JP2016204031A - 液体排出方法 - Google Patents

Abstract

【課題】液体収納袋内の液体をあわかみを生じさせることなく迅速に排出することができ、排出後の液体の残量を少なくする。
【解決手段】加圧空間８内を加圧して、液体収納袋１０内の液体を注出チューブ１６を介して排出する。加圧空間８内を加圧する加圧工程は、第１の圧力で加圧する第１の加圧工程と第１の圧力より低い第２の圧力で加圧する第２の加圧工程とを有する。第１の加圧工程から第２の加圧工程への移行時は、第１の圧力で加圧を続けた場合の排出開始時からあわかみ発生時までの時間に対して７７．５％より大きく９７．０％より小さい時点に設定されている。
【選択図】図１

Description

本発明は、例えば液晶表示装置または半導体装置を製造する工程で用いられるレジスト液、現像液、エッチング液、洗浄液等の薬液（液体）を収納するための液体収納容器から液体を排出する液排出方法に関する。

従来より例えばレジスト液、現像液、エッチング液または洗浄液等の薬液（液体）は、キャニスタ缶（金属缶）内に収納され、この薬液を収納した金属缶が搬送される。そして必要に応じて金属缶内部から薬液が取出され、使用される。

薬液が取出された金属缶はその後内部が洗浄され、次回再び薬液を収納して搬送される。

ところでレジスト液、現像液、エッチング液または洗浄液等の薬液は、その取扱いを慎重に行う必要があり、一度薬液を収納した金属缶の洗浄にあたっても、高精度に洗浄する必要があり、金属缶の洗浄コストが高価となっている。

例えばキャニスタ―缶の洗浄に関しては内容物の除去に加え、洗浄後の残渣がなきように工程を組みあげる必要がある（特許文献１）。

特開平１０−４３６

上述のように薬液を金属缶内に収納した場合、薬液を取出す毎に金属缶内を洗浄する必要があり、この洗浄コストが高価となっている。また洗浄後の金属缶に対しては、金属缶内部の水分を完全に除去するために、６０℃程度、約１２時間もの長時間の乾燥処理を施す必要がある。

他方、金属缶内に薬液収納袋（液体収納袋）を配置し、金属缶と薬液収納袋を貫通して注出チューブを設けるとともに、注出チューブを介して薬液収納袋内の薬液を外方へ排出する薬液収納容器も開発されている。この場合、金属缶と薬液収納袋との間の空間にＮ_２ガス供給用ノズルからＮ_２ガスを加圧ガスとして供給し、この加圧ガスによって薬液収納袋内の薬液を外方へ排出させる。また注出チューブおよびＮ_２ガス供給用ノズルは、金属缶と薬液収納袋に設けられた注出部材により保持されている。

ところで、薬液収納袋内の薬液を注出チューブを介して排出する場合、薬液収納袋内の薬液の残量が少なくなると、排出される薬液中に気泡が生じる現象が出てくる（以下、「あわかみ」ともいう）。例えば薬液がレジスト液であり、例えば配線パターンに応じたレジストパターンを形成した場合に、このようにレジスト液中に気泡が生じると、レジストパターン中に気泡が残り、このため配線パターンが断線してしまうことがある。このようなあわかみを防ぐために加圧ガスを低圧とすることも考えられるが、加圧ガスを低圧とすると、薬液の排出時間に長時間を要してしまう。

本発明はこのような点を考慮してなされたものであり、液体収納袋内の液体をあわかみが生じることを抑制しながら迅速に排出することができ、かつ短時間であわかみを生じさせることなく排出した後の液体収納袋内の液体の残量を少なくすることができる液体排出方法を提供することを目的とする。

本発明は、外側容器と、この外側容器内に収納され、上端部に設けられた注出部材を有し、液体が充填された液体収納袋とを備える液体収納容器を準備する準備工程と、前記外側容器と前記液体収納袋との間の加圧空間を加圧して収納袋内の液体を注出チューブを介して前記注出部材から外方へ放出する加圧工程と、を備え、前記加圧工程は、第１の圧力で加圧する第１加圧工程と、この第１の圧力に比べて低い第２の圧力で加圧する第２の加圧工程とを有し、前記第１の加圧工程から前記第２の加圧工程への移行時は、前記加圧工程の排出開始時から第１の圧力で加圧を続けた場合に前記注出チューブ内に液体のあわかみが発生する時までの時間に対して７７．５％より大きく９７．０％より小さい時点に設定されていることを特徴とする液体排出方法である。

