JP2016089240A - 気相成長装置、貯留容器および気相成長方法 - Google Patents

気相成長装置、貯留容器および気相成長方法 Download PDF

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Abstract

【目的】簡便な構成で安定した有機金属含有ガスの供給を実現する気相成長装置を提供する。【構成】実施形態の気相成長装置は、反応室と、有機金属を貯留する貯留容器と、内部に室温より高温の液体を貯留し、貯留容器を液体の中に浸漬して保持する恒温槽と、貯留容器に接続され、貯留容器にキャリアガスを供給するキャリアガス供給路と、貯留容器および反応室に接続され、キャリアガスによるバブリングまたは昇華により生成される有機金属を含む有機金属含有ガスを、反応室に輸送する有機金属含有ガス輸送路と、恒温槽内の液体の液面より下方で、有機金属含有ガス輸送路に接続され、有機金属含有ガスを希釈する希釈ガスを輸送する希釈ガス輸送路と、を備える。【選択図】図１

Description

本発明は、ガスを供給して成膜を行う気相成長装置、貯留容器および気相成長方法に関する。
高品質な半導体膜を成膜する方法として、ウェハ等の基板に気相成長により単結晶膜を成長させるエピタキシャル成長技術がある。エピタキシャル成長技術を用いる気相成長装置では、常圧または減圧に保持された反応室内の支持部にウェハを載置する。そして、このウェハを加熱しながら、成膜の原料となるソースガス等のプロセスガスを、反応室上部の、例えば、シャワープレートからウェハ表面に供給する。ウェハ表面ではソースガスの熱反応等が生じ、ウェハ表面にエピタキシャル単結晶膜が成膜される。
近年、発光デバイスやパワーデバイスの材料として、ＧａＮ（窒化ガリウム）系の半導体デバイスが注目されている。ＧａＮ系の半導体を成膜するエピタキシャル成長技術として、有機金属気相成長法（ＭＯＣＶＤ法）がある。有機金属気相成長法では、ソースガスとして、例えば、トリメチルガリウム（ＴＭＧ）、トリメチルインジウム（ＴＭＩ）、トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）等の有機金属や、アンモニア（ＮＨ３）等が用いられる。
ＭＯＣＶＤ法では、貯留槽に貯められた液体または固体の有機金属を水素等のガスでバブリングまたは昇華して有機金属を含むソースガスを生成し、反応室に供給する。しかし、有機金属の飽和蒸気圧は比較的低いため、安定した有機金属含有ガスの供給を実現することが困難である。
特開平４−１１４７２８号公報
本発明が解決しようとする課題は、簡便な構成で安定した有機金属含有ガスの供給を実現する気相成長装置、貯留容器および気相成長方法を提供することにある。
本発明の一態様の気相成長装置は、反応室と、有機金属を貯留する貯留容器と、内部に室温より高温の液体を貯留し、前記貯留容器を前記液体の中に浸漬して保持する恒温槽と、前記貯留容器に接続され、前記貯留容器にキャリアガスを供給するキャリアガス供給路と、前記貯留容器および前記反応室に接続され、前記キャリアガスによるバブリングまたは昇華により生成される前記有機金属を含む有機金属含有ガスを、前記反応室に輸送する有機金属含有ガス輸送路と、前記恒温槽内の前記液体の液面より下方で、前記有機金属含有ガス輸送路に接続され、前記有機金属含有ガスを希釈する希釈ガスを輸送する希釈ガス輸送路と、を備えることを特徴とする。
上記態様の気相成長装置において、前記希釈ガス輸送路は前記液体内で前記有機金属含有ガス輸送路に接続されることが望ましい。
本発明の一態様の貯留容器は、有機金属を貯留可能な容器部と、前記容器部の内外を連通させ、前記容器部の外側に第１の開閉バルブを有する第１の配管と、前記容器部の内外を連通させ、前記容器部の外側に第２の開閉バルブを有する第２の配管と、前記容器部の外側に第３の開閉バルブを有し、前記第２の配管に接続される第３の配管と、を備えることを特徴とする。
上記態様の貯留容器において、前記第３の配管は、前記容器部の外側の前記第２の開閉バルブと前記容器部との間に接続されることが望ましい。
本発明の一態様の気相成長方法は、反応室に基板を搬入し、室温より高温の所定温度の液体の中に浸漬された貯留容器に貯留された有機金属に対し、キャリアガスによるバブリングまたは昇華を行うことにより有機金属含有ガスを生成し、前記液体の液面より下方で前記有機金属含有ガスを希釈ガスで希釈し、希釈された前記有機金属含有ガスを前記反応室に供給し、前記基板表面に半導体膜を成膜することを特徴とする。
