JP2016525615A - 官能化エチレン/α−オレフィンインターポリマー及びロジン系粘着付与剤を含有する接着剤組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2013年7月24日に出願された国際出願第PCT/CN13/080036号の利益を主張するものである。
A)以下の特性:
i)50,000cP以下の溶融粘度(177℃)、及び
ii)0.855〜0.895g/ccの密度を有する、無水及び/またはカルボン酸官能化エチレン/α−オレフィンインターポリマーと、
B)ロジン系粘着付与剤と、を含む、組成物であって、
該粘着付与剤は、
i)部分水素化グリセロールエステル、
ii)完全水素化ペンタエリトリトールエステル、
iii)完全水素化グリセロールエステル、
iv)30℃〜50℃のTgを有する非水素化エステル、または
v)それらの組み合わせから選択される、組成物を提供する。
A)以下の特性:
i)50,000cP以下の溶融粘度(177℃)、及び
ii)0.855〜0.895g/ccの密度を有する、無水及び/またはカルボン酸官能化エチレン/α−オレフィンインターポリマーと、
B)ロジン系粘着付与剤と、を含む、組成物であって、
該粘着付与剤は、
i)部分水素化グリセロールエステル、
ii)完全水素化ペンタエリトリトールエステル、
iii)完全水素化グリセロールエステル、
iv)30℃〜50℃、さらには32℃〜48℃、さらには34℃〜46℃、さらには36℃〜44℃のTgを有する非水素化エステル、または
v)それらの組み合わせから選択される、組成物を提供する。
ii)完全水素化ペンタエリトリトールエステル、
iii)完全水素化グリセロールエステル、
iv)30℃〜50℃、さらには32℃〜48℃、さらには34℃〜46℃、さらには36℃〜44℃のTgを有する非水素化エステル、または
v)それらの組み合わせから選択される。
i)部分水素化グリセロールエステル、
ii)完全水素化ペンタエリトリトールエステル、
iv)30℃〜50℃、さらには32℃〜48℃、さらには34℃〜46℃、さらには36℃〜44℃のTgを有する非水素化エステル、または
v)それらの組み合わせから選択される。
i)部分水素化グリセロールエステル、
ii)完全水素化ペンタエリトリトールエステル、
iii)完全水素化グリセロールエステル、または
v)それらの組み合わせから選択される。
i)部分水素化グリセロールエステル、
iii)完全水素化グリセロールエステル、
iv)30℃〜50℃、さらには32℃〜48℃、さらには34℃〜46℃、さらには36℃〜44℃のTgを有する非水素化エステル、または
v)それらの組み合わせから選択される。
i)部分水素化グリセロールエステル、
ii)完全水素化ペンタエリトリトールエステル、または
v)それらの組み合わせから選択される。
ii)完全水素化ペンタエリトリトールエステル、
iii)完全水素化グリセロールエステル、または
v)それらの組み合わせから選択される。
i)部分水素化グリセロールエステル、
iii)完全水素化グリセロールエステル、または
v)それらの組み合わせから選択される。
i)部分水素化グリセロールエステル、
iv)30℃〜50℃、さらには32℃〜48℃、さらには34℃〜46℃、さらには36℃〜44℃のTgを有する非水素化エステル、または
v)それらの組み合わせから選択される。
ii)完全水素化ペンタエリトリトールエステル、
iv)30℃〜50℃、さらには32℃〜48℃、さらには34℃〜46℃、さらには36℃〜44℃のTgを有する非水素化エステル、または
v)それらの組み合わせから選択される。
iii)完全水素化グリセロールエステル、
iv)30℃〜50℃、さらには32℃〜48℃、さらには34℃〜46℃、さらには36℃〜44℃のTgを有する非水素化エステル、または
v)それらの組み合わせから選択される。
(1)ワックスコーティングされたクラフト紙またはカートン、
(2)ポリエチレンコーティングされたクラフト紙またはカートン、
(3)BOPPフィルム積層クラフト紙またはカートン、
