JP2016149444A - 窒化ガリウム複合基板およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】支持基板と窒化ガリウム膜との間の接合強度が高い窒化ガリウム複合基板およびその製造方法を提供する。
【解決手段】窒化ガリウム複合基板１は、支持基板１０と、二酸化ケイ素膜２０と、窒化ガリウム膜３０と、をこの順に接合して含み、２次イオン質量分析法により測定される、二酸化ケイ素膜２０と窒化ガリウム膜３０との接合界面２３から二酸化ケイ素膜２０内の０．１μｍの深さの位置における、ガリウム原子の濃度が１．０×１０18ｃｍ-3以上５．０×１０19ｃｍ-3以下かつ窒素原子の濃度が５．０×１０18ｃｍ-3以上１．０×１０22ｃｍ-3以下である。
【選択図】図１
【解決手段】窒化ガリウム複合基板１は、支持基板１０と、二酸化ケイ素膜２０と、窒化ガリウム膜３０と、をこの順に接合して含み、２次イオン質量分析法により測定される、二酸化ケイ素膜２０と窒化ガリウム膜３０との接合界面２３から二酸化ケイ素膜２０内の０．１μｍの深さの位置における、ガリウム原子の濃度が１．０×１０18ｃｍ-3以上５．０×１０19ｃｍ-3以下かつ窒素原子の濃度が５．０×１０18ｃｍ-3以上１．０×１０22ｃｍ-3以下である。
【選択図】図１
Description
本発明は、窒化ガリウム複合基板およびその製造方法に関し、詳しくは支持基板と窒化ガリウム膜との間の接合強度が高い窒化ガリウム複合基板およびその製造方法に関する。
窒化ガリウムなどのＩＩＩ族窒化物は、優れた半導体特性を有していることから、半導体デバイスに好適に用いられている。
上記のようなＩＩＩ族窒化物半導体デバイスを低コストで効率よく製造するために、特開２０１４−１３１００１号公報（特許文献１）は、支持基板とＩＩＩ族窒化物膜とが接合膜を介在させて貼り合わされたＩＩＩ族窒化物複合基板を開示する。
特開２０１４−１３１００１号公報（特許文献１）に開示されるＩＩＩ族窒化物複合基板は、その製造工程中に、接合膜とＩＩＩ族窒化物膜との接合界面で一部剥離が起こり、歩留が低下するという問題点があった。
そこで、上記問題点を解決して、支持基板と窒化ガリウム膜との間の接合強度が高い窒化ガリウム複合基板およびその製造方法を提供することを目的とする。
本発明のある態様にかかる窒化ガリウム複合基板は、支持基板と、二酸化ケイ素膜と、窒化ガリウム膜と、をこの順に接合して含み、２次イオン質量分析法により測定される、二酸化ケイ素膜と窒化ガリウム膜との接合界面から二酸化ケイ素膜内の０．１μｍの深さの位置における、ガリウム原子の濃度が１．０×１０18ｃｍ-3以上５．０×１０19ｃｍ-3以下かつ窒素原子の濃度が５．０×１０18ｃｍ-3以上１．０×１０22ｃｍ-3以下である。
本発明の別の態様にかかる窒化ガリウム複合基板の製造方法は、支持基板上に第１の二酸化ケイ素膜を形成する工程と、窒化ガリウム膜ドナー基板上に第２の二酸化ケイ素膜を形成する工程と、第１の二酸化ケイ素膜が形成された支持基板および第２の二酸化ケイ素膜が形成された窒化ガリウム膜ドナー基板をアニールする接合前アニール工程と、第１の二酸化ケイ素膜と第２の二酸化ケイ素膜とを貼り合わせることにより、第１の二酸化ケイ素膜と第２の二酸化ケイ素膜とを一体化させて二酸化ケイ素膜を形成して、支持基板と、二酸化ケイ素膜と、窒化ガリウム膜ドナー基板と、がこの順に接合して含まれる接合基板を形成する工程と、接合基板の窒化ガリウム膜ドナー基板の一部を除去することにより、窒化ガリウム膜を形成して、支持基板と、二酸化ケイ素膜と、窒化ガリウム膜と、がこの順に接合して含まれる窒化ガリウム複合基板を形成する工程と、を含み、窒化ガリウム膜ドナー基板上に第２の二酸化ケイ素膜を形成する工程における第２の二酸化ケイ素膜の形成温度が２７０℃以上４３０℃以下、かつ、接合前アニール工程における第２の二酸化ケイ素膜が形成された窒化ガリウム膜ドナー基板のアニール温度が７００℃以上９５０℃以下である。
上記によれば、支持基板と窒化ガリウム膜との間の接合強度が高い窒化ガリウム複合基板およびその製造方法を提供できる。
＜本発明の実施形態の説明＞
本発明のある実施形態にかかる窒化ガリウム複合基板は、支持基板と、二酸化ケイ素膜と、窒化ガリウム膜と、をこの順に接合して含み、２次イオン質量分析法により測定される、二酸化ケイ素膜と窒化ガリウム膜との接合界面から二酸化ケイ素膜内の０．１μｍの深さの位置における、ガリウム原子の濃度が１．０×１０18ｃｍ-3以上５．０×１０19ｃｍ-3以下かつ窒素原子の濃度が５．０×１０18ｃｍ-3以上１．０×１０22ｃｍ-3以下である。本実施形態にかかる窒化ガリウム複合基板は、二酸化ケイ素膜の窒化ガリウム膜との接合界面における接合強度が高くなるため、支持基板と窒化ガリウム膜との間の接合強度が高くなる。
本発明のある実施形態にかかる窒化ガリウム複合基板は、支持基板と、二酸化ケイ素膜と、窒化ガリウム膜と、をこの順に接合して含み、２次イオン質量分析法により測定される、二酸化ケイ素膜と窒化ガリウム膜との接合界面から二酸化ケイ素膜内の０．１μｍの深さの位置における、ガリウム原子の濃度が１．０×１０18ｃｍ-3以上５．０×１０19ｃｍ-3以下かつ窒素原子の濃度が５．０×１０18ｃｍ-3以上１．０×１０22ｃｍ-3以下である。本実施形態にかかる窒化ガリウム複合基板は、二酸化ケイ素膜の窒化ガリウム膜との接合界面における接合強度が高くなるため、支持基板と窒化ガリウム膜との間の接合強度が高くなる。
本発明の別の実施形態にかかる窒化ガリウム複合基板の製造方法は、支持基板上に第１の二酸化ケイ素膜を形成する工程と、窒化ガリウム膜ドナー基板上に第２の二酸化ケイ素膜を形成する工程と、第１の二酸化ケイ素膜が形成された支持基板および第２の二酸化ケイ素膜が形成された窒化ガリウム膜ドナー基板をアニールする接合前アニール工程と、第１の二酸化ケイ素膜と第２の二酸化ケイ素膜とを貼り合わせることにより、第１の二酸化ケイ素膜と第２の二酸化ケイ素膜とを一体化させて二酸化ケイ素膜を形成して、支持基板と、二酸化ケイ素膜と、窒化ガリウム膜ドナー基板と、がこの順に接合して含まれる接合基板を形成する工程と、接合基板の窒化ガリウム膜ドナー基板の一部を除去することにより、窒化ガリウム膜を形成して、支持基板と、二酸化ケイ素膜と、窒化ガリウム膜と、がこの順に接合して含まれる窒化ガリウム複合基板を形成する工程と、を含み、窒化ガリウム膜ドナー基板上に第２の二酸化ケイ素膜を形成する工程における第２の二酸化ケイ素膜の形成温度が２７０℃以上４３０℃以下、かつ、接合前アニール工程における第２の二酸化ケイ素膜が形成された窒化ガリウム膜ドナー基板のアニール温度が７００℃以上９５０℃以下である。本実施形態の窒化ガリウム複合基板の製造方法によれば、二酸化ケイ素膜の窒化ガリウム膜との接合界面の接合強度を高くできるため、支持基板と窒化ガリウム膜との間の接合強度が高い窒化ガリウム複合基板が得られる。
＜本願発明の実施形態の詳細＞
［実施形態１：窒化ガリウム複合基板］
図１に示すように、本実施形態にかかる窒化ガリウム複合基板１は、支持基板１０と、二酸化ケイ素膜２０と、窒化ガリウム膜３０と、をこの順に接合して含み、２次イオン質量分析法（以下、ＳＩＭＳ法ともいう）により測定される、二酸化ケイ素膜２０と窒化ガリウム膜３０との接合界面２３から、二酸化ケイ素膜２０内の０．１μｍの深さの位置における、ガリウム原子の濃度が１．０×１０18ｃｍ-3以上５．０×１０19ｃｍ-3以下かつ窒素原子の濃度が５．０×１０18ｃｍ-3以上１．０×１０22ｃｍ-3以下である。本実施形態にかかる窒化ガリウム複合基板１は、二酸化ケイ素膜２０の窒化ガリウム膜３０との接合界面２３における接着強度が高くなるため、支持基板１０と窒化ガリウム膜３０との間の接着強度が高くなる。
［実施形態１：窒化ガリウム複合基板］
図１に示すように、本実施形態にかかる窒化ガリウム複合基板１は、支持基板１０と、二酸化ケイ素膜２０と、窒化ガリウム膜３０と、をこの順に接合して含み、２次イオン質量分析法（以下、ＳＩＭＳ法ともいう）により測定される、二酸化ケイ素膜２０と窒化ガリウム膜３０との接合界面２３から、二酸化ケイ素膜２０内の０．１μｍの深さの位置における、ガリウム原子の濃度が１．０×１０18ｃｍ-3以上５．０×１０19ｃｍ-3以下かつ窒素原子の濃度が５．０×１０18ｃｍ-3以上１．０×１０22ｃｍ-3以下である。本実施形態にかかる窒化ガリウム複合基板１は、二酸化ケイ素膜２０の窒化ガリウム膜３０との接合界面２３における接着強度が高くなるため、支持基板１０と窒化ガリウム膜３０との間の接着強度が高くなる。
本実施形態にかかる窒化ガリウム複合基板１は、支持基板１０と、二酸化ケイ素膜２０と、窒化ガリウム膜３０と、がこの順に接合して含む。かかる窒化ガリウム複合基板１は、窒化ガリウム膜３０上に品質の高い少なくとも１層のＩＩＩ族窒化物層を低コストで効率よくエピタキシャル成長させることができるため、特性の高いＩＩＩ族窒化物半導体デバイスを低コストで効率よく製造できる。
（支持基板）
支持基板１０は、窒化ガリウム膜３０を支持できる機械的強度を有するものであれば特に制限はないが、高価な窒化ガリウムを含むＩＩＩ族窒化物の使用量を低減することによりコストを低減する観点から、窒化ガリウムを含むＩＩＩ族窒化物と化学組成が異なる異組成基板であることが好ましい。支持基板１０は、ＩＩＩ族窒化物層を成長させる際の反りおよび／またはクラックの発生を低減し成長させるＩＩＩ族窒化物層の品質を高くする観点から、窒化ガリウムを含むＩＩＩ族窒化物の線熱膨張係数と同じまたは近似（たとえば窒化ガリウムの線熱膨張係数αGaNに対する支持基板の線熱膨張係数αSの比αS／αGaNが０．７５以上１．２５以下）の線熱膨張係数を有する基板が好ましく、たとえば、ムライト（３Ａｌ2Ｏ3・２ＳｉＯ2〜２Ａｌ2Ｏ3・ＳｉＯ2）、ムライト−ＹＳＺ（イットルア安定化ジルコニア）、スピネル（ＭｇＡｌ2Ｏ4）、酸化アルミニウム−二酸化ケイ素（Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2）系複合酸化物の焼結体、およびこれらに酸化物、炭酸塩などを添加した焼結体により形成される基板、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）および銅タングステン（ＣｕＷ）などにより形成されている基板などが好適に挙げられる。
