JP2016508628A - 高反射ミラー用の改良された耐久性銀コーティングスタック - Google Patents
高反射ミラー用の改良された耐久性銀コーティングスタック Download PDFInfo
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Abstract
Description
バリア層の厚さは、100nm〜50μmの範囲にあり得る。一実施形態ではバリア層は、500nm〜10μmの範囲の厚さを有する。別の実施形態ではバリア層は、1μm〜5μmの範囲の厚さを有する。バリアの厚さを決定するための一判定基準は、物品が塩水噴霧試験に耐えなければならないであろう時間数である。塩水噴霧試験の継続時間が長ければ長いほど、バリア層は、腐食を防ぐためにより厚いものであるべきである。24時間の塩水噴霧試験のためには10μmのバリア層が十分であると分かっている。多くの用途では、バリア層が厚すぎる場合、それは、温度の変化とともに完成部品のひずみを引き起こすであろうが、典型的には動作温度は規格に与えられているので、バリア層の厚さは、ひずみを防ぐために調整することができる。バリア層および基材の熱膨張係数の差は、光学的な形状、屈折力および不規則性を引き起こしてΔT(温度の変化)を変えるであろう。いくつかの実施形態ではバリア層は、それが任意の高い、不規則な基材ピーク−バレー変動をカバーするまたは滑らかにするであろうように十分に厚い。そのような変動の平準化は、表面を研磨して表面品質を最適化するのに役立つ。表面品質は、全体表面上での接着を促進するのに、およびピーク−バレー変動によって生じ得る局在的な欠陥部位を最小限にするために重要である。
これらの層の厚さは、層のために使用される材料、層が第1接着層であるかそれとも接着剤層であるか、バックミラー表面とも呼ばれる、反射層がその上に堆積されている層、またはフロントミラー表面とも呼ばれる、反射層の表面上に堆積されている第2界面層もしくは接着層などの因子に依存する。Ni、CrおよびTi材料が界面層として使用されるとき、オングストローム「A」オーダーでの、材料の薄層が使用されるにすぎない。前面ミラーのためには、反射層の上の界面層、すなわち、第2界面層は、接着を促進するのに十分に厚いが、それが反射放射線のいずれも吸収しないように十分にまた薄い必要がある。一般に、バックミラー表面上の第1界面層の厚さは、2A〜250A(0.2nm〜25nm)の範囲にある。金属界面層、例えばNiおよびCrについて、厚さは、2A〜25A未満(0.2nm〜2.5nm未満)の範囲にある。一実施形態では金属第1界面層厚さは、2A〜10A(0.2nm〜1nm)の範囲にある。金属酸化物または硫化物、例えばAl2O3またはZnSが第1界面層として使用されるとき、厚さは25A超(2.5nm超)である。一実施形態では第1界面層は、金属酸化物または硫化物であり、厚さは、50A〜250A(5nm〜25nm)の範囲にある。別の実施形態では第1界面層厚さは、10nm〜20nmの範囲にある。
反射金属層について厚さは、最適反射特性を提供するのに十分でなければならない。反射層が薄すぎる場合には、膜は、連続ではなくおよび/または伝達性ではなく、それが厚すぎる場合には、これは耐久性懸念を生み出し得る。反射層の厚さは、75nm〜350nmの範囲にある。ある実施形態では反射層の厚さは、80nm〜150nmの範囲にある。別の実施形態では反射層の厚さは、90nm〜120nmの範囲にある。
これらの層の厚さは、要求される試験、例えば、塩水噴霧および湿度試験に合格するために必要な保護を同時に最適化しながら、要求スペクトル性能を達成するために必要な最適化に依存する。これらの層の厚さは、用途および使用される材料に依存して著しく変わり得る。
1.それは、0〜45度、いくつかの場合には45度超の入射角(AOI)について、すべての所望の波長帯、VIS−NIR−SWIR−MWIR−LWIRにおいて高反射性規格を満たすであろう。本明細書で記載されるようなAgミラーを調製するために使用される材料および厚さは、LWIR領域で最小吸収をもたらしているが、他のスタックおよび先行技術は、この範囲で吸収問題を有する。本開示で調整層として使用される材料としては、定義されるLWIR帯、8μm〜15μmで吸収帯をまったく持たないYbF3、YF3、ZnS、Bi2O3、GdF3が挙げられる。
