JP2016502661A - 画像解析によって粒子を特性評価する方法 - Google Patents
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Abstract
粒子を特性評価する方法は、走査型電子顕微鏡によってサンプルの粒子の少なくとも１つの画像を生成する工程と、当該画像を取得して当該画像を処理する工程とを含む。当該処理工程は、いわゆる使用可能な各粒子に対して、前記粒子の最大フェレット長および最小フェレット幅を測定する工程と、前記粒子の最大フェレット長および最小フェレット幅から、前記粒子の幾何学モデルを規定する工程と、前記粒子の幾何学モデルと最小フェレット幅から、前記粒子の投影面積を計算する工程と、前記粒子の幾何学モデル、投影面積、および最大フェレット長から前記粒子の体積を計算する工程と、前記幾何学モデル、前記最小フェレット幅、および前記最大フェレット長に基づいて、特性粒径を計算する工程と、前記体積と前記特性粒径から体積形状係数を計算する工程とを含む。
Description
本発明は、分割された固体または粉体の粒子をサイズ的かつ形態学的に特性評価する方法に関する。粉体の粒子のサイズおよび形状についての知見は、疑いもなく粉体の特性評価における重要なパラメータである。粒子のサイズおよび形状は、そのフロー、偏析、流動性、崩壊、揮発性、溶解性のような、粉体の振る舞いを条件付ける。粉体の粒子のサイズは、濾過性、目詰まり、医薬品に対する同化作用、大気汚染、造粒などのような着目される工業および商用判定基準に非常にしばしば入り込む。
粉体の構造の特性評価は、それらが相互作用をする他の固体または流体相とのそれらの物理的または化学的相互作用を理解し制御する上で、非常に重要である。
球状の粒子については、単一の量、すなわちその直径が、そのサイズを特徴づける。この量は、その表面面積に加えて、その体積にアクセスすることを可能にする。しかし、実際上は、粉体はより複雑な形状と異なるサイズを有する固体粒子で作られる。より複雑な形状については、サイズを決定するために知るべき量の数は増加する。
分割された固体粒子のサイズの最も広範囲に及ぶ測定は、、粒子の平均サイズ（約１μｍから２０００μｍの間）が粉体の場合には、一般にはレーザ回折、インピーダンス変化、あるいは画像解析によって行われる。
レーザ回折計によって行なわれる粒径測定は、粒子の懸濁液を通したレーザからの単色放射の光拡散（回折、反射、および屈折）に基づく。
画像解析によって行なわれる粒径測定は、静的な粒子について行なわれる。
粒子の形状を取得することはさらに困難である。画像解析方法は、一般に光学顕微鏡の使用に基づいている。
２００８年に正当性が主張されたＭiｋｋｏ Ｌｉｎｎａｌａの学位論文「走査型電子顕微鏡と画像解析プログラムによる色素粒子の特性評価」も知られている。
この文献では、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で画像を撮像し画像処理ソフトウェアで画像を分析することにより、色素タイプ粒子、例えば滑石、粘土、炭酸カルシウム、二酸化チタンを分析するための方法が提案されている。
走査型電子顕微鏡は、光学顕微鏡より優れた精度を得ることが可能となる。
使用されたソフトウェアプログラムは、オクスフォードインスツルメント社のインカフィーチャソフトウェアまたはフィンランドのＵＰＭＫｙｍｍｅｎｅ Ｏｙｊ／ＶＴＴ技術研究センタのＰｏｉｋｋｉｐｒｏｇｒａｍソフトウェアである。
画像解析により、直径または伸長係数のアスペクト比および粒子の形状係数ＳＦ（三次元での評価用）を決定する工程が可能となる。
ＳＦ＝ｄａ／（ｄ１・ｄＬ）１／２
ここで、dSは粒子の最小寸法、dIは粒子の中間的寸法、dLは粒子の最大寸法である。アスペクト比は、最大フェレット長に対する最小フェレット幅の比として定義される。最大フェレット長および最小フェレット幅は、粒子の両側に平行な２つの接線の間の距離である。粒子１の最大フェレット長Ｌｍａｘと最小フェレット幅ｌｍｉｎは、図１に示される。
ＳＦ＝ｄａ／（ｄ１・ｄＬ）１／２
ここで、dSは粒子の最小寸法、dIは粒子の中間的寸法、dLは粒子の最大寸法である。アスペクト比は、最大フェレット長に対する最小フェレット幅の比として定義される。最大フェレット長および最小フェレット幅は、粒子の両側に平行な２つの接線の間の距離である。粒子１の最大フェレット長Ｌｍａｘと最小フェレット幅ｌｍｉｎは、図１に示される。
