JP2016525629A - 基材の金属表面を被覆する方法及びこの方法により被覆された物品 - Google Patents
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Abstract
Description
I. 清浄化された金属表面を備えた基材を準備する工程、
II. この金属表面を、分散液又は/及び懸濁液の形の水性組成物と接触させ、かつこの水性組成物で被覆する工程、
III. 場合により、この有機被覆を洗浄する工程及び
IV. この有機被覆を乾燥又は/及び焼き付ける工程、又は
V. 場合により、有機被覆を乾燥させ、かつ乾燥又は/及び焼き付けの前に同種の又は他の被覆組成物で被覆する工程を有するか又はこれらの工程からなる、基材の金属表面を被覆する方法を提供するという課題が存在し、この課題は、
工程IIで、少なくとも1種の非イオン性に安定化された結合剤2.5〜45質量%及びゲル化剤0.1〜2.0質量%を有する、分散液又は/及び懸濁液の形の水性組成物で被覆を行い、ここでこの水性組成物は、0.5〜7の範囲内のpH値を有し、かつこの前処理工程で又は/及び工程IIでの接触の間に金属表面から溶け出すカチオンと共に、イオノゲンゲルを基礎とする被覆を形成することを特徴とする、基材の金属表面を被覆する方法により解決される。
1) 完全脱塩(VE)水と、ゲル化剤0.5質量%と、試験されるべき分散液10質量%とからなる水性混合物を作製し;
2) この混合物を、ヘキサフルオロジルコン酸によりpH2〜3に調節し;
3) 清浄化した基材を、室温で5分間、上述の溶液に浸漬し;
4) 堆積の際に、対照試験(ゲル化剤なし)を実施し、このために、VE水と試験されるべき分散液10質量%との混合物を製造し;
5) 4)で製造した混合物を、またヘキサフルオロジルコン酸でpH2〜3に調節しかつ;
6) 3)に記載された試験を繰り返す。
1. 2つのモノマーの鎖中での分配が偶然的であるランダムコポリマー(AABABBBABAABBBABBABAB....);
2. 根本的にはランダムコポリマーと類似するが、鎖の推移においてモノマーの割合が変化する勾配コポリマー(AAAAAABAABBAABABBBAABBBBBB);
3. 鎖に沿ってモノマーが規則的な配置を示す交互コポリマー(ABABABABABABABABABAB....);
4. それぞれのモノマーの長い配列又はブロックからなるブロックコポリマー(AAAAAAAAABBBBBBBBBBBB...)、ここではブロックの数に応じて、ジブロックコポリマー、トリブロックコポリマー、マルチブロックコポリマーともいわれる;
5. 骨格(主鎖)のモノマーのブロックに他のモノマーがグラフトされているグラフトコポリマー。
例えば、ブタンジオール、
ブチルグリコール、
ブチルジグリコール、
エチレングリコールエーテル、例えばエチレングリコールモノブチルエーテル、
エチレングリコールモノエチルエーテル、
エチレングリコールモノメチルエーテル、
エチルグリコールプロピルエーテル、
エチレングリコールヘキシルエーテル、
ジエチレングリコールメチルエーテル、
ジエチレングリコールエチルエーテル、
ジエチレングリコールブチルエーテル、
ジエチレングリコールヘキシルエーテル又は
ポリプロピレングリコールエーテル、例えば
プロピレングリコールモノメチルエーテル、
ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、
トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、
プロピレングリコールモノブチルエーテル、
ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、
トリプロピレングリコールモノブチルエーテル、
プロピレングリコールモノプロピルエーテル、
ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル、
トリプロピレングリコールモノプロピルエーテル、
プロピレングリコールフェニルエーテル、
トリメチルペンタンジオールジイソブチラート、
ポリテトラヒドロフラン、
ポリエーテルポリオール又は/及びポリエステルポリオールである。
