JP2016126959A - 異方性導電体膜とその製造方法、デバイス、電子放出素子、フィールドエミッションランプ、及びフィールドエミッションディスプレイ - Google Patents
異方性導電体膜とその製造方法、デバイス、電子放出素子、フィールドエミッションランプ、及びフィールドエミッションディスプレイ Download PDFInfo
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Abstract
【課題】複数の貫通孔を有する陽極酸化金属膜からなる細孔構造体と、複数の貫通孔のうち一部の貫通孔の内部に選択的に形成された導電体とを備え、ＦＥデバイス等に用いたときの電子放出性能及び耐久性を向上することが可能な異方性導電体膜を提供する。【解決手段】異方性導電体膜１は、複数の貫通孔２１Ｈを有する陽極酸化金属膜からなる細孔構造体２１と、複数の貫通孔２１Ｈのうち一部の貫通孔の内部に選択的に形成された第１の導電体２２とを備える。異方性導電体膜１において、第１の導電体２２上に、第１の導電体２２に比して仕事関数が低くかつ融点が高い第２の導電体２３が形成されている。【選択図】図１Ａ
Description
本発明は、異方性導電体膜とその製造方法、及び、この異方性導電体膜を用いたデバイス／電子放出素子／フィールドエミッションランプ／フィールドエミッションディスプレイに関するものである。
フィールドエミッション（Field Emission：ＦＥ、電界電子放出）デバイスは、低消費電力で高輝度が得られることが期待されている。ＦＥデバイスは、フィールドエミッションランプ（Field Emission Lump：ＦＥＬ、照明装置）あるいはフィールドエミッションディスプレイ（Field Emission Display：ＦＥＤ、表示装置）等として利用できる。
ＦＥデバイスでは、カソード基板に備えられたエミッタ（電子源）から放出された電子線によりアノード基板に備えられた蛍光体層が励起されて、発光が得られる。
従来、エミッタとしては、スピント型エミッタ及びカーボンナノチューブ（ＣＮＴ）エミッタ等が用いられている。しかしながら、スピント型エミッタは、作製プロセスが複雑で大面積化が困難である。ＣＮＴエミッタは、結晶性が高いＣＮＴを、長さを揃えて規則的に配列する構造設計が困難である。
ＦＥデバイスでは、カソード基板に備えられたエミッタ（電子源）から放出された電子線によりアノード基板に備えられた蛍光体層が励起されて、発光が得られる。
従来、エミッタとしては、スピント型エミッタ及びカーボンナノチューブ（ＣＮＴ）エミッタ等が用いられている。しかしながら、スピント型エミッタは、作製プロセスが複雑で大面積化が困難である。ＣＮＴエミッタは、結晶性が高いＣＮＴを、長さを揃えて規則的に配列する構造設計が困難である。
Ａｌ等の被陽極酸化金属体の少なくとも一部を陽極酸化して、複数の針状の非貫通孔とバリア層とを有する陽極酸化金属膜を得ることができる。この陽極酸化金属膜のバリア層側を部分的に除去することにより、面方向に対して交差方向に延びた複数の針状の貫通孔を有する細孔構造体を得ることができる。この細孔構造体の一方の面に導電体膜を形成し、複数の貫通孔の内部に電解メッキにより針状導電体を形成することができる。貫通孔の内部に形成された針状導電体の先端には、電界中で局所的に高電界を発生させることができる。
非特許文献１等には、上記構造体のＦＥデバイスへの利用が提案されている。
細孔構造体の一方の面に形成された導電体膜は電極層として、貫通孔の内部に形成された針状導電体はエミッタとして、それぞれ用いることができる。
陽極酸化金属膜を用いることで、電子放出素子を簡易なプロセスで形成でき、その大面積化も容易である。エミッタとして機能する針状導電体の成長方向等を制御しやすいので、構造設計も容易である。
非特許文献１等には、上記構造体のＦＥデバイスへの利用が提案されている。
細孔構造体の一方の面に形成された導電体膜は電極層として、貫通孔の内部に形成された針状導電体はエミッタとして、それぞれ用いることができる。
陽極酸化金属膜を用いることで、電子放出素子を簡易なプロセスで形成でき、その大面積化も容易である。エミッタとして機能する針状導電体の成長方向等を制御しやすいので、構造設計も容易である。
本明細書では、電極層上に面方向に並んだ複数のエミッタの層を「エミッタ層」と称す。また、電極層とエミッタ層とを備えた素子を、「電子放出素子」と称す。
Electrochemistry Communications 11 (2009) 660-663.
一般に、電子放出素子においては、エミッタ間隙が狭くなりすぎると、各エミッタ先端にかかる電界が遮蔽され、電子放出性能が平面電極に近づくことが知られている。
例えば、特許文献１には、ＣＮＴエミッタ層に貫通孔を設けた構成が開示されている（図１）。特許文献１には、貫通孔の径（Ｗ）を８０μｍに固定したとき、ＣＮＴエミッタ層のパターン幅（Ｓ）を小さくして、相対的にスペースを大きくすることで、電子放出性能が向上することが示されている（図７）。
例えば、特許文献１には、ＣＮＴエミッタ層に貫通孔を設けた構成が開示されている（図１）。特許文献１には、貫通孔の径（Ｗ）を８０μｍに固定したとき、ＣＮＴエミッタ層のパターン幅（Ｓ）を小さくして、相対的にスペースを大きくすることで、電子放出性能が向上することが示されている（図７）。
通常の条件で製造される陽極酸化金属膜では、貫通孔の径は例えば２０〜２００ｎｍ程度であり、互いに隣接する貫通孔の間隔は例えば２０〜２００ｎｍ程度である。そのため、非特許文献１等で提案されている陽極酸化金属膜を用いた電子放出素子では、素子全体を通じてエミッタ間隙が非常に狭く、高い電子放出性能を得ることが難しい。
本発明者らは、先の出願である特許文献２（本件出願時において未公開）において、複数の貫通孔を有する陽極酸化金属膜からなる細孔構造体の一方の面に、針状導電体の材料をメッキ可能な第１の導電体膜と針状導電体の材料をメッキ難な第２の導電体膜とを形成することにより、細孔構造体の複数の貫通孔のうち一部の貫通孔の内部に選択的に針状導電体を形成することに成功している。
特許文献２に開示の異方性導電体膜をＦＥデバイス等のデバイスに使用する場合、エミッタ間隙を広範囲で制御することができる。その結果、エミッタ間隙が狭くなりすぎて、各エミッタ先端にかかる電界が遮蔽され、電子放出性能が低下することを抑制でき、高い電子放出性能を発現できる。
さらに本発明者らは、先の出願である特許文献３（本件出願時において未公開）において、未封孔部の少なくとも一部が除去された異方性導電体膜を開示している。
特許文献２に開示の異方性導電体膜をＦＥデバイス等のデバイスに使用する場合、エミッタ間隙を広範囲で制御することができる。その結果、エミッタ間隙が狭くなりすぎて、各エミッタ先端にかかる電界が遮蔽され、電子放出性能が低下することを抑制でき、高い電子放出性能を発現できる。
さらに本発明者らは、先の出願である特許文献３（本件出願時において未公開）において、未封孔部の少なくとも一部が除去された異方性導電体膜を開示している。
ＦＥデバイス等において、針状導電体の電子を放出する先端の仕事関数は低い方が、電子放出性能を高くできる。
従来、陽極酸化金属膜からなる細孔構造体の複数の貫通孔内に形成される針状導電体は、通常メッキ法により形成され、Ｎｉ等のメッキ可能な金属からなる。すなわち、針状導電体の材料はメッキ可能な金属に限られ、材料の選択からの仕事関数の低下には制限がある。
また、針状導電体において、電子を放出する先端に水分等の吸着物があった場合、先端の仕事関数が高くなり、電子放出性能が低下する恐れがある。この場合、吸着物のある針状導電体と吸着物のない針状導電体とが混在して、電子放出性能の面内均一性が損なわれる恐れもある。
また、ＦＥデバイス等の耐久性向上を考慮すれば、針状導電体の電子を放出する先端は、耐イオン衝撃性に優れることが好ましい。しかしながら、上記のように、針状導電体の材料はメッキ可能な金属に限られ、材料の選択からの耐イオン衝撃性の向上には制限がある。
従来、陽極酸化金属膜からなる細孔構造体の複数の貫通孔内に形成される針状導電体は、通常メッキ法により形成され、Ｎｉ等のメッキ可能な金属からなる。すなわち、針状導電体の材料はメッキ可能な金属に限られ、材料の選択からの仕事関数の低下には制限がある。
また、針状導電体において、電子を放出する先端に水分等の吸着物があった場合、先端の仕事関数が高くなり、電子放出性能が低下する恐れがある。この場合、吸着物のある針状導電体と吸着物のない針状導電体とが混在して、電子放出性能の面内均一性が損なわれる恐れもある。
また、ＦＥデバイス等の耐久性向上を考慮すれば、針状導電体の電子を放出する先端は、耐イオン衝撃性に優れることが好ましい。しかしながら、上記のように、針状導電体の材料はメッキ可能な金属に限られ、材料の選択からの耐イオン衝撃性の向上には制限がある。
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、複数の貫通孔を有する陽極酸化金属膜からなる細孔構造体と、複数の貫通孔のうち一部の貫通孔の内部に選択的に形成された導電体とを備え、ＦＥデバイス等に用いたときの電子放出性能及び耐久性を向上することが可能な異方性導電体膜とその製造方法を提供することを目的とするものである。
なお、本発明の異方性導電体膜はＦＥデバイス等に好ましく用いられるが、その用途は制限なく、任意である。
なお、本発明の異方性導電体膜はＦＥデバイス等に好ましく用いられるが、その用途は制限なく、任意である。
本発明の第１の異方性導電体膜は、
面方向に対して交差方向に延びた複数の貫通孔を有する陽極酸化金属膜からなる細孔構造体と、前記複数の貫通孔のうち一部の貫通孔の内部に選択的に形成された第１の導電体とを備えた異方性導電体膜であって、
前記貫通孔の内部に前記第１の導電体が形成されていない未封孔部の少なくとも一部が除去され、前記第１の導電体の頭頂部が前記細孔構造体より突出しており、
前記第１の導電体の前記頭頂部上に、前記第１の導電体に比して仕事関数が低くかつ融点が高い第２の導電体が形成されたものである。
面方向に対して交差方向に延びた複数の貫通孔を有する陽極酸化金属膜からなる細孔構造体と、前記複数の貫通孔のうち一部の貫通孔の内部に選択的に形成された第１の導電体とを備えた異方性導電体膜であって、
前記貫通孔の内部に前記第１の導電体が形成されていない未封孔部の少なくとも一部が除去され、前記第１の導電体の頭頂部が前記細孔構造体より突出しており、
前記第１の導電体の前記頭頂部上に、前記第１の導電体に比して仕事関数が低くかつ融点が高い第２の導電体が形成されたものである。
本発明の第２の異方性導電体膜は、
面方向に対して交差方向に延びた複数の貫通孔を有する陽極酸化金属膜からなる細孔構造体と、前記複数の貫通孔のうち一部の貫通孔の内部に選択的に形成された第１の導電体とを備えた異方性導電体膜であって、
前記第１の導電体は前記貫通孔内に窪んで形成されており、
前記第１の導電体上に、前記第１の導電体に比して仕事関数が低くかつ融点が高い第２の導電体が形成されたものである。
