JP2016204551A - 長繊維強化樹脂ペレット、長繊維強化樹脂成形品および製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 融点170℃以上の熱可塑性樹脂と、5mm超の繊維長を有する繊維強化束とを含む長繊維強化樹脂成形品の製造方法であって、
融点170℃以上の熱可塑性樹脂(1)と、5mm超の繊維長を有し、かつ撚りが付与されている繊維強化束を含む長繊維強化樹脂ペレットとを、前記熱可塑性樹脂の融点以上に加熱して前記熱可塑性樹脂を溶融し、成形することを特徴とする長繊維強化樹脂成形品の製造方法。
【選択図】 なし
Description
金属によって形成されている各種材料の軽量化を図るには、金属よりも低比重の樹脂材料、特に、ポリアミド系材料やポリアリーレンスルフィド樹脂といった耐熱性に優れた、いわゆるエンジニアリングプラスチックへの置き換えが進んできたが、これらの樹脂材料は金属材料に比べて、耐衝撃性等の機械強度に完全の余地があった。
融点170℃以上の熱可塑性樹脂(1)と、5mm超の繊維長を有し、かつ撚りが付与されている繊維強化束を含む長繊維強化樹脂ペレットとを、前記熱可塑性樹脂の融点以上に加熱して前記熱可塑性樹脂を溶融し、成形することを特徴とする長繊維強化樹脂成形品の製造方法に関する。
前記長繊維強化樹脂ペレットは、熱可塑性樹脂(2)と前記繊維強化束を含み、熱可塑性樹脂(2)と前記繊維強化束の合計100質量部に対して、熱可塑性樹脂(2)が99〜20質量部の範囲であり、前記繊維強化束が1〜80質量部の範囲であることを特徴とする長繊維強化樹脂ペレットに関する。
融点170℃以上の熱可塑性樹脂と、5mm超の繊維長を有し、かつ撚りが付与されている繊維強化束を含む長繊維強化樹脂ペレットとを、前記熱可塑性樹脂の融点以上に加熱して前記熱可塑性樹脂を溶融し、続いて成形することを特徴とする。
本発明で用いることができる熱可塑性樹脂としては、電気絶縁性に優れ、かつ近年の電気出力向上に伴う発熱量の増加に対して充分に対応可能な耐熱性を有する点から、融点が170℃以上、好ましくは170〜390℃の範囲の熱可塑性樹脂が好ましい樹脂として挙げられ、具体的にはポリアミド6(6−ナイロン)、ポリアミド66(6,6−ナイロン)またはポリアミド12(12−ナイロン)などの脂肪族骨格を有するポリアミドや、ポリアミド6T(6T−ナイロン)、ポリアミド9T(9T−ナイロン)などの芳香族骨格を有するポリアミドなど融点が170℃以上、好ましくは170〜310℃の範囲であるポリアミドや、ポリブチレンテレフタレート、ポリイソブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレートまたはポリシクロヘキセンテレフタレートなどの融点が220℃以上、好ましくは220〜280℃の範囲であるポリエステル樹脂や、融点が265℃以上、好ましくは265〜350℃の範囲、さらに好ましくは280〜300℃の範囲であるポリフェニレンスルフィドに代表されるポリアリーレンスルフィドや、融点が300〜390℃の範囲であるポリエーテルエーテルケトンや、パラヒドロキシ安息香酸を骨格中に有する融点が300℃以上、好ましくは300℃〜熱分解温度(380℃)未満である液晶ポリマーや、融点が220℃以上、好ましくは220〜280℃の範囲であるシンジオタクチックポリスチレン等の融点が170〜390℃の範囲の熱可塑性樹脂といった、いわゆる汎用エンジニアリングプラスチックないしスーパーエンジニアリングプラスチックが挙げられ、このうち、優れた難燃性や寸法安定性を有するポリアリーレンスルフィドが好ましい。
ポリアリーレンスルフィド樹脂は、芳香族環と硫黄原子とが結合した構造を繰り返し単位とする樹脂構造を有するものであり、具体的には、下記式(1)
該長繊維強化樹脂ペレットは、前記熱可塑性樹脂と、5mm超の繊維長を有し、かつ撚りが付与されている繊維強化束を含有する。
本発明で用いる繊維強化束の種類としては公知の無機繊維強化束や有機繊維強化束を用いることできる。例えば、ガラス繊維強化材、金属繊維強化材、バサルト繊維強化材、カーボン繊維(炭素繊維)強化材、アラミド繊維(全芳香族ポリアミド繊維)強化材、ナイロンMXD6繊維(m−キシリレンジアミンとアジピン酸との共縮重合体からなる繊維)強化材、PET繊維強化材、PBT繊維強化材、全芳香族ポリエステル繊維(ケブラー繊維)強化材等を挙げることができる。
