JP6446247B2 - 保持シール材の検査方法 - Google Patents
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Description
そこで、発明者らは、保持シール材を構成する無機繊維の配向の程度を測定することによって、保持シール材が発揮することのできる面圧を推定できるのではないかと考えた。
繊維配向度指数は、保持シール材を構成する無機繊維が、どのように配向しているかを表しており、値が1に近いほど、無機繊維が特定方向に配向しているといえる。
保持シール材の厚さ方向における繊維配向度指数が4.5以下の場合には、保持シール材が充分な面圧を発揮することができるが、繊維配向度指数が4.5を超える場合には、保持シール材を構成する無機繊維が、保持シール材の厚さ方向に充分に配向していないため、充分な面圧を発揮することができない。
従って、本発明の保持シール材の検査方法では、保持シール材を圧縮することなく面圧を推定することができる。
抄造法により得られた保持シール材はマット厚さ方向の繊維配向の影響により、面圧にバラツキが発生しやすいためである。
以下、本発明の保持シール材の検査方法について具体的に説明する。しかしながら、本発明は、以下の構成に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲において適宜変更して適用することができる。
図1は、本発明の保持シール材の検査方法の対象となる保持シール材の一例を模式的に示す斜視図である。
図1に示すように、保持シール材110は、所定の長手方向の長さ(以下、図1中、矢印Lで示す)、幅(図1中、矢印Wで示す)及び厚さ(図1中、矢印Tで示す)を有する平面視略矩形の平板形状のマットから構成されていてもよい。
なお、「平面視略矩形」とは、上記段差を含む概念である。また、平面視略矩形には、角部が90°以外の角度を有する形状も含まれる。
繊維配向度指数測定工程において測定される保持シール材の厚さ方向における繊維配向度指数は、保持シール材を構成する無機繊維が、保持シール材の厚さ方向にどの程度配向しているのかを示す指標であって、保持シール材を600℃で加熱した後にX線CT画像を撮影し、得られたX線画像を以下の手順で解析することによって繊維配向度指数を算出することができる。
図2(a)は、本発明の保持シール材の検査方法の対象となる保持シール材を600℃で処理した後に得られたX線CT画像を模式的に示す模式図であり、図2(b)は、図2(a)におけるX線CT画像から繊維配向度指数を算出する方法を模式的に説明する模式図であり、図2(c)は、図2(b)における無機繊維によって形成される最短距離を模式的に示した模式図である。
X線CTにより得られた画像を、所定の領域(縦1.2mm×横1.2mm×奥行1.2mm)で切り取る。X線CT画像は必要に応じて二値化処理等を行い、無機繊維の部分とそうでない部分とが識別可能な状態とする。
次に、繊維配向度指数を求めたい方向における上記所定領域の両端部を無機繊維が連続的に接続している箇所を抽出する。この接続箇所の一方の点を開始点PSとし、他方の点を到達点PEとする。図2(b)においては、y軸方向における繊維配向度指数を求める。
まず、PSとPEとを最短距離で接続する距離(最短距離ともいう)(図2(b)中、両矢印LSで示される長さ)を算出する。続いて、開始点PSと到達点PEを、無機繊維を一筆書きのように辿ることのできる最短距離(迂回距離ともいう)(図2(c)中、開始点PSから到達点PEを接続する実線部分の長さ)を算出する。迂回距離の最短距離に対する割合が、y軸方向における繊維配向度指数となる。
上記連続箇所の抽出及び繊維配向度指数の算出を100回以上行い、平均値を取ることで、特定の方向に対する繊維配向度指数を得る。なお、開始点PS及び到達点PEが異なると、繊維配向度指数を算出するのに用いる無機繊維の数は異なるため、繊維配向度指数の平均値は、以下の式(1)によって算出される。
上記計算式は、各繊維配向度指数を、その繊維配向度指数を得るために用いた無機繊維の数に応じて重み付けを行ったものである。
繊維配向度指数は1以上の値となる。繊維配向度指数が1であると、無機繊維はその方向に完全に配向しているといえ、数値が大きくなるに従って、繊維の配向の度合いが低下することとなる。
判定工程では、上記繊維配向度指数測定工程で測定された保持シール材の厚さ方向における繊維配向度指数が4.5以下の場合に、保持シール材が充分な面圧を発揮できるとして、良品と判定する。
厚さ方向における繊維配向度指数が4.5以下の保持シール材は、保持シール材の厚さ方向に無機繊維が充分に配向しているため、充分な面圧を発揮させることができると推定される。そのため、実車を想定した長時間の面圧測定を行うことなく、保持シール材の面圧を推定し、保持シール材の品質を管理することができる。
