JP2016096284A - 液処理装置の運用方法、記憶媒体及び液処理装置 - Google Patents

Abstract

【課題】薬液ノズルの薬液の吐出量が設定量になるように吐出機構を調整するにあたり、作業に要する手間と時間を削減すること。
【解決手段】レジスト液をポンプ部７５により薬液ノズル４１を介してウエハに設定量吐出して液処理を行う液処理装置において、レジスト液Ｒ及び溶剤Ｓが供給された治具２をスピンチャック１１により回転させて、レジストＲ及び溶剤Ｓの混合液Ｍを得る。次いでこの治具２上の混合液Ｍを吸引ノズル６にて吸引して、濃度測定部８の測定領域に送液し、混合液Ｍ中のレジスト濃度を測定し、レジスト濃度の測定値と、レジスト液Ｒのレジスト濃度と、溶剤Ｓの吐出量と、に基づいて、薬液ノズル４１から治具２に吐出されたレジスト液Ｒの吐出量を算出する。そしてこの算出された吐出量に基づいて、薬液ノズル４１のレジスト液の吐出量が設定量となるようにポンプ部７５を調整する。
【選択図】図５

Description

本発明は、薬液を、吐出機構により薬液ノズルを介して基板に設定量吐出して液処理を行う液処理装置に関する。

半導体製造工程に用いられる枚葉式の液処理装置は、例えばスピンチャックに保持されている基板の表面にノズルから薬液を吐出するように構成されている。液処理としては、レジストパターンを形成するためにレジスト液を基板に塗布する処理、露光後の基板に現像液を供給する処理、あるいはシリコン酸化膜の前駆物質を含む薬液を基板に塗布する処理などが挙げられる。ノズルは、途中にバルブ、フィルタ、ポンプなどの機器を設けた配管を介して、薬液の貯留タンクに接続され、ポンプを駆動させることにより、薬液がノズルから基板に向けて吐出されるようになっている。

ノズルから吐出される薬液の量はポンプの吐出圧に対応し、液処理装置の立ち上げ時やメンテナンス時などには、ノズルから薬液を設定量吐出するように、ポンプの吐出圧の調整が行われている。従来では、例えばスピンチャックに置かれたシャーレ内にノズルから薬液を吐出して、電子天秤にてシャーレの質量を測定することにより薬液の吐出量（質量）を求め、これに基づいてポンプの吐出圧の調整を行っている。この作業はノズル毎に３〜４回繰り返して行われ、シャーレ内の薬液は測定の都度、作業者が拭き取ってシャーレを再使用している。

スピンチャックへのシャーレの設置や、質量測定、ポンプの吐出圧調整及びシャーレ内のレジストの拭き取り作業は全て作業者が行っているが、液処理装置は多数のノズルを備える場合が多く、全てのノズルに対して吐出量の調整を行おうとすると、非常に手間と時間がかかってしまう。また測定作業を作業者が行うために、測定に個人差が現れるといった精度への懸念や、シャーレ内のレジスト液を拭き取ることによる、安全性への不安もある。

特許文献１には、複数の成分液を混合させて処理液を構成するにあたり、処理液中に含まれる複数の成分の濃度を夫々測定して、これら成分濃度に基づいて成分液の供給量を求めることにより、処理液の成分濃度を補正する手法が記載されている。特許文献２には、比重が異なる複数の液体を混合して混合液を得るにあたり、混合液の比重を検出して正しい混合比率で混合されているか否かを判定する手法が記載されている。特許文献３には、一定量の添加物質を液に投入して添加物質の濃度変化を測定し、これに基づいて添加物質が設定量になるように不足分の添加物質の量を求めることにより、液の濃度を調整する手法が記載されている。しかしながらこれらの特許文献１〜３においては、薬液ノズルから設定量の薬液を吐出させる技術については考慮されていないので、本発明の課題を解決できるものではない。

特開２０１０−２３２５２０号公報 特開２００５−１５２７２３号公報 特開平１−３００３１５号公報

本発明は、このような事情においてなされたものであり、その目的は、薬液ノズルの薬液の吐出量が設定量になるように吐出機構を調整するにあたり、作業に要する手間と時間を削減することができる技術を提供することにある。

このため本発明は、回転機構により回転自在に構成された基板保持部に基板を保持し、目的とする液処理の有効成分を含む薬液を、吐出機構により薬液ノズルを介して基板に設定量吐出して液処理を行う液処理装置を運用する方法において、
前記基板保持部に治具を保持する工程と、
次いで前記薬液ノズルから治具に薬液を吐出する工程と、
希釈液ノズルから、事前に吐出量が把握されている希釈液を治具に吐出する工程と、
前記薬液及び希釈液が供給された治具を基板保持部により回転させて薬液及び希釈液を混合する工程と、
この工程で薬液及び希釈液が混合された混合液中の前記有効成分の濃度を測定する工程と、
前記混合液中の前記有効成分の濃度の測定値と、前記薬液の有効成分の濃度と、希釈液の吐出量と、に基づいて、薬液ノズルから治具に吐出された薬液の吐出量を算出する工程と、
この工程で算出された薬液の吐出量に基づいて、前記薬液ノズルの薬液の吐出量が設定量となるように前記吐出機構を調整する工程と、を含むことを特徴とする。