2.YbF3およびYF3は、塩水噴霧環境に対する高い耐性を実証しており、規格中程度摩耗試験(moderate abrasion test)に合格し、したがってそれらは保護キャップ層として使用することができる代わりの材料である。
3.界面−接着層として使用される、Al2O3、Bi2O3、ZnSおよびTiO2透明材料は、前端界面上でより厚いものであり得る;したがって、CrもしくはNi、または関連合金の超薄層と比較して堆積プロセス中に層終結を制御することがより容易である。これらの材料、Al2O3、ZnSおよびTiO2は、この目的のために典型的に使用される金属、例えば、NiおよびCrと比較してすべての帯において吸収がかなり少ない。
4.厚いバリア層は、塩水噴霧および長時間湿度環境に対する増加した全体スタック耐性を有する。この耐性を達成するのに成功裡に使用される材料は、Si3N4、SiO2、SixNyOz、DLC(ダイヤモンドライクカーボン)、TiO2、CrN、SixNyOz、TiAlNもしくはTiAlSiNまたは類似の複合膜である。さらに、ガルバニック適合性を最適化するために必要とされる場合には、任意選択の多層バリアを配置構成し、より厚い導電性層、例えば、SiO2−CrNを添加して金属/基材表面で非導電性層として適用することができよう。例えば、CrNは、アルカリおよび低い応力へのその耐性、ならびに堆積プロセスの容易さ(制御および堆積速度)のために非常に良好なバリア層であるが、CrNとAlまたは金属合金とのガルバニック適合性は、それが導電性であるので最適ではない。高い固有応力を有する、SiO2またはSi3N4のようなより薄い誘電層を使用すると、CrNを金属基材から孤立させ、こうして最適ガルバニック適合性を生み出すであろう。さらに、最小応力を有するように異なる材料の組合せをまた設計し、使用して「バリアスタック」を生み出すことができる。例えば、高引張応力膜層と積み重ねられた高圧縮応力膜層は、互いにキャンセルしてゼロまたは最小応力という結果となるであろう。
5.薄いバリア層とともに6061−Alダイヤモンド施削基材の上の厚いAl層は、塩水噴霧および長時間湿度環境に対する全体スタック耐性を増加させた。さらに、6061−Al基材の上に堆積されたAl層は、それ自体でバリア層であると、またはバリアスタックの第1層であると見なすことができる。さらに、これらの厚い層は、追加層の堆積前に研磨することができる。この研磨は、裸の6061−Al基材で達成することができない向上した表面品質をもたらすであろう。この目的のための厚いSiO2層の使用は公知である(米国特許第6,921,177号明細書)。
マルチバンド反射要件のために、可視(VIS)〜長波赤外(LWIR)、0.40μm〜15μmにわたって、銀の薄膜層が反射層のために使用される。銀は、この全体波長範囲にわたって最大反射性、最低分極分裂、および最低放射率を有することが知られている。
6061−Alがこれらの出願に使用される基材材料であるので(他の軽量の、ダイヤモンド機械加工された合金、シリカ、溶融シリカおよびF−ドープ溶融シリカもまた使用することができるが)、バリア層が、ガルバニック適合性を生み出すために、銀層と基材、または前述の複数の基材、1つの基材のいずれかの上に堆積されたAl層との間に使用されなければならない。熱いおよび湿ったならびに/または塩を含有するなどの厳しい環境に曝されることが予期されるシステムについては、似ていない金属は、それらが0.25vのガルバニック電位差を超える場合(塩なしの高い湿った環境中ではこの電位差は0.45V超であり得る)迅速な腐食のために接合されるまたは結合されるべきではない。6061−Alは、銀、カソード材料が0.15vの電位を有するのに対して、0.75vの電位差をもたらす、0.90vの電位を持ったアノード材料と考えられる。バリア材料としてのAlへのインターフェース連結アノード金属、例えばカドミウム、鉄、および炭素は、0.25v未満の低い電位差をもたらす。ガルバニック電位差は、スズについては0.25V超、クロムについては0.33v、亜鉛については0.33v、ニッケルについては0.63v、マグネシウムについては0.83vである。我々はまた、金属バリア層の代わりにTiAlN(それは、Ti−Al比に依存して金属のようにまたは誘電体のように挙動するために製造することができる)、ならびにダイヤモンドライクカーボン(DLC)、Al2O3、Si3N4、SixNyOz、SiO2、およびTiO2などの非金属コーティングを効果的に使用してきた。CrNを使用して成功した例があるが、そのガルバニック適合性はボーダーラインであるので、意図される用途を考慮して注意を払わなければならない。
