JP2016212182A - 偏光板離型用ポリエステルフィルム - Google Patents

Abstract

【課題】 例えば、偏光板を製造する際に使用される離型フィルムとして用いた際に、離型処理後のブロッキング性に優れた特性を有し、光学用途向けに好適な二軸配向ポリエステルフィルムを提供する。
【解決手段】 ３層以上のポリエステル層からなる積層フィルムの両最外層に炭酸カルシウム粒子を含有し、フィルムヘーズが２０％以下、フィルムの表面粗さＲｐが８０〜２００ｎｍであることを特徴とする偏光板離型用ポリエステルフィルム。
【選択図】 なし

Description

本発明は、離型フィルム用ポリエステルフィルムに関し、特に、液晶表示用途等の偏光板用の離型フィルムに好適に使用される二軸配向ポリエステルフィルムに関するものである。

ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレートに代表されるポリエステルフィルムは、機械的強度、寸法安定性、平坦性、耐熱性、耐薬品性、光学特性等に優れた特性を有し、コストパフォーマンスに優れるため、各種の用途において使用されている。

しかし、その用途が多様化するにつれて、ポリエステルフィルムの加工条件や使用条件が多様化し、偏光板用の離型ポリエステルフィルムとして使用する場合、異物検査の際、離型フィルム中の粒子成分が輝点となり、検査精度が低下する等の問題が生じている。

近年、携帯電話やパーソナルコンピューターの急速な普及に伴い、従来型のディスプレイであるＣＲＴに比べ、薄型軽量化、低消費電力、高画質化が可能である液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）の需要が著しく伸びつつあり、ＬＣＤの大画面化についてもその技術の成長は著しい。ＬＣＤの大画面化の一例として、最近では、３０インチ以上の大型ＴＶ用途にＬＣＤが使用されている。大画面化されたＬＣＤにおいては、ＬＣＤ内に組み込まれたバックライトの輝度を高めることや、輝度を向上させるフィルムを液晶ユニット内に組み込むこと等により、大画面で明るいＬＣＤとする場合が多い。

また、このようないわゆる高輝度タイプのＬＣＤでは、ディスプレイ中に存在する小さな輝点が問題となる場合が多く、ディスプレイ中に組み込まれる偏光板、位相差板または位相差偏光板といった構成部材においては、これまでの低輝度タイプのＬＣＤでは問題にならなかったような微小なサイズの異物が問題となってきている。このため、製造工程における異物の混入を防ぐ一方で、万一異物が混入した場合であっても欠陥として確実に認知できるような検査精度の向上も重要となってきている。

従来、ポリエステルフィルム中の粒子はフィルムの滑り性、巻き特性を確保するために通常使用されるものであり、適度な粒径と配合量を満足しなければ、所望の滑り性を確保できなかったり、巻き特性が悪化して、その結果、生産性の悪化を招いてしまったりするものである。

しかしながら、通常使用される範囲の粒径、配合量とした場合、先に述べたとおり、偏光板用離型フィルムとして使用された際に、異物検査工程で当該粒子が輝点となり、検査に支障を来すことから、近年では偏光板用離型フィルムにも平滑化、低粗度化が求められているが、平滑化、低粗度化を追求するに伴い、加工後にブロッキングが発生しやすくなり、加工品での歩留り低下が問題となっている。

特開２００３−３２７７１９号公報

本発明は、上記実情に鑑みなされたものであり、その解決課題は、例えば偏光板製造用の離型フィルムとして用いた際に、離型処理後のブロッキング性に優れた特性を有する光学用途向けに好適な二軸配向ポリエステルフィルムを提供することにある。

本発明者は、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、特定の粒子を配合し、かつ特定の構成を有するポリエステルフィルムによれば、上記課題が容易に解決できることを見いだし、本発明を完成するに至った。

すなわち、本発明の要旨は、３層以上のポリエステル層からなる積層フィルムの両最外層に炭酸カルシウム粒子を含有し、フィルムヘーズが２０％以下、フィルムの表面粗さＲｐが８０〜２００ｎｍであることを特徴とする偏光板離型用ポリエステルフィルムに存する。

本発明によれば、偏光板製造用の離型フィルムとして用いた際に、離型処理後のブロッキング性に優れた特性を有する光学用途向け二軸配向ポリエステルフィルムを提供することができ、本発明の工業的価値は高い。

