JP2016097504A - フィルム形成装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】厚さが４０μｍ以下、特には厚さが２０μｍ以下であり、引っ張り弾性率が６００ｋｇ／ｍｍ２以下、特には３００ｋｇ/ｍｍ２である薄膜フィルムを得ることの可能なフィルム形成装置を提供する。【解決手段】フィルム形成装置１は、金属製エンドレスベルト２上にポリマー溶液を塗布され、当該塗布されたポリマー溶液からフィルムＦが形成され、及び当該形成されたフィルムＦが金属製エンドレスベルト２から剥離されるものである。金属製エンドレスベルト２の表面張力は、３０Ｎ／ｍ以下である。【選択図】図１
Description
本発明は、金属製エンドレスベルトを用いて、薄膜フィルムを形成するフィルム形成装置に関する。
従来、平滑性に優れたフィルムを形成するために、金属製の鏡面エンドレスベルトが使用されている。例えば、特許文献１には、ステンレス製の鏡面エンドレスベルト上に樹脂溶液を塗布して、当該樹脂溶液が凝固したフィルムを鏡面エンドレスベルトから剥離することで、厚さが５０μｍのフィルムを得る技術が開示されている。
また近年では、位相差フィルムやコンデンサフィルム等として使用する樹脂フィルムを薄くすることが求められている。これを背景として、金属製エンドレスベルトに塗布する材料を選定することで、金属製エンドレスベルト上で薄膜フィルムを形成する技術や、フィルム形成に使用可能な樹脂製エンドレスベルトの離型性・非粘着性を高める技術が提案されている。
例えば、特許文献２には、タンタル等からなる金属製エンドレスベルトの上に、芳香族ポリアミド樹脂またはポリイミド樹脂を塗布して凝固させることで、厚さが６μｍ以下の薄膜フィルムを形成する技術が開示されている。
また、特許文献３には、非粘着性に優れる樹脂製エンドレスベルトを製造する技術が開示されている。特許文献３の樹脂性エンドレスベルトは、複層シートを用いて製造されるものであり、複層シートは、フッ素樹脂と耐熱性繊維織布からなる複合材層と、非粘着性に優れるポリイミド樹脂からなる表面層とから構成される。
しかしながら、特許文献１に記載されるような従来の金属製鏡面エンドレスベルトでは、フィルムとベルト基材との密着性が高いことから、鏡面エンドレスベルトから樹脂フィルムを円滑に剥離させることができなかった。このため、弾性率が７００ｋｇ／ｍｍ以下の樹脂では、厚さが４０μｍ以下、特に厚さ２０μｍ以下のフィルムを製造することができなかった。
また、特許文献３に開示される樹脂製エンドレスベルトは、抗張力の小さな樹脂から製造されるため、金属製エンドレスベルトに比べて、張力が付与された際に切断しやすい。また、この問題を回避すべく、樹脂製エンドレスベルトを厚くする場合には、当該エンドレスベルトの曲げ半径を大きくする必要がある。このため、装置の大型化を招き、設備コストが増大する。また、樹脂製エンドレスベルトを用いてフィルムを形成する場合には、樹脂製エンドレスベルトに生じている段差から、フィルムが平滑なものとならず、フィルムの品質面に問題が生じることがあった。
また、特許文献２では、金属製エンドレスベルトから薄膜フィルムを剥離するために、薄膜フィルムは、７００ｋｇ／ｍｍ２以上の弾性率を有してなければならない。このため、特許文献２では、金属製エンドレスベルト上に塗布する樹脂が、芳香族ポリアミド樹脂やポリイミド樹脂に限定されている。したがって、特許文献２では、薄膜であり、且つ、弾性率の低いフィルムを得ることはできない。
本発明は、金属製エンドレスベルト上にポリマー溶液を塗布され、当該塗布されたポリマー溶液からフィルムが形成され、及び当該形成されたフィルムが前記金属製エンドレスベルトから剥離されるフィルム形成装置であって、厚さが４０μｍ以下、特には厚さが２０μｍ以下であり、引っ張り弾性率が６００ｋｇ／ｍｍ２以下、特には３００ｋｇ/ｍｍ２である薄膜フィルムを得ることの可能なフィルム形成装置を提供することを目的とする。
本発明者らは、鋭意検討の結果、一般に濡れ性の指標とされる金属製エンドレスベルトの表面張力が、フィルムの離型性を示す指標になることの知見を得たことで、金属製エンドレスベルトの表面張力を低く抑えれば、従来の金属製エンドレスベルトからの剥離が困難であった弾性率が低く膜厚が薄いフィルムであっても形成できることを見いだし、前記課題を解決可能な本発明に至った。
本発明は、次の態様を含む。
［項１］
金属製エンドレスベルト上にポリマー溶液を塗布され、当該塗布されたポリマー溶液からフィルムが形成され、及び当該形成されたフィルムが前記金属製エンドレスベルトから剥離されるフィルム形成装置であって、
前記金属製エンドレスベルトの表面張力は、３０Ｎ／ｍ以下であるフィルム形成装置。
［項２］
前記金属製エンドレスベルトの表面に、コーティング層が設けられることで、前記金属製エンドレスベルトの表面張力は、３０Ｎ／ｍ以下とされる項１に記載のフィルム形成装置。
［項３］
前記金属製エンドレスベルトの表面には、２層の前記コーティング層が設けられ、
前記２層のコーティング層は、下層が接着層からなり、上層が前記離型層からなり、
前記接着層は、前記金属製エンドレスベルトの表面に、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリフェニレンサルファイド、或いは、ポリエーテルエーテルケトンが塗布されることで形成され、
前記離型層は、前記接着層の表面に、フッ素樹脂ディスパージョンが塗布されることで形成される項２に記載のフィルム形成装置。
［項４］
前記金属製エンドレスベルトの表面には、離型層としての１層の前記コーティング層が設けられ、
前記１層のコーティング層は、前記金属製エンドレスベルトの表面に、シリコーン樹脂、フッ素ポリエーテル樹脂、フッ素アルキル樹脂、フッ素樹脂含有ポリアミド樹脂、或いはフッ素樹脂含有ポリアミドイミド樹脂が塗布されたものである項２に記載のフィルム形成装置。
［項５］
前記コーティング層における膜厚の最大値と平均値との差は、１μｍ以下であることを特徴とする項２乃至４のいずれかに記載のフィルム形成装置。
［項６］
前記コーティング層の表面の平均粗さは、０．１μｍ以下であることを特徴とする項２乃至５のいずれかに記載のフィルム形成装置。
［項７］
前記ポリマー溶液を水平方向に吐出することで、前記ポリマー溶液を前記金属製エンドレスベルト上に塗布するスロットダイをさらに備える項１乃至６のいずれかに記載のフィルム形成装置。
［項８］
前記スロットダイと前記金属製エンドレスベルトとの間の間隔は、１ｍｍ以下であり、
前記スロットダイが前記ポリマー溶液を吐出する圧力は、１００ｋPa以下であり、
前記金属製エンドレスベルトは、０．５ｍ/min以上の周速で回転する項７に記載のフィルム形成装置。
［項９］
前記ポリマー溶液は、含フッ素ポリマー及び溶媒を含有する溶液である項８に記載のフィルム形成装置。
［項１０］
前記金属製エンドレスベルト上に塗布された前記ポリマー溶液を乾燥させる乾燥装置をさらに備え、
前記乾燥装置による乾燥で、前記ポリマー溶液は凝固して前記フィルムとなり、当該フィルムが前記金属製エンドレスベルトから剥離される項１乃至９のいずれかに記載のフィルム形成装置。
［項１１］
フィルム形成に使用される金属製エンドレスベルトのコーティング方法であって、
前記金属エンドレスベルトの表面に、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリフェニレンサルファイド、或いはポリエーテルエーテルケトンを塗布することで、接着層をコーティングする工程と、
前記接着層を研磨する工程と、
前記接着層の表面に、フッ素樹脂ディスパージョンを塗布することで、３０Ｎ／ｍ以下の表面張力を有する離型層をコーティングする工程と、
前記接着層と前記離型層とからなる２層のコーティング層を研磨することで、当該コーティング層における膜厚の最大値と平均値との差を１μｍ以下とする工程と、
前記コーティング層の表面を研磨して、前記コーティング層の表面の平均粗さを０．１μｍ以下とする工程とを有する金属製エンドレスベルトのコーティング方法。