面方向に対して交差方向に延びた複数の貫通孔を有する陽極酸化金属膜からなる細孔構造体と、前記複数の貫通孔のうち一部の貫通孔の内部に選択的に形成された第１の導電体とを備えた異方性導電体膜であって、
前記第１の導電体は前記貫通孔内に窪んで形成されており、
前記第１の導電体上に、前記第１の導電体に比して仕事関数が低くかつ融点が高い第２の導電体が形成されたものである。
本発明の第１の異方性導電体膜の製造方法は、
上記の本発明の第１の異方性導電体膜を製造する方法であって、
前記細孔構造体を用意する工程（Ａ１）と、
前記複数の貫通孔のうち一部の前記貫通孔の内部に前記第１の導電体を選択的に形成する工程（Ｂ１）と、
前記未封孔部の少なくとも一部を除去する工程（Ｃ１）と、
前記第１の導電体の前記頭頂部上に前記第２の導電体を形成する工程（Ｄ１）とを順次有するものである。
上記の本発明の第１の異方性導電体膜を製造する方法であって、
前記細孔構造体を用意する工程（Ａ１）と、
前記複数の貫通孔のうち一部の前記貫通孔の内部に前記第１の導電体を選択的に形成する工程（Ｂ１）と、
前記未封孔部の少なくとも一部を除去する工程（Ｃ１）と、
前記第１の導電体の前記頭頂部上に前記第２の導電体を形成する工程（Ｄ１）とを順次有するものである。
本発明の第２の異方性導電体膜の製造方法は、
上記の本発明の第２の異方性導電体膜を製造する方法であって、
前記細孔構造体を用意する工程（Ａ２）と、
前記複数の貫通孔のうち一部の前記貫通孔の内部に窪むように前記第１の導電体を選択的に形成する工程（Ｂ２）と、
前記第１の導電体上に前記第２の導電体を形成する工程（Ｄ２）とを順次有するものである。
上記の本発明の第２の異方性導電体膜を製造する方法であって、
前記細孔構造体を用意する工程（Ａ２）と、
前記複数の貫通孔のうち一部の前記貫通孔の内部に窪むように前記第１の導電体を選択的に形成する工程（Ｂ２）と、
前記第１の導電体上に前記第２の導電体を形成する工程（Ｄ２）とを順次有するものである。
本発明のデバイスは、上記の本発明の第１又は第２の異方性導電体膜を備えたものである。
本発明の電子放出素子は、
上記の本発明の第１又は第２の異方性導電体膜を備えてなり、
前記貫通孔内に形成された前記第１の導電体及び前記第２の導電体からなる電子源と、
前記細孔構造体の一方の面に形成され、前記電子源に導通された電極層とを備えたものである。
上記の本発明の第１又は第２の異方性導電体膜を備えてなり、
前記貫通孔内に形成された前記第１の導電体及び前記第２の導電体からなる電子源と、
前記細孔構造体の一方の面に形成され、前記電子源に導通された電極層とを備えたものである。
本発明のフィールドエミッションランプ（ＦＥＬ）は、
上記の本発明の電子放出素子を含む第１の電極基板と、
前記第１の電極基板に対して真空空間を介して対向配置され、電極層と蛍光体層とを含む第２の電極基板とを備えたものである。
上記の本発明の電子放出素子を含む第１の電極基板と、
前記第１の電極基板に対して真空空間を介して対向配置され、電極層と蛍光体層とを含む第２の電極基板とを備えたものである。
本発明のフィールドエミッションディスプレイ（ＦＥＤ）は、
上記の本発明の電子放出素子を含む第１の電極基板と、
前記第１の電極基板に対して真空空間を介して対向配置され、電極層と蛍光体層とを含む第２の電極基板とを備え、
前記蛍光体層から発光される光の変調により表示を行うものである。
上記の本発明の電子放出素子を含む第１の電極基板と、
前記第１の電極基板に対して真空空間を介して対向配置され、電極層と蛍光体層とを含む第２の電極基板とを備え、
前記蛍光体層から発光される光の変調により表示を行うものである。
本発明によれば、複数の貫通孔を有する陽極酸化金属膜からなる細孔構造体と、複数の貫通孔のうち一部の貫通孔の内部に選択的に形成された導電体とを備え、ＦＥデバイス等に用いたときの電子放出性能及び耐久性を向上することが可能な異方性導電体膜とその製造方法を提供することができる。
「第１実施形態の異方性導電体膜」
図面を参照して、本発明に係る第１実施形態の異方性導電体膜の構成について、説明する。
図１Ａは、本実施形態の異方性導電体膜の模式断面図である。
図１Ｂは、本実施形態の異方性導電体膜の模式平面図であり、貫通孔２１Ｈ及び針状導電体２４の平面パターンを示す図である。
図面を参照して、本発明に係る第１実施形態の異方性導電体膜の構成について、説明する。
図１Ａは、本実施形態の異方性導電体膜の模式断面図である。
図１Ｂは、本実施形態の異方性導電体膜の模式平面図であり、貫通孔２１Ｈ及び針状導電体２４の平面パターンを示す図である。
本実施形態の異方性導電体膜１は、フィールドエミッション（ＦＥ）デバイス等に用いられる電子放出素子に好ましく利用できる。
詳細については後述するが、ＦＥデバイスは、エミッタ（電子源）と電極層とを含む電子放出素子を備えた第１の電極基板と、この第１の電極基板に対して真空空間を介して対向配置され、電極層と蛍光体層とを含む第２の電極基板とを備えたデバイスである。
詳細については後述するが、ＦＥデバイスは、エミッタ（電子源）と電極層とを含む電子放出素子を備えた第１の電極基板と、この第１の電極基板に対して真空空間を介して対向配置され、電極層と蛍光体層とを含む第２の電極基板とを備えたデバイスである。
図１Ａに示すように、本実施形態の異方性導電体膜１は、面方向に対して交差方向に延びた複数の針状の貫通孔２１Ｈを有する陽極酸化金属膜からなる細孔構造体２１を備える。異方性導電体膜１においては、複数の貫通孔２１Ｈのうち一部の貫通孔２１Ｈの内部に選択的に針状導電体２４が形成されている。
針状導電体２４は、第１の導電体２２とその上に形成された第２の導電体２３とからなる。
針状導電体２４は、第１の導電体２２とその上に形成された第２の導電体２３とからなる。
図中、符号２１Ｓは細孔構造体２１の一方の面（図示下面）であり、符号２１Ｄは面２１Ｓにおける貫通孔２１Ｈの開口部である。
異方性導電体膜１において、貫通孔２１Ｈの内部に針状導電体２４が形成された部分を「封孔部ＳＡ」と称す。また、貫通孔２１Ｈの内部に針状導電体２４が形成されていない部分を「未封孔部ＮＳＡ」と称す。
１つの封孔部ＳＡに含まれる貫通孔２１Ｈの数は単数でも複数でもよい。
本実施形態において、１つの封孔部ＳＡには、互いに隣り合う複数の貫通孔２１Ｈと、各貫通孔２１Ｈの周りの陽極酸化部分と、各貫通孔２１Ｈの内部に形成された針状導電体２４とが含まれる。
本実施形態の異方性導電体膜１は、少なくとも１つの封孔部ＳＡを有する。
図示例では、異方性導電体膜１は複数の封孔部ＳＡを有し、１つの封孔部ＳＡに２個×２個の内部に針状導電体２４が形成された貫通孔２１Ｈが含まれている。
１つの封孔部ＳＡは、図１Ｂに示す後記第１の導電体膜３１のパターン単位３１Ｐに対応している。
本実施形態において、１つの封孔部ＳＡには、互いに隣り合う複数の貫通孔２１Ｈと、各貫通孔２１Ｈの周りの陽極酸化部分と、各貫通孔２１Ｈの内部に形成された針状導電体２４とが含まれる。
本実施形態の異方性導電体膜１は、少なくとも１つの封孔部ＳＡを有する。
図示例では、異方性導電体膜１は複数の封孔部ＳＡを有し、１つの封孔部ＳＡに２個×２個の内部に針状導電体２４が形成された貫通孔２１Ｈが含まれている。
１つの封孔部ＳＡは、図１Ｂに示す後記第１の導電体膜３１のパターン単位３１Ｐに対応している。
本実施形態の異方性導電体膜１において、未封孔部ＮＳＡの少なくとも一部が除去されている。未封孔部ＮＳＡは、貫通孔２１Ｈの開口側から厚み方向に少なくとも一部が除去されている。
細孔構造体２１の除去は、陽極酸化部分を溶解可能な溶解液を用いて行うことができる。未封孔の貫通孔２１Ｈの内部に溶解液に入る未封孔部ＮＳＡでは、封孔部ＳＡよりも、陽極酸化部分の除去が速く進む。
図１Ａに示す異方性導電体膜１では、未封孔部ＮＳＡの一部が除去され、封孔部ＳＡの陽極酸化部分の一部が未封孔部ＮＳＡよりも少ない量で除去されている。
図３Ａに示す設計変更例の異方性導電体膜２Ａでは、未封孔部ＮＳＡがすべて除去され、封孔部ＳＡの陽極酸化部分が一部除去されている。
異方性導電体膜１、２Ａにおいて、封孔部ＳＡの陽極酸化部分は部分的に除去されて、第１の導電体２２の頭頂部２２Ｔが細孔構造体２１より突出している。
なお、１つの封孔部ＳＡを構成する複数の第１の導電体２２の突出した頭頂部２２Ｔ同士が互いに密着する場合がある（図６ＣのＳＥＭ写真を参照）。
細孔構造体２１の除去は、陽極酸化部分を溶解可能な溶解液を用いて行うことができる。未封孔の貫通孔２１Ｈの内部に溶解液に入る未封孔部ＮＳＡでは、封孔部ＳＡよりも、陽極酸化部分の除去が速く進む。
図１Ａに示す異方性導電体膜１では、未封孔部ＮＳＡの一部が除去され、封孔部ＳＡの陽極酸化部分の一部が未封孔部ＮＳＡよりも少ない量で除去されている。
図３Ａに示す設計変更例の異方性導電体膜２Ａでは、未封孔部ＮＳＡがすべて除去され、封孔部ＳＡの陽極酸化部分が一部除去されている。
異方性導電体膜１、２Ａにおいて、封孔部ＳＡの陽極酸化部分は部分的に除去されて、第１の導電体２２の頭頂部２２Ｔが細孔構造体２１より突出している。
なお、１つの封孔部ＳＡを構成する複数の第１の導電体２２の突出した頭頂部２２Ｔ同士が互いに密着する場合がある（図６ＣのＳＥＭ写真を参照）。
本実施形態において、第１の導電体２２の細孔構造体２１より突出した頭頂部２２Ｔ上に、第１の導電体２２に比して仕事関数が低くかつ融点が高い第２の導電体２３が形成されている。
第１の導電体２２は、電解メッキ可能な材料からなる。
第１の導電体２２は、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｓｎ、及びＺｎからなる群より選択された少なくとも１種の金属元素を含む金属又は金属化合物を含むことが好ましい。
上記の中で、製造容易で導電性が高い点からは、Ｎｉ及び／又はＡｇを含む金属又は金属化合物が特に好ましい。
金属は、単体の金属でもよいし、合金でもよい。
金属化合物としては、金属酸化物等が挙げられる。
第１の導電体２２は、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｓｎ、及びＺｎからなる群より選択された少なくとも１種の金属元素を含む金属又は金属化合物を含むことが好ましい。
上記の中で、製造容易で導電性が高い点からは、Ｎｉ及び／又はＡｇを含む金属又は金属化合物が特に好ましい。
金属は、単体の金属でもよいし、合金でもよい。
金属化合物としては、金属酸化物等が挙げられる。
第２の導電体２３は、
Ｃｒ、Ｈｆ、Ｍｏ、Ｎｂ，Ｔａ、Ｔｉ、Ｗ、及びＺｒからなる群より選択された少なくとも１種の高融点金属；
上記高融点金属の酸化物、炭化物、窒化物、硼化物、珪素化合物、及びアルカリ土類金属化合物；
及び、
ダイヤモンド、及びダイヤモンドライクカーボンからなる群より選択された少なくとも１種の炭素化合物
からなる群より選択された少なくとも１種を含むことが好ましい。
Ｃｒ、Ｈｆ、Ｍｏ、Ｎｂ，Ｔａ、Ｔｉ、Ｗ、及びＺｒからなる群より選択された少なくとも１種の高融点金属；
上記高融点金属の酸化物、炭化物、窒化物、硼化物、珪素化合物、及びアルカリ土類金属化合物；
及び、