本発明は、外側容器と、この外側容器内に収納され、上端部に設けられた注出部材を有し、液体が充填された液体収納袋とを備えた液体収納容器を準備する準備工程と、前記外側容器と前記液体収納袋との間の加圧空間を加圧して前記液体収納袋内の液体を注出チューブを介して前記注出部材から外方へ放出する加圧工程と、を備え、前記加圧工程は、第１の圧力で加圧する第１加圧工程と、この第１の圧力に比べて低い第２の圧力で加圧する第２の加圧工程とを有し、前記第１の加圧工程から前記第２の加圧工程への移行時は、前記加圧工程の排出開始時の前記収納袋内の液体の重量に対して液体の残量が６．６重量％〜２５．３重量％となった時点に設定されていることを特徴とする液体排出方法である。

本発明は、前記第１の加圧工程は、複数段の第１の加圧領域をもつか、または前記第２の加圧工程は複数段の第２の加圧領域をもっていても良い。

本発明は、前記第１の加圧工程は単段の第１の加圧領域をもち、前記第２の加圧工程は単段の第２の加圧領域をもっていても良い。

本発明は、前記第１の加圧工程の第１の圧力に対して、前記第２の加圧工程の第２の圧力は１％〜５０％の範囲にあっても良い。

以上のように本発明によれば、液体収納袋内の液体をあわかみが生じることを抑制しながら迅速に排出することができ、かつ短時間であわかみを生じさせることなく排出した後の液体収納袋内の液体の残量を少なくすることができる。

図１は本発明による薬液収納容器を示す全体概略図。 図２は注出部材を示す拡大側面図。 図３は薬液収納容器の注出部材を示す平面図。 図４は薬液収納袋を示す概略側面図。 図５（ａ）は内袋用の材料を示す断面図であり、図５（ｂ）は外袋用の材料を示す断面図。 図６は圧力変化点と薬液の残量および排出時間の関係を示す図。 図７は圧力変化点範囲を示した模式図。 図８は排出時間と残液低減効果の実施例。

＜発明の実施の形態＞
以下、図面を参照して本発明の実施の形態について説明する。

図１乃至図６は、本発明による液体排出方法の実施の形態を示す図である。

まず図１乃至図３により、薬液収納容器の概略について説明する。

図１乃至図３に示すように、薬液収納容器（液体収納容器）１は、リチウムイオン電池用電解液等の薬液が収納される薬液収納用の薬液収納袋（液体収納袋）１０と、内部にこの薬液収納袋１０が配置される金属製の外側容器（以下、金属缶ともいう）２とを備えている。なお、外側容器２は金属製の他、合成樹脂により作製することもできる。

また薬液収納袋１０は、リチウムイオン電池用電解液等の薬液を収納するものであるが、リチウムイオン電池用電解液の他、半導体製造工程において用いられるレジスト除去用薬液、エッチング用薬液あるいは他の化学薬液を収納することもできる。

また、薬液収納袋１０内に、リードフレーム製造工程において用いられるレジスト除去用薬液あるいはエッチング液を収納してもよく、サスペンション基板製造工程において用いられるレジスト除去用薬液あるいはエッチング液を収納してもよく、さらに印刷工程において用いられる印刷用インキを収納してもよい。

例えば薬液収納袋１０内に収納されるリチウムイオン電池用電解液としては、ＬｉＣｌＯ_４、ＬｉＰＦ_６等のＬｉイオンを含んだ有機電解液を用いることができる。

このような有機電解液は、水分、ハロゲン、金属イオン等を嫌うため、後述のように有機電解液を収納する内袋１１としては、これら水分、ハロゲン、金属イオン等をなるべく含まない材料が用いられる。

また金属缶２は、上方開口２ａを有し、この上方開口２ａは蓋体５により密閉されている。金属缶２および蓋体５は全体としてステンレス製となっている。

また図４に示すように、薬液収納袋１０は、例えばリチウムイオン電池用電解液等の薬液３が収納される内袋１１と、内袋１１を囲む外袋１２とを有し、内袋１１と外袋１２を貫通して注出部材１５が延びている。