支持基板１０は、窒化ガリウム膜３０を支持できる機械的強度を有するものであれば特に制限はないが、高価な窒化ガリウムを含むＩＩＩ族窒化物の使用量を低減することによりコストを低減する観点から、窒化ガリウムを含むＩＩＩ族窒化物と化学組成が異なる異組成基板であることが好ましい。支持基板１０は、ＩＩＩ族窒化物層を成長させる際の反りおよび／またはクラックの発生を低減し成長させるＩＩＩ族窒化物層の品質を高くする観点から、窒化ガリウムを含むＩＩＩ族窒化物の線熱膨張係数と同じまたは近似（たとえば窒化ガリウムの線熱膨張係数αGaNに対する支持基板の線熱膨張係数αSの比αS／αGaNが０．７５以上１．２５以下）の線熱膨張係数を有する基板が好ましく、たとえば、ムライト（３Ａｌ2Ｏ3・２ＳｉＯ2〜２Ａｌ2Ｏ3・ＳｉＯ2）、ムライト−ＹＳＺ（イットルア安定化ジルコニア）、スピネル（ＭｇＡｌ2Ｏ4）、酸化アルミニウム−二酸化ケイ素（Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2）系複合酸化物の焼結体、およびこれらに酸化物、炭酸塩などを添加した焼結体により形成される基板、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）および銅タングステン（ＣｕＷ）などにより形成されている基板などが好適に挙げられる。
支持基板１０の厚さは、特に制限はないが、窒化ガリウム膜３０を支持するのに十分な機械的強度を担保する観点から、１００μｍ以上が好ましく、２００μｍ以上がより好ましい。また、支持基板１０のハンドリング性を高めコストを低減する観点から、１０００μｍ以下が好ましく、８００μｍ以上がより好ましい。
（二酸化ケイ素膜）
二酸化ケイ素膜２０は、支持基板１０と窒化ガリウム膜３０との接合強度を高める。二酸化ケイ素膜２０の厚さは、支持基板１０と窒化ガリウム膜３０との接合強度を高める観点から、０．１５μｍ以上１．０μｍ以下が好ましく、０．３μｍ以上０．８μｍ以下がより好ましい。
二酸化ケイ素膜２０は、支持基板１０と窒化ガリウム膜３０との接合強度を高める。二酸化ケイ素膜２０の厚さは、支持基板１０と窒化ガリウム膜３０との接合強度を高める観点から、０．１５μｍ以上１．０μｍ以下が好ましく、０．３μｍ以上０．８μｍ以下がより好ましい。
（窒化ガリウム膜）
窒化ガリウム膜３０は、その上に少なくとも１層のＩＩＩ族窒化物層をエピタキシャル成長させることができる。窒化ガリウム膜３０の厚さは、その上にエピタキシャル成長させるＩＩＩ族窒化物層の品質を高くする観点から、５０ｎｍ以上が好ましく、５００ｎｍ以上がより好ましい。また、高価な窒化ガリウムの使用量を低減し窒化ガリウム複合基板のコストを低減する観点から、２５０μｍ以下が好ましく、１００μｍ以下がより好ましい。
窒化ガリウム膜３０は、その上に少なくとも１層のＩＩＩ族窒化物層をエピタキシャル成長させることができる。窒化ガリウム膜３０の厚さは、その上にエピタキシャル成長させるＩＩＩ族窒化物層の品質を高くする観点から、５０ｎｍ以上が好ましく、５００ｎｍ以上がより好ましい。また、高価な窒化ガリウムの使用量を低減し窒化ガリウム複合基板のコストを低減する観点から、２５０μｍ以下が好ましく、１００μｍ以下がより好ましい。
（ＳＩＭＳ法により測定される、二酸化ケイ素膜と窒化ガリウム膜との接合界面から、二酸化ケイ素膜内の０．１μｍの深さの位置）
ＳＩＭＳ法により測定される二酸化ケイ素膜２０と窒化ガリウム膜３０との接合界面２３とは、窒化ガリウム膜３０におけるガリウム原子または窒素原子の濃度の平坦部分における濃度がその０．５倍に減少する位置の面と定義する。また、ＳＩＭＳ法により測定される二酸化ケイ素膜２０と窒化ガリウム膜３０との接合界面２３から、二酸化ケイ素膜２０内の０．１μｍの深さの位置におけるガリウム原子濃度および窒素原子濃度の少なくともいずれかを指標とするのは、窒化ガリウム膜３０と二酸化ケイ素膜２０との接合界面２３における反応による窒化ガリウム膜３０から二酸化ケイ素膜２０へのガリウム原子および窒素原子の拡散量を評価するためである。
ＳＩＭＳ法により測定される二酸化ケイ素膜２０と窒化ガリウム膜３０との接合界面２３とは、窒化ガリウム膜３０におけるガリウム原子または窒素原子の濃度の平坦部分における濃度がその０．５倍に減少する位置の面と定義する。また、ＳＩＭＳ法により測定される二酸化ケイ素膜２０と窒化ガリウム膜３０との接合界面２３から、二酸化ケイ素膜２０内の０．１μｍの深さの位置におけるガリウム原子濃度および窒素原子濃度の少なくともいずれかを指標とするのは、窒化ガリウム膜３０と二酸化ケイ素膜２０との接合界面２３における反応による窒化ガリウム膜３０から二酸化ケイ素膜２０へのガリウム原子および窒素原子の拡散量を評価するためである。
（ガリウム原子の濃度）
ＳＩＭＳ法により測定される、二酸化ケイ素膜２０と窒化ガリウム膜３０との接合界面２３から、二酸化ケイ素膜２０内の０．１μｍの深さの位置におけるガリウム原子の濃度は、二酸化ケイ素膜２０と窒化ガリウム膜３０との接合界面２３における接合強度を高くするとともに、ガリウム原子の拡散による二酸化ケイ素膜２０の脆化を低減する観点から、１．０×１０18ｃｍ-3以上５．０×１０19ｃｍ-3以下であり、５．０×１０18ｃｍ-3以上１．０×１０19ｃｍ-3以下が好ましい。
ＳＩＭＳ法により測定される、二酸化ケイ素膜２０と窒化ガリウム膜３０との接合界面２３から、二酸化ケイ素膜２０内の０．１μｍの深さの位置におけるガリウム原子の濃度は、二酸化ケイ素膜２０と窒化ガリウム膜３０との接合界面２３における接合強度を高くするとともに、ガリウム原子の拡散による二酸化ケイ素膜２０の脆化を低減する観点から、１．０×１０18ｃｍ-3以上５．０×１０19ｃｍ-3以下であり、５．０×１０18ｃｍ-3以上１．０×１０19ｃｍ-3以下が好ましい。
（窒素原子の濃度）
ＳＩＭＳ法により測定される、二酸化ケイ素膜２０と窒化ガリウム膜３０との接合界面２３から、二酸化ケイ素膜２０内の０．１μｍの深さの位置における窒素原子の濃度は、二酸化ケイ素膜２０と窒化ガリウム膜３０との接合界面２３における接着強度を高くするとともに、窒化ガリウム膜３０からの窒素原子の混入（具体的には、窒化ガリウム膜３０中の窒素原子の二酸化ケイ素膜２０への拡散、および／または、二酸化ケイ素膜２０の形成中に窒化ガリウム膜３０から遊離した窒素原子の二酸化ケイ素膜２０への混入による二酸化ケイ素膜２０の脆化を低減する観点から、５．０×１０18ｃｍ-3以上１．０×１０22ｃｍ-3以下であり、２．０×１０19ｃｍ-3以上５．０×１０21ｃｍ-3以下が好ましい。
ＳＩＭＳ法により測定される、二酸化ケイ素膜２０と窒化ガリウム膜３０との接合界面２３から、二酸化ケイ素膜２０内の０．１μｍの深さの位置における窒素原子の濃度は、二酸化ケイ素膜２０と窒化ガリウム膜３０との接合界面２３における接着強度を高くするとともに、窒化ガリウム膜３０からの窒素原子の混入（具体的には、窒化ガリウム膜３０中の窒素原子の二酸化ケイ素膜２０への拡散、および／または、二酸化ケイ素膜２０の形成中に窒化ガリウム膜３０から遊離した窒素原子の二酸化ケイ素膜２０への混入による二酸化ケイ素膜２０の脆化を低減する観点から、５．０×１０18ｃｍ-3以上１．０×１０22ｃｍ-3以下であり、２．０×１０19ｃｍ-3以上５．０×１０21ｃｍ-3以下が好ましい。
したがって、本実施形態にかかる窒化ガリウム複合基板１においては、窒化ガリウム膜３０から二酸化ケイ素膜２０へのガリウム原子および窒素原子の拡散により、二酸化ケイ素膜２０と窒化ガリウム膜３０との接合界面２３における接合強度を高くすることができる。すなわち、本実施形態にかかる窒化ガリウム複合基板１は、二酸化ケイ素膜２０と窒化ガリウム膜３０との接合界面２３における接合強度を高くする観点から、ガリウム原子の濃度が１．０×１０18ｃｍ-3以上５．０×１０19ｃｍ-3以下かつ窒素原子の濃度が５．０×１０18ｃｍ-3以上１．０×１０22ｃｍ-3以下であればよく、ガリウム原子の濃度が５．０×１０18ｃｍ-3以上１．０×１０19ｃｍ-3以下かつ窒素原子の濃度が２．０×１０19ｃｍ-3以上５．０×１０21ｃｍ-3以下が好ましい。
［実施形態２：窒化ガリウム複合基板の製造方法］
図２〜図４に示すように、本実施形態にかかる窒化ガリウム複合基板１の製造方法は、支持基板１０上に第１の二酸化ケイ素膜２０ａを形成する工程（図２（Ａ）、図３（Ａ）および図４（Ａ））と、窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄ上に第２の二酸化ケイ素膜２０ｂを形成する工程（図２（Ｂ）、図３（Ｂ）および図４（Ｂ））と、第１の二酸化ケイ素膜２０ａが形成された支持基板１０および第２の二酸化ケイ素膜２０ｂが形成された窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄをアニールする接合前アニール工程（図２（Ａ）〜（Ｂ）、図３（Ａ）〜（Ｂ）および図４（Ａ）〜（Ｂ））と、第１の二酸化ケイ素膜２０ａと第２の二酸化ケイ素膜２０ｂとを貼り合わせることにより、第１の二酸化ケイ素膜２０ａと第２の二酸化ケイ素膜２０ｂとを一体化させて二酸化ケイ素膜２０を形成して、支持基板１０と、二酸化ケイ素膜２０と、窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄと、がこの順に接合して含まれる接合基板１Ｌを形成する工程（図２（Ｃ）、図３（Ｃ）および図４（Ｄ））と、接合基板１Ｌの窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄの一部を除去することにより、窒化ガリウム膜３０を形成して、支持基板１０と、二酸化ケイ素膜２０と、窒化ガリウム膜３０と、がこの順に接合して含まれる窒化ガリウム複合基板１を形成する工程（図２（Ｄ）、図３（Ｄ）および図４（Ｄ））と、を含み、窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄ上に第２の二酸化ケイ素膜２０ｂを形成する工程における第２の二酸化ケイ素膜２０ｂの形成温度が２７０℃以上４３０℃以下、かつ、接合前アニール工程における第２の二酸化ケイ素膜２０ｂが形成された窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄのアニール温度が７００℃以上９５０℃以下である。