また本発明の他の発明は、回転機構により回転自在に構成された基板保持部に基板を保持し、目的とする液処理の有効成分を含む薬液を、吐出機構により薬液ノズルを介して基板に設定量吐出して液処理を行う液処理装置に用いられるコンピュータプログラムを記憶した記憶媒体であって、
前記コンピュータプログラムは、先に記載された液処理装置の運用方法を実行するようにステップ群が組まれていることを特徴とする。

さらに本発明の他の発明は、回転機構により回転自在に構成された基板保持部に基板を保持し、目的とする液処理の有効成分を含む薬液を、吐出機構により薬液ノズルを介して基板に設定量吐出して液処理を行う液処理装置において、
前記薬液ノズルから治具に吐出された薬液を希釈するための希釈液を吐出する希釈液ノズルと、
前記治具上における薬液と希釈液との混合液を吸引するための吸引部と、
前記吸引部により吸引した混合液中の前記有効成分の濃度を測定する濃度測定部と、
前記基板保持部に治具を保持するステップと、次いで前記薬液ノズルから治具に薬液を吐出するステップと、希釈液ノズルから、事前に吐出量が把握されている希釈液を治具に吐出するステップと、前記薬液及び希釈液が供給された治具を基板保持部により回転させて薬液及び希釈液を混合するステップと、このステップで薬液及び希釈液が混合された混合液を吸引部にて吸引し、混合液中の前記有効成分の濃度を測定するステップと、前記有効成分の濃度の測定値と、前記薬液の有効成分の濃度と、希釈液の吐出量と、に基づいて、薬液ノズルから治具に吐出された薬液の吐出量を算出するステップと、このステップで算出された薬液の吐出量に基づいて、前記薬液ノズルの薬液の吐出量が設定量となるように前記吐出機構を調整するステップと、を実行するための制御部と、を備えたことを特徴とする。

本発明によれば、治具上にて薬液及び希釈液を混合させて混合液を得て、この混合液中の有効成分の濃度を測定する。そしてこの濃度の測定値に基づいて薬液ノズルから治具に吐出された薬液の吐出量を算出し、算出された吐出量に基づいて薬液ノズルの薬液の吐出量が設定量になるように吐出機構を調整している。従って薬液ノズルの薬液の吐出量を、作業者が質量を測定することにより求める手法に比べて、作業の負担が格段に軽減されると共に、作業時間を大幅に短縮することができる。

本発明の第1の実施形態に係る液処理装置を示す縦断面図である。 第1の実施形態に係る液処理装置を示す平面図である。 第1の実施形態に係る液処理装置の薬液供給系を示す構成図である。 第1の実施形態に係る液処理装置の濃度測定部を示す構成図である。 第1の実施形態に係る液処理装置の作用を説明するための工程図である。 第1の実施形態に係る液処理装置の作用を説明するためのフローチャートである。 本発明の第２の実施形態に係る液処理装置を示す縦断面図である。 第２の実施形態に係る液処理装置を示す平面図である。 第２の実施形態に係る液処理装置の濃度測定部を示す縦断面図である。 第２の実施形態に係る液処理装置の濃度測定部を示す斜視図である。 第２の実施形態に係る液処理装置の作用を説明するための工程図である。 液処理装置に用いられる治具の他の例を示す縦断面図である。

（第１の実施形態）
図１及び図２は、本発明における第１の実施形態に係る液処理装置１を示したものである。この液処理装置１は、目的とする液処理の有効成分を含む薬液を基板に吐出して液処理を行うものであり、以降では薬液がレジスト液である場合を例にして説明する。レジスト液では、目的とする液処理の有効成分は、固形成分であるレジストである。
この液処理装置１は、基板例えば半導体ウエハ（以下「ウエハ」という）の裏面中央部を吸着して水平に保持する基板保持部であるスピンチャック１１を備えており、このスピンチャック１１は、回転機構１２を介して鉛直軸回りに回転自在に構成されている。またスピンチャック１１は、治具２を保持して、鉛直軸回りに回転できるようになっている。この例の治具２は、後述する吐出量調整の際に用いられる専用の円形基板である。治具２としては、処理用のウエハと同じものを用いてもよいし、処理用のウエハとは直径や厚さ、材質が異なるものを用いてもよい。

スピンチャック１１の周囲には、スピンチャック１１上のウエハ（又は治具２）を囲むようにして上方側に開口部３１を備えたカップ３が設けられており、カップ３の底部側には例えば凹部状をなす液受け部３２が設けられている。液受け部３２は、隔壁３３により全周に亘って外側領域と内側領域とに区画され、内側領域には貯留したレジスト液などを排出するための排液路３４、外側領域には処理雰囲気を排気するための排気路３５が夫々接続されている。
図中３６は、昇降機構３７により昇降自在に構成された受け渡しピンであり、例えば図示しない外部の搬送機構とスピンチャック１１との間でウエハ及び治具２の受け渡しを行うことができるように構成されている。

液処理装置１には、薬液を吐出する複数の薬液ノズルを備えたノズルユニット４と、希釈液ノズル５と、治具２上の液体を吸引する吸引ノズル６と、が設けられている。
ノズルユニット４は、例えば濃度や成分の異なる複数種類例えば１０種類のレジストを夫々供給する１０本の薬液ノズル４１と、ウエハ上でレジスト液を広がり易くするための溶剤例えばシンナー液を供給するシンナーノズル４２と、を備えている。これら薬液ノズル４１及びシンナーノズル４２は、共通のノズルヘッド４３に取り付けられ、このノズルヘッド４３は例えば図２に示すようにアーム４４に支持されて、駆動機構４６により、横方向（図２中Ｙ方向）に伸びるガイド４５に沿って移動自在及び昇降自在に構成されている。