(4)ポリプロピレン(PP)フィルム積層クラフト紙またはカートン、
(5)PETフィルム積層クラフト紙またはカートン、
(6)クレーコーティングされたクラフト紙またはカートン、
(7)ラッカーコーティングされたクラフト紙またはカートン、及び
(8)それらの組み合わせ(例えば、(1)の後に(2)または(1)または(4))。
該無水及び/またはカルボン酸官能化エチレン/α−オレフィンインターポリマーを形成するために使用されるベースポリマーは、エチレン/α−オレフィンインターポリマーである。以下の実施形態も、構成要素Cの該エチレン/α−オレフィンインターポリマーに適用され得る。
典型的に、本発明に使用されるポリマー及び樹脂は、1つ以上の安定剤、例えば、BASFによって現在供給されている、例えば、IRGANOX 1010、IRGANOX 1076、及びIRGAFOS 168などの抗酸化剤で処理される。ポリマーは、典型的に、押出または他の溶融プロセスの前に1つ以上の安定剤で処理される。他のポリマー添加剤としては、紫外線吸収剤、帯電防止剤、色素及び染料、造核剤、充填剤、スリップ剤、難燃剤、可塑剤、加工助剤、滑沢剤、安定剤、煙阻害剤、粘度制御剤、ならびにブロッキング防止剤が挙げられるが、これらに限定されない。本発明の組成物は、1つ以上の熱可塑性ポリマーを含有してもよい。
別段の記載がない限り、すべての試験法は本開示の出願日時点で現行のものである。
溶融粘度
Brookfieldデジタル粘度計(モデルDV−III、バージョン3)、及び使い捨てのアルミニウム試料チャンバを使用して、ASTM D 3236(350°F)に従って溶融粘度を測定する。使用したスピンドルは、一般に、10〜100,000センチポアズの範囲内の粘度の測定に好適な、SC−31ホットメルトスピンドルである。試料(ポリマーまたは接着剤組成物)をチャンバ内に注ぎ、次にこれをBrookfield Thermosel内に挿入し、所定の位置に係止する。試料チャンバは、スピンドルが挿入され回転しているときにチャンバが回らないことを確かにするように、その底にBrookfield Thermoselの底に適合するノッチを有する。試料(およそ8〜10グラムの樹脂)を、溶融した試料が試料チャンバの上部を約1インチ下回るまで、必要とされる温度に加熱する。粘度計装置を下降させ、スピンドルを試料チャンバの中に沈める。粘度計のブラケットがThermosel上で整列するまで下降を続ける。粘度計を作動させ、粘度計のrpm出力に基づいて、総トルク容量の40〜60パーセントの範囲内のトルク測定値をもたらす剪断速度で動作するように設定する。測定値を、毎分、約15分間にわたって、または値が安定するまで測り、その時点で最終の測定値を記録する。
ASTM D−1238、条件190℃/2.16kgに従って、エチレン系ポリマーのメルトインデックス(I2、またはMI)を測定する。高いI2のポリマー(200g/モル以上のI2については、メルトインデックスは、好ましくは、米国特許第6,335,410号、同第6,054,544号、同第6,723,810号に記載されるように、Brookfield粘度から算出される。I2(190℃/2.16kg)=3.6126[10(log(η)−6.6928)/−1.1363]−9.31851(式中、ηは、350°F(177℃)での、cP単位での溶融粘度である)。
接着剤の剥離接着破壊(fail)温度(PAFT)及び剪断接着破壊温度(SAFT)を、ASTM D−4498を使用して試験した。4つの試料(PAFTに2つ、SAFTに2つ)を、プログラム可能なオーブン内に入れ、次に、PAFTに関しては「100gの重り」、SAFTに関しては「500gの重り」を試料に取り付けた。試験試料を、30℃のオーブン内で平衡化し、次にオーブンの温度を0.5℃/分の加熱速度で増加させた。破壊時間を記録し、破壊温度をそれに従って算出した。