アスペクト比により、粒子の形状異方性、すなわち伸長度を特性評価することが可能となり、最大フェレット長Ｌｍａｘと最小フェレット幅ｌｍｉｎの比として定義される。当該アスペクト比では、粒子の伸長度とその対称性を反映するが、球状または立方体の粒子間を区別することはできない。
形状係数ＳＦは、実質的に球状の粒子と実質的に立方体の粒子を区別することも可能にしない。
これらの２つのパラメータは、信頼できるやり方で粒子の形状を特性評価することはできないので、この方法は、多くの形態には適していない。一方、粒子は球状形態に加えて、非常に種々の形態を持ち得る。すなわち、角状、針状、樹木状などである。
本発明は、特に先行技術よりも正確かつ信頼できる手法により粒子の実際の形状と寸法を知ることが自動的に可能となる画像解析によって、分割された固体の粒子を特性評価する方法に関する。
本発明の別の目的は、レーザ回折技術が適切でないすべてのタイプの粒子、特に磁気撹拌によって移動させることのできない粒子に適した、粒子の特性評価方法を提案することである。
本発明のさらに別の目的は、画像から粒子の等価直径の平均値と当該平均値の粒径分散に容易にアクセス可能な粒子の特性評価方法を提案することである。
これを達成するために、本発明は、分割された固体の粒子を特性評価する方法に関する。すなわち、当該方法は、前記分割された固体のサンプルの少なくとも１つの画像を、走査型電子顕微鏡によって生成する工程と、前記走査型電子顕微鏡によって送られた画像を取得して当該画像を処理する工程とを含む。当該画像を処理工程は、いわゆる使用可能な各粒子に対して、前記粒子の最大フェレット長および最小フェレット幅を測定する工程と、前記粒子の最大フェレット長および最小フェレット幅から、前記粒子に対応する幾何学図形のタイプを規定する工程と、ここで、前記幾何図形状のタイプは幾何学モデルと呼ばれ、前記粒子の幾何学モデルと最小フェレット幅から、前記画像の平面において前記粒子の投影面積を計算する工程と、前記幾何学モデル、前記投影面積、および前記最大フェレット長から、前記粒子の体積を計算する工程と、特性粒径を計算する工程と、ここで当該特性粒径は、その長さの２乗、その幅の２乗、その高さの２乗の合計の平方根であって、当該特性粒径の長さと幅と高さは、前記幾何学モデル、前記最小フェレット幅および前記最大フェレット長から得られ、前記特性粒径の３乗に対する前記体積の比として、前記粒子の体積形状係数を計算する工程とを含む。
前記方法は、前記画像を生成する工程の前に、前記走査型電子顕微鏡中に前記サンプルを置く前に導電性パッド上に前記サンプルを配置する工程を含み、前記サンプルは乾燥したサンプルまたは湿ったサンプルである。
前記方法は、前記画像を生成する工程の前に、前記走査型電子顕微鏡中に前記サンプルを置く前に導電性パッド上に前記サンプルを配置する工程を含み、前記サンプルは乾燥したサンプルまたは湿ったサンプルである。
前記幾何学モデルの決定は、前記画像から提供される前記粒子の形状を考慮に入れても良い。
撮像された画像はグレースケール画像であり、前記画像を処理する工程は、測定の前に、グレースケール強度を閾値設定することで前記画像中の粒子を検出する工程を含む。
画像の処理は、分離された粒子（これらが使用可能な粒子である）を保存すると共に、検知された粒子の中から結合した粒子を取り除くことを提供することが望ましい。
走査型電子顕微鏡は、画像処理を行なうために画像解析ソフトウェアに接続されている。
前記画像を処理する工程は、前記サンプルの使用可能な粒子の等価直径を計算する工程と、前記粒子の等価直径に応じて前記粒子の粒度分析のクラスを規定する工程と、前記各粒度分析のクラスの中心または特性等価直径を計算する工程と、前記各粒度分析のクラスにおける粒子数をカウントする工程と、前記各粒度分析のクラスにおける粒子数百分率を計算する工程と、前記各粒度分析のクラスにおける粒子数百分率を前記各粒度分析のクラスにおける粒子の体積百分率に変換する工程と、体積による前記特性等価直径のサイズ分布のモデル化を行う工程と、前記粒子の特性等価直径の平均値を計算する工程と、前記粒子の特性等価直径の標準偏差を計算する工程とを含んでもよい。
等価直径が等価円直径であることが有利である。
前記特性等価直径の体積による前記サイズ分布のモデル化を行う工程は、前記各粒度分析のクラスにおける粒子の体積百分率から累積的増加関数を計算する工程と、分布則の適用により期待値を計算する工程と、最小二乗法による期待値のすべての値の残差を最小化することで前記分布則をモデル化する工程とを含む
