JP2016525166A - 難燃化熱可塑性成形組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
(A)ポリアミドと、
(B)ホスフィン酸および/またはジホスフィン酸の金属塩(B1)を含む難燃剤系と、
(C)繊維強化材もしくは
(D)無機充填剤のいずれか、または
(C)および(D)の組み合わせと
を含み、
ポリアミド(A)が、60〜100wt%の半結晶質半芳香族ポリアミド(A1)と0〜40wt%の別の熱可塑性ポリアミド(A2)とからなる、
本発明に従う組成物により達成された。
○ 芳香族ジカルボン酸であって、
・ 80〜100モル%のテレフタル酸と、
・ 0〜20モル%の別の芳香族ジカルボン酸と
からなり、モル%は、芳香族ジカルボン酸の総モル量を基準とする芳香族ジカルボン酸、
○ ジアミンであって、
・ 直鎖脂肪族C2〜C8ジアミンから選択される35〜95モル%の第1のジアミンと、
・ 第1のジアミンとは異なるC2〜C8ジアミンから選択される5〜65モル%の第2のジアミンと、
・ 0〜40モル%の少なくとも1種の他のジアミンと
からなり、モル%は、ジアミンの総モル量を基準とし、当該ジアミンは、最大7のモル平均炭素原子数を有するものであるジアミン、
○ ポリアミド(A1)中の芳香族ジカルボン酸、ジアミンおよび他の成分の総モル量を基準として0〜5モル%の芳香族ジカルボン酸およびジアミン以外の成分
から誘導される反復単位からなる。
またはこれらのポリマーであり、式中、R1およびR2は、同じもしくは異なるまたはC1〜C6アルキル(直鎖または分岐)および/もしくはアリールであり;R3は、C1〜C10アルキレン(直鎖または分岐)、C6〜C10アリーレン、C6〜C10アルキルアリーレンまたはC6〜C10アリールアルキレンであり;Mは、カルシウムイオン、マグネシウムイオン、アルミニウムイオンおよび亜鉛イオンのうちの1つ以上であり、mは、2〜3であり;nは、1または3であり;xは、1または2である。R1およびR2は、同じでも異なっていてもよく、好ましくは、メチル、エチル、n−プロピル、イソプロピル、n−ブチル、tent−ブチル、n−ペンチルおよび/またはフェニルである。R3は、好ましくは、メチレン、エチレン、n−プロピレン、イソプロピレン、n−ブチレン、tert−ブチレン、n−ペンチレン、n−オクチレン、n−ドデシレン、またはフェニレンもしくはナフチレン、またはメチルフェニレン、エチルフェニレン、tert−ブチルフェニレン、メチルナフチレン、エチルナフチレンもしくはtert−ブチルナフチレン、またはフェニルメチレン、フェニルエチレン、フェニルプロピレンもしくはフェニルブチレンである。Mは、好ましくはアルミニウムイオンまたは亜鉛イオンである。これらの化合物は、これにより参照により本明細書に援用される米国特許第6,255,371号明細書に開示されている。
(A)80〜100wt%のポリアミド(A1)と0〜25wt%のポリアミド(A2)とからなる、30〜91wt%のポリアミド、
(B)65〜100wt%が(ジ)ホスフィン酸金属(B1)からなる、4〜30wt%の難燃剤系、
(C)/(D)5〜60wt%の合わせた量の無機充填剤および/または繊維強化材、
(E)0〜15wt%の他の成分
からなる。
(A)95〜100wt%のポリアミド(A1)と0〜5wt%のポリアミド(A2)とからなる、30〜87wt%のポリアミド、
(B)65〜100wt%が(ジ)ホスフィン酸金属(B1)からなる、7.5〜25wt%の難燃剤系、
(C)/(D)10〜50wt%のガラス繊維を含む、10〜60wt%の合わせた量の無機充填剤および/または繊維強化材、
(E)0〜7.5の他の成分
からなる。
[試験方法]
[粘度数(VN)]
VNは、96%硫酸中で、0.005g/mlのポリマー濃度で、25℃において、ISO307第4版に準拠した方法により測定した。
融解温度(Tm)の測定は、Mettler Toledo Star System(DSC)を用いて、20℃/分の加熱および冷却速度を用い、N2雰囲気中で実施した。測定には、約5mgの予備乾燥させた粉末ポリマーの試料を使用した。予備乾燥は、高真空(すなわち、50ミリバール未満)で105℃において16時間にわたり実施した。試料を、20℃/分の加熱速度で0℃から380℃まで加熱し、直ちに20℃/分の冷却速度で0℃まで冷却し、続いて融解温度よりも約30℃高くまで20℃/分で再び加熱した。融解温度Tmとして、第2の加熱サイクルにおける溶融ピークのピーク値を決定した。
