JP2016223959A - 走査プローブ顕微鏡 - Google Patents
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Abstract
Description
そこで、ガス置換が可能なグローブボックス状のチャンバ(室)内に走査プローブ顕微鏡を配置し、走査プローブ顕微鏡を所定の雰囲気ガス中で測定する技術が開発されている(特許文献1)。又、真空中で測定を行う分析装置内に試料を導入する際、試料の真空を保ったまま分析装置内に試料を導入できるよう、試料ホルダに試料蓋を被せる技術が開発されている(特許文献2)。
しかしながら、特許文献1記載の技術の場合、グローブボックスに取り付けられたゴム手袋を介して人手で作業を行うため、3次元移動機構へ試料を設置する際に過度な荷重が掛かる恐れがある。
又、特許文献2には、走査電子顕微鏡(SEM)等の一般的な分析装置内に試料を導入する際、試料を配置した搬送用試料容器をガイドレールを介して試料導入室、ゲートバルブへ順に搬送することが記載されているが、真空や所定雰囲気に保たれた走査プローブ顕微鏡内の3次元移動機構へ試料を載置する際の荷重を低減する方法については記載されていない。
この走査プローブ顕微鏡によれば、試料台が所定位置まで搬送された後に、3次元移動機構を上昇させて試料台に装着すればよいので、搬送途中で試料台が3次元移動機構に不用意に接触することがなく、3次元移動機構に過度な荷重が掛かることを抑制できる。又、試料台をガイドレールにて所定位置まで搬送すれば、3次元移動機構との位置合わせが完了するので、3次元移動機構への試料台の装着が容易となる。
この走査プローブ顕微鏡によれば、試料台の搬送係合部に、搬送機構が遊嵌しつつ係合するので、例えば両者をネジ接続する場合に比べ、搬送機構と搬送係合部との位置が多少ぶれていても両者を容易に係合できる。又、搬送機構による試料台の搬送中にネジが外れた場合に、再接続することは極めて困難であるが、本実施形態では搬送機構を搬送係合部に遊嵌させるだけでよいので、搬送中に再係合することも容易であり、搬送中に確実に係合することができる。又、両者が遊嵌しているので、搬送中に無理な力が加わっても、両者をネジ接続等で強固に接続した場合に比べ、例えばロッド状の搬送機構が折れ曲がったりすることが抑制される。
3次元移動機構は、上下への移動量が微小であることが多いが、この走査プローブ顕微鏡によれば、3次元移動機構よりも上下に多く移動する粗動機構を介して3次元移動機構を上下させるので、3次元移動機構をガイドレールに対して確実に上下移動できる。
この走査プローブ顕微鏡によれば、バヨネット結合により、蓋着脱機構を回転させることで試料蓋と容易に脱着できるので、蓋着脱機構を測定室内で試料蓋に取付けたり、蓋着脱機構により測定室内で試料蓋を引き上げて試料台から取り外した後、蓋着脱機構を試料蓋から取り外す作業が容易かつ確実に行える。
この走査プローブ顕微鏡によれば、主室と別箇に試料台導入室を設けることで、試料台を測定室に挿入する際、主室自体を大型化する必要がなく、主室の内容積、ひいては試料台導入室を含む測定室全体の内容積を低減することができる。
又、試料台導入室と主室との間にゲートバルブを設けて両者を気密に遮断すると、ガイドレールがゲートバルブで途切れるため、この部位で試料台がガイドレールから脱落しないよう、搬送時に注意が必要となるが、本実施形態では試料台導入室と主室とを連通させ、ガイドレールを切れ目なく(途切れずに)設けているので、搬送時の作業が容易となる。
なお、以下の説明で、「前後」方向とは、ガイドレール110上を走行する試料台10の走行方向Fであり、測定室100内の3次元移動機構11に近い側を「前側」とし、3次元移動機構11から遠い側を「後側」とする。又、「前向き面」は、3次元移動機構11に向く面である。
図1(a)において、走査プローブ顕微鏡200は、先端に探針99を有するカンチレバー1と、試料300が載置される試料台10と、3次元移動機構(スキャナ)11と、粗動機構12と、カンチレバー1の変位を示す信号を検出する変位検出系50と、外気と遮断可能な内部空間を有する測定室100と、制御手段(プローブ顕微鏡コントローラー24、コンピュータ40)等とを有する。
そして、本実施形態では、カンチレバー1(及び斜面ブロック2)、試料台10、3次元移動機構11、及び粗動機構12が主室102の内部に収容されているが、少なくともカンチレバー1(及び斜面ブロック2)、試料台10、3次元移動機構11が測定室100の内部に収容されていればよい。測定室100の内部に収容される走査プローブ顕微鏡200の構成部分が少ないほど、測定室100の内容積を小さくすることができ、測定室100の内部を真空や所定のガス雰囲気に安定して保つことができる。
なお、主室102の上蓋102aにはガラス製の窓102wが設けられ、上蓋102aの内面に取り付けられたカンチレバー1が窓102wに臨んでいる。そして、窓102wを介し、主室102の上方の変位検出系50からカンチレバー1の背面にレーザ光を照射可能になっている。