分布則は、正規分布則もしくは対数正規分布則であっても良い。
当該モデル化は、統計処理ソフトウェアを使用して行なわれる。
走査型電子顕微鏡による画像解析による本発明の主題である粒子を特性評価する方法について以下説明する。説明される実施例においては、異なる性質の複数の粉体に本方法が適用されている。
粉体のいくつかのサンプルが利用可能である。
１）米国ＮＩＳＴ（国立標準技術研究所）のガラスビーズ。校正され保証されたビーズの３つのサンプルを研究した。示された直径は製造業者のものであり、それらは光学顕微鏡法によって測定された。
サンプルＡ：
直径：４２．３±１．１μｍ
サンプルＢ：
直径：１３９±２．６μｍ
サンプルＣ：
直径：１９８±３．４μｍ
１）米国ＮＩＳＴ（国立標準技術研究所）のガラスビーズ。校正され保証されたビーズの３つのサンプルを研究した。示された直径は製造業者のものであり、それらは光学顕微鏡法によって測定された。
サンプルＡ：
直径：４２．３±１．１μｍ
サンプルＢ：
直径：１３９±２．６μｍ
サンプルＣ：
直径：１９８±３．４μｍ
２）シグマオールドリッチ社からの金属銅の粉体で、製造業者によって公表された粒度分析の特性である化学純度が９９．８％超のものは、デンドライトの形状で、サンプルＤについては２００から６００μｍの間、および、サンプルＩについては５０μｍである。これらのサンプルの粒子の形状はビーズより複雑である。
３）ベックマンインスツルメンツによって供給されたネソ珪酸塩群のガーネット鉱石の粉体。サンプルＥについては、製造業者から与えられた平均等価体積直径は１５．０７±１．８μｍであり、また、サンプルＦについては、製造業者から与えられた平均等価体積直径は３２．９±０．９９μｍである。
４）混合ウランネオジムシュウ酸（サンプルＧ）の粉体、およびシュウ酸沈降法からのネオジムシュウ酸（サンプルＨ）の粉体。これらの粉体の粒子は合成粒子であり、その形態は、それらの構成原子の分子および構造配列に依存し、機械的な製造方式には依存しない。これらのサンプルはロッドの形状を有する。サンプルＧの粒子は六角形状の基部を有する角柱タイプである。サンプルＨの粒子は平行六面体タイプである。
サンプルＤ、Ｅ、およびＦは、既知の寸法を有し製造業者によって公表されている粉体のサンプルである。
これらの粉体のサンプルは、走査型電子顕微鏡の下に置かれる前に、導電材料からなるパッド上に堆積される。
サンプルの準備は２つの技術によって行われたが、技術の一方または他方の選択はサンプルによって決められる。
前記第１の技術は乾燥技術である。薄い単一微粒子堆積がスライドガラス上で行われ、その後、例えば炭素で作られた電気的導電性パッド上に移される。前記第２の技術は、ウェット技術であり、粉体の溶液の中の稀釈液を使用し、超音波による粒子の凝集形成の解除、および例えばアルミニウムで作られた電気的導電性パッド上への堆積を行う。
サンプルＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆ、およびＩは、第１の技術にしたがって準備され、サンプルＧおよびＨは第２の技術にしたがって準備される。
１つの画像またはいくつかの画像は走査型電子顕微鏡によって撮像されたが、１つの画像は１以上の測定領域に対応して良い。これらの画像は高解像度画像である。顕微鏡の倍率は、粒子サイズに依存する。走査型電子顕微鏡は、倍率を１から１００００００まで変化させることができ、この変化は光学顕微鏡よりも大きい。高分解能顕微鏡の使用は、ｎｍおよびμｍサイズの粒子の画像をとるために推奨される。この走査型電子顕微鏡は、例えば、カールツァイスのスープラ５５高分解能電界効果走査型電子顕微鏡である。各画像は、検出器によって取得され、走査型電子顕微鏡に接続された画像処理ソフトウェアによって処理される。それは、法医学研究者のためにオクスフォードインスツルメント社によって開発されたＩＮＣＡフィーチャソフトウェアであっても良いが、これは限定的ではない。このソフトウェアは、パッド上のサンプルの多数の解析野の自動化を可能にし、測定について適切な統計値を提供する。説明した例では、パッドは２つの隣接する解析野を含むことを仮定している。
図２Ａから２Ｉは、ＡからＩまでにわたる異なるサンプルについて、数個の粒子しか現れない程度の非常に大きい倍率によって電子顕微鏡で撮像された画像を示す。