本発明の長繊維強化ポリアリーレンスルフィド樹脂成形品は、前記熱可塑性樹脂と、本発明の5mm超の繊維長を有し、かつ撚りが付与されている繊維強化束を含む長繊維強化樹脂ペレットとを、前記熱可塑性樹脂の融点以上に加熱して前記熱可塑性樹脂を溶融し、成形することにより製造することができる。
(繊維強化ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物の製造)
表1に記載のポリアリーレンスルフィド樹脂を2軸押出機に投入し、樹脂成分吐出量25kg/hr、スクリュー回転数250rpm、シリンダー設定温度310℃で溶融混練しながら、押出機先端に設置した含浸ダイスに、表1に記載のガラス繊維からなる連続した3本のロービング(繊維径10μm)を、ポリアリーレンスルフィド樹脂とガラス繊維の合計100質量部に対し40質量部の割合で被覆されるよう、連続的に供給し、引取装置で引き抜きながら、ガラス繊維を溶融したポリアリーレンスルフィド樹脂で被覆したストランド状物を製造した。その際、3本の該ストランド状物を撚り合わせながら引き抜きつつ、23℃に空冷してストランドを得て、さらにストランドカッターで2〜20mmの長さにカッティングして、繊維強化ポリアリーレンスルフィド樹脂ペレットを得た。
実施例1〜2と撚りの付与方法以外は同様に繊維強化ポリアリーレンスルフィド樹脂ペレットを得た。撚りの付与手段は、ベルトニップツイスターで、引取装置に互いに、外周面で接触する上下一対の引取ベルトを有しており、これら上下一対の引取ベルトが、ストランドを挟んで下流側に送り出せるように互いに異なる回転方向に回転しており、当該引取ベルトがストランドの引取り方向に対して、上下の引取ベルトが45°で傾斜した方向を向くよう設置した。
実施例1〜2と撚りの付与方法以外は同様に繊維強化ポリアリーレンスルフィド樹脂ペレットを得た。撚りの付与手段は、引取装置に互いに、外周面で接触する上下一対の引取ロールを有しており、これら上下一対の引取ロールが、ストランドを挟んで下流側に送り出せるように互いに異なる回転方向に回転しており、当該引取ロールがストランドの引取り方向に対して、上下の引取ロールが45°で傾斜した方向を向くよう設置した。
前記樹脂組成物ペレットを、45mmφ押出機(フルフライト型でかつ圧縮比1の単軸スクリュー、有効長L/D比30)を具備するブロー成形機に供給し、樹脂成分吐出量25kg/hr、スクリュー回転数250rpm、シリンダー設定温度290℃で押出を行い、外径30mm、肉厚4mmのパリソンを成形した後、金型内で空気を吹込み、高さ250mm、外径50mm、肉厚約2〜3mmの円筒型容器を成形した。また、同押出機を2台接続した2層ブロー成形機でも同様に円筒型容器を成形した。
(繊維強化ポリアリーレンスルフィド樹脂ペレットの製造)
ポリアリーレンスルフィド樹脂と、サイドフィーダからガラス繊維をポリアリーレンスルフィド樹脂組成物とガラス繊維の合計100質量部に対し40質量部の割合で2軸押出機に供給しながら、樹脂成分吐出量25kg/hr、スクリュー回転数250rpm、シリンダー設定温度310℃で溶融混練したのち、押出して、ガラス繊維を含むストランド状物を製造した。その後、該ストランド状物を23℃に空冷してストランドを得て、さらにストランドカッターで約5mmの長さにカッティングし、繊維強化ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物ペレットを得た。
前記樹脂組成物ペレットを、45mmφ押出機(フルフライト型でかつ圧縮比1の単軸スクリュー、有効長L/D比30)を具備するブロー成形機に供給し、樹脂成分吐出量25kg/hr、スクリュー回転数250rpm、シリンダー設定温度290℃で押出を行い、外径30mm、肉厚4mmのパリソンを下型に横置きにし、上型で挟み込み、成形した後、金型内で空気を吹込み、高さ250mm、外径50mm、肉厚約2〜3mmの円筒型容器を成形した。
[溶融粘度/耐ドローダウン性/押出安定性]
実施例1〜8、比較例1、2で得られた繊維強化ポリアリーレンスルフィド樹脂ペレットをメルトインデクサー(シリンダー温度316℃、オリフィス系3mm)に投入し、10kgの荷重を掛け、5分間の予熱後にメルトフローレートを測定した。
得られた溶融粘度をブロー成形時の耐ドローダウン性および押出安定性の指標とし、100〜10g/10分のものを「〇」(耐ドローダウン性および押出安定性が伴に良好)、10g/10分未満のものを「△」(押出安定性が不良)、100g/10分を超えるものを「×」(耐ドローダウン性が不良)と評価した。
実施例1〜8、比較例1、2で得られたブロー成形品胴部の上部(上端から30mm)および下部(下端から30mm)の任意の各5ケ所の内面最大高さRyを以下の基準で判定した。
