JP2016089216A - 有機被覆金属ナノ粒子及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】平均粒子径が1nm〜1μmである金属ナノ粒子と、
該金属ナノ粒子の表面に配置されており、かつ、メトキシ酢酸及び/又はエトキシ酢酸が含有されている有機被膜と、
を備えていることを特徴とする有機被覆金属ナノ粒子。
【選択図】なし
Description
前記一次被覆金属ナノ粒子とメトキシ酢酸及び/又はエトキシ酢酸とを有機溶媒中で混合し、前記脂肪酸及び/又は前記脂肪族アミンの少なくとも一部をメトキシ酢酸及び/又はエトキシ酢酸に交換せしめて上記本発明の有機被覆金属ナノ粒子を得る被膜交換工程と、
を含むことを特徴とするものである。
先ず、本発明の有機被覆金属ナノ粒子について説明する。本発明の有機被覆金属ナノ粒子は、平均粒子径が1nm〜1μmである金属ナノ粒子と、該金属ナノ粒子の表面に配置されており、かつ、メトキシ酢酸及び/又はエトキシ酢酸が含有されている有機被膜と、を備えているものである。
本発明にかかる金属ナノ粒子は、平均粒子径が1nm〜1μmであることが必要である。平均粒子径が前記範囲にあると、250℃以下の低温で焼結させることが可能となり、本発明の有機被覆金属ナノ粒子を金属配線形成用ペースト(インクを含む)や接合材料等に使用することができる。なお、このような有機被覆金属ナノ粒子を金属配線形成用ペースト(インクを含む)に使用した場合、前記金属ナノ粒子の平均粒子径が前記下限未満になると、有機被覆金属ナノ粒子中の有機被膜の成分割合が大きくなり、有機被膜成分の残存が起こり焼結を阻害し、配線抵抗が高くなる。また、金属ナノ粒子の表面が大気中で酸化されやすく金属ナノ粒子の酸化割合が高くなり、加熱処理時に酸化成分が除去しきれずに残存して配線抵抗が高くなる。他方、前記上限を超えると、粒子サイズ効果が小さいため、融点の低下効果が小さく金属粒子の焼結温度が高くなり、比較的低温(例えば250℃以下)での加熱による金属ナノ粒子同士の結合が起こりにくく、その結果、配線抵抗が高くなる。このような金属ナノ粒子の平均粒子径としては、耐酸化性と低い焼結温度の両立という観点から、1〜500nmであることが好ましく、10〜200nmであることがより好ましい。
本発明にかかる有機被膜は、前記金属ナノ粒子の表面に配置されており、かつ、メトキシ酢酸及び/又はエトキシ酢酸が含有されていることが必要である。このような有機被膜は、メトキシ酢酸(C3H6O3)及び/又はエトキシ酢酸(C4H8O3)が含有されていることにより、極性溶媒との高親和化による沈殿の防止、金属ナノ粒子表面の有機被膜の短鎖化による粒子間相互作用低減と凝集の防止、低温脱離可能な短鎖モノマー被覆による残存有機成分の低減が可能となる。これより、このような有機被膜を表面に有する本発明の有機被覆金属ナノ粒子を用いて、寿命が長く低抵抗配線の形成が可能な金属配線形成用ペースト(インクを含む、印刷配線用金属ナノ粒子分散ペースト)の提供が可能となる。なお、本発明のメトキシ酢酸及び/又はエトキシ酢酸は、いずれも炭素数4以下の短鎖アルコキシカルボン酸であるが、短鎖アルコキシカルボン酸の炭素数が4超になると、金属ナノ粒子間の有機被覆剤同士が比較的強く結合して凝集体を作りやすくなるため金属ナノ粒子の極性溶媒への分散性が低くなる。また、有機被膜が熱処理時に分解しにくくなり、残存有機成分により配線抵抗が高くなる。
本発明の有機被覆金属ナノ粒子は、前記金属ナノ粒子と、該金属ナノ粒子の表面に配置された前記有機被膜とを備えているものである。
次に、本発明の有機被覆金属ナノ粒子の製造方法について説明する。
先ず、本発明の第一の有機被覆金属ナノ粒子の製造方法について説明する。
本発明の第一の有機被覆金属ナノ粒子の製造方法においては、先ず、平均粒子径が1nm〜1μm(好ましくは1〜500nmで、より好ましくは10〜200nm)である金属ナノ粒子を調製する。このとき、金属ナノ粒子の表面を、炭素数8以上の脂肪酸及び/又は炭素数8以上の脂肪族アミンを含有する一次被膜で覆うことにより、金属ナノ粒子の凝集を抑制することができる。