このソフトウェアは、走査型電子顕微鏡によって撮像された画像の解析によって形状を検出する特定のモジュールを含む。捕獲された画像はグレースケール画像である。観察されたサンプルの粒子は、画像のグレースケールの強度閾値処理によって検出される。いくつかのしきい値スケールが検出効率を改善するために使用されても良い。
さらに、例えば、浸食、分離、伸張、グレースケールなどによって、互いの粒子の分離を目指した画像の１以上の特定処理を行うことも可能である。ある使用可能な粒子はこのように保存され測定されるが、その他は考慮されない。
したがって、サンプルＡでは、カウントされた粒子数は４６４３であり、その測定は４２０の観察ゾーン上で倍率２２５で画像が撮像される状態で行われた。
サンプルＢでは、カウントされた粒子数は１４６７であり、その測定は、３０の観察ゾーン上で倍率２５倍で画像が撮像される状態で行われた。
サンプルＣでは、カウントされた粒子数は１１６９であり、その測定は、４８７の観察ゾーン上で倍率２５で画像が撮像される状態で行われた。
サンプルＤでは、カウントされた粒子数は１９５であり、その測定は、倍率２５で画像が撮像される状態で行われた。
サンプルＥでは、カウントされた粒子数は４０５２であり、その測定は、倍率３００で行われた。
サンプルＦでは、カウントされた粒子数は１８１８であり、その測定は、倍率３００で行われた。
サンプルＧでは、カウントされた粒子数は９０１であり、その測定は、４４００の観察ゾーン上で倍率４００００倍で画像が撮像される状態で行われた。
サンプルＨでは、カウントされた粒子数は９３６であり、その測定は、１５０の観察ゾーン上で倍率５０００倍で画像が撮像される状態で行われた。
サンプルＩでは、カウントされた粒子数は２２１６であり、その測定は、８８の観察ゾーン上で倍率２５倍で画像が撮像される状態で行われた。
１画像は１観察ゾーンに相当する。
その後、それぞれ使用可能な粒子の最大フェレット長Ｌｍａｘおよび最小フェレット幅ｌｍｉｎが測定される。サンプルＧの粒子については、例えば、ｌｍｉｎ＝１．２１８６８３８３９μｍおよびＬｍａｘ＝２．２１５９３４７５３μｍが注目された。
各粒子についての最大フェレット長および最小フェレット幅の測定により、サンプルの粒子の幾何学モデルが決定される。幾何学モデルは、粒子に対応する幾何学図形のタイプを意味するために取れれ、例えば、球体タイプ、平行六面体、六角形状の基部を持った角柱などの固体であっても良い。
幾何学モデルの決定のために、高解像度画像によって提供された形態情報を考慮に入れることもできる。この幾何形状情報は、画像から与えられた粒子の形状に対応する。この画像では、粒子が針のように伸長されているどうか、図２におけるような円形、多角形状などであるかが確認可能である。
考えられる例として、幾何学モデルが、球状であるサンプルＡ、Ｂ、Ｃ、およびＤの粒子、六角形状の角柱であるサンプルＧの粒子、および平行六面体であるサンプルＨの粒子のような一定の幾何形状の粒子に適用される場合がある。
その後、粒子についての画像の平面内の投影面積は、決定された幾何学モデルおよび最小フェレット幅ｌｍｉｎから計算される。この投影面積は、粒子特性評価の分野では一般的なものである。例えば、サンプルＧについては、図３を参照すれば、面積Ｓは次式で与えられる六角形状の基部の面積である。
サンプルＧの粒子については、その投影面積Ｓは０．９６４６５９３９６平方μｍである。幾何学モデルが決定されているので、投影面積Ｓの計算は他のサンプルに対しては何ら問題を提起しない。
その後、粒子の体積Ｖは、最大フェレット長Ｌｍａｘと以前に計算された投影面積Ｓと幾何学モデルから計算される。この体積計算は当業者に対してはどのような問題も提起しない。
こうして、サンプルＧについては、体積は次式を満たす。
Ｖ＝Ｓ×Ｌｍａｘ
サンプルＧの粒子の体積は、２．１３７６２２８２立方μｍである。
Ｖ＝Ｓ×Ｌｍａｘ
サンプルＧの粒子の体積は、２．１３７６２２８２立方μｍである。
すべてのタイプの粒子は、その長さの２乗、その幅の２乗、およびその高さの２乗の合計の平方根として定義される特性粒径Ｌによってモデル化されても良い。その長さと幅は、画像解析によって、その最大フェレット長とその最小フェレット幅から得られる一方、前もって決定された幾何学モデルによってその高さが得られる。平行六面体粒子の場合には、特性粒径はその対角線である。
粒子の特性粒径Ｌは、フェレットサイズ及びサンプルの粒子の幾何学モデルから計算される。六角形状の基部を有する角柱粒子については、この特性粒径Ｌは次式と等しい。
量bは次式で与えられる。
図３は、そのような粒子を、通常の六角形の真っ直ぐな角柱の形状で示す。
