JP2016108683A

JP2016108683A - 保持シール材の検査方法

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Publication number: JP2016108683A
Application number: JP2014245331A
Authority: JP
Inventors: 隆彦岡部; Takahiko Okabe
Original assignee: Ibiden Co Ltd
Current assignee: Ibiden Co Ltd
Priority date: 2014-12-03
Filing date: 2014-12-03
Publication date: 2016-06-20
Anticipated expiration: 2034-12-03
Also published as: JP6446247B2

Abstract

【課題】より簡便な方法によって保持シール材の面圧を推定し、保持シール材の良・不良を判定する方法を提供する。【解決手段】無機繊維からなる保持シール材の検査方法であって、上記保持シール材の厚さ方向における上記無機繊維の繊維配向度指数を測定する繊維配向度指数測定工程と、上記繊維配向度指数が４．５以下の場合に上記保持シール材を良品と判定する判定工程とからなることを特徴とする保持シール材の検査方法。【選択図】図２

Description

本発明は、保持シール材の検査方法に関する。

ディーゼルエンジン等の内燃機関から排出される排ガス中には、スス等のパティキュレートマター（以下、ＰＭともいう）が含まれており、近年、このＰＭが環境や人体に害を及ぼすことが問題となっている。また、排ガス中には、ＣＯやＨＣ、ＮＯｘ等の有害なガス成分も含まれていることから、この有害なガス成分が環境や人体に及ぼす影響についても懸念されている。

そこで、排ガス中のＰＭを捕集したり、有害なガス成分を浄化したりする排ガス浄化装置として、炭化ケイ素やコージェライトなどの多孔質セラミックからなる排ガス処理体と、排ガス処理体を収容するケーシングと、排ガス処理体とケーシングとの間に配設される無機繊維集合体からなる保持シール材とから構成される排ガス浄化装置が種々提案されている。この保持シール材は、自動車の走行等により生じる振動や衝撃により、排ガス処理体がその外周を覆うケーシングと接触して破損するのを防止することや、排ガス処理体とケーシングとの間から排ガスが漏れることを防止すること等を主な目的として配設されている。そのため、保持シール材には、圧縮されることによる反発力で発生する面圧を高め、排ガス処理体を確実に保持する機能が求められている。

上述した無機繊維集合体としては、無機繊維を溶液中に分散させ、溶液を漉き、乾燥させることによって得られる抄造マットが知られている。

抄造マットの面圧を高める方法としては、例えば、膨張剤としてバーミキュライトを添加し、マットの厚みを膨脹させる方法が開示されている（例えば、特許文献１）。

また、抄造マットの面圧を高める他の方法としては、断面が扁平形状の触媒担体を保持する保持シール材において、その坪量を段階的に変えることで、無機繊維の密度を高める方法等が開示されている（例えば、特許文献２）。

特開２００４−１２４７２１号公報再表２０１１／０９９４８４号公報

特許文献１及び２に記載された方法で製造された抄造マットは、通常、面圧特性が管理されるが、触媒担体を保持する能力を安定させるために、さらなる面圧特性の制御、バラツキの低減が求められていた。

そして、抄造マットの面圧を測定するためには、通常、実車を想定した高温条件下において保持シール材の圧縮と開放（圧縮を緩めること）を繰り返す必要があるため、保持シール材の面圧を測定するために長時間を要するという問題があった。

上記の問題を解決すべく発明者らが保持シール材の構造を研究したところ、保持シール材を構成する無機繊維の配向方向が保持シール材の面圧と関係していることがわかった。

保持シール材を構成する無機繊維が全て、保持シール材の厚さ方向に対して垂直な方向に配向していると仮定すると、保持シール材が圧縮された際に無機繊維が変形することがない。そのため、無機繊維が形状を復元しようとする力に由来する反発力（即ち面圧）が発揮されることもない。一方、無機繊維が保持シール材の厚さ方向に対して平行に配向していると、保持シール材の圧縮によって無機繊維が変形するため、これに反発する力（面圧）が発生する。
そこで、発明者らは、保持シール材を構成する無機繊維の配向の程度を測定することによって、保持シール材が発揮することのできる面圧を推定できるのではないかと考えた。

