JP2016179649A - サファイア単結晶の切断方法 - Google Patents

Abstract

【課題】サファイア単結晶のワイヤソー切断において、切断後の基板うねりを抑制する切断方法を提供する。【解決手段】サファイアインゴットを、ワイヤソーを用いてウエハー状に切断するサファイア単結晶の切断方法において、サファイアインゴットのｃ軸［０００１］のｍ軸［−１１００］方向またはｍ軸［１−１００］への傾き（オフ角）を確認し、オフ角がａ軸［１１−２０］を基準として、ｃ軸［０００１］をｍ軸［−１１００］方向に１．０°以下であるときは、主面の傾きを調整するために、ｃ軸［０００１］を基準として、ａ軸［１１−２０］をｍ軸［−１１００］方向に傾かせるようにし、一方、オフ角がａ軸［１１−２０］を基準として、ｃ軸［０００１］からｍ軸［１−１００］方向に１．０°以下であるときは、ｃ軸［０００１］を基準として、ａ軸［１１−２０］を切断軸からｍ軸［１−１００］方向に傾かせることを切断方法。【選択図】図２

Description

本発明は、半導体素子等の製造に使用されるサファイア単結晶の切断方法に関し、より詳しくは、サファイアインゴットをホルダーならびにベースへ接着した後、サファイアインゴットの主面方位の傾き（オフ角）に合わせて、切断軸とａ軸の位置関係を調整することで、切断後の基板のうねりを抑えることができるサファイア単結晶の切断方法に関するものである。

サファイア単結晶は、菱面体晶系の結晶構造あるいは六方晶系で近似される結晶構造を持つ酸化アルミニウムの単結晶である。サファイア単結晶は、その優れた機械的特性や化学的安定性、光学特性から、工業材料として広く用いられており、特に青色、白色系の発光ダイオード（ＬＥＤ）を製造するためのＧａＮ成膜用基板や電子デバイスに使われるシリコン成長用基板（ＳＯＳ基板）として利用されている。

サファイア基板は、一般的に端面研削装置及び円筒研削装置により、所定の主面方位、寸法に加工されたサファイアインゴットを、ワイヤソー等を用いて一定の厚みに切断することにより得られる。

ワイヤソーとしては、芯線にダイヤモンド砥粒を固着した、固定砥粒方式のダイヤモンドワイヤソー（超砥粒ワイヤソー）などが提案されている。このダイヤモンドワイヤソーは、切れ味が極めて良好で、しかもスラリーが不要、水溶性又は不水溶性の研削液が利用できるため機械とその周辺の汚れが低減され、作業環境を改善することができる特長がある。しかも、数百ｍ若しくは数十Ｋｍ以上の長尺のダイヤモンドワイヤソーを製作できるので、マルチで切断加工が可能であり、スラリーを用いるマルチワイヤソーと比較して数倍以上の切断速度が得られる特長がある。
超砥粒ワイヤソーによる切断装置は、多数本の超砥粒ワイヤソーを被加工物に押しつけて超砥粒ワイヤソーを往復走行させながら、被加工物を一度に多数枚にスライシングする装置である。

青色、白色系の発光ダイオード（ＬＥＤ）を製造するＧａＮ成膜に用いられるサファイア基板は、ｃ面を主面とした基板である。主面がｃ面のサファイアインゴットを切断する際、その切断軸は、特許文献１に記載されているようにａ面（１１−２０）と平行、すなわちａ軸［１１−２０］を切断軸とされている。

一方、高周波デバイス用のＳＯＳ（シリコンオンサファイア）基板は、ｒ面を主面とした基板であり、主面がｒ面のサファイアインゴットから製造される。このサファイアインゴットを切断する際、その切断軸は、特許文献２にはａ面（１１−２０）と平行、すなわちａ軸［１１−２０］とされている。

これら特許文献１、２では、超砥粒ワイヤソーにより、単結晶サファイア基板を高精度に切断加工できるとしている。
ところが、切断後の基板は、ラッピング加工、ポリッシング加工により、所定の厚みまで研磨を行うが、切断後のうねりが大きいとラッピングの研磨量を多く取る必要があり、生産性を悪化させる。また、品質面においても基板の加工精度（ＢＯＷ、ＳＯＲＩ）を悪化させる要因となってしまう。したがって、切断後のうねりを極小化することが望まれており、特許文献１，２にも切断方向によりうねりが変化することが記載されている。

しかしながら、実際のサファイア基板は、成膜材とサファイアの格子定数の差異を緩和するため、オフ角と呼ばれる主面方位の傾きがある。集積回路や発光ダイオード、レーザーダイオード、ＳＡＷフィルタ等の電子デバイスに用いられるサファイア単結晶の結晶方位は、デバイス特性に大きな影響を与えるため、方位測定が行われている。