［項１２］
フィルム形成に使用される金属製エンドレスベルトのコーティング方法であって、
前記金属エンドレスベルトの表面に、シリコーン樹脂、フッ素ポリエーテル樹脂、フッ素アルキル樹脂、フッ素樹脂含有ポリアミド樹脂、或いはフッ素樹脂含有ポリアミドイミド樹脂を塗布することで、表面張力が３０Ｎ／ｍ以下の離型層となる１層のコーティング層を設ける工程と、
前記１層のコーティング層を研磨することで、当該コーティング層における膜厚の最大値と平均値との差を１μｍ以下とする工程と、
前記コーティング層の表面を研磨して、前記コーティング層の表面の平均粗さを０．１μｍ以下とする工程とを有する金属製エンドレスベルトのコーティング方法。
［項１３］
項１１又は１２の方法でコーティングされた前記金属製エンドレスベルトを用いて得られるフィルムであって、
前記金属製エンドレスベルト上に塗布されたポリマー溶液の凝固によるフィルム形成、及び当該形成されたフィルムの前記金属製エンドレスベルトから剥離によって得られたものであり、
フッ素化ビニリデンを含有し、且つ、
膜厚が３０μｍ以下であるフィルム。
［項１］
金属製エンドレスベルト上にポリマー溶液を塗布され、当該塗布されたポリマー溶液からフィルムが形成され、及び当該形成されたフィルムが前記金属製エンドレスベルトから剥離されるフィルム形成装置であって、
前記金属製エンドレスベルトの表面張力は、３０Ｎ／ｍ以下であるフィルム形成装置。
［項２］
前記金属製エンドレスベルトの表面に、コーティング層が設けられることで、前記金属製エンドレスベルトの表面張力は、３０Ｎ／ｍ以下とされる項１に記載のフィルム形成装置。
［項３］
前記金属製エンドレスベルトの表面には、２層の前記コーティング層が設けられ、
前記２層のコーティング層は、下層が接着層からなり、上層が前記離型層からなり、
前記接着層は、前記金属製エンドレスベルトの表面に、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリフェニレンサルファイド、或いは、ポリエーテルエーテルケトンが塗布されることで形成され、
前記離型層は、前記接着層の表面に、フッ素樹脂ディスパージョンが塗布されることで形成される項２に記載のフィルム形成装置。
［項４］
前記金属製エンドレスベルトの表面には、離型層としての１層の前記コーティング層が設けられ、
前記１層のコーティング層は、前記金属製エンドレスベルトの表面に、シリコーン樹脂、フッ素ポリエーテル樹脂、フッ素アルキル樹脂、フッ素樹脂含有ポリアミド樹脂、或いはフッ素樹脂含有ポリアミドイミド樹脂が塗布されたものである項２に記載のフィルム形成装置。
［項５］
前記コーティング層における膜厚の最大値と平均値との差は、１μｍ以下であることを特徴とする項２乃至４のいずれかに記載のフィルム形成装置。
［項６］
前記コーティング層の表面の平均粗さは、０．１μｍ以下であることを特徴とする項２乃至５のいずれかに記載のフィルム形成装置。
［項７］
前記ポリマー溶液を水平方向に吐出することで、前記ポリマー溶液を前記金属製エンドレスベルト上に塗布するスロットダイをさらに備える項１乃至６のいずれかに記載のフィルム形成装置。
［項８］
前記スロットダイと前記金属製エンドレスベルトとの間の間隔は、１ｍｍ以下であり、
前記スロットダイが前記ポリマー溶液を吐出する圧力は、１００ｋPa以下であり、
前記金属製エンドレスベルトは、０．５ｍ/min以上の周速で回転する項７に記載のフィルム形成装置。
［項９］
前記ポリマー溶液は、含フッ素ポリマー及び溶媒を含有する溶液である項８に記載のフィルム形成装置。
［項１０］
前記金属製エンドレスベルト上に塗布された前記ポリマー溶液を乾燥させる乾燥装置をさらに備え、
前記乾燥装置による乾燥で、前記ポリマー溶液は凝固して前記フィルムとなり、当該フィルムが前記金属製エンドレスベルトから剥離される項１乃至９のいずれかに記載のフィルム形成装置。
［項１１］
フィルム形成に使用される金属製エンドレスベルトのコーティング方法であって、
前記金属エンドレスベルトの表面に、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリフェニレンサルファイド、或いはポリエーテルエーテルケトンを塗布することで、接着層をコーティングする工程と、
前記接着層を研磨する工程と、
前記接着層の表面に、フッ素樹脂ディスパージョンを塗布することで、３０Ｎ／ｍ以下の表面張力を有する離型層をコーティングする工程と、
前記接着層と前記離型層とからなる２層のコーティング層を研磨することで、当該コーティング層における膜厚の最大値と平均値との差を１μｍ以下とする工程と、
前記コーティング層の表面を研磨して、前記コーティング層の表面の平均粗さを０．１μｍ以下とする工程とを有する金属製エンドレスベルトのコーティング方法。
［項１２］
フィルム形成に使用される金属製エンドレスベルトのコーティング方法であって、
前記金属エンドレスベルトの表面に、シリコーン樹脂、フッ素ポリエーテル樹脂、フッ素アルキル樹脂、フッ素樹脂含有ポリアミド樹脂、或いはフッ素樹脂含有ポリアミドイミド樹脂を塗布することで、表面張力が３０Ｎ／ｍ以下の離型層となる１層のコーティング層を設ける工程と、
前記１層のコーティング層を研磨することで、当該コーティング層における膜厚の最大値と平均値との差を１μｍ以下とする工程と、
前記コーティング層の表面を研磨して、前記コーティング層の表面の平均粗さを０．１μｍ以下とする工程とを有する金属製エンドレスベルトのコーティング方法。
［項１３］
項１１又は１２の方法でコーティングされた前記金属製エンドレスベルトを用いて得られるフィルムであって、
前記金属製エンドレスベルト上に塗布されたポリマー溶液の凝固によるフィルム形成、及び当該形成されたフィルムの前記金属製エンドレスベルトから剥離によって得られたものであり、
フッ素化ビニリデンを含有し、且つ、
膜厚が３０μｍ以下であるフィルム。
本発明によれば、金属製エンドレスベルトの表面張力が３０Ｎ／ｍ以下とされるので、金属製エンドレスベルトの離型性が高められる。したがって、金属製エンドレスベルト上で、引っ張り弾性率が６００ｋｇ／ｍｍ２さらには３００ｋｇ/ｍｍ２以下と低く、厚さが４０μｍ以下さらには２０μｍ以下の薄膜のフィルムを形成する場合でも、当該フィルムを金属製エンドレスベルトから円滑に剥離することができる。これにより、上記のように引っ張り弾性率が低く薄膜のフィルムを得ることができる。
以下、本発明の実施形態について添付図面を参照して説明する。図１は、本発明の実施形態に係るフィルム形成装置１を示す概略側面図である。図２は、本発明の実施形態に係るフィルム形成装置１が備える金属製エンドレスベルト２の一部を示す断面図である。
本実施形態のフィルム形成装置１は、特にはフィルムコンデンサや、圧電フィルムや、セラミックコンデンサ用のグリーンシートや、光学フィルム（ＡＲ（反射防止）フィルム、偏向フィルム、遮光フィルム）等を成形するために使用される。フィルム形成装置１には金属製エンドレスベルト２が設けられており、この金属製エンドレスベルト２の上に、フィルムの材料であるポリマー溶液Ａが塗布される。ポリマー溶液Ａはポリマーと溶媒とを含有するものである。当該ポリマーはフィルムを形成するポリマーである。ポリマー溶液Ａに含有されるこのようなポリマーとしては、例えば、フッ素化ビニリデン、フッ素化ビニリデン／ヘキサフルオロプロピレン共重合体、フッ化ビニリデン／テトラフルオロエチレン共重合体、及びテトラフルオロエチレン／ビニルエーテル共重合体等の含フッ素ポリマーや、芳香族ポリアミドや、ポリミイドや、ポリフェニレンサルファイド（Poly Phenylene Sulfide、PPS）や、ポリカーボネートが例示される。金属製エンドレスベルト２の上に塗布されたポリマー溶液Ａは、乾燥されて凝固し、その結果、自己支持性のあるフィルムＦが形成される。そして、当該形成されたフィルムＦが金属製エンドレスベルト２から剥離されることで、フィルムＦが得られる。本明細書中、ポリマー溶液は、フィルムを形成するポリマーを含有する溶液を意味する。本明細書中、ポリマー溶液は、樹脂溶液であることができる。当該樹脂溶液は、樹脂溶液が通常含有し得る添加剤を含有していてもよい。当該添加剤としては、例えば、界面活性剤、帯電防止剤、老化防止剤、UV吸収剤、ブロッキング防止剤、光拡散材などが例示される。当該ポリマー溶液が含有する溶媒は、当該ポリマーを完全に又は実質的に完全に溶解できるものであればよく、ポリマーの種類に応じて、技術常識により、適宜選択すればよい。例えば、ポリマーがフッ化ビニリデン／テトラフルオロエチレン共重合体である場合、NMP(Nメチルピロリドン)、DMF(ジメチルホルムアミド)のようなアミド系溶媒、MEK(メチルエチルケトン)、MIBK(メチルイソブチルケトン)、シクロヘキサノンのようなケトン系溶媒、PEGMEA（ポリエチレングリゴールメチルアセテート）、酢酸エチル、酢酸ブチル、γブチロラクトンのようなエステル系溶媒、炭酸ジエチル、炭酸ジメチルのようなカーボネート系溶媒、トルエン、キシレンのような芳香族系溶媒、イソプロピルアルコール、エタノールのようなアルコール系溶媒、テトラヒドロフラン、ジブチルエーテルのようなエーテル系溶媒、並びにそれらの２種以上の混合溶媒が例示される。