サンプルＧの粒子については、その特性粒径Ｌは６．３９５５５７１３μｍに等しい。
次の工程は、サンプルの粒子の体積形状係数φＶの計算である。
この体積形状係数は次式で与えられる。
ΦＶ＝Ｖ／Ｌ３
この体積形状係数は次式で与えられる。
ΦＶ＝Ｖ／Ｌ３
サンプルＧの粒子の体積形状係数φＶは０．００８１７１３９に等しい。
体積形状係数によって、サンプルの粒子を、前記の学位論文中で決定された形状係数ＳＦよりも、形態学的によりよく特性評価することが可能となる。
サンプルＧの粒子の体積形状係数の計算は、とりわけ動態研究（核生成、成長、または凝集形状成に関するもの）、およびウランとシュウ酸ネオジムの共沈方法のモデル化の開発において、非常に興味深い。本発明の方法による体積形状係数の決定によって、サンプル中の測定された非常に多数の粒子の特性評価により大きな精度もたらすことが可能となる。この体積形状係数の利用することで、頑丈で統計的に有意な、沈殿の形成のモデル化には完全な解決策が自動的に提供される。
サンプルＧの粒子について得られた体積形状係数から、図４に説明されるようなサンプルＧの粒子の体積形状係数の百分率分布を作成することが可能となる。大多数の粒子は、０．０１９の体積形状係数を有すると思われるかもしれないが、これは、拡張角柱体積（１０×１×１）の場合、および電子顕微鏡によって撮像された画像の観測者による観察に合致する。
サンプルの母集団についての重要な情報を得るべく、画像解析を使用して研究されているサンプルの粒度分析および形態解析を行なうことも有利である。
その粒子が結晶であるサンプルＧおよびＨについては顕著であるが、粒度分析は、運動学的核生成研究における定量的成長情報を提供することを可能にする。
そのような解析では、サンプルの測定された粒子は、計算する工程が必要な等価直径の関数として粒度分析のクラスに振り分けられる。説明された例において、使用された等価直径は等価円直径ＥＣＤであり、それは粒子の面積と同じ面積Ｓを有する円の直径である。当該等価直径は次式によって表わされる。
図１はこの等価円直径を説明している。
別の等価直径を明らかに使用することができたかもしれない。その等価直径とは、粒子の体積と同一の体積を有する球体の等価直径である等価体積直径、あるいはその代わりに粒子と同一の表面を有する球体の直径である等価表面直径であり、あるいは粒子と同一の表面／体積比を有する球体の直径である等価表面−体積直径でさえもあり得る。
別の等価直径を明らかに使用することができたかもしれない。その等価直径とは、粒子の体積と同一の体積を有する球体の等価直径である等価体積直径、あるいはその代わりに粒子と同一の表面を有する球体の直径である等価表面直径であり、あるいは粒子と同一の表面／体積比を有する球体の直径である等価表面−体積直径でさえもあり得る。
画像のすべての測定された粒子の等価円直径ＥＣＤが計算され、また、これらの等価直径はいくつかの粒度分析のクラスへ振り分けられる。
各粒度分析のクラスは、２つの等価直径ＥＣＤ１とEＣＤ２によって制限されている。その後、１つは各粒度分析のクラスについて、その中心Ｃｅを計算する。粒度分析のクラスの中心Ｃｅは、粒度分析のクラスを示す平均球体の直径を表し、かつそれは部分サイズ中心についての特性等価直径である。当該中心Ｃｅは次式で与えられる。
Ｃｅ＝（ＥＣＤ１＋ＥＣＤ２）／２
Ｃｅ＝（ＥＣＤ１＋ＥＣＤ２）／２
画像中の測定された粒子の総数Ｎ、および各粒度分析のクラスにおける粒子数Ｍが計数される。
その後、各粒度分析のクラスにおける粒子数Ｍによる百分率ＰＮが計算される。
この百分率は次式で表現される。
ＰＮ＝（Ｍ／Ｎ）１００
この百分率は次式で表現される。
ＰＮ＝（Ｍ／Ｎ）１００
この数ＰＮ百分率は、体積ＰＶ百分率に変換されることになる。これを行うために、粒度分析のクラス中心について粒子の体積ＶＣが計算される。
ＶＣ＝４／３・π（Ｃｅ／２）３Ｍ
ＶＣ＝４／３・π（Ｃｅ／２）３Ｍ
その後、各粒度分析のクラスにおける粒子の体積ＰＶ百分率が得られる。
この百分率は次式で表現される。
ＰＮ＝（Ｖｃ／Ｎ）１００
この百分率は次式で表現される。
ＰＮ＝（Ｖｃ／Ｎ）１００
その後、正規分布則または対数正規分布則モデルにしたがう特性等価直径の体積によるサイズ分布をモデル化する。それらは、各クラス中心に対応する特性等価直径である。
統計処理ソフトウェアは、例えば、リュミエールバージョン５．４５ソフトウェアのようなものが使用される。