単結晶ウェハの方位測定には、Ｘ線回折が広く用いられ、主に、主面方位とオリエンテーションフラット（Ｏ．Ｆ．）方位の測定に分けられる。主面方位は、その名の通り単結晶ウェハ平面における結晶方位の向きを示す。また、Ｏ．Ｆ．方位は、単結晶ウェハ側面を直線状に切欠いて形成された平坦部における結晶方位の向きを示し、ウェハをデバイス片状に切り出す際の位置決め用基準として使用される。

本出願人は、単結晶ウェハの結晶方位を測定するＸ線回折装置に組み込まれ、測定用の単結晶ウェハを固定する単結晶ウェハの結晶方位測定用治具を開発しており、特に、オフ角を持つ単結晶ウェハやサファイアインゴットに対してもその結晶方位を簡便に測定できる結晶方位測定用治具を提案した（特許文献３参照）。
サファイア基板のオフ角は、例えば青色、白色系の発光ダイオード（ＬＥＤ）に用いられるｃ面の場合、図１において、ａ軸［１１−２０］を基準として、（ａ）のようにｍ軸すなわちｍ［−１１００］、または（ｂ）のようにｍ［１−１００］に０．２〜０．３°程度を傾けるのが一般的である。

切断後のうねりを抑制するためには、切断方向に加え、オフ角の影響の有無も考えなければならないが、特許文献１，２ではオフ角のうねりへの影響は言及されておらず、いかなるオフ角のサファイアインゴットであれば高精度に切断加工できるかは不明である。

特開２００３−３２０５２１号公報 特開２００９−２６２３０５号公報 特開２０１４−１２２８６０号公報

本発明の目的は、上記のような従来技術の問題に鑑み、サファイアインゴットの主面方位の傾き（オフ角）に合わせて、切断軸とａ軸の位置関係を調整することで、切断後の基板のうねりをφ２〜４インチ未満でＷＣＭ３０μｍ以下、φ４〜６インチでＷＣＭ７０μｍ以下に抑えることのできる切断方法を提供することにある。

本発明者は、上記課題を解決するために鋭意検討を重ねた結果、サファイアインゴットの主面方位の傾き（オフ角）が、スライス後の基板のうねりに強く影響を及ぼすことを究明し、このオフ角に対し方向、傾き具合に応じて、ａ軸［１１−２０］を切断軸から特定の方向に傾けることで、電着ワイヤーをはじめとした他部材の影響を受けることなく、切断後の基板のうねりをφ２〜４インチ未満でＷＣＭ３０μｍ以下、φ４〜６インチでＷＣＭ７０μｍ以下に抑えることができることを見出して、本発明を完成させるに至った。

すなわち、本発明の第１の発明によれば、サファイアインゴットを、ワイヤソーを用いてウエハー状に切断するサファイア単結晶の切断方法において、
まず、サファイアインゴットのｃ軸［０００１］のｍ軸［−１１００］方向またはｍ軸［１−１００］への傾き（オフ角）を確認し、
該オフ角が、ａ軸［１１−２０］を基準として、ｃ軸［０００１］に対し主面（端面）の法線をｍ軸［−１１００］方向に１．０°以下であるときは、インゴットをホルダーに取り付けた後、ウエハー状に切断する際に、切断面と主面の傾きを調整するために、ｃ軸［０００１］を基準として、ａ軸［１１−２０］をｍ軸［−１１００］方向に傾かせるようにし、
一方、前記オフ角が、ａ軸［１１−２０］を基準として、ｃ軸［０００１］に対し主面（端面）の法線をｍ軸［１−１００］方向に１．０°以下であるときは、ｃ軸［０００１］を基準として、ａ軸［１１−２０］を切断軸からｍ軸［１−１００］方向に傾かせることを特徴とするサファイア単結晶の切断方法が提供される。

また、本発明の第２の発明によれば、第１の発明において、前記切断軸に対するａ軸［１１−２０］のｍ軸［−１１００］への傾き（°）をｘ１とし、前記ｃ軸［０００１］に対する主面の法線のｍ軸［−１１００］方向への傾き（°）をｙ１としたとき、ｘ１の大きさがｙ１の３〜２０倍であることを特徴とするサファイア単結晶の切断方法が提供される。

また、本発明の第３の発明によれば、前記切断軸に対するａ軸［１１−２０］のｍ軸［１−１００］方向への傾き（°）をｘ２とし、前記ｃ軸［０００１］に対する主面の法線のｍ軸［１−１００］方向への傾き（°）をｙ２としたとき、ｘ２の大きさがｙ２の３〜２０倍であることを特徴とするサファイア単結晶の切断方法が提供される。

また、本発明の第４の発明によれば、第１〜３のいずれかの発明において、前記オフ角が、０．１〜０．５°であることを特徴とするサファイア単結晶の切断方法が提供される。

また、本発明の第５の発明によれば、第１〜４のいずれかの発明の切断方法で切断されたサファイアウエハであって、ウエハー直径が４〜６インチの場合に、ウエハーの切断面のうねり（ＷＣＭ）が７０μｍ以下であることを特徴とするサファイアウエハが提供される。