続いて薬液ノズル４１に薬液であるレジスト液を供給するための薬液供給系７について、図３を参照して説明する。薬液供給系７は薬液ノズル４１毎に用意されており、この例では１０本の薬液ノズル４１を備えているので、１０系統の薬液供給系７が設けられる。
図３中７０は、レジスト液を貯留する薬液タンクであり、この薬液タンク７０には薬液流路７１の上流端が突入して設けられている。薬液タンク７０は、バルブＶ１を備えたガス供給路７２１を介して不活性ガス例えば窒素（Ｎ_２）ガスの供給源７２に接続されており、窒素ガスにより薬液タンク７０内の液面を加圧して薬液タンク７０から下流側に向けてレジスト液を送液するように構成されている。

薬液流路７１の下流端にはノズルユニット４の薬液ノズル４１が設けられており、薬液流路７１には、上流側から順にバルブＶ２、中間タンク７３、バルブＶ３、フィルタ部７４、吐出機構をなすポンプ部７５、液吐出用バルブＶ４が設けられている。中間タンク７３には、バルブＶ５を備えた排気路７３１が接続されている。
フィルタ部７４は、レジスト液中の異物（パーティクル）を除去するためのものであり、ポンプ部７５は例えばダイヤフロムポンプよりなり、レジスト液を薬液ノズル４１に吐出するものである。予めポンプ部７５内に薬液を吸い込んでおき、液吐出用バルブＶ４を開いて、ポンプ部７５を駆動させることにより、レジスト液が薬液ノズル４１から吐出されるようになっている。従って後述する吐出量調整は、薬液ノズル４１からの吐出量が設定量となるように、ポンプ部７５の吐出圧を調整することにより行われる。ポンプ部７５の薬液の吸い込み量や吐出圧は制御部１００からの制御信号に基づいて制御される。

希釈液ノズル５は、吐出量調整の際に、事前に吐出量が把握されている希釈液を治具２に向けて吐出するノズルであり、希釈液としてはレジスト液の溶剤例えば有機溶剤であるシンナー液などが用いられる。この例の希釈ノズル５は、薬液の液膜がウエハの表面に形成された後、ウエハの周縁部の液膜を除去するために溶剤例えばシンナー液を吐出するエッジ・ビード・リムーバ（Edge Bead Remover：ＥＢＲ）ノズルを兼用するものである。この希釈液ノズル５は、バルブＶ５１、ポンプ部５２を備えた溶剤供給路５１を介して溶剤供給源５３に接続されており、バルブＶ５１を開き、ポンプ部５２を駆動させることにより、希釈液ノズル５から溶剤が吐出されるように構成されている。

吐出量調整のときに、希釈液ノズル５から吐出される溶剤（希釈液）の吐出量は、予め希釈液ノズル５から吐出された溶剤を計量器を用いて測定することにより事前に把握されている。例えば希釈液ノズル５から吐出させたときの溶剤の質量を計量器である例えば電子天秤にて秤量して、この溶剤の吐出量（質量）と、このときのポンプ部５２の吐出圧とを把握する。そして以降はこの把握された吐出圧でポンプ部５２を駆動させれば、希釈液ノズル５からは常に一定量の溶剤、つまり事前に吐出量が把握されている溶剤が治具２に対して吐出されることになる。

吸引ノズル６の先端は治具２上の液体を吸引する吸引口をなしており、吸引ノズル６は吸引路６１を介してポンプ部６２に接続されている。吸引路６１とポンプ部６２とは吸引機構をなし、吸引ノズル６と吸引路６１とポンプ部６２とにより吸引部が構成されている。吸引路６１におけるポンプ部６２の上流側には濃度測定部８が設けられている。図中６２１はポンプ部６２の排液路である。
希釈液ノズル５と吸引ノズル６とは、例えば共通の支持部材５４に支持されて、駆動機構５６により横方向に伸びるガイド５５に沿って移動自在及び昇降自在に構成されている。ノズルユニット４と、希釈液ノズル５と、吸引ノズル６とは、互いに干渉しないように、スピンチャック１１に保持された治具２に対する位置と待機位置との間で移動できるようになっている。

続いて濃度測定部８について図４を参照して説明するが、この濃度測定部８は、例えば光学的に薬液中の有効成分であるレジストの濃度を求めるように構成されている。この例の濃度測定部８は分光光度計を利用したものであり、図４にはその概略を示している。図中８１は光源であり、８２はフィルタやレンズなどを備え、必要な波長の光を分光するための分光ユニット、８３は測定対象であるレジスト液が供給される試料セル、８４はレンズ、８５は受光素子を備えた検出器である。
光源８１からは例えば６００ｎｍ〜９００ｎｍの波長が試料セル８３に向けて照射されるようになっている。試料セル８３は例えば溶融石英やガラスなどの光透過性の部材によりなり、測定領域を構成するものである。この試料セル８３は吸引路６１に接続されており、試料セル８３と吸引ノズル６との間、及び試料セル８３とポンプ部６２との間には夫々バルブＶ６、Ｖ７が介設されている。