開始点は、各粒度分析のクラスにおける粒子の体積ＰＶ百分率である。累積的増加関数は、各粒度分析のクラスにおける体積ＰＶ百分率から計算される。そうするために、体積ＰＶ百分率は、その隣接物が加えられ、１００で除される。
期待値μは、以前に計算された累積的増加関数の値へ逆正規分布則の分布則を適用することにより計算される。
変形例では、正規分布則の代わりにそれが対数正規分布則であっても良い。
正規分布則は、最小二乗法による期待値の値すべての残差を最小化することによりモデル化される。同じことを対数正規分布則で行う。
粒子の特性等価直径の平均値と特性等価直径の標準偏差が計算される。
粒子の特性等価直径の体積によるサイズ分布は、次のように表現される。
ＤＭＩ＝ａ（０）＋ａ（１）×μ
ここで、ａ(0)は標準偏差σａ(0)の特性等価直径の平均値、a(1)は標準偏差σa(1)を有する分布幅であり、μは期待値である。
ＤＭＩ＝ａ（０）＋ａ（１）×μ
ここで、ａ(0)は標準偏差σａ(0)の特性等価直径の平均値、a(1)は標準偏差σa(1)を有する分布幅であり、μは期待値である。
上に示したサンプルＡからＩで得られた結果について議論することにする。
画像解析ＩＡによる粒度分析の結果を本発明の方法により確認できるようにするため、これらのサンプルのあるものについては、２つの追加的な粒度分析を行った。１つはベックマンクルターＬＳ１３３２０レーザ粒度計（ＬＤＣ）によるものであり、他の１つはモールヴァンマスターサイザーＸレーザ粒度計（ＬＤＭ）によるものである。これにより、すべての解析の結果を互いに比較することが可能である。これらの装置は光散乱に基づいている。
粉体は希釈剤、例えば、磁気撹拌による脱イオン水とエタノールの混合物に懸濁させる。
第１の粒度計は、特に０．０４μｍから２０００μｍまでの粒径に適合されたもので、第２の粒度計は、特に０．１μｍから２０００μｍまでの粒子に適合されたものである。
得られたデータは、本発明の方法について説明されたものと同じ方法でモデル化された。
サンプルＡからＣの粒子についての特性等価直径の平均値と標準偏差に関する結果は、２つのＬＤＣとＬＤＭのレーザ回折技術および本発明の主題であるＩＡ画像解析方法によって得られたものだが、表１中にまとめられている。ＮＩＳＴによって公表された値も、この表中に示される。
結果は著しく異なってはおらず、３つの方法はＮＩＳＴによって発表された値と整合する。
さらに、下記の表２は、ＬＤＭ、ＬＤＣ、およびＩＡ技術によって得られた特性等価直径の平均値をＮＩＳＴのそれらと比較して行われたｔ検定すなわちスチューデントの検定のような仮説検定の結果を示している。
仮説検定は、１組のデータ（サンプル）の機能として、統計的仮設を評価することからなるアプローチである。このテストにより、２つの技術からの平均の値の比較が可能となる。ｔが２を超える場合、値は著しく異なる。
図５Ａ１、５Ａ２、５Ｂ１、５Ｂ２、５Ｃ１、および５Ｃ２は、本発明の主題である画像解析方法および２つのＬＤＣおよびＬＤＭレーザ回折技術によって得られたサンプルＡ、Ｂ、およびＣの粒子の粒度分析データを説明する。より詳しくは、図５Ａ１、５Ｂ１、および５Ｃ１は、特性等価直径に基づく粒子の体積百分率を説明し、図５Ａ２、５Ｂ２、および５Ｃ２は、特性等価直径に基づくノルム化累積関数を説明する。ノルム化累積関数は、このように、特性直径の確率密度の計算および特性平均直径の計算を可能にする。
測定から得られたデータは、製造業者によって公表されたデータと完全に整合し適合する。
下記の表３に、サンプルＤの粒子について、ＬＤＭレーザ回折技術および本発明の主題である画像解析方法ＩＡによって得られた特性等価直径の平均値と標準偏差に関する結果をまとめる。
スチューデントの検定の結果はｔ＝１．１３である。その分布は、本発明による２つのＬＤＭとＩＡの技術の間では著しく異ならない。
以前に説明されたものと同じようにして、図５Ｄ１および図５Ｄ２は、本発明の主題であるＩＡ画像解析方法およびＬＤＭレーザ回折技術によって得られたサンプルＤの粒子の粒度分析データを示す。
表４に、サンプルＥの特性等価直径の平均値と標準偏差に関する結果をまとめる。２つのＬＤＭとＬＤＣレーザ粒度分析技術が使用された。
サンプルＥについて、測定で得られた平均値のそれぞれと製造業者により与えられた直径の値（１５．０７μｍ）の間で行われたスチューデントの検定により、本発明に係るＬＤＭ、ＬＤＣ、およびＩＡ技術によって得られた平均値は、製造業者により与えられた値、すなわち
製造業者−ＬＤＭ：ｔ＝０．２３
製造業者−ＬＤＣ：ｔ＝０．９３