すなわち、本発明は、より簡便な方法によって保持シール材の面圧を推定し、保持シール材の良・不良を判定する方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明の保持シール材の検査方法は、無機繊維からなる保持シール材の検査方法であって、上記保持シール材の厚さ方向における上記無機繊維の繊維配向度指数を測定する繊維配向度指数測定工程と、上記繊維配向度指数が４．５以下の場合に上記保持シール材を良品と判定する判定工程とからなることを特徴とする。

本発明の保持シール材の検査方法は、保持シール材の厚さ方向における無機繊維の繊維配向度指数を測定する繊維配向度指数測定工程を備えている。
繊維配向度指数は、保持シール材を構成する無機繊維が、どのように配向しているかを表しており、値が１に近いほど、無機繊維が特定方向に配向しているといえる。

繊維配向度指数測定工程では、保持シール材の厚さ方向における繊維配向度指数を測定するため、保持シール材を構成する無機繊維が保持シール材の厚さ方向にどの程度配向しているかを知ることができる。そのため、保持シール材の面圧を推定することができるといえる。厚さ方向における繊維配向度指数が１に近い程、保持シール材を構成する無機繊維は厚さ方向に配向しているため、高い面圧を発揮できることが推測できる。

そして、続く判定工程において、保持シール材が所望する面圧に応じた閾値を基準にして、保持シール材の繊維配向度指数を比較することで、測定対象となった保持シール材が所望の面圧を発揮することができるかどうかを確認し、良・不良を判定することができる。

判定工程では、保持シール材の厚さ方向における上記繊維配向度指数が４．５以下の保持シール材を良と判定し、上記繊維配向度指数が４．５を超える保持シール材を不良と判定する。すなわち、本発明の保持シール材の検査方法において、上記閾値は４．５以下である。
保持シール材の厚さ方向における繊維配向度指数が４．５以下の場合には、保持シール材が充分な面圧を発揮することができるが、繊維配向度指数が４．５を超える場合には、保持シール材を構成する無機繊維が、保持シール材の厚さ方向に充分に配向していないため、充分な面圧を発揮することができない。
従って、本発明の保持シール材の検査方法では、保持シール材を圧縮することなく面圧を推定することができる。

本発明の保持シール材の検査方法において、上記保持シール材は、抄造法により得られた保持シール材であることが好ましい。
抄造法により得られた保持シール材はマット厚さ方向の繊維配向の影響により、面圧にバラツキが発生しやすいためである。

図１は、本発明の保持シール材の検査方法の対象となる保持シール材の一例を模式的に示す斜視図である。図２（ａ）は、本発明の保持シール材の検査方法の対象となる保持シール材を６００℃で処理した後に得られたＸ線ＣＴ画像を模式的に示す模式図であり、図２（ｂ）は、図２（ａ）におけるＸ線ＣＴ画像から繊維配向度指数を算出する方法を模式的に説明する模式図であり、図２（ｃ）は、図２（ｂ）における無機繊維によって形成される最短距離を模式的に示した模式図である。図３は、保持シール材を切断する様子の一例を模式的に示す斜視図である。

（発明の詳細な説明）
以下、本発明の保持シール材の検査方法について具体的に説明する。しかしながら、本発明は、以下の構成に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲において適宜変更して適用することができる。

本発明の保持シール材の検査方法は、無機繊維からなる保持シール材の検査方法であって、保持シール材の厚さ方向における無機繊維の繊維配向度指数を測定する繊維配向度指数測定工程と、上記繊維配向度指数が４．５以下の場合に上記保持シール材を良品と判定する判定工程とからなる。