本発明によれば、簡便な構成で安定した有機金属含有ガスの供給を実現する気相成長装置、貯留容器および気相成長方法を提供することが可能となる。
実施形態の気相成長装置の構成図である。 実施形態の貯留容器の構成図である。 実施形態の気相成長装置の要部の模式断面図である。
以下、本発明の実施形態について図面を参照しつつ説明する。
なお、本明細書中では、気相成長装置が成膜可能に設置された状態での重力方向を「下」と定義し、その逆方向を「上」と定義する。したがって、「下部」とは、基準に対し重力方向の位置、「下方」とは基準に対し重力方向を意味する。そして、「上部」とは、基準に対し重力方向と逆方向の位置、「上方」とは基準に対し重力方向と逆方向を意味する。また、「縦方向」とは重力方向である。
また、本明細書中、「プロセスガス」とは、基板上への成膜のために用いられるガスの総称であり、例えば、ソースガス、キャリアガス、希釈ガス、分離ガス、補償ガス、バブリングガス等を含む概念とする。
また、本明細書中、「補償ガス」とは、反応室へソースガスを供給する前に、ソースガスと同一の供給路で反応室に供給されるソースガスを含まないプロセスガスである。成膜直前に補償ガスからソースガスへ切り替えることにより、反応室内の圧力、温度変化等の環境変化を極力抑制し、基板上への成膜を安定させる。
また、本明細書中、「分離ガス」とは、気相成長装置の反応室内に導入されるプロセスガスであり、複数の原料ガスのプロセスガス間を分離するガスの総称である。
本実施形態の気相成長装置は、反応室と、有機金属を貯留する貯留容器と、内部に室温より高温の液体を貯留し、貯留容器を液体の中に浸漬して保持する恒温槽と、貯留容器に接続され、貯留容器にキャリアガスを供給するキャリアガス供給路と、貯留容器および反応室に接続され、キャリアガスによるバブリングまたは昇華により生成される有機金属を含む有機金属含有ガスを、反応室に輸送する有機金属含有ガス輸送路と、恒温槽内の液体の液面より下方で、有機金属含有ガス輸送路に接続され、有機金属含有ガスを希釈する希釈ガスを輸送する希釈ガス輸送路と、を備える。
また、本実施形態の気相成長方法は、反応室に基板を搬入し、室温より高温の所定温度の液体の中に浸漬された貯留容器に貯留された有機金属に対し、キャリアガスによるバブリングまたは昇華を行うことにより有機金属含有ガスを生成し、液体の液面より下方で有機金属含有ガスを希釈ガスで希釈し、希釈された有機金属含有ガスを反応室に供給し、基板表面に半導体膜を成膜する。
図１は、本実施形態の気相成長装置の構成図である。本実施形態の気相成長装置は、ＭＯＣＶＤ法（有機金属気相成長法）を用いる縦型の枚葉型のエピタキシャル成長装置である。以下、主にノンドープのＧａＮ（窒化ガリウム）をエピタキシャル成長させる場合を例に説明する。
気相成長装置は、ウェハ等の基板への成膜がその内部で行われる反応室１０を備える。そして、反応室１０にプロセスガスを供給する、第１のガス供給路３１、第２のガス供給路３２、および、第３のガス供給路３３を備えている。
第１のガス供給路３１には、主キャリアガスが供給される。第１のガス供給路３１は、主キャリアガスの流量を制御するマスフローコントローラＭ１を備える。
第１のガス供給路３１は、反応室にＩＩＩ族元素の有機金属と主キャリアガスを含む第１のプロセスガス（ソースガス）を供給する。第１のプロセスガスは、ウェハ上にＩＩＩ−Ｖ族半導体の膜を成膜する際の、ＩＩＩ族元素を含むガスである。主キャリアガスは、例えば水素ガスである。
ＩＩＩ族元素は、例えば、ガリウム（Ｇａ）、Ａｌ（アルミニウム）、Ｉｎ（インジウム）等である。また、有機金属は、トリメチルガリウム（ＴＭＧ）、トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）、トリメチルインジウム（ＴＭＩ）等である。
また、気相成長装置は有機金属１１を貯留する貯留容器１２を備える。貯留容器１２には、例えば、ガリウムのソースをなる液体のＴＭＧが、貯留される。
なお、貯留容器１２の数は、１個に限られるものではなく、２個以上であってもかまわない。また、貯留容器１２に貯留される有機金属１１は、ＴＭＧに限られるものではなく、ＴＭＡ、ＴＭＩ、Ｃｐ２Ｍｇ（ビス（シクロペンタジエニル）マグネシウム）、その他の有機金属であってもかまわない。有機金属１１は、液体であっても固体であってもかまわない。
図２は、本実施形態の貯留容器の構成図である。貯留容器１２は、容器部１３、第１の配管１５ａ、第２の配管１５ｂ、第３の配管１５ｃを備える。