また、本発明の第６の発明によれば、第１〜４のいずれかの発明の切断方法で切断されたサファイアウエハであって、ウエハー直径が２インチ以上４インチ未満の場合に、ウエハーの切断面のうねり（ＷＣＭ）が３０μｍ以下であることを特徴とするサファイアウエハが提供される。

本発明によれば、端面研削及び円筒研削等により、所定の主面方位、寸法に加工されたサファイアインゴットを基板に加工するワイヤソー切断において、該インゴットをホルダーならびにベースへ接着した後、インゴットの主面方位の傾き（オフ角）に合わせて、切断軸とａ軸の位置関係を調整するので、比較的簡単な操作で切断後の基板のうねりを抑制することができる。
これにより基板のうねりをφ２〜４インチ未満でＷＣＭ３０μｍ以下、φ４〜６インチでＷＣＭ７０μｍ以下に制御することが出来るため、青色、白色系の発光ダイオード（ＬＥＤ）を製造するためのＧａＮ成膜用基板や電子デバイスに使われるシリコン成長用基板（ＳＯＳ基板）を効率的かつ低コストで得ることができる。

サファイアインゴットのオフ角と、該インゴットをウエハー状に切断する際に、傾ける切断面と主面の傾き角の関係を模式的に示す説明図である。 ワイヤソー用インゴットホルダーへサファイアインゴットを接着した状態を模式的に示す説明図である。 サファイアインゴットを切断する際のオフ角による切断軸とａ軸の位置調整のしかたを模式的に示す説明図である。 ワイヤーソー切断装置とそれを用いたサファイアインゴットの切断方法を説明するための斜視図である。

次に、本発明の実施形態、すなわちサファイアインゴットのワイヤソー切断において、切断後の基板うねりを抑制する切断方法、得られるサファイアウエハについて詳細に説明する。

本発明は、端面研削及び円筒研削により、所定の主面方位、寸法に加工されたサファイアインゴットを基板に加工するワイヤソー切断において、インゴットをホルダー並びベースへ接着した後、サファイアインゴットの主面方位の傾き（オフ角）に合わせて、切断軸とａ軸の位置関係を調整することで、切断後の基板のうねりを抑えるようにする。

１．切断方法
本発明のサファイア単結晶の切断方法は、まず、サファイアインゴットのｃ軸［０００１］に対する主面の法線のｍ軸［−１１００］方向またはｍ軸［１−１００］への傾き（オフ角）を確認し、
該オフ角が、ａ軸［１１−２０］を基準として、ｍ軸［−１１００］方向に１．０°以下であるときは、インゴットをホルダーに取り付けた後、ウエハー状に切断する際に、切断面と主面の傾きを調整するために、ｃ軸［０００１］を基準として、切断軸に対しａ軸［１１−２０］をｍ軸［−１１００］方向に傾かせるようにし、一方、前記オフ角が、ａ軸［１１−２０］を基準として、ｍ軸［１−１００］方向に１．０°以下であるときは、ｃ軸［０００１］を基準として、ａ軸［１１−２０］を切断軸に対しｍ軸［１−１００］方向に傾かせることを特徴とする。

（１）サファイアインゴット
本発明で切断の対象とするサファイアインゴットは、その製造方法によって制限されないが、原料をルツボ内で融解し、その原料融液表面に種結晶を接触させて徐々に引き上げ単結晶を育成するチョクラルスキー法（Ｃｚ法）、キロプロス法またはＥＦＧ法（Ｅｄｇｅ−ｄｅｆｉｎｅｄ Ｆｉｌｍ−ｆｅｄ Ｇｒｏｗｔｈ）などにより製造される。

特に代表的なチョクラルスキー法（Ｃｚ法）では、例えばカーボン系ヒータ又はカーボン系断熱材を用いたチャンバ内に、モリブデン、タングステン、もしくはそれらの合金製のルツボを設置し、このルツボにサファイア原料粉末を装入し、雰囲気ガスを予め不活性ガスで置換した後、ルツボを直接加熱してサファイア原料粉末を溶融し、得られた原料融液に種結晶を接触させて成長結晶を引き上げている。

単結晶用原料としては、通常のサファイア粉末、すなわち実質的にＡｌとＯの２元素からなる酸化アルミニウムを用いることができ、材料純度９９．９５〜９９．９９８％程度のα−アルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）が好ましい。また、目的とするサファイア単結晶の種類に合わせて、ＡｌとＯのほかに、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｍｇなどを含んでいてもよい。このうちＳｉ、Ｃａ、Ｍｇなどは、焼結助剤の成分として不可避的に含まれうるが、その含有量は極力少ないことが望ましい。また、サファイア粉末の直径や密度は、特に制限されないが、取り扱い上、例えば、直径は、１０ｍｍ以下、好ましくは５ｍｍ以下であるものがよい。また、密度は、α−アルミナの理論密度４ｇ／ｃｍ^３に近い物が原料充填時に有利である。そのため、使用する原料の密度は２ｇ／ｃｍ^３以上、好ましくは３ｇ／ｃｍ^３以上であるものが良い。