以下、フィルム形成装置１が備える構成について詳細に説明する。なお以下では、金属製エンドレスベルト２を、エンドレスベルト２と適宜略す。
図１に示すように、フィルム形成装置１は、上述のエンドレスベルト２と、スロットダイ３と、駆動ローラ４と、従動ローラ５と、乾燥装置６と、抜き取りローラ７と、変更ローラ８とを備える。
エンドレスベルト２は、ステンレスや鉄から形成される。駆動ローラ４と従動ローラ５とは前後方向に離間して配置され、その間にエンドレスベルト２が張設される。エンドレスベルト２の張力は、駆動ローラ４と従動ローラ５との少なくとも一方によって制御される。エンドレスベルト２は、駆動ローラ４の回転により所定の速度で回転し、この回転によってポリマー溶液Ａが搬送される。
スロットダイ３は、駆動ローラ４の近傍におけるエンドレスベルト２の側方位置に配置される。スロットダイ３は、ポリマー溶液Ａを水平方向に吐出することで、ポリマー溶液Ａをエンドレスベルト２上に塗布するものであり、吐出圧力を調整可能である。
乾燥装置６は、エンドレスベルト２の回転で駆動ローラ４と従動ローラ５との間の所定位置に搬送されたポリマー溶液Ａを、乾燥する。乾燥装置６は、それぞれ１ｍ〜２ｍ程度の延長を有する乾燥炉が複数台つながった構造を有する。上記複数台の乾燥炉のうち、少なくとも１つの炉は最高温度３５０℃以上の乾燥炉であり、その他の炉は最高温度２００℃以下の乾燥炉である。この乾燥装置６による乾燥で、ポリマー溶液Ａに含有される溶剤の所定量が除去されて、ポリマー溶液Ａは凝固してフィルムＦとなる。
抜き取りローラ７は、従動ローラ５の近傍におけるエンドレスベルト２の下方位置に配置される。この抜き取りローラ７は、エンドレスベルト２の表面と摺接する。エンドレスベルト２の回転で、抜き取りローラ７と相対する位置に搬送されたフィルムＦは、抜き取りローラ７に沿って剥離される。変更ローラ８は、抜き取りローラ７の近傍に配置される。抜き取りローラ７に剥離されたフィルムＦは、変更ローラ８を経て、次の工程に引取られる。なお、抜き取りローラ７や変更ローラ８の位置は、図１に示す位置に限定されず、フィルムＦを剥離可能な任意の位置に設定され得る。
上記のフィルム形成装置１では、厚さが４０μ以下さらには２０μｍ以下のフィルムＦをエンドレスベルト２上で形成するために、スロットダイ３とエンドレスベルト２との間の間隔が１ｍｍ以下とされ、スロットダイ３の吐出圧力が１００ｋＰａ以下とされ、エンドレスベルト２の回転速度（周速）が０．５ｍ／ｍｉｎ以上とされる。
また、エンドレスベルト２上で形成されるフィルムＦの引っ張り弾性率は、ポリマー溶液Ａの種類に応じて異なる。エンドレスベルト２上に塗布するポリマー溶液Ａが適宜選択されることで、引っ張り弾性率が６００ｋｇ／ｍｍ２以下のフィルムＦや、引っ張り弾性率が６００ｋｇ／ｍｍ２以上のフィルムＦを形成できる。例えば、ポリマー溶液Ａが、フッ化ビニリデン／テトラフルオロエチレン共重合体、フッ化ビニリデン／ヘキサフルオロプロピレン共重合体、フッ化ビニリデン、テトラフルオロエチレン／ビニルエーテル共重合体等の含フッ素ポリマーと溶媒を含有する溶液である場合には、引っ張り弾性率が２００ｋｇ／ｍｍ２以下であるが、厚さが４０μｍ以下、さらには１０μｍ以下の薄膜のフィルムＦを形成できる。
本実施形態では、引っ張り弾性率が６００ｋｇ／ｍｍ２以下であり、厚さが４０μｍ以下の薄膜フィルムＦをエンドレスベルト２から円滑に剥離すること等を目的として、エンドレスベルト２の表面に、樹脂からなる離型層を含有するコーティング層が設けられて、エンドレスベルト２の表面張力が、３０Ｎ／ｍ以下、好ましくは２０Ｎ／ｍ以上３０Ｎ／ｍ以下とされる。上記の離型層が形成されず、エンドレスベルト２の表面張力が３０Ｎ／ｍよりも大きければ、引っ張り弾性率が６００ｋｇ／ｍｍ２以下であり、厚さが４０μｍ以下の薄膜フィルムＦを、エンドレスベルト２から剥離することが困難となる。
上記の樹脂からなる離型層をエンドレスベルト２上に形成する方法としては大きく分けて、以下の（１），（２）の２種類がある。
（１）１層コーティングで離型層を形成する方法
（２）２層以上のコーティングで離型層を形成する方法
（１）１層コーティングで離型層を形成する方法
（２）２層以上のコーティングで離型層を形成する方法
離型層には耐久性が求められるが、この耐久性の観点から、（２）の２層以上のコーティングで離型層を形成する方法が好ましい。本実施形態では、（２）の方法で、離型層が形成される。以下、図２〜図４を参照して、本実施形態の離型層や、当該離型層を形成する方法について説明する。なお（１）の方法で離型層を形成する例については後述する。
本実施形態では、図２に示すように、エンドレスベルト２の表面に２層のコーティング層１０が設けられる。当該２層のコーティング層１０は、上層が離型層１２からなり、下層が接着層１１からなる。
接着層１１は、エンドレスベルト２の表面に、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリイミド、エポキシ樹脂、ポリフェニレンサルファイド（Poly Phenylene Sulfide、PPS）、或いはポリエーテルエーテルケトン（polyetheretherketone、PEEK）が塗布されることで形成される。この接着層１１は、金属との密着性が高いものである。使用時における離形層１２の変形を防ぐために、接着層１１は、軟化温度またはガラス点移転温度が、少なくとも１００℃以上、好ましくは１５０℃以上、さらに好ましくは２００℃以上のものとされる。
離型層１２は、接着層１１の表面にコーティングされるものであり、３０Ｎ／ｍ以下の表面張力を有する。離型層１２は、任意の方法で形成され得るが、以下の（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）のいずれかの方法で形成されることが好ましい。
（Ａ）離型剤としてのフッ素樹脂ディスパージョンを接着層１１の表面に塗布することで、離型層１２を形成する。
（Ｂ）離型剤としてのシリコーン樹脂を接着層１１の表面に塗布することで、離型層１２を形成する。
（Ｃ）離型剤としてのフッ素樹脂フィルム或いはシリコーン樹脂フィルムを接着層１１の表面に接着させることで、離型層１２を形成する。
（Ａ）離型剤としてのフッ素樹脂ディスパージョンを接着層１１の表面に塗布することで、離型層１２を形成する。
（Ｂ）離型剤としてのシリコーン樹脂を接着層１１の表面に塗布することで、離型層１２を形成する。
（Ｃ）離型剤としてのフッ素樹脂フィルム或いはシリコーン樹脂フィルムを接着層１１の表面に接着させることで、離型層１２を形成する。
上記の（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）の方法で離型層１２を形成する場合には、エンドレスベルト２の表面張力を３０Ｎ／ｍ以下にできるので、エンドレスベルト２の離型性を高めて、抜き取りローラ７でフィルムＦを円滑に剥離することができる。また、金属との密着性が高い接着層１１が離型層１２の下方に形成されることで、離型層１２は、金属製のエンドレスベルト２から剥がれにくく、耐摩耗性や耐久性に優れたものとなる。