銀および金は、チタン、アルミニウム、クロム、およびニッケルのような他の金属と比較してかなりより低い酸化物形成エネルギーを有し、このために銀および金は、多くの材料にうまく接着しない。CrおよびNi、またはこれらの金属の合金の超薄膜は、AgまたはAuとCrまたはNiとの間の金属結合強度と併せて、Ag(または金)との金属−金属拡散のために銀用の優れた接着促進層であることがしばらくの間知られてきた。本明細書で開示されるミラーが曝されるであろう環境のために、ガルバニック適合性は決定的に重要であり、それ故界面材料を選択するときに考慮されなければならない。銀−Crおよび銀−Niの界面でのガルバニック電位差は、それぞれ、0.45vおよび0.15vである。図2Bは、それが塩水噴霧環境に曝されるときにコーティングスタックの性能にガルバニック電位差が有する重要な役割を例示する。ニッケルまたはAl2O3が、2つの材料が適合性であるので、バリア層と銀層との間の第1界面層として使用されてきた。
銀は、雰囲気中に存在し得る様々な物質、例えば塩、酸、および硫黄化合物と反応し得る。よく知られている例は、Ag0と硫黄含有化合物との反応による黒色硫化銀(Ag2S)の形成である銀変色ならびにAg0と、その最も一般的なものがたぶんNaClおよびHClである、雰囲気中のハロゲン含有物質との反応から生じる銀腐食である。腐食および変色は両方とも、雰囲気中の湿気およびオゾンの存在によって加速され得る。
異なる組合せを、様々な軍規格環境試験を満たすために用いることができる。成功裡に合格するのに最も困難な試験は、24時間塩水噴霧試験である。図6Aおよび6Bのために使用されたコーティングスタックは、溶融シリカ基材およびダイヤモンド施削6061−Al基材の両方上に堆積されたし、試験結果は、Mil−C−48497規格に従っておおよそ98%の相対湿度(RH)で(それぞれ)23時間超塩水噴霧試験および120時間湿度試験後に図8A(シリカ基材)および8D(6061−Al基材)に示される。測定可能な変化は、両試験(塩水噴霧および湿度)に関してスペクトル性能についてまったく検出されなかった。このように、図8Aは、溶融シリカ基材上のコーティングスタックが、Mil−C−48497規格に従って塩水噴霧への23時間超暴露に合格することをもたらした、したがってこの規格を満たすことを示す。図8Dにおいて、図8Aについて使用された同一のスタックおよびバリア層が6061−Al基材上に堆積され、結果として生じるミラーは、同じMil−C−48497規格に従って120時間の湿度に曝され、同様に規格に合格した。
1.Al2O3がバリア層として使用される場合には、Ar−O2ガスのその初期分圧は、Al−AlxOy界面での接着を最適化するのに必要とされる所望のAlxOy化学量論を生み出すために調整されなければならない。AlxOy−Ag界面分圧は、最適接着を達成するためのAl−AlxOy界面とは異なるので、このプロセスは、このバリア層の端に向かって調整されなければならない。Al界面かAg界面かのいずれかで最適接着のために必要とされるAlxOy化学量論は、上の参考文献4および5において考察されている。それらの分圧またはガス流比は、堆積速度、ポンプ送液速度および堆積容積に依存するであろう。Cheng−Chung Lee et al,:Ion−assisted deposition of silver thin films」,Thin Solid Films Vol.359(2000),pages95−97、およびI Chang Kwon Wingbow et al,「On assisted deposition of thermally evaporated Ag and Al films」,Applied Optics,Vol.28,No.13,15 July 1989を参照されたい。