耐熱応力性を、Institute of Packaging Professions(IoPP)によって調製された「Suggested Test Method for Determining the Heat Stress Resistance of Hot Melt Adhesives」、方法T−3006に従って測定した。1つの試料を調製するために、2インチ×3−3/16インチ及び2インチ×5−1/2インチの寸法を有する2つの厚紙クーポン(長さ方向に走るフルートを用いて切断する)を、Olinger Bond Testerを用いて「0.00014ポンド/インチの接着剤」を塗布することによって接合した。接着剤を、短い方のクーポンの中央にてフルートに垂直に塗布し、接着剤が長いクーポンの1つの端部から3/4インチに存在するように、クーポンを接合した。各配合物につき6つの複製物を作製した。試料を、短いクーポンの端部が試料保持器の縁部と整列する状態で、試料保持器内に装填した。試料を、蝶ナットによって固定した幅広プレートと共に定位置に保持した。「200gの重り」を、接合から3.94インチに配置した。重り上のくいを長いクーポン内に作製した穴内に配置することによって、重りを固定した。次に、試料保持器を、対流式オーブン内に設定温度で24時間配置した。接合の少なくとも80%が破壊しない場合、試料は、その試験温度で耐熱性を通過したものと見なした。オーブン温度を、最大通過耐熱応力性が決定されるまで変動させた。すべて新たな接合されたクーポンを各試験温度に使用した(各配合物及び試験温度に6つの試料)。
各接着剤試料の繊維引き裂きのパーセンテージを、3つの異なる温度:室温、−17℃、及び60℃で、一般的な厚紙(KRAFT厚紙)または難接合性基材(BOPP(二軸配向ポリプロピレン)フィルム積層クラフト紙またはカートン)において評価した。これらの2つの異なる基材の繊維引き裂き結果を記録した。接着剤を、350°F/177℃に加熱し、「1×3インチ(25×76mm)」の長方形シートに切断した基材上に塗布した。試験する接着剤を、長さ方向に走る約「5mm/0.2インチ」幅のストリップで塗布し、へらまたはホットメルト塗布機を用いて引き下ろした。次に、第2のストリップを2秒以内に塗布し、中程度の圧力で5秒間保持して積層した。
エチレン系ポリマーの平均分子量及び分子量分布を、Polymer Laboratories Model PL−210か、またはPolymer Laboratories Model PL−220かのいずれかからなるクロマトグラフィシステムを用いて決定する。カラム及びカルーセル区画は、エチレン系ポリマーに関しては140℃で動作させる。カラムは、3つのPolymer Laboratories 10ミクロン、Mixed−Bカラムである。溶媒は、1,2,4−トリクロロ−ベンゼンである。試料を、「50ミリリットル」の溶媒中の「0.1グラムのポリマー」の濃度で調製する。試料を調製するために使用する溶媒は、200ppmのブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)を含有する。試料を、160℃で2時間、軽く攪拌することによって調製する。注入体積は「100マイクロリットル」であり、流速は1.0ミリリットル/分である。Polymer Laboratories(UK)から購入した狭い分子量分布のポリスチレンを用いて、GPC カラムセットの較正を実施する。ポリスチレン標準のピーク分子量を、以下の式(Williams and Ward,J.Polym.Sci.,Polym.Let.,6,621(1968)に記載される)を使用してポリエチレン分子量に変換する:
Mポリエチレン=A×(Mポリスチレン)B、
VISCOTEK TriSECソフトウェア、Version3.0を使用して、ポリエチレン当量分子量算出を実施する。プロピレン系ポリマーの分子量は、ASTM D6474.9714−1に従ってMark−Houwink比を使用して決定することができ、ポリスチレンに関しては、a=0.702及びlogK=−3.9、ポリプロピレンに関しては、a=0.725及びlogK=−3.721である。プロピレン系ポリマー試料に関しては、カラム及びカルーセル区画は、160℃で動作させる。