検出器８５の受光素子は試料セル８３を透過した透過光を電気量に変換するものであり、検出器８５は試料（レジスト液と溶剤との混合液）を透過した光の透過率から吸光度を求めるように構成されている。さらに検出器８５には、例えば予め作成された吸光度とレジスト濃度との対応関係を示す検量線が格納されており、前記吸光度に基づいて検量線を用いてレジスト濃度が取得され、得られたレジスト濃度が後述する制御部１００に出力されるように構成されている。
この例では濃度測定部８を分光光度計を利用して構成したが、吸光度計を利用して構成してもよい。吸光度計を利用する場合には、光源からの光が試料セルを介して受光部に受光されるように構成され、受光部にて吸光度が測定される。そしてこの吸光度に基づいて、レジスト濃度と吸光度の対応関係を示す検量線からレジスト濃度が取得される。

液処理装置１にはコンピュータからなる制御部１００が設けられ、この制御部１００はプログラム格納部を有している。プログラム格納部には、後述の作用で説明する吐出量調整及び液処理装置１における液処理が行われるように命令が組まれた、例えばソフトウェアからなるプログラムが格納される。このプログラムが制御部１００に読み出されることで、制御部１００は液処理装置１の各部に制御信号を出力する。それによって、バルブの開閉やポンプ部の駆動、ノズルの移動、スピンチャックの駆動等の各動作が制御されて、吐出量調整及び液処理装置１における液処理が行われるようになっている。吐出量調整とは、薬液ノズル４１のレジスト液の吐出量が設定量になるようにポンプ部７５を調整するものでああり、液処理とは、塗布膜を形成するためにレジスト液をウエハの表面に塗布する処理である。このプログラムは、例えばハードディスク、コンパクトディスク、マグネットオプティカルディスクまたはメモリーカードなどの記憶媒体に収納された状態でプログラム格納部に格納される。

続いて本実施形態の作用、つまり薬液ノズル４１のレジスト液の吐出量調整について、図５及び図６を参照して説明する。吐出量調整のタイミングは、例えば液処理装置１の立ち上げ時やメンテナンス時である。薬液供給系７は薬液ノズル４１毎に用意されているので、例えば１０本全ての薬液ノズル４１の夫々について、吐出量調整が行われる。
先ず薬液供給系７における薬液の流れについて説明すると、薬液は薬液タンク７０から薬液流路７１を介して中間タンク７３へ送液され、中間タンク７３からフィルタ部７４、ポンプ部７５を介して薬液ノズル４１から吐出される。薬液タンク７０から中間タンク７３への薬液の供給は、バルブＶ１、Ｖ２、Ｖ５を開き、それ以外のバルブを閉じて、窒素ガスを薬液タンク７０内に供給して加圧することによって行われる。例えば中間タンク７３内の薬液の液面は図示しない液面センサにより監視され、液面が上限レベルに達すると、バルブＶ１、Ｖ２、Ｖ５を閉じて薬液の供給が停止されるようになっている。

また中間タンク７３からポンプ部７５への薬液の供給は、バルブＶ３を開き、それ以外のバルブを閉じて、ポンプ部７５を駆動させて中間タンク７３内の薬液をポンプ部７５内に吸い込むことによって行われる。さらにポンプ部７５から薬液ノズル４１への薬液の供給は、液吐出用バルブＶ４を開き、ポンプ部７５を駆動させて下流側の薬液流路７１へ向けて薬液を吐出することにより行われる。

そして、吐出量の調整の際には、治具２を例えば図示しない搬送機構によりスピンチャック１１に受け渡し、保持させる。次いで、図５（ａ）に示すように、薬液ノズル４１を例えば治具２に供給する位置に移動し、ポンプ部７５を駆動させて、レジスト液Ｒ（薬液）を治具２の回転中心上に吐出する（ステップＳ１）。このときのポンプ部７５の吐出圧は、例えばポンプ部７５の仕様上、薬液ノズル４１を介してウエハに設定量の薬液を吐出するときの吐出圧とされているものである。レジスト液をウエハに供給して塗布膜であるレジスト膜を形成する液処理などでは、レジスト液（薬液）の吐出量に高い精度が要求されるため、吐出量が設定量となるようにポンプ部７５の調整が必要となる。

続いて図５（ｂ）に示すように、希釈液ノズル５を例えば治具２に供給する位置に移動して、事前に吐出量が把握されている溶剤Ｓ（希釈液）を治具２の回転中心上に供給し（ステップＳ２）、図５（ｃ）に示すように、スピンチャック１１を回転させる。この回転の遠心力により、治具２上のレジスト液Ｒと溶剤Ｓとは中央側から外方側へと拡散していき、この移動の間に両者が混合される。こうして溶剤Ｓに対するレジスト液Ｒの濃度が治具２の面内において均一になるまでスピンチャック１１の回転を例えば数秒間続ける（ステップＳ３）。なおスピンチャック１１の回転数及び回転時間は、溶剤Ｓの揮発を抑えるように設定される。

次にスピンチャック１１を停止させ、吸引ノズル６を、その先端の吸引口が治具２上のレジスト液Ｒと溶剤Ｓとの混合液Ｍと接触するか直ぐ上方側にある位置まで移動させて、バルブＶ６、Ｖ７を開き、ポンプ部６２を駆動させて治具２上の混合液Ｍを吸引ノズル６により吸引する（図５（ｄ）、ステップＳ４）。これにより混合液Ｍは吸引路６１内をポンプ部６２側に移動して試料セル８３内に供給される。こうして試料セル８３内が混合液Ｍにより満たされると、バルブＶ６、Ｖ７を閉じ、ポンプ部６２の駆動を停止する。図４では、図示の便宜上、吸引ノズル６と試料セル８３との距離を大きく描いているが、実際には治具２上の混合液Ｍの一部を吸引すれば、試料セル８３内が混合液Ｍにより満たされるように、吸引路６１、試料セル８３の大きさ、試料セル８３の設置位置などが設定されている。