最大高さRyが0.2mm以下のものを「◎」
最大高さRyが0.2を超え0.5mm以内のものを「○」
最大高さRyが0.5を超え1.0mm以内のものを「△」
最大高さRyが1.0mmを超えるものを「×」
実施例1〜8、比較例1、2で得られたブロー成形品胴部の上部(上端から30mm)および下部(下端から30mm)の任意の各5ケ所の厚みを測定し、その均一性を以下の基準で判定した。
上部平均厚みと下部平均厚みの差が0.2mm以内のものを「◎」
上記厚みの差が0.2を超え0.5mm以内のものを「○」
上記厚みの差が0.5mmを越え1.0mm以内のものを「△」
上記厚みの差が1.0mmを超えるものを「×」。
実施例1〜8、比較例1、2で得られた繊維強化ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物ペレットを、45mmφ押出機(フルフライト型でかつ圧縮比1の単軸スクリュー、有効長L/D比20)を具備する射出成形機に供給し、シリンダー温度300℃、金型温度140℃で、引張試験用ダンベル形状試験片を射出成形した。この試験片を260℃のオーブンで3000時間加熱し、取り出した後の引張強さを測定し、加熱していない試験片の引張強さからの低下を保持率(%)で表した。この保持率が80%以上のものを「◎」、60以上〜80未満%ものを「○」、40%以上〜60%未満のものを「△」、40%未満のものを「×」と判定した。
該樹脂組成物ペレットまたはブロー中空成形品をマッフル炉中550℃で2h暴露させ、その灰分に含まれるガラス繊維を無作為に500本選出し、デジタルマイクロスコープにて繊維長および繊維直径を測定し、数平均繊維長および数平均繊維径を算出した。また、得られた数平均繊維長と数平均繊維直径の各値から、数平均繊維長/数平均繊維直径を算出してアスペクト比とした。
PPS(1);DIC株式会社製「DIC.PPS」(V6溶融粘度50Pa・s、非NT指数1.2)
PPS(2);DIC株式会社製「DIC.PPS」(V6溶融粘度150Pa・s、非NT指数1.2)
PPS(3);DIC株式会社製「DIC.PPS」(V6溶融粘度30Pa・s、非NT指数1.2)
※PPS樹脂のV6溶融粘度は島津製作所製フローテスター、CFT−500Cを用い、300℃、荷重:1.96×106Pa、L/D=10/1にて、6分間保持した後に測定した値による。
Claims (8)
- 融点170℃以上の熱可塑性樹脂と、5mm超の繊維長を有する繊維強化束とを含む長繊維強化樹脂成形品の製造方法であって、
融点170℃以上の熱可塑性樹脂(1)と、5mm超の繊維長を有し、かつ撚りが付与されている繊維強化束を含む長繊維強化樹脂ペレットとを、前記熱可塑性樹脂の融点以上に加熱して前記熱可塑性樹脂を溶融し、成形することを特徴とする長繊維強化樹脂成形品の製造方法。 - 前記長繊維強化樹脂ペレットは、連続した繊維強化束に、溶融混練した熱可塑性樹脂(2)を塗布又は含浸させ、次いで撚りを掛けた状態で形成したストランドを5mm以上の長さに切断して得られたものである請求項1記載の長繊維強化樹脂成形品の製造方法。
- 前記熱可塑性樹脂が、ポリアリーレンスルフィド樹脂である請求項1又は2記載の長繊維強化樹脂成形品の製造方法。
- 前記長繊維強化樹脂成形品が、シリンダー温度316℃、オリフィス径3mmのメルトインデクサーで測定されたMFR値が10〜100〔g/10分〕の範囲にある、請求項3記載の長繊維強化樹脂成形品の製造方法。
- 5mm超の繊維長を有し、かつ撚りが付与されている繊維強化束を含む長繊維強化樹脂ペレットであって、
前記長繊維強化樹脂ペレットは、熱可塑性樹脂(2)と前記繊維強化束を含み、熱可塑性樹脂(2)と前記繊維強化束の合計100質量部に対して、熱可塑性樹脂(2)が99〜20質量部の範囲であり、前記繊維強化束が1〜80質量部の範囲であることを特徴とする長繊維強化樹脂ペレット。 - 前記強化繊維束は、ペレット長よりも長いものである請求項5記載の長繊維強化樹脂ペレット。
- 前記熱可塑性樹脂(2)が、ポリアリーレンスルフィド樹脂である請求項5記載の長繊維強化樹脂ペレット。
- 請求項5記載の長繊維強化樹脂ペレットの製造方法であって、連続した繊維強化束に、溶融混練した熱可塑性樹脂(2)を塗布又は含浸させ、次いで撚りを掛けた状態で形成したストランドを5mm以上の長さに切断することを特徴とする長繊維強化樹脂ペレットの製造方法。
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