示差走査熱量測定(DSC)を使用して、エチレン(PE)系ポリマー試料及びプロピレン(PP)系ポリマー試料の結晶化度を測定する。約5〜8ミリグラムの試料を秤量し、DSCパン内に配置する。パンの上に蓋を圧着して、閉鎖した雰囲気を確保する。試料パンをDSCセル内に配置し、次いで、室温から、およそ10℃/分の速度で、PEについては180℃(PPについては230℃)の温度まで加熱する。第1の熱走査の終わりに、試料をこの温度で3分間保持する。次いで、この試料を、10℃/分の速度で、PEについては−60℃(PPについては−40℃)に冷却し、その温度で3分間等温的に保持する。次に、この試料を、完全な溶融まで、10℃/分の速度で、PEについては180℃(PPについては230℃)に加熱する(第2の加熱)。第2の加熱曲線から決定される融解熱(Hf)を、PEについては292J/g(PPについては165J/g)の理論的融解熱で除し、この量に100を乗ずることによって、結晶化度パーセントを算出する(例えば、PEについては、結晶化度%=(Hf/292J/g)×100、そしてPPについては、結晶化度%=(Hf/165J/g)×100)。
示差走査熱量測定(DSC)を使用して、各粘着付与剤樹脂のガラス転移温度(Tg)を測定する。この測定のために、DSC Q2000計器を用いた。約5〜8ミリグラムの試料を秤量し、DSCパン内に配置する。パンの上に蓋を圧着して、閉鎖した雰囲気を確保する。試料パンをDSCセル内に配置し、−20℃で平衡化し、次に、およそ10℃/分の速度で100℃の温度まで加熱する。試料をこの温度で3分間保持する。次に、試料を、10℃/分の速度で−20℃まで冷却し、その温度で3分間等温的に保持する。次に、試料を、10℃/分の速度で100℃の温度まで加熱する(第2の加熱)。粘着付与剤樹脂のガラス転移温度(Tg)は、第2の加熱曲線から決定される。
密度は、ASTM D−792に従って測定される。測定される密度は「即座の密度」であり、これは、密度が成形の時間から1時間後に決定されることを意味する。試験試料を、ポリマーの融点よりも20℃高い温度、及び10MPaの圧力で、5分間圧縮成形する(成形された試料の寸法:50cm2×1〜2mm)。
無水マレイン酸の濃度を、その無水マレイン酸の波数1791cm−1におけるピーク高さの、ポリマー基準ピークに対する比によって決定し、該ポリマー基準ピークは、ポリエチレンの場合は波数2019cm−1である。この比に適切な較正定数を乗ずることによって、無水マレイン酸含有量を算出する。マレイン酸グラフトポリオレフィンに(ポリエチレンの基準ピークを用いて)使用される式は、式1に示されるように、以下の形式を有する。
MAH(重量%)=A*{[FTIRピーク面積@1791cm−1]/[FTIRピーク面積2019cm−1]+B*[FTIRピーク面積@1712cm−1]/[FTIR_ピーク面積@2019cm−1]}(式1)
マンドレル屈曲試験を、Mandrel Bend Test Method(ASTM D3111−99)に従って完了した。試験ストリップは、「幅1cm×厚さ1.5mm」の接着剤ストリップであり、それを、マンドレル(3mm、6mm、及び15mmの直径)上で屈折させた。試験は、屈折に際し接着剤が破壊するまで、より小さい直径のマンドレルと用いて繰り返した。接着剤の可撓性は、5つの標本のうち4つが破断しなかった最小直径によって示す。試験を種々の温度で実施した。各マンドレル直径における結果を、破壊しなかった試験ストリップのパーセンテージとして報告することができる。
DMTAを、RSA III、TA Instrumentsを使用して測定した(5〜8mgの試料を使用した)。温度を、3.0℃/分のランプ速度で−80℃〜60℃に増加させた。各ブレンドのTgを記録し、DMTAプロットのE”のピークとして特定した。
この研究に使用したポリマーを、表1に列記する。粘着付与剤を、下記の表2に示す。
接着剤組成物用の構成要素を、アルミニウム容器内へ秤量し、オーブン内で、180℃で1時間、予備加熱した。次に、容器内の構成要素を、100RPMで加熱した「Paravisc style」ミキサを用いて、180℃に加熱したブロック内で30分間混合した。各接着剤組成物は、以下を含有した:ポリマー、ワックス、及び粘着付与剤樹脂。接着剤配合物に関しては表5〜8を参照されたい。