次いで試料セル８３に光を透過させて光学的に有効成分であるレジストの濃度を測定する。具体的には光源８１より所定の波長例えば例えば６００ｎｍ〜９００ｎｍの光を照射して検出器８５にて受光し、吸光度を求める。そして予め作成されたレジスト濃度と吸光度との関係を示す検量線に基づいて、前記吸光度に応じたレジスト濃度を取得し、こうして得られた混合液中のレジスト濃度の測定値を制御部１００に出力する（ステップＳ５）。
制御部１００では、混合液Ｍ中のレジスト濃度の測定値と、レジスト液Ｒのレジスト濃度と、溶剤Ｓの吐出量とに基づいて、薬液ノズル４１から治具２に吐出されたレジスト液Ｒの吐出量を算出する（ステップＳ６）。

吐出量は次のようにして求められる。薬液ノズル４１から吐出されたレジスト液Ｒの吐出量をＸｇ、溶剤Ｓの吐出量をＹｇ、レジスト液Ｒのレジスト濃度をＡ（重量％）、混合液Ｍ中のレジストの度の測定値をＢ（重量％）とする。レジスト液Ｒのレジスト濃度Ａとは、予め把握されている濃度である。
薬液ノズル４１から吐出されたレジスト液Ｒの吐出量中のレジストの量Ｒ１は、（１）式にて求められる。また混合液Ｍ中のレジストの量Ｒ２は（２）式により求められる。
Ｒ１＝（Ａ／１００）×Ｘ ・・・（１）
Ｒ２＝（Ｂ／１００）×（Ｘ＋Ｙ） ・・・（２）
Ｒ１とＲ２は同じであるので、（１）式と（２）式とから（３）式が求められ、薬液ノズル４１から治具２に吐出されたレジスト液Ｒの吐出量Ｘが算出される。
Ｘ＝ＢＹ／（Ａ−Ｂ） ・・・ （３）

一方、例えば混合液Ｍの濃度測定が終わると、ノズルユニット４、希釈液ノズル５及び吸引ノズル６をスピンチャック１１の側方の待機位置に夫々退避させて、図５（ｅ）に示すように、スピンチャック１１を高速回転させる。こうして治具２上の混合液Ｍを回転の遠心力により外方に飛散させて振り切って除去し、治具２を乾燥させる（ステップＳ７）。またバルブＶ６、Ｖ７を開き、ポンプ部６２を吸引するように駆動させて、吸引ノズル６、吸引路６１及び試料セル８３の内部の混合液Ｍを吸引して除去する。こうして、次に治具２にレジストＲ及び溶剤Ｓの混合液Ｍが液盛りされる前に、その前のレジストの濃度測定に用いられた混合液Ｍは治具２、吸引ノズル６３、吸引路６１及び試料セル６３内から除去する。

そして算出されたレジスト液Ｒの吐出量Ｘが設定量であるか否かを判定し（ステップＳ８）、設定量であれば当該薬液ノズル４１の吐出量調整を終了する。ここで吐出量Ｘが設定量であるとは、吐出量Ｘが設定量±０．５％である場合も含まれる。一方、吐出量Ｘが設定量から外れているときには、ステップＳ９に進んで、ポンプ部７５の調整を行う。
このポンプ部７５の調整は、制御部１００により例えば取得された吐出量Ｘと設定量との差分を求め、この差分に相当する吐出圧の補正量を吐出圧に加算または減算することにより行われる。例えば制御部１００には、吐出量Ｘと設定量との差分と、この差分に相当する吐出圧の補正量とを対応付けたテーブルが格納されており、このテーブルに基づいて補正量が決定される。こうして薬液ノズル４１からの吐出量が設定量よりも多い場合には、ポンプ部７５の吐出圧を小さくし、吐出量が設定量よりも少ない場合には、ポンプ部７５の吐出圧を大きくするようにポンプ部７５が調整される。

次いで、調整された吐出圧によりポンプ部７５を駆動させて、ステップＳ１〜Ｓ８の工程を実施し、吐出量Ｘが設定量であれば当該薬液ノズル４１の吐出量調整を終了し、治具２をスピンチャック１１に保持したまま、次の薬液ノズル４１について吐出量調整を開始する。一方吐出量Ｘが設定量から外れていれば、再びステップＳ９のポンプ部７５の吐出圧を再調整し、再度ステップＳ１に戻ってステップＳ１〜Ｓ８の工程を続行する。こうして全ての薬液ノズル４１について吐出量調整を行う。

上述の実施形態によれば、治具２上にレジスト液Ｒと溶剤Ｓとを吐出して、治具２を回転させることによりレジスト液Ｒと溶剤Ｓを混合させて混合液Ｍを得て、この混合液Ｍ中のレジスト濃度を測定し、これに基づいて薬液ノズル４１から治具２に吐出されたレジスト液Ｒの吐出量を算出している。従って外部の計測器にて質量を作業者が測定することにより吐出量を求める場合に比べて、作業の負担が格段に軽減されると共に、作業時間を大幅に短縮することができる。
また治具２上の混合液Ｍを吸引ノズル６により吸引して、吸引路６１の途中に設けた濃度測定部８にて混合液Ｍ中のレジスト濃度を測定しているので、混合液Ｍを作製してから吐出量を求めるまでの工程を自動的に行うことができ、作業の負担及び作業時間をさらに削減することができる。