ダイヤモンド、及びダイヤモンドライクカーボンからなる群より選択された少なくとも１種の炭素化合物
からなる群より選択された少なくとも１種を含むことが好ましい。
第２の導電体２３は、Ｍｏ及び／又はＨｆＣを含むことが特に好ましい。
主な材料の仕事関数及び融点を表１に示しておく。
本実施形態においては、基本的に第１の導電体２２の主成分元素と第２の導電体２３の主成分元素とは異なる。
なお、本明細書において、「高融点金属の酸化物」には、自然酸化物は含まれないものとする。
通常、積極的に形成された酸化物の厚みは、自然酸化膜よりも厚い。また、自然酸化膜ではＸＲＤ分析において酸化物由来のピークが検出されないが、積極的に形成された酸化物では、ＸＲＤ分析において酸化物に由来するピークが検出される。
なお、本明細書において、「高融点金属の酸化物」には、自然酸化物は含まれないものとする。
通常、積極的に形成された酸化物の厚みは、自然酸化膜よりも厚い。また、自然酸化膜ではＸＲＤ分析において酸化物由来のピークが検出されないが、積極的に形成された酸化物では、ＸＲＤ分析において酸化物に由来するピークが検出される。
本実施形態では、細孔構造体２１の一部の貫通孔２１内に選択的に形成された第１の導電体２２の頭頂部２２Ｔ上に、第１の導電体２２に比して仕事関数が低くかつ融点が高い第２の導電体２３が形成されている。
かかる構成では、第１の導電体２２と第２の導電体２３とからなる針状導電体２４の先端の仕事関数を低くすることができ、電子放出性能を高くできる。針状導電体２４の先端に水分等の吸着物があっても、針状導電体２４の先端の仕事関数を充分に低くすることができ、電子放出性能を充分に高くできる。仮に吸着物のある針状導電体２４と吸着物のない針状導電体２４とが混在しても、各針状導電体２４の先端の仕事関数を充分に低くすることができるので、電子放出性能の面内均一性が良好に確保される。
本実施形態の構成では、針状導電体２４の先端の融点を高くすることができるので、針状導電体２４の先端の耐イオン衝撃性を向上することができる。
第２の導電体２３が酸化物、炭化物、窒化物、又は珪素化合物を含む場合、針状導電体２４の表面酸化による性能劣化も抑制することができる。
かかる構成では、第１の導電体２２と第２の導電体２３とからなる針状導電体２４の先端の仕事関数を低くすることができ、電子放出性能を高くできる。針状導電体２４の先端に水分等の吸着物があっても、針状導電体２４の先端の仕事関数を充分に低くすることができ、電子放出性能を充分に高くできる。仮に吸着物のある針状導電体２４と吸着物のない針状導電体２４とが混在しても、各針状導電体２４の先端の仕事関数を充分に低くすることができるので、電子放出性能の面内均一性が良好に確保される。
本実施形態の構成では、針状導電体２４の先端の融点を高くすることができるので、針状導電体２４の先端の耐イオン衝撃性を向上することができる。
第２の導電体２３が酸化物、炭化物、窒化物、又は珪素化合物を含む場合、針状導電体２４の表面酸化による性能劣化も抑制することができる。
細孔構造体２１の一方の面２１Ｓには、第１の導電体膜３１と第２の導電体膜３２とからなる導電体膜３０が形成されている。
細孔構造体２１の面２１Ｓには、内部に第１の導電体２２が形成された貫通孔２１Ｈの開口部２１Ｄを覆い、第１の導電体２２の材料をメッキ可能な第１の導電体膜３１と、内部に第１の導電体２２が形成されていない貫通孔２１Ｈの開口部２１Ｄを覆い、第１の導電体膜３１に繋がって形成され、第１の導電体２２の材料をメッキ難な第２の導電体膜３２とが形成されている。
細孔構造体２１の面２１Ｓには、内部に第１の導電体２２が形成された貫通孔２１Ｈの開口部２１Ｄを覆い、第１の導電体２２の材料をメッキ可能な第１の導電体膜３１と、内部に第１の導電体２２が形成されていない貫通孔２１Ｈの開口部２１Ｄを覆い、第１の導電体膜３１に繋がって形成され、第１の導電体２２の材料をメッキ難な第２の導電体膜３２とが形成されている。
本実施形態において、第１の導電体膜３１は、内部に第１の導電体２２が形成された貫通孔２１Ｈの開口部２１Ｄを覆い、内部に第１の導電体２２が形成されていない貫通孔２１Ｈの開口部２１Ｄを覆わないパターンで、複数の領域に分かれて形成されている。第２の導電体膜３２は、内部に第１の導電体２２が形成されていない貫通孔２１Ｈの開口部２１Ｄを覆い、かつ、複数の領域に分かれて形成された第１の導電体膜３１のパターン単位３１Ｐ同士を繋ぐように形成されている。本実施形態において、第２の導電体膜３２はパターンを有しないベタ膜である。
本実施形態において、第１の導電体膜３１と第２の導電体膜３２とを互いに繋がるように形成しているのは、これらを一体として電極層とするためである。これにより、互いに離間形成された第１の導電体膜３１の複数のパターン単位３１Ｐを第２の導電体膜３２を介して導通することができる。
図１Ａ及び図１Ｂに示す例において、平面視で、第１の導電体膜３１のパターン単位３１Ｐは、内部に第１の導電体２２が形成された貫通孔２１Ｈを２個×２個含む略矩形状パターンである。平面視で、互いに隣接する第１の導電体膜３１のパターン単位３１Ｐの間には、内部に第１の導電体２２が形成されていない貫通孔２１Ｈが２個×２個ある。上述のように、内部に第１の導電体２２が形成されていない貫通孔２１Ｈの直下には、第２の導電体膜３２が形成されている。
なお、パターン設計は一例に過ぎず、複数の貫通孔２１Ｈのうちいずれの内部に第１の導電体２２を形成するかは、自在に設計可能である。本実施形態では、第１の導電体膜３１のパターンを変更することで、内部に第１の導電体２２を形成する貫通孔２１Ｈを自在に選択できる。
なお、パターン設計は一例に過ぎず、複数の貫通孔２１Ｈのうちいずれの内部に第１の導電体２２を形成するかは、自在に設計可能である。本実施形態では、第１の導電体膜３１のパターンを変更することで、内部に第１の導電体２２を形成する貫通孔２１Ｈを自在に選択できる。
第１の導電体膜３１は、第１の導電体２２の材料をメッキ可能な材料からなる。
第１の導電体膜３１は、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｓｎ、及びＺｎからなる群より選択された少なくとも１種の金属元素を含む金属又は金属化合物を含むことが好ましい。
上記の中で、標準電極電位が高い点から、Ａｕ及び／又Ａｇを含む金属又は金属化合物が特に好ましい。
金属は、単体の金属でもよいし、合金でもよい。
金属化合物としては、金属酸化物等が挙げられる。
第１の導電体膜３１は、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｓｎ、及びＺｎからなる群より選択された少なくとも１種の金属元素を含む金属又は金属化合物を含むことが好ましい。
上記の中で、標準電極電位が高い点から、Ａｕ及び／又Ａｇを含む金属又は金属化合物が特に好ましい。
金属は、単体の金属でもよいし、合金でもよい。
金属化合物としては、金属酸化物等が挙げられる。
第２の導電体膜３２は、第１の導電体２２の材料をメッキ難な材料（難メッキ材料）からなる。難メッキ材料としては、表面に絶縁性が高い酸化皮膜が発生しやすい金属又は金属化合物が挙げられる。
第２の導電体膜３２は、Ａｌ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｍｏ、及びＷからなる群より選択された少なくとも１種の金属元素を含む金属又は金属化合物、又はステンレスを含むことが好ましい。
上記の中で、製造容易で安価な点から、Ａｌを含む金属又は金属化合物が特に好ましい。
金属は、単体の金属でもよいし、合金でもよい。
金属化合物としては、金属酸化物等が挙げられる。
ステンレスとしては、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｒ合金等が挙げられる。
第２の導電体膜３２は、Ａｌ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｍｏ、及びＷからなる群より選択された少なくとも１種の金属元素を含む金属又は金属化合物、又はステンレスを含むことが好ましい。
上記の中で、製造容易で安価な点から、Ａｌを含む金属又は金属化合物が特に好ましい。
金属は、単体の金属でもよいし、合金でもよい。
金属化合物としては、金属酸化物等が挙げられる。
ステンレスとしては、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｒ合金等が挙げられる。
本実施形態の異方性導電体膜１、２Ａは、ＦＥデバイス等に用いられる電子放出素子として利用できる。この場合、第１の導電体２２と第２の導電体２３とからなる針状導電体２４はエミッタ（電子源）として、第１の導電体膜３１と第２の導電体膜３２とからなる導電体膜３０は電極層として、それぞれ利用できる。
電子放出素子における第１の導電体２２と貫通孔２１Ｈの好ましいサイズ設計は、以下の通りである。
電子放出性能が高くなることから、第１の導電体２２の長さは１μｍ以上であることが好ましく、５μｍ以上であることが特に好ましい。
電子放出性能が高くなることから、第１の導電体２２の径は１μｍ未満であり、５００ｎｍ以下であることが好ましく、１００ｎｍ以下であることがより好ましく、５０ｎｍ以下であることが特に好ましい。
形成容易性を考慮すれば、第１の導電体２２の径は２０ｎｍ以上であることが好ましい。
電子放出性能が高くなることから、第１の導電体２２の長さ／径は１００以上であることが好ましい。
電子放出性能が高くなることから、第１の導電体２２の径は１μｍ未満であり、５００ｎｍ以下であることが好ましく、１００ｎｍ以下であることがより好ましく、５０ｎｍ以下であることが特に好ましい。
形成容易性を考慮すれば、第１の導電体２２の径は２０ｎｍ以上であることが好ましい。
電子放出性能が高くなることから、第１の導電体２２の長さ／径は１００以上であることが好ましい。
第２の導電体２３の厚みは特に制限なく、ごく微小で充分な効果が得られる。
第２の導電体２３の厚みが過大では、第２の導電体２３の付着量が多くなって針状導電体２４の先端径が拡大し、電子放出性能が低下してしまう恐れがある。
第２の導電体２３の厚みは３〜１００ｎｍが好ましく、３〜２０ｎｍがより好ましく、３〜７ｎｍが特に好ましい。
第２の導電体２３の厚みが過大では、第２の導電体２３の付着量が多くなって針状導電体２４の先端径が拡大し、電子放出性能が低下してしまう恐れがある。
第２の導電体２３の厚みは３〜１００ｎｍが好ましく、３〜２０ｎｍがより好ましく、３〜７ｎｍが特に好ましい。
本実施形態では、第１の導電体膜３１の１個のパターン単位３１Ｐの直上に形成された複数の貫通孔２１Ｈの内部に形成された針状導電体２４が、１つの封孔部ＳＡを構成している。平面視で、複数の封孔部ＳＡは、未封孔部ＮＳＡを介して互いに離間されており、その間隔の制御も可能である。
本実施形態の異方性導電体膜１、２ＡをＦＥデバイス等に使用する場合、エミッタ間隙を広範囲で制御することができる。例えば、エミッタ間隙（本実施形態では、互いに隣接する封孔部ＳＡの間隙）を１００ｎｍ程度から数十μｍ程度の範囲で制御することができる。その結果、エミッタ間隙が狭くなりすぎて、各エミッタ先端にかかる電界が遮蔽され、電子放出性能が低下することを抑制でき、高い電子放出性能を発現できる。
