a)し、次いで、通風乾燥機155℃、30分間乾燥後の残分を測定(b)し、以下の式より算出した。測定には秤量ビンを使用した。その他の操作については、JIS K 0067−1992(化学製品の減量及び残分試験方法)に準拠した。
固形分(%)=(b/a)×100
<水溶性重合体組成物E1の製造>
攪拌機及びコンデンサを備えたフラスコへ、水650g、30%次亜リン酸ナトリウム水溶液17gを仕込み80℃に保持した。このフラスコへ、80%アクリル酸水溶液(以下、「80%AA」ともいう)1025g及びターシャリーブチルアクリルアミド(以下「TBAM」ともいう)180gを混合した液、並びに、30%次亜リン酸ナトリウム水溶液83g、30%過硫酸ナトリウム水溶液83gを、各々4時間かけて連続的に供給し、重合反応を行った。供給終了後、反応液をさらに80℃で1時間保持して反応させた。反応液を80℃に保持し、48%水酸化ナトリウム水溶液及び脱イオン水を供給し、水溶性重合体E1を含み、固形分濃度が40%及びpHが3.0である水溶液(水溶性重合体組成物E1)を得た。
水溶性重合体E1の重量平均分子量(Mw)をゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)により測定した結果、Mwは10000であった。
水溶性重合体組成物E1の遊離のリン系化合物(リン酸化合物、亜リン酸化合物、次亜リン酸化合物)含有量を、31P−NMRで測定した。NMR測定条件は、JNM−ECA400(日本電子製)を使い、溶媒に重水を使用した。8.0ppm付近に次亜リン酸によるピーク、3.0ppm付近に亜リン酸によるピーク、0ppmにリン酸によるピークが得られ、計算の結果、水溶性重合体組成物E1に含まれる遊離のリン系化合物の量は0.5%であった。
<シリカ析出抑制試験>
イオン交換水へ、メタケイ酸ナトリウム9水和物、硫酸マグネシウム7水和物、水溶性重合体組成物E1及び炭酸水素ナトリウムを添加し、Si濃度が200mgSiO2/L、Mg濃度が100mgCaCO3/L、E1濃度が100mg−solid/L、炭酸イオン濃度が500mgCaCO3/Lに調整した。さらに、1%硫酸水溶液でpH9.0に調整し、25℃で3日間静置した後、0.1μmメンブレンフィルターで析出分を濾別し、濾液「SE1」を得た。
これとは別に、イオン交換水へ、メタケイ酸ナトリウム9水和物、硫酸マグネシウム7水和物及び炭酸水素ナトリウムを添加し、Si濃度が200mgSiO2/L、Mg濃度が100mgCaCO3/L、炭酸イオン濃度が500mgCaCO3/Lに調整した。さらに、1%硫酸水溶液でpH9.0に調整し、25℃で3日間静置した後、0.1μmメンブレンフィルターで析出分を濾別し、濾液「SB」を得た。
モリブデン黄法による「SE1」及び「SB」中のシリカ濃度から、(「SE1」中のシリカ濃度)/(「SB」中のシリカ濃度)の値として「1.28」を算出し、これを水溶性重合体組成物E1のシリカ析出抑制能として評価した。当該数値が高いほど、シリカ析出抑制能に優れると評価できる。
固形分濃度40%の水溶性重合体組成物E1を2.4g、イオン交換水588g、及びシリカ粉末(東ソー・シリカ社製、商品名「ニップシールHD−2」)240gを円筒形容器へ投入し、4000rpmで10分間撹拌して分散スラリーを調製した。このスラリーの分散当日の粘度をB型粘度計により25℃、60rpmの条件で測定したところ160mPa・sであった。また、25℃で7日間静置した後の粘度は240mPa・sであった。
円筒形容器へ固形分濃度40%の水溶性重合体組成物E1を10g、イオン交換水を390g投入し、1400rpmで15秒間撹拌した。攪拌を停止してから60秒経過後の試験液の外観を観察し、泡立ちの有無を目視により評価したところ、泡立ちは観察されなかった。
重合時の原料種類及びその使用量を表1及び表2の通りとした以外は、実施例1と同様の操作を行い、固形分濃度40%の水溶性重合体組成物E2〜E11及びC1〜C4を得た。実施例1と同様、各重合体の重量平均分子量及び40%水溶液のpH、並びに、スケール抑制剤及び分散剤としての評価を行い、結果を表1及び表2に示した。
30%NHP:30%次亜リン酸ナトリウム水溶液
30%Na2HPO3:30%亜リン酸水素二ナトリウム五水和物水溶液
48%NaOH:48%水酸化ナトリウム水溶液
80%AA:80%アクリル酸水溶液
TBAM:tert−ブチルアクリルアミド
NIPAM:N−イソプロピルアクリルアミド
DEAA:ジエチルアクリルアミド
ATBS:2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸
30%NPS:30%過硫酸ナトリウム水溶液
(A)成分:カルボキシル基含有不飽和単量体
(B)成分:炭素数1〜8のアルキル基を有する(メタ)アクリルアミド誘導体
(C)成分:その他の単量体
(D)成分:亜リン酸化合物及び次亜リン酸化合物
Claims (5)
- (A)カルボキシル基含有不飽和単量体に由来する構造単位を40〜95質量部、(B)炭素数1〜8のアルキル基を有する(メタ)アクリルアミド誘導体に由来する構造単位を5〜30質量部、及び(C)その他の単量体に由来する構造単位を0〜35質量部有し(但し(A)〜(C)の総和は100質量部)、かつ、(D)亜リン酸化合物及び次亜リン酸化合物から選ばれる1種又は2種以上の化合物に由来する構造単位を備えた水溶性重合体を含み、
遊離のリン化合物含有量が2.0質量%以下である水溶性重合体組成物。 - 前記(C)その他の単量体に由来する構造単位として、スルホン酸基含有ビニル単量体に由来する構造単位が含まれる請求項1に記載の水溶性重合体組成物。
- 請求項1又は2に記載の水溶性重合体組成物を含むスケール抑制剤。
- 請求項1又は2に記載の水溶性重合体組成物を含む分散剤。
- 連鎖移動剤として、(D)亜リン酸化合物及び次亜リン酸化合物から選ばれる1種又は2種以上の化合物を1.5〜8.0質量部使用し、
(A)カルボキシル基含有不飽和単量体40〜95質量部、(B)炭素数1〜8のアルキル基を有する(メタ)アクリルアミド誘導体5〜30質量部、及び(C)その他の単量体0〜35質量部からなる単量体組成物(但し(A)〜(C)の総和は100質量部)を重合する重合工程を備えることを特徴とする水溶性重合体組成物の製造方法。
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