JP2016195993A - マイクロチャネルプロセス装置 - Google Patents
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Abstract
Description
CH4+H2O→CO+3H2
反応体混合物は水素、窒素、一酸化炭素、二酸化炭素、および類似物の1つ以上を含んでよい。この反応によって形成される生成物は合成ガスまたはシンガスと呼んでよい。SMR反応は加熱を必要とする吸熱反応である。反応のための熱は熱交換層の中で行われる燃焼反応によって供給してよい。燃焼反応は燃料と酸素または酸素源との反応を含んでよい。燃料は水素、メタン、炭化水素燃料(たとえばディーゼル燃料、燃料油、バイオディーゼル、および類似物)、またはそれらの2つ以上の混合物を含んでよい。酸素源は酸素、空気、酸素富化空気、または酸素と不活性気体(たとえばヘリウム、アルゴン等)とを含む気体混合物を含んでよい。
化学組成 重量%
Ni.−44.5最小
Cr−20.0〜24.0
Co−10.0〜15.0
Mo−8.0〜10.0
Al−0.8〜1.5
C−0.05〜0.15
Fe−3.0最大
Mn−1.0最大
Si−1.0最大
S−0.015最大
Ti−0.6最大
Cu−0.5最大
B−0.006最大
破裂強度(1000時間) MPa
650℃ 320
760℃ 150
870℃ 58
980℃ 25
1095℃ 10
物理定数および熱的性質
密度: 8.36mg/m3
融解範囲: 1330〜1380℃
比熱: 419J/kg・℃
熱伝導率: 13.6W/m・℃
1.熱交換器−このセクションは排気流および生成物流から熱を回収し、この熱を用いて燃料流、空気流および反応体流を予熱する。
2.反応器セクション−このセクションでSMR反応器および燃焼反応器が行われる。
3.入口セクション(図23には示されていない)−このセクションは入口/出口接続およびマイクロチャネルへの流れの分配を提供する。
・プレート1:生成物プレートまたはPプレート
・プレート2:反応体/生成物プレートまたはRPプレート
・プレート3:触媒プレートまたはCatプレート
・プレート4:燃料/空気プレートまたはFAプレート
・プレート5:空気/排気プレートまたはAEプレート
・プレート6:排気プレートまたはEプレート
図26にP−プレートの略図が示されている。P−プレートの全体寸法は23.32”(59.2cm)×1.82”(4.6cm)×0.25“(6.3mm)である。これはSMR反応器コアスタックの最も外側のプレートである。プレートの外側の面において標示R、P、A、FおよびEは反応体流、生成物流、空気流、燃料流および排気流の入口/出口マニホールドの位置をそれぞれ示している。スタックと向かい合う面には生成物マニホールドのためのサイズ0.16”(4.06mm)×1.32”(3.3cm)×0.04”(1.016mm)のポケットが機械加工されている。スタックと向かい合う面(図26の示図2に示されている)の外周は溶接物のために面取り(0.031”(0.8mm)×45°)されている。
図27にRPプレートの略図が示されている。RPプレートの全体寸法は23.32”(59.2cm)×1.82”(4.6cm)×0.125”(3.1mm)である。このプレートはP−プレートとcat−プレートとの間に配置されている。P−プレートに隣接する面(図27の視点1に示されている)に4つの生成物チャネルが機械加工されている。生成物チャネルの間の壁は流体連通のための連絡部を有する。これらは不連続リブと呼ばれる。図27に不連続リブの寸法が示されている。生成物チャネルの深さは0.04”(1.016mm)である。不連続リブゾーンの全長は21.5”(54.6cm)である。