次に、ルツボ内でサファイア原料粉末を加熱融解させる。その際、炉内雰囲気中に酸素が存在すると、ルツボ材料がモリブデンであるとカーボンが酸化し、良好なサファイア単結晶の育成が困難となるため、チャンバ内は使用する雰囲気ガスに置換する。そのためには、チャンバを密封した後、又は真空引き後、チャンバ内にガス供給管から不活性ガスを流して不活性ガス雰囲気にする。
チャンバ内に実質的に酸素が存在しない状態を維持するには、十分な量の不活性ガスを流通しなければならない。不活性ガスは、毎分チャンバ容積に対して０．２％以上、好ましくは、チャンバ容積に対して毎分０．２〜１．３％をチャンバ内に導入する。
チャンバ内が不活性ガス雰囲気になってからは、過加圧にならないように、ガス排出管からガスを排出する。その後、ルツボを加熱し、原料を溶融して原料融液を得る。加熱溶融時のチャンバ内圧力は、常圧が好ましい。

次に、チャンバ内が不活性ガス雰囲気になったところで、耐熱性ルツボの側面、底面を直接加熱し、サファイアの融点（２０４０℃）以上の温度として、耐熱性ルツボ内に充填したサファイア単結晶原料を溶融する。
加熱室内のサファイア単結晶原料を加熱溶融し、Ｃｚ法で成長させると、結晶中に無数の微小な気泡が発生しやすい。気泡の原因となるガスは、サファイア単結晶原料の分解によっても発生するが、原料に吸着または内包しているガス成分が原料の融解前に完全に除去されず融液内に残り、これが結晶に取り込まれて気泡となっているものが多い。そこで、サファイア単結晶用原料をルツボ内で十分な時間加熱溶融させて気泡を排出させることが望ましい。

原料の融解から３時間以上、特に５時間以上経過後、種結晶軸を適当な回転数で回転させながら降下させ、サファイア融液に種結晶を付ける。サファイア単結晶原料の融液に付けた種結晶を適温で十分融液に馴染ませてから、引き上げを開始する。
単結晶の育成は、チャンバ内を不活性ガス雰囲気に保ち、回転数や引き上げ速度を調整してネック部および肩部を形成し、引き続き直胴部を形成する。結晶形状の調節は、育成中の結晶重量を測定し、直径や育成速度などを計算によって導き出し、回転速度や引き上げ速度を調整して行う。また、結晶重量の変化を加熱ヒータ投入電力にフィードバックして融液温度をコントロールする。
このようにして耐熱性ルツボ内でサファイア単結晶が育成され、予め設定された結晶長さに成長すると、融液から結晶を切り離す工程に移行し、その後、制御装置のシーケンスパターンにより降温する。

（２）サファイアインゴットのホルダーへの接着
サファイアインゴットは、所定の面方位、寸法に加工された後、切断する際には、図２に示すように接着剤を用いてベース、インゴットホルダーに接着する。
この際、切断開始位置がａ軸となるようにする。切断面とａ軸が一致しないとワイヤソーによる切断が困難となる。

次に、サファイアインゴットのａ軸［１１−２０］を基準に、オフ角がｍ軸［−１１００］方向であるか、ｍ軸［１−１００］であるかを確認する。サファイアインゴットが、所定の面方位、寸法に加工される段階でオフ角の大きさが把握されていることが多い。

本発明においてサファイアインゴットのオフ角を測定するには、前記特許文献３に記載されたような単結晶ウェハの結晶方位測定装置を使用することができる。該結晶方位測定装置用治具は、回転面を有する試料台と、この試料台の回転面上に載置されかつ表面側に断面円弧状の凹面を有する凹面部材と該凹面に嵌合する断面円弧状の凸面を裏面側に有する凸面部材から成るゴニオ台と、該凸面部材の表面側に搭載されかつ測定用のサファイアインゴットを真空吸着により固定する固定部材とでその主要部が構成されている。

また、この結晶方位測定用治具は、サファイアインゴットの被測定面に入射される入射Ｘ線とサファイアインゴットで回折される回折Ｘ線が含まれる平面上に存在する被測定面のＸ線入射部位を中心点とし、この中心点を通りかつ前記平面に対し垂直に交わる直線を回転軸にしてサファイアインゴットを回転変位させる回転機構と、前記中心点を支点としかつ前記平面に対しサファイアインゴットの被測定面を傾かせてサファイアインゴットの回折面が前記平面に対し垂直な位置関係となるように変位させる傾き機構を具備している。