次に図１乃至図３により、注出部材１５および蓋体５の取付構造について説明する。

図１乃至図３に示すように、注出部材１５は金属缶２の上方開口２ａに嵌込まれており、蓋体５は注出部材１５を覆って設けられ金属缶２の上方開口２ａを密閉するとともに、この蓋体５は金属缶２の上方開口２ａの周縁に固定手段によって固定される。蓋体５の金属缶２の上方開口２aの周縁への固定手段は、特に限定されるものではないが、複数のボルト６によるボルト締めによる固定が好ましい。

この場合、蓋体５は金属缶２の上方開口２ａの周縁に、ボルト６をトルクレンチにより締付けることによりボルト締めされて固定される。このようにボルト６をトルクレンチで締め付けることにより、ボルト６を所望の締付力をもって締付けることができる。また蓋体５と金属缶２の上方開口２ａの周縁との間の接触面は水平方向を向き、ボルト６の締付方向はこの接触面に対して直交しているため、ボルト６の締付力を接触面に直接伝達して蓋体５を金属缶２の上方開口２ａの周縁に確実に固定することができる。

このため蓋体５と金属缶２の上方開口２ａの周縁との間を高気密に保つことができる。

次に、注出部材１５について、更に説明する。注出部材１５は、底面２２と、底面２２周縁の側面２３と、側面２３の上端に設けられた周縁フランジ２１とを有し、この側面２３が金属缶２の上方開口２ａ内面に嵌込まれることにより、注出部材１５は金属缶２の上方開口２ａに位置決めされる。

さらに注出部材１５には内部を後述する薬液用ノズル（注出チューブ）１６が通過して延びる薬液用ノズル空間１５Ａと、後述する加圧ガス供給口１７から供給される加圧ガスが充てんされる加圧ガス空間１５Ｂとに区画する円筒状の区画壁２０が設けられている。すなわち、注出部材１５の円筒状の区画壁２０は、その内部に薬液用ノズル１６が貫通する薬液用ノズル空間１５Ａが形成され、注出部材１５内のうち区画壁２０の外方は加圧ガス空間１５Ｂとなっている。

この場合、蓋体５の下面にも、注出部材１５の区画壁２０内面に当接する区画壁５ａが設けられ、これら注出部材１５の区画壁２０と蓋体５の区画壁５ａとにより注出部材１５内を薬液用ノズル空間１５Ａと加圧ガス空間１５Ｂとに密封状態で互いに区画している。

しかしながら、区画壁２０および区画壁５ａのうちの一方、例えば注出部材１５の区画壁２０のみにより、注出部材１５内を薬液用ノズル空間１５Ａと加圧ガス空間１５Ｂとに区画してもよい。

また注出部材１５は上述のように底面２２を有し、この底面２２には複数の連通孔２２ａ，２２ｂが形成され、この連通孔２２ａ，２２ｂにより注出部材１５の加圧ガス空間１５Ｂと、金属缶２と薬液収納袋１０との間に形成された加圧空間８とが連通するようになっている。

また、注出部材１５は区画壁２０から下方へ連続して延びる連結口２６を有し、連結口２６の下端部には、内袋１１と外袋１２を一体にシールして形成された密閉シール部１３が固着されるシール固着部２５が形成されている。注出部材１５のシール固着部２５は平面略だ円形状を有し、これによりシール固着部２５と薬液収納袋１０の密閉シール部１３とを容易に固着することができる。

上述のように、注出部材１５の薬液用ノズル空間１５Ａ内には薬液用ノズル１６が貫通し、加圧ガス空間１５Ｂ内には加圧ガス供給口１７から加圧ガスが供給される。

図１乃至図３に示すように、薬液用ノズル１６は注出部材１５の薬液用ノズル空間１５Ａ内を延びるとともに蓋体５により堅固に保持されている。この薬液用ノズル１６は薬液収納袋１０内の薬液３を注出して外方へ排出するものであるが、薬液収納袋１０内に薬液３を充てんする目的で使用することもできる。なお、薬液用ノズル１６は、蓋体５により堅固に保持されていることが好ましいが、薬液用ノズル１６は、必ずしも蓋体５に堅固に保持される必要はなく、例えば薬液用ノズル１６が区画壁２０によって保持されていても良い。この場合、蓋体５は、薬液用ノズル空間１５Ａと容器外部とを連通する開口を有する。