I.1: 5μmの亜鉛層を備えた電気めっき鋼板、板材の厚さは0.81mm;
2: 冷間圧延鋼、板材の厚さ約0.8mm;
3: 品質等級AC170のアルミニウム合金、板材の厚さ約1.0mm
かつ、次の一般的な処理工程を実施した:
II. アルカリ洗浄:
Chemetall GmbH社のGardoclean(登録商標)S 5176 30g/L及びGardobond(登録商標)Additiv H 7406 4g/Lを、DIN2000による飲料水中に調合した。これらの板材を、180秒間60℃の噴霧中で清浄化し、引き続き飲料水で120秒間、脱イオン水で120秒間浸漬して洗浄した。
2. シランベース(Oxsilan 9810/2、Chemetall GmbH社)の前処理。
1: 分散液A
固体含有率50〜54%、pH5.0〜6.0、粘度1500〜3000mPas及び密度1.079g/cm3を有する非イオン性に安定化された分散液。一覧の記載は、調製物1リットル当たりの溶液の量を基準とし、かつ生じる固体含有率は調製物を基準とする。
2: 分散液B
固体含有率50〜54%、pH5.0〜6.0、粘度300〜1500mPas及び密度1.079g/cm3を有する非イオン性に安定化された分散液。一覧の記載は、調製物1リットル当たりの溶液の量を基準とし、かつ生じる固体含有率は調製物を基準とする。
3: 分散液C
固体含有率40%、pH3.0〜5.0、粘度500〜3000mPas、密度1.04g/cm3、粒子サイズ約160nm及びOH価約25mg KOH/g(固体樹脂)を有するアニオン性に安定化されたポリアクリラート分散液。一覧の記載は、調製物1リットル当たりの溶液の量を基準とし、かつ生じる固体含有率は調製物を基準とする。
ゲル化剤として、分子量約70000g/mol、アミド化度11%、エステル化度41%、エポキシ化度0%、ガラクトウロン酸含有率88%を有する多糖と、分子量約70000g/mol、アミド化度0%、エステル化度38%、エポキシ化度0%、ガラクトウロン酸含有率85%を有する多糖との1:1混合物を使用した。調製物の製造のために、この多糖の2%水溶液を使用した。一覧の記載は、調製物1リットル当たりの溶液の量を基準とする。
1: ヘキサフルオロチタン酸を水溶液(20%)として使用した。一覧の記載は、調製物1リットル当たりの溶液の量を基準とする。
2: ヘキサフルオロジルコン酸を水溶液(20%)として使用した。一覧の記載は、調製物1リットル当たりの溶液の量を基準とする。
3: 3−(トリエトキシシリル)−プロピルアミン(AMEO)を使用した。一覧の記載は、調製物1リットル当たりの量を基準とする。
1: 酸性領域のpH値を有する水性被覆系中で適用するための分散樹脂を基礎とする、顔料含有率30%、固体含有率38%及び密度1.17g/cm3を有する、ガスブラック−RCC−顔料濃縮物。
2: 二酸化チタン−ルチルを基礎とする、二酸化チタン含有率92%の、無機被覆白色顔料。
3: 二酸化チタン−ルチルを基礎とする、無機被覆及び有機被覆された微粉化された白色顔料。
1: 天然油、乳化剤を基礎とし、かつ水中の供給形態の1質量%の含有率を有する消泡剤。一覧の記載は、調製物1リットル当たりの溶液の量を基準とする。
有機被覆後の洗浄は、調製物の付着していない成分及び調製物の堆積物を除去しかつ自動車工業において、できるだけ実際に近い通常の方法工程を再現するために用いる。というのも、自動車工業において通常では浸漬洗浄又はスプレー洗浄により水を用いて洗浄を行う。
乾燥又は、特に有機ポリマー成分の成膜下での乾燥:
15分間で175℃
渦電流式測定器及び走査型電子顕微鏡(SEM)を用いた並行調査は、本発明による被覆が形成され、この被覆から、表面と分散液又は調製物との接触により十分に閉じた被覆又は閉じた被覆が形成できたことを明確に示す。
基材1を、生じる混合物の全体量を基準として10%質量%の分散液Aと、生じる混合物の全体量を基準として0.5%質量%のゲル化剤とからなる混合物で被覆した。この混合物を、必要な場合に、利用する前に、酸、好ましくは硝酸及び/又はリン酸でpH2に調節した。渦電流式測定器及びSEMで測定して、20〜30μmの乾燥塗膜厚が測定された。
基材2を用いて試験1を繰り返し、SEMによって10〜20μmの乾燥塗膜厚が測定された。