ガラス転移温度(Tg)の測定は、Mettler Toledo Star System(DSC)を用いて、20℃/分の加熱および冷却速度を用い、N2雰囲気中で、Tmについて上に記載したのと同様に実施した。ここで、Tgは、第2の加熱サイクルについての親熱曲線の変曲点と一致する親熱曲線の(時間に関する)1次導関数のピークにおける温度として決定した。
機械的性質(引張弾性率[MPa]、引張強さ[MPa]、破断点伸び[%])は、ISO527−1/2:2012に準拠した引張試験において、5mm/分の引張速度で、23℃の温度で測定した。試験には、527−1A型に合致する試験片を使用した。
加熱撓み温度は、1.80Mpaの公称応力を適用して(HDT−A)、ISO75−1/−2に準拠して測定した。
難燃性は、UL−94−Vに準拠した方法により測定した。
ガス発生は、以下のプロトコルを用いてシミュレートし、測定した:約10mgの極低温粉砕された試料をTGA機に挿入した。TGAデバイス中で、試料を90℃で10分間乾燥させた。続いて、40℃/分の傾斜率で等温温度まで試料を加熱した後、60分にわたり連続的に等温重量減少に従った。報告された重量減少を、等温温度に達した時に測定された試料の初期重量と比較する。
1225gのテレフタル酸の混合物を、加熱されたジアミン添加容器を備えた、ロータリーエバポレーターに取り付けられた、10リットルのバッフル付きフラスコ中に投入し、不活性窒素雰囲気下で維持し、5rpmでの回転により混合した。回転しているフラスコを、中和熱を除去するために60℃に維持した水浴に部分的に浸水させた。60℃の528gの1,6−ヘキサンジアミンと286gの1,4−ブタンジアミンとの液体混合物を、一定の回転下において4時間で酸に滴下した。添加後、反応混合物を、60℃の水浴温度においてさらに30分間回転により撹拌した。実験後、ばらばらの粉末の形態の塩を得た。この粉末は、280℃の融解温度を有していた。
難燃性ガラス繊維強化組成物を、350rpmで作動し、350℃の壁温度設定を用いた、Berstorff ZE25/48 UTX(共回転二軸スクリュー押出機)での溶融混合により調製した。全ての高分子材料を押出機の供給口に供給し、ガラスおよび難燃剤を下流で溶融物上に供給した。使用した設定は、およそ370℃のダイヘッドから出る溶融物の温度を結果としてもたらした。押出機中の溶融ポリマーの平均滞留時間は、約30秒であった。
試料を、25mmのスクリューを備えたEngel110射出成形機を用いて射出成形して、527−1AおよびUL94V試験体にした。温度設定は、全ての試料が350℃の溶融温度で金型中に射出されるように選択した。
Claims (15)
- (A)半結晶質半芳香族ポリアミド(A1)を含むポリアミドと、
(B)ホスフィン酸および/またはジホスフィン酸の金属塩(B1)を含む難燃剤系と、
(C)繊維強化材もしくは
(D)無機充填剤のいずれか、または
(C)および(D)の組み合わせと
を含む難燃化熱可塑性成形組成物であって、
− ポリアミド(A1)は、少なくとも310℃の融解温度を有しかつ
○ 芳香族ジカルボン酸であって、
・ 80〜100モル%のテレフタル酸と、
・ 0〜20モル%の別の芳香族ジカルボン酸と
からなり、モル%は、芳香族ジカルボン酸の総モル量を基準とする芳香族ジカルボン酸、
○ 最大7のモル平均炭素原子数を有するジアミンであって、
・ 35〜95モル%の第1のC4〜C8ジアミン、
・ 前記第1のジアミンとは異なる5〜65モル%の第2のC4〜C8ジアミン、
・ 0〜40モル%の1種以上の他のジアミン、
からなり、モル%は、ポリアミド(A1)中のジアミンの総モル量を基準とするジアミン、
○ ポリアミド(A1)中の芳香族ジカルボン酸、ジアミンおよび他の成分の総モル量を基準として0〜5モル%の芳香族ジカルボン酸および前記ジアミン以外の成分
から誘導される反復単位からなり、
− ポリアミド(A)は、