図２〜図４に示すように、本実施形態にかかる窒化ガリウム複合基板１の製造方法は、支持基板１０上に第１の二酸化ケイ素膜２０ａを形成する工程（図２（Ａ）、図３（Ａ）および図４（Ａ））と、窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄ上に第２の二酸化ケイ素膜２０ｂを形成する工程（図２（Ｂ）、図３（Ｂ）および図４（Ｂ））と、第１の二酸化ケイ素膜２０ａが形成された支持基板１０および第２の二酸化ケイ素膜２０ｂが形成された窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄをアニールする接合前アニール工程（図２（Ａ）〜（Ｂ）、図３（Ａ）〜（Ｂ）および図４（Ａ）〜（Ｂ））と、第１の二酸化ケイ素膜２０ａと第２の二酸化ケイ素膜２０ｂとを貼り合わせることにより、第１の二酸化ケイ素膜２０ａと第２の二酸化ケイ素膜２０ｂとを一体化させて二酸化ケイ素膜２０を形成して、支持基板１０と、二酸化ケイ素膜２０と、窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄと、がこの順に接合して含まれる接合基板１Ｌを形成する工程（図２（Ｃ）、図３（Ｃ）および図４（Ｄ））と、接合基板１Ｌの窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄの一部を除去することにより、窒化ガリウム膜３０を形成して、支持基板１０と、二酸化ケイ素膜２０と、窒化ガリウム膜３０と、がこの順に接合して含まれる窒化ガリウム複合基板１を形成する工程（図２（Ｄ）、図３（Ｄ）および図４（Ｄ））と、を含み、窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄ上に第２の二酸化ケイ素膜２０ｂを形成する工程における第２の二酸化ケイ素膜２０ｂの形成温度が２７０℃以上４３０℃以下、かつ、接合前アニール工程における第２の二酸化ケイ素膜２０ｂが形成された窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄのアニール温度が７００℃以上９５０℃以下である。
本実施形態にかかる窒化ガリウム複合基板１の製造方法によれば、二酸化ケイ素膜２０と窒化ガリウム膜３０との接合界面２３の接合強度を高くできるため、支持基板１０と窒化ガリウム膜３０との間の接合強度が高い窒化ガリウム複合基板１が得られる。
（第２の二酸化ケイ素膜の形成温度）
本実施形態にかかる窒化ガリウム複合基板１の製造方法は、第２の二酸化ケイ素膜２０ｂを形成する工程における第２の二酸化ケイ素膜２０ｂの形成温度が２７０℃以上４３０℃以下であることから、第２の二酸化ケイ素膜２０ｂと窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄとの接合界面２３における反応による窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄから第２の二酸化ケイ素膜２０ｂへの窒素原子の拡散により、ＳＩＭＳ法により測定される、二酸化ケイ素膜２０と窒化ガリウム膜３０との接合界面２３から、二酸化ケイ素膜２０内の０．１μｍの深さの位置における窒素原子の濃度が５．０×１０18ｃｍ-3以上１．０×１０22ｃｍ-3以下となり、二酸化ケイ素膜２０と窒化ガリウム膜３０との接合界面２３における接合強度が高くなることにより、支持基板１０と窒化ガリウム膜３０との間の接合強度が高い実施形態１の窒化ガリウム複合基板１が得られる。
本実施形態にかかる窒化ガリウム複合基板１の製造方法は、第２の二酸化ケイ素膜２０ｂを形成する工程における第２の二酸化ケイ素膜２０ｂの形成温度が２７０℃以上４３０℃以下であることから、第２の二酸化ケイ素膜２０ｂと窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄとの接合界面２３における反応による窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄから第２の二酸化ケイ素膜２０ｂへの窒素原子の拡散により、ＳＩＭＳ法により測定される、二酸化ケイ素膜２０と窒化ガリウム膜３０との接合界面２３から、二酸化ケイ素膜２０内の０．１μｍの深さの位置における窒素原子の濃度が５．０×１０18ｃｍ-3以上１．０×１０22ｃｍ-3以下となり、二酸化ケイ素膜２０と窒化ガリウム膜３０との接合界面２３における接合強度が高くなることにより、支持基板１０と窒化ガリウム膜３０との間の接合強度が高い実施形態１の窒化ガリウム複合基板１が得られる。
本実施形態にかかる窒化ガリウム複合基板１の製造方法において、第２の二酸化ケイ素膜２０ｂを形成する工程における第２の二酸化ケイ素膜２０ｂの形成温度は３００℃以上４００℃以下が好ましい。これにより、ＳＩＭＳ法により測定される、二酸化ケイ素膜２０と窒化ガリウム膜３０との接合界面２３から、二酸化ケイ素膜２０内の０．１μｍの深さの位置における窒素原子の濃度が２．０×１０19ｃｍ-3以上５．０×１０21ｃｍ-3以下となり、二酸化ケイ素膜２０と窒化ガリウム膜３０との接合界面２３における接合強度がより高くなることにより、支持基板１０と窒化ガリウム膜３０との間の接合強度がより高い実施形態１の窒化ガリウム複合基板１が得られる。
（第２の二酸化ケイ素膜が形成された窒化ガリウム膜ドナー基板のアニール温度）
本実施形態にかかる窒化ガリウム複合基板１の製造方法は、接合前アニール工程における第２の二酸化ケイ素膜２０ｂが形成された窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄのアニール温度が７００℃以上９５０℃以下であることから、第２の二酸化ケイ素膜２０ｂと窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄとの接合界面２３における反応による窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄから第２の二酸化ケイ素膜２０ｂへのガリウム原子の拡散により、ＳＩＭＳ法により測定される、二酸化ケイ素膜２０と窒化ガリウム膜３０との接合界面２３から、二酸化ケイ素膜２０内の０．１μｍの深さの位置におけるガリウム原子の濃度が１．０×１０18ｃｍ-3以上５．０×１０19ｃｍ-3以下となり、二酸化ケイ素膜２０と窒化ガリウム膜３０との接合界面２３における接合強度が高くなることにより、支持基板１０と窒化ガリウム膜３０との接合強度が高い実施形態１の窒化ガリウム複合基板１が得られる。
本実施形態にかかる窒化ガリウム複合基板１の製造方法は、接合前アニール工程における第２の二酸化ケイ素膜２０ｂが形成された窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄのアニール温度が７００℃以上９５０℃以下であることから、第２の二酸化ケイ素膜２０ｂと窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄとの接合界面２３における反応による窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄから第２の二酸化ケイ素膜２０ｂへのガリウム原子の拡散により、ＳＩＭＳ法により測定される、二酸化ケイ素膜２０と窒化ガリウム膜３０との接合界面２３から、二酸化ケイ素膜２０内の０．１μｍの深さの位置におけるガリウム原子の濃度が１．０×１０18ｃｍ-3以上５．０×１０19ｃｍ-3以下となり、二酸化ケイ素膜２０と窒化ガリウム膜３０との接合界面２３における接合強度が高くなることにより、支持基板１０と窒化ガリウム膜３０との接合強度が高い実施形態１の窒化ガリウム複合基板１が得られる。
本実施形態にかかる窒化ガリウム複合基板１の製造方法において、接合前アニール工程におけるアニール温度は８００℃以上９００℃以下が好ましい。これにより、ＳＩＭＳ法により測定される、二酸化ケイ素膜２０と窒化ガリウム膜３０との接合界面２３から、二酸化ケイ素膜２０内の０．１μｍの深さの位置におけるガリウム原子の濃度が５．０×１０18ｃｍ-3以上１．０×１０19ｃｍ-3以下となり、二酸化ケイ素膜２０と窒化ガリウム膜３０との接合界面２３における接合強度がより高くなることにより、支持基板１０と窒化ガリウム膜３０との接合強度がより高い実施形態１の窒化ガリウム複合基板１が得られる。
したがって、本実施形態にかかる窒化ガリウム複合基板１の製造方法においては、支持基板１０と窒化ガリウム膜３０との間の接合強度が高い実施形態１の窒化ガリウム複合基板１を得る観点から、第２の二酸化ケイ素膜２０ｂの形成温度が２７０℃以上４３０℃以下、かつ、第２の二酸化ケイ素膜２０ｂが形成された窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄの接合前のアニール温度が７００℃以上９５０℃以下であればよく、第２の二酸化ケイ素膜２０ｂの形成温度が３００℃以上４００℃以下かつ第２の二酸化ケイ素膜２０ｂが形成された窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄの接合前のアニール温度が８００℃以上９００℃以下がより好ましい。
図２〜図４を参照して、本実施形態にかかる窒化ガリウム複合基板１の製造方法における各工程を以下に説明する。
（支持基板上に第１の二酸化ケイ素膜を形成する工程）
図２（Ａ）、図３（Ａ）および図４（Ａ）に示すように、支持基板１０上に第１の二酸化ケイ素膜２０ａを形成する方法は、特に制限はないが、品質の高い第１の二酸化ケイ素膜２０ａを効率的に形成する観点から、スパッタ法、ＣＶＤ（化学気相堆積）法、ＰＬＤ（パルスレーザ堆積）法、ＭＢＥ（分子線成長）法、ＢＥ（電子線）蒸着法などが好ましい。第１の二酸化ケイ素膜２０ａの品質とともに成膜速度（膜の成長速度）を高める観点から、特にＣＶＤが好ましい。ここで、ＣＶＤのうち、低温で成膜できかつ成膜速度が高い観点からＰ−ＣＶＤ（プラズマ−化学気相堆積）法などがさらに好ましく、第１の二酸化ケイ素膜２０ａの品質を高めかつ大量製造が容易な観点からＬＰ−ＣＶＤ（減圧−化学気相堆積）法などがさらに好ましい。
図２（Ａ）、図３（Ａ）および図４（Ａ）に示すように、支持基板１０上に第１の二酸化ケイ素膜２０ａを形成する方法は、特に制限はないが、品質の高い第１の二酸化ケイ素膜２０ａを効率的に形成する観点から、スパッタ法、ＣＶＤ（化学気相堆積）法、ＰＬＤ（パルスレーザ堆積）法、ＭＢＥ（分子線成長）法、ＢＥ（電子線）蒸着法などが好ましい。第１の二酸化ケイ素膜２０ａの品質とともに成膜速度（膜の成長速度）を高める観点から、特にＣＶＤが好ましい。ここで、ＣＶＤのうち、低温で成膜できかつ成膜速度が高い観点からＰ−ＣＶＤ（プラズマ−化学気相堆積）法などがさらに好ましく、第１の二酸化ケイ素膜２０ａの品質を高めかつ大量製造が容易な観点からＬＰ−ＣＶＤ（減圧−化学気相堆積）法などがさらに好ましい。