また、加圧ガス供給口１７も蓋体５により堅固に保持され、加圧ガス供給口１７からＮ_２ガス等の不活性ガスを注出部材１５の加圧ガス空間１５Ｂ内に充てんすることができる。加圧ガス供給口１７から加圧ガス空間１５Ｂ内に充てんされた不活性ガスは、その後加圧ガス空間１５Ｂから連通孔２２ａ，２２ｂを経て、金属缶２と薬液収納袋１０との間の加圧空間８内へ送られる。そして加圧空間８内に不活性ガスを供給することにより、薬液収納袋１０を外方から加圧して、薬液収納袋１０内の薬液３を薬液用ノズル１６から外方へ排出することができる。

また蓋体５に取付けられた薬液用ノズル１６の上端には、開閉弁１６ｂが取付けられたコネクタ（薬液用ノズル用コネクタ）１６ａが設けられ、加圧ガス供給口１７の上端には、開閉弁１７ｂが取付けられたコネクタ（加圧ガス供給用ノズル用コネクタ）１７ａが設けられている。なお、これらの薬液用ノズル用コネクタ１６ａ、加圧ガス供給用ノズル用コネクタ１７ａは、薬液用ノズル１６や加圧ガス供給口１７と連結しない一端において、いずれも所望の外部装置、例えば薬液排出装置や加圧ガス源などへ連結されている。
なお、例えば、薬液用ノズル１６が区画壁２０によって保持され、加圧ガス供給口１７’が蓋体５に設けられる態様においては、薬液用ノズル１６は、前記開閉弁１６ｂが取り付けられたコネクタ１６ａを介さずに所望の外部装置へ連結され、加圧ガス供給口１７’は、前記開閉弁１７ｂが取り付けられたコネクタ１７ｂを介さずに所望の外部装置へ連結される。

なお、上述した注出部材１５は、全体として合成樹脂製となっている。

次に薬液収納袋１０について図４および図５により述べる。本実施の形態の薬液収納袋１０は内袋１１と外袋１２より構成される二重袋である。薬液収納袋１０を構成する内袋１１は内袋用の材料１１Ａからなる一対のフィルムを準備し、この一対のフィルムの周縁をヒートシールしてヒートシール部１１ａを形成することにより得られる（図５（ａ）参照）。

内袋用の材料１１Ａとしては、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）等のポリオレフィン材料を用いることができ、内袋１１は薬液３に直接触れる部分であるため、リチウムイオン電池用電解液が嫌う水分、ハロゲン、金属イオンをなるべく含まない材料、例えば低水分、低ハロゲン、低金属イオンの材料を用いることが好ましい。また内袋用の材料１１Ａとしては、無添加のポリオレフィンであることがより好ましく、このような無添加のポリオレフィンを用いることにより、内袋用の材料１１Ａ中の成分が薬液３へ溶出することを防止できる。

また内袋１１内には薬液３が収納されることになるが、搬送時に薬液３から内袋１１内面に圧力が加わっても内袋１１が破損したりすることがないよう、内袋１１内面の隅部１１ｂは湾曲面を有している。

すなわち、薬液３が収納された内袋１１を有する薬液収納袋１０が金属缶２内に配置されて薬液収納容器１が得られるが、この薬液収納容器１を搬送する際、内袋１１内に収納された薬液３から内袋１１内面に圧力が加わることも考えられる。

このような場合、内袋１１の内面の隅部１１ｂが多角形状となっている場合、内袋１１の内面に薬液３から圧力が加わると、多角形状の隅部１１ｂに局地的な応力が生じてこの隅部１１ｂ近傍で内袋１１が破損することも考えられる。

これに対して本実施の形態によれば、内袋１１の内面の隅部１１ｂは湾曲面からなるため、搬送中に内袋１１の内面に薬液３から圧力が加わったとしても、湾曲面からなる隅部１１ｂに局地的な応力が生じることはなく、隅部１１ｂ近傍における内袋１１の破損を未然に防ぐことができる。