図28にcat−プレートの略図が示されている。catプレートの全体寸法は23.32”(59.2cm)×1.82”(4.6cm)×0.125”(3.1mm)である。このプレートはRPプレートとFAプレートとの間に配置されている。図28の示図1に示されているようにRPプレートと向かい合う側面に毛管構成要素が機械加工されている。SMR触媒が塗布されるゾーンは図27のRPプレートの毛管構成要素のゾーンと重なる。毛管構成要素にSMR触媒が塗布されている。
図29にFA−プレートの略図が示されている。FA−プレートの全体寸法は23.32”(59.2cm)×1.82”(4.6cm)×0.125”(3.1mm)である。このプレートはCat−プレートとAE−プレートとの間に配置されている。
図30にAE−プレートの略図が示されている。AEプレートの全体寸法は23.32”(59.2cm)×1.82”(4.6cm)×0.125”(3.1mm)である。
このプレートはFA−プレートとE−プレートとの間に配置されている。
図31にE−プレートの略図が示されている。E−プレートの全体寸法は23.32”(59.2cm)×1.82”(4.6cm)×0.25”(6.3mm)である。これはSMR反応器コアスタックの最も外側のプレートであり、P−プレートから最も離れている。プレートの外側の面において標示R、P、A、FおよびEが反応体流、生成物流、空気流、燃料流および排気流のための入口/出口マニホールドの位置をそれぞれ示している。スタックと向かい合う面に4つの排気チャネルが機械加工されている。各チャネルは幅0.16”(4.06mm)および深さ0.04”(1.016mm)である。排気チャネルの長さは22.78”(57.9cm)である。
燃焼側の3つのプレート(FA、AEおよびE)を調節する。
SMR反応器は2種類の触媒を有する。すなわち、1)SMR反応にエネルギーを供給する、燃料を燃焼させる触媒、および2)SMR反応のための触媒である。触媒は、反応が起こるべく予め定められた位置のマイクロチャネルの壁の部分にだけ優先的に塗布される。
2.壁の触媒担持率は一般に低かった(4回の充填および液抜きサイクルの後に約5から10mg/in2)。
3.マイクロチャネルを目視する手段がなかったので、この方法はマイクロチャネルの中の触媒の流れを制御しにくかった。触媒を特定の軸方向または横方向の位置に選択的に塗布することは難しかった。反応チャネル長さの一部に触媒が塗布され、触媒のない中断領域がそれに続き、その次に触媒のある第3の領域となる軸方向に不連続な被覆物を作り出すことも可能でなかった。
4.インサイチュウォッシュコート法は時間のかかるプロセスである。単一マイクロチャネルデバイスでさえ触媒塗布に最大1週間を必要としかねなかった。工業規模の装置(>100kg/hrのプロセス流量)に触媒を塗布するには、塗布のために複雑な追加のマニホールドが必要であった。図45は多重マイクロチャネルを有するSMR反応器に塗布するための装置の略図を示す。
5.触媒を反応器の中の特定の高さに容易に維持することができなかった。これは、特にデバイスの隅または割れ目において溶液をより高い位置に吸い上げる毛管力のためであった。
6.触媒を塗布するインサイチュ法は小さな面積に塗布するために大きな体積の触媒を必要とする。触媒溶液を充填および液抜きするためのマニホールド系統を使用するので、最初に大きな体積の触媒溶液が必要であった。しかし、実際にはこの触媒溶液のごく一部だけが反応器の中に残った。反応器から液抜きされた触媒溶液はしたがって用途が限られ、多くの場合に1回または2回だけの使用後に処分またはリサイクルしなければならなかった。
1.エクスサイチュ技法はインサイチュ塗布技法より顕著に速い。インサイチュ触媒塗布では通常約1週間を要し得る反応器を、エクスサイチュ法を用いると1日のうちに塗布することができる。
2.エクスサイチュ塗布によって、塗布する触媒の位置、種類および量を制御することが可能になる。
3.エクスサイチュ塗布法を用いると触媒担持率レベルの良好な再現性を実現することができる。