容器部１３は液体又は固体の有機金属１１が貯留可能である。容器部１３は、例えば、金属である。
第１の配管１５ａは容器部１３の内外を連通する。第１の配管１５ａは、容器部１３の外側に第１の開閉バルブ１６ａを有する。第１の開閉バルブ１６ａは、例えば、マニュアルバルブである。なお、有機金属が液体の場合は、図示されるように第１の配管１５ａの端部は液相中に設けられ、固体の場合は、第１の配管１５ａの端部は気相中に設けられる。
第２の配管１５ｂは容器部１３の内外を連通する。第２の配管１５ｂは、容器部１３の外側に第２の開閉バルブ１６ｂを有する。第２の開閉バルブ１６ｂは、例えば、マニュアルバルブである。
第３の配管１５ｃは第２の配管１５ｂに接続部１７で接続される。第３の配管１５ｃは、容器部１３の外側に第３の開閉バルブ１６ｃを有する。第３の開閉バルブ１６ｃは、例えば、マニュアルバルブである。接続部１７は、第２の開閉バルブ１６ｂの容器部１３側に設けられる。
第３の配管１５ｃは、図２（ａ）に示すように容器部１３の外側で第２の配管１５ｂに接続されても、図２（ｂ）に示すように容器部１３の内側で第２の配管１５ｂに接続されてもかまわない。貯留容器１２の製造やメインテナンスを容易にする観点からは、図２（ａ）のように容器部１３の外側で接続されることが望ましい。
また、気相成長装置は内部に液体５２を貯留し、液体５２の温度を一定に保つ恒温槽５０を備える。液体５２は、例えば、純水やフッ素系流体が用いられる。
恒温槽５０の液体５２に貯留容器１２の容器部１３が浸漬され保持される。恒温槽５０の液体５２の温度は、室温より高温に保たれる。ここで、室温とは恒温槽５０を直接取り囲む外気の温度を意味するものとする。
有機金属１１の蒸気圧を高くする観点から恒温槽５０の液体５２の温度は、３０℃以上であることが望ましい。また、有機金属１１が液体状態または固体状態を保つ観点から、液体５２の温度は有機金属１１の沸点未満に設定される。さらに、液体５２の温度は、６０℃以下であることが恒温槽５２の温度制御の観点から望ましい。
気相成長装置は、貯留容器１２に接続され、貯留容器１２にキャリアガスを供給するキャリアガス供給路１８を備えている。キャリアガス供給路１８は、キャリアガスの流量を制御するマスフローコントローラＭ２を備える。キャリアガスは、例えば、水素ガスである。
キャリアガス供給路１８は、接続部５４ａで第１の配管１５ａに接続される。接続部５４ａとマスフローコントローラＭ２との間には、開閉バルブ５６ａが設けられる。開閉バルブ５６ａは、例えば、エアオペレーションバルブである。
開閉バルブ５６ａと第１の開閉バルブ１６ａとの間には、接続部５７を介して真空引き路６１が接続される。接続部５７は、例えば、三方バルブである。真空引き路６１により、開閉バルブ５６ａと第１の開閉バルブ１６ａとの間の真空引きおよびパージが可能となる。
キャリアガスは、貯留容器１２内の有機金属１１のバブリングまたは昇華を行う。キャリアガスによるバブリングまたは昇華により有機金属１１を含む有機金属含有ガスが生成される。
そして、貯留容器１２に接続される有機金属含有ガス輸送路２０が設けられる。有機金属含有ガス輸送路２０は、第１のガス供給路３１を介して反応室１０に接続される。有機金属含有ガス輸送路２０は、キャリアガスによるバブリングまたは昇華により生成される有機金属１１を含む有機金属含有ガスを、反応室１０に供給する。
有機金属含有ガス輸送路２０は、接続部５４ｂで第２の配管１５ｂに接続される。接続部５４ｂと反応室１０との間には、開閉バルブ５６ｂが設けられる。開閉バルブ５６ｂは、例えば、エアオペレーションバルブである。
開閉バルブ５６ｂと第２の開閉バルブ１６ｂとの間には、接続部５９を介して真空引き路６２が接続される。接続部５９は、例えば、三方バルブである。真空引き路６２により、開閉バルブ５６ｂと第２の開閉バルブ１６ｂとの間の真空引きおよびパージが可能となる。
キャリアガス供給路１８は、接続部５８で有機金属含有ガス輸送路２０に接続される。接続部５８は、例えば、三方バルブである。反応室１０に有機金属含有ガスを流さない場合、例えば、アイドリング状態の場合には、開閉バルブ５６ａ、５６ｂを閉ざし、キャリアガスを接続部５８および有機金属含有ガス輸送路２０を介して反応室１０に流すことが可能となる。
さらに、有機金属含有ガス輸送路２０に接続され、希釈ガスを輸送する希釈ガス輸送路２６を備える。希釈ガス輸送路２６は、希釈ガスの流量を制御するマスフローコントローラＭ３を備える。希釈ガスは、例えば、水素ガスである。