本発明でいうポリエステルとは、ジカルボン酸と、ジオールとからあるいはヒドロキシカルボン酸とから重縮合によって得られるエステル基を含むポリマーを指す。ジカルボン酸としては、テレフタル酸、コハク酸、イソフタル酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカン二酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸等を、ジオールとしては、エチレングリコール、１,３−プロパンジオール、１,６−ヘキサンジオール、１，４−ブタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ネオペンチルグリコール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ポリエチレングリコール等を、ヒドロキシカルボン酸としては、ｐ−ヒドロキシ安息香酸、６−ヒドロキシ−２−ナフトエ酸等をそれぞれ例示することができる。

かかるポリマーの代表的なものとして、ポリエチレンテレフタレートやポリブチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタレート等が例示される。これらのポリマーはホモポリマーであってもよく、また第３成分を共重合させたものでもよい。本発明のフィルムとしては、優れた強度や寸法安定性の観点から二軸延伸フィルムが好ましく用いられる。

本発明におけるポリエステルフィルムには、低粗度かつ易滑性の高いフィルムが得られることから、両最外層に含有させる粒子として、炭酸カルシウムが用いられる。炭酸カルシウムの平均粒径は、１．０μｍ以上の粒子が好ましい。炭酸カルシウムの平均粒径が１．０μｍよりも小さいと離型処理後にブロッキング性が悪化し、ロール状で製品化した際、下巻部分がブロッキングし巻出しができなくなったり、巻出しができたとしても剥離帯電による火花放電が観察されたりして、使用上問題となることがある。

本発明において、フィルムヘーズが２０％より大きいと反射光による目視検査の点で好ましくない。

本発明のフィルムの表面粗さＲｐは、８０〜２００ｎｍ、好ましくは１００〜１８０ｎｍの範囲である。表面粗さＲｐが８０ｎｍよりも小さいと、離型処理後のブロッキング性が悪化し、２００ｎｍよりも大きいと、表面に形成された突起の凹凸が目立ち、反射光による目視検査の点で好ましくなく、かつ後工程での粘着加工、偏光板貼合処理後、離型フィルムを剥がした後、粘着面の微細凹凸が発生し偏光板の品質悪化を招くため好ましくない。

なお、本発明においては、粒子の表面が各種表面処理剤、例えばシランカップリング剤やチタンカップリング剤等で処理されていたとしてもその効果は十分発揮される。

また、本発明のフィルムは、１８０℃の雰囲気下で５分間保持したときの加熱収縮率が４％以下であることが好ましい。加熱収縮率が４％より大きい場合には、離型層を設置する工程や、離型フィルムを偏光板に貼り合わせる工程にある加熱処理工程において、フィルムの平面性が損なわれてしまう場合がある。

以下、本発明のフィルムの製造方法に関して具体的に説明するが、本発明の構成を満足する限り、本発明は以下の例示に特に限定されるものではない。公知の手法により乾燥したポリエステルチップを溶融押出装置に供給し、それぞれのポリマーの融点以上である温度に加熱し溶融する。次いで、溶融したポリマーをダイから押出し、回転冷却ドラム上でガラス転移温度以下の温度になるように急冷固化し、実質的に非晶状態の未配向シートを得る。この場合、シートの平面性を向上させるため、シートと回転冷却ドラムとの密着性を高めることが好ましく、本発明においては静電印加密着法および／または液体塗布密着法が好ましく採用される。

本発明においては、このようにして得られたシートを２軸方向に延伸してフィルム化する。延伸条件について具体的に述べると、前記未延伸シートを好ましくは縦方向に７０〜１４５℃で２〜６倍に延伸し、縦１軸延伸フィルムとした後、横方向に９０〜１６０℃で２〜６倍延伸を行い、１５０〜２４０℃で１〜６００秒間熱処理を行うことが好ましい。
さらにこの際、熱処理の最高温度ゾーンおよび／または熱処理出口のクーリングゾーンにおいて、縦方向および／または横方向に０．１〜２０％弛緩する方法が好ましい。また、必要に応じて再縦延伸、再横延伸を付加することも可能である。

本発明のポリエステルフィルムは、本発明の効果を損なわない範囲であれば、その要求特性に応じて必要な特性、例えば帯電防止性、耐候性および表面硬度の向上のため、必要に応じて縦延伸終了後、横延伸のテンター入口前にコートをしてテンター内で乾燥するいわゆるインラインコートを行ってもよい。また、フィルム製造後にオフラインコートで各種のコートを行ってもよい。このようなコートは片面、両面のいずれでもよい。コーティングの材料としては、オフラインコーティングの場合は水系および／または溶媒系のいずれでもよいが、インラインコーティングの場合は水系または水分散系が好ましい。

