JP2016117144A - 試料ホルダー、研磨治具およびこれらを用いた研磨装置並びに棒状研磨用試料の研磨方法および装着方法 - Google Patents

Abstract

【課題】接着剤や埋め込みプロセスを用いることなく、繊維強化型ポリマー複合材料製の棒状研磨用試料の端面研磨に適した研磨装置を提供する。【解決手段】試料ホルダー２０を立設した状態で保持する研磨治具と、研磨装置５０の研磨用シート５２の対向面に設けられた少なくとも周辺三カ所のガイド突起部と、試料ホルダー２０の外径よりも大きな内径を有する少なくとも一つの装着穴と、該試料ホルダー２０を該装着穴に装着するための試料ホルダー取付部と、研磨装置５０の回転軸５４に取り付けられるための研磨装置取付部とを備え、ガイド突起部の高さは装着穴に試料ホルダー２０を取り付けた状態で、試料ホルダー２０に取り付けられた棒状研磨用試料の先端部が研磨用シート５２と当接して、棒状研磨用試料１０の先端部を研磨するのに適した状態とできるように構成した研磨治具４０を有する。【選択図】図６

Description

本発明は、例えば棒状研磨用試料の先端を研磨するのに用いて好適な試料ホルダー、研磨治具およびこれらを用いた研磨装置に関し、特に例えば繊維強化型ポリマー複合材料を用いて形成された棒状研磨用試料の先端を研磨する用途に好適な試料ホルダー、研磨治具およびこれらを用いた研磨装置に関する。
また本発明は、棒状研磨用試料の研磨方法および棒状研磨用試料の試料ホルダーへの装着方法に関する。

金属材料の組織を調べるための研磨技術は、金属組織学分野において、金属の様々な性質と組織とを関連付けるために極めて重要となる技術である。金属組織学における試料作製は、切断、埋め込み、研磨、洗浄、エッチングといった一連のプロセスがあり、長年の経験から信頼性の高い技術として確立されてきている（非特許文献１参照）。そして、試料の研磨としては、例えば特許文献１、２に開示されたものが知られている。

標準的な金属組織の試料作製プロセスとしては、例えば後述する比較例にて説明されたものが知られている。このような試料作製プロセスでは、試料の形、大きさ、硬さ、脆さなどを考慮した上で、切断によるサンプリング作業、そして切断した試料の埋め込み作業を行なう必要がある。埋め込み作業では、試料の特性に合わせた樹脂の選択、試料の熱・圧力に対する感受性の考慮（熱間か冷間か選択）、研磨治具への固定、接着剤の使用など工夫をしなければならない。その後、試料の性質を十分に考慮した最適研磨条件（砂ペーパの粗さ、研磨剤、研磨バフなどの選択、研磨機の回転数、圧力、時間など）により高精度の研磨面が得られる。

近年、革新構造材料として代表的な軽量・高強度を持つ炭素繊維強化ポリマー複合材料（ＣＦＲＰ: Carbon Fiber Reinforced Polymer Composite）は、エネルギー効率化の材料として実際に使われるようになってきた。そこで、ＣＦＲＰの単純な組織観察のみに対しては、従来通りエポキシなどの冷間埋め込み樹脂を用いて、繊維強化型ポリマー複合材料に対して埋め込み作業を行った後に研磨作業を行うことで充分であると思われる。

ところで、繊維強化型ポリマー複合材料では、新素材の使用、組織が複雑、繊維／母材界面の存在など、損傷発生・進展を予測することは極めて困難である。このため、試験片自体を研磨して応力下における損傷過程を直接観察することが極めて重要となる。

特開２０１０−２３４４４８号公報 特開２００４−１６０６３３号公報

金属・セラミックス・プラスチック、組織学とエッチングマニュアル、Gunter Petzow著、内田裕久、内田晴久訳

しかしながら、従来の金属材料研磨のように接着剤で固定する手法を繊維強化型ポリマー複合材料にそのまま適用したのでは、次のような課題がある。
(ｉ) 接着剤が材料内部に入り込み特性が変化する。
(ｉｉ) 繊維強化型ポリマー複合材料から接着剤を除去することが出来ない。
(ｉｉｉ) 有機溶剤を使用した洗浄が出来ない。
(ｉｖ) 繊維強化型ポリマー複合材料の温度を上げることが出来ない。

本発明は上記課題を解決するもので、接着剤や埋め込みプロセスを用いることがなく、繊維強化型ポリマー複合材料の先端研磨に適した試料ホルダー、研磨治具およびこれらを用いた研磨装置を提供することにある。