ここで、第１の二酸化ケイ素膜２０ａの形成温度は、二酸化ケイ素膜の形成に適した温度であれば特に制限はないが、第２の二酸化ケイ素膜２０ｂと同等の物性の二酸化ケイ素膜を形成することにより接合強度を高める観点から、第２の二酸化ケイ素膜２０ｂの形成温度の範囲である２７０℃以上４３０℃以下であることが好ましく、３００℃以上４００℃以下がより好ましく、さらにはかかる温度範囲内で第２の二酸化ケイ素膜２０ｂの形成温度と同じであることが特に好ましい。
（窒化ガリウム膜ドナー基板上に第２の二酸化ケイ素膜を形成する工程）
図２（Ｂ）、図３（Ｂ）および図４（Ｂ）に示すように、窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄ上に第２の二酸化ケイ素膜２０ｂを形成する方法は、支持基板１０上に第１の二酸化ケイ素膜２０ａを形成する方法と同じであり、ここでは繰り返さない。第２の二酸化ケイ素膜２０ｂの形成温度は、上記のように、２７０℃以上４３０℃以下であり、３００℃以上４００℃以下が好ましい。
図２（Ｂ）、図３（Ｂ）および図４（Ｂ）に示すように、窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄ上に第２の二酸化ケイ素膜２０ｂを形成する方法は、支持基板１０上に第１の二酸化ケイ素膜２０ａを形成する方法と同じであり、ここでは繰り返さない。第２の二酸化ケイ素膜２０ｂの形成温度は、上記のように、２７０℃以上４３０℃以下であり、３００℃以上４００℃以下が好ましい。
ここで、窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄは、品質が高い観点から、ＨＶＰＥ（ハイドライド気相成長）法、ＭＯＶＰＥ（有機金属気相成長）法、ＭＢＥ（分子線成長）法、昇華法などの気相法、高窒素圧溶液法、フラックス法、アモノサーマル法などの液相法により製造されたものが好適に用いられる。
（第１の二酸化ケイ素膜が形成された支持基板および第２の二酸化ケイ素膜が形成された窒化ガリウム膜ドナー基板をアニールする接合前アニール工程）
図２（Ａ）〜（Ｂ）、図３（Ａ）〜（Ｂ）および図４（Ａ）〜（Ｂ）に示すように、第１の二酸化ケイ素膜２０ａが形成された支持基板１０および第２の二酸化ケイ素膜２０ｂが形成された窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄを接合前にアニールする方法は、特に制限はないが、均熱領域が広い観点から、反応管アニール法、フラッシュアニール法、クリーンオーブン法などが好ましい。また、接合前アニールの雰囲気は、特に制限はないが、高温下において支持基板１０および窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄとの反応性が低い観点から、窒素雰囲気、アルゴン雰囲気などが好ましい。
図２（Ａ）〜（Ｂ）、図３（Ａ）〜（Ｂ）および図４（Ａ）〜（Ｂ）に示すように、第１の二酸化ケイ素膜２０ａが形成された支持基板１０および第２の二酸化ケイ素膜２０ｂが形成された窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄを接合前にアニールする方法は、特に制限はないが、均熱領域が広い観点から、反応管アニール法、フラッシュアニール法、クリーンオーブン法などが好ましい。また、接合前アニールの雰囲気は、特に制限はないが、高温下において支持基板１０および窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄとの反応性が低い観点から、窒素雰囲気、アルゴン雰囲気などが好ましい。
ここで、接合前アニール工程において、第２の二酸化ケイ素膜２０ｂが形成された窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄのアニール温度は、上記のように、７００℃以上９５０℃以下であり、８００℃以上９００℃以下が好ましい。また、第１の二酸化ケイ素膜２０ａが形成された支持基板１０のアニール温度は、二酸化ケイ素膜のアニールに適した温度であれば特に制限はないが、第２の二酸化ケイ素膜２０ｂの物性と同等にすることにより接合強度を高める観点から、第２の二酸化ケイ素膜２０ｂのアニール温度の範囲である７００℃以上９５０℃以下であることが好ましく、８００℃以上９００℃以下がより好ましく、さらにはかかる温度範囲内で第２の二酸化ケイ素膜２０ｂのアニール温度と同じであることが特に好ましい。
（接合基板を形成する工程）
第１の二酸化ケイ素膜２０ａと第２の二酸化ケイ素膜２０ｂとを貼り合わせる方法は、特に制限はなく、貼り合わせ面を洗浄しそのまま貼り合わせた後６００℃以上１２００℃以下、好ましくは７００℃以上９００℃以下のアニール（接合アニール）で接合する直接接合法、貼り合わせ面を洗浄しプラズマやイオンなどで活性化処理した後に室温（たとえば２５℃）〜４００℃程度の低温雰囲気下で接合する表面活性化接合法、貼り合わせ面を薬液と純水で洗浄処理した後、０．１ＭＰａ〜１０ＭＰａ程度の高圧力を掛けて接合する高圧接合法、貼り合わせ面を薬液と純水で洗浄処理した後、１０-6Ｐａ〜１０-3Ｐａ程度の高真空雰囲気下で接合する高真空接合法、などが好適である。
第１の二酸化ケイ素膜２０ａと第２の二酸化ケイ素膜２０ｂとを貼り合わせる方法は、特に制限はなく、貼り合わせ面を洗浄しそのまま貼り合わせた後６００℃以上１２００℃以下、好ましくは７００℃以上９００℃以下のアニール（接合アニール）で接合する直接接合法、貼り合わせ面を洗浄しプラズマやイオンなどで活性化処理した後に室温（たとえば２５℃）〜４００℃程度の低温雰囲気下で接合する表面活性化接合法、貼り合わせ面を薬液と純水で洗浄処理した後、０．１ＭＰａ〜１０ＭＰａ程度の高圧力を掛けて接合する高圧接合法、貼り合わせ面を薬液と純水で洗浄処理した後、１０-6Ｐａ〜１０-3Ｐａ程度の高真空雰囲気下で接合する高真空接合法、などが好適である。
上記のいずれの接合法においてもそれらの接合後に、６００℃以上１２００℃以下、好ましくは７００℃以上９００℃以下でアニール（接合後アニール）することによりさらに接合強度を高めることができる。接合後アニールの雰囲気は、特に制限はないが、高温下で支持基板１０、窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄとの反応性が低い観点から、窒素雰囲気、アルゴン雰囲気などが好ましい。表面活性化接合法、高圧接合法、および高真空接合法においては、接合後アニールによる接合強度を高める効果が大きい。
第１の二酸化ケイ素膜２０ａと第２の二酸化ケイ素膜２０ｂとを貼り合わせることにより、第１の二酸化ケイ素膜２０ａと第２の二酸化ケイ素膜２０ｂとを一体化させて二酸化ケイ素膜２０を形成して、支持基板１０と、二酸化ケイ素膜２０と、窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄと、がこの順に接合して含まれる接合基板１Ｌが形成される。
（窒化ガリウム複合基板を形成する工程）
図２（Ｄ）、図３（Ｄ）および図４（Ｄ）に示すように、接合基板１Ｌの窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄの一部を除去する方法は、特に制限はないが、品質の高い窒化ガリウム複合基板１を効率的に形成する観点から、図２（Ｄ）に示すような窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄを切断により分離する方法（以下、切断分離法ともいう）、図３（Ｄ）に示すような窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄを研削、研磨およびエッチングの少なくともいずれかにより減厚する方法（以下、減厚法ともいう）、ならびに図４（Ｂ）および（Ｄ）に示すような窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄをイオン注入法により分離する方法（以下、イオン注入分離法ともいう）が好適に挙げられる。以下、各方法について、具体的に説明する。
図２（Ｄ）、図３（Ｄ）および図４（Ｄ）に示すように、接合基板１Ｌの窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄの一部を除去する方法は、特に制限はないが、品質の高い窒化ガリウム複合基板１を効率的に形成する観点から、図２（Ｄ）に示すような窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄを切断により分離する方法（以下、切断分離法ともいう）、図３（Ｄ）に示すような窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄを研削、研磨およびエッチングの少なくともいずれかにより減厚する方法（以下、減厚法ともいう）、ならびに図４（Ｂ）および（Ｄ）に示すような窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄをイオン注入法により分離する方法（以下、イオン注入分離法ともいう）が好適に挙げられる。以下、各方法について、具体的に説明する。
（切断分離法）
図２（Ｄ）に示すように、窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄを分離するために切断する方法は、特に制限はなく、ワイヤソー、ブレードソー、レーザ加工、放電加工、ウォータジェット加工などの方法が挙げられる。かかる方法により、接合基板１Ｌの窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄを、二酸化ケイ素膜２０との接合界面２３から所定の深さの位置で切断することにより、支持基板１０に接合する二酸化ケイ素膜２０に接合する所定の厚さの窒化ガリウム膜３０と、残りの窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄｒと、に分離して、支持基板１０と、二酸化ケイ素膜２０と、窒化ガリウム膜３０と、がこの順に接合して含まれる窒化ガリウム複合基板１が形成される。かかる切断分離法は、厚さが１０μｍ以上２５０μｍ以下の比較的厚い窒化ガリウム膜３０を有する窒化ガリウム複合基板１を製造するのに好適に用いられる。
