JP2016183374A - 銀粉およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】銀イオンを含有する水性反応系に(第1の表面処理剤としての)炭素数15〜16の脂肪酸と還元剤を添加して銀粒子を還元析出させることによって、表面が炭素数15〜16の脂肪酸で被覆された銀粉を製造した後、この銀粉と(第2の表面処理剤としての)炭素数3〜14の脂肪酸を溶媒に溶解させて混合することによって、炭素数15〜16の脂肪酸の少なくとも一部を炭素数3〜14の脂肪酸に置換して、表面が炭素数15〜16の脂肪酸と炭素数3〜14の脂肪酸で被覆された銀粉、あるいは、表面が炭素数3〜5の脂肪酸と炭素数6〜10の脂肪酸で被覆された銀粉を製造する。
【選択図】図1
Description
銀756gを含む硝酸銀溶液76.8kgに26質量%のアンモニア水溶液3.9kgを添加して生成した銀アンミン錯体水溶液に、20質量%の水酸化ナトリウム水溶液363gを添加した後、還元剤として23質量%のホルムアルデヒド水溶液(ホルマリン)8.9kgを添加し、その直後に、ネオエタノール(大伸化学株式会社製)106gに第1の表面処理剤としてパルミチン酸(和光純薬工業株式会社製、C16H32O2、分子量256)2.7gを溶解した溶液を添加して、銀粒子を含むスラリーを得た。このスラリーをろ過し、水洗して得られたケーキを熱処理により乾燥して、(第1の表面処理剤で処理した)銀粉756gを得た。
第2の表面処理剤として、オクタン酸に代えて、ヘプタン酸(C7H14O2、分子量130)20gを使用した以外は、実施例1と同様の方法により得られた銀粉について、実施例1と同様の方法により、粒子断面を観察し、レーザー回折法による粒度分布、BET比表面積を測定し、タップ密度および強熱減量値を算出し、銀粉の表面の脂肪酸の分析し、発熱ピーク温度を求めるとともに、得られた銀粉を使用して作製した導電性ペーストを130℃で30分間加熱して焼成した導電膜と120℃で30分間加熱して焼成した導電膜の体積抵抗率を算出した。
第2の表面処理剤として、オクタン酸に代えて、プロピオン酸(C3H6O2、分子量74)20gを使用した以外は、実施例1と同様の方法により得られた銀粉について、実施例1と同様の方法により、粒子断面を観察し、レーザー回折法による粒度分布、BET比表面積を測定し、タップ密度および強熱減量値を算出し、銀粉の表面の脂肪酸の分析し、発熱ピーク温度を求めるとともに、得られた銀粉を使用して作製した導電性ペーストを130℃で30分間加熱して焼成した導電膜と120℃で30分間加熱して焼成した導電膜の体積抵抗率を算出した。
第2の表面処理剤による処理を行わなかった以外は、実施例1と同様の方法により得られた銀粉について、実施例1と同様の方法により、粒子断面を観察し、レーザー回折法による粒度分布、BET比表面積を測定し、タップ密度および強熱減量値を算出し、銀粉の表面の脂肪酸の分析し、発熱ピーク温度を求めるとともに、得られた銀粉を使用して作製した導電性ペーストを130℃で30分間加熱して焼成した導電膜の体積抵抗率を算出した。
銀725gを含む硝酸銀溶液78.0kgに26質量%のアンモニア水溶液3.8kgを添加して生成した銀アンミン錯体水溶液に、20質量%の水酸化ナトリウム水溶液951gを添加した後、還元剤として3質量%のヒドラジン水溶液7.0kgを添加し、その直後に、ネオエタノール(大伸化学株式会社製)178gに第1の表面処理剤としてパルミチン酸(和光純薬工業株式会社製)4.6gを溶解させた溶液を添加して、銀粒子を含むスラリーを得た。このスラリーをろ過し、水洗して得られたケーキを熱処理により乾燥して、(第1の表面処理剤で処理した)銀粉を725g得た。
第2の表面処理剤として、ミリスチン酸に代えて、ヘプタン酸20gを使用した以外は、実施例4と同様の方法により得られた銀粉について、実施例1と同様の方法により、粒子断面を観察し、レーザー回折法による粒度分布、BET比表面積を測定し、タップ密度および強熱減量値を算出し、銀粉の表面の脂肪酸の分析し、発熱ピーク温度を求めるとともに、得られた銀粉を使用して作製した導電性ペーストを130℃で30分間加熱して焼成した導電膜と120℃で30分間加熱して焼成した導電膜の体積抵抗率を算出した。
第2の表面処理剤による処理を行わなかった以外は、実施例4と同様の方法により得られた銀粉について、実施例1と同様の方法により、粒子断面を観察し、レーザー回折法による粒度分布、BET比表面積を測定し、タップ密度および強熱減量値を算出し、銀粉の表面の脂肪酸の分析し、発熱ピーク温度を求めるとともに、得られた銀粉を使用して作製した導電性ペーストを130℃で30分間加熱して焼成した導電膜の体積抵抗率を算出した。
Claims (11)
- 表面が炭素数15〜16の脂肪酸で被覆された銀粉と炭素数3〜14の脂肪酸とを混合して炭素数15〜16の脂肪酸の少なくとも一部を炭素数3〜14の脂肪酸に置換することを特徴とする、銀粉の製造方法。
- 前記炭素数15〜16の脂肪酸で被覆された銀粉が、銀イオンを含有する水性反応系に前記炭素数15〜16の脂肪酸と還元剤を添加して銀粒子を還元析出させることによって製造されることを特徴とする、請求項1に記載の銀粉の製造方法。
- 前記炭素数15〜16の脂肪酸で被覆された銀粉が、銀イオンを含有する水性反応系に前記炭素数15〜16の脂肪酸と還元剤を添加して銀粒子を還元析出させて得られたスラリーをろ過し、水洗し、乾燥することによって製造されることを特徴とする、請求項1に記載の銀粉の製造方法。
- 前記炭素数15〜16の脂肪酸で被覆された銀粉と前記炭素数3〜14の脂肪酸との混合を、溶媒に溶解させることによって行うことを特徴とする、請求項1乃至3のいずれかに記載の銀粉の製造方法。
- 前記炭素数3〜14の脂肪酸が炭素数3〜10の脂肪酸であることを特徴とする、請求項1乃至4のいずれかに記載の銀粉の製造方法。
- 表面が炭素数15〜16の脂肪酸と炭素数3〜14の脂肪酸で被覆されていることを特徴とする、銀粉。
- 前記炭素数3〜14の脂肪酸が炭素数3〜10の脂肪酸であることを特徴とする、請求項6に記載の銀粉。
- 表面が炭素数3〜5の脂肪酸と炭素数6〜10の脂肪酸で被覆されていることを特徴とする、銀粉。
- 前記銀粉の示差熱分析における発熱ピーク温度が201.3℃以下であることを特徴とする、請求項6乃至8のいずれかに記載の銀粉。
- 前記銀粉のレーザー回折法による平均粒径が0.1〜5μm、BET比表面積が0.1〜2m2/g、タップ密度が3〜6g/cm3であることを特徴とする、請求項6乃至9のいずれかに記載の銀粉。
- 請求項6乃至10のいずれかに記載の銀粉を導体として用いたことを特徴とする、導電性ペースト。
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