JP2016204205A - 炭素微粒子の製造方法及び炭素微粒子 - Google Patents
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Abstract
Description
〔請求項1記載の発明〕
リグニン含有液から炭素微粒子を製造する方法であって、
前記リグニン含有液を酸性化及び脱水して脱水ケーキとし、
この脱水ケーキのスラリーに無機塩と混合し、
得られた無機塩を含むスラリーを液滴化し、乾燥して無機塩含有微粒子とし、
この無機塩含有微粒子を熱分解し、無機塩を除去して炭素微粒子とする、ことを特徴とする炭素微粒子の製造方法。
前記液滴化を、前記無機塩を含むスラリーの噴霧圧が0.5MPa〜1.3MPaとなるように行う、
請求項1記載の炭素微粒子の製造方法。
前記無機塩を含むスラリーの固形分濃度を1.0%以下として、前記液滴化を行う、
請求項1又は請求項2記載の炭素微粒子の製造方法。
前記無機塩の混合を、当該無機塩が前記スラリー中のリグニンの10〜30質量倍となるように行う、
請求項1〜3のいずれか1項に記載の炭素微粒子の製造方法。
リグニン含有液を酸性化及び脱水して脱水ケーキとし、
この脱水ケーキのスラリーに無機塩と混合し、
得られた無機塩を含むスラリーを液滴化し、乾燥して無機塩含有微粒子とし、
この無機塩含有微粒子を熱分解し、無機塩を除去して得た炭素微粒子であり、
平均2次粒子径が4.0μm以下である、
ことを特徴とする炭素微粒子。
比表面積が900m2/g以上である、
請求項5記載の炭素微粒子。
吸油量が600ml/100g以上である、
請求項5記載の炭素微粒子。
なお、本発明においては、原料となるリグニン含有液としてバイオエタノール抽出後の溶液等も使用することができるが、以下では、製紙工場の蒸解工程等において排出される黒液を使用する場合を例に説明する。
製紙工場の蒸解工程において排出される黒液は、通常、濃縮工程において自燃可能な程度にまで濃縮されており、この濃縮された黒液が回収ボイラーで燃焼されて熱量の回収等が図られる。また、黒液に含まれるアルカリ薬品は、還元され、蒸解薬品として再利用される。
希釈槽20において希釈した黒液は、流路R2を通して酸性化処理槽30まで流送し、この酸性化処理槽30に供給する。酸性化処理槽30においては、黒液を酸性化処理するために酸性化ガスG1を、当該槽30内に直接吹き込み、黒液のpHを低下させる(酸性化処理)。
リグニンを析出させた黒液は、流路R3を通して脱水手段たるフィルタープレス40まで流送し、このフィルタープレス40に圧入する。フィルタープレス40に圧入した黒液は、更に圧搾して脱水する。
フィルタープレス40において得られた第1の脱水ケーキC1は、コンテナ等を使用してスラリー化槽50まで搬送し、このスラリー化槽50に供給する。スラリー化槽50には、第1の脱水ケーキC1とともに、ろ過清水等の水W及び硫酸等の酸Aを供給し、第1の脱水ケーキC1をスラリー化し、かつ酸性化を進める。このスラリー化は、得られるスラリーS1の固形分濃度が15質量%〜30質量%となるように、好ましくは20質量%〜25質量%となるように行う。また、酸性化(酸Aの供給)は、得られるスラリーS1がpH1.0〜pH4.0となるように、好ましくはpH1.5〜pH2.5となるように進める。
スラリー化槽50において濃度及びpHを調節して(酸性化を進めて)得たスラリーS1は、流路R5及び前述した流路R3を通してフィルタープレス40まで再度流送し、当該フィルタープレス40に圧入する。このスラリーS1の圧入は、上記pHの調節後、可及的に迅速に行うのが好ましく、より好ましくは10時間以内、特に好ましくは5時間以内である。pHの調節後、圧入するまでの時間が24時間を超えると、第1の脱水ケーキC1の灰分率を20質量%に調節したとしても、第2の脱水ケーキC2の灰分率を3.0質量%以下にできなくなるおそれがある。本発明者等が試験したところによると、pHの調節後、圧入するまでの時間を24時間とした場合は、第2の脱水ケーキC2の灰分率が8質量%〜10質量%となった。
第2の脱水ケーキC2は、図2に示すように、コンテナ等を使用して撹拌槽70まで搬送し、この撹拌槽70に供給する。また、撹拌槽70には、無機塩X及びろ過清水等の水Wを供給する。無機塩X及び水Wは、各別に撹拌槽70に直接供給することもできる。ただし、撹拌槽70における処理の安定化を図るために、両者X,Wをいったん予備槽60に供給し混合したうえで、流路R7を通して撹拌槽70まで流送し、当該撹拌槽70に供給するのが好ましい。
撹拌槽70において得られたリグニン及び無機塩Xを含むスラリーS2は、流路R8を通して液滴化・乾燥手段であるスプレードライヤ80まで流送し、このスプレードライヤ80において液滴化及び乾燥する。このスプレードライヤ80内には、例えば、送風手段Fから送風が行われ、また、スラリーS2が図示しないスプレーノズルから噴霧される。なお、スプレーノズルとしては、例えば、二流体ノズルや四流体ノズル等を使用することができる。
サイクロン90及びバグフィルタ91において集塵された無機塩含有微粒子は、流路R10を通して熱分解手段たる外熱ジャケット100aが備わる外熱式のロータリーキルン100まで送り、このロータリーキルン100内に供給して熱分解する。