2.化学量論はまた、最適接着を得るために酸化物−フッ化物界面で重要である。酸化物材料の場合には、それが化学量論的酸化物であるように層を終了させることが重要であり;一方、界面でのフッ化物はオキシフッ化物であるべきである。
3.銀堆積中にIADを用いるときに考慮に入れるべき考慮事項があり;それが膜中へのArの捕捉をもたらし得るので、一定のイオンエネルギーおよび密度を超えないことが重要である。これらの欠陥は、より低い可視波長帯で反射性を低下させるであろう散乱中心として働き得る。
4.衝撃エネルギーおよびガス比は、最適膜密度を得るために調整されるべきである。フッ化物材料の密度を高くするときに、成長中の膜のフッ素原子を解離させないであろうイオンエネルギーが考慮されなければならない。これが起こる場合には膜は非常に不安定になり、スペクトル移動が観察されるであろう。
アルミニウム合金、シリカ、溶融シリカ、F−ドープ溶融シリカ、マグネシウム合金およびチタン合金からなる群から選択される基材を提供する工程と;
基材を10nm未満の粗さまで研磨する工程と;
基材の表面に10nm〜100μmの範囲の厚さを有するバリア層を適用する工程と;
バリア層の上に0.2nm〜50nmの範囲の厚さであって、界面層材料に依存する厚さを有する第1界面層を適用する工程と;
接着層の上に100nmから300nmの範囲の厚さを有する反射層を適用する工程と、
少なくとも1つの選択された材料の第2界面層であって、反射層の上部において反射層の上に0.2nm〜50nmの範囲の厚さを有し、ただし、第1界面層が金属層であるとき、厚さは0.2nmから2.5nmの範囲にあり、第1界面層が金属酸化物または硫化物であるとき、厚さは2.5nm超である、第2界面層を適用する工程と、
少なくとも1つの選択された材料を含むことからなる調整層であって、その厚さは、少なくとも1つの選択される材料に依存し、その厚さは75nm〜300nmである、調整層を適用する工程と;
調整層の上に少なくとも1つの保護層(保護層は、60nm〜200nmの範囲の厚さを有する)を適用し、それによって、45°のAOIで0.4μm〜1.8μmおよび3μm〜15μmの波長範囲にわたって少なくとも96%の反射性を有する高反射ミラーを製造する工程と
を有してなる方法に関する。一実施形態では、調整層および保護層は、150nm〜300nmの範囲の厚さを有するシングル調整/保護層へ結合させることができる。
Claims (10)
- 0.4μm〜15μmの波長範囲での使用のための高反射ミラーにおいて、前記ミラーが、
溶融シリカ、フッ素ドープ溶融シリカ、ダイヤモンド施削アルミニウム合金、マグネシウム合金およびチタン合金からなる群から選択される基材と;
前記基材の上のバリア層であって、前記バリア層材料は、100nm〜50μmの範囲の厚さを有し、前記バリア層は、Si3N4、SixNyOz、SiO2、TiAlN、TiAlSiN、TiO2およびDLCからなる群から選択されるバリア層と;
前記バリア層の上の第1界面層であって、前記第1界面層は、0.2nm〜25nmの範囲の厚さを有し、前記第1界面層は、Al2O3、TiO2およびZnS、ならびに金属材料Ni、モネル(Ni−Cu)、TiおよびPtからなる群から選択され;ただし、前記第1界面層が金属層であるとき、前記厚さは0.2nm〜2.5nmの範囲にあり、前記第1界面層が金属酸化物または硫化物であるとき、前記厚さは2.5nm超である、第1界面層と;
前記第1界面層の上の反射層であって、前記反射層は80nm〜350nmの範囲の厚さを有し、前記反射層は、Ag、Au、AlおよびNiからなる群から選択される、反射層と;
前記反射層の上の第2界面層と、
前記第2界面層の上の、
(i)前記第2界面層の上の75nm〜300nmの範囲の厚さを有する少なくとも1つの調整層および前記調整層の上の60nm〜200nmの範囲の厚さを有する少なくとも1つの保護層;ならびに
(ii)結合した少なくとも1つの調整層および少なくとも1つの保護層であって、150nm〜300nmの範囲の厚さを有する、調整/保護層
からなる群から選択されるものと
を備え、
前記ミラーが、AOI 45°で0.4μm〜1.8μmおよび3μm〜15μmの波長範囲にわたって少なくとも96%の反射性を有することを特徴とするミラー。 - 前記基材がダイヤモンド施削6061−Al合金であることを特徴とする請求項1に記載のミラー。