なお、走査プローブ顕微鏡200は、カンチレバー1が固定され、試料300側をスキャンするサンプルスキャン方式となっていて、カンチレバー1が試料台10の上側に位置している。試料300側が固定され、カンチレバー1をスキャンするレバースキャン方式の走査プローブ顕微鏡は、サンプルスキャン方式よりも一般に大型であり、測定室100の内容積をより大きくしなければならないので、サンプルスキャン方式が好ましい。
粗動機構12の具体的な上下移動は、ステッピングモーターと送りねじによって動作させる構造を利用して行うことができるが、粗動機構12の構造はこれに限られない。
3次元移動機構11は、試料台10(及び試料300)を3次元に移動(微動)させるものであり、試料台10をそれぞれxy(試料300の平面)方向に走査する2つの(2軸の)圧電素子11a、11bと、試料台10をz(高さ)方向に走査する圧電素子11cと、を備えた円筒になっている。圧電素子は、電界を印加すると結晶がひずみ、外力で結晶を強制的にひずませると電界が発生する素子であり、圧電素子としては、セラミックスの一種であるPZT(チタン酸ジルコン酸鉛)を一般に使用することができるが、3次元移動機構11の形状や動作方法はこれに限られない。また、粗動機構12と3次元微動機構11の間に、3次元移動機構11よりも左右(XY方向)に多く移動するXY移動機構を設けて、XY方向へも粗動させてもよい。このようにすることで、試料台10が大型試料を載置可能な場合に、測定位置への粗い位置合せが可能となる。
圧電素子11a〜11cはX,Y,Z出力アンプ22に接続され、X,Y,Z出力アンプ22から所定の制御信号(電圧)を出力して圧電素子11a、11bをそれぞれxy方向へ駆動し、圧電素子11cをz方向へ駆動する。圧電素子11cへ出力される電気信号は、プローブ顕微鏡コントローラー24の中で検出され、測定データとして取り込まれる。
変位検出器5の電気信号の振幅は、プリアンプ7を通過して適宜増幅され、Z制御回路20へ入力される。Z制御回路20は、探針99と試料300との距離や力が目標値と一致するように、Z出力アンプ22のZ信号部へ制御信号を伝達し、Z信号部は圧電素子11cをz方向へ駆動する制御信号(電圧)を出力する。すなわち、試料300と探針99の間に働く原子間力によって生じるカンチレバー1の変位を上述の機構で検出し、3次元移動機構11cを変位させ、探針99と試料300との距離や力を制御する。そして、この状態で、X,Y,Z出力アンプ22にてxy方向に3次元移動機構11a、11bを変位させて試料300のスキャンを行い、表面の形状や物性値をマッピングする。
なお、レーザ光源30、ダイクロックミラー31、ミラー32、変位検出器5及びプリアンプ7が変位検出系50を構成する。
図2に示すように、試料台10は前側(図2の右側)が円弧状に丸みを帯びた略矩形板状をなし、断面がL字状の一対のガイドレール110、110の間に挟持されるようになっている。そして、試料台10の側面10c及び底面10dがガイドレール110と係合し(接し)、ガイドレール110上を走行(摺動)可能になっている。なお、両ガイドレール110のL字の隅部が外側を向くようになっている。
側面10c及び底面10dが特許請求の範囲の「係合部」に相当する。
又、試料台10の上面の中央部10pが円柱状に突出し、中央部10pの表面に試料300を載置するようになっている。そして、上面側が閉塞された円筒状の試料蓋15が中央部10pを囲むように試料台10の上面に被せられ、試料300を外気と遮断して密閉可能になっている。なお、試料蓋15の内側面には溝が設けられ、この溝にシール部材(Oリング)15rが装着され、中央部10pの側面との間を気密にシールしている。
測定室100は、主室102と、主室102の外側に頸部103を介して連通し、主室102よりも内容積が小さい試料台導入室104と、を有する。又、主室102と試料台導入室104の底部には、試料台導入室104から主室102へ向かって切れ目なく延びる上述の一対のガイドレール110、110が取り付けられている。
試料台導入室104と主室102との間にゲートバルブを設けると、ガイドレール110、110がゲートバルブで途切れるため、この部位で試料台10がガイドレール110から脱落しないよう、搬送時に注意が必要となるが、本実施形態では試料台導入室104と主室102とを連通させ、ガイドレール110を途切れずに設けているので、搬送時の作業が容易となる。
又、主室102と別箇に試料台導入室104を設けることで、試料台10を測定室100に挿入する際、主室102自体を大型化する必要がなく、主室102の内容積、ひいては試料台導入室104を含む測定室100全体の内容積を低減することができる。