このような湾曲面をもつ内袋１１の隅部１１ｂは、内袋１１を作製する際、隅部１１ｂが湾曲面をもつようヒートシール部１１ａを形成することにより得られる。

次に外袋１２について更に説明する。外袋１２は内袋１１を外方から囲むものであってかつ金属缶２内に配置されるものであり、内袋１１を外側から保護し、金属缶２からの衝撃が直接内袋１１に伝わらないよう機能する。

このため外袋１２を作製するための外袋用の材料１２Ａとしては、内側から外側へ向かって順次配置されたＰＥ、ＰＰ等のポリオレフィン層、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）層又はナイロン（Ｎｙ）層を含む積層体が用いられる（図５（ｂ）参照）。

このうちＰＥ、ＰＰ等のポリオレフィン層はヒートシール層として機能し、ＰＥＴ層又はＮｙ層は耐衝撃性およびガスバリア性をもつ。

このように外袋１２用の材料１２Ａは、内袋１１用の材料１１Ａに比べて、全体として優れた耐衝撃性およびガスバリア性をもち、他方内袋１１用の材料１１Ａは外袋１２用の材料１２Ａに比べて、低水分量、低ハロゲン量、および低金属イオンの材料からなる。

ところで外袋１２は、外袋１２用の材料１２Ａからなる表面フィルム、裏面フィルムを準備し、これらの周縁をヒートシールしてヒートシール部１２ａを形成することにより得られる。

とりわけ薬液収納袋１０の底部において、内袋１１のヒートシール部１１ａと外袋１２のヒートシール部１２ａは一体に形成される。

また薬液収納容器１内にドライエアを供給するため、蓋体５に、薬液用ノズル空間１５Ａ内にドライエアを供給するドライエア供給開口１８が設けられている。

ドライエア供給開口１８にはコネクタ（ドライエア供給開口用コネクタ）１８ａが連結され、このコネクタ１８ａに接続された外部のドライエア供給源（図示せず）からドライエアがドライエア供給開口１８を介して薬液用ノズル空間１５Ａ内に供給される。そして薬液用ノズル空間１５Ａ内に供給されたドライエアは、薬液用ノズル空間１５Ａから薬液収納袋１０内に供給される。

そして薬液収納袋１０内に供給されたドライエアは、薬液用ノズル１６を上昇し、コネクタ１６ａから外方へ排出される。なお、コネクタ１８ａには、開閉弁１８ｂが取付けられている。

また加圧ガス供給口１７の上端のコネクタ１７ａに対して、外部のドライエア供給源からドライエアを供給することもできる。この場合は、コネクタ１７ａに接続されたドライエア供給源から加圧ガス供給口１７を介して加圧ガス空間１５Ｂ内にドライエアが供給される。そして加圧ガス空間１５Ｂ内に供給されたドライエアは注出部材１５の連通孔２２ａ，２２ｂを通って金属缶２と薬液収納袋１０との間の加圧空間８内へ送られる。

ところで、注出部材１５の底面２２には複数の連通孔２２ａ，２２ｂが設けられており、このうち連通孔２２ａは比較的大きな開口をもち、加圧ガス供給口１７近傍にあって主としてドライエアを金属缶２と薬液収納袋１０との間の加圧空間８内へ供給する役割をもつ。また連通孔２２ｂは比較的小さな開口をもっている（図３参照）。

また蓋体５には、加圧ガス空間１５Ｂからのドライエアを排出するドライエア排出開口１９が設けられ、このドライエア排出開口１９にはコネクタ（ドライエア排出開口用コネクタ）１９ａが接続されている。そしてこのドライエア排出開口１９は、比較的小さな開口をもつ連通孔２２ｂ近傍に配置されている。加圧ガス空間１５Ｂから連通孔２２ａを介して金属缶２と薬液収納袋１０との間の加圧空間８内に送られたドライエアは、主として連通孔２２ｂから加圧ガス空間１５Ｂ内に戻され、ドライエア排出開口１９を介してコネクタ１９ａから外方へ排出される。なお、コネクタ１９ａには開閉弁１９ｂが取付けられている。
このような構成とすることで、薬液収納袋１０の内部と、金属缶２との内部を、それぞれ気密に空間を隔てた状態でドライエアにて置換することが可能である。なお、薬液収納容器１には、必ずしもこれらドライエア供給開口１８、ドライエア排出開口１９を設ける必要は無いが、その場合は上述のドライエア置換効果は得られない。
以後、本明細書においては、薬液収納容器１がドライエア供給開口１８と、ドライエア排出開口１９とを有する形態について説明する。