そして、上記サファイアインゴットは、固定部材により吸着固定されかつゴニオ台上に積載される。また、ゴニオ台は、上述したように表面側に断面円弧状の凹面を有する凹面部材と、該凹面に嵌合する断面円弧状の凸面を裏面側に有する凸面部材とで構成されており、前記凹面部材の凹面上を、凸面部材を摺動させることにより、サファイアインゴットの被測定面に入射される入射Ｘ線とサファイアインゴットで回折される回折Ｘ線が含まれる平面に対し、上記被測定面のＸ線入射部位（中心点）を支点としてサファイアインゴットの被測定面を傾かせることが可能となる。
尚、上記平面に対するサファイアインゴットの傾き角度は、固定部材に付設された角度計により容易に決定することができ、かつ、前記ゴニオ台に付設された固定螺子により任意の角度で固定することができる。この際、上記平面上に存在する被測定面のＸ線入射部位を中心点とし、この中心点を支点として傾かせることが肝要である。前記中心点は、被測定面に入射される入射Ｘ線とサファイアインゴットで回折される回折Ｘ線が含まれる平面上にあって、ゴニオ台に角度を付けた場合でも、確実に、サファイアインゴットの被測定面にＸ線を照射することができる。

前記ゴニオ台と角度計の作用によりによりサファイアインゴットが持つオフ角が補正され、Ｏ．Ｆ．方向｛１１０｝の回折面は、前記平面（サファイアインゴットの被測定面に入射される入射Ｘ線とサファイアインゴットで回折される回折Ｘ線が含まれる平面）に対し垂直な位置関係にある条件を満たすことになる。これにより、上記平面上に存在する入射Ｘ線は、Ｏ．Ｆ．方向｛１１０｝の回折面に対し垂直な位置関係を満たした条件で照射されることから、回折Ｘ線の跳ね上がりは起こらず、検出器で確実に捕えられ、方位測定を行うことができる。

サファイアインゴットにオフ角が無い場合は、図３（ａ）のように切断軸とａ軸を一致させれば良く、これは従来から知られており、切断時に問題は生じていない。
これに対して、サファイアインゴットにオフ角がある場合、本発明では、図３（ｂ）、図３（ｃ）のように切断軸を傾けることで、切断時のうねりを抑制させる。本発明で対象とするのは、オフ角が１．０°以下のサファイアインゴットであり、好ましいのはオフ角が０．５°以下のサファイアインゴット、より好ましいのはオフ角が０．１〜０．５°のサファイアインゴットである。オフ角が１．０°を超えるサファイアインゴットは、切断軸を傾けても切断時のうねりを抑制できない場合がある。

また、サファイアインゴットのオフ角が、ａ軸［１１−２０］を基準としてｍ軸［−１１００］方向であるか、ｍ軸［１−１００］であるかによって傾けかたも変わってくる。図１（ａ）のようにサファイアインゴットのオフ角がｍ軸［−１１００］方向であれば、図３（ｂ）のように主面側からみてａ軸［１１−２０］を切断軸に対しｍ軸［−１１００］方向に傾けるようにする。また、図１（ｂ）のようにオフ角がｍ軸［１−１００］であれば、図３（ｃ）のように主面側からみてａ軸［１１−２０］を切断軸に対しｍ軸［１−１００］に傾けるようにする。ａ軸［１１−２０］の傾き角度は、オフ角が１．０°以下であれば、いずれの場合も０．５〜４．０°とする。好ましいａ軸［１１−２０］の傾き角度は、１．０〜４．０°である。

ａ軸［１１−２０］の傾きの大きさと、主面の法線のｍ軸方向への傾きの大きさとの関係は次のとおりである。ａ軸［１１−２０］のｍ軸［−１１００］方向への傾き（°）をｘ１とし、前記ｃ軸（０００１）方向に対する主面の法線のｍ軸［−１１００］方向への傾き（°）をｙ１としたとき、ｘ１の大きさがｙ１の３〜２０倍であることが好ましい。また、ａ軸［１１−２０］のｍ軸［１−１００］への傾き（°）をｘ２とし、前記ｃ軸（０００１）方向に対する主面の法線のｍ軸［１−１００］方向への傾き（°）をｙ２としたとき、ｘ２の大きさがｙ２の３〜２０倍であることが好ましい。ｘ１（又はｘ２）の大きさが、ｙ１（又はｙ２）に対して、この範囲を外れると、うねりが大きくなることから好ましくない。

