JP2016505871A - 粘着剤組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
数平均分子量(Mn)及び分子量分布(PDI)は、GPCを用いて以下の条件で測定し、検量線の製作には、Agilent systemの標準ポリスチレンを用いて測定結果を換算した。
測定器:Agilent GPC(Agilent 1200 series、U.S.)
カラム:PL Mixed B 2個連結
カラム温度:40℃
溶離液:THF(Tetrahydrofuran)
流速:1.0mL/min
濃度:〜1mg/mL(100μL injection)
ブロック共重合体の各ブロックなどのガラス転移温度(Tg)は下記数式により算出した。
本明細書において、粘着剤の引張弾性率は、ASTM D638で規定した方式に従って引張による応力−変形試験法を介して測定するか、直接引張弾性率を測定することが困難な場合には、下記方式で貯蔵弾性率を測定し、下記換算式で換算して求める。具体的には、実施例または比較例で製造されるものとして、PET離型フィルム(厚さ:38μm、MRF−38)、粘着剤層及びPET離型フィルム(厚さ:38μm、MRF−38)の積層構造を有するサンプルを長さ7cm、幅1cmの大きさのdog bone typeの試験片に裁断し、試験片の両末端を引張実験用Jigで固定し、前記ASTM D638によって引張弾性率を測定する。このような引張弾性率の測定条件を下記に示す。
測定器機:UTM(Universal Testing Machine)
装備Model:Zwick Roell Z010、Instron社の製品
測定条件:
Load cell:500N
引張速度:3mm/sec
エチルアセテートで洗浄したガラスに実施例または比較例で製造した粘着剤を付着し、TA(Texture analyzer)機器を利用して常温で180度の剥離角度及び0.3m/minの剥離速度で前記粘着剤を剥離しながら剥離力を評価した。剥離力は同一粘着剤に対して2回行い、その平均値を記録した。
ソーダライムガラス(1.1T)をエチルアセテートで洗浄した後に実施例または比較例で製造した粘着剤を縦長さが130mmであり、横長さが180mmになるように裁断して付着し、サンプルを製造した。その後に付着したサンプルを5kgf/cm2及び50℃条件で約30分間オートクレーブ(autoclave)してタルポ処理した後に下記条件で耐久性を評価した。
110℃で500時間放置後に評価
60℃及び90%相対湿度条件で500時間放置後に評価
A:気泡、剥離及び浮き上がりが発生しない
B:気泡、剥離または浮き上がりが少量発生
C:気泡、剥離または浮き上がりが多量発生
適正量のEBiB(ethyl 2−bromoisobutyrate)とメチルメタクリレート(MMA)をエチルアセテート(EAc)に混合し、前記混合物を注入したフラスコをゴム膜で密封した後、約25℃で約30分間窒素パージング及び撹拌しながらバブリングを介して溶存酸素を除去した。その後、CuBr2、TPMA(tris(2−pyridylmethyl)amine)及びtin(II)2−ethylhexanoate(Sn(EH)2)適正量を酸素が除去された前記混合物に投入し、約67℃の反応槽に入れて反応を開始させた(第1ブロックの重合)。メチルメタクリレートの転換率が約70〜95%程度になる時点で、事前に窒素にバブリングしておいたブチルアクリレート(BA)及びヒドロキシエチルアクリレート(HEA)の混合物を、最終ブロック共重合体での割合が下記表1のように示されるように投入した。その後、反応フラスコに、CuBr2、TPMA及びSn(EH)2を注入し、鎖延長反応(chain extention reaction)を行った(第2ブロックの重合)。単量体(BA)の転換率が80%以上に到達したら前記反応混合物を酸素に露出させ、適切な溶媒に希釈して反応を終結させることで、ブロック共重合体を製造した。
第1ブロック及び第2ブロックの単量体の重量の割合が、下記表1のようになるように調節した以外、製造例1の場合と同様にブロック共重合体を製造した。
窒素ガスが還流され、温度調節が容易であるように、冷却装置が設けられた1L反応器にブチルアクリレート(BA)及び2−ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)を80:20(BA:HEA)の重量の割合で含む単量体混合物を投入し、分子量調節剤としてn−ドデシルメルカブタンを適正量添加した後に溶剤としてエチルアセテートを投入した。続いて、酸素除去のために窒素ガスを約60分間パージングし、温度を60℃に維持した状態で反応開始剤であるAIBN(azobisisobutyronitrile)を投入し、約8時間の間反応させてランダム共重合体を製造した。製造されたランダム共重合体(B4)の数平均分子量(Mn)は約220000であり、分子量分布(PDI)は約5.0であった。
[粘着剤層の製造]
製造例1により製造されたブロック共重合体(A1)の固形分100重量部に対してイソホロンジイソシアネートのペンタエリトリトールトリアクリレート付加物30重量部、光開始剤(Diphenyl(2,4,6−trimethylbenzoyl)phosphine oxide)0.5重量部及び架橋剤(TDI/trimethylolpropane adduct)0.1重量部を配合し、溶剤に希釈した後、均一に混合して、粘着コーティング液を製造した。続いて、製造した粘着剤組成物を、シリコーン化合物で離型処理されたPET(poly(ethylenetere phthalate))フィルム(厚さ:38μm、MRF−38、三菱社製)の離型処理面に、乾燥後の厚さが25μmになるようにコーティングし、乾燥させた。乾燥したコーティング層上に離型処理されたPETフィルム(厚さ:38μm、MRF−38、三菱社製)の離型処理面をさらにラミネートし、下記条件でUV(ultraviolet ray)を照射して粘着剤層を形成した。