基材1を、生じる混合物の全体量を基準として10%質量%の分散液Aと、生じる混合物の全体量を基準として0.5%質量%のゲル化剤とからなる混合物で被覆した。この混合物を、必要な場合に、利用する前に、酸、好ましくは硝酸及び/又はリン酸でpH4に調節した。基材1は、III.1.に従って、リン酸塩処理によって前処理した。渦電流式測定器及びSEMで測定して、7〜10μmの乾燥塗膜厚が測定された。
基材2を用いて試験3を繰り返し、SEMによって同様に7〜10μmの乾燥塗膜厚が測定された。
基材1を、生じる混合物の全体量を基準として10%質量%の分散液Aと、生じる混合物の全体量を基準として0.5%質量%のゲル化剤とからなる混合物で被覆した。この混合物を、必要な場合に、利用する前に、酸、好ましくは硝酸及び/又はリン酸でpH4に調節した。基材1は、III.2.に従って、シランで前処理した。渦電流式測定器及びSEMで測定して、7〜10μmの乾燥塗膜厚が測定された。
基材2を用いて試験5を繰り返し、SEMによって同様に7〜10μmの乾燥塗膜厚が測定された。
基材1を、生じる混合物の全体量を基準として5%質量%の分散液Aと、生じる混合物の全体量を基準として0.5%質量%のゲル化剤とからなる混合物で被覆した。この混合物を、必要な場合に、利用する前に、酸、好ましくは硝酸及び/又はリン酸でpH2に調節した。渦電流式測定器及びSEMで測定して、10〜15μmの乾燥塗膜厚が測定された。
基材2を用いて試験7を繰り返し、SEMによって同様に8〜12μmの乾燥塗膜厚が測定された。
基材1を、生じる混合物の全体量を基準として10%質量%の分散液Bと、生じる混合物の全体量を基準として0.5%質量%のゲル化剤とからなる混合物で被覆した。この混合物を、必要な場合に、利用する前に、酸、好ましくは硝酸及び/又はリン酸でpH4に調節した。渦電流式測定器及びSEMで測定して、5〜8μmの乾燥塗膜厚が測定された。
基材2を用いて試験9を繰り返し、SEMによって同様に8〜12μmの乾燥塗膜厚が測定された。
基材1を、生じる混合物の全体量を基準として10%質量%の分散液Aと、生じる混合物の全体量を基準として0.5%質量%のゲル化剤とからなる混合物で被覆した。この混合物を、必要な場合に、利用する前に、酸、好ましくは硝酸及び/又はリン酸でpH2に調節した。添加物としてヘキサフルオロチタン酸0.4g/Lを添加した。渦電流式測定器及びSEMで測定して、35〜40μmの乾燥塗膜厚が測定された。
基材2を用いて試験11を繰り返し、SEMによって同様に20〜25μmの乾燥塗膜厚が測定された。
基材3を用いて試験11を繰り返し、SEMによって同様に3〜5μmの乾燥塗膜厚が測定された。
実施例11〜13と同様に、基材1〜3を被覆するが、ヘキサフルオロチタン酸0.4g/Lの代わりに、ヘキサフルオロジルコン酸0.4g/Lを添加した。渦流式測定器及びSEMで測定して、基材1及び2については8〜10μmの乾燥塗膜厚が測定され、基材3については3〜5μmの乾燥塗膜厚が測定された。
実施例11〜13と同様に、基材1〜3を被覆するが、添加剤として更にヘキサフルオロチタン酸0.4g/L及びAMEO 3g/Lを添加した。渦流式測定器及びSEMで測定して、基材1については30〜35μmの乾燥塗膜厚が測定され、基材2については15〜20μmの乾燥塗膜厚が測定され、基材3については3〜5μmの乾燥塗膜厚が測定された。
実施例11〜13と同様に、基材1〜3を被覆するが、添加剤として更にヘキサフルオロジルコン酸0.4g/L及びAMEO 3g/Lを添加した。渦流式測定器及びSEMで測定して、基材1及び2については8〜10μmの乾燥塗膜厚が測定され、基材3については3〜5μmの乾燥塗膜厚が測定された。
実施例11〜13と同様に、基材1〜3を被覆するが、添加剤として更にヘキサフルオロチタン酸0.4g/L、AMEO 3g/L、ガスブラック顔料3g/L及び消泡剤5g/Lを添加した。渦流式測定器及びSEMで測定して、基材1については30〜35μmの乾燥塗膜厚が測定され、基材2については15〜20μmの乾燥塗膜厚が測定され、基材3については3〜5μmの乾燥塗膜厚が測定された。
これらの顕微鏡写真は、例外なく均質な層形成を示し、これは、確かな、自己調節する、良好に制御可能な被覆法であることを示す。
Claims (18)