まず、本発明の保持シール材の検査方法の対象となる保持シール材について説明する。
図１は、本発明の保持シール材の検査方法の対象となる保持シール材の一例を模式的に示す斜視図である。
図１に示すように、保持シール材１１０は、所定の長手方向の長さ（以下、図１中、矢印Ｌで示す）、幅（図１中、矢印Ｗで示す）及び厚さ（図１中、矢印Ｔで示す）を有する平面視略矩形の平板形状のマットから構成されていてもよい。

保持シール材１１０では、保持シール材の長さ方向側の端部のうち、一方の端部である第１の端部１１１及び他方の端部である第２の端部１１２には対応する段差が設けられており、排ガス浄化装置を組み立てるために排ガス処理体に保持シール材を巻き付けた際に、ちょうど互いに嵌合するような形状となっている。
なお、「平面視略矩形」とは、上記段差を含む概念である。また、平面視略矩形には、角部が９０°以外の角度を有する形状も含まれる。

続いて、繊維配向度指数測定工程について説明する。
繊維配向度指数測定工程において測定される保持シール材の厚さ方向における繊維配向度指数は、保持シール材を構成する無機繊維が、保持シール材の厚さ方向にどの程度配向しているのかを示す指標であって、保持シール材を６００℃で加熱した後にＸ線ＣＴ画像を撮影し、得られたＸ線画像を以下の手順で解析することによって繊維配向度指数を算出することができる。
図２（ａ）は、本発明の保持シール材の検査方法の対象となる保持シール材を６００℃で処理した後に得られたＸ線ＣＴ画像を模式的に示す模式図であり、図２（ｂ）は、図２（ａ）におけるＸ線ＣＴ画像から繊維配向度指数を算出する方法を模式的に説明する模式図であり、図２（ｃ）は、図２（ｂ）における無機繊維によって形成される最短距離を模式的に示した模式図である。
Ｘ線ＣＴにより得られた画像を、所定の領域（縦１．２ｍｍ×横１．２ｍｍ×奥行１．２ｍｍ）で切り取る。Ｘ線ＣＴ画像は必要に応じて二値化処理等を行い、無機繊維の部分とそうでない部分とが識別可能な状態とする。
次に、繊維配向度指数を求めたい方向における上記所定領域の両端部を無機繊維が連続的に接続している箇所を抽出する。この接続箇所の一方の点を開始点Ｐ_Ｓとし、他方の点を到達点Ｐ_Ｅとする。図２（ｂ）においては、ｙ軸方向における繊維配向度指数を求める。
まず、Ｐ_ＳとＰ_Ｅとを最短距離で接続する距離（最短距離ともいう）（図２（ｂ）中、両矢印Ｌ_Ｓで示される長さ）を算出する。続いて、開始点Ｐ_Ｓと到達点Ｐ_Ｅを、無機繊維を一筆書きのように辿ることのできる最短距離（迂回距離ともいう）（図２（ｃ）中、開始点Ｐ_Ｓから到達点Ｐ_Ｅを接続する実線部分の長さ）を算出する。迂回距離の最短距離に対する割合が、ｙ軸方向における繊維配向度指数となる。
上記連続箇所の抽出及び繊維配向度指数の算出を１００回以上行い、平均値を取ることで、特定の方向に対する繊維配向度指数を得る。なお、開始点Ｐ_Ｓ及び到達点Ｐ_Ｅが異なると、繊維配向度指数を算出するのに用いる無機繊維の数は異なるため、繊維配向度指数の平均値は、以下の式（１）によって算出される。

［ただし、σ_ｉはｉ番目の繊維配向度指数、ｎは算出した繊維配向度指数の総数であって１００以上の数、Ｎ_ｉはｉ番目の繊維配向度指数を算出するのに用いた無機繊維の数、Ｎ_Ａは全ての繊維配向度指数を算出するのに用いた無機繊維の総数を示す。］
上記計算式は、各繊維配向度指数を、その繊維配向度指数を得るために用いた無機繊維の数に応じて重み付けを行ったものである。
繊維配向度指数は１以上の値となる。繊維配向度指数が１であると、無機繊維はその方向に完全に配向しているといえ、数値が大きくなるに従って、繊維の配向の度合いが低下することとなる。