なお（Ａ）の方法では、フッ素樹脂ディスパージョンとして、ポリテトラフルオロエチレン（polytetrafluoroethylene PTFE）、テトラフルオロエチレン／ヘキサフルオロプロピレン共重合体（fluorinated ethylene propylene FEP）、テトラフルオロエチレン／エチレン共重合体（ethylene tetrafluoroethylene ETFE）のいずれかを含有するディスパージョンを使用することが好ましく、とりわけ、テトラフルオロエチレン／エチレン共重合体（ETFE）ないしはテトラフルオロエチレン／ヘキサフルオロプロピレン共重合体（FEP）を含有するディスパージョンを使用することが好ましい。
また、（Ｂ）の方法では、離形層１２となるシリコーン樹脂を塗布することで、エンドレスベルト２の表面張力を下げることができる。また、（Ｂ）の方法では、離形層１２を接着層１１から剥がれにくくするため、接着層１１と離形層１２とを化学結合させることが好ましい。この観点から、接着層１１をポリアミド、ポリアミドイミド、或いはポリイミドから形成する場合には、離型層１２を、アミン官能基を含有するシリコーン樹脂から形成することが好ましく、接着層１１をエポキシ樹脂から形成する場合には、離型層１２を、エポキシ官能基を含有するシリコーン樹脂から形成することが好ましい。なお上述の場合には、離型層１２を形成するシリコーン樹脂は、単体であってもよいし、接着層１１の成分と混合したものであってもよい。さらに上述の場合には、接着層１１が完全に硬化しないときに接着層１１の表面に離型層１２を形成し、この後、接着層１１を硬化させて接着層１１と離型層１２との間に化学結合を生じさせるようにしてもよい。
（Ｃ）の方法では、例えば、ポリテトラフルオロエチレン（polytetrafluoroethylene PTFE）シート、テトラフルオロエチレン／ヘキサフルオロプロピレン共重合体（fluorinated ethylene propylene FEP）フィルム、テトラフルオロエチレン／エチレン共重合体（ethylene tetrafluoroethylene ETFE）フィルムなどのフッ素フィルムや、シリコーン樹脂フィルムを、接着層１１の表面に接着させることで、離形層１２が形成される。この場合、フッ素フィルムやシリコーン樹脂フィルムを加熱及び加圧することで、フッ素フィルムやシリコーン樹脂フィルムを接着層１１の表面に接着させることが好ましい。
上記の接着層１１と離型層１２からなる２層のコーティング層１０は、研磨剤による研磨によって、膜厚の最大値と平均値との差が１μｍ以下とされる。また、より目の細かい研磨剤による研磨によって、コーティング層１０の表面の平均粗さ（Ｒａ）は、０．１μｍ以下とされる。この平均粗さ（Ｒａ）を０．１μｍ以下とする方法として、コーティング層１０の表面をロールでプレスする方法（以下、ロールプレス）を適用することが好ましい。このロールプレスは、室温下或いは加熱下で実行可能である。なお、コーティング層１０の表面を平滑にするためには、加熱下でロールプレスを行うことが好ましい。また、平均粗さ（Ｒａ）の小さな板、シート、或いはフィルムを、ロールと離形層１２との間に設置して、ロールプレスを行なってもよく、或いは、ロールを直接コーティング層１０（離型層１２）に接触させて、ロールプレスを行ってもよい。なお、ロールを直接コーティング層１０（離型層１２）に接触させる場合には、ロールの表面の粗さが、コーティング層１０の表面（離型層の表面）に転写されやすい。このため、ロールの表面の平均粗さ（Ｒａ）を可能な限り小さくすることがよく、好ましくは、ロールの表面の平均粗さ（Ｒａ）は、１μｍ以下とされる。
図３は、図２に示すエンドレスベルト２のコーティング方法の工程を示すフローである。図４は、図３の処理が実行される際のエンドレスベルト２の状態を示す概略側面図である。以下、図３及び図４を参照して、エンドレスベルト２にコーティング層１０を形成する方法について説明する。
まず、図４（ａ）に示すように、エンドレスベルト２の表面に、接着層１１を、１μｍ以上１００μｍ以下の厚さでコーティングする（図３のステップＳ１、図４（ａ））。図４（ａ）の例では、接着層１１をエンドレスベルト２の全周にコーティングした結果、コーティング始端１１ａとコーティング終端１１ｂとが重なっている。
ついで、研磨剤で接着層１１を研磨する（図３のステップＳ２、図４（ｂ））。図４（ａ）に示すように、コーティング始端１１ａとコーティング終端１１ｂとの重なりで段差が生じていた場合には、この段差を研磨する。
ついで、図４（ｃ）に示すように、接着層１１の表面に、３０Ｎ／ｍ以下の表面張力を有する離型層１２を、１μｍ以上５０μｍ以下の厚さで、コーティングする（図３のステップＳ３、図４（ｃ））。このコーティングは、例えば、接着層１１の表面に、フッ素樹脂のディスパージョンを塗布して焼成することで行なわれる。このステップＳ３によって、接着層１１と離型層１２からなる２層のコーティング層１０が形成される。
ついで、研磨剤でコーティング層１０を研磨することで、コーティング層１０の膜厚の最大値と平均値との差を１μｍ以下とする（図３のステップＳ４、図４（ｄ））。図４（ｃ）に示すように、離型層１２のコーティング始端１２ａとコーティング終端１２ｂとの重なりで段差が生じていた場合には、この段差を研磨する。
ついで、より目の細かい研磨剤で、コーティング層１０の表面（離型層１２の表面）を研磨して、コーティング層１０の表面の平均粗さ（Ｒａ）を０．１μｍ以下とする（図３のステップＳ５）。以上で、エンドレスベルト２へのコーティングが完了する。
なお、図２〜図４では、接着層１１や離型層１２を１層ずつ形成することで、コーティング層１０の層数が２層となる例を示したが、接着層１１或いは離型層１２を複数層形成することで、コーティング層１０の層数が２層よりも多くされてもよい。
本実施形態によれば、エンドレスベルト２の表面に、離型層１２を含有するコーティング層１０が設けられて、エンドレスベルト２の表面張力が３０Ｎ／ｍ以下とされるので、エンドレスベルト２の離型性が高められる。したがって、エンドレスベルト２上で、引っ張り弾性率が６００ｋｇ／ｍｍ２さらには３００ｋｇ/ｍｍ２以下と低く、厚さが４０μｍ以下さらには２０μｍ以下の薄膜のフィルムＦを形成する場合でも、当該フィルムＦをエンドレスベルト２から円滑に剥離することができる。これにより、上記のように引っ張り弾性率が低く薄膜のフィルムＦを得ることができる。
また、スロットダイ３とエンドレスベルト２との間の間隔が１ｍｍ以下とされ、スロットダイ３の吐出圧力が１００ｋPa以下とされ、エンドレスベルト２の回転速度（周速）が０．５ｍ／ｍｉｎ以上とされることで、厚さが４０μｍ以下、更には２０μｍ以下のフィルムＦを形成することができる。さらに、ポリマー溶液Ａが、フッ化ビニリデン−テトラフルオロエチレン共重合体、フッ化ビニリデンーヘキサフルオロプロピレン共重合体、フッ化ビニリデン、テトラフルオロエチレンービニルエーテル共重合体等の含フッ素ポリマーと溶媒とを含有する溶液であることで、厚さが１０μｍ以下であり、且つ、引っ張り弾性率が３００ｋｇ／ｍｍ２以下である薄膜フィルムＦを形成することができる。
また、コーティング層１０の膜厚の最大値と平均値との差が１μｍ以下であることで、段差の小さなフィルムＦを形成できる。また、コーティング層１０の表面の平均粗さ（Ｒａ）が０．１μｍ以下であることで、表面平均粗さ（Ｒａ）が０．１μｍ以下と小さく、平滑性に優れたフィルムＦを形成できる。
本発明は上記の実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能である。