このような一次被覆金属ナノ粒子調製工程においては、前記アルコール系溶媒に不溶な金属塩を使用することが好ましい。このような金属塩としては、炭酸塩及び水酸化物が挙げられる。これらの金属塩は1種を単独で使用しても2種以上を併用してもよい。
本発明にかかる一次被覆金属ナノ粒子調製方法においては、アルコール系溶媒中、炭素数8以上の脂肪酸及び/又は炭素数8以上の脂肪族アミンの存在下で、前記金属塩を還元せしめて金属ナノ粒子を形成させることが好ましい。アルコール系溶媒は、還元反応における溶媒であるとともに、還元剤としても作用する。したがって、このようなナノ粒子調製方法においては、NaBH4やN2H4といった還元剤を添加する必要がなく、簡素化された方法で一次被覆金属ナノ粒子を調製することができる。
次に、前記一次被覆金属ナノ粒子調製工程で得られた、炭素数8以上の脂肪酸及び/又は炭素数8以上の脂肪族アミンを含有する一次被膜を備える一次被覆金属ナノ粒子とメトキシ酢酸及び/又はエトキシ酢酸とを有機溶媒中で混合し、前記脂肪酸及び/又は前記脂肪族アミンの少なくとも一部をメトキシ酢酸及び/又はエトキシ酢酸に交換せしめて上記本発明の有機被覆金属ナノ粒子を得る。これにより、平均粒子径が1nm〜1μm(好ましくは1〜500nmで、より好ましくは10〜200nm)である金属ナノ粒子と、この金属ナノ粒子の表面に配置されている前記メトキシ酢酸及び/又はエトキシ酢酸を少なくとも含有している有機被膜とを備える本発明の有機被覆金属ナノ粒子を得ることができる。なお、メトキシ酢酸及び/又はエトキシ酢酸は、本発明の有機被覆金属ナノ粒子において記載したものである。
次に、本発明の第二の有機被覆金属ナノ粒子の製造方法について説明する。
《アルコール系溶媒》
本発明の第二の有機被覆金属ナノ粒子の製造方法の有機被覆金属ナノ粒子調製工程においては、メトキシ酢酸及び/又はエトキシ酢酸を含有するアルコール系溶媒中で金属塩を還元させて金属ナノ粒子を形成させる。このアルコール系溶媒は、還元反応における溶媒であるとともに、還元剤としても作用する。したがって、本発明の有機被覆金属ナノ粒子の製造方法においては、NaBH4やN2H4といった還元剤を添加する必要がなく、簡素化された方法で有機被覆金属ナノ粒子を製造することが可能となる。
本発明の有機被覆金属ナノ粒子調製工程に用いられる金属塩は前記アルコール系溶媒に不溶なものである。このような金属塩としては、炭酸塩及び水酸化物が挙げられる。これらの金属塩は1種を単独で使用しても2種以上を併用してもよい。なお、金属塩は、本発明の第一の有機被覆金属ナノ粒子の製造方法の好適な一次被覆金属ナノ粒子調製工程において記載した金属塩を用いることができる。
本発明の有機被覆金属ナノ粒子調製工程に用いられるメトキシ酢酸及び/又はエトキシ酢酸としては、特に制限はなく、本発明の第一の有機被覆金属ナノ粒子の製造方法において記載したものを用いることができる。
本発明の有機被覆金属ナノ粒子及び本発明の有機被覆金属ナノ粒子の製造方法によって得られる有機被覆金属ナノ粒子は、金属配線形成用ペースト(インクを含む)や接合材料等に使用することができる。なお、このような金属ナノ粒子を金属配線形成用ペースト(インクを含む)に使用する場合、得られた前記有機被覆金属ナノ粒子を用いて金属配線形成用ペーストを作製し、印刷法により金属配線を形成することができる。
容量500mlのフラスコにエチレングリコール(HO(CH2)2OH)300mlを入れ、これに炭酸銅(CuCO3・Cu(OH)2・H2O)30mmol、デカン酸(C9H19COOH)30mmol、アミノデカン(C10H21NH2)30mmolを添加した後、窒素(N2)ガスを1L/min流しながら、198℃で1時間加熱還流させたところ、微粒子が生成した。得られた微粒子をヘキサン中に分散させて回収した後、エタノール及びアセトンを添加して順次洗浄した後、遠心分離(3000rpm、20min)を施して微粒子を回収した。次いで、真空乾燥(50℃、30min)を施し、デカン酸及びアミノデカンを含有する有機被膜(一次被膜)を備える一次被膜微粒子を得た。