上記繊維配向度指数の算出には、市販の画像処理ソフトを用いることができ、例えば、ＶＧＳｔｕｄｉｏＭＡＸ（ボリュームグラフィックス（株）製）等が挙げられる。

続いて、判定工程について説明する。
判定工程では、上記繊維配向度指数測定工程で測定された保持シール材の厚さ方向における繊維配向度指数が４．５以下の場合に、保持シール材が充分な面圧を発揮できるとして、良品と判定する。
厚さ方向における繊維配向度指数が４．５以下の保持シール材は、保持シール材の厚さ方向に無機繊維が充分に配向しているため、充分な面圧を発揮させることができると推定される。そのため、実車を想定した長時間の面圧測定を行うことなく、保持シール材の面圧を推定し、保持シール材の品質を管理することができる。
ただし、保持シール材の面圧は保持シール材の厚さにも依存しているため、保持対象となる排ガス処理体の大きさ、使用条件等に応じて、保持シール材の厚さを適宜変更してもよい。

なお、本発明の保持シール材の検査方法では、測定対象となる保持シール材を焼成するため、検査後の保持シール材を製品とすることができない。しかしながら、本発明の保持シール材の検査方法は、保持シール材の全てを焼成する必要がない。そのため、保持シール材を製造する際に、保持シール材を所定の形状に切断する必要がある場合には、切断時に発生した端材を保持シール材であるとみなして本発明の保持シール材の検査方法を実施してもよい。この点については、図３を用いて説明する。
図３は、保持シール材を切断する様子の一例を模式的に示す斜視図である。
図３に示すように、切断前の保持シール材１００から、保持シール材１１０となる領域とは別に、斜線で示される領域１２０を繊維配向度指数測定用の試験片として切り出すことで、実質的な検査を行うこともできる。

また、一定の数の保持シール材群からサンプルを抜き取り、そのサンプルに対して本発明の保持シール材の検査方法を実施することによって、サンプル抽出元の保持シール材群の良・不良を判定してもよい。

本発明の保持シール材の検査方法の対象となる保持シール材は、抄造法により得られた保持シール材であることが好ましい。
抄造法により得られた保持シール材はマット厚さ方向の繊維配向の影響により、面圧にバラツキが発生しやすいためである。

以下、繊維配向度指数が４．５以下となるような保持シール材の好ましい形態について説明する。

保持シール材を構成する無機繊維は、特に限定されないが、アルミナ繊維、シリカ繊維、アルミナシリカ繊維、ムライト繊維、生体溶解性繊維及びガラス繊維からなる群から選択される少なくとも１種から構成されていることが好ましく、耐熱性や耐風触性等、マットに要求される特性等に応じて変更すればよく、各国の環境規制に適合できるような太径繊維や繊維長のものを使用するのが好ましい。
無機繊維が、アルミナ繊維、シリカ繊維、アルミナシリカ繊維、及び、ムライト繊維の少なくとも１種である場合には、耐熱性に優れているので、排ガス処理体が充分な高温に晒された場合であっても、変質等が発生することはなく、保持シール材としての機能を充分に維持することができる。また、無機繊維が生体溶解性繊維である場合には、保持シール材を用いて排ガス浄化装置を作製する際に、飛散した無機繊維を吸入等しても、生体内で溶解するため、作業員の健康に害を及ぼすことがない。

この中でも、低結晶性アルミナ質の無機繊維が望ましく、ムライト組成の低結晶性アルミナ質の無機繊維がより好ましい。加えて、スピネル型化合物を含む無機繊維がさらに好ましい。高結晶性アルミナ質であると、硬く脆いため、クッション材として用いられるマットには不向きである。

