JP2016222898A - βサイアロン蛍光体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
なお、色名と色度座標との関係、光の波長範囲と単色光の色名との関係等は、JIS Z8110に従う。具体的には、380nm〜410nmが紫色、410nm〜455nmが青紫色、455nm〜485nmが青色、485nm〜495nmが青緑色、495nm〜548nmが緑色、548nm〜573nmが黄緑色、573nm〜584nmが黄色、584nm〜610nmが黄赤色、610nm〜780nmが赤色である。
本明細書において「工程」との語は、独立した工程だけではなく、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の所期の目的が達成されれば、本用語に含まれる。組成物中の各成分の含有量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数の物質の合計量を意味する。
平均粒径は、体積メジアン径(Dm)であり、コールター原理に基づく細孔電気抵抗法(電気的検知帯法)により測定される。具体的には粒度分布測定装置(例えば、ベックマン・コールター社製Multisizer)を用いて粒度分布を測定し、小径側からの体積累積50%に対応する粒径として体積メジアン径(Dm)が求められる。
本実施形態のβサイアロン蛍光体の製造方法は、アルミニウム化合物とユウロピウム化合物と第一の酸窒化ケイ素化合物とを含む第一の混合物を熱処理して第一の熱処理物を得ること(以下、「第一の熱処理工程」ともいう。)と、前記第一の熱処理物とアルミニウム化合物とユウロピウム化合物と前記第一の酸窒化ケイ素化合物の酸素含有率よりも大きい酸素含有率を有する第二の酸窒化ケイ素化合物とを含む第二の混合物を熱処理して第二の熱処理物を得ること(以下、「第二の熱処理工程」ともいう。)と、を含むβサイアロン蛍光体の製造方法である。βサイアロン蛍光体は下記式(I)で表される組成を有することが好ましい。
Si6−zAlzOzN8−z:Eu (I)
式中、zは、0.0<z≦4.2を満たす。
第一の熱処理工程で得られる第一の熱処理物は、それ自体がβサイアロン蛍光体を含み、従来の製造方法で達成されるレベルの発光輝度を有する。本実施形態では、第一の熱処理物を含む第二の混合物を第二の熱処理工程に付することで従来の製造方法では達成できない優れた発光輝度を有するβサイアロン蛍光体を製造することができる。
アルミニウム化合物としては、アルミニウムを含む酸化物、水酸化物、窒化物、酸窒化物、フッ化物、塩化物等を挙げることができる。またアルミニウム化合物の少なくとも一部に代えてアルミニウム金属単体又はアルミニウム合金を用いてもよい。アルミニウム化合物として具体的には、窒化アルミニウム(AlN)、酸化アルミニウム(Al2O3)、水酸化アルミニウム(Al(OH)3)等を挙げることができ、これらからなる群から選択される少なくとも1種を用いることが好ましい。アルミニウム化合物は1種単独でも、2種以上を組合せて用いてもよい。
またアルミニウム化合物の純度は、例えば95重量%以上であり、99重量%以上が好ましい。
またユウロピウム化合物の純度は、例えば95重量%以上であり、99.5重量%以上が好ましい。
第一の酸窒化ケイ素化合物に含まれる酸素原子の含有率は、例えば0.8重量%未満であり、0.7重量%以下が好ましい。また酸素原子の含有率は、例えば0.3重量%以上であり、0.4重量%以上が好ましい。
第一の酸窒化ケイ素化合物の平均粒径は、例えば0.01μm以上15μm以下であり、0.1μm以上5μm以下が好ましい。平均粒径は、例えば比表面積と相関し、比表面積が大きいほど平均粒径が小さくなる傾向がある。
第一の混合物がフラックスを含む場合、その含有量は第一の混合物中に例えば20重量%以下であり、10重量%以下が好ましい。またその含有量は例えば0.1重量%以上である。
第一の熱処理工程における圧力は、例えば、常圧から200MPaとすることができる。生成するβサイアロン蛍光体の分解を抑制する観点から、圧力は高い方が好ましく、0.1MPa以上200MPa以下が好ましく、0.6MPa以上1.2MPa以下が工業的な設備の制約も少なく、より好ましい。