上記目的を達成する本発明の試料ホルダーは、例えば図１に示すように、先端部２４を有する軸筒２２内に配設されたチャック２６の前後動により棒状研磨用試料１０の解除と把持を行うことで、棒状研磨用試料１０をチャック２６で把持するように構成された試料ホルダー２０であって、少なくとも２カ所以上の切込み部を有するチャック２６であって、チャック２６が軸筒先端部２４から露出して内径部２７が拡大した第１の姿勢と、チャック２６が軸筒２２に収納されて内径部２７が縮小した第２の姿勢とを有し、チャック２６の位置する端部に配置されると共に、軸方向に移動可能な状態で軸筒２２と同軸に収容された試料収容筒部２８と、試料収容筒部２８のチャック２６の位置する端部と反対側に取り付けられたノック部３０と、ノック部３０のノック操作に対する復元力を付与するスプリング部３２であって、スプリング部３２の一端は軸筒先端部２４に着脱自在な状態で係止され、スプリング部３２の他端は試料収容筒部２８に着脱自在な状態で係止され、ノック部３０を押すことでチャック２６が第１の姿勢となって、棒状研磨用試料１０の軸方向への移動が可能な状態となり、ノック部３０を戻すとチャック２６が第２の姿勢となって、棒状研磨用試料１０を把持して位置決めした状態とするように構成されたことを特徴とする。

本発明の試料ホルダーにおいて、好ましくは、チャック２６の第１の姿勢は、棒状研磨用試料１０の外径よりも大きな内径部２７となることで、棒状研磨用試料１０を試料収容筒部２８に移動することが可能な状態であり、チャック２６の第２の姿勢は、棒状研磨用試料１０の外径よりも小さな内径部２７となることで、チャック２６が棒状研磨用試料１０を把持するとよい。
本発明の試料ホルダーにおいて、好ましくは、棒状研磨用試料１０を軸方向に位置決めした状態は、チャック２６からの突出長さが棒状研磨用試料１０の先端部を研磨するのに適した状態であるとよい。

上記目的を達成する本発明の研磨治具は、例えば図４、図６に示すように、上記の試料ホルダーを立設した状態で保持する研磨治具本体４１と、研磨装置５０の研磨用シート５２の対向面に設けられた少なくとも三カ所のガイド突起部４２と、試料ホルダー２０の外径よりも大きな内径を有する少なくとも一つの装着穴４４と、試料ホルダー２０を装着穴４４に装着するための試料ホルダー取付部４６と、研磨装置５０の回転軸５４に取り付けられるための研磨装置取付部４８とを備え、ガイド突起部４２の高さは装着穴４４に試料ホルダー２０を取り付けた状態で、試料ホルダー２０に取り付けられた棒状研磨用試料１０の先端部が研磨用シート５２と当接して、棒状研磨用試料１０の先端部を研磨するのに適した状態とできるように構成したことを特徴とする。
上記目的を達成する本発明の研磨装置は、例えば図６に示すように、上記の研磨治具４０を有することを特徴とする。

上記目的を達成する本発明の棒状研磨用試料の研磨方法は、例えば図７に示すように、棒状研磨用試料１０の先端部が突出した状態で、当該棒状研磨用試料１０が試料ホルダー２０に取り付けられている試料ホルダー２０を研磨治具本体４１の装着穴４４に差し込む工程（Ｓ２００）と、装着穴４４に挿入された試料ホルダー２０を、研磨治具本体４１に固定する工程（Ｓ２０２）と、研磨治具本体４１を研磨装置５０の回転軸５４に取り付ける工程（Ｓ２０４）と、研磨治具本体４１に設けられたガイド突起部４２が研磨装置５０の研磨用シート５２に接触するように、研磨装置５０での研磨治具本体４１の姿勢を調整する工程（Ｓ２０６）と、研磨装置５０の研磨用シート５２を回転させて、研磨治具本体４１に取り付けられた棒状研磨用試料１０の先端部を研磨する工程（Ｓ２０８）とを備える。

上記目的を達成する本発明の棒状研磨用試料の装着方法は、例えば図３に示すように、棒状研磨用試料１０を用意する工程（Ｓ１００）と、試料ホルダー２０のノック部３０を押して、チャック２６が軸筒先端部２４から露出して内径部２７が拡大した第１の姿勢にする工程（Ｓ１０２）と、この第１の姿勢のチャック２６の開口部から棒状研磨用試料１０を挿入する工程（Ｓ１０４）と、ノック部３０を戻して、チャック２６を棒状研磨用試料１０の外径よりも小さな内径部２７である第２の姿勢として、チャック２６が棒状研磨用試料１０を把持する工程（Ｓ１０６）とを備えると共に、棒状研磨用試料１０を軸方向に位置決めして把持する状態は、チャック２６からの突出長さが棒状研磨用試料１０の先端部を研磨するのに適した状態であることを特徴とする。

本発明の試料ホルダーによれば、研磨用試料として、線材や線材の長さを断面形状程度としたチップ材や板材にも適用できる。本発明の試料ホルダーは試料に荷重が加わるに従い、当該試料を締め付ける機構を有する。ここで、試料は主に線材を対象とし数十ミクロンから数ミリオーダーの異なる寸法の線材の研磨ができる。
本発明の研磨治具によれば、研磨装置の面外振れと試料に加わる荷重を抑えるための樹脂ガイドを有しており、様々な種類のポリマー材料に対応でき、損傷のその場観察用の試験片として作製ができるなど多くの優位性を持つ。
本発明の棒状研磨用試料の研磨方法によれば、従来の研磨手法に比べ、試料の埋め込みや接着剤による固定などのプロセスが不要であると共に、電子デバイス材料やバイオ材料などへの適用も可能となり、革新構造材料などの損傷機構解明に役立つ。