さらに低結晶性アルミナ質かつスピネル型化合物を含む無機繊維の場合、結晶化比率は０．１〜３０％の範囲が望ましく、０．４〜２０％の範囲がさらに望ましい。この範囲の無機繊維で製作されたマットの反発力及び耐久試験後の復元面圧は高く、性能が良い。しかし、結晶化比率が０．１％未満または３０％を超えると、急激に反発力や復元面圧は急激に低下してしまう。結晶化比率の測定方法は、ムライト回折線（２θ＝２６．４°）とγアルミナ回折線（２θ＝４５．４°）の積分強度比より算出することができる。

無機繊維として生体溶解性繊維を用いてもよい。生体溶解性繊維は、例えば、シリカ等のほかに、アルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物、及び、ホウ素化合物からなる群から選択される少なくとも１種の化合物からなる無機繊維である。
これらの化合物からなる生体溶解性繊維は、人体に取り込まれても溶解しやすいので、これらの無機繊維を含んでなるマットは人体に対する安全性に優れている。

生体溶解性繊維の具体的な組成としては、シリカ６０〜８５重量％、並びに、アルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物及びホウ素化合物からなる群より選択される少なくとも１種の化合物を１５〜４０重量％含む組成が挙げられる。上記シリカとは、ＳｉＯ又はＳｉＯ_２のことをいう。

上記アルカリ金属化合物としては、例えば、ナトリウム、カリウムの酸化物等が挙げられ、上記アルカリ土類金属化合物としては、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウムの酸化物等が挙げられる。上記ホウ素化合物としては、ホウ素の酸化物等が挙げられる。

生体溶解性繊維の組成において、シリカの含有量が、６０重量％未満では、ガラス溶融法で作製しにくく、繊維化しにくい。
また、シリカの含有量が６０重量％未満では、柔軟性を有するシリカの含有量が少ないため構造的にもろく、また、生理食塩水に溶けやすい、アルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物、及び、ホウ素化合物からなる群より選択される少なくとも１種の化合物の割合が相対的に高くなるので生体溶解性繊維が生理食塩水に溶けやすくなりすぎる傾向にある。

一方、シリカの含有量が８５重量％を超えると、アルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物及びホウ素化合物からなる群より選択される少なくとも１種の化合物の割合が相対的に低くなるので生体溶解性繊維が生理食塩水に溶けにくくなりすぎる傾向にある。
なお、シリカの含有量は、ＳｉＯ及びＳｉＯ_２の量をＳｉＯ_２に換算して算出したものである。

また、生体溶解性繊維の組成においてアルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物及びホウ素化合物からなる群より選択される少なくとも１種の化合物の含有量が４０重量％を超えると、ガラス溶融法では作製しにくく、繊維化しにくい。また、アルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物及びホウ素化合物からなる群より選択される少なくとも１種の化合物の含有量が４０重量％を超えると、構造的にもろく、生体溶解性繊維が生理食塩水に溶けやすくなりすぎる。

本発明における生体溶解性繊維の生理食塩水に対する溶解度は、３０ｐｐｍ以上であることが好ましい。生体溶解性繊維の溶解度が３０ｐｐｍ未満では、無機繊維が体内に取り込まれた場合に、体外へ排出されにくく、健康上好ましくないからである。

保持シール材を構成する無機繊維のうち、ガラス繊維は、シリカとアルミナとを主成分とし、アルカリ金属のほかに、カルシア、チタニア、酸化亜鉛等からなるガラス状の繊維である。

保持シール材は、有機バインダを含有することが好ましい。

有機バインダは、特に限定されないが、ゴム系樹脂、スチレン系樹脂、シリコーン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリウレタン樹脂等が挙げられる。
高分子樹脂成分として、アクリル系樹脂やゴム系樹脂等を含んだエマルジョン液を無機繊維に付着させて溶媒を除去することで、無機繊維に有機バインダを含有させることができる。