本実施形態の異方性導電体膜１、２ＡをＦＥデバイス等に使用する場合、エミッタ間隙を広範囲で制御することができる。例えば、エミッタ間隙（本実施形態では、互いに隣接する封孔部ＳＡの間隙）を１００ｎｍ程度から数十μｍ程度の範囲で制御することができる。その結果、エミッタ間隙が狭くなりすぎて、各エミッタ先端にかかる電界が遮蔽され、電子放出性能が低下することを抑制でき、高い電子放出性能を発現できる。
上記したように、本実施形態では、細孔構造体２１の複数の貫通孔２１内に形成された第１の導電体２２の頭頂部２２Ｔ上に、第１の導電体２２に比して仕事関数が低くかつ融点が高い第２の導電体２３が形成されている。
かかる構成では、第１の導電体２２と第２の導電体２３とからなる針状導電体２４の先端に水分等の吸着物があっても、電子放出性能を高くでき、その面内均一性が良好に確保される。また、針状導電体２４の先端の耐イオン衝撃性を向上することができる。
第２の導電体２３が酸化物、炭化物、窒化物、又は珪素化合物を含む場合、針状導電体２４の表面酸化による性能劣化も抑制することができる。
かかる構成では、第１の導電体２２と第２の導電体２３とからなる針状導電体２４の先端に水分等の吸着物があっても、電子放出性能を高くでき、その面内均一性が良好に確保される。また、針状導電体２４の先端の耐イオン衝撃性を向上することができる。
第２の導電体２３が酸化物、炭化物、窒化物、又は珪素化合物を含む場合、針状導電体２４の表面酸化による性能劣化も抑制することができる。
ＦＥデバイス等においては、電子を放出するエミッタである針状導電体２４に熱が発生する。
異方性導電体膜１では、個々の針状導電体２４は陽極酸化部分に囲まれて保護されているため、電子放出による熱により損傷されるのが抑制されると考えられる。
本実施形態では、１つの封孔部ＳＡには、複数の針状導電体２４が含まれている。
１つの封孔部ＳＡを構成する複数の針状導電体２４に着目した場合、あるタイミングにおいて、電子を放出するのは、１つの封孔部ＳＡを構成する一部の針状導電体２４であると考えられる。あるタイミングにおいて電子を放出する針状導電体２４には熱が発生するが、互いに隣接する針状導電体２４は陽極酸化部分を介して繋がっているので、発生した熱は、陽極酸化部分、及び、同じ封孔部ＳＡを構成し、そのタイミングでは電子を放出しない他の針状導電体２４に拡散していくと考えられる。
すなわち、異方性導電体膜１では、電子放出により熱が発生しても、発生した熱は拡散しやすく、電子を放出した針状導電体２４の熱による損傷が抑制されると考えられる。
異方性導電体膜１では、個々の針状導電体２４は陽極酸化部分に囲まれて保護されているため、電子放出による熱により損傷されるのが抑制されると考えられる。
本実施形態では、１つの封孔部ＳＡには、複数の針状導電体２４が含まれている。
１つの封孔部ＳＡを構成する複数の針状導電体２４に着目した場合、あるタイミングにおいて、電子を放出するのは、１つの封孔部ＳＡを構成する一部の針状導電体２４であると考えられる。あるタイミングにおいて電子を放出する針状導電体２４には熱が発生するが、互いに隣接する針状導電体２４は陽極酸化部分を介して繋がっているので、発生した熱は、陽極酸化部分、及び、同じ封孔部ＳＡを構成し、そのタイミングでは電子を放出しない他の針状導電体２４に拡散していくと考えられる。
すなわち、異方性導電体膜１では、電子放出により熱が発生しても、発生した熱は拡散しやすく、電子を放出した針状導電体２４の熱による損傷が抑制されると考えられる。
封孔部と未封孔部とを有する異方性導電体膜においては、未封孔部の貫通孔の開口部が製造工程で発生する研磨屑あるいは吸着水等の異物によって閉口され、ＦＥデバイス等を構成したときに、未封孔部の貫通孔内が良好に減圧されない場合がある。未封孔部の貫通孔内が良好に減圧されないままＦＥデバイス等を作動すると、電子放出中に発生した熱やイオン衝突等により、未封孔部の貫通孔内に残ったガスが真空空間に放出される。真空空間に放出されたガスはイオン化され、生成されたイオンが異方性導電体膜にプラズマ衝撃を与え、異常放電により異方性導電体膜が損傷される恐れがある。
異方性導電体膜１、２Ａでは、未封孔部ＮＳＡの少なくとも一部が除去されているので、製造過程で未封孔部ＮＳＡの貫通孔２１Ｈの開口部を閉口する異物が生じたとしても、この異物は完全に除去されている。したがって、異方性導電体膜１、２ＡによりＦＥデバイス等を構成したときに、異常放電による異方性導電体膜１、２Ａの損傷が抑制される。
未封孔部ＮＳＡを完全除去する場合、ＦＥデバイス等において未封孔部ＮＳＡの貫通孔２１Ｈ内の減圧が不要となる。未封孔部ＮＳＡを部分的に残す場合にも、未封孔部ＮＳＡの貫通孔２１Ｈは長さが短くなるので、ＦＥデバイス等において未封孔部ＮＳＡの貫通孔２１Ｈの内部が減圧されやすい。
異方性導電体膜１、２Ａでは、未封孔部ＮＳＡの少なくとも一部が除去されているので、製造過程で未封孔部ＮＳＡの貫通孔２１Ｈの開口部を閉口する異物が生じたとしても、この異物は完全に除去されている。したがって、異方性導電体膜１、２ＡによりＦＥデバイス等を構成したときに、異常放電による異方性導電体膜１、２Ａの損傷が抑制される。
未封孔部ＮＳＡを完全除去する場合、ＦＥデバイス等において未封孔部ＮＳＡの貫通孔２１Ｈ内の減圧が不要となる。未封孔部ＮＳＡを部分的に残す場合にも、未封孔部ＮＳＡの貫通孔２１Ｈは長さが短くなるので、ＦＥデバイス等において未封孔部ＮＳＡの貫通孔２１Ｈの内部が減圧されやすい。
以上の効果が相俟って、本実施形態の異方性導電体膜１、２Ａでは、ＦＥデバイス等を構成したときの電子放出性能及び耐久性を向上することができる。
「設計変更例」
図３Ｂは、異方性導電体膜の設計変更例を示す模式断面図である。上記実施形態の異方性導電体膜１、２Ａと同じ構成要素には同じ参照符号を付してある。
図３Ｂは、異方性導電体膜の設計変更例を示す模式断面図である。上記実施形態の異方性導電体膜１、２Ａと同じ構成要素には同じ参照符号を付してある。
図３Ｂに示す異方性導電体膜２Ｂにおいては、第２の導電体膜３２は、内部に第１の導電体２２が形成されていない貫通孔２１Ｈの開口部２１Ｄを覆い、内部に第１の導電体２２が形成された貫通孔２１Ｈの開口部２１Ｄを覆わないパターンで、複数の領域に分かれて形成されている。第１の導電体膜３１は、内部に第１の導電体２２が形成された貫通孔２１Ｈの開口部２１Ｄを覆い、かつ、複数の領域に分かれて形成された第２の導電体膜３２のパターン単位３２Ｐ同士を繋ぐように形成されている。この例において、第１の導電体膜３１はパターンを有しないベタ膜である。
この設計変更例においても、第１の導電体膜３１と第２の導電体膜３２とを互いに繋がるように形成しているのは、これらを一体として電極層とするためである。これにより、互いに離間形成された第２の導電体膜３２の複数のパターン単位３２Ｐを第１の導電体膜３１を介して導通することができる。
図３Ｂに示す設計変更例においても、複数の貫通孔２１Ｈのうちいずれの内部に第１の導電体２２を形成するかは、自在に設計可能ある。この設計変更例では、第２の導電体膜３２のパターンを変更することで、内部に第１の導電体２２を形成する貫通孔２１Ｈを自在に選択できる。
この設計変更例においても、複数の封孔部ＳＡの間が互いに離間され、その間隔の制御も可能である。
この設計変更例においても、複数の封孔部ＳＡの間が互いに離間され、その間隔の制御も可能である。
異方性導電体膜２Ｂにおいても、未封孔部ＮＳＡの少なくとも一部が除去され、第１の導電体２２の頭頂部２２Ｔが細孔構造体２１より突出している。
また、第１の導電体２２の頭頂部２２Ｔ上に、第１の導電体２２に比して仕事関数が低くかつ融点が高い第２の導電体２３が形成されている。
本実施形態においても、第１の導電体２２及び第２の導電体２３により針状導電体２４が形成されている。
異方性導電体膜２Ｂにおいても、異方性導電体膜１、２Ａと同様の効果が得られる。
また、第１の導電体２２の頭頂部２２Ｔ上に、第１の導電体２２に比して仕事関数が低くかつ融点が高い第２の導電体２３が形成されている。
本実施形態においても、第１の導電体２２及び第２の導電体２３により針状導電体２４が形成されている。
異方性導電体膜２Ｂにおいても、異方性導電体膜１、２Ａと同様の効果が得られる。
「第１実施形態の異方性導電体膜の製造方法」
図面を参照して、第１実施形態の異方性導電体膜の製造方法の例について説明する。
図２Ａ〜図２Ｈは工程図である。図２Ａ及び図２Ｂは模式斜視図であり、図２Ｃ〜図２Ｈは模式断面図である。
図面を参照して、第１実施形態の異方性導電体膜の製造方法の例について説明する。
図２Ａ〜図２Ｈは工程図である。図２Ａ及び図２Ｂは模式斜視図であり、図２Ｃ〜図２Ｈは模式断面図である。
（工程（Ａ１））
以下のようにして、複数の貫通孔２１Ｈを有する細孔構造体２１を用意する。
以下のようにして、複数の貫通孔２１Ｈを有する細孔構造体２１を用意する。
＜工程（ＡＸ）＞
はじめに図２Ａに示すように、被陽極酸化金属体Ｍを用意する。
被陽極酸化金属体Ｍの主成分としては特に制限なく、Ａｌ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｚｒ、Ｓｉ、Ｗ、Ｎｂ、及びＺｎ等が挙げられる。被陽極酸化金属体はこれらを１種又は複数種含むことができる。
被陽極酸化金属体の主成分としては、Ａｌ等が特に好ましい。
本明細書において、「被陽極酸化金属体の主成分」は９９質量％以上の成分と定義する。
被陽極酸化金属体Ｍの形状は制限されず、板状等が挙げられる。また、支持体の上に被陽極酸化金属体Ｍが層状に成膜されたものなど、支持体付きの形態で用いることも差し支えない。
はじめに図２Ａに示すように、被陽極酸化金属体Ｍを用意する。
被陽極酸化金属体Ｍの主成分としては特に制限なく、Ａｌ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｚｒ、Ｓｉ、Ｗ、Ｎｂ、及びＺｎ等が挙げられる。被陽極酸化金属体はこれらを１種又は複数種含むことができる。
被陽極酸化金属体の主成分としては、Ａｌ等が特に好ましい。
本明細書において、「被陽極酸化金属体の主成分」は９９質量％以上の成分と定義する。
被陽極酸化金属体Ｍの形状は制限されず、板状等が挙げられる。また、支持体の上に被陽極酸化金属体Ｍが層状に成膜されたものなど、支持体付きの形態で用いることも差し支えない。
図２Ｂに示すように、被陽極酸化金属体Ｍの少なくとも一部を陽極酸化すると、金属酸化物膜からなる細孔構造体２１Ｘが生成される。例えば、被陽極酸化金属体ＭがＡｌを主成分とする場合、Ａｌ２Ｏ３を主成分とする細孔構造体２１Ｘが生成される。
板状等の被陽極酸化金属体Ｍを用いる場合、通常、被陽極酸化金属体Ｍの一部を残して、被陽極酸化金属体Ｍの一部を陽極酸化する。図中、符号１０が被陽極酸化金属体Ｍの残部である。この場合、通常、被陽極酸化金属体Ｍの残部１０に対して、生成される細孔構造体２１は薄いが、図面では、視認しやすくするため、細孔構造体２１Ｘを大きく図示してある。