4.触媒が塗布される前か後のどちらかのプレートに、あるいは触媒を含んでいないアセンブリのプレートに触媒以外の被覆物も加えることができる。
5.エクスサイチュ塗布法は塗布位置を制御する能力があるため、調製される触媒溶液の体積を小さくすることができ、したがって無駄になる触媒溶液が少なくなる。
鉄、ニッケルまたはコバルトを主な成分とする合金は一酸化炭素(CO)ガスが存在するとメタルダスティング腐食を受けやすくなることがある。メタルダスティング腐食に対する耐性を高めた新しい金属合金を開発する努力が重ねられてきたが、今のところメタルダスティング腐食を受けない市販の合金はない。合金をメタルダスティング腐食から保護する被覆物を開発することが求められている。本実施例で用いられている合金はインコネル617(Ni、Cr、Fe、Mo、AlおよびCoを含有する合金)であるが、メタルダスティングの問題はいずれのニッケルまたは鉄含有金属または金属合金でも起こり得る。
ステップ1:アルミナスケールの中に亀裂があれば、CO含有気体流に対処する第1のアルミナスケールが、金属に向かう気体の進入に対する第1の防御線となってよい。
ステップ2:被覆物の中に亀裂があれば、Cu−Al合金など本質的にCOによって攻撃されない浸炭耐性被覆物が、金属に向かうCO進入に対する第2の防御線を構成してよい。
ステップ3:アルミナスケールの中に亀裂があれば、金属に向かう気体の進入に対する第3の防御線を提供する第2のアルミナスケール。
ステップ4:アルミニウム被覆プロセスから形成されてよいCr−Mo相互拡散層がメタルダスティングに対する耐性を増強してよい。図54および図55にこれが示されている。図55はこのゾーンにおいて金属の攻撃が止まった場合を示している。
ステップ5:CO含有流を含む相互接続されたチャネルを有する製品設計。最初の4つの防御線が功を奏さず、孔食の結果であるコーキングが起こったら、気体をデバイス全体に再分布させて反応器の供用を続ける。
ステップ6:刷新−時間の経過とともに炭素蓄積が進み、もはや再分布に効果がなくなったら、溶接されたプレートを分解して表面からコークを除去することができる。プレートを供用に戻すために孔食を受けたゾーンに追加の障壁被覆物を配置してよい。
ステップ7:交換−メタルダスティングを含むプレートを修理することができないなら、反応器全体を再び供用するときに特定のプレートを新しいプレートと交換する。このように、全体を守るために一部を犠牲にする。
SMR触媒および燃焼触媒は時間とともに活性低下すると予測されることがある。さらに、不適当な運転条件に起因するコーキングなどの望ましくない条件がマイクロチャネルの部分的または全体的な詰まりを引き起こし、不十分な性能に至ることがある。そのような状況において、SMR反応器に触媒被覆物を刷新するかまたは望ましくない堆積物を除去する能力があったなら有利であろう。接合型のマイクロチャネルの内部から被覆された触媒を除去する直截的な方法はない。
1.反応器の個別プレートへの解体
プレートおよびマニホールドの周りの溶接部を除去してプレートを取り外してよい。従来の研削および機械加工などの方法を用いて溶接部を除去してよい。プレートを取り外したら、あらゆる変形を点検する。プレートが変形していたら、機械的平坦化の熱アニーリングステップで矯正するかまたは新しいプレートと交換してよい。
2.プレートからの触媒の除去
触媒を除去する場所を特定する。これらの場所を高純度白色アルミナ粒子(220グリットサイズ)で選択的にグリットブラストしてよい。アルミナ粒子の強度は触媒だけが除去されるように調節してよい。壁から触媒を除去するために他のサイズのグリットまたは材料を用いてもよい。壁から使用済み触媒を除去するための代りの方法は音波処理および機械的振動を含んでよい。図56はCat−プレートのグリットブラスト処理前後の比較を示している。図57はR−P−プレートのグリットブラスト処理前後の比較を示す。