また溶剤Ｓの吐出量については計測器にて測定することにより事前に把握しているが、溶剤Ｓの吐出量は決められた量に調整する必要はなく、１回測定すればよいため、レジスト液の吐出量を設定量に揃える場合のように、何回も測定する必要がなく、作業の負担にはならない。また本実施形態のように、１つの液処理装置１において複数本の薬液ノズル４１の吐出量調整を行う場合には、溶剤Ｓの吐出量を１回測定してポンプ部５２の吐出圧を把握しておけば、以降はポンプ部５２をその吐出圧で駆動させることにより、一定量の溶剤Ｓを治具２に吐出できるので、より作業の負担が軽減される。

さらに混合液Ｍが自動的に濃度測定部８に運ばれ、治具２を回転させることにより、治具２上の混合液は吹き飛ばされて除去されるので、作業者が濃度測定部８まで試料を運ぶ時間や、治具２に残った混合液Ｍを除去する時間が不要となるため、作業時間も短縮される。
さらにまたレジスト液の吐出量は、混合液の吸光度を求めることにより取得された混合液Ｍ中のレジスト濃度の測定値に基づいて算出しているので、吐出量の精度が高く、吐出量調整を高い精度で行うことができる。さらにレジスト液を作業者が拭き取る作業がないため、安全性も向上する。

（第２の実施形態）
続いて本発明の液処理装置の第２の実施形態について、図７〜図１１を参照して説明する。この実施形態が第１の実施形態と異なる点は、吸引ノズル６３に、吸引口から吸引された混合液Ｍを囲む光透過性の部材を設けると共に、濃度測定部９を液処理装置１の内部に設けたことである。また希釈液ノズル５と吸引ノズル６３とは例えば別個の移動機構により移動自在に構成されている。例えば希釈液ノズル５は、アーム５７に支持されて駆動機構５８により、カップ３の側方の待機位置とスピンチャック１１に保持された治具２上に溶剤を供給する位置との間で、横方向（図８中Ｙ方向）に伸びるガイド５９に沿って移動自在及び昇降自在に構成されている。

また吸引ノズル６３は、アーム６４に支持されて駆動機構６５により、カップ３の側方の待機位置とスピンチャック１１に保持された治具２上の液体を吸引する位置との間で、横方向に伸びるガイド６６に沿って移動自在及び昇降自在に構成されている。ノズルユニット４と、希釈液ノズル５と、吸引ノズル６３とは、互いに干渉しないように、スピンチャック１１に保持された治具２に対する位置と待機位置との間で移動できるようになっている。吸引ノズル６３のノズル部６０は、測定対象の混合液Ｍを保持するための試料セルを兼用するものであり、例えば溶融石英やガラスなどの光を透過性の部材により形成されると共に、測定に際して十分な量の液体を保持できる長さに設定されている。また吸引ノズル６３は、バルブＶ８を備えた吸引路６７を介してポンプ部６９に接続されている。６９１はポンプ部６９の排液路である。

吸引ノズル６３の待機位置には濃度測定部９が設けられている。この濃度測定部９は、例えば図９に示すように、待機位置にあるノズル部６０を介して互いに対向するように設けられた発光ユニット９１と、受光ユニット９２とを備えている。発光ユニット９１は、光源９１１と、フィルタやレンズなどを備え、必要な波長の光を分光するための分光ユニット９１２と、を備え、受光ユニット９２は、レンズ９２１と、受光素子を備えた検出器９２２と、を備えている。光源９１１、分光ユニット９１２、レンズ９２１、検出器９２２の作用は、例えば第１の実施形態にて用いられるものと同様である。

例えば発光ユニット９１と受光ユニット９２とは、図１０に示すように、平面視コ字状に形成された本体９３に設けられており、この本体９３には、光を透過させるための開口部９４１、９４２が形成されている。さらに濃度測定部９の下方側には、吸引ノズル６３から液を吐出するための排液部９５が設けられている。その他の構成は第１の実施形態と同様であり、同じ構成部材については同符号を付し、説明を省略する。

続いてこの実施形態の作用について、図１１を参照して説明する。吐出量調整のタイミング、薬液供給系７における薬液の流れについては、第１の実施形態と同様である。
先ずスピンチャック１１上に治具２を保持させ、図１１（ａ）に示すように、薬液ノズル４１からレジスト液Ｒを治具２の回転中心上に吐出する。次いで図１１（ｂ）に示すように、希釈液ノズル５から事前に吐出量が把握されている溶剤Ｓを治具２の回転中心上に吐出し、続いて図１１（ｃ）に示すように、スピンチャック１１を数秒回転させて、レジスト液Ｒと溶剤Ｓとを均一に混合させる。

しかる後図１１（ｄ）に示すように、スピンチャック１１を停止させ、吸引ノズル６３を、ノズル部６０の先端が治具２上の混合液Ｍと接触するか直ぐ上方側の位置に移動させて、バルブＶ８を開き、ポンプ部６９を駆動させることにより治具２上の混合液Ｍを吸引する。こうしてノズル部６０内が混合液Ｍにより満たされると、バルブＶ８を閉じ、ノズル部６０内を負圧にして混合液Ｍをノズル部６０内に保持させる。そしてノズル部６０内に混合液Ｍを保持した状態で、吸引ノズル６３を、ノズル部６０が発光ユニット９１と受光ユニット９２との間に位置するように移動させる。