図２（Ｄ）に示すように、窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄを分離するために切断する方法は、特に制限はなく、ワイヤソー、ブレードソー、レーザ加工、放電加工、ウォータジェット加工などの方法が挙げられる。かかる方法により、接合基板１Ｌの窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄを、二酸化ケイ素膜２０との接合界面２３から所定の深さの位置で切断することにより、支持基板１０に接合する二酸化ケイ素膜２０に接合する所定の厚さの窒化ガリウム膜３０と、残りの窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄｒと、に分離して、支持基板１０と、二酸化ケイ素膜２０と、窒化ガリウム膜３０と、がこの順に接合して含まれる窒化ガリウム複合基板１が形成される。かかる切断分離法は、厚さが１０μｍ以上２５０μｍ以下の比較的厚い窒化ガリウム膜３０を有する窒化ガリウム複合基板１を製造するのに好適に用いられる。
（減厚法）
図３（Ｄ）に示すように、窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄを減厚するために研削する方法は、特に制限はなく、砥石および砥粒のいずれかを用いる研削などの方法が挙げられる。また、窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄを減厚するために研磨する方法は、特に制限はなく、機械的研磨などの粗研磨、ＣＭＰ（化学機械的研磨）、化学的研磨などの精密研磨などの方法が挙げられる。また、窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄを減厚するためにエッチングする方法は、特に制限はなく、薬液を用いたウェットエッチング、ＲＩＥ（反応性イオンエッチング）などのドライエッチングなどの方法が挙げられる。かかる方法により、接合基板１Ｌの窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄを、所定の厚さまで減厚することにより、支持基板１０に接合する二酸化ケイ素膜２０に接合する所定の厚さの窒化ガリウム膜３０を形成して、支持基板１０と、二酸化ケイ素膜２０と、所定の厚さの窒化ガリウム膜３０と、がこの順に接合して含まれる窒化ガリウム複合基板１が形成される。かかる減厚法は、厚さが１０μｍ以上２５０μｍ以下の比較的厚い窒化ガリウム膜３０を有する窒化ガリウム複合基板１を製造するのに好適に用いられる。
図３（Ｄ）に示すように、窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄを減厚するために研削する方法は、特に制限はなく、砥石および砥粒のいずれかを用いる研削などの方法が挙げられる。また、窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄを減厚するために研磨する方法は、特に制限はなく、機械的研磨などの粗研磨、ＣＭＰ（化学機械的研磨）、化学的研磨などの精密研磨などの方法が挙げられる。また、窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄを減厚するためにエッチングする方法は、特に制限はなく、薬液を用いたウェットエッチング、ＲＩＥ（反応性イオンエッチング）などのドライエッチングなどの方法が挙げられる。かかる方法により、接合基板１Ｌの窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄを、所定の厚さまで減厚することにより、支持基板１０に接合する二酸化ケイ素膜２０に接合する所定の厚さの窒化ガリウム膜３０を形成して、支持基板１０と、二酸化ケイ素膜２０と、所定の厚さの窒化ガリウム膜３０と、がこの順に接合して含まれる窒化ガリウム複合基板１が形成される。かかる減厚法は、厚さが１０μｍ以上２５０μｍ以下の比較的厚い窒化ガリウム膜３０を有する窒化ガリウム複合基板１を製造するのに好適に用いられる。
（イオン注入分離法）
図４（Ｂ）および（Ｄ）に示すように、窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄを分離するためにイオン注入分離する方法は、図４（Ｂ）に示すように、接合前の第２の二酸化ケイ素膜２０ｂが形成された窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄに、窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄの第２の二酸化ケイ素膜２０ｂとの接合界面２３から所定の深さの位置にイオンを注入することによりイオン注入領域３０ｉを形成し、図４（Ｄ）に示すように、接合基板１Ｌに応力を掛けることにより接合基板１Ｌの窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄをイオン注入領域３０ｉで分離する方法が挙げられる。かかる方法により、支持基板１０に接合する二酸化ケイ素膜２０に接合する所定の厚さの窒化ガリウム膜３０と、残りの窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄｒと、に分離して、支持基板１０と、二酸化ケイ素膜２０と、窒化ガリウム膜３０と、がこの順に接合して含まれる窒化ガリウム複合基板１が形成される。かかるイオン注入分離法は、厚さが５０ｎｍ以上１０μｍ未満以下の比較的薄い窒化ガリウム膜３０を有する窒化ガリウム複合基板１を製造するのに好適に用いられる。
図４（Ｂ）および（Ｄ）に示すように、窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄを分離するためにイオン注入分離する方法は、図４（Ｂ）に示すように、接合前の第２の二酸化ケイ素膜２０ｂが形成された窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄに、窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄの第２の二酸化ケイ素膜２０ｂとの接合界面２３から所定の深さの位置にイオンを注入することによりイオン注入領域３０ｉを形成し、図４（Ｄ）に示すように、接合基板１Ｌに応力を掛けることにより接合基板１Ｌの窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄをイオン注入領域３０ｉで分離する方法が挙げられる。かかる方法により、支持基板１０に接合する二酸化ケイ素膜２０に接合する所定の厚さの窒化ガリウム膜３０と、残りの窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄｒと、に分離して、支持基板１０と、二酸化ケイ素膜２０と、窒化ガリウム膜３０と、がこの順に接合して含まれる窒化ガリウム複合基板１が形成される。かかるイオン注入分離法は、厚さが５０ｎｍ以上１０μｍ未満以下の比較的薄い窒化ガリウム膜３０を有する窒化ガリウム複合基板１を製造するのに好適に用いられる。
［実施例Ａ］
（例Ａ１）
１．支持基板上への第１の二酸化ケイ素膜の形成
図２（Ａ）に示すように、支持基板１０として、直径７５ｍｍで厚さ０．５ｍｍで酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）と二酸化ケイ素（ＳｉＯ2）との質量％比が７２：２８（モル％比が６０：４０）のＡｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2複合酸化物基板を準備した。準備した支持基板１０の両主面をダイヤモンド砥粒と銅系定盤を用いた粗研磨、ダイヤモンド砥粒とスズ定盤を用いた中間研磨、不織布研磨パッドを用いた仕上げ研磨によりＲＭＳ（二乗平均平方根）粗さを５ｎｍ以下に平坦化した。
（例Ａ１）
１．支持基板上への第１の二酸化ケイ素膜の形成
図２（Ａ）に示すように、支持基板１０として、直径７５ｍｍで厚さ０．５ｍｍで酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）と二酸化ケイ素（ＳｉＯ2）との質量％比が７２：２８（モル％比が６０：４０）のＡｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2複合酸化物基板を準備した。準備した支持基板１０の両主面をダイヤモンド砥粒と銅系定盤を用いた粗研磨、ダイヤモンド砥粒とスズ定盤を用いた中間研磨、不織布研磨パッドを用いた仕上げ研磨によりＲＭＳ（二乗平均平方根）粗さを５ｎｍ以下に平坦化した。
支持基板１０の平坦化された主面上に、ＬＰ−ＣＶＤ（減圧−化学気相堆積）法により、原料としてシラン（ＳｉＨ4）および亜酸化窒素（Ｎ2Ｏ）を用いて、温度３５０℃および圧力３５０Ｐａの条件で、厚さ０．８μｍの第１の二酸化ケイ素膜２０ａを成長させ、平均粒径が４０ｎｍのコロイダルシルカ砥粒を含みｐＨが１０のスラリーを用いたＣＭＰにより、主面のＲＭＳ粗さが０．３ｎｍ以下に平坦化された厚さ０．５μｍの第１の二酸化ケイ素膜２０ａを形成した。ＣＭＰで用いた砥粒を除去するために、水酸化カリウム水溶液による無砥粒ポリシング洗浄および純水による洗浄を行なった。
２．窒化ガリウム膜ドナー基板上への第２の二酸化ケイ素膜の形成
図２（Ｂ）に示すように、窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄとして、主面として（０００１）面たるガリウム原子面と（０００−１）面である窒素原子面とを有する直径７５ｍｍで厚さ８ｍｍの窒化ガリウム基板を準備した。かかる窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄの（０００−１）面である窒素原子面を機械研磨およびＣＭＰによりＲＭＳ粗さが２ｎｍ以下に平坦化した後、その上にＬＰ−ＣＶＤ（減圧−化学気相堆積）法により、原料としてシラン（ＳｉＨ4）および亜酸化窒素（Ｎ2Ｏ）を用いて、温度３５０℃および圧力３５０Ｐａの条件で、厚さ０．８μｍの第２の二酸化ケイ素膜２０ｂを成長させ、平均粒径が４０ｎｍのコロイダルシルカ砥粒を含みｐＨが１０のスラリーを用いたＣＭＰにより、主面がＲＭＳ粗さで０．３ｎｍ以下に平坦化された厚さ０．５μｍの第２の二酸化ケイ素膜２０ｂを形成した。ＣＭＰに用いた砥粒を除去するために、水酸化カリウム水溶液による無砥粒ポリシング洗浄および純水による洗浄を行なった。ここで、窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄは、下地基板としてＧａＡｓ基板を用いて、ＨＶＰＥ法により成長させたものであった。