希釈ガス輸送路２６は、接続部５４ｃで第３の配管１５ｃに接続される。接続部５４ｃとマスフローコントローラＭ３との間には、開閉バルブ５６ｃが設けられる。開閉バルブ５６ｃは、例えば、エアオペレーションバルブである。
開閉バルブ５６ｃと第３の開閉バルブ１６ｃとの間には、接続部６０を介して真空引き路６３が接続される。接続部６０は、例えば、三方バルブである。真空引き路６３により、開閉バルブ５６ｃと第３の開閉バルブ１６ｃとの間の真空引きおよびパージが可能となる。
希釈ガス輸送路２６は、恒温槽５０内の液体５２の液面５３より下方で、有機金属含有ガス輸送路２０に接続される。言い換えれば、希釈ガス輸送路２６と有機金属含有ガス輸送路２０との接続部１７は、液面５３より下方にある。なお、希釈ガス輸送路２６と有機金属含有ガス輸送路２０とは、第３の配管１５ｃと第２の配管１５ｂとを介して接続される。
接続部１７は、貯留容器１２が図２（ａ）に示す形状の場合、液体５２中に存在する。また、接続部１７は、貯留容器１２が図２（ｂ）に示す形状の場合、貯留容器１２の容器部１３内に存在する。
希釈ガスは、キャリアガスによるバブリングまたは昇華により生成される有機金属１１を含む有機金属含有ガスを希釈する。有機金属含有ガスは、恒温槽５０の液面５３より下方、すなわち、恒温槽５０の液体５２の温度に等しい状態で希釈される。
有機金属含有ガス輸送路２０は、接続部２８で、第１のガス供給路３１に接続される。接続部２８は、例えば、四方バルブであり、有機金属１１の第１のガス供給路３１への流入と遮断を制御する。四方バルブが開の場合、有機金属１１が第１のガス供給路３１へ供給され、四方バルブが閉の場合、有機金属１１は第１のガス供給路３１へ供給されない。
また、本実施形態の気相成長装置は、ガス排出路４０を備える。ガス排出路４０は、気相成長装置が成膜時以外の状態にあるときに、有機金属１１を含むガスを、反応室１０を介さず装置外に排出するために設けられる。
ガス排出路４０は、第１のガス供給路３１から分岐される。ガス排出路４０には、主キャリアガスが供給される。
ガス排出路４０は、接続部３０において、有機金属含有ガス輸送路２０に恒温槽５０外で接続される。接続部３０は、例えば、三方バルブであり、有機金属１１のガス排出路４０への流入と遮断を制御する。三方バルブが開の場合、有機金属１１がガス排出路４０へ供給され、三方バルブが閉の場合、有機金属１１はガス排出路４０へ供給されない。ガス排出路４０は、反応室１０からガスを排出する経路４２と接続されている。
第１のガス供給路３１の接続部２８より反応室１０側には、第１の調整部４４が設けられる。言い換えれば、第１のガス供給路３１の有機金属含有ガス輸送路２０との接続部より反応室１０側に、第１の調整部４４が設けられる。
また、ガス排出路４０の接続部３０より装置外側には、第２の調整部４６が設けられる。言い換えれば、ガス排出路４０の有機金属含有ガス輸送路２０との接続部３０より装置外側に、第２の調整部４６が設けられる。
第１の調整部４４はバックプレッシャーレギュレータであり、第２の調整部４６はマスフローコントローラである。バックプレッシャーレギュレータは、一次側、すなわち、バックプレッシャーレギュレータ上流側の圧力を一定値に維持する機能を備える。
第２のガス供給路３２は、反応室にアンモニア（ＮＨ３）を含む第２のプロセスガスを供給する。第２のプロセスガスは、ウェハ上にＩＩＩ−Ｖ族半導体の膜を成膜する際の、Ｖ族元素、窒素（Ｎ）のソースガスである。第２のガス供給路３２には、第２のプロセスガスが供給される。第２のガス供給路３２は、第２のガス供給路３２に供給される第２のプロセスガスの流量を制御するマスフローコントローラ（図示せず）を備えている。
また、反応室１０に第３のプロセスガスを供給する第３のガス供給路３３が設けられている。第３のプロセスガスは、いわゆる分離ガスであり、反応室１０内に第１のプロセスガスと第２のプロセスガスを噴出させる際に、両者の間に噴出させる。これにより、第１のプロセスガスと第２のプロセスガスとが噴出直後に反応することを抑制する。
第３のガス供給路３３には、第３のガス供給路３３に供給される分離ガスの流量を制御するマスフローコントローラ（図示せず）が設けられている。分離ガスは、例えば、水素ガスである。
図３は、本実施形態の気相成長装置の要部の模式断面図である。図２に示すように、本実施形態の反応室１０は、例えばステンレス製で円筒状中空体の壁面１００を備える。そして、反応室１０上部に配置され、反応室１０内に、プロセスガスを供給するシャワープレート１０１を備えている。