次にこのような構成からなる本実施の形態の作用について説明する。

まず薬液収納容器（液体収納容器）１の製造方法について述べる。

図４に示すように、外袋１２内に、外袋１２の上方開口から内袋１１を挿入して配置する。

次に内袋１１内に、内袋１１の上方開口から注出部材１５を挿入する。

その後、内袋１１の上方開口と外袋１２の上方開口を揃えて一体にヒートシールする。

このことにより、内袋１１の上方開口と外袋１２の上方開口が一体にシールされて密閉シール部１３が形成される。同時に注出部材１５のシール固着部２５も、内袋１１および外袋１２と一体にヒートシールされ、注出部材１５は密閉シール部１３により内袋１１と外袋１２に固定される（図４参照）。

次に内袋１１と外袋１２の底部が一体にヒートシールされる。

このようにして、内袋１１と、外袋１２とを有し、注出部材１５が取付けられた薬液収納袋１０が得られる。

なお、薬液収納袋（液体収納袋）１０を得る方法としては、上述の方法に限らない。

他方、予め薬液用ノズル１６と、加圧ガス供給口１７と、コネクタ１６ａ，１７ａ，１８ａ，１９ａとが取付けられた蓋体５を準備しておく。次に注出部材１５の区画壁２０により形成された薬液ノズル空間１５Ａ内に薬液用ノズル１６が挿入され、加圧ガス供給口１７が加圧ガス空間１５Ｂ内に挿入されて、薬液収納袋１０と、蓋体５と、注出部材１５とが一体に組合される。

次に外側容器（金属缶）２内に上方開口２ａから薬液収納袋１０が挿入され、注出部材１５が金属缶２の上方開口２ａに嵌込まれる。この場合、注出部材１５の側面２３が金属缶２の上方開口２ａ内に嵌込まれ、蓋体５はその周縁に設けられたボルト６により金属缶２の上方開口２ａ周縁にボルト締めされる。また、蓋体５に取付けられた加圧ガス供給口１７は、注出部材１５の加圧ガス空間１５Ｂ内に延びる。

薬液収納袋（液体収納袋）１０内に薬液（液体）３を充填する場合、薬液用ノズル１６がコネクタ１６ａを介して外部の供給機構（図示せず）に接続され、この供給機構から薬液３が薬液収納袋１１内へ供給される。この時、薬液用ノズル用コネクタ１６ａの開閉弁１６ｂを開とすることで、薬液３を薬液収納袋１０へ供給可能となる。その後、薬液収納袋１０への薬液３の充填が進み、薬液収納袋１０内部の気体部分の圧力が高まった段階で、内圧を解除すべく開閉弁１８ｂを開とする。この様にすることで、外部空間から薬液収納袋１０内部へエアが入ることなく、内圧を解除することが出来る。また、開とされた開閉弁１６ｂおよび１８ｂは、薬液３の供給が終了した段階で閉とされ、薬液収納袋１０内部へエアが入ることを防止する。

次に薬液用ノズル１６のコネクタ１６ａが図示しないキャップにより密封され、同様に他のコネクタ１７ａ，１８ａ，１９ａもキャップにより密封される。次に内袋１１と、外袋１２とを有する薬液収納袋１０と、金属缶２とを有する薬液収納容器１が、目的地まで搬送される。その後、搬送先において薬液用ノズル１６のコネクタ１６ａからキャップが取外され、薬液用ノズル１６のコネクタ１６ａが排出機構（図示せず）に接続される。

次に加圧ガス供給口１７のコネクタ１７ａからキャップが取外され、このコネクタ１７ａがＮ_２ガス供給機構（図示せず）に接続され、加圧ガス供給口１７から注出部材１５の加圧ガス空間１５Ｂ内にＮ_２ガスが供給される。この際、開閉弁１６ｂ、１７ｂは開とされる。加圧ガス空間１５Ｂ内のＮ_２ガスは、注出部材１５の連通孔２２ａから金属缶２と薬液収納袋１０との間の加圧空間８内に送られ、薬液収納袋１０を外方から加圧する。このことにより、薬液収納袋１０の内袋１１内に収納されていた薬液３を薬液用ノズル１６から排出機構側へ排出することができる。この間、Ｎ_２ガスの供給量は圧力計に示されるＮ_２ガスの圧力をみながら調整することができる。尚、薬液の３の排出が終了した段階で、開閉弁１６ｂ、１７ｂを閉とする。