- 前記第2界面層が、0.2nm〜50nmの範囲の厚さを有し、Nb2O5、SiO2、TiO2、Si3N4、Ta2O5、Bi2O3、Al2O3、ZnSおよびSi3N4−SiO2―Si3N4からなる群から選択されることを特徴とする請求項1〜2のいずれか一項に記載のミラー。
- 前記第2界面層の厚さが8nm〜15nmの範囲にあることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のミラー。
- (i)または(ii)のいずれかの前記調整層および保護層が、
(i)前記調整層が、YbF3、YbxFyOz、YF3、GdF3およびBi2O3からなる群から選択される少なくとも1つの材料であり;前記調整層の上の前記保護層が、YbF3、YbxFyOz、YF3およびSi3N4からなる群から選択される少なくとも1つの材料であり;
(ii)前記結合調整/保護層が、150nm〜300nmの範囲の厚さを有し、前記結合調整/保護層が、Nb2O5、YbF3、YbxFyOz、YF3およびSi3N4からなる群から選択される少なくとも1つの材料である
ことを含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のミラー。 - 高反射ミラーの製造方法において、前記方法が、
シリカ、溶融シリカ、F−ドープ溶融シリカ、アルミニウム合金、6061−Al、マグネシウム合金およびチタン合金からなる群から選択される基材を提供する工程と;
前記基材を10nm未満の粗さまで研磨する工程と;
前記基材の表面に100nm〜50μmの範囲の厚さを有するバリア層を適用する工程と;
前記バリア層の上に0.2nm〜25nmの範囲の厚さを有する第1界面層を適用する工程と;
前記第1界面層の上にAg、Au、AlおよびNiからなる群から選択される反射層であって、75nm〜350nmの範囲の厚さを有する反射層を適用する工程と;
前記反射層の上に、第2界面層であって、5nm〜20nmの範囲の厚さを有し、ただし、前記第1界面層が金属層であるとき、前記第2界面層の厚さは0.2nm〜2.5nmの範囲にあり、前記第1界面層が金属酸化物または硫化物であるとき、前記第2界面層の厚さは2.5nm超である、第2界面層を適用する工程と;
前記第2界面層の上に、
(i)YbF3、YbxFyOz、YF3、GdF3およびBi2O3からなる群から選択される少なくとも1つの材料を含む調整層であって、75nm〜300nmの範囲の厚さを有する調整層、および前記調整層の上の60nm〜200nmの範囲の厚さを有する保護層;ならびに;
(ii)結合した少なくとも1つの調整層および保護層であって、150nm〜300nmの範囲の厚さを有する、調整/保護層
からなる群から選択されるものを適用する工程と
を有してなり、
前記高反射ミラーが、45°のAOIで0.4μm〜1.8μmおよび3μm〜15μmの波長範囲にわたって少なくとも96%の反射性を有することを特徴とする方法。 - 前記バリア層が、Si3N4、SiO2、SixNyOz、TiAlN、TiAlSiN、TiO2、DLC、AlおよびCrNからなる群から選択されることを特徴とする請求項6に記載の方法。
- 前記第1界面層が、酸化物および硫化物材料Al2O3、TiO2およびZnS、ならびに金属材料Ni、Bi、モネル(Ni−Cu)、TiおよびPtからなる群から選択されることを特徴とする請求項6または7に記載の方法。
- 前記第2界面層が、Nb2O5、SiO2、TiO2、Si3N4、Ta2O5、Bi2O3、Al2O3、ZnSおよびSi3N4−SiO2−Si3N4からなる群から選択される少なくとも1つの材料であることを特徴とする請求項6〜8のいずれか一項に記載の方法。
- (i)において、前記調整層が、YbF3、YbxFyOz、YF3、GdF3、Nb2O5およびBi2O3からなる群から選択される少なくとも1つの材料であり、前記少なくとも1つの保護層が、YbF3、YbxFyOz、YF3、Si3N4からなる群から選択され、
(ii)において、結合調整/保護層が、Nb2O5、YbF3、YbxFyOz、YF3およびSi3N4からなる群から選択される少なくとも1つの材料である
ことを特徴とする請求項6〜9のいずれか一項に記載の方法。
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