また、反応室１０内のシャワープレート１０１下方に設けられ、半導体ウェハ（基板）Ｗを載置可能な支持部１１２を備えている。支持部１１２は、例えば、中心部に開口部が設けられる環状ホルダー、または、半導体ウェハＷ裏面のほぼ全面に接する構造のサセプタである。
３本の第１のガス供給路３１、第２のガス供給路３２、第３のガス供給路３３は、シャワープレート１０１に接続される。シャワープレート１０１の反応室１０側には、第１のガス供給路３１、第２のガス供給路３２、第３のガス供給路３３から供給される第１、第２および第３のプロセスガスを、反応室１０内に噴出するための複数のガス噴出孔が設けられている。
また、支持部１１２をその上面に配置し回転する回転体ユニット１１４、支持部１１２に載置されたウェハＷを加熱する加熱部１１６としてヒーターを、支持部１１２下方に備えている。ここで、回転体ユニット１１４は、その回転軸１１８が、下方に位置する回転駆動機構１２０に接続される。そして、回転駆動機構１２０により、半導体ウェハＷをその中心を回転中心として、例えば、５０ｒｐｍ以上３０００ｒｐｍ以下で回転させることが可能となっている。
円筒状の回転体ユニット１１４の径は、支持部１１２の外周径とほぼ同じであることが望ましい。なお、回転軸１１８は、反応室１０の底部に真空シール部材を介して回転自在に設けられている。
そして、加熱部１１６は、回転軸１１８の内部に貫通する支持軸１２２に固定される支持台１２４上に固定して設けられる。加熱部１１６には、図示しない電流導入端子と電極により、電力が供給される。この支持台１２４には半導体ウェハＷを環状ホルダー１１２から脱着させるための、例えば突き上げピン（図示せず）が設けられている。
さらに、半導体ウェハＷ表面等でソースガスが反応した後の反応生成物および反応室１０の残留プロセスガスを反応室１０外部に排出するガス排出部１２６を、反応室１０底部に備える。ガス排出部１２６は、ガス排出経路４２を介してガス排出路４０（図１）に接続される。
なお、図３に示した反応室１０では、反応室１０の側壁箇所において、半導体ウェハＷを出し入れするための図示しないウェハ出入口およびゲートバルブが設けられている。そして、このゲートバルブで連結する例えばロードロック室（図示せず）と反応室１０との間において、ハンドリングアームにより半導体ウェハＷを搬送できるように構成される。ここで、例えば、ウェハを載置する先端のハンド部が合成石英で形成されるハンドリングアームは、シャワープレート１０１とウェハ支持部１１２とのスペースに挿入可能となっている。
本実施形態の気相成長方法は、図１のエピタキシャル成長装置を用いる。以下、本実施形態の気相成長方法について、ノンドープのＧａＮをエピタキシャル成長させる場合を例に説明する。
まず、準備段階として、液体のＴＭＧが貯留される貯留容器１２を気相成長装置に装填する。貯留容器１２の容器部１３は、恒温槽５０の液体５２内に浸漬される。
貯留容器１２の第１の配管１５ａ、第２の配管１５ｂ、第３の配管１５ｃは、それぞれ、
キャリアガス供給路１８、有機金属含有ガス輸送路２０、希釈ガス輸送路２６に、接続部５４ａ、接続部５４ｂ、接続部５４ｃで接続される。第１の配管１５ａ、第２の配管１５ｂ、第３の配管１５ｃが接続された後、真空引き路６１、６２、６３により、開閉バルブ５６ａと第１の開閉バルブ１６ａとの間、開閉バルブ５６ｂと第２の開閉バルブ１６ｂとの間、開閉バルブ５６ｃと第３の開閉バルブ１６ｃとの間の真空引きおよびパージが行われる。その後、第１の開閉バルブ１６ａ、第２の開閉バルブ１６ｂ、第３の開閉バルブ１６ｃを開ける。
次に、反応室１０に、基板の一例である半導体ウェハＷを搬入する。
半導体ウェハＷ上に、例えば、ノンドープのＧａＮ膜を成膜する場合、ガス供給路３１から、例えば、水素ガスを主キャリアガスとするＴＭＧを供給する。また、第２のガス供給路３２から、例えば、アンモニアを供給する。また、第３のガス供給路３３から、例えば、分離ガスとして水素ガスを供給する。
貯留容器１２には、有機金属の一例であるＴＭＧを貯留する。そして、貯留容器１２が格納される恒温槽５０内の温度を、室温、すなわち恒温槽５０外の温度よりも高く設定する。例えば、室温２５℃のとき、３０℃以上で、かつ、ＴＭＧの沸点未満となるように設定する。液体５２の温度もこの温度に保たれる。
貯留容器１２に貯留される液体状態のＴＭＧに、キャリアガス供給路１８から、キャリアガスとして、例えば、水素ガスを供給しバブリングを行う。このバブリングにより、ガリウムを含有する有機金属含有ガスが生成される。