板状等の被陽極酸化金属体Ｍを用いる場合、通常、被陽極酸化金属体Ｍの一部を残して、被陽極酸化金属体Ｍの一部を陽極酸化する。図中、符号１０が被陽極酸化金属体Ｍの残部である。この場合、通常、被陽極酸化金属体Ｍの残部１０に対して、生成される細孔構造体２１は薄いが、図面では、視認しやすくするため、細孔構造体２１Ｘを大きく図示してある。
陽極酸化は例えば、被陽極酸化金属体Ｍを陽極とし、カーボンあるいはアルミニウム等を陰極（対向電極）とし、これらを陽極酸化用電解液に浸漬させ、陽極と陰極との間に電圧を印加することで実施できる。
電解液としては制限されず、硫酸、リン酸、クロム酸、シュウ酸、スルファミン酸、ベンゼンスルホン酸、及びアミドスルホン酸等の酸を、１種又は２種以上含む酸性電解液が好ましく用いられる。
電解液としては制限されず、硫酸、リン酸、クロム酸、シュウ酸、スルファミン酸、ベンゼンスルホン酸、及びアミドスルホン酸等の酸を、１種又は２種以上含む酸性電解液が好ましく用いられる。
被陽極酸化金属体Ｍを陽極酸化すると、図２Ｂに示すように、表面（図示上面）からこの面に対して略垂直方向に酸化反応が進行し、金属酸化物膜が生成される。
陽極酸化により生成される金属酸化物膜は、略正六角柱状の複数の柱状体２１Ｃが互いに隙間なく隣接して配列した構造を有するものとなる。各柱状体２１Ｃの略中心部には、表面から深さ方向に延びた針状の非貫通孔２１Ａが開孔される。非貫通孔２１Ａの底面と金属酸化物膜の底面との間には、バリア層２１Ｂが生成される。
図示するように、非貫通孔２１Ａは被陽極酸化金属体Ｍの表面に対して概ね垂直方向に開孔されるが、多少斜め方向に開孔される場合もある。
陽極酸化により生成される金属酸化物膜は、略正六角柱状の複数の柱状体２１Ｃが互いに隙間なく隣接して配列した構造を有するものとなる。各柱状体２１Ｃの略中心部には、表面から深さ方向に延びた針状の非貫通孔２１Ａが開孔される。非貫通孔２１Ａの底面と金属酸化物膜の底面との間には、バリア層２１Ｂが生成される。
図示するように、非貫通孔２１Ａは被陽極酸化金属体Ｍの表面に対して概ね垂直方向に開孔されるが、多少斜め方向に開孔される場合もある。
＜工程（ＡＹ）＞
工程（ＡＸ）後に被陽極酸化金属体Ｍの残部１０がある場合にはこの残部１０とバリア層２１Ｂとを除去し、工程（ＡＸ）後に被陽極酸化金属体Ｍの残部１０がない場合にはバリア層２１Ｂを除去して、非貫通孔２１Ａを貫通孔２１Ｈとする。
被陽極酸化金属体Ｍの残部１０は例えば、陽極酸化の方法において逆方向に電圧を印加する逆電解剥離によって除去できる。
被陽極酸化金属体Ｍの残部１０及びバリア層２１Ｂは、リン酸等の酸性液に浸漬することでも除去できる。
被陽極酸化金属体Ｍの残部１０及びバリア層２１Ｂは、切削等により物理的に除去することができる。
以上のようにして、図２Ｃに示す、複数の貫通孔２１Ｈを有する細孔構造体２１が得られる。
工程（ＡＸ）後に被陽極酸化金属体Ｍの残部１０がある場合にはこの残部１０とバリア層２１Ｂとを除去し、工程（ＡＸ）後に被陽極酸化金属体Ｍの残部１０がない場合にはバリア層２１Ｂを除去して、非貫通孔２１Ａを貫通孔２１Ｈとする。
被陽極酸化金属体Ｍの残部１０は例えば、陽極酸化の方法において逆方向に電圧を印加する逆電解剥離によって除去できる。
被陽極酸化金属体Ｍの残部１０及びバリア層２１Ｂは、リン酸等の酸性液に浸漬することでも除去できる。
被陽極酸化金属体Ｍの残部１０及びバリア層２１Ｂは、切削等により物理的に除去することができる。
以上のようにして、図２Ｃに示す、複数の貫通孔２１Ｈを有する細孔構造体２１が得られる。
（工程（Ｂ１））
以下のようにして、複数の貫通孔２１Ｈのうち一部の貫通孔２１Ｈの内部に第１の導電体２２を選択的に形成する。
以下のようにして、複数の貫通孔２１Ｈのうち一部の貫通孔２１Ｈの内部に第１の導電体２２を選択的に形成する。
＜工程（ＢＸ）＞
工程（Ａ）において得られた細孔構造体２１の一方の面（図示下面）２１Ｓに、第１の導電体膜３１と第２の導電体膜３２とからなる導電体膜３０を形成する。
この工程においては、細孔構造体２１の面２１Ｓに、内部に第１の導電体２２を形成する貫通孔２１Ｈの開口部２１Ｄを覆い、第１の導電体２２の材料をメッキ可能な第１の導電体膜３１と、内部に第１の導電体２２を形成しない貫通孔２１Ｈの開口部２１Ｄを覆い、第１の導電体膜３１に繋がって形成され、第１の導電体２２の材料をメッキ難な第２の導電体膜３２とを形成することができる。
細孔構造体２１において、導電体膜３０を形成する面は、非貫通孔２１Ａの開口部があった側でもよいし、バリア層２１Ｂがあった側でもよい。
工程（Ａ）において得られた細孔構造体２１の一方の面（図示下面）２１Ｓに、第１の導電体膜３１と第２の導電体膜３２とからなる導電体膜３０を形成する。
この工程においては、細孔構造体２１の面２１Ｓに、内部に第１の導電体２２を形成する貫通孔２１Ｈの開口部２１Ｄを覆い、第１の導電体２２の材料をメッキ可能な第１の導電体膜３１と、内部に第１の導電体２２を形成しない貫通孔２１Ｈの開口部２１Ｄを覆い、第１の導電体膜３１に繋がって形成され、第１の導電体２２の材料をメッキ難な第２の導電体膜３２とを形成することができる。
細孔構造体２１において、導電体膜３０を形成する面は、非貫通孔２１Ａの開口部があった側でもよいし、バリア層２１Ｂがあった側でもよい。
図２Ｄ及び図２Ｅに示すように、第１の導電体膜３１を形成してから、第２の導電体膜３２を形成することができる。この場合、第１の導電体膜３１は、内部に第１の導電体２２が形成される貫通孔２１Ｈの開口部２１Ｄを覆い、内部に第１の導電体２２が形成されない貫通孔２１Ｈの開口部２１Ｄを覆わないパターンで、複数の領域に分かれて形成することができる。例えば、金属メッシュ等のマスクを用いた金属蒸着等により、第１の導電体膜３１をパターン形成することができる。第２の導電体膜３２は、内部に第１の導電体２２が形成されない貫通孔２１Ｈの開口部２１Ｄを覆い、かつ、複数の領域に分かれて形成された第１の導電体膜３１のパターン単位３１Ｐ同士を繋ぐように形成することができる。図示する例では、第２の導電体膜３２は、パターンを有しないベタ膜である。
上記プロセスとは逆に、第２の導電体膜３２を形成してから、第１の導電体膜３１を形成してもよい。この場合、図３Ｂに示したように、第２の導電体膜３２は、内部に第１の導電体２２が形成されない貫通孔２１Ｈの開口部２１Ｄを覆い、内部に第１の導電体２２を形成する貫通孔２１Ｈの開口部２１Ｄを覆わないパターンで、複数の領域に分かれて形成することができる。第１の導電体膜３１は、内部に第１の導電体２２が形成される貫通孔２１Ｈの開口部２１Ｄを覆い、かつ、複数の領域に分かれて形成された第２の導電体膜３２のパターン単位３２Ｐ同士を繋ぐように形成することができる。
＜工程（ＢＹ）＞
次に図２Ｆに示すように、第１の導電体膜３１及び第２の導電体膜３２からなる導電体膜３０を電極層として、細孔構造体２１に対して電解メッキを実施する。これにより、直下に第１の導電体膜３１が形成された貫通孔２１Ｈの内部に選択的に第１の導電体２２を形成することができる。
次に図２Ｆに示すように、第１の導電体膜３１及び第２の導電体膜３２からなる導電体膜３０を電極層として、細孔構造体２１に対して電解メッキを実施する。これにより、直下に第１の導電体膜３１が形成された貫通孔２１Ｈの内部に選択的に第１の導電体２２を形成することができる。
なお、複数の貫通孔２１Ｈのうち一部の貫通孔２１Ｈの内部に第１の導電体２２を選択的に形成することができれば、上記以外の方法を採用しても構わない。
（工程（Ｃ１））
次に図２Ｇ又は図３Ａに示すように、未封孔部ＮＳＡの少なくとも一部を除去する。
未封孔部ＮＳＡの除去方法としては、陽極酸化部分が溶解する液（以下、溶解液という。）を用いた溶解除去が好ましい。
溶解液としては、水酸化ナトリウム水溶液もしくはリン酸及びクロム酸の混合水溶液等が挙げられる。
例えば、工程（Ｂ１）後に得られた構造体を上記溶解液に浸漬させることで、未封孔部ＮＳＡの少なくとも一部を除去することができる。
次に図２Ｇ又は図３Ａに示すように、未封孔部ＮＳＡの少なくとも一部を除去する。
未封孔部ＮＳＡの除去方法としては、陽極酸化部分が溶解する液（以下、溶解液という。）を用いた溶解除去が好ましい。
溶解液としては、水酸化ナトリウム水溶液もしくはリン酸及びクロム酸の混合水溶液等が挙げられる。
例えば、工程（Ｂ１）後に得られた構造体を上記溶解液に浸漬させることで、未封孔部ＮＳＡの少なくとも一部を除去することができる。
この工程においては、未封孔の貫通孔２１Ｈの内部に溶解液に入る未封孔部ＮＳＡでは、封孔部ＳＡよりも、陽極酸化部分の除去が速く進む。したがって、未封孔部ＮＳＡの少なくとも一部を溶解除去することができる。
未封孔部ＮＳＡがすべて除去された後、さらに溶解処理を続けることで、封孔部ＳＡの陽極酸化部分をすべて除去することも可能である。
図２Ｇに示す異方性導電体膜では、未封孔部ＮＳＡの一部が除去され、封孔部ＳＡの陽極酸化部分の一部が未封孔部ＮＳＡよりも少ない量で除去されている。
図３Ａに示す異方性導電体膜では、未封孔部ＮＳＡがすべて除去され、封孔部ＳＡの陽極酸化部分が一部除去されている。
未封孔部ＮＳＡがすべて除去された後、さらに溶解処理を続けることで、封孔部ＳＡの陽極酸化部分をすべて除去することも可能である。
図２Ｇに示す異方性導電体膜では、未封孔部ＮＳＡの一部が除去され、封孔部ＳＡの陽極酸化部分の一部が未封孔部ＮＳＡよりも少ない量で除去されている。
図３Ａに示す異方性導電体膜では、未封孔部ＮＳＡがすべて除去され、封孔部ＳＡの陽極酸化部分が一部除去されている。
未封孔部ＮＳＡの少なくとも一部を溶解除去する際には、図２Ｇ及び図３Ａに示すように、封孔部ＳＡの陽極酸化部分が部分的に除去されて、第１の導電体２２の頭頂部２２Ｔが細孔構造体２１より突出する。なお、１つの封孔部ＳＡを構成する複数の第１の導電体２２の突出した頭頂部２２Ｔ同士が互いに密着する場合がある（図６ＣのＳＥＭ写真を参照）。
（工程（Ｄ１））
次に図２Ｈに示すように、第１の導電体２２の頭頂部２２Ｔ上に、第１の導電体２２に比して仕事関数が低くかつ融点が高い第２の導電体２３を形成する。
工程（Ｃ１）後に得られた構造体の表面に、スパッタ法等の気相成膜法により、第２の導電体２３の材料を成膜するなどして、第１の導電体２２の頭頂部２２Ｔ上に第２の導電体２３を形成することができる。
上記したように、第２の導電体２３の厚みが過大では、第２の導電体２３の付着量が多くなって針状導電体２４の先端径が拡大し、電子放出性能が低下してしまう恐れがある。
第２の導電体２３の厚みは３〜１００ｎｍが好ましく、３〜２０ｎｍがより好ましく、３〜７ｎｍが特に好ましい。
この工程においては、細孔構造体２１上にも、第２の導電体２３の材料が多少付着する場合があるが、針状導電体２４の形状に影響を与えない程度であれば特に問題はない。本実施形態では、未封孔部ＮＳＡの少なくとも一部が除去され、細孔構造体２１より突出した第１の導電体２２の頭頂部２２Ｔ上に第２の導電体２３を形成するので、第２の導電体２３は第１の導電体２２上に優先的に成長する。
次に図２Ｈに示すように、第１の導電体２２の頭頂部２２Ｔ上に、第１の導電体２２に比して仕事関数が低くかつ融点が高い第２の導電体２３を形成する。