第一の熱処理工程における所定温度での保持時間は、例えば1時間以上48時間以下であり、2時間以上30時間以下が好ましく、3時間以上20時間以下であることがより好ましい。
第一の熱処理工程における所定温度から室温までの降温時間は、例えば0.1時間以上20時間以下であり、1時間以上15時間以下が好ましく、3時間以上12時間以下であることがより好ましい。
第二の混合物におけるアルミニウム化合物及びユウロピウム化合物は、第一の熱処理工程におけるそれらと同義であり、好ましい態様も同様である。
また第二の混合物における第一の熱処理物の少なくとも一部は、市販の又は別途調製したβサイアロン蛍光体で置き換えることができる。
第一の酸窒化ケイ素化合物の酸素原子含有率(C1)に対する第二の酸窒化ケイ素化合物の酸素原子含有率(C2)の比(C2/C1)は、例えば1.5以上であり、1.8以上が好ましい。酸素原子含有率の比は、例えば7以下であり、4以下が好ましい。酸素含有率の比が前記範囲内であると、より優れた発光輝度を有するβサイアロン蛍光体を得ることができる傾向がある。
第二の混合物中の第一の熱処理物の含有率は、例えば2重量%以上であり、5重量%以上が好ましい。また第一の熱処理物の含有率は、例えば50重量%以下であり、30重量%以下が好ましい。第一の熱処理物の含有率が前記範囲内であると、より優れた発光輝度を有するβサイアロン蛍光体を得ることができる傾向がある。
第二の混合物は、第一の熱処理物を更に配合すること以外は第一の混合物と同様にして調製することができる。
第二の熱処理工程の熱処理における雰囲気、圧力、昇温時間、保持時間等の態様は第一の熱処理工程と同様である。
更に第二の熱処理工程後に、得られた第二の熱処理物を解砕、粉砕、分級操作等の処理を組合せて行う整粒工程を含んでいてもよい。
第三の熱処理工程及び酸処理工程を含むことで、発光輝度、安定性により優れるβサイアロン蛍光体を得ることができる。これは例えば以下のように考えることができる。すなわち、第三の熱処理工程の温度は第一及び第二の熱処理工程の温度よりも低い温度である。そのため、蛍光体粒子に含まれる不安定な相、低結晶部等が熱分解され、より安定で結晶性の高い蛍光体粒子が形成されると考えられる。また第三の熱処理で生成する熱分解物には、例えばケイ素単体等が含まれ、これらは後の酸処理により除去されると考えられる。
ここで第二の熱処理物は、βサイアロン蛍光体の製造方法が複数回の第二の熱処理工程を含む場合には、最後の第二の熱処理工程で得られる第二の熱処理物である。
第三の熱処理工程における熱処理時間は、例えば1時間以上48時間以下であり、2時間以上20時間以下が好ましい。
本実施形態に係るβサイアロン蛍光体は、紫外線から可視光の短波長側領域の光を吸収して、励起光の発光ピーク波長よりも長波長側に発光ピーク波長を有する。可視光の短波長側領域の光は、主に青色光領域となる。具体的には250nm以上480nm以下の波長範囲に発光ピーク波長を有する励起光源からの光により励起され、520nm以上560nm以下の波長範囲に発光ピーク波長をもつ蛍光を発光する。当該範囲の励起光源を用いることにより、発光効率の高い蛍光体を提供することができるからである。特に、350nm以上480nm以下に主発光ピーク波長を有する励起光源を用いることが好ましく、更に420nm以上470nm以下に発光ピーク波長を有する励起光源を用いることが好ましい。
原料化合物となる第一の酸窒化ケイ素(Si3N4)と第二の窒化ケイ素とを準備した。第一の酸窒化ケイ素は酸素含有率が0.57重量%であり、BET法で求められる比表面積が約6.5m2/gであった。また第二の酸窒化ケイ素は酸素含有率が1.16重量%であり、BET法で求められる比表面積が約10m2/gであった。
第二の混合物を原料混合物として、窒素雰囲気、約0.92MPaの圧力、第二の熱処理温度を1970℃とし、熱処理時間が10時間の条件で第二の熱処理を行い、第二の熱処理物を得た。
実施例1において、酸素含有率1.16重量%の第二の酸窒化ケイ素の代わりに、酸素含有率0.57重量%の酸窒化ケイ素を用いたこと以外は実施例1と同様の条件で、比較例1のβサイアロン蛍光体(以下、「βサイアロン蛍光体C1」という。)を得た。
実施例1において、酸素含有率0.57重量%の第一の酸窒化ケイ素の代わりに、酸素含有率1.16重量%の酸窒化ケイ素を用いたこと以外は実施例1と同様の条件で、比較例2のβサイアロン蛍光体(以下、「βサイアロン蛍光体C2」という。)を得た。