ポリマー及び粘着付与剤の適合性を、2つの異なる方法によって推定した。第1の方法は、室温でのポリマー及び粘着付与剤組成物の透明度の目視検査を使用した。この方法は、産業上で一般的に使用されている便利で実践的な方法である。適合性を、組成物の熱及び接着性能によってさらに試験した。別法として、比較的単純な方法は、ポリマー粘着付与剤組成物のTgを測定することである。適合可能な粘着付与剤の場合、ポリマー及び粘着付与剤組成物のTgは増加するであろう(その貯蔵率(G’)は減少するであろう)。
ポリマー(単数または複数)及び粘着付与剤の組成物(重量基準で1対1)を、加熱し、177℃で30分間混合し、次に室温まで冷却した。組成物の透明度を室温(RT)で観察し、表3に記録した。
ポリマー及び粘着付与剤の組成物(重量基準で1対1)を、177℃で30分間加熱及び混合し、次に180℃で15秒間圧縮し、「0.5mmの厚さ」の試料に切り取った。ロジンエステル粘着付与剤に加えて、GA 1900の水素化炭化水素粘着付与剤EASTOTAC H115Wとの「1:1のブレンド」もまた、このポリマー/粘着付与剤の組み合わせは、非常に良好な適合性を有することが知られているため、基準として試験した。各ポリマー及び粘着付与剤の「1:1のブレンド」のTgを表4に列記する。
適合性の改善が接着力性能をどのように強化するのかをより良く理解するために、上記の適合性試験の結果に基づいて、粘着付与剤FORAL 105−E、FORALYN 90、及びKTP 95を、接着性能に関してさらに評価した。
表5は、異なるポリマー、EVA、GA 1900、及びGA 1000Rを配合した完全水素化粘着付与剤FORAL 105−Eの接着特性を示す。表5内のデータは、AFFINITY GA 1900及びAFFINITY GA 1000Rは、特に、熱応力及び「60℃での繊維引き裂き」に関して、EVA接着剤よりも良好な性能を提供することを実証する。データはまた、GA 1900及びGA 1000Rは、同様の接着性能をもたらし、両ポリマーが完全水素化粘着付与剤FORAL 105−Eとの良好な適合性を有したことも示す。
表6は、異なるポリマー、GA 1900及びGA 1000Rを配合した水素化粘着付与剤FORALYN 90を使用した接着性能を示す。ロジン系粘着付与剤を使用して作成された接着剤とのその性能を比較するために、40%のGA1900及び35%のEASTOTAC 100Wを使用した基準接着剤配合物も試験した。この基準配合物は、良好な接着特性を有した。表6に示されるデータは、GA 1000Rが改善された総合的接着性能に役立ったことを説明する。PAFTにおける増加に加えて、室温及び−17℃での可撓性の顕著な改善があった。GA 1000Rを使用した接着剤は、室温及び−17℃で可撓性であり、一方、GA 1900を含有する接着剤から形成された接着剤ストリップの亀裂が、同温度で観察された。FORALYN 90とGA 1000Rとの間の改善された適合性は、より良好な接着剤可撓性に寄与したと考えられる。AFFINITY GA 1000R及びFORALYN 90の総合的接着性能は、GA1900及びEASTOTAC 100Wをベースとする基準配合物と同程度に良好であった。
表7は、異なるポリマー(GA 1900及びGA 1000R)を配合した粘着付与剤KTP 95(非水素化)の接着性能を示す。ここでも、40%のGA1900及び35%のEASTOTAC 100Wを使用した接着剤配合物を、基準配合物として使用した。ここでも、GA 1000Rを含有する組成物は、室温及び−17℃での可撓性に際立った改善を有し、該配合物における改善された適合性を示している。AFFINITY GA 1000R及びKTP 95を使用した総合的接着性能は、GA1900及びEASTOTAC 100Wをベースとする基準配合物と同程度に良好であった。