工程（Ｃ１）後に得られた構造体の表面に、スパッタ法等の気相成膜法により、第２の導電体２３の材料を成膜するなどして、第１の導電体２２の頭頂部２２Ｔ上に第２の導電体２３を形成することができる。
上記したように、第２の導電体２３の厚みが過大では、第２の導電体２３の付着量が多くなって針状導電体２４の先端径が拡大し、電子放出性能が低下してしまう恐れがある。
第２の導電体２３の厚みは３〜１００ｎｍが好ましく、３〜２０ｎｍがより好ましく、３〜７ｎｍが特に好ましい。
この工程においては、細孔構造体２１上にも、第２の導電体２３の材料が多少付着する場合があるが、針状導電体２４の形状に影響を与えない程度であれば特に問題はない。本実施形態では、未封孔部ＮＳＡの少なくとも一部が除去され、細孔構造体２１より突出した第１の導電体２２の頭頂部２２Ｔ上に第２の導電体２３を形成するので、第２の導電体２３は第１の導電体２２上に優先的に成長する。
以上のようにして、異方性導電体膜１、２Ａ、２Ｂが製造される。
「第２実施形態の異方性導電体膜」
図面を参照して、本発明に係る第２実施形態の異方性導電体膜の構成について、説明する。
図４は、第１実施形態の図１に対応する模式断面図である。
なお、第１実施形態の異方性導電体膜１、２Ａ、２Ｂと同じ構成要素には同じ参照符号を付し、説明が適宜省略する。
図面を参照して、本発明に係る第２実施形態の異方性導電体膜の構成について、説明する。
図４は、第１実施形態の図１に対応する模式断面図である。
なお、第１実施形態の異方性導電体膜１、２Ａ、２Ｂと同じ構成要素には同じ参照符号を付し、説明が適宜省略する。
本実施形態の異方性導電体膜３は、第１実施形態と同様、面方向に対して交差方向に延びた複数の貫通孔２１Ｈを有する陽極酸化金属膜からなる細孔構造体２１と、複数の貫通孔２１Ｈのうち一部の貫通孔の内部に選択的に形成された第１の導電体２２とを備えている。
この設計変更例においても、細孔構造体２１の一方の面２１Ｓには、第１の導電体２２の材料をメッキ可能な第１の導電体膜３１と、内部に第１の導電体２２が形成されていない貫通孔２１Ｈの開口部２１Ｄを覆い、第１の導電体膜３１に繋がって形成され、第１の導電体２２の材料をメッキ難な第２の導電体膜３２とからなる導電体膜３０が形成されている。かかる構成によって、複数の貫通孔２１Ｈのうち一部の貫通孔の内部に第１の導電体２２が選択的に形成されている。
この設計変更例においても、細孔構造体２１の一方の面２１Ｓには、第１の導電体２２の材料をメッキ可能な第１の導電体膜３１と、内部に第１の導電体２２が形成されていない貫通孔２１Ｈの開口部２１Ｄを覆い、第１の導電体膜３１に繋がって形成され、第１の導電体２２の材料をメッキ難な第２の導電体膜３２とからなる導電体膜３０が形成されている。かかる構成によって、複数の貫通孔２１Ｈのうち一部の貫通孔の内部に第１の導電体２２が選択的に形成されている。
本実施形態の異方性導電体膜３では、第１実施形態と異なり、未封孔部ＮＳＡは除去されていない。また、第１の導電体２２は貫通孔２１Ｈ内に窪んで形成されている。
本実施形態の異方性導電体膜３では、貫通孔２１Ｈ内に窪んで形成された第１の導電体２２上に、第１の導電体２２に比して仕事関数が低くかつ融点が高い第２の導電体２３が形成されている。
本実施形態では、貫通孔２１Ｈの内部に、第１の導電体２２と第２の導電体２３とからなる針状導電体２４が形成されている。
第１の導電体と第２の導電体２３の材料及び好ましいサイズは、第１実施形態と同様である。
なお、図示例では、第２の導電体２３についても、貫通孔２１Ｈ内に窪んで形成されているが、第２の導電体２３の上端は細孔構造体２１の上面と面一であってもよい。
本実施形態の異方性導電体膜３では、貫通孔２１Ｈ内に窪んで形成された第１の導電体２２上に、第１の導電体２２に比して仕事関数が低くかつ融点が高い第２の導電体２３が形成されている。
本実施形態では、貫通孔２１Ｈの内部に、第１の導電体２２と第２の導電体２３とからなる針状導電体２４が形成されている。
第１の導電体と第２の導電体２３の材料及び好ましいサイズは、第１実施形態と同様である。
なお、図示例では、第２の導電体２３についても、貫通孔２１Ｈ内に窪んで形成されているが、第２の導電体２３の上端は細孔構造体２１の上面と面一であってもよい。
本実施形態においても、細孔構造体２１の複数の貫通孔２１内に形成された第１の導電体２２上に、第１の導電体２２に比して仕事関数が低くかつ融点が高い第２の導電体２３が形成されている。
かかる構成では、第１実施形態と同様、第１の導電体２２と第２の導電体２３とからなる針状導電体２４の先端に水分等の吸着物があっても、電子放出性能を高くでき、その面内均一性が良好に確保される。また、針状導電体２４の先端の耐イオン衝撃性を向上することができる。
第２の導電体２３が酸化物、炭化物、窒化物、又は珪素化合物を含む場合、針状導電体２４の表面酸化による性能劣化も抑制することができる。
かかる構成では、第１実施形態と同様、第１の導電体２２と第２の導電体２３とからなる針状導電体２４の先端に水分等の吸着物があっても、電子放出性能を高くでき、その面内均一性が良好に確保される。また、針状導電体２４の先端の耐イオン衝撃性を向上することができる。
第２の導電体２３が酸化物、炭化物、窒化物、又は珪素化合物を含む場合、針状導電体２４の表面酸化による性能劣化も抑制することができる。
「第２実施形態の異方性導電体膜の製造方法」
以下、第２実施形態の異方性導電体膜３の製造方法について説明する。
以下、第２実施形態の異方性導電体膜３の製造方法について説明する。
（工程（Ａ２））
図２Ａ〜図２Ｃを参照して説明したように、第１実施形態の工程（Ａ１）と同様の方法にて、細孔構造体２１を用意する。
図２Ａ〜図２Ｃを参照して説明したように、第１実施形態の工程（Ａ１）と同様の方法にて、細孔構造体２１を用意する。
（工程（Ｂ２））
次に、図２Ｄ〜図２Ｆを参照して説明したように、第１実施形態の工程（Ｂ１）と同様の方法にて、複数の貫通孔２１Ｈのうち一部の貫通孔２１Ｈの内部に第１の導電体２２を選択的に形成する。
ただし、第２実施形態では、第１の導電体２２をメッキ形成する際に、メッキ時間を調整して、貫通孔２１Ｈがすべて第１の導電体２２で埋まる前に、メッキを終了する。これにより、図４に示したように、第１の導電体２２を貫通孔２１Ｈの内部に窪んで形成する。
次に、図２Ｄ〜図２Ｆを参照して説明したように、第１実施形態の工程（Ｂ１）と同様の方法にて、複数の貫通孔２１Ｈのうち一部の貫通孔２１Ｈの内部に第１の導電体２２を選択的に形成する。
ただし、第２実施形態では、第１の導電体２２をメッキ形成する際に、メッキ時間を調整して、貫通孔２１Ｈがすべて第１の導電体２２で埋まる前に、メッキを終了する。これにより、図４に示したように、第１の導電体２２を貫通孔２１Ｈの内部に窪んで形成する。
第２実施形態では、工程（Ｂ２）の後、未封孔部ＮＳＡの少なくとも一部を除去する工程は実施しない。
（工程（Ｄ２））
次に、図２Ｈを参照して説明したように、第１実施形態の工程（Ｄ１）と同様の方法にて、貫通孔２１Ｈの内部において、第１の導電体２２上に、第１の導電体２２に比して仕事関数が低くかつ融点が高い第２の導電体２３を形成する。
第２の導電体２３の形成方法及び好ましい厚みは、工程（Ｄ１）と同様である。
次に、図２Ｈを参照して説明したように、第１実施形態の工程（Ｄ１）と同様の方法にて、貫通孔２１Ｈの内部において、第１の導電体２２上に、第１の導電体２２に比して仕事関数が低くかつ融点が高い第２の導電体２３を形成する。
第２の導電体２３の形成方法及び好ましい厚みは、工程（Ｄ１）と同様である。
以上のようにして、異方性導電体膜３が製造される。
「ＦＥデバイス」
図面を参照して、本発明に係る一実施形態のフィールドエミッションランプ（Field Emission Lump：ＦＥＬ、照明装置）の構造について説明する。
図５Ａは模式断面図である。
図面を参照して、本発明に係る一実施形態のフィールドエミッションランプ（Field Emission Lump：ＦＥＬ、照明装置）の構造について説明する。
図５Ａは模式断面図である。
ＦＥＬ４は、
基板本体１１０とカソード層（導電体膜３０）とを有するカソード基板（第１の電極基板）１００と、
基板本体２１０とアノード層２２０とを有するアノード基板（第２の電極基板）２００とを備えている。
カソード層（導電体膜３０）とアノード層２２０との間には電圧が印加されるようになっている。
基板本体１１０とカソード層（導電体膜３０）とを有するカソード基板（第１の電極基板）１００と、
基板本体２１０とアノード層２２０とを有するアノード基板（第２の電極基板）２００とを備えている。
カソード層（導電体膜３０）とアノード層２２０との間には電圧が印加されるようになっている。
本実施形態において、カソード基板１００は、基板本体１１０の内面に、図１Ａ及び図１Ｂに示した異方性導電体膜１を備えたものである。
基板本体１１０としては、金属板もしくはＩＴＯ（インジウム錫酸化物）等の透光性導電体膜付きガラス基板等が用いられる。
カソード基板１００は、上記実施形態の異方性導電体膜１に対して、基板本体１１０をはんだ付けする、もしくは導電性両面テープを用いて接着することで、得られる。
カソード基板１００において、異方性導電体膜１における第１の導電体膜３１と第２の導電体膜３２とからなる導電体膜３０がカソード層であり、細孔構造体２１の一部の貫通孔２１Ｈの内部に選択的に形成された針状導電体２４がエミッタ（電子源）である。
図５Ａでは、異方性導電体膜１の構造を簡略化して図示してあるが、図１Ａ及び図１Ｂに示したのと同様の構造である。
基板本体１１０としては、金属板もしくはＩＴＯ（インジウム錫酸化物）等の透光性導電体膜付きガラス基板等が用いられる。
カソード基板１００は、上記実施形態の異方性導電体膜１に対して、基板本体１１０をはんだ付けする、もしくは導電性両面テープを用いて接着することで、得られる。
カソード基板１００において、異方性導電体膜１における第１の導電体膜３１と第２の導電体膜３２とからなる導電体膜３０がカソード層であり、細孔構造体２１の一部の貫通孔２１Ｈの内部に選択的に形成された針状導電体２４がエミッタ（電子源）である。
図５Ａでは、異方性導電体膜１の構造を簡略化して図示してあるが、図１Ａ及び図１Ｂに示したのと同様の構造である。
アノード層２２０は、基板本体２１０の内面のほぼ全面に形成された、ＩＴＯ（インジウム錫酸化物）等の透光性導電体膜である。
基板本体２１０としては、ガラス基板等が用いられる。
基板本体２１０としては、ガラス基板等が用いられる。
アノード層２２０の内面には、蛍光体層２３０が形成されている。
蛍光体層２３０の材料としては公知材料を用いることができる。
蛍光体層２３０の材料としては特に限定されないが、ＺｎＳ：Ａｇ,Ｃｌ 、ＺｎＳ：Ａｇ,Ａｌ、ＺｎＧａ２Ｏ４、ＺｎＯ：Ｚｎ、ＺｎＳ：Ｃｕ,Ａｌ 、Ｙ２ＳｉＯ５：Ｃｅ、 Ｙ２ＳｉＯ５：Ｔｂ、Ｙ３(Ａｌ,Ｇａ)５Ｏ１２：Ｔｂ、Ｙ２Ｏ３：Ｅｕ、Ｙ２Ｏ２Ｓ：Ｅｕ、ＲｂＶＯ３、及びＣｓＶＯ３等が挙げられる。
蛍光体層２３０の発光色は任意である。