この段階で、ａ軸［１１−２０］の傾ける方向を間違わないように留意する。傾ける方向を逆にしてしまうと切断後の基板のうねりが悪化するためである。

（３）ワイヤソーによる切断
ワイヤーソーでサファイアインゴットを切断するには、図４に示すようなガイドローラ３２の外周面に被加工物の切断寸法に応じて溝が設けられ、ワイヤ群３５がリール２１と２２の外周面に巻かれている装置が使用される。
切断ワイヤー１は、一方のワイヤーボビン２１から送り出され、水平に配置されている溝付きガイドローラー３２，３２´、３２”間を複数回周回してから、他方のワイヤーボビン２２に巻き取られるようになっている。明示されていないが、溝付きローラー３２，３２´、３２”の外周には、各々、その軸方向に所定の間隔で複数の溝が形成されており、切断ワイヤー１は、それらの溝によって各々の溝付きローラー３２，３２´、３２”に対する位置規制が行われているので、溝付きローラー３２，３２´、３２”間での走行経路は平行になっている。

他方、単結晶である円柱状のサファイアインゴット（ワーク）３０は、その端面をワーク基準平面４５としていて、ワークシート５２にスライスベッド５１上で接着されており、昇降装置（サドル）５０に着脱可能に取り付けられ、前後軸５０Ｙと回転軸５０Ｘで傾斜・回転可能となっている。そして、ワーク３０の切断は、溝付きローラー３２，３２´、３２”を回転させて切断ワイヤー３１を走行させておき、昇降装置５０によりワーク３０を上昇させることによって行われる。切断中は、溝付きローラー３２，３２´、３２”の下方に設置されたノズル４１、４１’からワイヤーに向けてスラリーが噴出され、摩擦熱や切粉が除去されながら切断が行われる。
なお、ワイヤソーは、上記以外にも溝付きローラー３２，３２´、３２”とワーク３０および周辺備品５０、５１、５２の位置関係が上下逆になっている装置もあるが、本発明はワイヤソーの構造により制限されるものではない。

２．得られるサファイアウエハ
上記の方法で切断されたサファイアウエハは、うねりを制御することが出来、ウエハー直径が４〜６インチの場合に、ウエハーの切断面のうねり（ＷＣＭ）が７０μｍ以下に低減されている。また、ウエハー直径が２インチ以上４インチ未満の場合に、ウエハーの切断面のうねり（ＷＣＭ）が３０μｍ以下である。
これにより、青色、白色系の発光ダイオード（ＬＥＤ）を製造するためのＧａＮ成膜用基板や電子デバイスに使われるシリコン成長用基板（ＳＯＳ基板）を効率的かつ低コストで得ることができる。

以下に、実施例を用いて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は、これら実施例によって限定されるものではない。
なお、切断後の基板のうねりは、（株）小坂研究所製表面粗さ計を用いて切断方向とワイヤー送り方向のうねり（ＷＣＭ）について評価を行った。評価基準は、ＷＣＭが５０μｍ未満を◎、５０〜７０μｍを○、７０〜１００μｍを△、１００μｍ超を×とした。

（従来例）
サファイア基板の原材料として、純度が９９．９９％以上のサファイアインゴットを用いた。なおインゴットとしては直径１５０ｍｍ、主面方位ｃ面でオフ角が無いものを使用した。接着剤を用いて樹脂製インゴットベース、インゴットホルダーに接着した際、主面側からみてａ軸［１１−２０］が切断軸と一致するように調整した。
このインゴットをＴＯＹＯエイテック（株）製ワイヤソーを用いて切断を行った。切断後の基板のうねりを前記のように評価して、結果を表１に示した。

（実施例１）
サファイア基板の原材料として、純度が９９．９９％以上のサファイアインゴットを用いた。なおインゴットは直径１５０ｍｍ、主面方位ｃ面、オフ角がａ軸［１１−２０］を基準とした場合、ｍ軸［１−１００］に０．２°のものを使用した。
次に、接着剤を用いて樹脂製ベース、インゴットホルダーに接着した際、主面側からみてａ軸［１１−２０］が切断軸に対しｍ軸［１−１００］に１°傾くように調整した。
その後、このインゴットをＴＯＹＯエイテック（株）製ワイヤソーを用いて切断を行った。切断後の基板のうねりを前記のように評価して、結果を表１に示した。

（実施例２）
実施例１に記載のインゴットを用いて、接着剤を用いて樹脂製インゴットベース、インゴットホルダーに接着した際、主面側からみてａ軸［１１−２０］が切断軸に対しｍ軸［１−１００］に４°傾くように調整した。
その後、このインゴットをＴＯＹＯエイテック（株）製ワイヤソーを用いて切断を行った。切断後の基板のうねりを前記のように評価して、結果を表１に示した。

（実施例３）
サファイア基板の原材料として、純度が９９．９９％以上のサファイアインゴットを用いた。なおインゴットは直径１５０ｍｍ、主面方位ｃ面、オフ角がａ軸［１１−２０］を基準とした場合、ｍ軸［１−１００］に０．３°のものを使用した。接着剤を用いて樹脂製ベース、インゴットホルダーに接着した際、主面側からみてａ軸［１１−２０］が切断軸に対しｍ軸［１−１００］に１°傾くように調整した。
その後、このインゴットをＴＯＹＯエイテック（株）製ワイヤソーを用いて切断を行った。切断後の基板のうねりを前記のように評価して、結果を表１に示した。