製造業者−ＩＡ：ｔ＝０．０７
から著しく異なってはいないことを理解することができる。
製造業者−ＬＤＭ：ｔ＝０．２３
製造業者−ＬＤＣ：ｔ＝０．９３
製造業者−ＩＡ：ｔ＝０．０７
から著しく異なってはいないことを理解することができる。
３つの技術は互いに同等である。一方、本発明に係る３つのＬＤＣ、ＬＤＭ、およびＩＡ技術の結果が、互いに比較される場合は、
ＬＤＣ−ＩＡ：ｔ＝１．８４
ＬＤＭ−ＩＡ：ｔ＝０．２７
ＬＤＣ−ＬＤＭ：ｔ＝３．２５
を得る。tが２を超えるので、ＬＤＣとＬＤＭ技術によって得られた２つの平均値は著しく異なる。
ＬＤＣ−ＩＡ：ｔ＝１．８４
ＬＤＭ−ＩＡ：ｔ＝０．２７
ＬＤＣ−ＬＤＭ：ｔ＝３．２５
を得る。tが２を超えるので、ＬＤＣとＬＤＭ技術によって得られた２つの平均値は著しく異なる。
以前に説明したのと同様な方法で、図５Ｅ１および５Ｅ２は、本発明の主題であるＩＡ画像解析方法によって、および２つのＬＤＣとＬＤＭレーザ回折技術によって得られたサンプルＥの粒子の粒度分析データを示す。
図５Ｆ１および５Ｆ２は、本発明の主題であるＩＡ画像解析方法および２つのＬＤＣとＬＤＭレーザ回折技術によって得られたサンプルＦの粒子の粒度分析データを示す。
表４は、サンプルＦの特性等価直径の平均値と標準偏差に関する結果もまとめる。
このサンプルＦについては、平均値の比較用に得られた値のそれぞれの間で行なわれたスチューデントの検定により、ＬＤＣおよびＬＤＭ技術によってなされた測定から得られた平均値は、本発明の主題であるＩＡ技術によってなされた測定から得られたものとは著しく異ならないと結論を下すことができる。
ＬＤＣ−ＩＡ：ｔ＝０．４１
ＬＤＭ−ＩＡ：ｔ＝０．６６
ＬＤＣ−ＩＡ：ｔ＝０．４１
ＬＤＭ−ＩＡ：ｔ＝０．６６
３つの測定から得られた平均値のそれぞれと製造業者から与えられた平均値の間で行なわれたスチューデントの検定は、それぞれ次の値を与える。
ＬＤＭ−製造業者：ｔ＝０．０９
ＬＤＣ−製造業者：ｔ＝０．５８
ＬＤＣ−製造業者：ｔ＝０．４３
ＬＤＭ−製造業者：ｔ＝０．０９
ＬＤＣ−製造業者：ｔ＝０．５８
ＬＤＣ−製造業者：ｔ＝０．４３
本発明に係る３つのＬＤＣ、ＬＤＭ、およびＩＡ技術は、同等で信頼できる結果をもたらす。
最後のサンプルＧ、Ｈ、およびＩは、その粒子が複雑な形状を持っている粉体のサンプルである。
サンプルＧについての測定は、本発明に係るＩＡ技術およびＬＤＣレーザ回折技術によってなされたもので、ＬＤＭレーザ回折技術によるものではない。
図５Ｇ１および５Ｇ２に、本発明の主題であるＩＡ画像解析方法とＬＤＣレーザ回折技術によって得られたサンプルＧの粒子の粒度分析データを示す。ＬＤＣ技術によって得られた分布は二峰性であり、それは凝集体の存在によるものであろう。ソートする工程はなかった。
表５に、サンプルＧの特性等価直径の平均値と標準偏差に関する結果もまとめる。
２つの技術によって得られた特性等価直径は、大きさについて同じオーダであるが、標準偏差が低い値のせいで統計的に異なっている（ｔ＝２．５６）。
ＩＡ画像解析による本発明に係る方法を使用することで、レーザ粒度分析に対する補充としてμｍあるいはｎｍサイズまでの粒子を適宜特性評価することが可能となる。
表５にサンプルＨの特性等価直径の平均値と標準偏差に係る結果についてもまとめる。図５Ｈ１と５Ｈ２は、本発明の主題であるＩＡ画像解析方法によって一意的に得られたサンプルＨの粒子の粒度分析データを示す。
図５Ｉ１および５Ｉ２は、本発明の主題であるＩＡ画像解析方法によって一意的に得られたサンプルＩの粒子の粒度分析データを説明している。
銅粒子の磁気取得により銅とは機能しない磁気撹拌セルによりＬＤＣによる測定を行なうには無理がある。粒子の凝集と装置のブロッキングを生成する粒子の少なくない粗さによりＬＤＭによる測定を行なうことには不可能である。粒子の粗さは、高温におけるそれらの製造方法にリンクされる。
表６に、サンプルＩの特性等価直径の平均値と標準偏差に関する結果をまとめる。
本発明の主題である画像解析方法による粒度分析と形態測定に対する関心は高い。なぜなら、粒子の多くの形態、すなわち球状のもの、伸長されたもの、および粗いものに適しているからであり、それらの粗さまたは化学的性質の故にＬＤＣまたはＬＤＭレーザ回折に適していない多くの材料に適しているからである。
本発明の別の関心は、広い範囲にわたるサイズの、例えば０．１μｍと１０００μｍの間の固体粒子の粒度測定を可能にすることである。