○ 60〜100wt%のポリアミド(A1)と、
○ ジカルボン酸およびジアミンから誘導される反復単位を含む0〜40wt%の別の熱可塑性ポリアミド(A2)と
からなり、wt%は、ポリアミド(A)の総重量を基準とし、
芳香族ジカルボン酸およびジアミン以外の成分から誘導されるポリアミド(A1)およびポリアミド(A2)中の反復単位の総量は、ポリアミド(A1)およびポリアミド(A2)中の芳香族ジカルボン酸、ジアミンおよび他の成分の総モル量を基準として0〜5モル%の範囲内である、
難燃化熱可塑性成形組成物。 - 前記第1および第2のジアミンが、直鎖脂肪族ジアミンである、請求項1に記載の組成物。
- 前記第1および/または第2のジアミンが、1,4−ブタンジアミンおよび1,6−ヘキサンジアミンから選択される、請求項1または2に記載の組成物。
- 前記他のジアミンが、第3のC4〜C8ジアミンまたは直鎖C9〜C12ジアミンである、請求項1〜3のいずれか一項に記載の組成物。
- 他のジアミンの前記量が、最大30モル%、好ましくは最大20モル%である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の組成物。
- ポリアミド(A1)が、PA4T/6T、PA4T/8T、PA6T/8T、PA6T/DTおよびPA4T/DT、ならびにそれらのコポリアミドから選択される、請求項1〜5のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記芳香族ジカルボン酸が、少なくとも90モル%のテレフタル酸を含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の組成物。
- ポリアミド(A1)中の前記ジアミンが、最大6.75、好ましくは最大6.5のモル平均炭素原子数を有する、請求項1〜7のいずれか一項に記載の組成物。
- ポリアミド(A2)が、
− 非晶質半芳香族ポリアミド、もしくは
− ポリアミド(A1)以外の半結晶質半芳香族ポリアミド、もしくは
− 脂肪族ポリアミド、
− またはそれらの任意の組み合わせ
を含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載の組成物。 - 他の成分から誘導されるポリアミド(A1)およびポリアミド(A2)中の反復単位の前記総量が、ポリアミド(A1)およびポリアミド(A2)中の芳香族ジカルボン酸、ジアミンおよび他の成分の総モル量を基準として0〜2.5モル%の範囲内である、請求項1〜9のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記難燃剤系(B)が、
− 75〜100wt%の(B1)と、
− S含有、N含有、P含有、もしくはO含有金属化合物、またはそれらの任意の組み合わせから選択される0〜35wt%の少なくとも1種の化合物と
からなり、wt%は、(B)の総重量を基準とする、請求項1〜10のいずれか一項に記載の組成物。 - 前記組成物が、少なくとも280℃のHDT−Aおよび/または0.8mmでのUL−94評価V−0を有する、請求項1〜11のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組成物が、
(A)80〜100wt%のポリアミド(A1)と0〜20wt%のポリアミド(A2)とからなる、30〜91wt%のポリアミド、
(B)65〜100wt%が(ジ)ホスフィン酸金属(B1)からなる、4〜30wt%の難燃剤系、
(C)/(D)5〜60wt%の合わせた量の無機充填剤および/または繊維強化材、
(E)0〜15wt%の他の成分
からなり、wt%は、前記組成物の総重量を基準とし、(A)〜(E)は、合計100wt%となる、請求項1〜12のいずれか一項に記載の組成物。 - 溶融加工工程を含む成形物を調製するための方法であって、請求項1〜13のいずれか一項に記載の組成物が、溶融物を生成するために前記ポリアミドの融解温度より高い温度に加熱され、続いて、前記溶融物が、金型内で造形される、方法。
- 請求項1〜13のいずれか一項に記載の組成物を用いた成形品または押出品。
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