（実施例４）
実施例３に記載のインゴットを用いて、接着剤を用いて樹脂製インゴットベース、インゴットホルダーに接着した際、主面側からみてａ軸［１１−２０］が切断軸に対しｍ軸［１−１００］に４°傾くように調整した。
その後、このインゴットをＴＯＹＯエイテック（株）製ワイヤソーを用いて切断を行った。切断後の基板のうねりを前記のように評価して、結果を表１に示した。

（実施例５）
サファイア基板の原材料として、純度が９９．９９％以上のサファイアインゴットを用いた。なおインゴットは直径１５０ｍｍ、主面方位ｃ面、オフ角がａ軸［１１−２０］を基準とした場合、ｍ軸［−１１００］に０．３°のものを使用した。接着剤を用いて樹脂製ベース、インゴットホルダーに接着した際、主面側からみてａ軸［１１−２０］が切断軸に対しｍ軸［−１１００］に１°傾くように調整した。
その後、このインゴットをＴＯＹＯエイテック（株）製ワイヤソーを用いて切断を行った。切断後の基板のうねりを前記のように評価して、結果を表１に示した。

（実施例６）
実施例５に記載のインゴットを用いて、接着剤を用いて樹脂製インゴットベース、インゴットホルダーに接着した際、主面側からみてａ軸［１１−２０］が切断軸に対しｍ軸［−１１００］に４°傾くように調整した。
その後、このインゴットをＴＯＹＯエイテック（株）製ワイヤソーを用いて切断を行った。切断後の基板のうねりを前記のように評価して、結果を表１に示した。

（比較例１）
実施例１に記載のインゴットを用いて、接着剤を用いて樹脂製インゴットベース、インゴットホルダーに接着した際、主面側からみてａ軸［１１−２０］が切断軸と一致するように調整した。
その後、このインゴットをＴＯＹＯエイテック（株）製ワイヤソーを用いて切断を行った。切断後の基板のうねりを前記のように評価して、結果を表２に示した。

（比較例２）
実施例１に記載のインゴットを用いて、接着剤を用いて樹脂製インゴットベース、インゴットホルダーに接着した際、主面側からみてａ軸［１１−２０］が切断軸に対しｍ軸［−１１００］に１°傾くように調整した。
その後、このインゴットをＴＯＹＯエイテック（株）製ワイヤソーを用いて切断を行った。切断後の基板のうねりを前記のように評価して、結果を表２に示した。

（比較例３）
実施例３に記載のインゴットを用いて、接着剤を用いて樹脂製インゴットベース、インゴットホルダーに接着した際、主面側からみてａ軸［１１−２０］が切断軸と一致するように調整した。
その後、このインゴットをＴＯＹＯエイテック（株）製ワイヤソーを用いて切断を行った。切断後の基板のうねりを前記のように評価して、結果を表２に示した。

（比較例４）
実施例３に記載のインゴットを用いて、接着剤を用いて樹脂製インゴットベース、インゴットホルダーに接着した際、主面側からみてａ軸［１１−２０］が切断軸に対しｍ軸［−１１００］に１°傾くように調整した。
その後、このインゴットをＴＯＹＯエイテック（株）製ワイヤソーを用いて切断を行った。切断後の基板のうねりを前記のように評価して、結果を表２に示した。

（比較例５）
実施例５に記載のインゴットを用いて、接着剤を用いて樹脂製インゴットベース、インゴットホルダーに接着した際、主面側からみてａ軸［１１−２０］が切断軸と一致するように調整した。
その後、このインゴットをＴＯＹＯエイテック（株）製ワイヤソーを用いて切断を行った。切断後の基板のうねりを前記のように評価して、結果を表２に示した。

（比較例６）
実施例５に記載のインゴットを用いて、接着剤を用いて樹脂製インゴットベース、インゴットホルダーに接着した際、主面側からみてａ軸［１１−２０］が切断軸に対しｍ軸［１−１００］に１°傾くように調整した。
その後、このインゴットをＴＯＹＯエイテック（株）製ワイヤソーを用いて切断を行った。切断後の基板のうねりを前記のように評価して、結果を表２に示した。

「評価」
上記の従来例、実施例１〜６、比較例１〜６の結果を示す表１、表２から次のことが分かる。
まず、従来例においては、ＷＣＭは切断方向とワイヤー送り方向のいずれも５０μｍ未満で問題がなかった。これはインゴットのオフ角が無いためである。一方、比較例１、３、５では、切断方向のＷＣＭが７０μｍを超える結果となった。このＷＣＭの差がインゴットの主面のオフ角の影響であるといえる。