本発明の一実施例に係る試料ホルダーの構成図で、（Ａ）はチャック部が軸筒先端部から突出した状態の全体構成図、（Ｂ）は軸筒を取り外した状態の全体構成図、（Ｃ）と（Ｄ）はチャック部が軸筒先端部から突出した状態の先端部からの正面図と要部構成図、（Ｅ）と（Ｆ）はチャック部が軸筒先端部に収容された状態の先端部からの正面図と要部構成図を示している。 本発明での研磨対象となるカーボン繊維/ガラス繊維/エポキシ樹脂で形成されているＣＦＲＰ（炭素繊維強化ポリマー複合材料）緊張材の構成図を示している。 本発明の試料ホルダーに棒状研磨用試料を装着する方法を説明するフローチャートである。 本発明の実施形態に係る研磨装置の構成図で、（Ａ）は平面側からの斜視図、（Ｂ）は底面側からの斜視図を示している。 本発明の実施形態に係る研磨治具の構成図で、（Ａ）は平面図、（Ｂ）は（Ａ）のＢ−Ｂ断面図、（Ｃ）は底面図を示している。 本発明の実施形態に係る研磨治具を自動研磨機に装着した状態の構成図で、（Ａ）は全体斜視図、（Ｂ）は要部拡大斜視図を示している。 本発明の試料ホルダーと研磨機を用いて棒状研磨用試料を研磨する方法を説明するフローチャートである。 本発明の実施形態に係る研磨装置を用いて直径ｄ＝２．７ｍｍのＣＦＲＰの緊張材を研磨した端面の拡大写真で、研磨の前後を示している。 本発明の実施形態に係る研磨装置を用いて直径ｄ＝２．３ｍｍのＣＦＲＰの緊張材を研磨した端面の拡大写真で、研磨の前後を示している。 本発明の実施形態に係る試料ホルダーの拡張性や汎用性を説明する図である。 従来公知の切断機の要部斜視図で、当該切断機はサンプリング用の試料切断に用いられる。 試料を固定するために用いられる固形材を説明する構成図で、（Ａ）はモールド、（Ｂ）はワックスによる接着、（Ｃ）は樹脂製を示している。 従来公知の自動研磨機の全体斜視図である。 従来の研磨方法に基づきＣＦＲＰ（炭素繊維強化ポリマー複合材料）緊張材をエポキシ樹脂モールドに埋め込んで研磨を実施した例。 自動研磨機に装着する試料ホルダーと、研磨機を用いて研磨された樹脂のモールドに埋め込んだ試料片の様子を説明する構成図で、（Ａ）〜（Ｄ）は試料ホルダー、（Ｅ）〜（Ｊ）は研磨された樹脂のモールドに埋め込んだ試料片の様子を示している。

以下、本発明の実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。
（第１の実施形態）
図１は、本発明の一実施例に係る試料ホルダーの構成図で、（Ａ）はチャック部が軸筒先端部から突出した状態の全体構成図、（Ｂ）は軸筒を取り外した状態の全体構成図、（Ｃ）と（Ｄ）はチャック部が軸筒先端部から突出した状態の先端部からの正面図と要部構成図、（Ｅ）と（Ｆ）はチャック部が軸筒先端部に収容された状態の先端部からの正面図と要部構成図を示している。

本発明の試料ホルダー２０は、先端部２４を有する軸筒２２内に配設されたチャック２６の前後動により棒状研磨用試料１０の解除と把持を行うことで、棒状研磨用試料１０をチャック２６で把持するように構成されたものである。
本発明の試料ホルダー２０は、軸筒２２、軸筒先端部２４、チャック２６、試料収容筒部２８、ノック部３０、スプリング部３２を有している。軸筒２２は、試料ホルダー２０の本体をなすもので、例えば樹脂製や金属製の筒形状をしている。軸筒２２の断面形状は、円形でもよく、また六角形のような多角形でもよい。軸筒先端部２４は、軸筒２２のチャック２６装着側に設けられたもので、軸筒２２との螺着のためにネジ面を周面に形成するとよい。チャック２６は、ここでは３カ所の切込み部を有するもので、チャック２６が軸筒先端部２４から露出して内径部２７が拡大した第１の姿勢と、チャック２６が軸筒２２に収納されて内径部２７が縮小した第２の姿勢とを選択的に有する。

試料収容筒部２８はチャック２６の位置する端部に配置されるもので、棒状研磨用試料１０を内部に収容できる空洞を有している。試料収容筒部２８は軸方向に移動可能な状態で軸筒２２と同軸に収容されている。試料収容筒部２８は、筒状隆起部２８ａとスプリング部案内部２８ｂを有する。筒状隆起部２８ａは、軸筒先端部２４を軸筒２２に取り付ける際にストッパとして位置決め作用を有する。スプリング部案内部２８ｂは試料収容筒部２８のチャック２６側に伸長した部位で、スプリング部３２の装着を案内する。スプリング部３２は、スプリング部案内部２８ｂに装着されて、筒状隆起部２８ａとチャック２６の間に位置する。
ノック部３０は、試料収容筒部２８のチャック２６の位置する端部側と反対側に取り付けられている。ノック部３０は、試料収容筒部２８の端面に設けられた円板状の部材を有し、当該円板状の部材が軸筒２２の端部に衝止して、ノック部３０の軸方向の移動が拘束される。スプリング部３２は、ノック部３０のノック操作に対する復元力を付与するもので、スプリング部３２の一端は軸筒先端部２４に着脱自在な状態で係止され、スプリング部３２の他端は試料収容筒部２８に着脱自在な状態で係止される。