恒温槽５０の温度を、３０℃以上で、かつ、ＴＭＧの沸点未満の所定の温度となるように設定していることから、ＴＭＧの温度もこの所定の温度に保たれる。したがって、この所定の温度の温度環境で、ＴＭＧのバブリングが行われる。
次に、バブリングにより生成されるガリウムを含有するガス（有機金属含有ガス）を、希釈ガスにより希釈するまでの間、所定の温度の温度環境に保持し、上記所定の温度で希釈ガスにより希釈する。
ここでは、恒温槽５０内の液体５２の液面５３より下方で、希釈ガス輸送路２６から供給される希釈ガスの一例となる水素ガスで、ガリウムを含有するガスを希釈する。恒温槽５０の温度、すなわち液体５２の温度を、３０℃以上で、かつ、ＴＭＧの沸点未満の所定の温度となるように設定していることから、ガリウムを含有するガスは上記所定の温度の温度環境で保持され、上記所定の温度で希釈されることになる。
次に、水素ガスにより希釈されたガリウムを含有する有機金属含有ガスと主キャリアガスとを上記所定の温度未満の温度環境で混合してソースガスを生成する。ここでは、恒温槽５０外で、第１のガス供給路３１に供給される主キャリアガスの一例である水素ガスと、ガリウムを含有するガスと主キャリアガスを混合する。
恒温槽５０外の温度は恒温槽５０内の温度より低くなるよう、恒温槽５０内の温度は設定される。したがって、ガリウムを含有するガスと主キャリアガスである水素ガスは、上記所定の温度未満の温度環境で混合されソースガスが生成される。このような方法で、第１のガス供給路３１から、反応室１０に供給される水素ガスを主キャリアガスとするＴＭＧを含むソースガスが生成される。
なお、気相成長の際には、下記関係式を充足することが望ましい。
Tb>Ta ・・・（式１）
P_MO=f_MO/(f_MO+f_carrier+f_add)×P_source<P_sat_MO(Ta) ・・・（式２）
f_MO=P_sat_MO(Tb)/(P_source -P_sat_MO(Tb))×f_carrier ・・・（式３）
上記式中、Taは室温、Tbは恒温槽の液体の温度である。また、P_MOは、ＩＩＩ族ガスの蒸気圧である。f_MOは、ＩＩＩ族ガスの流量である。f_carrierは、キャリアガス（バブリングガスまたは昇華ガス）の流量である。f_addは、希釈ガス（追加ガス）の流量である。P_sourceは、ソースガスの圧力である。P_sat_MO(Ta)は、室温でのＩＩＩ族ガスの飽和蒸気圧である。P_sat_MO(Tb)は、恒温槽の液体の温度でのＩＩＩ族ガスの飽和蒸気圧である。
（式１）は、室温よりも恒温槽の温度が高いことを示す。室温よりも恒温槽の温度が高いことは、本実施形態によりＩＩＩ族ガスの濃度を高くするための必要条件である。
また、（式２）は、有機金属含有ガス輸送路２０のラインのＩＩＩ族ガス蒸気圧=ＩＩＩ族ガス流量／（有機金属含有ガス輸送路２０のＩＩＩ族ガス流量＋キャリアガス供給路１８のキャリアガス流量＋希釈ガス輸送路２６の希釈ガス流量) ×第１の調整部４４でのソースガスの圧力＜室温時のＩＩＩ族ガス蒸気圧、であることを示す。すなわち、ＩＩＩ族ガス容器（恒温槽５０）から出てくるＩＩＩ族ガスの蒸気圧が、室温での飽和蒸気圧よりも低いことを示す。ＩＩＩ族ガスが室温で液化しないための必要条件である。
（式３）は、有機金属含有ガス輸送路２０のＩＩＩ族ガス流量＝恒温槽５０の温度でのＩＩＩ族ガスの飽和蒸気圧／（第１の調整部４４でのソースガスの圧力−恒温槽５０の温度でのＩＩＩ族ガスの飽和蒸気圧）×キャリアガス供給路１８のキャリアガス流量、であることを示す。すなわち、（式２）中の有機金属含有ガス輸送路２０のＩＩＩ族ガス流量の計算方法を示す。
以下、反応室での具体的処理について、反応室１０を例に説明する。
反応室１０に、例えば、３本のガス供給路３１、３２、３３から水素ガスが供給され、真空ポンプ（図示せず）を作動して反応室１０内のガスをガス排出部１２６から排気する。反応室１０を所定の圧力に制御している状態で、反応室１０内の支持部１１２に半導体ウェハＷを載置する。
半導体ウェハＷの搬入に際しては、例えば、反応室１０のウェハ出入口のゲートバルブ（図示せず）を開き、ハンドリングアームにより、ロードロック室内の半導体ウェハＷを所定の温度に加熱された反応室１０内に搬入する。そして、半導体ウェハＷは例えば突き上げピン（図示せず）を介して支持部１１２に載置され、ハンドリングアームはロードロック室に戻され、ゲートバルブは閉じられる。