これに対して、実施例１、３、５においては、切断方向のＷＣＭは５０μｍ未満、ワイヤー送り方向は５０〜７０μｍと従来例に近い結果が得られた。
このことから、インゴットのオフ角がａ軸［１１−２０］基準でｍ軸［１−１００］の場合、主面側からみてａ軸［１１−２０］を切断軸に対しｍ軸［１−１００］に傾けることで、各々の主面のオフ角の影響が相殺され、切断後のうねりを抑えることが分かる。逆にオフ角がａ軸［１１−２０］基準でｍ軸［−１１００］の場合、主面側からみてａ軸［１１−２０］を切断軸に対しｍ軸［−１１００］に傾けることで、各々の主面のオフ角の影響が相殺され、切断後のうねりを抑えることも分かる。

また、実施例２、４、６においては、ＷＣＭは切断方向とワイヤー送り方向のいずれも５０〜７０μｍとなり、実施例１、３、５より大きい値となった。このことから、ａ軸［１１−２０］を切断軸に対しｍ軸［１−１００］に大きく傾けると、ＷＣＭが悪化傾向となることが分かった。従って、ａ軸［１１−２０］を傾ける角度は切断軸に対し小さいほうがよく、４．０°以下が望ましい。

さらに比較例２、４、６においては、ＷＣＭは切断方向が１００μｍ以上、ワイヤー送り方向は５０〜７０μｍとなり、切断方向のＷＣＭが、全ての実施例、比較例の中で最も高い値となった。このことから、オフ角がａ軸［１１−２０］基準でｍ軸［１−１００］の場合、主面側からみてａ軸［１１−２０］を切断軸に対しｍ軸［−１１００］傾けると、ＷＣＭが悪化傾向となることが分かった。また、オフ角がａ軸［１１−２０］基準でｍ軸［−１１００］の場合、主面側からみてａ軸［１１−２０］を切断軸に対しｍ軸［１−１００］に傾けると、ＷＣＭが悪化傾向となることも分かった。

本発明は、発光ダイオード（ＬＥＤ）などの高品質かつ安価な半導体ウエハー結晶や光学結晶等の材料を製造する技術として適用することができる。

１ サファイアインゴット
２ ホルダー
３ ベース
３０ インゴット（ワーク）
３１ ワイヤー
３２ ローラー

Claims (6)

1. サファイアインゴットを、ワイヤソーを用いてウエハー状に切断するサファイア単結晶の切断方法において、
   まず、サファイアインゴットのｃ軸［０００１］のｍ軸［−１１００］方向またはｍ軸［１−１００］への傾き（オフ角）を確認し、
   該オフ角が、ａ軸［１１−２０］を基準として、ｃ軸［０００１］に対し主面（端面）の法線をｍ軸［−１１００］方向に１．０°以下であるときは、インゴットをホルダーに取り付けた後、ウエハー状に切断する際に、切断面と主面の傾きを調整するために、ｃ軸［０００１］を基準として、ａ軸［１１−２０］をｍ軸［−１１００］方向に傾かせるようにし、
   一方、前記オフ角が、ａ軸［１１−２０］を基準として、ｃ軸［０００１］に対し主面（端面）の法線をｍ軸［１−１００］方向に１．０°以下であるときは、ｃ軸［０００１］を基準として、ａ軸［１１−２０］を切断軸からｍ軸［１−１００］方向に傾かせることを特徴とするサファイア単結晶の切断方法。
2. 前記切断軸に対するａ軸［１１−２０］のｍ軸［−１１００］方向への傾き（°）をｘ１とし、前記ｃ軸［０００１］に対する主面の法線のｍ軸［−１１００］方向への傾き（°）をｙ１としたとき、ｘ１の大きさがｙ１の３〜２０倍であることを特徴とする請求項１に記載のサファイア単結晶の切断方法。
3. 前記切断軸に対するａ軸［１１−２０］のｍ軸［１−１００］方向への傾き（°）をｘ２とし、前記主面の法線のｍ軸［１−１００］方向への傾き（°）をｙ２としたとき、ｘ２の大きさがｙ２の３〜２０倍であることを特徴とする請求項１に記載のサファイア単結晶の切断方法。
4. 前記オフ角が、０．１〜０．５°であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のサファイア単結晶の切断方法。
5. 請求項１〜４のいずれかに記載の切断方法で切断されたサファイアウエハであって、ウエハー直径が４〜６インチの場合に、ウエハーの切断面のうねり（ＷＣＭ）が７０μｍ以下であることを特徴とするサファイアウエハ。
6. 請求項１〜４のいずれかに記載の切断方法で切断されたサファイアウエハであって、ウエハー直径が２インチ以上４インチ未満の場合に、ウエハーの切断面のうねり（ＷＣＭ）が３０μｍ以下であることを特徴とするサファイアウエハ。

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