JP2016138300A - 銅粉、及びそれを用いた銅ペースト、導電性塗料、導電性シート - Google Patents
銅粉、及びそれを用いた銅ペースト、導電性塗料、導電性シート Download PDFInfo
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Abstract
Description
図1は、本実施の形態に係る銅粉の具体的な形状を示した模式図である。この図1の模式図に示すように、本実施の形態に係る銅粉1は、個片化した平板状の銅粒子2が2次元又は3次元的に凝集した形態をもつ銅粉(以下、この銅粉を「平板状銅粒子凝集粉1」ともいう)である。
本実施の形態に係る平板状銅粒子凝集粉1は、例えば、銅イオンを含有する硫酸酸性溶液を電解液として用いて所定の電解法により製造することができる。
本実施の形態に係る平板状銅粒子凝集粉1は、上述したように、平板状の銅粒子2が複数集合して凝集体となった凝集銅粉の形状をなしている。また、その平板状の銅粒子2は、平均長軸径が0.5μm〜5μmであり、断面平均厚さが0.02〜0.5μmであり、そして平板状の銅粒子2が複数集合して凝集体となった凝集銅粉1の大きさが、平均粒子径(D50)で1.0μm〜30μmである。
下記実施例及び比較例にて得られた銅粉について、以下の方法により、形状の観察、平均粒子径の測定を行った。
走査型電子顕微鏡(日本電子株式会社製,JSM−7100F型)により、倍率1,000倍の視野で任意に20視野を観察し、その視野内に含まれる銅粉を観察した。
得られた銅粉の平均粒子径(D50)は、レーザー回折・散乱法粒度分布測定器(日機装株式会社製,HRA9320 X−100)を用いて測定した。
BET比表面積は、比表面積・細孔分布測定装置(カンタクローム社製,QUADRASORB SI)を用いて測定した。
タップ密度は、振盪比重測定器(蔵持科学器械製作所製,タッピングマシンKRS−40)を用いて測定した。
被膜の比抵抗値は、低抵抗率計(三菱化学株式会社製,Loresta−GP MCP−T600)を用いて四端子法によりシート抵抗値を測定し、表面粗さ形状測定器(東京精密株式会社製,SURFCO M130A)により被膜の膜厚を測定して、シート抵抗値を膜厚で除することによって求めた。
電磁波シールド特性の評価は、各実施例及び比較例にて得られた試料について、周波数1GHzの電磁波を用いて、その減衰率を測定することによって評価した。具体的には、機械的に扁平化して作製した平板状銅粉である比較例3において平面の場合のレベルを『△』として、このレベルよりも悪い場合を『×』、このレベルよりも良好な場合を『○』、さらに優れている場合を『◎』として評価した。
[実施例1]
容量が100Lの電解槽に、電極面積が200mm×200mmのチタン製の電極板を陰極として、電極面積が200mm×200mmの銅製の板を陽極として用いて、その電解槽中に電解液を装入し、これに直流電流を通電して銅粉を陰極板に析出させた。
電解液として、銅イオン濃度が8g/L、硫酸濃度が100g/Lの組成のものを用い、その電解液に、添加剤としてヤヌスグリーンを電解液中の濃度として150mg/Lとなるように添加し、分子量2000のポリエチレングルコールを電解液中の濃度として800mg/Lとなるように添加した。さらに、塩酸溶液を電解液中の塩化物イオン濃度として125mg/Lとなるように添加した。
実施例1で得られた平板状銅粒子凝集粉30gに、フェノール樹脂(群栄化学株式会社製,PL−2211)15g、ブチルセロソルブ(関東化学株式会社製,鹿特級)10gとを混合し、小型ニーダー(日本精機製作所製,ノンバブリングニーダーNBK−1)を用いて、1200rpm、3分間の混錬を3回繰り返すことでペースト化した。
実施例2で得られた平板状銅粒子凝集粉30gに、フェノール樹脂(群栄化学株式会社製,PL−2211)15g、ブチルセロソルブ(関東化学株式会社製,鹿特級)10gとを混合し、小型ニーダー(日本精機製作所製,ノンバブリングニーダーNBK−1)を用いて、1200rpm、3分間の混錬を3回繰り返すことでペースト化した。
実施例5では、実施例1にて作製した平板状銅粒子凝集粉を樹脂に分散させて電磁波シールド材とした。
電解液に、添加剤としてのヤヌスグリーンと、ポリエチレングリコールと、塩化物イオンとを添加しない条件としたこと以外は、実施例1と同じ条件で銅粉を陰極板上に析出させた。
従来の平板状銅粉との比較を行うため、比較例2では、機械的に扁平化して作製した平板状銅粉について評価した。
比較例3では、比較例2で作製した平板状銅粉を用いて、実施例4と同様にしてペースト化した。
比較例4では、比較例2にて作製した平板状銅粉を樹脂に分散させて電磁波シールド材とした。
2 平板状の銅粒子
d 平板状の銅粒子の長軸径
Claims (7)
- 個片状の銅粒子が複数集合して凝集体の形態を有する銅粉であって、
前記銅粒子は、走査型電子顕微鏡(SEM)観察より求められる平均長軸径が0.5μm〜5μmで、断面平均厚さが0.02μm〜0.5μmである平板状であり、
レーザー回折散乱式粒度分布測定法により求められる平均粒子径(D50)が1.0μm〜30μmである
ことを特徴とする銅粉。 - タップ密度が0.5g/cm3〜5.0g/cm3の範囲である
ことを特徴とする請求項1に記載の銅粉。 - BET比表面積値が0.5m2/g〜3.0m2/gである
ことを特徴とする請求項1又は2に記載の銅粉。 - 請求項1乃至3の何れかに1項に記載の銅粉を、全体の20質量%以上の割合で含有してなることを特徴とする金属フィラー。
- 請求項4に記載の金属フィラーを樹脂に混合させてなることを特徴とする導電性ペースト。
- 請求項4に記載の金属フィラーを樹脂に分散してなることを特徴とする電磁波シールド用導電性塗料。
- 請求項4に記載の金属フィラーを樹脂に分散してなることを特徴とする電磁波シールド用導電性シート。
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