保持シール材は、有機バインダを保持シール材の全量に対して固形分換算で２〜１０重量％含有していることが好ましく、３〜９重量％含有していることがより好ましく、４〜８重量％含有していることがさらに好ましい。
有機バインダの含有量が２重量％未満の場合、保持シール材に充分な可撓性を付与することができないことがあり、保持シール材を排ガス処理体に巻きつける際に、クラックが発生することがある。一方、有機バインダの含有量が１０重量％を超える場合、排ガスの熱によって発生する分解ガスの量が多くなり、周囲の環境に悪影響を与える可能性がある。

有機バインダのガラス転移温度は、５℃以下であることが好ましく、−５℃以下であることがより好ましい。有機バインダのガラス転移温度が５℃以下であると、有機バインダにより形成される皮膜の伸度を高くすることができるため、可撓性に優れた保持シール材とすることができる。そのため、保持シール材を排ガス処理体に巻き付ける際等に保持シール材が折れにくくなる。また、有機バインダにより形成される皮膜が硬くなり過ぎないため、無機繊維の飛散を抑制し易くなる。

保持シール材を構成するマットは、抄造法により得られることが好ましい。
抄造法により得られるマットを構成する無機繊維の平均繊維長は、２００〜２００００μｍであることが好ましい。
無機繊維の平均繊維長が２００μｍ未満であると、無機繊維の繊維長が短すぎるため、もはや繊維としての特徴を実質上示さなくなり、マット状繊維集合体にしたときに繊維同士に好適な絡み合いが起こらず、充分な面圧を得ることが困難になる。さらに、排ガスの圧力によって無機繊維が飛散しやすく、耐風触性が低下することがある。
また、無機繊維の平均繊維長が２００００μｍを超えると、無機繊維の繊維長が長すぎるため、抄造工程で水に無機繊維を分散したスラリー溶液中の無機繊維同士の絡み合いが強くなりすぎるため、マット状繊維集合体としたときに無機繊維が不均一に集積しやすくなる。
なお、無機繊維のうち、繊維長が２００μｍ以下の繊維の割合は、４０％以下であることが好ましく、３０％以下であることがより好ましく、２５％以下であることがさらに好ましい。
繊維長の測定は、ピンセットを使用して、マットから無機繊維が破断しないように抜き取り、光学顕微鏡を使用して繊維長を測定する。本明細書では、無機繊維３００本を抜き取り、平均繊維長を求める。
マットから無機繊維を採取する際には、必要に応じてマットを脱脂処理して水の中へ投入し、無機繊維同士の絡みをほぐしながら無機繊維が破断しないように採取しても良い。

保持シール材を構成する無機繊維の平均繊維径は、１〜２０μｍであることが好ましく、２〜１５μｍであることがより好ましく、３〜１０μｍであることがさらに好ましい。

保持シール材の厚さは特に限定されないが、２．０〜３０ｍｍであることが好ましい。保持シール材の厚さが３０ｍｍを超えると、保持シール材の柔軟性が失われるので、保持シール材を排ガス処理体に巻き付ける際に扱いづらくなる。また、保持シール材に巻きじわや割れが生じやすくなる。
保持シール材の厚さが２．０ｍｍ未満であると、保持シール材の面圧が排ガス処理体を保持するのに充分でなくなることがある。そのため、排ガス処理体が抜け落ちやすくなる。また、排ガス処理体に体積変化が生じた場合、保持シール材は排ガス処理体の体積変化を吸収しにくくなる。そのため、排ガス処理体にクラック等が発生しやすくなる。

保持シール材の目付量（単位面積当たりの重量）は、特に限定されないが、２００〜４０００ｇ／ｍ^２であることが好ましく、１０００〜３０００ｇ／ｍ^２であることがより好ましい。保持シール材の目付量が２００ｇ／ｍ^２未満であると、保持力が充分ではなく、保持シール材の目付量が４０００ｇ／ｍ^２を超えると、保持シール材の嵩が低くなりにくい。そのため、このような保持シール材を用いて排ガス浄化装置を製造する場合、排ガス処理体が脱落しやすくなる。