例えば、上記実施形態では、フィルム剥離前に乾燥を行なってポリマー溶液Ａを凝固させる乾式法の例を示したが、湿式法によってポリマー溶液Ａを凝固させてもよい。この場合には、エンドレスベルト２上のポリマー溶液Ａが凝固液に導かれることで、ポリマー溶液Ａが凝固してフィルムＦとなり、当該フィルムＦが剥離される。この湿式法によれば、溶媒がリッチな状態でフィルムＦが剥離されるので、フィルムＦをより円滑に剥離できる利点がある。なお湿式法では、剥離後のフィルムＦを熱処理装置で乾燥させる必要があり、この際に、フィルムＦが変形しないよう、フィルムＦに加える熱を微調整する必要がある。一方、乾式法によれば、フィルム剥離時に既にフィルムＦは乾燥されているので、湿式法のように剥離後の乾燥手間を要しない。そのため特に乾式法が好ましい。
また、上記実施形態では、スロットダイ３が水平方向にポリマー溶液Ａを吐出する例を示したが、エンドレスベルト２の上方にスロットダイを配置して、スロットダイが鉛直下方に吐出したポリマー溶液Ａを、エンドレスベルト２上に落下させてもよい。また、ＣＥＤダイを用いて、エンドレスベルト２の下方からポリマー溶液Ａを吐出する方式でも好ましい。
なお、上記実施形態のように、水平方向にポリマー溶液Ａを吐出するスロットダイ３を使用することで、フィルムＦの膜厚精度を高めることができる。つまり、スロットダイが鉛直下方にポリマー溶液Ａを吐出する場合には、ポリマー溶液Ａの自重により、エンドレスベルト２に向かうポリマー溶液Ａの速度（鉛直方向の速度）が加速される。したがって、エンドレスベルト２へのポリマー溶液Ａの塗布量を調整するために、ポリマー溶液Ａの自重を考慮して、スロットダイの吐出圧力を制御する必要がある。これに対して、上記実施形態のように、スロットダイ３がポリマー溶液Ａを水平方向に吐出する場合には、ポリマー溶液Ａの自重によって、エンドレスベルト２に向かうポリマー溶液Ａの速度（水平方向の速度）が加速されない。このため、スロットダイ３の吐出圧力を制御することで、ポリマー溶液Ａの塗布量を、容易且つ確実に調整できる。したがって、フィルムＦの膜厚精度を高めることができる。
また、上記の（１）に示したように、１層コーティングで離型層が形成されてもよい。以下、（１）の方法で、離型層を形成する例について図面を参照して説明する。
図５は、本発明の変形例に係る金属製エンドレスベルトの一部を示す断面図である。図５に示す変形例では、エンドレスベルト２の表面に、１層コーティングで、３０Ｎ／ｍ以下の表面張力を有する離型層２０が形成されている。この離型層２０のコーティングによって、エンドレスベルト２の離型性が高められて、抜き取りローラ７（図１）でのフィルムＦの剥離が円滑となる。
離型層２０は、シリコーン樹脂、フッ素ポリエーテル樹脂、フッ素アルキル樹脂、フッ素樹脂含有ポリアミド樹脂、或いはフッ素樹脂含有ポリアミドイミド樹脂など、１コート離型剤として市販されているものを、エンドレスベルト２の表面に塗布することで形成される。なお、離型層２０には金属に対する密着性が求められるが、この密着性の観点から、末端官能基含有シリコーン樹脂、末端官能基含有フッ素ポリエーテル樹脂、末端官能基含有フッ素アルキル樹脂、フッ素樹脂含有ポリアミド樹脂、フッ素樹脂含有ポリアミドイミド樹脂を用いて、離型層２０を形成することが好ましい。また、金属との密着性のよいエポキシ樹脂、ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミドと、末端に当該樹脂と化学結合できる官能基をもったシリコーン樹脂とのブレンドを塗布してもよい。
上記の離型層２０となる１層のコーティングは、研磨剤による研磨によって、膜厚の最大値と平均値との差が１μｍ以下とされる。また、より目の細かい研磨剤による研磨によって、コーティング（離型層２０）の表面の平均粗さ（Ｒａ）は、０．１μｍ以下とされる。また、離形層、接着層のレベリング（段差修正）性をよくして塗布することにより、研磨をしなくても膜厚調整ができる場合は研磨をしなくてもよい。
図６は、図５に示すエンドレスベルト２のコーティング方法の工程を示すフローである。図７は、図６の処理が実行される際のエンドレスベルト２の状態を示す概略側面図である。以下、図６及び図７を参照して、図５に示すエンドレスベルト２のコーティング方法について説明する。
まず、エンドレスベルト２の表面に、１層コーティングで、表面張力が３０Ｎ／ｍ以下の離型層２０を形成する（図６のステップＳ１、図７（ａ））。
ついで、コーティング層（離型層２０）を研磨剤で研磨することで、コーティング層（離型層２０）の膜厚の最大値と平均値との差を１μｍ以下とする（図６のステップＳ２、図７（ｂ））。図７（ａ）に示すように、離型層２０のコーティング始端２０ａとコーティング終端２０ｂとの重なりで段差が生じていた場合には、この段差を研磨する。
ついで、より目の細かい研磨剤で、コーティング層（離型層２０）の表面を研磨して、コーティング層の表面の平均粗さ（Ｒａ）を０．１μｍ以下とする（図６のステップＳ３）。以上で、エンドレスベルト２へのコーティングが完了する。
上記の変形例においても、エンドレスベルト２の表面に、表面張力が３０Ｎ／ｍ以下の離型層２０が形成されるので、エンドレスベルト２の離型性が高められる。これにより、エンドレスベルト２上で、引っ張り弾性率が６００ｋｇ／ｍｍ２さらには３００ｋｇ/ｍｍ２以下と低く、厚さが４０μｍ以下、更には２０μｍ以下の薄膜のフィルムＦを形成する場合でも、当該フィルムＦをエンドレスベルト２から円滑に剥離することができる。このため、上記のように引っ張り弾性率が低く薄膜のフィルムＦを得ることができる。
また、本発明では、エンドレスベルト２の表面にポリイミド樹脂層を塗工し、当該ポリイミド樹脂層の上にフッ素系フィルムが溶着されてもよい。このようにしても、エンドレスベルト２の表面張力を、３０Ｎ／ｍ以下にすることができる。
以下、実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明する。但し、本発明は実施例に限定されない。
実施例１
本発明の実施例１として、本発明のフィルム形成装置１を用いて、フィルムＦを成形した。このフィルム形成装置１は、図３のフローに従って、エンドレスベルト２の表面に、２層のコーティング層１０を形成したものである。ステップＳ１では、ステンレス製のエンドレスベルト２に、接着層１１をコーティングした。ステップＳ２では、接着層１１のコーティング継ぎ目等を研磨した。ステップＳ３では、接着層１１の表面に、FEPディスパージョンを塗布して、３５０℃の加熱で３０分間焼成することで離型層１２を形成して、エンドレスベルトの表面張力を２１Ｎ／ｍとした。ステップＳ４では、離型層１２のコーティング継ぎ目等を研磨することで、接着層１１と離型層１２からなるコーティング層１０の膜厚の最大値と平均値との差を１μｍ以下とした。ステップＳ５では、コーティング層１０の表面を研磨することで、コーティング層１０の表面の平均粗さ（Ｒａ）を０．１μｍ以下とした。
本発明の実施例１として、本発明のフィルム形成装置１を用いて、フィルムＦを成形した。このフィルム形成装置１は、図３のフローに従って、エンドレスベルト２の表面に、２層のコーティング層１０を形成したものである。ステップＳ１では、ステンレス製のエンドレスベルト２に、接着層１１をコーティングした。ステップＳ２では、接着層１１のコーティング継ぎ目等を研磨した。ステップＳ３では、接着層１１の表面に、FEPディスパージョンを塗布して、３５０℃の加熱で３０分間焼成することで離型層１２を形成して、エンドレスベルトの表面張力を２１Ｎ／ｍとした。ステップＳ４では、離型層１２のコーティング継ぎ目等を研磨することで、接着層１１と離型層１２からなるコーティング層１０の膜厚の最大値と平均値との差を１μｍ以下とした。ステップＳ５では、コーティング層１０の表面を研磨することで、コーティング層１０の表面の平均粗さ（Ｒａ）を０．１μｍ以下とした。
そして、スロットダイ３からフッ化ビニリデン／テトラフルオロエチレン共重合体溶液（溶媒: PEGMEA/MEK=５/９５（重量比））をエンドレスベルト２上に塗布して、当該ポリマー溶液を乾燥装置６で乾燥させることで、厚さが４０μｍ、２０μｍ、１０μｍ、４μｍ、２μｍ、１μｍのフィルムＦを成形した。これらのフィルムＦは、いずれも、引っ張り弾性率が３００ｋｇ／ｍｍ２以下であり、エンドレスベルト２から円滑に剥離することができた。また、この剥離時にフィルムＦに伸びは生じなかった。