次に加圧空間８内にＮ_２ガスを供給して薬液収納袋１０内に収納されていた薬液３を薬液用ノズル１６を介して外方へ排出する方法について以下詳述する。

一般に薬液収納袋１０内の薬液３が外方へ排出されて薬液３の残量が少なくなると、薬液用ノズル１６から排出される薬液３中に気泡が生じることがある（あわかみ）。例えば薬液３がレジスト液であり、例えば配線パターンに応じたレジストパターンを形成した場合に、このように排出される薬液３中に気泡が生じると、薬液を用いて形成されるレジストパターン中に気泡が存在し、この気泡によりレジストパターンにより形成される配線が断線してしまうという問題がある。

そこで、薬液用ノズル１６から排出される薬液３中に気泡が生じることを抑制できるよう、加圧空間８内に供給されるＮ_２ガスの圧力をはじめから低く抑えこの圧力を維持することによって、薬液３を排出した後の薬液収納袋１０内の薬液３の残量を小さくすることも考えられる。

しかしながら、Ｎ_２ガスの圧力を低く抑えた場合、薬液３の排出時間が全体として長くなってしまう。

本実施の形態によれば、加圧空間８内にＮ_２ガスを供給して薬液収納袋１０内の薬液３を外方へ排出する加圧工程は、第１の圧力をもつＮ_２ガスを供給して薬液３を排出する第１の加圧工程と、その後に行われ、第１の圧力に比べて低い第２の圧力でＮ_２ガスを供給して薬液３を排出する第２の加圧工程とを有する。

ここで第１の加圧工程時のＮ_２ガスの圧力を例えば０．１ＭＰａとし、第２の加圧工程時のＮ_２ガスの圧力を例えば０．０５ＭＰａとした場合を例に、第１の加圧工程と第２の加圧工程との間の圧力移行タイミング（圧力変化点）について説明する。例に使用した外側容器２、および薬液収納袋１０は、１９Ｌの液体３の収納を担保できる内容積を有する。なお、薬液３中にあわかみが発生した時点で、薬液３の排出は終了させる。

この圧力変化点は、加圧工程の排出開始時から第１の加圧状態（０．１ＭＰａ）で加圧し続けた場合において、排出される薬液３中にあわかみが生じるまでの時間をＡとしたとき、加圧工程の排出開始時からＡ×７７．５％より大きくＡ×９７．０％より小さい範囲Ｗに設定されている（図６、図７参照）。より好ましくはＡ×８７．０％以上Ａ×９２．０％以下の範囲に設定される。

図６において、加圧工程において、排出開始時から高圧加圧状態（０．１ＭＰａ）で加圧し続けた場合において、排出される薬液３中にあわかみが生じるまでの時間をＡとして、第１の加圧工程から第２の加圧工程へ移行させたときの圧力変化点の時間とＡとの比率を横軸にとり、第１の加圧工程から第２の加圧工程へ移行させたときの圧力変化点毎の排出開始時から薬液３中にあわかみが生じるまでの排出時間Ｂと、排出後の薬液収納袋１０中の薬液３の残量を縦軸にとっている。

図６に示すように、第１の加圧工程から第２の加圧工程へ移行する圧力変化点を時間Ａに対して範囲Ｗ内に設定することにより、全体としての排出時間を小さく抑えることができ、かつ排出後の薬液３の残量を小さく抑えることができる。

一方、圧力変化点が範囲Ｗより大きい場合（図６の左側）、排出時間は小さく抑えられるが、排出後の薬液３の残量が大きくなってしまう。

他方、圧力変化点が範囲Ｗより小さい場合（図６の右側）、排出後の薬液３の残量を小さく抑えることができるが、排出時間は全体として長くなってしまう。

なお、圧力変化点を排出開始時からあわかみ発生までの時間Ａ×７７．５％より大きくＡ×９７．０％より小さい範囲Ｗの範囲内に設定した例を示したが、この圧力変化点の範囲Ｗは、排出開始時における薬液収納袋１０内の薬液３の重量に対してその残量が６．６重量％〜２５．３重量％、より好ましくは１０．３重量％〜１４．９重量％となる範囲に対応している。