続いて図１１（ｅ）に示すように、ノズル部６０に光源９１１より所定の波長例えば例えば６００ｎｍ〜９００ｎｍの光を照射して、検出器９２２にて受光し、吸光度を求める。そしてこの吸光度に応じたレジスト濃度を取得し、得られた混合液Ｍ中のレジスト濃度の測定値を制御部１００に出力する。制御部１００では、取得されたレジスト濃度の測定値と、レジスト液Ｒのレジスト濃度と、溶剤Ｓの吐出量とに基づいて、既述の手法にてレジスト液Ｒの吐出量を算出する。
そして取得された吐出量が設定量（基準量）であるか否かを判定し、設定量であれば当該薬液ノズル４１の吐出量調整を終了して、次の薬液ノズル４１の吐出量調整を開始する。一方、吐出量が設定量から外れているときには、既述の手法にてポンプ部７５の吐出圧の再調整を行なう。こうして全ての薬液ノズル４１について吐出量の調整を行う。

一方、例えば混合液Ｍ中のレジスト濃度の測定が終わると、バルブＶ８を開き、ポンプ部６９を吐出するように駆動させて、吸引ノズル６３及び吸引路６１内の混合液Ｍを排液部９５に吐出して除去する（図１１（ｆ））。またノズルユニット４、希釈液ノズル５及び吸引ノズル６３を待機位置に夫々退避させて、スピンチャック１を高速回転させて、治具２上の混合液を振り切って除去し、治具２を乾燥させる（図１１（ｇ））。こうして、次に治具２にレジストＲ及び溶剤Ｓの混合液Ｍが液盛りされる前に、その前のレジストの濃度測定に用いられた混合液Ｍは治具２、吸引ノズル６３及び吸引路６１内から除去する。

上述の実施形態によれば、治具２上にてレジスト液Ｒと溶剤Ｓを混合させて混合液Ｍを得て、この混合液Ｍ中のレジスト濃度を測定し、これに基づいて薬液ノズル４１から治具２に吐出されたレジスト液Ｒの吐出量Ｘを算出している。従って外部の計測器にて質量を作業者が測定することにより吐出量を求める場合に比べて、作業の負担が格段に軽減されると共に、作業時間を大幅に短縮することができる。
また治具２上の混合液Ｍを吸引ノズル６３により吸引し、ノズル６０を試料セルとして機能させて、濃度測定部９にて混合液Ｍ中のレジスト濃度を測定している。従って、混合液Ｍの作製から吐出量Ｘを求めるまでの工程を自動的に行うことができるので、作業者の負担及び作業時間が格段に軽減される。さらに薬液ノズル４１から吐出されたレジスト液Ｒの吐出量を、レジスト濃度を測定することにより求めているので、吐出量の精度が高く、吐出量調整を高い精度で行うことができる。さらにまたレジスト液を作業者が拭き取る作業がないため、安全性も向上する。

この第２の実施形態においては、例えば一旦混合液Ｍをポンプ部６９に吸い込み、吸引ノズル６３を濃度測定部９に移動させた後、吸引ノズル６３から排液部９５に液を吐出しながら、吸光度を検出して濃度測定を行ってもよい。
また例えば吸引ノズル６３を治具調２上の混合液を吸引する位置に配置しておき、濃度測定部側を移動させて、混合液Ｍ中のレジスト濃度の測定を行ってもよい。この場合、混合液Ｍを吸い込みながら濃度測定を行ってもよい。

以上において、上述の実施形態では、治具上に希釈液を吐出した後、薬液を治具上に吐出するようにしてもよいし、希釈液と薬液とを同時に治具上に吐出するようにしてもよい。
またノズルユニットに薬液ノズルと希釈液ノズルとを設けてもよく、この場合には、シンナーノズルと希釈液ノズルとを兼用してもよい。さらにノズルユニットに薬液ノズルと希釈液ノズルと吸引ノズルを設けてもよい。また吸引部は必ずしもノズル状に構成する必要はなく、例えば吸引路により治具上の混合液Ｍを直接吸引するものであってもよい。さらにまた液処理装置１に設けられる薬液ノズルは１本であってもよい。

さらに治具は、図１２に示すように、例えば円形基板よりなる治具２１の表面に混合液の外方への拡散を抑え、混合液の貯留領域を形成するための環状の壁部２２を設ける構成であってもよい。この場合、治具２１上の混合液の除去は、吸引部により混合液を吸引することにより行われる。また濃度測定部は、光学的に有効成分の濃度を取得する構成に限らず、比重を測定して濃度を取得する構成などを用いることができる。

Ｗ ウエハ
１ 液処理装置
１１ スピンチャック
２ 治具
３ カップ
４１ 薬液ノズル
５ 希釈液ノズル
６ 吸引ノズル
７５ ポンプ部
８、９ 濃度測定部

Claims (14)