また、保持シール材の嵩密度（巻き付ける前の保持シール材の嵩密度）についても、特に限定されないが、０．１〜０．２５ｇ／ｃｍ^３であることが好ましく、０．１５〜０．２ｇ／ｃｍ^３であることがより好ましい。保持シール材の嵩密度が０．１ｇ／ｃｍ^３未満であると、無機繊維のからみ合いが弱く、無機繊維が剥離しやすいため、保持シール材の形状を所定の形状に保ちにくくなる。
また、保持シール材の嵩密度が０．２５ｇ／ｃｍ^３を超えると、保持シール材が硬くなるため、排ガス処理体への巻き付け性が低下し、保持シール材が割れやすくなる。

以下、本発明の保持シール材の検査方法の作用効果について説明する。

（１）本発明の保持シール材の検査方法は、保持シール材の厚さ方向における繊維配向度指数を測定する繊維配向度指数測定工程を含む。そのため、実際に面圧を測定するよりも短い時間で保持シール材の面圧を推定することができる。

（２）本発明の保持シール材の検査方法では保持シール材の面圧を推定できるため、保持シール材の製造工程において発生する面圧のバラツキを把握し、製品としての良・不良を判定することができるため、保持シール材の品質を管理することができる。

（実施例）
以下、本発明をより具体的に開示した実施例を示す。なお、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。

まず、保持シール材を下記の方法で多数製造した。
（保持シール材の製造）
（ａ）マット準備工程
（ａ−１）紡糸工程
Ａｌ含有量が７０ｇ／Ｌであり、Ａｌ：Ｃｌ＝１：１．８（原子比）となるように調製した塩基性塩化アルミニウム水溶液に対して、焼成後の無機繊維における組成比が、Ａｌ_２Ｏ_３：ＳｉＯ_２＝７２：２８（重量比）となるようにシリカゾルを配合し、さらに、有機重合体（ポリビニルアルコール）を適量添加して混合液を調製した。
得られた混合液を濃縮して紡糸用混合物とし、この紡糸用混合物をブローイング法により紡糸して無機繊維前駆体を作製した。続いてこの無機繊維前駆体を圧縮して、連続したシート状物を作製した。圧縮したシート状物を最高温度１２５０℃で焼成し、アルミナとシリカとを７２重量部：２８重量部で含む平均繊維径が５．６μｍである無機繊維を作製した。

（ａ−２）開繊工程
次に、上記無機繊維１６８．３ｇを水７５Ｌに投入し、６０Ｈｚで１０分間、パルパーを用いて撹拌することで、無機繊維を破砕し、短繊維化することによって、開繊された無機繊維の溶液を得た。

（ａ−３）スラリー調製工程
上記（ａ−２）開繊工程により得た開繊された上記無機繊維の溶液に対して、アクリル系樹脂を水に分散させたアクリルラテックス溶液（日本ゼオン社製、ＮｉｐｏｌＬＸ８５２）を１２．３ｇ投入し、６０Ｈｚで１分間撹拌することにより、スラリーを調製した。

（ａ−４）抄造工程
３３５ｍｍ×３３５ｍｍのタッピ式抄造機を用いて、上記スラリーを抄造することにより、目付量（単位面積当たりの重量）が１５００ｇ／ｍ^２の無機繊維集合体を得た。

（ａ−５）乾燥工程
プレス式乾燥機を用いて、得られた無機繊維集合体を厚さ１０．５ｍｍに圧縮した状態で、１４０℃で１５分間熱処理することにより、無機繊維集合体を乾燥させ、保持シール材を作製した。