このように構成された装置においては、ノック部３０を押すことでチャック２６が第１の姿勢となって、棒状研磨用試料１０の軸方向への移動が可能な状態となる。ノック部３０を戻すとチャック２６が第２の姿勢となって、棒状研磨用試料１０を把持して位置決めした状態となるように構成されている。
チャック２６の第１の姿勢は、棒状研磨用試料１０の外径よりも大きな内径部２７となることで、棒状研磨用試料１０を試料収容筒部２８に移動することが可能な状態である。チャック２６の第２の姿勢は、棒状研磨用試料１０の外径よりも小さな内径部２７となることで、チャック２６が棒状研磨用試料１０を把持する状態である。

チャック２６の第１の姿勢では、棒状研磨用試料１０のチャック２６からの突出長さを調整できる。この突出長さの調整が完了した後で、チャック２６を第２の姿勢として、棒状研磨用試料１０を軸方向に位置決めした状態で把持する。これによって、チャック２６からの突出長さが棒状研磨用試料１０の先端部を研磨するのに適した状態となる。
また、チャック２６は、例えば三つに分割された片持ち梁形状の弾性材料で構成されており、試料ホルダー２０の押付力が増えるほど把持力は強くなる構造になっている。そこで、本実施例の試料ホルダー２０を用いると、サブマイクロオーダーまで研磨断面も得られる。

図２は本発明での研磨対象となる棒状研磨用試料１０の一例を示す構成斜視図である。棒状研磨用試料１０は、例えばカーボン繊維／ガラス繊維／エポキシ樹脂の三成分で形成されているＣＦＲＰ（炭素繊維強化ポリマー複合材料）緊張材である。棒状研磨用試料１０は、芯材１２として炭素繊維強化ポリマー組成の複合材料を有し、周囲材１４としてガラス繊維強化ポリマー組成の複合材料を有する。棒状研磨用試料１０の母材には、例えば熱可塑性樹脂を使用している。そこで、組織観察のみであれば、比較例に示す従来の埋め込みプロセスを用いて対処できる。ＣＦＲＰは、例えば海洋構造部材の緊張材として用いられる。

炭素繊維の他に用いられる繊維として、アルミナ繊維、ガラス繊維などのセラミックス系繊維、ポリエチレンなどのポリマー繊維、竹や木材などの天然繊維がある。母材となる材料は主にポリマー系材料であるが、エポキシ、フェノール、ポリイミドなどの熱硬化型樹脂、ポリエチレンやポリ塩化ビニルなどの熱可塑性樹脂、その他バイオマス由来の樹脂など多くの素材が開発されている。これらの繊維とポリマー材料を組み合わせて、新たな特性を発現するのが繊維強化型ポリマー複合材料である。繊維強化型ポリマー複合材料では、使用目的に合わせた様々な特性発現設計が可能であり、線材から板材まで形状の異なる構造部材が製造されている。

このように構成された研磨治具を用いて棒状研磨用試料１０を研磨するための動作を説明する。図３は本発明の試料ホルダーに棒状研磨用試料を装着する方法を説明するフローチャートである。
本発明の棒状研磨用試料の装着方法は、まず棒状研磨用試料１０を用意する（Ｓ１００）。次に、試料ホルダー２０のノック部３０を押して、チャック２６が軸筒先端部２４から露出して内径部２７が拡大した第１の姿勢にする（Ｓ１０２）。続いて、この第１の姿勢のチャック２６の開口部から棒状研磨用試料１０を挿入する（Ｓ１０４）。次に、ノック部３０を戻して、チャック２６を棒状研磨用試料１０の外径と同じ又は僅かに小さな内径部２７である第２の姿勢として、チャック２６が棒状研磨用試料１０を把持する（Ｓ１０６）。ここで、棒状研磨用試料１０を軸方向に位置決めして把持する状態は、チャック２６からの突出長さが棒状研磨用試料１０の先端部を研磨するのに適した状態である（Ｓ１０８）。この突出長さは、例えば１ｍｍ〜５ｍｍに定める。

図４は本発明の実施形態に係る研磨装置の構成図で、（Ａ）は平面側からの斜視図、（Ｂ）は底面側からの斜視図を示している。図５は本発明の実施形態に係る研磨治具の構成図で、（Ａ）は平面図、（Ｂ）は（Ａ）のＢ−Ｂ断面図、（Ｃ）は底面図を示している。
本発明の研磨治具４０は、研磨治具本体４１、ガイド突起部４２、装着穴４４、試料ホルダー取付部４６、研磨装置取付部４８を備えている。