体積形状係数および粒度分析の測定は、同じ画像から同時に行なうことができる。直径の平均値と標準偏差を用いた粒度分析は、μｍの１０分の１のオーダの小さな寸法の粒子に適している。
体積形状係数の決定は、レーザ回折技術によってはアクセス不可能な測定である。
本発明に係る粒子を特性評価する方法は、単純な形状の粒子に対するだけでなく、複雑な形状の粒子に、凝集体に、および当該凝集体を構成する結晶子にも適している。
本発明の実施形態のいくつかの例を詳細に示して説明したが、本実施形態の変更は本発明の範囲を超えずに達成可能であることは理解されるところである。
Claims (11)
- 分割された固体の粒子を特性評価する方法であって、
走査型電子顕微鏡によって前記分割された固体のサンプルの粒子の少なくとも１つの画像を生成する工程と、
前記走査型電子顕微鏡によって送られた画像を取得して当該画像を処理する工程とを含み、
当該画像を処理工程は、いわゆる使用可能な各粒子に対して、
前記粒子の最大フェレット長および最小フェレット幅を測定する工程と、
前記粒子の最大フェレット長および最小フェレット幅から、前記粒子に対応する幾何学図形のタイプを規定する工程と、ここで、前記幾何図形状のタイプは幾何学モデルと呼ばれ、
前記粒子の幾何学モデルと最小フェレット幅から、前記画像の平面において前記粒子の投影面積を計算する工程と、
前記幾何学モデル、前記投影面積、および前記最大フェレット長から、前記粒子の体積を計算する工程と、
特性粒径を計算する工程と、ここで当該特性粒径は、その長さの２乗、その幅の２乗、その高さの２乗の合計の平方根であって、当該特性粒径の長さと幅と高さは、前記幾何学モデル、前記最小フェレット幅および前記最大フェレット長から得られ、
前記特性粒径の３乗に対する前記体積の比として、前記粒子の体積形状係数を計算する工程とを含むことを特徴とする方法。 - 前記画像を生成する工程の前に、前記走査型電子顕微鏡中に前記サンプルを置く前に導電性パッド上に前記サンプルを配置する工程を含み、
前記サンプルは乾燥したサンプルまたは湿ったサンプルである、
請求項１に記載の方法。 - 前記画像は、グレースケール画像であり、
前記画像を処理する工程は、測定の前に、グレースケール強度に閾値設定をすることで前記画像中の粒子を検出する工程を含むことを特徴とする、請求項１または２に記載の方法。 - 検知された粒子の中から結合した粒子を排除すると共に、使用可能な粒子である分離された粒子のみを保存するように、前記画像を処理する工程を含むことを特徴とする、請求項３に記載の方法。
- 前記走査型電子顕微鏡は、画像解析ソフトウェアに接続されていることを特徴とする、請求項１から請求項４のうちいずれか一項に記載の方法。
- 前記幾何学モデルの決定では、前記画像から提供される前記粒子の形状を考慮に入れることを特徴とする、請求項１から請求項５のうちいずれか一項に記載の方法。
- 前記画像を処理する工程は、
前記サンプルの使用可能な粒子の等価直径を計算する工程と、
前記粒子の等価直径に応じて前記粒子の粒度分析のクラスを規定する工程と、
前記各粒度分析のクラスの中心または特性等価直径を計算する工程と、
前記各粒度分析のクラスにおける粒子数をカウントする工程と、
前記各粒度分析のクラスにおける粒子数百分率を計算する工程と、
前記各粒度分析のクラスにおける粒子数百分率を前記各粒度分析のクラスにおける粒子の体積百分率に変換する工程と、
体積による前記特性等価直径のサイズ分布のモデル化を行う工程と、
前記粒子の特性等価直径の平均値を計算する工程と、
前記粒子の特性等価直径の標準偏差を計算する工程と
を含むことを特徴とする、請求項１から請求項６のうちのいずれ一項に記載の方法。 - 前記等価直径は、等価な円の直径であることを特徴とする、請求項７に記載の方法。
- 前記特性等価直径の体積による前記サイズ分布のモデル化を行う工程は、
前記各粒度分析のクラスにおける粒子の体積百分率から累積的増加関数を計算する工程と、
分布則の適用により期待値を計算する工程と、
最小二乗法による期待値のすべての値の残差を最小化することで前記分布則をモデル化する工程と、
を含むことを特徴とする、請求項７または８に記載の方法。 - 前記分布則は、正規分布則または対数正規分布則であることを特徴とする、請求項９に記載の方法。
- 前記モデル化は、統計処理ソフトウェアを用いて行なわれることを特徴とする、請求項７から請求項９のうちのいずれか一項に記載の方法。
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