図２（Ｂ）に示すように、窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄとして、主面として（０００１）面たるガリウム原子面と（０００−１）面である窒素原子面とを有する直径７５ｍｍで厚さ８ｍｍの窒化ガリウム基板を準備した。かかる窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄの（０００−１）面である窒素原子面を機械研磨およびＣＭＰによりＲＭＳ粗さが２ｎｍ以下に平坦化した後、その上にＬＰ−ＣＶＤ（減圧−化学気相堆積）法により、原料としてシラン（ＳｉＨ4）および亜酸化窒素（Ｎ2Ｏ）を用いて、温度３５０℃および圧力３５０Ｐａの条件で、厚さ０．８μｍの第２の二酸化ケイ素膜２０ｂを成長させ、平均粒径が４０ｎｍのコロイダルシルカ砥粒を含みｐＨが１０のスラリーを用いたＣＭＰにより、主面がＲＭＳ粗さで０．３ｎｍ以下に平坦化された厚さ０．５μｍの第２の二酸化ケイ素膜２０ｂを形成した。ＣＭＰに用いた砥粒を除去するために、水酸化カリウム水溶液による無砥粒ポリシング洗浄および純水による洗浄を行なった。ここで、窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄは、下地基板としてＧａＡｓ基板を用いて、ＨＶＰＥ法により成長させたものであった。
３．接合前アニール
図２（Ａ）および（Ｂ）に示すように、第１の二酸化ケイ素膜２０ａが形成された支持基板１０と第２の二酸化ケイ素膜２０ｂが形成された窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄとを、接合する前に、窒素雰囲気中８００℃で１時間アニールした。
図２（Ａ）および（Ｂ）に示すように、第１の二酸化ケイ素膜２０ａが形成された支持基板１０と第２の二酸化ケイ素膜２０ｂが形成された窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄとを、接合する前に、窒素雰囲気中８００℃で１時間アニールした。
４．接合基板の形成
図２（Ｃ）に示すように、支持基板１０上に形成した第１の二酸化ケイ素膜２０ａと窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄ上に形成した第２の二酸化ケイ素膜２０ｂとを、それぞれの主面（貼り合わせ面）を洗浄しオゾンで活性化処理した後に、３０℃の低温雰囲気下で接合する表面活性化接合法により、貼り合わせて接合した。こうして、第１の二酸化ケイ素膜２０ａと第２の二酸化ケイ素膜２０ｂとが一体化した二酸化ケイ素膜２０が形成され、支持基板１０と、二酸化ケイ素膜２０と、窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄと、がこの順に接合して配置された接合基板１Ｌが形成された。
図２（Ｃ）に示すように、支持基板１０上に形成した第１の二酸化ケイ素膜２０ａと窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄ上に形成した第２の二酸化ケイ素膜２０ｂとを、それぞれの主面（貼り合わせ面）を洗浄しオゾンで活性化処理した後に、３０℃の低温雰囲気下で接合する表面活性化接合法により、貼り合わせて接合した。こうして、第１の二酸化ケイ素膜２０ａと第２の二酸化ケイ素膜２０ｂとが一体化した二酸化ケイ素膜２０が形成され、支持基板１０と、二酸化ケイ素膜２０と、窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄと、がこの順に接合して配置された接合基板１Ｌが形成された。
５．接合後アニール
図２（Ｃ）に示すように、上記の接合により形成された接合基板１Ｌを、窒素雰囲気中８００℃で１時間アニールした。
図２（Ｃ）に示すように、上記の接合により形成された接合基板１Ｌを、窒素雰囲気中８００℃で１時間アニールした。
６．窒化ガリウム複合基板の形成
図２（Ｄ）に示すように、接合基板１Ｌの窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄをその二酸化ケイ素膜２０との接合界面２３から１６０μｍの深さの位置で、ワイヤソーにより切断して、残りの窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄｒが分離されて、露出した窒化ガリウム膜３０の主面をＣＭＰにより研磨することにより、支持基板１０に接合した二酸化ケイ素膜２０に接合した厚さ１３０μｍの窒化ガリウム膜３０が形成された。こうして、支持基板１０と、二酸化ケイ素膜２０と、窒化ガリウム膜３０と、がこの順に接合して配置された窒化ガリウム複合基板１が形成された。
図２（Ｄ）に示すように、接合基板１Ｌの窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄをその二酸化ケイ素膜２０との接合界面２３から１６０μｍの深さの位置で、ワイヤソーにより切断して、残りの窒化ガリウム膜ドナー基板３０Ｄｒが分離されて、露出した窒化ガリウム膜３０の主面をＣＭＰにより研磨することにより、支持基板１０に接合した二酸化ケイ素膜２０に接合した厚さ１３０μｍの窒化ガリウム膜３０が形成された。こうして、支持基板１０と、二酸化ケイ素膜２０と、窒化ガリウム膜３０と、がこの順に接合して配置された窒化ガリウム複合基板１が形成された。
７．窒化ガリウム複合基板の評価
形成された窒化ガリウム複合基板１は、光学顕微鏡で観察したところ、支持基板１０からの窒化ガリウム膜３０の剥がれがなく、仕上がり評価は良好であった。したがって、窒化ガリウム複合基板１の主面の外縁から３ｍｍまでの外周部領域を除いた内側の全領域に対する剥がれ領域の百分率である剥がれ面積率は、０％であった。
形成された窒化ガリウム複合基板１は、光学顕微鏡で観察したところ、支持基板１０からの窒化ガリウム膜３０の剥がれがなく、仕上がり評価は良好であった。したがって、窒化ガリウム複合基板１の主面の外縁から３ｍｍまでの外周部領域を除いた内側の全領域に対する剥がれ領域の百分率である剥がれ面積率は、０％であった。
また、窒化ガリウム複合基板１の中央部における窒化ガリウム膜３０と二酸化ケイ素膜２０との接合界面２３およびその近傍におけるガリウム原子の濃度のプロファイルを、窒化ガリウム膜３０側から二酸化ケイ素膜２０側まで、ＳＩＭＳ法により測定した。ＳＩＭＳ測定は、装置としてアルバック・ファイ株式会社製ＰＨＩ ＡＤＥＰＴ−１０１０を用いて、１次イオン種がＯ2 +、１次加速電圧が６．０ｋＶ、検出領域が１０μｍ□（スクエア）（１０μｍ×１０μｍの正方形領域をいう）の条件で行なった。例Ａ１の窒化ガリウム複合基板１における二酸化ケイ素膜２０と窒化ガリウム膜３０との接合界面２３からの深さとガリウム原子濃度との関係を示すプロファイルを図５に例Ａ１の実線で示した。
なお、図５に示す例Ａ１の実線のプロファイルは、そのガリウム原子濃度が、ガリウム原子濃度が既知の二酸化ケイ素膜で測定されたガリウム原子濃度に基づいて校正されたものであり、二酸化ケイ素膜中のガリウム原子濃度は絶対値も正確であるが、窒化ガリウム膜中のガリウム原子濃度は相対的なものに過ぎない。また、図５の例Ａ１の実線のプロファイルにおける二酸化ケイ素膜と窒化ガリウム膜との接合界面近傍におけるガリウム原子濃度のピークは、ＳＩＭＳ測定に起因するものであり、現実の濃度ピークを示すものではない。
ここで、二酸化ケイ素膜２０と窒化ガリウム膜３０との接合界面２３は、ＳＩＭＳ測定による窒化ガリウム膜３０におけるガリウム原子の濃度の平坦部分における濃度がその０．５倍に減少する位置の面とした。
また、二酸化ケイ素膜２０と窒化ガリウム膜３０との接合界面２３から二酸化ケイ素膜２０内の０．１μｍの深さの位置におけるガリウム原子の濃度は、５．０×１０18ｃｍ-3であった。結果を表１にまとめた。
（例ＡＲ１）
第２の二酸化ケイ素膜が形成された窒化ガリウム膜ドナー基板の接合前アニールのアニール条件を窒素雰囲気中６００℃で１時間としたこと以外は、例Ａ１と同様にして、窒化ガリウム複合基板を形成した。例ＡＲ１の窒化ガリウム複合基板について、例Ａ１と同様にして、仕上がり評価、剥がれ面積率の算出、およびガリウム原子の濃度の測定を行なった。例ＡＲ１の窒化ガリウム複合基板における二酸化ケイ素膜と窒化ガリウム膜との接合界面からの深さとガリウム原子濃度との関係を示すプロファイルを図５に例ＡＲ１の破線で示した。
第２の二酸化ケイ素膜が形成された窒化ガリウム膜ドナー基板の接合前アニールのアニール条件を窒素雰囲気中６００℃で１時間としたこと以外は、例Ａ１と同様にして、窒化ガリウム複合基板を形成した。例ＡＲ１の窒化ガリウム複合基板について、例Ａ１と同様にして、仕上がり評価、剥がれ面積率の算出、およびガリウム原子の濃度の測定を行なった。例ＡＲ１の窒化ガリウム複合基板における二酸化ケイ素膜と窒化ガリウム膜との接合界面からの深さとガリウム原子濃度との関係を示すプロファイルを図５に例ＡＲ１の破線で示した。
なお、図５に示す例ＡＲ１の破線のプロファイルのガリウム原子濃度の校正および二酸化ケイ素膜と窒化ガリウム膜との接合界面近傍におけるガリウム原子濃度のピークについては、例Ａ１の実線のプロファイルの場合と同様である。
仕上がり評価は、窒化ガリウム複合基板の外周部でその支持基板からの窒化ガリウム膜の剥がれが発生したことから不良であった。剥がれ面積率は、５％であった。また、剥がれ部分の断面をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で観察したところ、二酸化ケイ素膜と窒化ガリウム膜との接合界面で剥がれていることが判った。ガリウム原子の濃度は、６．０×１０17ｃｍ-3であった。結果を表１にまとめた。
（例Ａ２）
第２の二酸化ケイ素膜が形成された窒化ガリウム膜ドナー基板の接合前アニールのアニール条件を窒素雰囲気中７００℃で１時間としたこと以外は、例Ａ１と同様にして、窒化ガリウム複合基板を形成した。例Ａ２の窒化ガリウム複合基板について、例Ａ１と同様にして、仕上がり評価、剥がれ面積率の算出、およびガリウム原子の濃度の測定を行なった。仕上がり評価は、窒化ガリウム複合基板がその支持基板からの窒化ガリウム膜の剥がれがなく、良好であった。剥がれ面積率は、０％であった。ガリウム原子の濃度は、１．０×１０18ｃｍ-3であった。結果を表１にまとめた。