3.熱処理(任意選択)
プレート上のアルミナスケールが損傷を受けたらプレートを熱処理してアルミナスケールを補充してよい。熱処理の例としては以下挙げることができる。
a.Ar中18ppmのO2の制御された環境においてプレートを環境温度から1050℃に加熱する。
b.Ar中21%(モル)のO2中、プレートを1050℃で10時間熱処理する。
c.Ar中21%(モル)のO2中、プレートを環境温度に冷却する。
あるいは、プレートを開放箱形炉の中で、あるいは希釈空気または未希釈空気の代りの組み合わせを用いて加熱してよい。
4.触媒を塗布する
前と同じ方法を用いて触媒を塗布する。プレートの上でマスクを用いて所望の場所だけに触媒を塗布してよい。触媒を塗布した後にそれを空気中で乾燥させてよい。
5.プレート同士を溶接する
上記と同じ製造ステップを用いてプレート同士を溶接して一緒にしてよい。コアを最初に溶接し、続いてマニホールドの取り付けおよび入口/出口管接続を行ってよい。
6.触媒を活性化し、反応器を運転する
反応器を設備に設置し、そこで触媒を活性化してよい。そうすれば反応器は運転準備完了である。
Claims (38)
- スタックの中にある複数のプレートであって、前記スタックは、熱を放出または吸収する単位操作を行う少なくとも1つのプロセス層、および前記少なくとも1つのプロセス層と熱を交換する少なくとも1つの熱交換層を含み、内圧は前記プロセス層の中のプロセス活動および/または前記熱交換層の中の熱交換活動によって発生し、前記プロセス層は平行に整列した複数のプロセスマイクロチャネルを含み、各プレートは30から250cmの範囲の長さ、15から90cmの範囲の幅、及び0.8から25mmの範囲の厚さを有し、各プレートは周縁部を有し、各プレートの前記周縁部は前記隣接する次のプレートの前記周縁部に溶接されて前記スタックを結合し、前記スタックに外周封止部を提供し、前記溶接は溶け込み溶接であり、各溶接部の平均溶け込みは0.25から10mmであり、前記隣接するプレートの間の前記溶接部の前記平均溶け込みに対する前記隣接するプレートのそれぞれの前記平均表面積の比は少なくとも100cm2/mmである複数のプレートを含む、装置。
- 前記プロセス層は水蒸気メタン改質触媒を含み、前記熱交換層は燃焼触媒を含む、請求項1に記載の装置。
- 前記スタックの前記外側に外部構造体が取り付けられて前記スタックに構造支持を提供する、請求項1または請求項2に記載の装置。
- 前記スタックのそれぞれの側に末端プレートが取り付けられて前記スタックに構造支持を提供する、請求項1または請求項2に記載の装置。
- 前記プロセス層はプレートの中に形成された複数のプロセスマイクロチャネルを含み、前記装置は前記同じプレートの中で1つのプロセスマイクロチャネルから別のプロセスマイクロチャネルへの流体の前記流れを妨げる内部溶着部を備える、請求項1または請求項2に記載の装置。
- 前記熱交換層はプレートの中に形成された複数の熱交換チャネルを含み、前記装置は前記同じプレートの中で1つの熱交換チャネルから別の熱交換チャネルへの流体の前記流れを妨げる内部溶着部を備えている、請求項1または請求項2に記載の装置。
- 前記装置は、前記スタックに溶接されて前記プロセス層に入る流体の前記流れを提供する入口プロセスマニホールド、前記スタックに溶接されて前記プロセス層から出る流体の前記流れを提供する出口プロセスマニホールド、前記スタックに溶接されて前記熱交換層に入る流体の前記流れを提供する少なくとも1つの入口熱交換マニホールド、および前記熱交換層から出る流体の前記流れを提供する熱交換出口をさらに含む、請求項1または請求項2に記載の装置。
- 各プロセスマイクロチャネルは触媒を含む反応ゾーンを含む、請求項1または請求項2に記載の装置。