白色光源の場合、蛍光体層２３０の材料として、青色材料、緑色材料、及び赤色材料等の発光色の異なる複数種の公知の材料を任意に組み合わせて、白色光を得ることができる。
蛍光体層２３０の材料としては公知材料を用いることができる。
蛍光体層２３０の材料としては特に限定されないが、ＺｎＳ：Ａｇ,Ｃｌ 、ＺｎＳ：Ａｇ,Ａｌ、ＺｎＧａ２Ｏ４、ＺｎＯ：Ｚｎ、ＺｎＳ：Ｃｕ,Ａｌ 、Ｙ２ＳｉＯ５：Ｃｅ、 Ｙ２ＳｉＯ５：Ｔｂ、Ｙ３(Ａｌ,Ｇａ)５Ｏ１２：Ｔｂ、Ｙ２Ｏ３：Ｅｕ、Ｙ２Ｏ２Ｓ：Ｅｕ、ＲｂＶＯ３、及びＣｓＶＯ３等が挙げられる。
蛍光体層２３０の発光色は任意である。
白色光源の場合、蛍光体層２３０の材料として、青色材料、緑色材料、及び赤色材料等の発光色の異なる複数種の公知の材料を任意に組み合わせて、白色光を得ることができる。
カソード基板１００とアノード基板２００との間にはスペーサ３００が設けられ、カソード基板１００とアノード基板２００との間の空間は高真空になっている。
カソード基板１００の針状導電体２４（エミッタ）から放射される電子線により蛍光体層２３０が励起され、発光した光が出射される。
本実施形態のＦＥＬ４は、上記実施形態の異方性導電体膜１を用いたものであるので、電子放出性能及び耐久性に優れる。
本実施形態ではＦＥＬを例として説明したが、図５Ｂに示すように、蛍光体層２３０として、赤（Ｒ）の蛍光体層２３０Ｒ、緑（Ｇ）の蛍光体層２３０Ｇ、及び青（Ｂ）の蛍光体層２３０Ｂをパターン形成し、ドットごとに光変調を行う構成とすれば、フィールドエミッションディスプレイ（Field Emission Display：ＦＥＤ、表示装置）に適用することができる。
図５Ｂ中、符号５はＦＥＤである。
図５Ｂ中、カソード層（導電体膜３０）とアノード層２２０の図示を省略してある。
図５Ｂ中、符号５はＦＥＤである。
図５Ｂ中、カソード層（導電体膜３０）とアノード層２２０の図示を省略してある。
本発明は本明細書に記載の実施形態に限らず、本発明の趣旨を逸脱しない範囲内において、適宜設計変更可能である。
本発明に係る実施例及び比較例について説明する。
（実施例１）
図２Ａ〜図２Ｈに記載の方法に従って、図１Ａ及び図１Ｂに示したような異方性導電体膜を製造した。
図２Ａ〜図２Ｈに記載の方法に従って、図１Ａ及び図１Ｂに示したような異方性導電体膜を製造した。
厚み３ｍｍの１００×１００ｍｍアルミニウム板に対して、以下の条件で陽極酸化処理を行い、複数の針状の非貫通孔とバリア層とを有するアルミナ膜を形成した。
・対向電極（陰極）：アルミニウム
・電解液:０．３Ｍ硫酸
・浴温：１５〜１９℃
・電圧：直流電圧２５Ｖ
・時間：８時間
・対向電極（陰極）：アルミニウム
・電解液:０．３Ｍ硫酸
・浴温：１５〜１９℃
・電圧：直流電圧２５Ｖ
・時間：８時間
得られたアルミナ膜について、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ、日立製作所社製「Ｓ−４８００」）を用いて表面及び断面を観察した。表面ＳＥＭ像（８０,０００倍）において、細孔１００個の細孔面積から平均細孔径を求めた。また、同表面ＳＥＭ像中の細孔個数から細孔密度を求めた。断面ＳＥＭ像 (１０,０００倍)において、細孔１００個の細孔長から平均細孔長を求めた。
得られたアルミナ膜は、複数の針状の非貫通孔がほぼ規則正しく開孔しており、平均細孔径０．０２μｍ、平均細孔長４０μｍ、平均細孔密度３００個／μｍ２であった。
得られたアルミナ膜は、複数の針状の非貫通孔がほぼ規則正しく開孔しており、平均細孔径０．０２μｍ、平均細孔長４０μｍ、平均細孔密度３００個／μｍ２であった。
次に、アルミナ膜を陰極に、Ｐｔ-Ｔｉ電極を陽極に接続した状態で、直流５Ｖを印加して、アルミナ膜をＡｌ基板から剥離させた。
次に、アルミナ膜をリン酸に浸漬することで、アルミナ膜底部のバリア層を溶解し、アルミナ膜の複数の非貫通孔をすべて貫通孔とした。
以上のようにして、複数の貫通孔を有する、厚み４０μｍの細孔構造体を得た。
次に、アルミナ膜をリン酸に浸漬することで、アルミナ膜底部のバリア層を溶解し、アルミナ膜の複数の非貫通孔をすべて貫通孔とした。
以上のようにして、複数の貫通孔を有する、厚み４０μｍの細孔構造体を得た。
次に、上記細孔構造体の一方の面（バリア層があった側の面）に対して、目開８μｍ、線径８μｍの金属メッシュをマスクとして、真空蒸着装置（真空デバイス社製「ＶＥ−２０３０」）を用いて、６０ｎｍ厚の金膜（Ａｕ膜、第１の導電体膜）を形成した。蒸着条件は以下の通りとした。
・蒸着源：９９．９％金線（ニラコ社製）
・真空度：１×１０−４Ｐａ以下
・基板温度：２５℃
・蒸着速度：５ｎｍ／ｍｉｎ．
・蒸着源：９９．９％金線（ニラコ社製）
・真空度：１×１０−４Ｐａ以下
・基板温度：２５℃
・蒸着速度：５ｎｍ／ｍｉｎ．
次に、細孔構造体の金蒸着を実施した面に対して、ほぼ全面に、真空蒸着装置（真空デバイス社製「ＶＥ−２０３０」）を用いて、１５０ｎｍ厚のアルミニウム膜を形成した（Ａｌ膜、第２の導電体膜）。蒸着条件は以下の通りとした。
・蒸着源：９９．９９％アルミニウム線（ニラコ社製）
・真空度：１×１０−４Ｐａ以下
・基板温度：２５℃
・蒸着速度：１０ｎｍ／ｍｉｎ．
・蒸着源：９９．９９％アルミニウム線（ニラコ社製）
・真空度：１×１０−４Ｐａ以下
・基板温度：２５℃
・蒸着速度：１０ｎｍ／ｍｉｎ．
次に、金膜とアルミニウム膜とからなる導電体膜を電極層として、細孔構造体に対してＮｉ（第１の導電体）を電解メッキ析出させた。メッキ条件は以下の通りとした。
・電解浴：１．２Ｍ硫酸ニッケル・６水和物、０．２Ｍ塩化ニッケル、及び０．７Ｍ硼酸の混合液
・浴温：３２〜３７℃
・ｐＨ：４．０〜５．０
・電圧：−０．９Ｖ ｖｓ．Ａｇ／ＡｇＣｌ
・処理時間：１２０分
・電解浴：１．２Ｍ硫酸ニッケル・６水和物、０．２Ｍ塩化ニッケル、及び０．７Ｍ硼酸の混合液
・浴温：３２〜３７℃
・ｐＨ：４．０〜５．０
・電圧：−０．９Ｖ ｖｓ．Ａｇ／ＡｇＣｌ
・処理時間：１２０分
電解メッキ後の細孔構造体のＳＥＭ表面観察及びＳＥＭ断面観察を実施した。
得られたＳＥＭ表面写真を図６Ａに示す。
図６Ａにおいて、左上図は倍率３０００倍のＳＥＭ表面写真である。金蒸着に用いた金属メッシュの開口部のパターンに対応して、８μｍ×８μｍの複数の略矩形状パターン単位がスペース８μｍを空けてマトリクス状に形成されたパターンが見られた。
図６Ａにおいて、右図は倍率２００００倍のＳＥＭ写真である。この写真は上記略矩形状パターン単位の部分を拡大したものである。この部分は、貫通孔の直下に金膜（第１の導電体膜）が形成された部分である。貫通孔の内部にＮｉが形成されている様子が見られた（封孔部）。ＳＥＭ断面観察を実施したところ、貫通孔内におけるＮｉの充填率は７０〜１００％であった。なお、右上図のＳＥＭ表面写真は表面を撮影したものであるので、Ｎｉの充填率が１００％未満の貫通孔については空孔のように見えるが、実際には内部にＮｉが形成されている。
図６Ａにおいて、下図は倍率２００００倍のＳＥＭ表面写真である。この写真は上記複数の略矩形状パターン単位を除いた格子状パターンの部分を拡大したものである。この部分は、貫通孔の直下にアルミニウム膜（第２の導電体膜）が形成された部分である。貫通孔はすべて空孔のままであり、貫通孔内にＮｉ形成は見られなかった（未封孔部）。
図１Ａ及び図１Ｂに示したように、細孔構造体の複数の貫通孔のうち一部の貫通孔の内部に選択的にＮｉが形成されていることが確認された。
得られたＳＥＭ表面写真を図６Ａに示す。
図６Ａにおいて、左上図は倍率３０００倍のＳＥＭ表面写真である。金蒸着に用いた金属メッシュの開口部のパターンに対応して、８μｍ×８μｍの複数の略矩形状パターン単位がスペース８μｍを空けてマトリクス状に形成されたパターンが見られた。
図６Ａにおいて、右図は倍率２００００倍のＳＥＭ写真である。この写真は上記略矩形状パターン単位の部分を拡大したものである。この部分は、貫通孔の直下に金膜（第１の導電体膜）が形成された部分である。貫通孔の内部にＮｉが形成されている様子が見られた（封孔部）。ＳＥＭ断面観察を実施したところ、貫通孔内におけるＮｉの充填率は７０〜１００％であった。なお、右上図のＳＥＭ表面写真は表面を撮影したものであるので、Ｎｉの充填率が１００％未満の貫通孔については空孔のように見えるが、実際には内部にＮｉが形成されている。
図６Ａにおいて、下図は倍率２００００倍のＳＥＭ表面写真である。この写真は上記複数の略矩形状パターン単位を除いた格子状パターンの部分を拡大したものである。この部分は、貫通孔の直下にアルミニウム膜（第２の導電体膜）が形成された部分である。貫通孔はすべて空孔のままであり、貫通孔内にＮｉ形成は見られなかった（未封孔部）。
図１Ａ及び図１Ｂに示したように、細孔構造体の複数の貫通孔のうち一部の貫通孔の内部に選択的にＮｉが形成されていることが確認された。
得られた構造体を０．４質量％（０．１ｍｏｌ／Ｌ）の水酸化ナトリウム水溶液に１０〜３０分間浸漬させて、未封孔部の一部を溶解除去した。
上記溶解除去を１０分間実施した後のＳＥＭ斜視写真とＳＥＭ断面写真を図６Ｂに示す。貫通孔長４０μｍに対して、開口側より約１０μｍの深さまで未封孔部が除去されている様子が観察された。
上記溶解除去を３０分間実施した後のＳＥＭ斜視写真とＳＥＭ断面写真を図６Ｃに示す。貫通孔長４０μｍに対して、開口側より約３０μｍの深さまで未封孔部が除去されている様子が観察された。この条件では、封孔部の陽極酸化アルミナが部分的に除去され、１つの封孔部を構成する複数の貫通孔内に形成された導電体の頭頂部が陽極酸化アルミナより突出して互いに密着し、封孔部の先端部が略錐状になった。
上記溶解除去を１０分間実施した後のＳＥＭ斜視写真とＳＥＭ断面写真を図６Ｂに示す。貫通孔長４０μｍに対して、開口側より約１０μｍの深さまで未封孔部が除去されている様子が観察された。
上記溶解除去を３０分間実施した後のＳＥＭ斜視写真とＳＥＭ断面写真を図６Ｃに示す。貫通孔長４０μｍに対して、開口側より約３０μｍの深さまで未封孔部が除去されている様子が観察された。この条件では、封孔部の陽極酸化アルミナが部分的に除去され、１つの封孔部を構成する複数の貫通孔内に形成された導電体の頭頂部が陽極酸化アルミナより突出して互いに密着し、封孔部の先端部が略錐状になった。
次に、スパッタ装置（アルバック社製「ＣＳ２００」）を用いて、得られた構造体の表面にＭｏを成膜して、貫通孔の内部に形成されたＮｉ（第１の導電体）の頭頂部上に、Ｍｏ（第２の導電体）を４ｎｍの厚みで形成した。
以上のようにして、異方性導電体膜を得た。
以上のようにして、異方性導電体膜を得た。
（比較例１）
Ｍｏスパッタを実施しなかった以外は実施例１と同様にして、異方性導電体膜を製造した。
Ｍｏスパッタを実施しなかった以外は実施例１と同様にして、異方性導電体膜を製造した。
（実施例２）
実施例１のＭｏスパッタを膜厚２０ｎｍのＨｆＣスパッタに変更した以外は実施例１と同様にして、異方性導電体膜を製造した。
実施例１のＭｏスパッタを膜厚２０ｎｍのＨｆＣスパッタに変更した以外は実施例１と同様にして、異方性導電体膜を製造した。
実施例１、２及び比較例１の主な製造条件を表２に示す。
（真空中でのＩ−Ｖ特性の測定）