従って、排出開始時における薬液収納袋１０内の薬液３の重量に対してその残量が６．６重量％〜２５．３重量％となる範囲に圧力変化点を設定してもよい。

さらにまた第１の加圧工程において、０．１ＭＰａのＮ_２ガスを供給し、第２の加圧工程において、０．０５ＭＰａのＮ_２ガスを供給した例を示したが、これに限らず第２の加圧工程における第２の圧力を第１の加圧工程における第１の圧力に対して、１％〜５０％変化させてもよい。

また第１の加圧工程および第２の加圧工程は、いずれも圧力が一定の単段の第１の加圧領域および圧力が一定の第２の加圧領域をもっていてもよい。

さらに第１の加圧工程は圧力が徐々に低下する複数段の第１の加圧領域をもっていてもよい。

また第２の加圧工程は圧力が徐々に低下する複数段の第２の加圧領域をもっていてもよい。

１ 薬液収納容器
２ 外側容器(金属缶)
２ａ 上方開口
３ 薬液
５ 蓋体
６ ボルト
６Ａ ボルト
８ 加圧空間
１０ 薬液収納袋
１１ 内袋
１１ａ ヒートシール部
１１ｂ 隅部
１２ 外袋
１２ａ ヒートシール部
１３ 密閉シール部
１５ 注出部材
１５Ａ 薬液用ノズル空間
１５Ｂ 加圧ガス空間
１６ 薬液用ノズル
１６ａ コネクタ
１６ｂ 開閉弁
１７ 加圧ガス供給口
１７ａ コネクタ
１７ｂ 開閉弁
１８ ドライエア供給開口
１８ａ コネクタ
１８ｂ 開閉弁
１９ ドライエア排出開口
１９ａ コネクタ
１９ｂ 開閉弁
２０ 円筒状区画壁
２２ 底面
２２ａ、２２ｂ 連通孔
２５ シール固着部
２６ 連結口

Claims (5)

1. 外側容器と、この外側容器内に収納され、上端部に設けられた注出部材を有し、液体が充填された液体収納袋とを備える液体収納容器を準備する準備工程と、
   前記外側容器と前記液体収納袋との間の加圧空間を加圧して収納袋内の液体を注出チューブを介して前記注出部材から外方へ放出する加圧工程と、を備え、
   前記加圧工程は、第１の圧力で加圧する第１加圧工程と、この第１の圧力に比べて低い第２の圧力で加圧する第２の加圧工程とを有し、
   前記第１の加圧工程から前記第２の加圧工程への移行時は、前記加圧工程の排出開始時から第１の圧力で加圧を続けた場合に前記注出チューブ内に液体のあわかみが発生する時までの時間に対して７７．５％より大きく９７．０％より小さい時点に設定されていることを特徴とする液体排出方法。
2. 外側容器と、この外側容器内に収納され、上端部に設けられた注出部材を有し、液体が充填された液体収納袋とを備えた液体収納容器を準備する準備工程と、
   前記外側容器と前記液体収納袋との間の加圧空間を加圧して前記液体収納袋内の液体を注出チューブを介して前記注出部材から外方へ放出する加圧工程と、を備え、
   前記加圧工程は、第１の圧力で加圧する第１加圧工程と、この第１の圧力に比べて低い第２の圧力で加圧する第２の加圧工程とを有し、
   前記第１の加圧工程から前記第２の加圧工程への移行時は、前記加圧工程の排出開始時の前記収納袋内の液体の重量に対して液体の残量が６．６重量％〜２５．３重量％となった時点に設定されていることを特徴とする液体排出方法。
3. 前記第１の加圧工程は、複数段の第１の加圧領域をもつか、または前記第２の加圧工程は複数段の第２の加圧領域をもつことを特徴とする請求項１または２記載の液体排出方法。
4. 前記第１の加圧工程は単段の第１の加圧領域をもち、前記第２の加圧工程は単段の第２の加圧領域をもつことを特徴とする請求項１または２記載の液体排出方法。
5. 前記第１の加圧工程の第１の圧力に対して、前記第２の加圧工程の第２の圧力は１％〜５０％の範囲にあることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか記載の液体排出方法。

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