研磨治具本体４１は、例えば円板状をしており、その直径は研磨用シート５２よりも小さくすると良い。研磨治具本体４１は、試料ホルダー２０を立設した状態で保持するもので、試料ホルダー２０に取り付けられた棒状研磨用試料１０を取り付ける。
ガイド突起部４２は、研磨装置５０の研磨用シート５２の対向面に設けられたもので、周辺４カ所に設けられたガイド突起部４２ａと、中央部に設けられたガイド突起部４２ｂを有している。ガイド突起部４２は、研磨治具本体４１の研磨用シート５２に対する姿勢を保持するもので、少なくとも三カ所設けることが望ましい。ガイド突起部４２の高さは装着穴４４に試料ホルダー２０を取り付けた状態で、試料ホルダー２０に取り付けられた棒状研磨用試料１０の先端部が研磨用シート５２と当接して、棒状研磨用試料１０の先端部を研磨するのに適した状態とできるように選定する。

装着穴４４は、試料ホルダー２０の外径よりも大きな内径を有するもので、試料ホルダー２０を挿入できる構造となっている。装着穴４４は、ここでは研磨治具本体４１の周面に沿って１６個設けられているので、同時に１６本の棒状研磨用試料１０の先端研磨が可能である。なお、装着穴４４の数は研磨治具本体４１の形状や装着穴４４の形状、並びに棒状研磨用試料１０の研磨効率を考慮して適宜に定めることができる。
試料ホルダー取付部４６は、試料ホルダー２０を装着穴４４に着脱自在に装着するためのもので、例えば取付ネジが用いられるが、これに限定されるものではなく、例えば機械式のチャックや磁力を用いたものでもよい。研磨装置取付部４８は、研磨装置の回転軸に取り付けられるためのアタッチメント機構である。

図６は本発明の実施形態に係る研磨治具を自動研磨機に装着した状態の構成図で、（Ａ）は全体斜視図、（Ｂ）は要部拡大斜視図を示している。研磨装置５０は、研磨用シート５２と回転軸５４を有する。研磨用シート５２は、例えば表面に研磨用のダイヤモンド粉末が塗布されたシートである。回転軸５４は、回転軸５４に取り付けられた研磨治具本体４１を回転させるものである。
研磨装置５０は、例えば自動研磨機（ビューラー社製）とし、回転数を調整できる研磨盤上に粒度に合わせた研磨用シート５２を貼っておいて研磨盤を水で濡らし、試料ホルダー装着部側の押付力や研磨時間および回転方向などを制御して研磨を行う原理を有している。

なお、このような市販の研磨装置の大部分は金属研磨向けであり、比較的に微弱な押付力の調整は難しい。また、センチメートルスケールの樹脂のモールドに埋め込んだ試料を装着するホルダーを用いて研磨を行う。そこで、多量の試料を同じ研磨条件下で一回のみの研磨作業で済ませるためには、研磨装置５０単体では試料の大きさや数量に応じない不具合がある。
これに対して、本発明の研磨装置は、棒状研磨用試料１０の形状や大きさに依存することなく、図６に示すように、同じ研磨条件下で一回のみの研磨作業で多量の試料を得られる。

このように構成された装置において、研磨装置５０は、研磨治具本体４１に取り付けられた棒状研磨用試料１０を研磨用シート５２によって研磨する動作を説明する。図７は本発明の試料ホルダーと研磨機を用いて棒状研磨用試料を研磨する方法を説明するフローチャートである。
本発明の棒状研磨用試料の研磨方法は、まず、棒状研磨用試料１０の先端部が突出した状態で、当該棒状研磨用試料１０が試料ホルダー２０に取り付けられている試料ホルダー２０を研磨治具本体４１の装着穴４４に差し込む（Ｓ２００）。次に、装着穴４４に挿入された試料ホルダー２０を、研磨治具本体４１に固定する（Ｓ２０２）。続いて、研磨治具本体４１を研磨装置５０の回転軸５４に取り付ける（Ｓ２０４）。そして、研磨治具本体４１に設けられたガイド突起部４２が研磨装置５０の研磨用シート５２に接触するように、研磨装置５０での研磨治具本体４１の姿勢を調整する（Ｓ２０６）。調整が完了してから、研磨装置５０の研磨用シート５２を回転させて、研磨治具本体４１に取り付けられた棒状研磨用試料１０の先端部を研磨する（Ｓ２０８）。

試料ホルダーの差込みの際の高さ調整は、ガイド突起部４２が同じ高さで設けているので平らな面上であれば一定の高さを保つことができる。
ガイド突起部４２は、圧着調整用のもので、例えば樹脂製よりなり、自動研磨機が回転しながら研磨用シート５２貼り付け側の研磨盤に回転圧着する際に、研磨治具本体４１の重量のアンバランスにより回転バランスが微妙に崩れた状態の研磨治具本体４１に発生する振れ回り振動を緩和させる。なお、試料ホルダー付の研磨治具本体４１の振れ回り振動は試料ホルダー側と研磨盤が圧着に伴う試料の偏磨耗や被研磨材の表面粗さを著しく悪化させる原因になる。