中央開口102hに一対のガイドレール110、110が臨み、ガイドレール110、110の前端(図3の右側)には試料台10を係止するストッパ110sが取り付けられている。さらに中央開口102hの中央で一対のガイドレール110、110の間に円形の移動機構導入口102jが開口しており、この移動機構導入口102jを通って3次元移動機構11が一対のガイドレール110、110の間を跨いでガイドレール110、110の上下に移動(突没)可能になっている。
さらに、試料台導入室104の後端には、前後方向に貫通する後述の搬送ロッド(搬送機構)140が取り付けられている。
なお、図示はしないが、ガイドレール110と交差する試料台導入室104の2つの側面には、試料台導入室104の内部を視認可能な透明部材による窓が設けられている。
まず、予め試料蓋15が被せられ、試料300を外気と遮断して密閉した試料台10を用意する。次に、試料台導入室104の上蓋104aを取り外し、導入口104hから、試料台導入室104の内部に試料台10を挿入し、一対のガイドレール110、110の間で試料台10を挟持する。なお、このとき、搬送ロッド140は導入口104hよりも後側まで引き出され、試料台10と干渉しないようになっている。
そして、導入口104hを上蓋104aで閉塞し、測定室100の内部全体を真空ポンプ120にて真空引きし、さらに必要に応じて雰囲気ガス導入部130から所定のガスを導入する。次に、蓋着脱ロッド150の上端のツマミ150aにより、測定室100の外部から蓋着脱ロッド150を操作し、蓋着脱ロッド150を試料台導入室104の下方に向かって進ませ、蓋着脱ロッド150の先端のオスコネクタ150bを試料蓋15のバヨネットコネクタ15bとバヨネット結合する。このとき、測定室100の内部の圧力は試料蓋15の内側の圧力と略同一に調整されているので、蓋着脱ロッド150を上方に引き上げることで試料蓋15を試料台10から簡単に取り外すことができる。
そして、この状態で粗動機構12を上昇させることで、粗動機構12上に接続された3次元移動機構11も上昇させる。これにより、試料台10の下面に3次元移動機構11を装着させ、レール上から試料台10を持ち上げるようにすることで、走査プローブ顕微鏡200が測定可能となる。
本発明は上記実施形態に限定されず、本発明の思想と範囲に含まれる様々な変形及び均等物に及ぶことはいうまでもない。
10 試料台
10a 搬送係合部
10b 後面
10c、10d 係合部
10f 前面
11 3次元移動機構
15 試料蓋
99 探針
100 測定室
102 主室
104 試料台導入室
104h 導入口
110 ガイドレール
140 搬送機構
150 蓋着脱機構
200 走査プローブ顕微鏡
300 試料
F 走行方向
Claims (5)
- 試料の表面に接触又は近接させる探針が設けられたカンチレバーと、前記試料を設置する試料台と、該試料台を3次元に移動させる3次元移動機構と、外気と遮断可能な内部空間を有する測定室と、を備えた走査プローブ顕微鏡において、
少なくとも前記カンチレバーと、前記試料台と、前記3次元移動機構とが前記測定室の内部に収容され、
前記測定室は、前記試料台を導入するための導入口と、前記導入口から導入された前記試料台を前記測定室の内部の所定位置に搬送するための一対のガイドレールと、を備え、
前記試料台は、前記ガイドレールと係合して該ガイドレール上を走行可能な係合部を備え、
前記3次元移動機構は、前記所定位置近傍に配置され、前記一対のガイドレールの間を跨いで該ガイドレールの上下に移動可能であり、
前記所定位置に前記試料台が搬送されると、前記3次元移動機構が前記ガイドレールの下から上昇して前記試料台の下面に装着され、前記走査プローブ顕微鏡を測定可能とすることを特徴とする走査プローブ顕微鏡。 - 前記試料台は、前記試料台の走行方向に離間した前面と後面とを有する搬送係合部を備え、
前記測定室は、該測定室の外部から操作して該測定室の内部を前記走行方向に沿って進退可能で、かつ前記搬送係合部の前記後面と前記前面との間に遊嵌しつつ係合して前記試料台を搬送する搬送機構を有する請求項1に記載の走査プローブ顕微鏡。 - 前記3次元移動機構の下方に接続され、当該3次元移動機構よりも上下に多く移動する粗動機構を備え、
前記3次元移動機構が当該粗動機構の上下移動によって前記ガイドレールに対して上下に移動可能である請求項1又は2に記載の走査プローブ顕微鏡。 - 前記試料台の上面に被せられて前記試料を外気と遮断して密閉する試料蓋をさらに有し、
前記測定室は、該測定室の外部から操作して該測定室の内部を上下に進退可能で、かつ前記試料蓋にバヨネット結合して該試料蓋を前記測定室内で着脱する蓋着脱機構を有する請求項1〜3のいずれか一項に記載の走査プローブ顕微鏡。 - 前記測定室は、前記カンチレバーと前記試料台と前記3次元移動機構とを収容する主室と、
前記導入口を有しつつ前記主室よりも内容積が小さく、前記主室と連通する試料台導入室と、を有し、
前記ガイドレールは、前記試料台導入室から前記主室へ向かって切れ目なく延びる請求項1〜4のいずれか一項に記載の走査プローブ顕微鏡。
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