また、本発明のポリエステルフィルムには、本発明の効果を損なわない範囲であれば、他の熱可塑性樹脂、例えばポリエチレンナフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート等を混合することができる。また、紫外線吸収剤、酸化防止剤、界面活性剤、顔料、蛍光増白剤等を混合することができる。

本発明のポリエステルフィルムに離型層を設置する場合、離型層を構成する材料は離型性を有するものであれば特に限定されるものではなく、硬化型シリコーン樹脂を主成分とするタイプでもよいし、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、アルキッド樹脂等の有機樹脂とのグラフト重合等による変性シリコーンタイプ等を使用してもよい。それらの中でも、硬化型シリコーン樹脂を主成分とした場合に離型性が良好な点で良い。硬化型シリコーン樹脂の種類としては溶剤付加型・溶剤縮合型・溶剤紫外線硬化型、無溶剤付加型、無溶剤縮合型、無溶剤紫外線硬化型、無溶剤電子線硬化型等いずれの硬化反応タイプでも用いることができる。

以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。なお、種々の諸物性、特性は以下のように測定、または定義されたものである。

（１）平均粒径
（株）島津製作所社製遠心沈降式粒度分布測定装置ＳＡ−ＣＰ３型を用いてストークスの抵抗則にもとづく沈降法によって粒子の大きさを測定した。

（２）配向角の測定
カールツァイス社製偏光顕微鏡を用いて、ポリエステルフィルムの配向を観察し、ポリエステルフィルム面内の主配向軸の方向がポリエステルフィルムの幅方向に対して何度傾いているかを測定し配向角とした。この測定を得られたフィルムの中央部と両端の計３カ所について実施し、３カ所の内で最も大きい配向角の値を最大配向角とした。

（３）表面粗さＲｐ
最大山高さＲｐをもって、表面粗さとする。（株）小坂研究所社製表面粗さ測定機（ＳＥ−３Ｆ）を用い、試料フィルム表面から１０本の断面曲線を求め、ＪＩＳ Ｂ ０６０１：２００１により最大山高さＲｐを算出した。 尚、触針の先端半径は２μｍ、荷重は３０ｍｇとし、カットオフ値は０．０８ｍｍとした。

（４）加熱収縮率の測定
フィルムの長手方向、および横方向に３５ｍｍ幅×１０００ｍｍ長のサンプルを切り出し、無張力状態にて１８０℃に設定されたオーブン（田葉井製作所製：熱風循環炉）中で５分間の加熱処理を行い、加熱処理前後の長さをＪＩＳ１級のスケールにより測定し、下記式にて熱収縮率を求めた。

加熱収縮率（％）＝［（ａ−ｂ）／ａ］×１００
（上記式中、ａは加熱前のフィルム長さ（ｍｍ），ｂは加熱後のフィルム長さ（ｍｍ）である）

（５）フィルムヘーズの測定
試料フィルムをＪＩＳ−Ｋ−７１３６に準じ、村上色彩技術研究所製ヘーズメーター「ＨＭ−１５０」により、フィルムヘーズを測定した。

（６）ブロッキング性
得られたポリエステルフィルムを用いて硬化型シリコーン樹脂（信越化学製「ＫＳ−７７９Ｈ」）１００部、硬化剤（信越化学製「ＣＡＴ−ＰＬ−８」）１部、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）／トルエン混合溶媒系２２００部より成る離型剤を塗工量が０．１ｇ／ｍｍ^２になるように塗布し、１７０℃で１０秒間の乾燥を行って巻長さ１００００ｍの離型フィルムを得て、１ヶ月間、倉庫内で保管後、粘着加工工程でのブロッキング状態を下記基準に従い判定した。
〇：問題無く加工できた
×：下巻約２０００ｍ付近からブロッキングが認められ、剥離帯電量が１０ｋｖを超えたため加工を中止した

（７）離型層設置後の表面凹凸性検査
ポリエステルフィルム上に硬化型シリコーン樹脂（信越化学製「ＫＳ−７７９Ｈ」）１００部、硬化剤（信越化学製「ＣＡＴ−ＰＬ−８」）１部、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）／トルエン混合溶媒系２２００部よりなる離型剤を塗工量が０．１ｇ／ｍｍ^２になるように塗布して１７０℃で１０秒間の乾燥を行い離型フィルムとし、得られた離型フィルムの表面凹凸性を目視にて検査した。
○：極めて表面性がよく実用性に富んでいる
△：やや表面凹凸が認識できるが実用的である
×：表面凹凸が明瞭に認識でき実用性に欠ける