実施例２
本発明の実施例２として、表面張力が２５Ｎ／ｍであるエンドレスベルトを用いて、フィルムＦを成形した。実施例２で用いたエンドレスベルトは、接着層１１の表面にETFEディスパージョンを塗布することで離型層を形成したものである。このエンドレスベルトを用いて、実施例１と同様にして、フッ化ビニリデン／テトラフルオロエチレン共重合体溶液（溶媒： NMP/MEK=１/９（重量比））をエンドレスベルト上に塗布し、及び乾燥する手法（以下、この手法を「実施例１と同様の成形手法」と適宜記す）により、厚さが４０μｍ、２０μｍ、１０μｍ、４μｍ、２μｍ、１μｍであるフィルムＦを成形した。これらのフィルムＦは、いずれも、引っ張り弾性率が３００ｋｇ／ｍｍ２以下であり、エンドレスベルト２から円滑に剥離することができた。
本発明の実施例２として、表面張力が２５Ｎ／ｍであるエンドレスベルトを用いて、フィルムＦを成形した。実施例２で用いたエンドレスベルトは、接着層１１の表面にETFEディスパージョンを塗布することで離型層を形成したものである。このエンドレスベルトを用いて、実施例１と同様にして、フッ化ビニリデン／テトラフルオロエチレン共重合体溶液（溶媒： NMP/MEK=１/９（重量比））をエンドレスベルト上に塗布し、及び乾燥する手法（以下、この手法を「実施例１と同様の成形手法」と適宜記す）により、厚さが４０μｍ、２０μｍ、１０μｍ、４μｍ、２μｍ、１μｍであるフィルムＦを成形した。これらのフィルムＦは、いずれも、引っ張り弾性率が３００ｋｇ／ｍｍ２以下であり、エンドレスベルト２から円滑に剥離することができた。
実施例３
本発明の実施例３として、表面張力が２１Ｎ／ｍであるエンドレスベルトを用いて、フィルムＦを成形した。実施例３で用いたエンドレスベルトは、接着層となるポリイミド前駆体溶液（溶媒： NMP/MEK=３/７（重量比））を塗布して、１５０℃の加熱で乾燥した後、離型層となるアミン変性シリコーンを塗布して、２５０℃で３０分間加熱して閉環させたものである。また、ポリイミド前駆体溶液やアミン変性シリコーンの塗布後にレベリングを行なっており、その結果、接着層や離型層には段差が生じなかった。このエンドレスベルトを用いて、実施例１と同様の成形手法により、厚さが４０μｍ、２０μｍ、１０μｍ、４μｍ、２μｍ、１μｍのフィルムＦを成形した。これらのフィルムＦは、いずれも、引っ張り弾性率が３００ｋｇ／ｍｍ２以下であり、エンドレスベルト２から円滑に剥離することができた。
本発明の実施例３として、表面張力が２１Ｎ／ｍであるエンドレスベルトを用いて、フィルムＦを成形した。実施例３で用いたエンドレスベルトは、接着層となるポリイミド前駆体溶液（溶媒： NMP/MEK=３/７（重量比））を塗布して、１５０℃の加熱で乾燥した後、離型層となるアミン変性シリコーンを塗布して、２５０℃で３０分間加熱して閉環させたものである。また、ポリイミド前駆体溶液やアミン変性シリコーンの塗布後にレベリングを行なっており、その結果、接着層や離型層には段差が生じなかった。このエンドレスベルトを用いて、実施例１と同様の成形手法により、厚さが４０μｍ、２０μｍ、１０μｍ、４μｍ、２μｍ、１μｍのフィルムＦを成形した。これらのフィルムＦは、いずれも、引っ張り弾性率が３００ｋｇ／ｍｍ２以下であり、エンドレスベルト２から円滑に剥離することができた。
実施例４
本発明の実施例４として、表面張力が２８Ｎ／ｍであるエンドレスベルトを用いて、フィルムＦを成形した。実施例４で用いたエンドレスベルトは、ポリイミド前駆体とアミン変性シリコーン樹脂を混合した溶液（溶媒： 酢酸ブチル/MEK=３/７（重量比） メラニン架橋微粒子０．１ｗｔ％含有）を塗布して、１５０℃の加熱で乾燥させた後、２５０℃で３０分間加熱して閉環させたものである。このエンドレスベルトを用いて、実施例１と同様の成形手法により、厚さが、４０μｍ、２０μｍ、１０μｍ、４μｍ、２μｍ、１μｍのフィルムＦを成形した。これらのフィルムＦは、いずれも、引っ張り弾性率が３００ｋｇ／ｍｍ２以下であり、エンドレスベルト２から円滑に剥離することができた。
本発明の実施例４として、表面張力が２８Ｎ／ｍであるエンドレスベルトを用いて、フィルムＦを成形した。実施例４で用いたエンドレスベルトは、ポリイミド前駆体とアミン変性シリコーン樹脂を混合した溶液（溶媒： 酢酸ブチル/MEK=３/７（重量比） メラニン架橋微粒子０．１ｗｔ％含有）を塗布して、１５０℃の加熱で乾燥させた後、２５０℃で３０分間加熱して閉環させたものである。このエンドレスベルトを用いて、実施例１と同様の成形手法により、厚さが、４０μｍ、２０μｍ、１０μｍ、４μｍ、２μｍ、１μｍのフィルムＦを成形した。これらのフィルムＦは、いずれも、引っ張り弾性率が３００ｋｇ／ｍｍ２以下であり、エンドレスベルト２から円滑に剥離することができた。
実施例５
本発明の実施例５として、表面張力が２７Ｎ／ｍであるエンドレスベルトを用いて、フィルムＦを成形した。実施例５で用いたエンドレスベルトは、エポキシ樹脂前駆体とエポキシ変性シリコーン樹脂を混合した溶液（溶媒： γブチロラクトン/THF=１/９（重量比） ポリエチレングリゴール０．２ｗｔ％含有）を塗布した後、当該溶液を、１５０℃で６０分間加熱することで、乾燥及び硬化させたものである。このエンドレスベルトを用いて、実施例１と同様の成形手法により、厚さが４０μｍ、２０μｍ、１０μｍ、４μｍ、２μｍ、１μｍのフィルムＦを成形した。これらのフィルムＦは、いずれも、引っ張り弾性率が３００ｋｇ／ｍｍ２以下であり、エンドレスベルト２から円滑に剥離することができた。
本発明の実施例５として、表面張力が２７Ｎ／ｍであるエンドレスベルトを用いて、フィルムＦを成形した。実施例５で用いたエンドレスベルトは、エポキシ樹脂前駆体とエポキシ変性シリコーン樹脂を混合した溶液（溶媒： γブチロラクトン/THF=１/９（重量比） ポリエチレングリゴール０．２ｗｔ％含有）を塗布した後、当該溶液を、１５０℃で６０分間加熱することで、乾燥及び硬化させたものである。このエンドレスベルトを用いて、実施例１と同様の成形手法により、厚さが４０μｍ、２０μｍ、１０μｍ、４μｍ、２μｍ、１μｍのフィルムＦを成形した。これらのフィルムＦは、いずれも、引っ張り弾性率が３００ｋｇ／ｍｍ２以下であり、エンドレスベルト２から円滑に剥離することができた。
実施例６
本発明の実施例６として、表面張力が２７Ｎ／ｍであるエンドレスベルトを用いて、フィルムＦを成形した。実施例６で用いたエンドレスベルトは、エポキシ樹脂前駆体を塗布して、１５０℃で３分間の加熱で乾燥させた後、エポキシ樹脂前駆体とエポキシ変性シリコーン樹脂を混合した溶液（溶媒： PEGMEA/THF=１/９（重量比））を塗布して、１５０℃で６０分間加熱することで、乾燥及び硬化させたものである。このエンドレスベルトを用いて、実施例１と同様の成形手法により、厚さが４０μｍ、２０μｍ、１０μｍ、４μｍ、２μｍ、１μｍのフィルムＦを成形した。これらのフィルムＦは、いずれも、引っ張り弾性率が３００ｋｇ／ｍｍ２以下であり、エンドレスベルト２から円滑に剥離することができた。
本発明の実施例６として、表面張力が２７Ｎ／ｍであるエンドレスベルトを用いて、フィルムＦを成形した。実施例６で用いたエンドレスベルトは、エポキシ樹脂前駆体を塗布して、１５０℃で３分間の加熱で乾燥させた後、エポキシ樹脂前駆体とエポキシ変性シリコーン樹脂を混合した溶液（溶媒： PEGMEA/THF=１/９（重量比））を塗布して、１５０℃で６０分間加熱することで、乾燥及び硬化させたものである。このエンドレスベルトを用いて、実施例１と同様の成形手法により、厚さが４０μｍ、２０μｍ、１０μｍ、４μｍ、２μｍ、１μｍのフィルムＦを成形した。これらのフィルムＦは、いずれも、引っ張り弾性率が３００ｋｇ／ｍｍ２以下であり、エンドレスベルト２から円滑に剥離することができた。
実施例７