次に、本発明の実施例について説明する。
本発明の研磨装置を用いて、棒状研磨用試料１０として直径ｄ＝２．７ｍｍとｄ＝２．３ｍｍのＣＦＲＰ（炭素繊維強化ポリマー複合材料）緊張材を用いて実際の研磨作業を行った。
図８は本発明の一実施形態としての研磨装置を用いて、直径ｄ＝２．７ｍｍのＣＦＲＰの緊張材に対して研磨を行う場合に、研磨前（ａ）と研磨後（ｂ）の端面の状態を試料ホルダーのチャックに掴んだ状態で撮影したＳＥＭ（Scanning Electron Microscope）の写真を示したものである。図９は、直径ｄ＝２．３ｍｍのＣＦＲＰの緊張材に対して、図８と同様な写真を示したものである。

研磨前は、棒状研磨用試料１０の端面にはブレードによる切断跡が見えた。これに対して、本発明の研磨装置を用いて研磨後には、棒状研磨用試料１０の端面には切断跡がなくなると共に直角かつ平坦な研磨面が得られた。
研磨条件は、研磨用シート５２としてのサンドペーパーの粒度（♯４００）の場合は、自動研磨機による押付力Ｆ＝４．５［ｋｇｆ］、研磨時間ｔ＝１０ｍｉｎ、サンドペーパーの粒度（♯１２００）の場合は、Ｆ＝自動研磨機による押付力Ｆ＝４．５［ｋｇｆ］、研磨時間ｔ＝２０ｍｉｎである。

［比較例]
＜前工程としての切断工程＞
図１１は、従来公知の切断機の要部斜視図である。当該切断機は棒状研磨用試料１０の試料切断に用いられ、棒状研磨用試料１０を試料ホルダー２０に装着するのに用いる。

図１２は、試料を固定するために用いられる固形材を説明する構成図で、（Ａ）はモールド、（Ｂ）はワックスによる接着、（Ｃ）は樹脂製を示している。比較例では、固形材を、棒状研磨用試料１０の特性に合わせて選定する。
図１３は、比較例としての従来公知の自動研磨機の全体斜視図である。
図１４は、比較例としての従来の研磨方法に基づきＣＦＲＰ（炭素繊維強化ポリマー複合材料）緊張材をエポキシ樹脂モールドに埋め込んで研磨を実施した例である。ＣＦＲＰ線材から微小試料を切り出し、エポキシ樹脂に埋め込み後、研磨作業、断面観察を行ったものである。
棒状研磨用試料１０は、芯材１２として炭素繊維強化ポリマー組成の複合材料を有し、周囲材１４としてガラス繊維強化ポリマー組成の複合材料を有する。周囲材１４は主としてポリマー等の母材からなるが、空孔部１５も含まれる。さらに、棒状研磨用試料１０には、周囲材１４の外側にエポキシ樹脂部１６が存在する。

＜試料のホルダー装着工程＞
図１５は、自動研磨機に装着する試料ホルダーと、研磨機を用いて研磨された樹脂のモールドに埋め込んだ試料片の様子を説明する構成図で、（Ａ）〜（Ｄ）は試料ホルダー、（Ｅ）〜（Ｊ）は研磨された樹脂のモールドに埋め込んだ試料片の様子を示している。試料ホルダーには、図１５（Ａ）〜（Ｄ）に示すように、試料片を取り付けるための開口部が４個乃至６個設けられている。試料片の断面形状は、図１５（Ｅ）〜（Ｊ）に示すように、Ｘ、Π、Ｉ、歯車型、二重円筒型、ハート型などがある。

標準的な金属組織の試料作製プロセスでは、前述した従来技術の項で述べた性質を有する。そこで、このような標準的な金属組織の試料作製プロセスを基礎とする比較例では、炭素繊維強化ポリマー複合材料を用いた棒状研磨用試料の場合には、以下の課題があげられる。

（ｉ） 樹脂に埋め込むと、当該樹脂と緊張材の材料との境界が分かりにくい。（図１４中では、周囲材１４とエポキシ樹脂部１６の境界を線で示してある）
（ｉｉ） モールドの埋め込み作業による温度の影響を無視できない。
（ｉｉｉ） 接着剤を使用した場合、接着剤が緊張材の材料内部に侵入し材料特性が変化する。
（ｉｖ） 緊張材に対して、接着剤のみを後で除去することができない。
（ｖ） 緊張材を洗浄する際に、洗浄のために有機溶剤を使用できない。
（ｖｉ） 損傷過程のその場観察用試験片として使用できない。

＜１．試料ホルダーの拡張・汎用性＞
図１に示す実施形態では、芯ホルダーに追加の加工を加えて試料ホルダー２０を製作して、棒状研磨用試料１０の端面を直角に研磨する治具としている。ただ、量産されている芯ホルダーは、固定できる試料の直径として、約０．２〜３ｍｍの範囲となっている。試料把持機構としてのチャック２６が、当該範囲の棒状研磨用試料１０を把持するためだからである。そこで、各種形状の試料を試料ホルダー２０に装着するための試料把持機構が、変形実施例として採用できる。