- 前記プロセス層は前記プロセスマイクロチャネルに流入する実質的に一様な反応体の分布を提供するように構成される複数の内部マニホールドおよび/または前記プロセスマイクロチャネルから流出する実質的に一様な生成物の分布を提供するように構成される複数の内部マニホールドを含む、請求項1または請求項2に記載の装置。
- 前記プロセスマイクロチャネルは表面構成要素および/または毛管構成要素を含む、請求項1または請求項2に記載の装置。
- 前記プロセス層は、反応体層と、前記反応体層と隣接して配置されている生成物層と、前記反応体層および生成物層の一端に配置されて前記反応体層から前記生成物層への流体の前記流れを可能にするプロセス折り返し部とを含み、前記プロセス層は、1つ以上の反応体が反応して生成物を形成し、前記1つ以上の反応体は前記反応体層に流入し、触媒と接触し、反応して生成物を形成し、前記生成物は前記生成物層から流出する反応に用いられるように構成される、請求項1または請求項2に記載の装置。
- 前記熱交換層は、燃料層と、前記燃料層と隣接して配置された空気層と、前記燃料層と前記空気層との間に配置された熱交換壁と、前記熱交換壁の中の複数の開口であって前記空気層から前記開口を通って前記燃料層に入る空気の流れを可能にする複数の開口と、前記燃料層の中に配置された燃焼触媒と、排気層と、前記燃料層の一端および前記排気層の一端に配置されて前記燃料層から前記排気層への流体の流れを可能にする熱交換折り返し部とを含み、前記熱交換層は、燃料が前記燃料層の中を流れ、空気が前記空気層から前記熱交換壁の中の前記開口を通って前記燃料層に流入して前記燃料と混合して燃料−空気混合物を形成し、前記燃料−空気混合物は前記燃焼触媒と接触して流れて燃焼反応を起こして熱および排気ガスを生じ、前記熱は前記プロセス層に熱を供給し、前記排気ガスは前記排気層を通って前記熱交換層から流出することを可能にするように構成される、請求項1または請求項2に記載の装置。
- 前記熱交換層は燃料層を含み、前記燃料層は複数の燃料マイクロチャネルと、前記燃料マイクロチャネルに流入する実質的に一様な燃料の分布を提供するように構成される複数の内部マニホールドとを含む、請求項1または請求項2に記載の装置。
- 前記熱交換層は空気層を含み、前記空気層は複数の空気マイクロチャネルと、前記空気マイクロチャネルに流入する実質的に一様な空気の分布を提供するように構成される複数の内部マニホールドとを含む、請求項1または請求項2に記載の装置。
- 前記熱交換層は燃料層を含み、前記燃料層は表面構成要素および/または毛管構成要素を含む、請求項1または請求項2に記載の装置。
- 前記熱交換層は空気層を含み、前記空気層は表面構成要素および/または毛管構成要素を含む、請求項1または請求項2に記載の装置。
- プレートから前記スタックを形成するステップ、および
各プレートの前記周縁部を前記隣接する次のプレートの前記周縁部に溶接して前記スタックを結合し、前記外周封止部を提供するステップ
を含む、請求項1から16のいずれか1項に記載の装置を形成するためのプロセス。 - 前記プレートの前記周縁部から前記溶接部を除去するステップ、
前記プレートを分離するステップ、
前記プレートの欠陥を修正するステップ、
前記プレートのスタックを再形成するステップ、および
各プレートの前記周辺部を前記隣接する次のプレートの前記周辺部に溶接して前記スタックを結合し、前記スタックに外周封止部を提供するステップ
を含む、請求項1から16のいずれか1項に記載の装置を刷新するためのプロセス。 - 前記プロセス層の中で前記単位操作を行うステップ、および
前記プロセス層と前記熱交換層との間で熱を交換するステップ
を含む、請求項1から16のいずれか1項に記載の装置を用いて単位操作を行うためのプロセス。 - 前記プロセス層の中で触媒の存在下に水蒸気をメタンまたは天然ガスと反応させて合成ガスを形成させるステップ、および
前記熱交換層の中で燃焼反応を行って前記プロセス層に熱を供給するステップ