ロジン粘着付与剤を配合した別のMAHグラフトポリマー(EPOLENE C−18)を使用して試験した接着性能を試験した。EPOLENE C−18(0.905g/ccの密度、及び2800cPの溶融粘度(177℃で)、Westlake Chemicalから入手可能)は、高圧重合下で重合されたエチレン系ポリマーから形成されるMAH官能化低分子量ポリエチレンである(例えば、米国特許第5,763,516号を参照)。目視検査から、EPOLENE C−18及びFORAL 105−Eの1:1のブレンドは、室温(RT)で良好な透明度を示し、EPOLENE C−18とFORAL 105−Eとの間の良好な適合性を示している。
Claims (13)
- 以下の構成要素:
A)以下の特性:
i)50,000cP以下の溶融粘度(177℃)、及び
ii)0.855〜0.895g/ccの密度を有する、無水及び/またはカルボン酸官能化エチレン/α−オレフィンインターポリマーと、
B)ロジン系粘着付与剤と、を含む、組成物であって、
前記粘着付与剤は、
i)部分水素化グリセロールエステル、
ii)完全水素化ペンタエリトリトールエステル、
iii)完全水素化グリセロールエステル、
iv)30℃〜50℃のTgを有する非水素化エステル、または
v)それらの組み合わせから選択される、前記組成物。 - 前記粘着付与剤は、
ii)完全水素化ペンタエリトリトールエステル、
iii)完全水素化グリセロールエステル、
iv)30℃〜50℃のTgを有する非水素化エステル、または
v)それらの組み合わせから選択される、請求項1に記載の前記組成物。 - 構成要素Aの前記無水及び/またはカルボン酸官能化エチレン/α−オレフィンインターポリマーは、1.5〜5.0の分子量分布(MWD)を有する、請求項1または2に記載の前記組成物。
- 構成要素Aは、前記組成物の重量に基づいて、30〜60重量パーセントの量で存在する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の前記組成物。
- 構成要素Aの構成要素Bに対する重量比(A/B)は、0.50〜2.00である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の前記組成物。
- 前記組成物は、前記組成物の重量に基づいて、70重量%以上の合計重量の構成要素A及び構成要素Bを含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の前記組成物。
- 前記組成物は、構成要素C)エチレン/α−オレフィンインターポリマーをさらに含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載の前記組成物。
- 構成要素Cの前記エチレン/α−オレフィンインターポリマーは、0.855〜0.885g/ccの密度を有する、請求項7に記載の前記組成物。
- 前記組成物は、100〜2000mPa・sの溶融粘度(177℃で)を有する、請求項1〜8のいずれか1項に記載の前記組成物。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の前記組成物から形成される少なくとも1つの構成要素を備える、物品。
- 基材をさらに備える、請求項10に記載の前記物品。
- 前記基材は、コーティングされた基材、再生紙、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項11に記載の前記物品。
- 前記基材は、ワックスコーティングされたクラフト紙またはカートン、ポリエチレンコーティングされたクラフト紙またはカートン、BOPPフィルム積層クラフト紙またはカートン、ポリプロピレン(PP)フィルム積層クラフト紙またはカートン、PETフィルム積層クラフト紙またはカートン、クレーコーティングされたクラフト紙またはカートン、ラッカーコーティングされたクラフト紙またはカートン、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項11または12に記載の前記物品。
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