実施例１：
（ポリエステルチップの製造法）
ジメチルテレフタレート１００部、エチレングリコール７０部、および酢酸カルシウム一水塩０．０７部を反応器にとり、加熱昇温すると共にメタノール留去させエステル交換反応を行い、反応開始後、約４時間半を要して２３０℃に昇温し、実質的にエステル交換反応を終了した。次に燐酸０．０４部および三酸化アンチモン０．０３５部を添加し、常法に従って重合した。すなわち、反応温度を徐々に上げて、最終的に２８０℃とし、一方、圧力は徐々に減じて、最終的に０．０５ｍｍＨｇとした。４時間後、反応を終了し、常法に従いチップ化して、ポリエステルＰを得た。上記ポリエステルＰを製造する際、平均粒径０．７μｍの炭酸カルシウムを２００００ｐｐｍ添加し、ポリエステルＡを得た。また、上記ポリエステルＰを製造する際、平均粒径１．１μｍの炭酸カルシウムを２００００ｐｐｍ添加し、ポリエステルＢを、同様に平均粒径１．４μｍの炭酸カルシウムを２００００ｐｐｍ添加し、ポリエステルＣを、平均粒径２．４μｍの非晶質シリカを５０００ｐｐｍ添加し、ポリエステルＤを得た。

（ポリエステルフィルムの製造）
上記ポリエステルＰ、ポリエステルＢを４０％、６０％の割合で混合した混合原料をＡ層の原料とし、ポリエステルＰ１００％の原料をＢ層の原料として、２台の押出機に各々を供給し、各々２８５℃で溶融した後、Ａ層を最外層（表層）、Ｂ層を中間層として、４０℃に冷却したキャスティングドラム上に、２種３層（ＡＢＡ）で、厚み構成比がＡ：Ｂ：Ａ＝３：３２：３になるように共押出し冷却固化させて無配向シートを得た。

次いで、ロール周速差を利用してフィルム温度１２５℃で縦方向に２．８倍延伸した後、テンターに導き、予熱工程を経て横方向に１００℃で４．２倍延伸し、２１０℃で１０秒間の熱処理を行った後、１８０℃で幅方向に７％の弛緩を加え、幅４０００ｍｍ、厚さ３８μｍのポリエステルフィルムを得た。
得られたフィルムに離型層を塗布して離型フィルムを得た後、粘着加工した際、ブロッキングの問題無く加工可能であり、離型フィルムの表面凹凸も無く良好であった。

実施例２、３：
原料配合および製膜条件を表１記載のようにした以外は実施例１と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムは、表１に示したような結果となり、いずれも実用性の高いフィルムであった。また、実施例２、３で得られたポリエステルフィルムを用いて実施例１と同様にして離型フィルムを得、粘着加工した際もブロッキングの問題無く加工可能であり、離型フィルムの表面凹凸もなく良好であった。

比較例１：
原料配合および製膜条件を表１記載のようにする以外は実施例１と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。実施例１と同様に離型層を塗布して離型フィルムを得、表面凹凸はなく良好であったが、粘着加工の際、巻出し部でブロッキングが認められ、剥離帯電量が大きいため加工を中止した。

比較例２〜４：
原料配合および製膜条件を表１記載のようにする以外は実施例１と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムは表１に示す結果であり、比較例２、４は離型フィルムとした際の表面凹凸が劣っており、実用性に欠けたフィルムであった。また比較例３は、フィルムヘーズが高く、反射光による目視検査性が劣り、実用性に欠けたフィルムであった。

本発明のフィルムは、偏光板基材用途等で必要な光学検査法において、高度な精度を実現できる離型フィルム用ポリエステルフィルムであり、かつ離型層塗布後のブロッキング性に優れたポリエステルフィルムとして好適に利用することができる。

Claims (1)

1. ３層以上のポリエステル層からなる積層フィルムの両最外層に炭酸カルシウム粒子を含有し、フィルムヘーズが２０％以下、フィルムの表面粗さＲｐが８０〜２００ｎｍであることを特徴とする偏光板離型用ポリエステルフィルム。