本発明の実施例７として、表面張力が２５Ｎ／ｍであるエンドレスベルトを用いて、フィルムＦを成形した。実施例７で用いたエンドレスベルトは、実施例１と同様の方法で接着層を形成した後、厚さが２５μｍであるETFEフィルムを３００℃のロールプレスで貼り合わせ、さらにこの後、フィルムの貼り合わせで生じた段差を研磨することで段差高さを０．１μｍ以下とし、表面の平均粗さ（Ｒａ）を０．０８μｍとした。このエンドレスベルトを用いて、実施例１と同様の成形手法により、厚さが４０μｍ、２０μｍ、１０μｍ、４μｍ、２μｍ、１μｍのフィルムＦを成形した。これらのフィルムＦは、いずれも、引っ張り弾性率が３００ｋｇ／ｍｍ２以下であり、エンドレスベルト２から円滑に剥離することができた。
本発明の実施例７として、表面張力が２５Ｎ／ｍであるエンドレスベルトを用いて、フィルムＦを成形した。実施例７で用いたエンドレスベルトは、実施例１と同様の方法で接着層を形成した後、厚さが２５μｍであるETFEフィルムを３００℃のロールプレスで貼り合わせ、さらにこの後、フィルムの貼り合わせで生じた段差を研磨することで段差高さを０．１μｍ以下とし、表面の平均粗さ（Ｒａ）を０．０８μｍとした。このエンドレスベルトを用いて、実施例１と同様の成形手法により、厚さが４０μｍ、２０μｍ、１０μｍ、４μｍ、２μｍ、１μｍのフィルムＦを成形した。これらのフィルムＦは、いずれも、引っ張り弾性率が３００ｋｇ／ｍｍ２以下であり、エンドレスベルト２から円滑に剥離することができた。
実施例８
本発明の実施例８として、表面張力が２５Ｎ／ｍであるエンドレスベルトを用いて、フィルムＦを成形した。実施例８で用いたエンドレスベルトは、実施例２と同様の方法で接着層/離形層を形成した後、３１０℃でロールプレスすることで、表面の平均粗さ（Ｒａ）を０．０３μｍとしたものである。このエンドレスベルトを用いて、実施例１と同様の成形手法により、厚さが４０μｍ、２０μｍ、１０μｍ、４μｍ、２μｍ、１μｍのフィルムＦを成形した。これらのフィルムＦは、いずれも、引っ張り弾性率が３００ｋｇ／ｍｍ２以下であり、エンドレスベルト２から円滑に剥離することができた。
本発明の実施例８として、表面張力が２５Ｎ／ｍであるエンドレスベルトを用いて、フィルムＦを成形した。実施例８で用いたエンドレスベルトは、実施例２と同様の方法で接着層/離形層を形成した後、３１０℃でロールプレスすることで、表面の平均粗さ（Ｒａ）を０．０３μｍとしたものである。このエンドレスベルトを用いて、実施例１と同様の成形手法により、厚さが４０μｍ、２０μｍ、１０μｍ、４μｍ、２μｍ、１μｍのフィルムＦを成形した。これらのフィルムＦは、いずれも、引っ張り弾性率が３００ｋｇ／ｍｍ２以下であり、エンドレスベルト２から円滑に剥離することができた。
実施例９
本発明の実施例９として、表面張力が２５Ｎ／ｍであるエンドレスベルトを用いて、フィルムＦを成形した。実施例９で用いたエンドレスベルトは、実施例２と同様の方法で接着層/離形層を形成した後、
表面の平均粗さ（Ｒａ）が０．１μｍのポリイミドフィルムを離形層とプレスロールの間に挟んで、３１０℃でロールプレスすることで、ベルト表面の平均粗さ（Ｒａ）を、０．０４μｍとしたものである。このエンドレスベルトを用いて、実施例１と同様の成形手法により、厚さが４０μｍ、２０μｍ、１０μｍ、４μｍ、２μｍ、１μｍのフィルムＦを成形した。これらのフィルムＦは、いずれも、引っ張り弾性率が３００ｋｇ／ｍｍ２以下であり、エンドレスベルト２から円滑に剥離することができた。
本発明の実施例９として、表面張力が２５Ｎ／ｍであるエンドレスベルトを用いて、フィルムＦを成形した。実施例９で用いたエンドレスベルトは、実施例２と同様の方法で接着層/離形層を形成した後、
表面の平均粗さ（Ｒａ）が０．１μｍのポリイミドフィルムを離形層とプレスロールの間に挟んで、３１０℃でロールプレスすることで、ベルト表面の平均粗さ（Ｒａ）を、０．０４μｍとしたものである。このエンドレスベルトを用いて、実施例１と同様の成形手法により、厚さが４０μｍ、２０μｍ、１０μｍ、４μｍ、２μｍ、１μｍのフィルムＦを成形した。これらのフィルムＦは、いずれも、引っ張り弾性率が３００ｋｇ／ｍｍ２以下であり、エンドレスベルト２から円滑に剥離することができた。
比較例１
比較例１として、コーティングのないエンドレスベルトを用いて、引っ張り弾性率が３００ｋｇ／ｍｍ２以下であり、厚さが４０μｍ以下のフィルムを成形した。この比較例１では、エンドレスベルトにコーティングを形成しないこと以外は、実施例１と同一の条件でフィルムを成形している。比較例１では、エンドレスベルトからフィルムを剥離することができなかった。
比較例１として、コーティングのないエンドレスベルトを用いて、引っ張り弾性率が３００ｋｇ／ｍｍ２以下であり、厚さが４０μｍ以下のフィルムを成形した。この比較例１では、エンドレスベルトにコーティングを形成しないこと以外は、実施例１と同一の条件でフィルムを成形している。比較例１では、エンドレスベルトからフィルムを剥離することができなかった。
比較例２
比較例２として、ステップＳ２，Ｓ４，Ｓ５の研磨を行なっていないエンドレスベルトを用いて、フィルムＦを成形した。比較例２では、上記の研磨を行なわないこと以外は、実施例１と同様の方法で接着層や離形層を形成したものである。この比較例２では、フィルムＦを形成する際に大きな厚薄差がみられ、均一な膜厚のフィルムＦが形成できなかった。
比較例２として、ステップＳ２，Ｓ４，Ｓ５の研磨を行なっていないエンドレスベルトを用いて、フィルムＦを成形した。比較例２では、上記の研磨を行なわないこと以外は、実施例１と同様の方法で接着層や離形層を形成したものである。この比較例２では、フィルムＦを形成する際に大きな厚薄差がみられ、均一な膜厚のフィルムＦが形成できなかった。
比較例３
比較例３として、表面の平均粗さ（Ｒａ）が１．８μｍであるエンドレスベルトを用いて、フィルムＦを成形した。比較例３で使用したエンドレスベルトは、実施例１と同様にステップＳ１〜ステップＳ４が行われることで接着層や離型層が形成されているものの、ステップＳ５の研磨が行なわれていないことで、表面の平均粗さ（Ｒａ）が１．８μｍとなったものである。このエンドレスベルトを用いて、厚さが４０μｍ、２０μｍ、１０μｍ以下のフィルムＦを成形した。厚さが４０μｍ、２０μｍのフィルムは、穴等が無い綺麗な状態で形成されて、エンドレスベルトから剥離することができた。しかしながら、厚さが１０μｍ以下のフィルムは、塗布時に溶液のはじきが多数あったことで、乾燥後に多数穴が生じた。
比較例３として、表面の平均粗さ（Ｒａ）が１．８μｍであるエンドレスベルトを用いて、フィルムＦを成形した。比較例３で使用したエンドレスベルトは、実施例１と同様にステップＳ１〜ステップＳ４が行われることで接着層や離型層が形成されているものの、ステップＳ５の研磨が行なわれていないことで、表面の平均粗さ（Ｒａ）が１．８μｍとなったものである。このエンドレスベルトを用いて、厚さが４０μｍ、２０μｍ、１０μｍ以下のフィルムＦを成形した。厚さが４０μｍ、２０μｍのフィルムは、穴等が無い綺麗な状態で形成されて、エンドレスベルトから剥離することができた。しかしながら、厚さが１０μｍ以下のフィルムは、塗布時に溶液のはじきが多数あったことで、乾燥後に多数穴が生じた。
比較例４
比較例４として、表面の平均粗さ（Ｒａ）が０．８μｍであるエンドレスベルトを用いて、フィルムを成形した。比較例４で使用したエンドレスベルトは、実施例１と同様にステップＳ１〜Ｓ４が行われることで接着層や離型層が形成されているものの、ステップＳ５の研磨が行なわれていないことで、表面の平均粗さ（Ｒａ）が０．８μｍとなったものである。このエンドレスベルトを用いて、厚さが４０μｍ、２０μｍ、１０μｍ、４μｍのフィルムＦを成形した。厚さが４０μｍ、２０μｍ、１０μｍのフィルムは、穴等が無い綺麗な状態で形成されて、エンドレスベルトから剥離することができた。しかしながら、厚さが４μｍのフィルムは、塗布時に溶液のはじきが多数あったことで、乾燥後に多数穴が生じたものであった。