- 次の:
I. 清浄化された金属表面を備えた基材を準備する工程、
II. 金属表面を、分散液又は/及び懸濁液の形の水性組成物と接触させかつこの水性組成物で被覆する工程、
VI. 場合により、前記有機被覆を洗浄する工程及び
VII. 前記有機被覆を乾燥又は/及び焼き付ける工程、又は
VIII. 場合により前記有機被覆を乾燥し、かつ乾燥又は/及び焼き付けの前に同種の又は他の被覆組成物で被覆する工程、
を有するか又は前記工程からなる、基材の金属表面を被覆する方法において、
工程IIにおいて、少なくとも1種の非イオン性に安定化された結合剤2.5〜45質量%及びゲル化剤0.1〜2.0質量%を含有する、分散液又は/及び懸濁液の形の水性組成物で被覆を行い、前記水性組成物は、0.5〜7の範囲内のpH値を有し、かつ前処理段階で又は/及び工程IIの接触の間に、前記金属表面から溶け出すカチオンと共に、イオノゲンゲルを基礎とする被覆を形成することを特徴とする、基材の金属表面を被覆する方法。 - 前記ゲル化剤は、a)グリコーゲン、アミロース、アミロペクチン、カロース、寒天、アルギン、アルギナート、ペクチン、カラーゲン、セルロース、キチン、キトサン、カードラン、デキストラン、フルクタン、コラーゲン、ジェランガム、アラビアガム、デンプン、キサンタン、トラガカント、カラヤガム、タラガム粉末及びグルコマンナンを基礎とする、少なくとも1種の多糖;b)ポリアミノ酸、コラーゲン、ポリペプチド、リグニンを基礎とする、少なくとも1種の天然由来のアニオン性高分子電解質及び/又はc)ポリアミノ酸、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸コポリマー、アクリルアミドコポリマー、リグニン、ポリビニルスルホン酸、ポリカルボン酸、ポリリン酸又はポリスチレンを基礎とする、少なくとも1種の合成のアニオン性高分子電解質を含有するか又はこれからなることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記ゲル化剤は、ペクチン及び/又はジェランガムを基礎とする少なくとも1種の多糖を含有するか又は前記多糖からなることを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記水性組成物又は/及び前記水性組成物から製造された有機被覆は、アルコール基又はカルボキシル基の全体数を基準として1〜75%の範囲内で、カルボキシル官能基のエステル化度及び/又はアミド化度を有するアニオン性多糖から選択される、少なくとも1種のアニオン性多糖を有することを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記水性組成物又は/及び前記水性組成物から製造された有機被覆は、500〜1000000g/molの範囲内の分子量を有する、アニオン性多糖及びアニオン性高分子電解質から選択される、少なくとも1種のアニオン性多糖又は/及び少なくとも1種のアニオン性高分子電解質を含有することを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記非イオン性に安定化された結合剤は、多官能性エポキシド、イソシアナート、第1級アミン、第2級アミン、第3級アミン、第4級アミン、アミド、イミド、イミダゾール、ホルムアミド、マイケル反応生成物、カルボジイミド、カルベン、環状カルベン、シクロカルボナート、多官能性カルボン酸、アミノ酸、核酸、メタクリルアミド、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸誘導体、ポリビニルアルコール、ポリフェノール、少なくとも1つのアルキル基及び/又はアリール基を有するポリオール、カプロラクタム、リン酸、リン酸エステル、エポキシエステル、スルホン酸、スルホン酸エステル、ビニルスルホン酸、ビニルホスホン酸、カテコール、シラン並びにこれから生成されたシラノール及び/又はシロキサン、トリアジン、チアゾール、チアジン、ジチアジン、アセタール、半アセタール、キノン、飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸、アルキド、エステル、ポリエステル、エーテル、グリコール、環状エーテル、クラウンエーテル