JP2016505705A - 自己適応性超低弾性率形状記憶合金 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2012年11月16日に出願された「Self-Adaptive,Ultra-Low Elastic Modulus Shape Memory Alloys」と題する米国仮特許出願第61/727,487号の利益を主張し、当該仮出願の内容全体を参照により援用する。
本発明は、全米科学財団(NSF)0731133に基づき、米国政府の援助を受けてなされた。米国政府は本発明に一定の権利を有する。
超低有効弾性率及び生体適合性を示す形状記憶合金(以下、“形状記憶合金”を“SMA”と表記することがある。)を作製する方法を以下に開示する。弾性率はある材料が力を受けたときの変形のしやすさを示し、堅い材料は剛性の低い材料よりも高い弾性率を有すると考えられる。例えば、この形状記憶合金は、埋め込み型装置、部分埋め込み型装置、外部固定装置、歯科用インプラント、埋め込み型プロテーゼといった医療用途に用いられる。インプラントは、耐久性があり、弛緩、感染、及び再置換術が少なく、且つ生体適合性を示す必要があるだけでなく、インプラントの周囲の骨量(骨吸収)及び骨質の低下を防止することが求められるため、インプラントの基材と該基材の加工に関心が示されている。インプラント材料は、ステンレス鋼又はCo−Cr合金であることが多く、その有効弾性率は人骨の弾性率の約10倍である。インプラント及びその周辺の骨には、同時に身体負荷が加わるが、堅いインプラントには負荷の多くがかかることになる。骨自体は常に周囲に順応する生体組織であり、ウォルフの法則により負荷不足の結果として弱くなると考えられる。そのため、インプラント周囲の骨量(骨吸収)及び骨質が徐々に低下する。「骨吸収」は、骨が破骨細胞により破壊され、ミネラルを放出し、カルシウムを血液中に移行させる過程を指す語である。インプラント手術を受けた患者では、応力遮蔽によって起こる骨吸収が頻繁に見られる。インプラント周囲の骨におけるミネラル密度の低下は、埋め込みから3年後に50%に至ることがある。埋め込みから5〜13年後に患者の33%が顕著な骨吸収を示しうる。なお、膝、股関節、脊椎、肘、頭蓋顎顔面等への整形外科用インプラントの埋め込みは、実際のところ、インプラント自体の埋め込みと、当該インプラントに付随するか或いは当該インプラントと組み合わせて使用されるロッド、スクリュー、及び他の構成要素の埋め込みとを含むと理解されている。よって、ここでは「implant」及び「implants」という語は同じ意味で用いられる。これら構成要素が埋め込まれる場合があるため、該構成要素の生体適合性は、寛骨臼カップ、大腿骨インプラント、股関節ステム、脛骨インプラント等のような初期インプラントと同じく、重要である。
マルテンサイト変態は、原子が協調的に非常に短い距離(オングストロームオーダー)をせん断運動して起こる固体間の相変態である。このとき原子は互いに相隣関係を保持する。冷却によって高温相(オーステナイト)が低温相(マルテンサイト)に変化する。オーステナイトの結晶構造はマルテンサイトのそれと異なるため、変態に伴って肉眼的形状変化が達成できる。
Ti−Mo及びTi−Nb系のような生物学的不活性成分を含むTi系SMAは、インプラント用途や、超低有効弾性率と形状記憶特性を必要とする他の用途に適している。加えて、Ti−Mo系にAg、Ga、又はSnを添加し、Al、Ga、Geを含む三元合金も利用可能である。Ti−Nb合金にPd、Si、Sn、Ta、又はZrを添加したものも、形状記憶合金としての利用に好ましい自己適応挙動を示すことができる。現在のところ、Ti−Ni合金以外の全てのTi合金のうち、Ti72Nb22Zr6が最も高い4.5%の全回復可能ひずみを示す。Ti−Nb合金は高い生体適合性、耐食性、優れた加工性、及び比較的低いヤング率を示すため、生物医学産業等の産業で好適に用いることが可能である。