比較例４として、表面の平均粗さ（Ｒａ）が０．８μｍであるエンドレスベルトを用いて、フィルムを成形した。比較例４で使用したエンドレスベルトは、実施例１と同様にステップＳ１〜Ｓ４が行われることで接着層や離型層が形成されているものの、ステップＳ５の研磨が行なわれていないことで、表面の平均粗さ（Ｒａ）が０．８μｍとなったものである。このエンドレスベルトを用いて、厚さが４０μｍ、２０μｍ、１０μｍ、４μｍのフィルムＦを成形した。厚さが４０μｍ、２０μｍ、１０μｍのフィルムは、穴等が無い綺麗な状態で形成されて、エンドレスベルトから剥離することができた。しかしながら、厚さが４μｍのフィルムは、塗布時に溶液のはじきが多数あったことで、乾燥後に多数穴が生じたものであった。
比較例５
比較例５として、表面張力が３８Ｎ／ｍであるエンドレスベルトを用いて、フィルムＦを成形した。比較例５で使用したエンドレスベルトは、実施例３と同様に、接着層１１となるポリイミド前駆体溶液（溶媒： NMP）を塗布して乾燥したものであるが、この後、実施例３とは異なり、離型層となるアミン変性シリコーンを塗布せずに、２５０℃で３０分間加熱し閉環させた。そして、このエンドレスベルトを用いて、実施例１と同様の成形手法で、厚さが４０μｍ、２０μｍ、１０μｍ、４μｍ、２μｍ、１μｍのフィルムＦを成形した。厚さが２０μｍ以下のフィルムＦは、エンドレスベルトから剥離できなかった。厚さが４０μｍのフィルムＦは、エンドレスベルトから剥離できたが、剥離時にフィルムとベルト基材との密着によりフィルムに延びが生じた。
比較例５として、表面張力が３８Ｎ／ｍであるエンドレスベルトを用いて、フィルムＦを成形した。比較例５で使用したエンドレスベルトは、実施例３と同様に、接着層１１となるポリイミド前駆体溶液（溶媒： NMP）を塗布して乾燥したものであるが、この後、実施例３とは異なり、離型層となるアミン変性シリコーンを塗布せずに、２５０℃で３０分間加熱し閉環させた。そして、このエンドレスベルトを用いて、実施例１と同様の成形手法で、厚さが４０μｍ、２０μｍ、１０μｍ、４μｍ、２μｍ、１μｍのフィルムＦを成形した。厚さが２０μｍ以下のフィルムＦは、エンドレスベルトから剥離できなかった。厚さが４０μｍのフィルムＦは、エンドレスベルトから剥離できたが、剥離時にフィルムとベルト基材との密着によりフィルムに延びが生じた。
比較例６
比較例６として、表面張力が３３Ｎ／ｍであるエンドレスベルトを用いて、フィルムＦを成形した。比較例６で使用したエンドレスベルトは、実施例４と同様に、ポリイミド前駆体とアミン変性シリコーン樹脂を混合した溶液（溶媒： NMP）を塗布して、１５０℃の加熱で乾燥させたものであるが、実施例４と比べて、溶液に含まれるアミン変性シリコーン樹脂の比率が低いものである。そして、このエンドレスベルトを用いて、実施例１と同様の成形手法で、厚さが４０μｍ、２０μｍ、１０μｍ、４μｍ、２μｍ、１μｍのフィルムＦを成形した。厚さが４０μｍのフィルムＦはエンドレスベルトから剥離できた。しかしながら、厚さが２０μｍのフィルムＦは、剥離時に伸びが生じ、厚さが１０μｍ以下のフィルムＦは、エンドレスベルトから剥離できなかった。
比較例６として、表面張力が３３Ｎ／ｍであるエンドレスベルトを用いて、フィルムＦを成形した。比較例６で使用したエンドレスベルトは、実施例４と同様に、ポリイミド前駆体とアミン変性シリコーン樹脂を混合した溶液（溶媒： NMP）を塗布して、１５０℃の加熱で乾燥させたものであるが、実施例４と比べて、溶液に含まれるアミン変性シリコーン樹脂の比率が低いものである。そして、このエンドレスベルトを用いて、実施例１と同様の成形手法で、厚さが４０μｍ、２０μｍ、１０μｍ、４μｍ、２μｍ、１μｍのフィルムＦを成形した。厚さが４０μｍのフィルムＦはエンドレスベルトから剥離できた。しかしながら、厚さが２０μｍのフィルムＦは、剥離時に伸びが生じ、厚さが１０μｍ以下のフィルムＦは、エンドレスベルトから剥離できなかった。
上述のように、エンドレスベルトの表面張力が３０Ｎ／ｍ以下である実施例１〜６では、引っ張り弾性率が３００ｋｇ／ｍｍ２以下であり、厚さが４０μｍ〜１μｍのフィルムＦを円滑に剥離できた。また、剥離時にフィルムＦに伸びは生じなかった。これに対し、エンドレスベルトにコーティングを形成しない比較例１では、エンドレスベルトからフィルムを剥離できなかった。また、エンドレスベルトの表面張力が３０Ｎ／ｍよりも大きな比較例５，６では、厚さが２０μｍ以下や１０μｍのフィルムＦをエンドレスベルトから剥離できず、また、厚さが４０μｍや２０μｍのフィルムＦでは、剥離時に伸びが生じた。以上によれば、エンドレスベルトの表面張力を３０Ｎ／ｍ以下とすることで、引っ張り弾性率が３００ｋｇ／ｍｍ２以下であり、厚さが４０μｍ以下の薄膜フィルムを、伸びが生じることなく、エンドレスベルトから円滑に剥離できることが確認された。
また、ステップＳ２，Ｓ４，Ｓ５の研磨を行なっていない比較例２では、均一な膜厚のフィルムＦが形成できなかった。さらに、ステップＳ５の研磨を行なっていないため、エンドレスベルトの表面の平均粗さ（Ｒａ）が０．１μｍよりも大きな比較例３，４では、厚さが１０μｍ以下や４μｍのフィルムに穴が生じた。一方、ステップＳ２，Ｓ４，Ｓ５の研磨により、コーティング層１０の表面の平均粗さ（Ｒａ）を０．１μｍ以下とした実施例１では、膜厚が均一であり、穴のないフィルムＦを得ることができた。以上のことから、コーティング層１０の表面の平均粗さ（Ｒａ）を０．１μｍ以下とすることで、品質に優れるフィルムＦが得られることが確認された。
本発明は、フィルムコンデンサや、圧電フィルムや、セラミックコンデンサ用グリーンシートを形成するために適用できる。
１ フィルム形成装置
２ 金属製エンドレスベルト
３ スロットダイ
６ 乾燥装置
１０ コーティング層
１１ 接着層
１２、２０ 離型層
２ 金属製エンドレスベルト
３ スロットダイ
６ 乾燥装置
１０ コーティング層
１１ 接着層
１２、２０ 離型層
Claims (6)
- 金属製エンドレスベルト上にポリマー溶液を塗布され、当該塗布されたポリマー溶液からフィルムが形成され、及び当該形成されたフィルムが前記金属製エンドレスベルトから剥離されるフィルム形成装置であって、
前記金属製エンドレスベルトの表面張力は、３０Ｎ／ｍ以下であるフィルム形成装置。 - 前記金属製エンドレスベルトの表面に、コーティング層が設けられることで、前記金属製エンドレスベルトの表面張力は、３０Ｎ／ｍ以下とされる請求項１に記載のフィルム形成装置。
- 前記コーティング層における膜厚の最大値と平均値との差は、１μｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載のフィルム形成装置。
- 前記コーティング層の表面の平均粗さは、０．１μｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載のフィルム形成装置。
- 前記ポリマー溶液を水平方向に吐出することで、前記ポリマー溶液を前記金属製エンドレスベルト上に塗布するスロットダイをさらに備える請求項１乃至４のいずれかに記載のフィルム形成装置。
- 前記金属製エンドレスベルト上に塗布された前記ポリマー溶液を乾燥させる乾燥装置をさらに備え、
前記乾燥装置による乾燥で、前記ポリマー溶液は凝固して前記フィルムとなり、当該フィルムが前記金属製エンドレスベルトから剥離される請求項１乃至５のいずれかに記載のフィルム形成装置。
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| CN115189096A (zh) * | 2022-07-27 | 2022-10-14 | 云南中宣液态金属科技有限公司 | 电池隔膜的制备装置、制备方法及电池隔膜 |
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-
2014
- 2014-11-18 JP JP2014233513A patent/JP6384280B2/ja active Active
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