図１０は本発明の実施形態に係る試料ホルダーの拡張性や汎用性を説明する図で、（Ａ）は研磨治具本体４１の平面図、（Ｂ）は研磨治具本体４１の側面図、（Ｃ）は試料把持機構として小型のドリルチャックを用いた試料ホルダー２０ａ、（Ｄ）は試料把持機構として板用ホルダーを用いた試料ホルダー２０ｂ、（Ｅ）は試料把持機構として小型のドリルチャックを用いた筒型ホルダー２０ｃを示している。

試料形状が数十ミクロンから数ミリのオーダーまでの断面を有するチップ型の試料１０ａの場合には、図１０（Ｃ）に示すような、小型のドリルチャックを試料把持機構として試料ホルダー２０ａに用いるのが良い。チップ型の試料１０ａの形状は、正確な円柱でなくても楕円形や歪な形状であってもよい。
試料形状が数ミリのオーダーから数ｃｍ程度の断面を有する板材型の試料１０ｂの場合には、図１０（Ｄ）に示すような、板用ホルダーを試料把持機構として試料ホルダー２０ｂに用いるのが良い。
試料形状が数ミリのオーダーの筒型の試料１０ｃの場合には、図１０（Ｅ）に示すような、筒型ホルダーを試料把持機構として試料ホルダー２０ｃに用いるのが良い。筒型の試料１０ｃの場合は、筒内に柔らかい試料を挿入して、柔らかい試料の端面研磨が行える。

＜２．研磨装置の拡張・汎用性＞
本発明の研磨装置は、自動研磨機の回転軸固定用の冶具を、研磨機メーカーの装置用に取り換えることにより、どこの研磨機にも取り付けることができる。自動研磨機は殆どのメーカーが金属用として販売しているため、繊維強化ポリマー複合材料の研磨には押しつけ力が大きすぎる。そのため、圧着調整用の樹脂製ガイドは振動を抑制する機能以外に、試料に作用する力を軽減する役割もはたしている。この大きさを選択することにより、金属用自動研磨機でも微小な試料、柔らかい試料などの研磨にも対応できる。

＜３．端面のエッジのダレ予防＞
機械的研磨においては、試料の埋め込みなしで、直接研磨する場合、バフや研磨盤の微小な振動などにより試料の角に丸みが生じる。これを最小限に抑制するために、試料と試料ホルダーとの間に、硬質ゴムを導入するとよい。例えば、図１０（Ｅ）に示すような、筒型ホルダーの筒部分に硬質ゴムを用い、硬質ゴムを介して試料を試料ホルダー２０ｃに装着して、機械研磨をする。

＜４．研磨試料の拡張性＞
試料は、金属、セラミックス、ポリマー、それらを組み合わせた複合材料、デバイス、木材・岩石・貝殻などの天然材料、骨などの生体材料など、従来の埋め込みプロセスや試料を固定する接着プロセスを用いずに研磨できるため、適用範囲が広がる。

以上説明したように、本発明の研磨装置や研磨治具によれば、以下の効果がある。
（ｉ） 試料ホルダーと棒状研磨用試料とを一体化した状態で、研磨用試料を研磨装置や研磨治具に装着することで研磨でき、試料の埋め込みや接着剤による固定などのプロセスが不要となる。
（ｉｉ） 自動研磨機に研磨治具を装着して運用することで、同じ研磨条件下にて直角かつ平坦な研磨面を保った多数の微小試料片の研磨ができる。
（ｉｉｉ） 研磨治具にガイド突起部を設けることで、研磨装置の面外振れと試料に加わる荷重を抑えることができる。

また、本発明の実施形態に係る試料ホルダーによれば、以下の効果がある。
（ｉｖ） 試料ホルダーと棒状研磨用試料とを一体化した状態とするので、有機溶剤による洗浄作業や接着剤を使用する必要がない。
（ｖ） 試料ホルダーと棒状研磨用試料とを一体化した状態とするので、様々な種類のポリマー材料に対応でき、損傷のその場観察用の試験片として作製ができる。

また、図１０に示した本発明の実施形態に係る試料ホルダーによれば、以下の効果がある。
（ｖｉ） 各種形状の試料を試料ホルダーに装着するための試料把持機構を用いることで、試料寸法が数十ミクロンの繊維から数ミリオーダーのバルク材料まで、異なる寸法の部材の研磨ができる。
（ｖｉｉ） 各種形状の試料を試料ホルダーに装着するための試料把持機構を用いることで、試料形状が線材に限らずチップ型や板材にも適用できる。
（ｖｉｉｉ） 試料ホルダーには試料に荷重が加わるに従い、試料を把持する力を増大させる機構を設けることで、研磨が円滑に行える。

なお、本発明は上記の実施の形態に説明した内容に限定されるものではなく、当業者にとって自明な範囲で適宜の変形実施例も可能であり、これらの変形実施例も本発明の権利範囲に含まれる。