SMAが正変態−逆変態サイクルを繰り返し受けると、変態で生成し修飾された欠陥によって、その形状記憶特性及び超弾性特性が変化する。この変化は、変態温度の上昇又は低下、応力の低下、熱ヒステリシスの低下、回復不可能なひずみの蓄積、及び応力・ひずみ線図における硬化速度の変化を含む場合がある。繰り返し機能的疲労は、合金の特性を変え、所望の工学応答から逸脱させてしまうため、従来は望ましくないとされてきた。しかしながら、通常、機能的疲労は多くの変態サイクルの後に安定化でき、多くの用途では、更なるサイクルにおいてはもはや特性に対して目立った影響は見られない。トレーニングとして知られる安定化処理を行い、SMA構成要素の合金反応の予測可能性を改善する。
下記実験では、合金の有効弾性率を低下させるために、繰り返し超弾性処理の効果を利用した。超低弾性率を得るために、純度99.99%の元素を用い、真空アーク溶解し、0.75”×0.75”×5”の長方形ビレットに流し込み、合金を調製した。次に、ビレットを1000℃で1時間固溶化処理し、水焼入れを行った。Ti74Nb26(原子%)二元合金及びTi72Nb22Zr6(原子%)三元合金という、2種のTi−Nb系形状記憶合金の組成を評価した。インコネル718(析出硬化ニッケル−クロム合金)で作製したカスタム押出工具を有する250トンMTS液圧プレスを用いて、Ti−Nbビレットの等断面せん断押出(ECAE)を行った。この工具は、断面が0.75”の正方形であり、90°の角度を有するL字状の管である。固溶化処理した状態のTi−Nb及びTi−Nb−Zr合金は強度が低く延性に優れているため、室温で容易に押出を行った。押出速度を0.01インチ/秒とすることで、問題なく押出を行うことができた。
幾つかの試料の一定ひずみ・一定温度繰り返し超弾性実験を行った。ここでは、試料に、室温で1%又は1.5%のひずみまで1000回又は1500回負荷をかけ、合金の低サイクル機能的疲労特性を評価する。超弾性サイクル数の関数として、変態応力(σSIM)、応力ヒステリシス(Δσ)、及び回復不可能なひずみ(εirr)をまとめて説明する。
図11は、形状記憶特性及び超弾性特性と共に超低有効弾性率を得るための方法を示す。ブロック1102において、例えば真空アーク炉中で、チタン(Ti)をニオブ(Nb)と共に溶かす。この実施例では、Nbの原子百分率は23〜26%であり、残りがTiである。ブロック1106で合金を熱処理又は固溶化処理し、続いてブロック1108で水焼入れを行うことができる。例えば、合金を850〜1100℃の温度に30分間以上保持して熱処理を行う。或いは、合金を400〜800℃又は450〜600℃の温度に5〜60分間保持して熱処理を行い、続いてブロック1108で水焼入れを行ってもよい。
Claims (31)
- 形状記憶合金を製造する方法であって、(a)チタン(Ti)及びニオブ(Nb)を溶かし合金を形成する工程、(b)前記(a)の工程で形成した前記合金を熱処理する工程、(c)前記合金を熱機械的処理する工程、並びに(d)前記合金をトレーニングする工程を含み、前記トレーニングの後、前記合金が30.0GPa未満の有効弾性率を示すことを特徴とする方法。
- 前記合金中のNb原子百分率が約23〜約26原子%であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記(c)の工程において、熱間加工、温間押出、冷間押出、圧延(rolling)、延伸(swaging)、等断面せん断プレス(equal channel angular pressing)、伸線(wire drawing)、及びこれらの組み合わせのうち少なくとも1つを行うことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記(b)の工程において、前記(c)の工程の前に前記合金を850〜1100℃の温度に保持することを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記(b)の工程において、前記合金を30分間以上熱処理することを特徴とする請求項4に記載の方法。
- 前記(b)の工程において、前記合金を熱処理した後、更に前記合金を水焼入れすることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記(c)の工程において、フォン・ミーゼス相当ひずみ(Von mises equivalent strain)が10%を超えるように前記合金をひずみにさらすことを特徴とする請求項3に記載の方法。