1. 回転機構により回転自在に構成された基板保持部に基板を保持し、目的とする液処理の有効成分を含む薬液を、吐出機構により薬液ノズルを介して基板に設定量吐出して液処理を行う液処理装置を運用する方法において、
   前記基板保持部に治具を保持する工程と、
   次いで前記薬液ノズルから治具に薬液を吐出する工程と、
   希釈液ノズルから、事前に吐出量が把握されている希釈液を治具に吐出する工程と、
   前記薬液及び希釈液が供給された治具を基板保持部により回転させて薬液及び希釈液を混合する工程と、
   この工程で薬液及び希釈液が混合された混合液中の前記有効成分の濃度を測定する工程と、
   前記混合液中の前記有効成分の濃度の測定値と、前記薬液の有効成分の濃度と、希釈液の吐出量と、に基づいて、薬液ノズルから治具に吐出された薬液の吐出量を算出する工程と、
   この工程で算出された薬液の吐出量に基づいて、前記薬液ノズルの薬液の吐出量が設定量となるように前記吐出機構を調整する工程と、を含むことを特徴とする液処理装置の運用方法。
2. 前記吐出機構を調整する工程の後、前記治具を基板保持部に保持したまま、同様の工程を繰り返して、前記薬液の吐出量を算出する工程を行い、
   前記治具に薬液及び希釈液の混合液が液盛りされる前に、その前の有効成分の濃度測定に用いられた混合液が除去される工程を行うことを特徴とする請求項１記載の液処理装置の運用方法。
3. 前記工程により算出された薬液の吐出量が設定量から外れているときには、前記吐出機構を再度調整する工程を行うことを特徴とする請求項２記載の液処理装置の運用方法。
4. 前記混合液が除去される工程は、基板保持部により基板を回転させて混合液を振り切る工程であることを特徴とする請求項２または３記載の液処理装置の運用方法。
5. 前記希釈液の吐出量は、希釈液ノズルから吐出された希釈液を計量器を用いて測定することにより事前に把握されていることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか一項に記載の液処理装置の運用方法。
6. 前記薬液及び希釈液が混合された混合液中の前記有効成分の濃度を測定する工程は、前記治具上の混合液を吸引部により吸引して前記有効成分の濃度測定部による測定領域まで搬送した後、行われることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか一項に記載の液処理装置の運用方法。
7. 前記吸引部は、吸引口から混合液を吸引する吸引機構と、前記吸引口から吸引された前記混合液を囲む光透過性の部材と、を備え、
   前記濃度測定部は、前記光透過性の部材に光を透過させて光学的に有効成分の濃度を求めるものであることを特徴とする請求項６記載の液処理装置の運用方法。
8. 前記有効成分は固形成分であり、前記希釈液は溶剤であり、前記液処理は塗布膜を形成するために薬液を基板の表面に塗布する処理であることを特徴とする請求項１ないし７のいずれか一項に記載の液処理装置の運用方法。
9. 前記希釈液ノズルとして、薬液の液膜が基板の表面に形成された後、基板の周縁部の液膜を除去するために溶剤を吐出するノズルが用いられることを特徴とする請求項８に記載の液処理装置の運用方法。
10. 回転機構により回転自在に構成された基板保持部に基板を保持し、目的とする液処理の有効成分を含む薬液を、吐出機構により薬液ノズルを介して基板に設定量吐出して液処理を行う液処理装置に用いられるコンピュータプログラムを記憶した記憶媒体であって、
    前記コンピュータプログラムは、請求項１ないし９のいずれか一項に記載された液処理装置の運用方法を実行するようにステップ群が組まれていることを特徴とする記憶媒体。
11. 回転機構により回転自在に構成された基板保持部に基板を保持し、目的とする液処理の有効成分を含む薬液を、吐出機構により薬液ノズルを介して基板に設定量吐出して液処理を行う液処理装置において、
    前記薬液ノズルから治具に吐出された薬液を希釈するための希釈液を吐出する希釈液ノズルと、
    前記治具上における薬液と希釈液との混合液を吸引するための吸引部と、
    前記吸引部により吸引した混合液中の前記有効成分の濃度を測定する濃度測定部と、
    前記基板保持部に治具を保持するステップと、次いで前記薬液ノズルから治具に薬液を吐出するステップと、希釈液ノズルから、事前に吐出量が把握されている希釈液を治具に吐出するステップと、前記薬液及び希釈液が供給された治具を基板保持部により回転させて薬液及び希釈液を混合するステップと、このステップで薬液及び希釈液が混合された混合液を吸引部にて吸引し、混合液中の前記有効成分の濃度を測定するステップと、前記有効成分の濃度の測定値と、前記薬液の有効成分の濃度と、希釈液の吐出量と、に基づいて、薬液ノズルから治具に吐出された薬液の吐出量を算出するステップと、このステップで算出された薬液の吐出量に基づいて、前記薬液ノズルの薬液の吐出量が設定量となるように前記吐出機構を調整するステップと、を実行するための制御部と、を備えたことを特徴とする液処理装置。
12. 前記制御部は、前記吐出機構を調整するステップの後、前記治具を基板保持部に保持したまま、同様のステップを繰り返して、前記薬液の吐出量を算出するステップを行い、前記治具に薬液及び希釈液の混合液が液盛りされる前に、その前の有効成分の濃度測定に用いられた混合液が除去されるステップを行うように構成されていることを特徴とする請求項１１記載の液処理装置。
13. 前記制御部は、前記ステップにより算出された薬液の吐出量が設定量から外れているときには、前記吐出機構を再度調整するステップを行うように構成されていることを特徴とする請求項１２記載の液処理装置。
14. 前記吸引部は、吸引口から混合液を吸引する吸引機構と、前記吸引口から吸引された前記混合液を囲む光透過性の部材と、を備え、
    前記濃度測定部は、前記光透過性の部材に光を透過させて光学的に有効成分の濃度を求めるものであることを特徴とする請求項１１ないし１３のいずれか一項に記載の液処理装置。

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