本発明の試料ホルダー、研磨治具およびこれらを用いた研磨装置並びに棒状研磨用試料の研磨方法および装着方法によれば、様々な種類のポリマー材料に対応できる、損傷のその場観察用の試験片として作製ができるなど多くの優位性を持つ。さらに、研磨用試料としてデバイス、バイオ材料などへの適用も可能となり、革新構造材料などの損傷機構解明に役立つための研磨装置を提供できる。

１０ 棒状研磨用試料
２０ 試料ホルダー
２２ 軸筒
２４ (軸筒)先端部
２６ チャック
２８ 試料収容筒部
３０ ノック部
４０ 研磨治具
４２ ガイド突起部
４４ 装着穴
４６ 試料ホルダー取付部
４８ 研磨装置取付部
５０ 研磨装置
５２ 研磨用シート
５４ 回転軸

Claims (7)

1. 先端部を有する軸筒内に配設されたチャックの前後動により棒状研磨用試料の解除と把持を行うことで、前記棒状研磨用試料を前記チャックで把持するように構成された試料ホルダーであって、
   少なくとも２カ所以上の切込み部を有する前記チャックであって、前記チャックが前記軸筒先端部から露出して内径部が拡大した第１の姿勢と、前記チャックが前記軸筒に収納されて前記内径部が縮小した第２の姿勢とを有し、
   前記チャックの位置する端部に配置されると共に、軸方向に移動可能な状態で前記軸筒と同軸に収容された試料収容筒部と、
   前記試料収容筒部の前記チャックの位置する端部と反対側に取り付けられたノック部と、
   前記ノック部のノック操作に対する復元力を付与するスプリング部であって、前記スプリング部の一端は前記軸筒先端部に着脱自在な状態で係止され、前記スプリング部の他端は前記試料収容筒部に着脱自在な状態で係止され、
   前記ノック部を押すことで前記チャックが第１の姿勢となって、前記棒状研磨用試料の軸方向への移動が可能な状態となり、前記ノック部を戻すと前記チャックが第２の姿勢となって、前記棒状研磨用試料を把持して位置決めした状態とするように構成されたことを特徴とする試料ホルダー。
2. 前記チャックの第１の姿勢は、前記棒状研磨用試料の外径よりも大きな内径となることで、前記棒状研磨用試料を前記試料収容筒部に移動することが可能な状態であり、
   前記チャックの第２の姿勢は、前記棒状研磨用試料の外径よりも小さな内径となることで、前記チャックが前記棒状研磨用試料を把持することを特徴とする請求項１に記載の試料ホルダー。
3. 前記棒状研磨用試料を軸方向に位置決めした状態は、前記チャックからの突出長さが前記棒状研磨用試料の先端部を研磨するのに適した状態であることを特徴とする請求項１又は２に記載の試料ホルダー。
4. 請求項１乃至３の何れか１項に記載の試料ホルダーを立設した状態で保持する研磨治具本体と、
   研磨装置の研磨用シートの対向面に設けられた少なくとも三カ所のガイド突起部と、
   前記試料ホルダーの外径よりも大きな内径を有する少なくとも一つの装着穴と、
   前記試料ホルダーを前記装着穴に装着するための試料ホルダー取付部と、
   前記研磨装置の回転軸に取り付けられるための研磨装置取付部と、
   を備え、前記ガイド突起部の高さは前記装着穴に前記試料ホルダーを取り付けた状態で、前記試料ホルダーに取り付けられた前記棒状研磨用試料の先端部が前記研磨用シートと当接して、前記棒状研磨用試料の先端部を研磨するのに適した状態とできるように構成したことを特徴とする研磨治具。
5. 請求項４に記載の研磨治具を有することを特徴とする研磨装置。
6. 棒状研磨用試料の先端部が突出した状態で、当該棒状研磨用試料が試料ホルダーに取り付けられている前記試料ホルダーを研磨治具本体の装着穴に差し込む工程と、
   前記装着穴に挿入された前記試料ホルダーを、前記研磨治具本体に固定する工程と、
   前記研磨治具本体を研磨装置の回転軸に取り付ける工程と、
   前記研磨治具本体に設けられたガイド突起部が前記研磨装置の研磨用シートに接触するように、前記研磨装置での前記研磨治具本体の姿勢を調整する工程と、
   前記研磨装置の研磨用シートを回転させて、前記研磨治具本体に取り付けられた前記棒状研磨用試料の先端部を研磨する工程と、
   を備えることを特徴とする棒状研磨用試料の研磨方法。
7. 棒状研磨用試料を用意する工程と、
   試料ホルダーのノック部を押して、チャックが前記軸筒先端部から露出して内径部が拡大した第１の姿勢にする工程と、
   この第１の姿勢の前記チャックの開口部から前記棒状研磨用試料を挿入する工程と、
   前記ノック部を戻して、前記チャックを前記棒状研磨用試料の外径よりも小さな内径である第２の姿勢として、前記チャックが前記棒状研磨用試料を把持する工程と、
   を備えると共に、前記棒状研磨用試料を軸方向に位置決めして把持する状態は、前記チャックからの突出長さが前記棒状研磨用試料の先端部を研磨するのに適した状態であることを特徴とする棒状研磨用試料の装着方法。