第２の二酸化ケイ素膜が形成された窒化ガリウム膜ドナー基板の接合前アニールのアニール条件を窒素雰囲気中７００℃で１時間としたこと以外は、例Ａ１と同様にして、窒化ガリウム複合基板を形成した。例Ａ２の窒化ガリウム複合基板について、例Ａ１と同様にして、仕上がり評価、剥がれ面積率の算出、およびガリウム原子の濃度の測定を行なった。仕上がり評価は、窒化ガリウム複合基板がその支持基板からの窒化ガリウム膜の剥がれがなく、良好であった。剥がれ面積率は、０％であった。ガリウム原子の濃度は、１．０×１０18ｃｍ-3であった。結果を表１にまとめた。
（例Ａ３）
第２の二酸化ケイ素膜が形成された窒化ガリウム膜ドナー基板の接合前アニールのアニール条件を窒素雰囲気中９００℃で１時間としたこと以外は、例Ａ１と同様にして、窒化ガリウム複合基板を形成した。例Ａ３の窒化ガリウム複合基板について、例Ａ１と同様にして、仕上がり評価、剥がれ面積率の算出、およびガリウム原子の濃度の測定を行なった。仕上がり評価は、窒化ガリウム複合基板がその支持基板からの窒化ガリウム膜の剥がれがなく、良好であった。剥がれ面積率は、０％であった。ガリウム原子の濃度は、１．０×１０19ｃｍ-3であった。結果を表１にまとめた。
第２の二酸化ケイ素膜が形成された窒化ガリウム膜ドナー基板の接合前アニールのアニール条件を窒素雰囲気中９００℃で１時間としたこと以外は、例Ａ１と同様にして、窒化ガリウム複合基板を形成した。例Ａ３の窒化ガリウム複合基板について、例Ａ１と同様にして、仕上がり評価、剥がれ面積率の算出、およびガリウム原子の濃度の測定を行なった。仕上がり評価は、窒化ガリウム複合基板がその支持基板からの窒化ガリウム膜の剥がれがなく、良好であった。剥がれ面積率は、０％であった。ガリウム原子の濃度は、１．０×１０19ｃｍ-3であった。結果を表１にまとめた。
（例Ａ４）
第２の二酸化ケイ素膜が形成された窒化ガリウム膜ドナー基板の合前アニールのアニール条件を窒素雰囲気中９５０℃で１時間としたこと以外は、例Ａ１と同様にして、窒化ガリウム複合基板を形成した。例Ａ４の窒化ガリウム複合基板について、例Ａ１と同様にして、仕上がり評価、剥がれ面積率の算出、およびガリウム原子の濃度の測定を行なった。仕上がり評価は、窒化ガリウム複合基板がその支持基板からの窒化ガリウム膜の剥がれがなく、良好であった。剥がれ面積率は、０％であった。ガリウム原子の濃度は、５．０×１０19ｃｍ-3であった。結果を表１にまとめた。
第２の二酸化ケイ素膜が形成された窒化ガリウム膜ドナー基板の合前アニールのアニール条件を窒素雰囲気中９５０℃で１時間としたこと以外は、例Ａ１と同様にして、窒化ガリウム複合基板を形成した。例Ａ４の窒化ガリウム複合基板について、例Ａ１と同様にして、仕上がり評価、剥がれ面積率の算出、およびガリウム原子の濃度の測定を行なった。仕上がり評価は、窒化ガリウム複合基板がその支持基板からの窒化ガリウム膜の剥がれがなく、良好であった。剥がれ面積率は、０％であった。ガリウム原子の濃度は、５．０×１０19ｃｍ-3であった。結果を表１にまとめた。
（例ＡＲ２）
第２の二酸化ケイ素膜が形成された窒化ガリウム膜ドナー基板の接合前アニールのアニール条件を窒素雰囲気中１０００℃で１時間としたこと以外は、例Ａ１と同様にして、窒化ガリウム複合基板を形成した。例ＡＲ２の窒化ガリウム複合基板について、例Ａ１と同様にして、仕上がり評価、剥がれ面積率の算出、およびガリウム原子の濃度の測定を行なった。仕上がり評価は、窒化ガリウム複合基板の外周部でその支持基板からの窒化ガリウム膜の剥がれが発生したことから不良であった。剥がれ面積率は、８％であった。ガリウム原子の濃度は、９．０×１０19ｃｍ-3であった。結果を表１にまとめた。
第２の二酸化ケイ素膜が形成された窒化ガリウム膜ドナー基板の接合前アニールのアニール条件を窒素雰囲気中１０００℃で１時間としたこと以外は、例Ａ１と同様にして、窒化ガリウム複合基板を形成した。例ＡＲ２の窒化ガリウム複合基板について、例Ａ１と同様にして、仕上がり評価、剥がれ面積率の算出、およびガリウム原子の濃度の測定を行なった。仕上がり評価は、窒化ガリウム複合基板の外周部でその支持基板からの窒化ガリウム膜の剥がれが発生したことから不良であった。剥がれ面積率は、８％であった。ガリウム原子の濃度は、９．０×１０19ｃｍ-3であった。結果を表１にまとめた。
表１および図５に示すように、例ＡＲ１の窒化ガリウム複合基板は、外周部において二酸化ケイ素膜と窒化ガリウム膜との接合界面で剥がれが発生し、剥がれ面積率が５％であったのに対し、例Ａ１〜例Ａ４の窒化ガリウム複合基板は、支持基板からの窒化ガリウム膜の剥がれがなく、剥がれ面積率が０％であった。これは、例Ａ１〜例Ａ４の窒化ガリウム複合基板は、例ＡＲ１の窒化ガリウム複合基板に比べて、二酸化ケイ素膜と窒化ガリウム膜とが接合界面で反応したことにより、窒化ガリウム膜から二酸化ケイ素膜へのガリウム原子の拡散が大きくなり、二酸化ケイ素膜と窒化ガリウム膜との接合界面の接合強度が高くなったものと考えられる。
また、例ＡＲ２の窒化ガリウム複合基板が、窒化ガリウム膜から二酸化ケイ素膜へのガリウム原子の拡散が大きかったにも関わらず、外周部において二酸化ケイ素膜と窒化ガリウム膜との接合界面で剥がれが発生し、剥がれ面積率が８％であったのは、二酸化ケイ素膜中のガリウム原子の濃度が高くなり過ぎて二酸化ケイ素膜が脆くなったためと考えられる。ここで、例ＡＲ１および例ＡＲ２の窒化ガリウム複合基板において、外周部に剥がれが発生したのは、接合後アニール、切断および研磨などによる応力が外周部で大きくなったためと考えられる。
例Ａ１〜例Ａ４の窒化ガリウム複合基板は、第１の二酸化ケイ素膜が形成された支持基板と第２の二酸化ケイ素膜が形成された窒化ガリウム膜ドナー基板とを接合する前の接合前アニール温度が７００℃以上９５０℃以下であることにより、二酸化ケイ素膜と窒化ガリウム膜との接合界面から二酸化ケイ素膜内の０．１μｍの深さの位置におけるガリウム原子の濃度が１．０×１０18ｃｍ-3以上５．０×１０19ｃｍ-3以下となり、二酸化ケイ素膜と窒化ガリウム膜との接合界面における接合強度が高くなることにより、支持基板と窒化ガリウム膜と窒化ガリウム膜との間の接合強度が高くなることが判った。
（実施例Ｂ）
（例Ｂ１）
実施例Ａの例Ａ１と同様にして、窒化ガリウム複合基板を形成した。例Ｂ１の窒化ガリウム複合基板について、例Ａ１と同様にして、仕上がり評価および剥がれ面積率の算出を行なった。仕上がり評価は、窒化ガリウム複合基板がその支持基板からの窒化ガリウム膜の剥がれがなく、良好であった。剥がれ面積率は、０％であった。
（例Ｂ１）
実施例Ａの例Ａ１と同様にして、窒化ガリウム複合基板を形成した。例Ｂ１の窒化ガリウム複合基板について、例Ａ１と同様にして、仕上がり評価および剥がれ面積率の算出を行なった。仕上がり評価は、窒化ガリウム複合基板がその支持基板からの窒化ガリウム膜の剥がれがなく、良好であった。剥がれ面積率は、０％であった。
また、窒化ガリウム複合基板の中央部における窒化ガリウム膜と二酸化ケイ素膜との接合界面およびその近傍における窒素原子の濃度のプロファイルを、二酸化ケイ素膜２０側から窒化ガリウム膜３０側まで、ＳＩＭＳ法により測定した。ＳＩＭＳ測定は、装置としてアルバック・ファイ株式会社製ＰＨＩ ＡＤＥＰＴ−１０１０を用いて、１次イオン種がＣｓ+、１次加速電圧が５．０ｋＶ、検出領域が１００μｍ□（スクエア）（１００μｍ×１００μｍの正方形領域をいう）の条件で行なった。例Ｂ１の窒化ガリウム複合基板１における二酸化ケイ素膜と窒化ガリウム膜との接合界面からの深さと窒素原子濃度との関係を示すプロファイルを図６に例Ｂ１の実線で示した。
なお、図６に示す例Ｂ１の実線のプロファイルは、その窒素原子濃度が、窒素原子濃度が既知の二酸化ケイ素膜で測定された窒素原子濃度に基づいて校正されたものであり、二酸化ケイ素膜中の窒素原子濃度は絶対値も正確であるが、窒化ガリウム膜中の窒素原子濃度は相対的なものに過ぎない。
ここで、二酸化ケイ素膜と窒化ガリウム膜との接合界面は、ＳＩＭＳ測定による窒化ガリウム膜における窒素原子の濃度の平坦部分における濃度がその０．５倍に減少する位置の面とした。
また、二酸化ケイ素膜と窒化ガリウム膜との接合界面から二酸化ケイ素膜内の０．１μｍの深さの位置における窒素原子の濃度は、１．５×１０21ｃｍ-3であった。結果を表２にまとめた。
（例ＢＲ１）
第２の二酸化ケイ素膜の形成温度を２５０℃としたこと以外は、例Ｂ１と同様にして、窒化ガリウム複合基板を形成した。例ＢＲ１の窒化ガリウム複合基板について、例Ｂ１と同様にして、仕上がり評価、剥がれ面積率の算出、および窒素原子の濃度の測定を行なった。仕上がり評価は、窒化ガリウム複合基板の外周部でその支持基板からの窒化ガリウム膜の剥がれが発生したことから不良であった。剥がれ面積率は、６％であった。また、剥がれ部分の断面をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で観察したところ、二酸化ケイ素膜と窒化ガリウム膜との接合界面で剥がれていることが判った。ガリウム原子の濃度は、１．０×１０18ｃｍ-3であった。結果を表２にまとめた。
第２の二酸化ケイ素膜の形成温度を２５０℃としたこと以外は、例Ｂ１と同様にして、窒化ガリウム複合基板を形成した。例ＢＲ１の窒化ガリウム複合基板について、例Ｂ１と同様にして、仕上がり評価、剥がれ面積率の算出、および窒素原子の濃度の測定を行なった。仕上がり評価は、窒化ガリウム複合基板の外周部でその支持基板からの窒化ガリウム膜の剥がれが発生したことから不良であった。剥がれ面積率は、６％であった。また、剥がれ部分の断面をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で観察したところ、二酸化ケイ素膜と窒化ガリウム膜との接合界面で剥がれていることが判った。ガリウム原子の濃度は、１．０×１０18ｃｍ-3であった。結果を表２にまとめた。
（例Ｂ２）
第２の二酸化ケイ素膜の形成温度を２７０℃としたこと以外は、例Ｂ１と同様にして、窒化ガリウム複合基板を形成した。例Ｂ２の窒化ガリウム複合基板について、例Ｂ１と同様にして、仕上がり評価、剥がれ面積率の算出、および窒素原子の濃度の測定を行なった。仕上がり評価は、窒化ガリウム複合基板がその支持基板からの窒化ガリウム膜の剥がれがなく、良好であった。剥がれ面積率は、０％であった。窒素原子の濃度は、５．０×１０18ｃｍ-3であった。結果を表２にまとめた。
第２の二酸化ケイ素膜の形成温度を２７０℃としたこと以外は、例Ｂ１と同様にして、窒化ガリウム複合基板を形成した。例Ｂ２の窒化ガリウム複合基板について、例Ｂ１と同様にして、仕上がり評価、剥がれ面積率の算出、および窒素原子の濃度の測定を行なった。仕上がり評価は、窒化ガリウム複合基板がその支持基板からの窒化ガリウム膜の剥がれがなく、良好であった。剥がれ面積率は、０％であった。窒素原子の濃度は、５．０×１０18ｃｍ-3であった。結果を表２にまとめた。