紫外線照射器:高圧水銀ランプ
照射条件:
照度:1000mW/cm2
光量:350mJ/cm2
次に、偏光板の製造手順を説明する。まず、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを延伸し、ヨウ素で染色した後、ホウ酸(boric acid)水溶液で処理して偏光子を製造した。続いて、偏光子の一面に60μm厚さのTAC(Triacetyl cellulose)フィルムを水性ポリビニルアルコール系接着剤で付着した。続いて、前記ポリビニルアルコール系偏光子でTACフィルムが付着されない面に水性ポリビニルアルコール系接着剤組成物を乾燥後の厚さが400nmになるように塗布した。前記水性ポリビニルアルコール系接着剤組成物としては、TAC保護フィルムを偏光子に付着するのに用いられる一般的な接着剤組成物を使用した。その後、前記製造した粘着剤層を前記接着剤組成物の塗布面にラミネートし、接着剤組成物を乾燥して接着させることで、偏光板を製造した(偏光板構造:TACフィルム→水性ポリビニルアルコール系接着剤→偏光子→水性ポリビニルアルコール系接着剤→粘着剤層PET離型フィルム)。
粘着剤組成物の製造時に、各成分の組成を下記表2のように変更した以外、実施例1と同様に粘着剤を製造した。
1021、1022 偏光子保護フィルム
101 偏光子
103、201 粘着剤層
104 離型フィルム
301 接着剤層
Claims (20)
- 偏光子と、前記偏光子の一面に形成され、ガラス転移温度が50℃以上である第1ブロック及びガラス転移温度が−30℃以下である第2ブロックを含むブロック共重合体、並びに前記共重合体との反応により架橋構造を実現することができる多官能性架橋剤を含み、硬化して相互浸透高分子ネットワークを実現する粘着剤組成物を含む粘着剤層とを有することを特徴とする偏光板。
- 偏光子の一面のみに形成される偏光子保護フィルムをさらに含み、前記粘着剤層は前記保護フィルムが形成されていない偏光子の面に付着されることを特徴とする請求項1に記載の偏光板。
- 前記粘着剤層と前記偏光子との間に存在する接着剤層をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載の偏光板。
- ガラス転移温度が50℃以上である第1ブロック及びガラス転移温度が−30℃以下である第2ブロックを含むブロック共重合体、並びに前記共重合体との反応により架橋構造を実現することができる多官能性架橋剤を含み、硬化した後に相互浸透高分子ネットワーク構造を含むことを特徴とする光学フィルム用粘着剤組成物。
- 前記ブロック共重合体は、第2ブロックに架橋性官能基を含むことを特徴とする請求項4に記載の光学フィルム用粘着剤組成物。
- 前記ブロック共重合体は、第1ブロックと第2ブロックを含むジブロック共重合体、または第1ブロック、第2ブロック及び第3ブロックを含むトリブロック共重合体であることを特徴とする請求項4に記載の光学フィルム用粘着剤組成物。
- 前記第1ブロックは、メタクリル酸エステル単量体を含むことを特徴とする請求項4に記載の光学フィルム用粘着剤組成物。
- 前記第2ブロックは、アクリル酸エステル単量体を含むことを特徴とする請求項4に記載の光学フィルム用粘着剤組成物。
- 前記第2ブロックは、架橋性官能基を有する共重合性単量体をさらに含むことを特徴とする請求項8に記載の光学フィルム用粘着剤組成物。
- 前記ブロック共重合体は、第1ブロック100重量部に対し、25〜1900重量部の範囲内の第2ブロックを含むことを特徴とする請求項4に記載の光学フィルム用粘着剤組成物。
- 前記ブロック共重合体は、数平均分子量が20000〜500000であることを特徴とする請求項4に記載の光学フィルム用粘着剤組成物。
- 前記ブロック共重合体は、分子量分布が1.0〜3.5であることを特徴とする請求項4に記載の光学フィルム用粘着剤組成物。
- 前記ブロック共重合体100重量部に対し、0.01〜10重量部の前記多官能性架橋剤を含むことを特徴とする請求項4に記載の光学フィルム用粘着剤組成物。
- 多官能性アクリレートをさらに含むことを特徴とする請求項4に記載の光学フィルム用粘着剤組成物。
- 前記多官能性アクリレートは、分子量が10000g/mol以下であることを特徴とする請求項14に記載の光学フィルム用粘着剤組成物。
- 前記ブロック共重合体100重量部に対し、5〜300重量部の前記多官能性アクリレートを含むことを特徴とする請求項14に記載の光学フィルム用粘着剤組成物。
- 前記ブロック共重合体100重量部に対し、0.01〜10重量部のラジカル開始剤をさらに含むことを特徴とする請求項14に記載の光学フィルム用粘着剤組成物。
- アセトアセテート基またはβ−シアノアセチル基を有するシランカップリング剤をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載の光学フィルム用粘着剤組成物。
- 相互浸透高分子ネットワークが実現した場合に、25℃で0.5〜1、000MPaの引張弾性率を示すことを特徴とする請求項1に記載の光学フィルム用粘着剤組成物。
- 請求項1に記載の偏光板が一面または両面に付着されている液晶パネルを含むことを特徴とするディスプレイ装置。
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