ここで、支持部１１２に載置した半導体ウェハＷは、加熱部１１６により半導体ウェハＷを所定の温度、例えば、エピタキシャル成長温度、例えば、１１００℃に昇温させる。
第１のガス供給路３１から、水素ガスを主キャリアガスとするＴＭＧ（第１のプロセスガス：ソースガス）を、シャワープレート１０１を介して反応室１０に供給する。また、第２のガス供給路３２から、アンモニア（第２のプロセスガス）を、シャワープレート１０１を介して反応室１０に供給する。また、第３のガス供給路３３から、水素ガス（第３のプロセスガス）を分離ガスとして、シャワープレート１０１を介して反応室１０に供給する。これにより、半導体ウェハＷ表面にＧａＮ膜をエピタキシャル成長させる。
エピタキシャル成長終了時には、ＩＩＩ族のソースガスの第１のガス供給路３１への流入を遮断する。これにより、ＧａＮ単結晶膜の成長が終了する。加熱部１１６の加熱出力を下げて半導体ウェハＷの温度を下げ、所定の温度まで半導体ウェハＷの温度が低下した後、第２のガス供給路３２から反応室１０へのアンモニア供給を停止する。
この成膜終了時には、反応室１０へは第１のガス供給路３１を介して水素ガスが供給される。また、反応室１０へは第２のガス供給路３２を介して水素ガスが供給される。
ここで、例えば、回転体ユニット１１４の回転を停止させ、単結晶膜が形成された半導体ウェハＷを支持部１１２に載置したままにして、加熱部１１６の加熱出力を調整し搬送温度に低下させる。
次に、例えば突き上げピンにより半導体ウェハＷを支持部１１２から脱着させる。そして、再びゲートバルブを開いてハンドリングアームをシャワープレート１０１および支持部１１２の間に挿入し、その上に半導体ウェハＷを載せる。そして、半導体ウェハＷを載せたハンドリングアームをロードロック室に戻す。
以上のようにして、一回の半導体ウェハＷに対する成膜が終了する。例えば、引き続いて他の半導体ウェハＷに対する成膜が上述したのと同一のプロセスシーケンスに従って行うことも可能である。
本実施形態の気相成長装置は、恒温槽５０内の液体５２の温度を、恒温槽５０外の環境温度よりも高温になるように設定する。恒温槽５０内の温度を高温にすることにより、ガス中の有機金属の飽和蒸気圧が高くなり、同じキャリアガス流量でもガス中に含まれる有機金属の濃度を高くすることが可能となる。したがって、簡便な構成で安定した大量の有機金属含有ガスの供給を実現することが可能となる。
また、有機金属の飽和蒸気圧が高くなるため、同一量の有機金属をガス中に蒸発させるためのキャリアガスの供給流量を低減することが可能となる。このため、装置のランニングコストが低減できる。また、配管内での圧力損失に起因してガス流量や有機金属のガス中濃度が不安定になることも抑制できる。
そして、本実施形態の気相成長装置は、有機金属含有ガスと希釈ガスの合流を、恒温槽５０内の液体５２と同一の温度環境にて行う。このため、有機金属を含むガスを、希釈ガスにより希釈するまでの間、有機金属１１のバブリングまたは昇華時の温度と同じ温度で保持することが可能である。したがって、希釈までの間に有機金属を含むガスの温度が低下して有機金属の飽和蒸気圧が下がり、有機金属の凝縮が生じることを抑制する。
特に、空気に比較して熱容量の大きな液体で囲まれた環境に有機金属含有ガスと希釈ガスの接合部１７を設けることで、接合部１７の温度が安定し、有機金属含有ガスと希釈ガスを冷却することなく混合することができる。したがって、例えば、接合部１７が空気中に設けられる場合よりも、さらに安定した温度環境で合流することが可能となる。よって、効果的に有機金属の凝縮が生じることを抑制する。
本実施形態の気相成長装置では、有機金属を含むガスの更なる主キャリアガスによる希釈は、恒温槽５０より低温の恒温槽５０外で行われるよう構成される。既に高温環境で、一旦、有機金属の希釈が行われているため、有機金属を含むガスが低温の恒温槽５０外に輸送されても、有機金属の凝縮は生じにくい。
また、本実施形態の貯留容器１２は、既存の気相成長装置のガス供給システムに大きな変更を加える必要なく組み込むことが可能である。したがって、本実施形態の貯留容器１２によれば、簡易な構成で有機金属の凝縮を抑制し、安定した有機金属含有ガスの供給が実現可能となる。
また、本実施形態の気相成長方法によれば、有機金属含有ガスの高濃度化、濃度の安定化が実現される。よって、安定した大量の有機金属含有ガスの供給を実現することが可能となる。また、キャリアガスの供給流量の低減によるランニングコストの低減が可能となる。