熱分解した無機塩含有微粒子C3は、図3に示すように、コンベア等を使用してスラリー化槽110まで搬送し、このスラリー化槽110に供給する。スラリー化槽110には、無機塩含有微粒子C3とともに、ろ過清水等の水Wを供給し、無機塩含有微粒子C3をスラリー化する。このスラリー化は、得られるスラリーS3の固形分濃度が10質量%〜30質量%となるように、好ましくは15質量%〜20質量%となるように行う。
スラリー化槽110において得られたスラリーS3は、流路R15を通して脱水手段たるフィルタープレス120まで流送し、このフィルタープレス120に圧入する。ただし、このスラリーS3の流送に際しては、その途中においてスラリーS3をフィルターたるスクリーン115に通すのが好ましい。スラリーS3をスクリーン115に通すことによってフィルタープレス120における無機塩の除去を均一に行うことができ、一部無機塩が除去されていない炭素微粒子が製造されてしまう事態を防ぐことができる。
脱水ケーキC4は、コンテナ等を使用して、自然対流式、定温式、循環式等の各種形式からなる乾燥機130へ搬送し、この乾燥機130で乾燥する。ただし、炭素微粒子は非常に嵩密度が低いため、熱風による飛散を防止するという観点から、定温式の乾燥機を使用して乾燥するのが好ましい。この乾燥の温度は、好ましくは100℃〜130℃、より好ましくは110℃〜130℃である。この乾燥によって炭素微粒子の乾燥品が得られる。
製紙工場の蒸解工程において排出される黒液(pH14,固形分濃度50質量%〜60質量%)を使用して試験を行った。この黒液は、まず、ろ過清水を使用して濃度20質量%及び濃度30質量%の二種類に希釈した。
表1に示す製造条件で炭素微粒子を製造した。得られた炭素微粒子の物性を表2に、導電性及び分散性に関する評価を表3に示した。なお、分散性に関しては、樹脂と混練した断面図を観察し、粒子が凝集していない場合を「良」とし、凝集している場合を「悪」とした。
(粒径と流量との関係)
無機塩を含むスラリーを液滴化する際の、当該スラリーの流量を、4.0L/h、2.2L/h、2.0L/h、1.6L/hと変化させて炭素微粒子を製造した。液滴化する際の噴霧圧は0.5MPaとした。また、無機塩としてメタ珪酸ナトリウム及び水酸化ナトリウムを使用し、配合比率(リグニン:メタ珪酸ナトリウム:水酸化ナトリウム)を1:3:0.18とした。さらに、無機塩を含むスラリーの固形分濃度を6.0%とした。
無機塩を含むスラリーを液滴化する際の、当該スラリーの噴霧圧(噴霧圧力)を、0.5MPa、1.0Mpaと変化させて炭素微粒子を製造した。液滴化する際の流量は1.6L/hとした。また、無機塩としてメタ珪酸ナトリウム及び水酸化ナトリウムを使用し、配合比率(リグニン:メタ珪酸ナトリウム:水酸化ナトリウム)を1:3:0.18とした。さらに、無機塩を含むスラリーの固形分濃度を1.0%とした。
無機塩を含むスラリーを液滴化する際の、当該スラリーの固形分濃度を、6.00%、1.00%、0.80%、0.50%、0.10%と変化させて炭素微粒子を製造した。液滴化する際の流量は1.6L/hとした。また、噴霧圧は0.5MPaとした。さらに、無機塩としてメタ珪酸ナトリウム及び水酸化ナトリウムを使用し、配合比率(リグニン:メタ珪酸ナトリウム:水酸化ナトリウム)を1:3:0.18とした。
液滴化するスラリーについて、リグニンに対する無機塩の混合割合を、3質量倍、10質量倍、30質量倍と変化させて炭素微粒子を製造した。無機塩としては、メタ珪酸ナトリウム及び水酸化ナトリウムを使用した。また、液滴化の条件は、流量1.6L/h、噴霧圧1.0MPaとした。
Claims (7)
- リグニン含有液から炭素微粒子を製造する方法であって、
前記リグニン含有液を酸性化及び脱水して脱水ケーキとし、
この脱水ケーキのスラリーに無機塩と混合し、
得られた無機塩を含むスラリーを液滴化し、乾燥して無機塩含有微粒子とし、
この無機塩含有微粒子を熱分解し、無機塩を除去して炭素微粒子とする、
ことを特徴とする炭素微粒子の製造方法。 - 前記液滴化を、前記無機塩を含むスラリーの噴霧圧が0.5MPa〜1.3MPaとなるように行う、
請求項1記載の炭素微粒子の製造方法。 - 前記無機塩を含むスラリーの固形分濃度を1.0%以下として、前記液滴化を行う、
請求項1又は請求項2記載の炭素微粒子の製造方法。 - 前記無機塩の混合を、当該無機塩が前記スラリー中のリグニンの10〜30質量倍となるように行う、
請求項1〜3のいずれか1項に記載の炭素微粒子の製造方法。 - リグニン含有液を酸性化及び脱水して脱水ケーキとし、
この脱水ケーキのスラリーに無機塩と混合し、
得られた無機塩を含むスラリーを液滴化し、乾燥して無機塩含有微粒子とし、
この無機塩含有微粒子を熱分解し、無機塩を除去して得た炭素微粒子であり、
平均2次粒子径が4.0μm以下である、
ことを特徴とする炭素微粒子。 - 比表面積が900m2/g以上である、
請求項5記載の炭素微粒子。 - 吸油量が600ml/100g以上である、
請求項5記載の炭素微粒子。
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