実施例１、２及び比較例１の各例において得られた異方性導電体膜について、真空中でのＩ−Ｖ特性を測定した。
ＩＴＯ膜付きガラス基板に対して、得られた異方性導電体膜をインジウムを用いてはんだ付けで接着させて、カソード基板とした。
アノード基板として、ＩＴＯ膜付きガラス基板を用意した。
上記カソード基板とアノード基板との間に、スペーサとしてアルミナ板を配置した。
異方性導電体膜とアノード基板との離間距離は０．５ｍｍとした。
得られたサンプルを、真空チャンバー内に設置して、１×１０−４Ｐａの真空度以下とした。カソード電極とアノード電極との間に、直流電源（松定プレシジョン社製「ＨＪＰＭ−５Ｎ１．２−ＳＰ」）を用いて電圧を印加した。
実施例１、２及び比較例１の各例において得られた異方性導電体膜について、真空中でのＩ−Ｖ特性を測定した。
ＩＴＯ膜付きガラス基板に対して、得られた異方性導電体膜をインジウムを用いてはんだ付けで接着させて、カソード基板とした。
アノード基板として、ＩＴＯ膜付きガラス基板を用意した。
上記カソード基板とアノード基板との間に、スペーサとしてアルミナ板を配置した。
異方性導電体膜とアノード基板との離間距離は０．５ｍｍとした。
得られたサンプルを、真空チャンバー内に設置して、１×１０−４Ｐａの真空度以下とした。カソード電極とアノード電極との間に、直流電源（松定プレシジョン社製「ＨＪＰＭ−５Ｎ１．２−ＳＰ」）を用いて電圧を印加した。
実施例１、２及び比較例１における真空中でのＩ−Ｖ特性の測定結果を図７Ａ、図７Ｂに示す。
図７Ａ、図７Ｂに示すように、貫通孔の内部にＮｉを形成し、その頭頂部上にＭｏ又はＨｆＣをスパッタした実施例１、２では、第２の導電体をスパッタしなかった比較例１に対して、電子放出の開始電界強度が低減した。また、実施例１、２では、電子放出による電流量も向上し、真空中でのＩ−Ｖ特性が向上することが示された。
図７Ａ、図７Ｂに示すように、貫通孔の内部にＮｉを形成し、その頭頂部上にＭｏ又はＨｆＣをスパッタした実施例１、２では、第２の導電体をスパッタしなかった比較例１に対して、電子放出の開始電界強度が低減した。また、実施例１、２では、電子放出による電流量も向上し、真空中でのＩ−Ｖ特性が向上することが示された。
また、各例において、耐久性の評価として、印加電圧を初期電流値が３μＡ／ｃｍ２となる値に設定して、初期電流値（３μＡ／ｃｍ２）に対する半減期を評価した。比較例１では半減期が５時間であったのに対して、実施例１、２では半減期が１０時間に向上した。
実施例１、２及び比較例１の評価結果を表２に示す。
実施例１、２及び比較例１の評価結果を表２に示す。
（ＦＥＬの製造）
実施例１で得られた異方性導電体膜を用いて、ＦＥＬを製造した。
ＩＴＯ膜付きガラス基板に対して、得られた異方性導電体膜をインジウムを用いてはんだ付けで接着させて、カソード基板とした。
アノード基板として、ＺｎＯ：Ｚｎ蛍光体層が塗布されたＩＴＯ膜付きガラス基板を用意した。
上記カソード基板とアノード基板との間に、スペーサとしてアルミナ板を配置した。
異方性導電体膜とアノード基板との離間距離は０．５ｍｍとした。
得られたデバイスを、真空チャンバー内に設置して、１×１０−４Ｐａの真空度以下とした。カソード電極とアノード電極との間に、直流電源（松定プレシジョン社製「ＨＪＰＭ−５Ｎ１．２−ＳＰ」）を用いて電圧を印加した。
目視にて、青緑色の発光が確認された。光学顕微鏡による発光写真を図８に示す。
輝度計（トプコン社製「ＢＭ−９」）を用いて発光輝度を測定したところ、８０００ｃｄ/ｍ２であった。
実施例１で得られた異方性導電体膜を用いて、ＦＥＬを製造した。
ＩＴＯ膜付きガラス基板に対して、得られた異方性導電体膜をインジウムを用いてはんだ付けで接着させて、カソード基板とした。
アノード基板として、ＺｎＯ：Ｚｎ蛍光体層が塗布されたＩＴＯ膜付きガラス基板を用意した。
上記カソード基板とアノード基板との間に、スペーサとしてアルミナ板を配置した。
異方性導電体膜とアノード基板との離間距離は０．５ｍｍとした。
得られたデバイスを、真空チャンバー内に設置して、１×１０−４Ｐａの真空度以下とした。カソード電極とアノード電極との間に、直流電源（松定プレシジョン社製「ＨＪＰＭ−５Ｎ１．２−ＳＰ」）を用いて電圧を印加した。
目視にて、青緑色の発光が確認された。光学顕微鏡による発光写真を図８に示す。
輝度計（トプコン社製「ＢＭ−９」）を用いて発光輝度を測定したところ、８０００ｃｄ/ｍ２であった。
本発明の異方性導電体膜とその製造方法は、ＦＥＬ及びＦＥＤ等のＦＥデバイス等に用いられる電子放出素子に好ましく適用することができる。
１、２Ａ、２Ｂ、３ 異方性導電体膜
２１ 細孔構造体
２１Ａ 非貫通孔
２１Ｂ バリア層
２１Ｈ 貫通孔
２１Ｄ 開口部
２１Ｓ 面
２２ 第１の導電体
２２Ｔ 頭頂部
２３ 第２の導電体
２４ 針状導電体（エミッタ、電子源）
３０ 導電体膜（カソード層）
３１ 第１の導電体膜
３１Ｐ パターン単位
３２ 第２の導電体膜
３２Ｐ パターン単位
４ ＦＥＬ
５ ＦＥＤ
１００ カソード基板
２００ アノード基板
２２０ アノード層
２３０、２３０Ｒ、２３０Ｇ、２３０Ｂ 蛍光体層
ＳＡ 封孔部
ＮＳＡ 未封孔部
Ｍ 被陽極酸化金属体
２１ 細孔構造体
２１Ａ 非貫通孔
２１Ｂ バリア層
２１Ｈ 貫通孔
２１Ｄ 開口部
２１Ｓ 面
２２ 第１の導電体
２２Ｔ 頭頂部
２３ 第２の導電体
２４ 針状導電体（エミッタ、電子源）
３０ 導電体膜（カソード層）
３１ 第１の導電体膜
３１Ｐ パターン単位
３２ 第２の導電体膜
３２Ｐ パターン単位
４ ＦＥＬ
５ ＦＥＤ
１００ カソード基板
２００ アノード基板
２２０ アノード層
２３０、２３０Ｒ、２３０Ｇ、２３０Ｂ 蛍光体層
ＳＡ 封孔部
ＮＳＡ 未封孔部
Ｍ 被陽極酸化金属体
Claims (14)
- 面方向に対して交差方向に延びた複数の貫通孔を有する陽極酸化金属膜からなる細孔構造体と、前記複数の貫通孔のうち一部の貫通孔の内部に選択的に形成された第１の導電体とを備えた異方性導電体膜であって、
前記貫通孔の内部に前記第１の導電体が形成されていない未封孔部の少なくとも一部が除去され、前記第１の導電体の頭頂部が前記細孔構造体より突出しており、
前記第１の導電体の前記頭頂部上に、前記第１の導電体に比して仕事関数が低くかつ融点が高い第２の導電体が形成された、
異方性導電体膜。 - 面方向に対して交差方向に延びた複数の貫通孔を有する陽極酸化金属膜からなる細孔構造体と、前記複数の貫通孔のうち一部の貫通孔の内部に選択的に形成された第１の導電体とを備えた異方性導電体膜であって、
前記第１の導電体は前記貫通孔内に窪んで形成されており、
前記第１の導電体上に、前記第１の導電体に比して仕事関数が低くかつ融点が高い第２の導電体が形成された、
異方性導電体膜。 - 前記第１の導電体は、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｓｎ、及びＺｎからなる群より選択された少なくとも１種の金属元素を含む金属又は金属化合物を含み、
前記第２の導電体は、
Ｃｒ、Ｈｆ、Ｍｏ、Ｎｂ，Ｔａ、Ｔｉ、Ｗ、及びＺｒからなる群より選択された少なくとも１種の高融点金属；
前記高融点金属の酸化物、炭化物、窒化物、硼化物、珪素化合物、及びアルカリ土類金属化合物；
及び、
ダイヤモンド、及びダイヤモンドライクカーボンからなる群より選択された少なくとも１種の炭素化合物
からなる群より選択された少なくとも１種を含む、
請求項１又は２に記載の異方性導電体膜。 - 前記第２の導電体は、Ｍｏ及び／又はＨｆＣを含む、
請求項３に記載の異方性導電体膜。 - 前記第２の導電体の膜厚が３〜１００ｎｍである、
請求項１〜４のいずれかに記載の異方性導電体膜 - 前記細孔構造体の一方の面に、内部に前記導電体が形成された前記貫通孔の開口部を覆い、前記導電体の材料をメッキ可能な第１の導電体膜と、内部に前記導電体が形成されていない前記貫通孔の開口部を覆い、前記第１の導電体膜に繋がって形成され、前記導電体の材料をメッキ難な第２の導電体膜とを備えた、
請求項１〜５のいずれかに記載の異方性導電体膜。 - 前記第１の導電体膜は、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｓｎ、及びＺｎからなる群より選択された少なくとも１種の金属元素を含む金属又は金属化合物を含み、
前記第２の導電体膜は、Ａｌ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｍｏ、及びＷからなる群より選択された少なくとも１種の金属元素を含む金属又は金属化合物、又はステンレスを含む、
請求項６に記載の異方性導電体膜。 - 請求項１に記載の異方性導電体膜の製造方法であって、
前記細孔構造体を用意する工程（Ａ１）と、
前記複数の貫通孔のうち一部の前記貫通孔の内部に前記第１の導電体を選択的に形成する工程（Ｂ１）と、
前記未封孔部の少なくとも一部を除去する工程（Ｃ１）と、
前記第１の導電体の前記頭頂部上に前記第２の導電体を形成する工程（Ｄ１）とを順次有する、
異方性導電体膜の製造方法。 - 請求項２に記載の異方性導電体膜の製造方法であって、
前記細孔構造体を用意する工程（Ａ２）と、
前記複数の貫通孔のうち一部の前記貫通孔の内部に窪むように前記第１の導電体を選択的に形成する工程（Ｂ２）と、
前記第１の導電体上に前記第２の導電体を形成する工程（Ｄ２）とを順次有する、
異方性導電体膜の製造方法。 - 請求項１〜７のいずれかに記載の異方性導電体膜を備えた、デバイス。
- 請求項１〜５のいずれかに記載の異方性導電体膜を備えてなり、
前記貫通孔内に形成された前記第１の導電体からなる電子源と、前記細孔構造体の一方の面に形成され、前記電子源に導通された電極層とを備えた、電子放出素子。 - 請求項６又は７に記載の異方性導電体膜を備えてなり、
前記貫通孔内に形成された前記第１の導電体からなる電子源と、前記第１の導電体膜と前記第２の導電体膜とを含む電極層とを備えた、電子放出素子。 - 請求項１１又は１２に記載の電子放出素子を含む第１の電極基板と、
前記第１の電極基板に対して真空空間を介して対向配置され、電極層と蛍光体層とを含む第２の電極基板とを備えた、
フィールドエミッションランプ。 - 請求項１１又は１２に記載の電子放出素子を含む第１の電極基板と、
前記第１の電極基板に対して真空空間を介して対向配置され、電極層と蛍光体層とを含む第２の電極基板とを備え、
前記蛍光体層から発光される光の変調により表示を行う、
フィールドエミッションディスプレイ。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP2015001389A JP2016126959A (ja) | 2015-01-07 | 2015-01-07 | 異方性導電体膜とその製造方法、デバイス、電子放出素子、フィールドエミッションランプ、及びフィールドエミッションディスプレイ |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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