ただし、保持シール材の面圧は保持シール材の厚さにも依存しているため、保持対象となる排ガス処理体の大きさ、使用条件等に応じて、保持シール材の厚さを適宜変更してもよい。
図3は、保持シール材を切断する様子の一例を模式的に示す斜視図である。
図3に示すように、切断前の保持シール材100から、保持シール材110となる領域とは別に、斜線で示される領域120を繊維配向度指数測定用の試験片として切り出すことで、実質的な検査を行うこともできる。
抄造法により得られた保持シール材はマット厚さ方向の繊維配向の影響により、面圧にバラツキが発生しやすいためである。
無機繊維が、アルミナ繊維、シリカ繊維、アルミナシリカ繊維、及び、ムライト繊維の少なくとも1種である場合には、耐熱性に優れているので、排ガス処理体が充分な高温に晒された場合であっても、変質等が発生することはなく、保持シール材としての機能を充分に維持することができる。また、無機繊維が生体溶解性繊維である場合には、保持シール材を用いて排ガス浄化装置を作製する際に、飛散した無機繊維を吸入等しても、生体内で溶解するため、作業員の健康に害を及ぼすことがない。
これらの化合物からなる生体溶解性繊維は、人体に取り込まれても溶解しやすいので、これらの無機繊維を含んでなるマットは人体に対する安全性に優れている。
また、シリカの含有量が60重量%未満では、柔軟性を有するシリカの含有量が少ないため構造的にもろく、また、生理食塩水に溶けやすい、アルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物、及び、ホウ素化合物からなる群より選択される少なくとも1種の化合物の割合が相対的に高くなるので生体溶解性繊維が生理食塩水に溶けやすくなりすぎる傾向にある。
なお、シリカの含有量は、SiO及びSiO2の量をSiO2に換算して算出したものである。
高分子樹脂成分として、アクリル系樹脂やゴム系樹脂等を含んだエマルジョン液を無機繊維に付着させて溶媒を除去することで、無機繊維に有機バインダを含有させることができる。
有機バインダの含有量が2重量%未満の場合、保持シール材に充分な可撓性を付与することができないことがあり、保持シール材を排ガス処理体に巻きつける際に、クラックが発生することがある。一方、有機バインダの含有量が10重量%を超える場合、排ガスの熱によって発生する分解ガスの量が多くなり、周囲の環境に悪影響を与える可能性がある。
抄造法により得られるマットを構成する無機繊維の平均繊維長は、200〜20000μmであることが好ましい。
無機繊維の平均繊維長が200μm未満であると、無機繊維の繊維長が短すぎるため、もはや繊維としての特徴を実質上示さなくなり、マット状繊維集合体にしたときに繊維同士に好適な絡み合いが起こらず、充分な面圧を得ることが困難になる。さらに、排ガスの圧力によって無機繊維が飛散しやすく、耐風触性が低下することがある。
また、無機繊維の平均繊維長が20000μmを超えると、無機繊維の繊維長が長すぎるため、抄造工程で水に無機繊維を分散したスラリー溶液中の無機繊維同士の絡み合いが強くなりすぎるため、マット状繊維集合体としたときに無機繊維が不均一に集積しやすくなる。
なお、無機繊維のうち、繊維長が200μm以下の繊維の割合は、40%以下であることが好ましく、30%以下であることがより好ましく、25%以下であることがさらに好ましい。
繊維長の測定は、ピンセットを使用して、マットから無機繊維が破断しないように抜き取り、光学顕微鏡を使用して繊維長を測定する。本明細書では、無機繊維300本を抜き取り、平均繊維長を求める。
マットから無機繊維を採取する際には、必要に応じてマットを脱脂処理して水の中へ投入し、無機繊維同士の絡みをほぐしながら無機繊維が破断しないように採取しても良い。
保持シール材の厚さが2.0mm未満であると、保持シール材の面圧が排ガス処理体を保持するのに充分でなくなることがある。そのため、排ガス処理体が抜け落ちやすくなる。また、排ガス処理体に体積変化が生じた場合、保持シール材は排ガス処理体の体積変化を吸収しにくくなる。そのため、排ガス処理体にクラック等が発生しやすくなる。
また、保持シール材の嵩密度が0.25g/cm3を超えると、保持シール材が硬くなるため、排ガス処理体への巻き付け性が低下し、保持シール材が割れやすくなる。
以下、本発明をより具体的に開示した実施例を示す。なお、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
(保持シール材の製造)
(a)マット準備工程
(a−1)紡糸工程