（面圧測定）
続いて、得られた多数の保持シール材を所定の寸法（５０ｍｍ×５０ｍｍ）に切断して面圧測定用試験片とし、以下の方法で面圧を測定した。
面圧測定用試験片（以下、試験片ともいう）を、マットを圧縮する板の部分に加熱ヒーターを備えた熱間面圧測定装置を使用し、室温状態で、試験片の嵩密度（ＧＢＤ）が０．３ｇ／ｃｍ^３となるまで圧縮し、１０分間保持した。なお、試験片の嵩密度は、「嵩密度＝試験片重量／（試験片の面積×試験片の厚さ）」で求められる値である。
次に、試験片を圧縮した状態で４０℃／ｍｉｎの昇温速度で片面９００℃、片面６５０℃まで昇温しながら、嵩密度が０．２７３ｇ／ｃｍ^３となるまで圧縮を開放した。そして、試験片を温度片面９００℃、片面６５０℃、嵩密度０．２７３ｇ／ｃｍ^３の状態で５分間保持した。
その後、１ｉｎｃｈ（２５．４ｍｍ）／ｍｉｎの速度で嵩密度が０．３ｇ／ｃｍ^３となるまで圧縮した。嵩密度０．２７３ｇ／ｃｍ^３となるまでの圧縮の開放と、嵩密度０．３ｇ／ｃｍ^３となるまでの圧縮を１０００回繰り返した後の嵩密度０．２７３ｇ／ｃｍ^３時の荷重を測定する。得られた荷重を試験片の面積で除算することにより、面圧（ｋＰａ）を求めた。

得られた多数の保持シール材の面圧を分析した結果、面圧の値にはバラツキが存在していること、及び、一部の保持シール材は要求される面圧を発揮できないことがわかった。
そこで、充分な面圧を発揮できる保持シール材を１点［保持シール材（良）とする］と、要求される面圧を発揮できない保持シール材１点［保持シール材（不良）とする］について、それぞれ繊維配向度指数を測定した。

（繊維配向度指数測定工程）
（Ｘ線ＣＴ画像の撮影）
上記２点の保持シール材からＸ線ＣＴを測定するための試料をφ１０ｍｍ×１０ｍｍの寸法で切り出し、酸素雰囲気下、６００℃で１時間焼成した。焼成後の各保持シール材をＸ線検査装置（ヤマト科学社製、ＴＤＭ１０００Ｈ−Ｓμ）で撮影し、Ｘ線ＣＴ画像（撮影視野サイズ：１．２ｍｍ×１．２ｍｍ×１．２ｍｍ）を得た。
なお、Ｘ線ＣＴ画像の撮影に使用した試料は、上記面圧試験に使用した試験片とは異なる。
撮影したＸ線ＣＴ画像をＶＧＳｔｕｄｉｏＭＡＸ（ボリュームグラフィックス（株）製を用いて解析することにより、ｘ軸、ｙ軸、ｚ軸に対する無機繊維の繊維配向度指数を得た。結果を表１に示す。
なお、ｘ軸及びｙ軸は保持シール材の厚さ方向に垂直な方向であって、ｚ軸は保持シール材の厚さ方向に平行な方向である。

表１に示すように、同様の製造方法で製造された保持シール材であっても、その面圧にはバラツキがみられた。
そして、保持シール材の厚さ方向（ｚ方向）における繊維配向度指数と保持シール材の面圧には相関がみられ、厚さ方向における繊維配向度指数が４．５以下の場合には、２５ｋＰａを超える充分な面圧を発揮できることがわかった。
このことから、本発明の保持シール材の検査方法では、簡便な方法により保持シール材の面圧を推定し、その良・不良を判定することができる。

１０無機繊維
１１０保持シール材

Claims

無機繊維からなる保持シール材の検査方法であって、
前記保持シール材の厚さ方向における前記無機繊維の繊維配向度指数を測定する繊維配向度指数測定工程と、
前記繊維配向度指数が４．５以下の場合に前記保持シール材を良品と判定する判定工程とからなることを特徴とする保持シール材の検査方法。
前記保持シール材は、抄造法により得られた保持シール材である請求項１に記載の保持シール材の検査方法。