以上、具体例を参照しつつ本発明の実施形態について説明した。上記、実施形態はあくまで、例として挙げられているだけであり、本発明を限定するものではない。また、各実施形態の構成要素を適宜組み合わせてもかまわない。
例えば、実施形態では、ノンドープのＧａＮ（窒化ガリウム）の単結晶膜を成膜する場合を例に説明したが、例えば、ｐ型ＧａＮ、ｎ型ＧａＮ、ＡｌＮ（窒化アルミニウム）、ＡｌＧａＮ（窒化アルミニウムガリウム）、ＩｎＧａＮ（窒化インジウムガリウム）等、その他のＩＩＩ−Ｖ族の窒化物系半導体の単結晶膜等の成膜にも本発明を適用することが可能である。また、ＧａＡｓ等のＩＩＩ−Ｖ族の半導体にも本発明を適用することが可能である。
また、主キャリアガス、キャリアガス、希釈ガス、分離ガスとして水素ガス（Ｈ２）を例に説明したが、その他、窒素ガス（Ｎ２）、アルゴンガス（Ａｒ）、ヘリウムガス（Ｈｅ）、あるいは、それらのガスの組み合わせを適用することが可能である。
また、実施形態では、有機金属含有ガスを希釈ガスで希釈し、さらに、主キャリアガスを混合する場合を例に説明したが、主キャリアガスの混合を省略することも可能である。
また、実施形態では、主に液体の有機金属をバブリングすることにより有機金属含有ガスを生成する場合を例に説明したが、固体の有機金属を昇華させることにより有機金属含有ガスを生成する場合にも本発明は適用可能である。
また、実施形態では、ウェハ１枚毎に成膜する縦型の枚葉式のエピタキシャル装置を例に説明したが、気相成長装置は、枚葉式のエピタキシャル装置に限られるものではない。例えば、自公転する複数のウェハに同時に成膜するプラネタリー方式のＣＶＤ装置や、横型のエピタキシャル装置等にも、本発明を適用することが可能である。
実施形態では、装置構成や製造方法等、本発明の説明に直接必要としない部分等については記載を省略したが、必要とされる装置構成や製造方法等を適宜選択して用いることができる。その他、本発明の要素を具備し、当業者が適宜設計変更しうる全ての気相成長装置、貯留容器および気相成長方法は、本発明の範囲に包含される。本発明の範囲は、特許請求の範囲およびその均等物の範囲によって定義されるものである。
１０ 反応室
１２ 貯留容器
１３ 容器部
１５ａ 第１の配管
１５ｂ 第２の配管
１５ｃ 第３の配管
１６ａ 第１の開閉バルブ
１６ｂ 第２の開閉バルブ
１６ｃ 第３の開閉バルブ
１８ キャリアガス供給路
２０ 有機金属含有ガス輸送路
２６ 希釈ガス輸送路
５０ 恒温槽
５２ 液体
５３ 液面

Claims (5)

  1. 反応室と、
    有機金属を貯留する貯留容器と、
    内部に室温より高温の液体を貯留し、前記貯留容器を前記液体の中に浸漬して保持する恒温槽と、
    前記貯留容器に接続され、前記貯留容器にキャリアガスを供給するキャリアガス供給路と、
    前記貯留容器および前記反応室に接続され、前記キャリアガスによるバブリングまたは昇華により生成される前記有機金属を含む有機金属含有ガスを、前記反応室に輸送する有機金属含有ガス輸送路と、
    前記恒温槽内の前記液体の液面より下方で、前記有機金属含有ガス輸送路に接続され、前記有機金属含有ガスを希釈する希釈ガスを輸送する希釈ガス輸送路と、
    を備えることを特徴とする気相成長装置。
  2. 前記希釈ガス輸送路は前記液体内で前記有機金属含有ガス輸送路に接続されることを特徴とする請求項１記載の気相成長装置。
  3. 有機金属を貯留可能な容器部と、
    前記容器部の内外を連通させ、前記容器部の外側に第１の開閉バルブを有する第１の配管と、
    前記容器部の内外を連通させ、前記容器部の外側に第２の開閉バルブを有する第２の配管と、
    前記容器部の外側に第３の開閉バルブを有し、前記第２の配管に接続される第３の配管と、
    を備えることを特徴とする貯留容器。
  4. 前記第３の配管は、前記容器部の外側の前記第２の開閉バルブと前記容器部との間に接続されることを特徴とする請求項３記載の貯留容器。
  5. 反応室に基板を搬入し、
    室温より高温の所定温度の液体の中に浸漬された貯留容器に貯留された有機金属に対し、キャリアガスによるバブリングまたは昇華を行うことにより有機金属含有ガスを生成し、
    前記液体の液面より下方で前記有機金属含有ガスを希釈ガスで希釈し、
    希釈された前記有機金属含有ガスを前記反応室に供給し、前記基板表面に半導体膜を成膜することを特徴とする気相成長方法。
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