実施例1において、酸素含有率1.16重量%の第二の酸窒化ケイ素の代わりに、酸素含有率1.09重量%の第二の酸窒化ケイ素を用いたこと以外は実施例1と同様の条件で、実施例2のβサイアロン蛍光体(以下、「βサイアロン蛍光体2」という。)を得た。
酸窒化ケイ素の酸素含有率は、それぞれ堀場製作所製のON分析装置(EMIA)により求めた。さらに、それぞれの実施例および比較例について、第一の酸窒化ケイ素化合物の酸素含有率に対する第二の酸窒化ケイ素化合物の酸素含有率の比(酸素含有比)を算出した。
得られた蛍光体の平均粒径(Dm、メジアン径)は、コールター原理に基づく細孔電気抵抗法(電気的検知帯法)により、粒度分布測定装置(ベックマン・コールター社製Multisizer)を用いて測定した。
蛍光体の発光特性は、分光蛍光光度計:F−4500(株式会社日立ハイテクノロジーズ製)を用いて測定した。具体的には励起光の波長を460nmとして発光スペクトルを測定し、得られた発光スペクトルのピークの強度比(%)と発光ピーク波長(nm)を求めた。ここでピークの強度比は比較例2を基準として算出した。
以上の結果を以下の表1に示す。
本開示では、酸素含有率の少ない酸窒化ケイ素を用いた第一の熱処理において、細長い棒状ではない第一の熱処理物を得て、その第一の熱処理物を酸素含有率の多い酸窒化ケイ素と共に第二の熱処理を行う。すなわち、第一の熱処理で形状制御された第一の熱処理物と、粒子成長しやすい酸窒化ケイ素とを組み合わせて熱処理を行う。これにより結晶性が高くなったと考えられ、粒子形状が大きく、高輝度なβサイアロン蛍光体が製造できた。
Claims (11)
- アルミニウム化合物とユウロピウム化合物と第一の酸窒化ケイ素化合物とを含む第一の混合物を熱処理して第一の熱処理物を得ることと、
前記第一の熱処理物とアルミニウム化合物とユウロピウム化合物と前記第一の酸窒化ケイ素化合物の酸素含有率よりも大きい酸素含有率を有する第二の酸窒化ケイ素化合物とを含む第二の混合物を熱処理して第二の熱処理物を得ることと、
を含むβサイアロン蛍光体の製造方法。 - 前記第一の酸窒化ケイ素化合物に対する前記第二の酸窒化ケイ素化合物の酸素含有率の比が1.5以上である請求項1に記載の製造方法。
- 前記第一の酸窒化ケイ素化合物の酸素含有率が0.3重量%以上0.8重量%未満であり、前記第二の酸窒化ケイ素化合物の酸素含有率が0.8重量%以上2.0重量%以下である請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記第一の酸窒化ケイ素化合物の酸素含有率が0.4重量%以上0.7重量%以下であり、前記第二の酸窒化ケイ素化合物の酸素含有率が0.9重量%以上1.5重量%以下である請求項1から3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記第二の混合物は、前記第一の熱処理物の含有率が2重量%以上50重量%以下である請求項1から4のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記第二の熱処理物を希ガス雰囲気中で熱処理することと、その後に酸処理することと、を含む請求項1から5のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記酸処理がフッ化水素酸と硝酸とを含む混酸で処理することを含む請求項6に記載の製造方法。
- 前記希ガス雰囲気中での熱処理の温度が、1300℃以上1600℃以下である請求項6又は7に記載の製造方法。
- 前記第一の混合物又は前記第二の混合物の熱処理の温度が、1850℃以上2100℃以下である請求項1から8のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記第二の混合物の熱処理の温度が、前記第一の混合物の熱処理の温度よりも低い請求項1から9のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記βサイアロン蛍光体が、下記式で表される組成を有する請求項1から10のいずれか1項に記載の製造方法。
Si6−zAlzOzN8−z:Eu
(式中、zは、0.0<z≦4.2を満たす。)
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