- 前記(c)の工程の後、複数の熱処理サイクルを用いて前記合金を熱処理する工程を更に含み、前記複数の熱処理サイクルの各サイクルにおいて、前記合金を約300〜約600℃の温度に5〜60分間保持し、続いて水焼入れすることを特徴とする請求項3に記載の方法。
- 前記(d)の工程において、150℃未満の温度でオーステナイト相のひずみが0.5%を超えるように前記合金をひずみに繰り返しさらすことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記(c)の工程の後に前記(d)の工程を行い、前記(d)の工程において、約20〜50℃(約68〜122°F)の温度でひずみが1〜3%となるように前記合金を繰り返し変形させることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- ニオブ(Nb)、ジルコニウム(Zr)、及びチタン(Ti)を含み、Ti原子百分率が約66〜76原子%である超低弾性率耐食性形状記憶合金であって、前記形状記憶合金がNb、Zr、及びTiを共に溶かして形成され、約30GPa未満の有効弾性率を示すことを特徴とする形状記憶合金。
- Nb原子百分率が約20〜約26原子%であることを特徴とする請求項11に記載の合金。
- Zr原子百分率が約4〜約8原子%であることを特徴とする請求項11に記載の合金。
- 耐食性形状記憶合金を製造する方法であって、(a)チタン(Ti)及びニッケル(Ni)を溶かし合金を形成する工程、(b)第1の熱処理法を用いて前記合金を熱処理する工程、(c)前記合金を熱機械的処理する工程、並びに(d)前記合金をトレーニングし、40GPa未満の有効弾性率を得る工程を含むことを特徴とする方法。
- 前記合金中のNi原子百分率が約49.5〜約55原子%であることを特徴とする請求項14に記載の方法。
- 前記(c)の工程において、熱間変形、温間変形、及び冷間変形のうち少なくとも1つを行うことを特徴とする請求項14に記載の方法。
- 前記熱間変形、温間変形、及び冷間変形のうち少なくとも1つが、圧延、延伸、等断面せん断プレス、伸線、又はこれらの組み合わせを含むことを特徴とする請求項14に記載の方法。
- 前記(b)の工程において、前記(c)の工程の前に前記合金を約800〜約1000℃の温度に保持することを特徴とする請求項14に記載の方法。
- 前記(b)の工程を30分間以上行うことを特徴とする請求項14に記載の方法。
- 前記(b)の工程を1〜24時間行うことを特徴とする請求項14に記載の方法。
- 前記(b)の工程を24〜72時間行うことを特徴とする請求項14に記載の方法。
- 前記(c)の工程の後、前記合金を水焼入れすることを特徴とする請求項14に記載の方法。
- 前記冷間変形において、フォン・ミーゼス相当ひずみが10%を超えるように前記合金にひずみを印加することを特徴とする請求項16に記載の方法。
- 前記熱間加工において、フォン・ミーゼス相当ひずみが50%を超えるように前記合金にひずみを印加することを特徴とする請求項14に記載の方法。
- 前記(c)の工程の後、第2の熱処理法を用いて前記合金を熱処理する工程を更に含み、前記第2の熱処理法において、前記合金を200〜500℃の温度に30分間〜100時間保持することを特徴とする請求項14に記載の方法。
- 前記(d)の工程において、約20〜約50℃の温度でひずみが1〜5%となるように前記合金を繰り返し変形させることを特徴とする請求項14に記載の方法。
- 前記変形のための負荷増加と負荷軽減を100〜10000回繰り返して行うことを特徴とする請求項26に記載の方法。
- 前記(d)の工程において、150℃未満の温度でオーステナイト相のひずみが0.5%を超えるように前記合金にひずみを繰り返し掛けることを特徴とする請求項14に記載の方法。
- ニオブ(Nb)、ジルコニウム(Zr)、及びチタン(Ti)を含み、Ti原子百分率が約66〜76原子%である超低弾性率耐食性形状記憶合金であって、30GPa未満の有効弾性率を示すことを特徴とする形状記憶合金。
- Nb原子百分率が約20〜約26原子%であることを特徴とする請求項29に記載の合金。
- Zr原子百分率が約4〜約8原子%であることを特徴とする請求項29に記載の合金。
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