を含む、請求項1から16のいずれか1項に記載の装置を用いて水蒸気メタン改質反応を行うためのプロセス。 - 前記プロセス層および/または前記熱交換層の中に触媒が存在し、前記触媒は1つ以上のプレートに、前記プレートを溶接して前記スタックを形成する前にエクスサイチュ塗布される、請求項1または請求項2に記載の装置。
- 前記プレートの1つ以上はそのようなプレートの1つ以上の表面に腐食防止層および/または固着防止層を有する、請求項1または請求項2に記載の装置。
- 前記プレートの1つ以上はそのようなプレートの1つ以上の表面にメタルダスト抵抗層を有する、請求項1または請求項2に記載の装置。
- 前記プロセス層および/または熱交換層の中のプレートは表面を含み、前記表面のすべてではなく一部はその上に触媒、腐食防止層および/または固着防止層、および/またはメタルダスト抵抗層を有する、請求項1または請求項2に記載の装置。
- 前記プレートの1つ以上はその上に1つ以上の表面保護層を有する、請求項1または請求項2に記載の装置。
- 1つ以上のプレートがその上に表面保護層を有し、前記表面保護層は2つまたは3つの層を含み、各層は異なる組成の材料を含む、請求項1または請求項2に記載の装置。
- 1つ以上のプレートがその上に表面保護層を有し、前記表面保護層は3つの層を含み、前記第1の層は銅を含み、前記第2の層はアルミニウム含有金属合金を含み、前記第3の層は金属合金を含む、請求項1または請求項2に記載の装置。
- 1つ以上のプレートがその上に表面保護層を有し、触媒が前記表面保護層に付着されている、請求項1または請求項2に記載の装置。
- 前記プロセス層の中のメタンまたは天然ガスの前記流れは1秒あたり10から200メートルの範囲の空塔速度であり、前記水蒸気メタン改質反応に関する前記平衡到達率は少なくとも80%であり、前記装置の中の圧力降下あたりの前記反応熱は2から20W/Paの範囲にある、請求項20に記載のプロセス。
- 前記水蒸気メタン改質反応に関する前記接触時間は最大25msであり、前記水蒸気メタン改質反応に関する前記平衡到達率は少なくとも80%であり、前記装置の中の圧力降下あたりの前記反応熱は2から20W/Paの範囲にある、請求項20に記載のプロセス。
- 単位接触時間あたりの前記反応熱は少なくとも20W/msである、請求項20に記載のプロセス。
- 前記装置の中の圧力降下あたりの前記反応熱は2から20W/Paの範囲にある、請求項20に記載のプロセス。
- 前記水蒸気メタン改質反応は前記プレートの表面においてメタルダスティング孔が形成されることなく少なくとも2000時間行われる、請求項20に記載のプロセス。
- 前記水蒸気メタン改質反応は少なくとも2000時間行われ、前記反応が少なくとも2000時間行われた後の前記プロセス層に関する前記圧力降下は前記プロセスの前記開始時の前記圧力降下の20%未満増加する、請求項20に記載のプロセス。
- 前記スタックは格納容器の中に配置され、前記スタックは大気圧より高い内圧で運転されるようになっており、前記格納容器は大気圧より高い内圧で運転され、前記スタックの前記外側の表面への圧力の前記印加を提供するようになっており、前記格納容器は、前記格納容器内の圧力を前記スタック内の前記内圧と少なくとも同じ高さに維持する制御機構を備えている、請求項1に記載の装置。
- 各プレートは、活動区域、及び前記活動区域の少なくとも一部を囲んでいる境界部を含む、請求項1に記載の装置。
- 前記隣接するプレートの間の前記溶接部の前記平均溶け込みに対する前記隣接するプレートのそれぞれの前記平均表面積の比は100から100,000cm2/mmである、請求項1に記載の装置。
- 前記隣接するプレートの間の前記溶接部の前記平均溶け込みに対する前記隣接するプレートのそれぞれの前記平均表面積の比は100から2000cm2/mmである、請求項1に記載の装置。
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