（例Ｂ３）
第２の二酸化ケイ素膜の形成温度を３００℃としたこと以外は、例Ｂ１と同様にして、窒化ガリウム複合基板を形成した。例Ｂ３の窒化ガリウム複合基板について、例Ｂ１と同様にして、仕上がり評価、剥がれ面積率の算出、および窒素原子の濃度の測定を行なった。仕上がり評価は、窒化ガリウム複合基板がその支持基板からの窒化ガリウム膜の剥がれがなく、良好であった。剥がれ面積率は、０％であった。窒素原子の濃度は、２．０×１０19ｃｍ-3であった。結果を表２にまとめた。
第２の二酸化ケイ素膜の形成温度を３００℃としたこと以外は、例Ｂ１と同様にして、窒化ガリウム複合基板を形成した。例Ｂ３の窒化ガリウム複合基板について、例Ｂ１と同様にして、仕上がり評価、剥がれ面積率の算出、および窒素原子の濃度の測定を行なった。仕上がり評価は、窒化ガリウム複合基板がその支持基板からの窒化ガリウム膜の剥がれがなく、良好であった。剥がれ面積率は、０％であった。窒素原子の濃度は、２．０×１０19ｃｍ-3であった。結果を表２にまとめた。
（例Ｂ４）
第２の二酸化ケイ素膜の形成温度を４００℃としたこと以外は、例Ｂ１と同様にして、窒化ガリウム複合基板を形成した。例Ｂ４の窒化ガリウム複合基板について、例Ｂ１と同様にして、仕上がり評価、剥がれ面積率の算出、および窒素原子の濃度の測定を行なった。仕上がり評価は、窒化ガリウム複合基板がその支持基板からの窒化ガリウム膜の剥がれがなく、良好であった。剥がれ面積率は、０％であった。窒素原子の濃度は、５．０×１０21ｃｍ-3であった。結果を表２にまとめた。
第２の二酸化ケイ素膜の形成温度を４００℃としたこと以外は、例Ｂ１と同様にして、窒化ガリウム複合基板を形成した。例Ｂ４の窒化ガリウム複合基板について、例Ｂ１と同様にして、仕上がり評価、剥がれ面積率の算出、および窒素原子の濃度の測定を行なった。仕上がり評価は、窒化ガリウム複合基板がその支持基板からの窒化ガリウム膜の剥がれがなく、良好であった。剥がれ面積率は、０％であった。窒素原子の濃度は、５．０×１０21ｃｍ-3であった。結果を表２にまとめた。
（例Ｂ５）
第２の二酸化ケイ素膜の形成温度を４３０℃としたこと以外は、例Ｂ１と同様にして、窒化ガリウム複合基板を形成した。例Ｂ５の窒化ガリウム複合基板について、例Ｂ１と同様にして、仕上がり評価、剥がれ面積率の算出、および窒素原子の濃度の測定を行なった。仕上がり評価は、窒化ガリウム複合基板がその支持基板からの窒化ガリウム膜の剥がれがなく、良好であった。剥がれ面積率は、０％であった。窒素原子の濃度は、１．０×１０22ｃｍ-3であった。結果を表２にまとめた。
第２の二酸化ケイ素膜の形成温度を４３０℃としたこと以外は、例Ｂ１と同様にして、窒化ガリウム複合基板を形成した。例Ｂ５の窒化ガリウム複合基板について、例Ｂ１と同様にして、仕上がり評価、剥がれ面積率の算出、および窒素原子の濃度の測定を行なった。仕上がり評価は、窒化ガリウム複合基板がその支持基板からの窒化ガリウム膜の剥がれがなく、良好であった。剥がれ面積率は、０％であった。窒素原子の濃度は、１．０×１０22ｃｍ-3であった。結果を表２にまとめた。
（例ＢＲ２）
第２の二酸化ケイ素膜の形成温度を４５０℃としたこと以外は、例Ｂ１と同様にして、窒化ガリウム複合基板を形成した。例ＢＲ２の窒化ガリウム複合基板について、例Ｂ１と同様にして、仕上がり評価、剥がれ面積率の算出、および窒素原子の濃度の測定を行なった。仕上がり評価は、窒化ガリウム複合基板の外周部でその支持基板からの窒化ガリウム膜の剥がれが発生したことから不良であった。剥がれ面積率は、９％であった。また、剥がれ部分の断面をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で観察したところ、二酸化ケイ素膜と窒化ガリウム膜との接合界面で剥がれていることが判った。ガリウム原子の濃度は、２．０×１０22ｃｍ-3であった。結果を表２にまとめた。
第２の二酸化ケイ素膜の形成温度を４５０℃としたこと以外は、例Ｂ１と同様にして、窒化ガリウム複合基板を形成した。例ＢＲ２の窒化ガリウム複合基板について、例Ｂ１と同様にして、仕上がり評価、剥がれ面積率の算出、および窒素原子の濃度の測定を行なった。仕上がり評価は、窒化ガリウム複合基板の外周部でその支持基板からの窒化ガリウム膜の剥がれが発生したことから不良であった。剥がれ面積率は、９％であった。また、剥がれ部分の断面をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で観察したところ、二酸化ケイ素膜と窒化ガリウム膜との接合界面で剥がれていることが判った。ガリウム原子の濃度は、２．０×１０22ｃｍ-3であった。結果を表２にまとめた。
表２および図６に示すように、例ＢＲ１の窒化ガリウム複合基板は、外周部において二酸化ケイ素膜と窒化ガリウム膜との接合界面で剥がれが発生し、剥がれ面積率が６％であったのに対し、例Ｂ１〜例Ｂ５の窒化ガリウム複合基板は、支持基板からの窒化ガリウム膜の剥がれがなく、剥がれ面積率が０％であった。これは、例Ｂ１〜例Ｂ５の窒化ガリウム複合基板は、例ＢＲ１の窒化ガリウム複合基板に比べて、二酸化ケイ素膜と窒化ガリウム膜とが接合界面で反応したことにより、窒化ガリウム膜から二酸化ケイ素膜への窒素原子の拡散が大きくなり、二酸化ケイ素膜と窒化ガリウム膜との接合界面の接合強度が高くなったものと考えられる。
二酸化ケイ素膜中に窒素原子が検出される理由としては、二酸化ケイ素膜の原料として用いた亜酸化窒素中の窒素原子の混入および窒化ガリウム膜からの窒素原子の混入の２通りが考えられるが、例ＢＲ１に比べて例Ｂ１〜例Ｂ５において窒化ガリウム複合基板の二酸化ケイ素膜中の窒素原子の濃度が高かったのは、窒化ガリウム膜からの窒素原子の混入（具体的には、窒化ガリウム膜中の窒素原子の二酸化ケイ素膜への拡散、および／または、二酸化ケイ素膜の形成中に窒化ガリウム膜から遊離した窒素原子の二酸化ケイ素膜２０への混入によるものと考えられる。本実施例において、窒化ガリウム膜の（０００−１）面である窒素原子面上に二酸化ケイ素膜が形成されており、窒素原子面が（０００１）面であるガリウム原子面に比べて化学的活性が高いため、二酸化ケイ素膜の形成の際に、窒化ガリウム膜と二酸化ケイ素膜との接合界面における反応により、窒化ガリウム膜から二酸化ケイ素膜に窒素原子が拡散、および／または、二酸化ケイ素膜の形成中に窒化ガリウム膜の（０００−１）面から遊離した窒素原子が二酸化ケイ素膜２０へ混入したものと考えられる。
また、例ＢＲ２の窒化ガリウム複合基板が、窒化ガリウム膜から二酸化ケイ素膜への窒素原子の拡散が大きかったにも関わらず、外周部において二酸化ケイ素膜と窒化ガリウム膜との接合界面で剥がれが発生し、剥がれ面積率が９％であったのは、二酸化ケイ素膜中の窒素原子の濃度が高くなり過ぎて二酸化ケイ素膜が脆くなったためと考えられる。ここで、例ＢＲ１および例ＢＲ２の窒化ガリウム複合基板において、外周部に剥がれが発生したのは、接合後アニール、切断および研磨などによる応力が外周部で大きくなったためと考えられる。
例Ｂ１〜例Ｂ５の窒化ガリウム複合基板は、第２の二酸化ケイ素膜の形成温度が２７０℃以上４３０℃以下であることにより、二酸化ケイ素膜と窒化ガリウム膜との接合界面から二酸化ケイ素膜内の０．１μｍの深さの位置における窒素原子の濃度が５．０×１０18ｃｍ-3以上１．０×１０22ｃｍ-3以下となり、二酸化ケイ素膜と窒化ガリウム膜との接合界面における接合強度が高くなることにより、支持基板と窒化ガリウム膜と窒化ガリウム膜との間の接合強度が高くなることが判った。
今回開示された実施形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した説明でなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内のすべての変更が含まれることが意図される。
１ 窒化ガリウム複合基板
１Ｌ 接合基板
１０ 支持基板
１２，２３ 接合界面
２０ 二酸化ケイ素膜
２０ａ 第１の二酸化ケイ素膜
２０ｂ 第２の二酸化ケイ素膜
３０ 窒化ガリウム膜
３０Ｄ，３０Ｄｒ 窒化ガリウム膜ドナー基板
３０ｉ イオン注入領域
１Ｌ 接合基板
１０ 支持基板
１２，２３ 接合界面
２０ 二酸化ケイ素膜
２０ａ 第１の二酸化ケイ素膜
２０ｂ 第２の二酸化ケイ素膜
３０ 窒化ガリウム膜
３０Ｄ，３０Ｄｒ 窒化ガリウム膜ドナー基板
３０ｉ イオン注入領域
Claims (2)
- 支持基板と、二酸化ケイ素膜と、窒化ガリウム膜と、をこの順に接合して含み、
２次イオン質量分析法により測定される、前記二酸化ケイ素膜と前記窒化ガリウム膜との接合界面から前記二酸化ケイ素膜内の０．１μｍの深さの位置における、ガリウム原子の濃度が１．０×１０18ｃｍ-3以上５．０×１０19ｃｍ-3以下かつ窒素原子の濃度が５．０×１０18ｃｍ-3以上１．０×１０22ｃｍ-3以下である、窒化ガリウム複合基板。 - 支持基板上に第１の二酸化ケイ素膜を形成する工程と、
窒化ガリウム膜ドナー基板上に第２の二酸化ケイ素膜を形成する工程と、
前記第１の二酸化ケイ素膜が形成された前記支持基板および前記第２の二酸化ケイ素膜が形成された前記窒化ガリウム膜ドナー基板をアニールする接合前アニール工程と、
前記第１の二酸化ケイ素膜と前記第２の二酸化ケイ素膜とを貼り合わせることにより、前記第１の二酸化ケイ素膜と前記第２の二酸化ケイ素膜とを一体化させて二酸化ケイ素膜を形成して、前記支持基板と、前記二酸化ケイ素膜と、前記窒化ガリウム膜ドナー基板と、がこの順に接合して含まれる接合基板を形成する工程と、
前記接合基板の前記窒化ガリウム膜ドナー基板の一部を除去することにより、窒化ガリウム膜を形成して、前記支持基板と、前記二酸化ケイ素膜と、前記窒化ガリウム膜と、がこの順に接合して含まれる窒化ガリウム複合基板を形成する工程と、を含み、
前記窒化ガリウム膜ドナー基板上に前記第２の二酸化ケイ素膜を形成する工程における前記第２の二酸化ケイ素膜の形成温度が２７０℃以上４３０℃以下、かつ、前記接合前アニール工程における前記第２の二酸化ケイ素膜が形成された前記窒化ガリウム膜ドナー基板のアニール温度が７００℃以上９５０℃以下である、窒化ガリウム複合基板の製造方法。
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2015
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