、無水物、並びにアセチルアセトン及びβ−ジケト基、カルボニル基及びヒドロキシル基の化学基からなる群から選択される、付着を媒介する付着基で変性されていることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記水性組成物又は/及び前記水性組成物から製造された有機被覆は、金属カチオンのための少なくとも1種の錯生成剤又は金属カチオンが錯生成により変性されているポリマーを含有することを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記水性組成物又は/及び前記水性組成物から製造された有機被覆は、マレイン酸、アレンドロン酸、イタコン酸、シトラコン酸又はメサコン酸又はこれらのカルボン酸の無水物又は半エステルを基礎とする錯生成剤から選択される少なくとも1種の錯生成剤を含有することを特徴とする、請求項7に記載の方法。
- 前記水性組成物又は/及び前記水性組成物から製造された有機被覆は、メラミン塩、ニトロソ塩、オキソニウム塩、アンモニウム塩、第4級窒素カチオンとの塩、アンモニウム誘導体の塩、及び、Al、B、Ba、Ca、Cr、Co、Cu、Fe、Hf、In、K、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Nb、Ni、Pb、Sn、Ta、Ti、V、W、Zn又は/及びZrの塩からなる群から選択されるカチオン性に作用する塩を基礎とするカチオンから選択される、少なくとも1種のカチオンを含有することを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記金属表面から溶け出される/溶け出している又は/及び前記水性組成物に添加される/添加されているカチオンとして、Al、Cu、Fe、Mg又は/及びZnが選択されることを特徴とする、請求項9に記載の方法。
- 前記水性組成物は、シラン、シロキサン、フェノール樹脂タイプ又はアミンからなる群から選択される架橋剤を、0.01g/L〜50g/Lの量で含有することを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記水性組成物は、アミノ官能化されたシランを、0.1g/L〜30g/Lの量で含有することを特徴とする、請求項11に記載の方法。
- 前記水性組成物は、錯体のフッ化チタン及び/又はフッ化ジルコニウムを0.01g/L〜100g/Lの量で含有することを特徴とする、請求項1から12までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記水性組成物は、錯体のフッ化チタン及び/又はフッ化ジルコニウムを0.1g/L〜10g/Lの量で含有することを特徴とする、請求項13に記載の方法。
- 前記水性組成物は、消泡剤、顔料、殺生物剤、分散助剤、塗膜形成助剤、pH値を調節するための酸性の又は/及び塩基性の助剤及び増粘剤及びレベリング剤からなる群から選択される少なくとも1種の添加物を含有することを特徴とする、請求項1から14までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記有機被覆は、浸漬浴中で0.05〜20分間で形成され、かつ乾燥後に5〜100μmの範囲内の乾燥塗膜厚を有することを特徴とする、請求項1から15までのいずれか1項に記載の方法。
- 少なくとも1種の非イオン性に安定化された結合剤2.5〜45質量%及びゲル化剤0.1〜2.0質量%を含有し、0.5〜7の範囲内のpH値を有する、水性組成物。
- 前記水性組成物は、更に、次の群:
a) 0.01g/L〜50g/Lの量の、シラン、シロキサン、フェノール樹脂タイプ又はアミンからなる群から選択される架橋剤、
b) 0.01g/L〜500g/Lの量の、錯体のフッ化チタン及び/又はフッ化ジルコニウム、
c) 消泡剤、顔料、殺生物剤、分散助剤、塗膜形成助剤、pH値を調節するための酸性の又は/及び塩基性の助剤及び増粘剤及びレベリング剤からなる群から選択される少なくとも1種の添加剤
から選択される1つ又は複数の成分を含有することを特徴とする、請求項17に記載の水性組成物。
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