Al含有量が70g/Lであり、Al:Cl=1:1.8(原子比)となるように調製した塩基性塩化アルミニウム水溶液に対して、焼成後の無機繊維における組成比が、Al2O3:SiO2=72:28(重量比)となるようにシリカゾルを配合し、さらに、有機重合体(ポリビニルアルコール)を適量添加して混合液を調製した。
得られた混合液を濃縮して紡糸用混合物とし、この紡糸用混合物をブローイング法により紡糸して無機繊維前駆体を作製した。続いてこの無機繊維前駆体を圧縮して、連続したシート状物を作製した。圧縮したシート状物を最高温度1250℃で焼成し、アルミナとシリカとを72重量部:28重量部で含む平均繊維径が5.6μmである無機繊維を作製した。
次に、上記無機繊維168.3gを水75Lに投入し、60Hzで10分間、パルパーを用いて撹拌することで、無機繊維を破砕し、短繊維化することによって、開繊された無機繊維の溶液を得た。
上記(a−2)開繊工程により得た開繊された上記無機繊維の溶液に対して、アクリル系樹脂を水に分散させたアクリルラテックス溶液(日本ゼオン社製、Nipol LX852)を12.3g投入し、60Hzで1分間撹拌することにより、スラリーを調製した。
335mm×335mmのタッピ式抄造機を用いて、上記スラリーを抄造することにより、目付量(単位面積当たりの重量)が1500g/m2の無機繊維集合体を得た。
プレス式乾燥機を用いて、得られた無機繊維集合体を厚さ10.5mmに圧縮した状態で、140℃で15分間熱処理することにより、無機繊維集合体を乾燥させ、保持シール材を作製した。
続いて、得られた多数の保持シール材を所定の寸法(50mm×50mm)に切断して面圧測定用試験片とし、以下の方法で面圧を測定した。
面圧測定用試験片(以下、試験片ともいう)を、マットを圧縮する板の部分に加熱ヒーターを備えた熱間面圧測定装置を使用し、室温状態で、試験片の嵩密度(GBD)が0.3g/cm3となるまで圧縮し、10分間保持した。なお、試験片の嵩密度は、「嵩密度=試験片重量/(試験片の面積×試験片の厚さ)」で求められる値である。
次に、試験片を圧縮した状態で40℃/minの昇温速度で片面900℃、片面650℃まで昇温しながら、嵩密度が0.273g/cm3となるまで圧縮を開放した。そして、試験片を温度片面900℃、片面650℃、嵩密度0.273g/cm3の状態で5分間保持した。
その後、1inch(25.4mm)/minの速度で嵩密度が0.3g/cm3となるまで圧縮した。嵩密度0.273g/cm3となるまでの圧縮の開放と、嵩密度0.3g/cm3となるまでの圧縮を1000回繰り返した後の嵩密度0.273g/cm3時の荷重を測定する。得られた荷重を試験片の面積で除算することにより、面圧(kPa)を求めた。
そこで、充分な面圧を発揮できる保持シール材を1点[保持シール材(良)とする]と、要求される面圧を発揮できない保持シール材1点[保持シール材(不良)とする]について、それぞれ繊維配向度指数を測定した。
(X線CT画像の撮影)
上記2点の保持シール材からX線CTを測定するための試料をφ10mm×10mmの寸法で切り出し、酸素雰囲気下、600℃で1時間焼成した。焼成後の各保持シール材をX線検査装置(ヤマト科学社製、TDM1000H−Sμ)で撮影し、X線CT画像(撮影視野サイズ:1.2mm×1.2mm×1.2mm)を得た。
なお、X線CT画像の撮影に使用した試料は、上記面圧試験に使用した試験片とは異なる。
撮影したX線CT画像をVGStudio MAX(ボリュームグラフィックス(株)製を用いて解析することにより、x軸、y軸、z軸に対する無機繊維の繊維配向度指数を得た。結果を表1に示す。
なお、x軸及びy軸は保持シール材の厚さ方向に垂直な方向であって、z軸は保持シール材の厚さ方向に平行な方向である。
そして、保持シール材の厚さ方向(z方向)における繊維配向度指数と保持シール材の面圧には相関がみられ、厚さ方向における繊維配向度指数が4.5以下の場合には、25kPaを超える充分な面圧を発揮できることがわかった。
このことから、本発明の保持シール材の検査方法では、簡便な方法により保持シール材の面圧を推定し、その良・不良を判定することができる。
110 保持シール材
Claims (2)
- 無機繊維からなる保持シール材の検査方法であって、
前記保持シール材の厚さ方向における前記無機繊維の繊維配向度指数を測定する繊維配向度指数測定工程と、
前記繊維配向度指数が4.5以下の場合に前記保持シール材を良品と判定する判定工程とからなることを特徴とする保持シール材の検査方法。 - 前記保持シール材は、抄造法により得られた保持シール材である請求項1に記載の保持シール材の検査方法。
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