得られた微粒子(メトキシ酢酸含有有機被覆微粒子)をエタノールに分散させ、この分散液をエラスチックカーボン支持膜(高分子材料膜(15〜20nm厚)+カーボン膜(20〜25nm厚))付きCuマイクログリッド(応研商事(株)製)上に滴下した後、自然乾燥させて観察用試料を作製した。この観察用試料を、透過型電子顕微鏡(TEM、日本電子(株)製「JEM−2000EX」)を用いて加速電圧200kVで観察した。図1に、実施例1で得られた微粒子の透過型電子顕微鏡写真(TEM写真)を示す。
実施例1で得られた微粒子(メトキシ酢酸含有有機被覆微粒子)をフーリエ変換型赤外分光(FT−IR)測定装置(ニコレー社製「Magna760」)に赤外顕微鏡用ダイヤモンドウィンドウを取り付けた装置を用いて、赤外吸収スペクトル(IRスペクトル)をATR法(Attenuated total reflection、減衰全反射法)により測定した。図3に、実施例1で得られた微粒子(有機被覆金属ナノ粒子)から抽出した有機被膜成分のIRスペクトルを示すグラフを示す。なお、実施例1における被膜交換前の一次被膜微粒子(デカン酸・アミノデカン含有有機被覆微粒子)について、同様に赤外吸収スペクトル(IRスペクトル)を測定した。その結果を図3に示す。
実施例1により得られたメトキシ酢酸含有有機被覆Cuナノ粒子(すなわち、本発明の有機被覆金属ナノ粒子)0.1gを極性溶媒であるエタノール溶媒4mlに添加し、超音波洗浄器にて分散させ、1日及び1週間静置後の分散状態を目視により観察した。粒子が沈殿していなかったものを「分散」、沈殿していたものを「沈殿」、溶媒への分散成分はあるものの底に沈殿成分も見られたものを「やや沈殿」と判定した。得られた結果を表1に示す。
実施例1により得られた微粒子(メトキシ酢酸含有有機被覆Cuナノ粒子)50mgをアルミニウム製パン((株)リガク製)に入れ、示差熱・熱重量同時測定装置(TG−DTA、(株)リガク製)を用いて、100ml/minのアルゴン(Ar)ガス流通下、昇温速度20℃/minで室温から500℃まで昇温してTG−DTA測定によりメトキシ酢酸含有有機被膜(被覆剤)の脱離温度の測定を行った。図4に、実施例1で得られた微粒子(メトキシ酢酸含有有機被覆Cuナノ粒子)のTG−DTA測定結果を示すグラフを示す。なお、実施例1における被膜交換前の一次被膜微粒子(デカン酸・アミノデカン含有有機被覆微粒子)について、同様にTG−DTA測定を行った。その結果を図4に示す。
メトキシ酢酸に代えてエトキシ酢酸1500mmolを用いた以外は実施例1と同様にして、エトキシ酢酸を含有する有機被膜を備える微粒子(エトキシ酢酸含有有機被覆微粒子)を得た。
実施例1において被膜交換をせずにデカン酸・アミノデカン含有有機被覆微粒子(比較用微粒子)を作製した。
メトキシ酢酸に代えて3−エトキシプロピオン酸(C5H10O3)1500mmolを用いた以外は実施例1と同様にして、3−エトキシプロピオン酸含有有機被覆微粒子(比較用微粒子)を作製した。
メトキシ酢酸に代えてグリコール酸1500mmolを用いた以外は実施例1と同様にして、グリコール酸含有有機被覆微粒子(比較用微粒子)を作製した。
フラスコにエチレングリコール(HO(CH2)2OH)300mlを入れ、これに炭酸銅(CuCO3・Cu(OH)2・H2O)60mmol、アミノデカン(C10H21NH2)60mmol、メトキシ酢酸(CH3OCH2COOH)60mmolを添加した後、窒素(N2)ガスを1L/minで流しながら、198℃で1時間加熱還流させたところ、微粒子が生成した。得られた微粒子をヘキサン中に分散させて回収した後、エタノール及びアセトンを添加して順次洗浄した後、遠心分離(3500rpm、20min)により回収し、真空乾燥(50℃、30min)を施し、メトキシ酢酸及びアミノデカンを含有する有機被膜を備える微粒子(メトキシ酢酸・アミノデカン含有有機被覆微粒子)を得た。
アミノデカンを用いなかった以外は実施例3と同様にして、メトキシ酢酸を含有する有機被膜を備える微粒子(メトキシ酢酸含有有機被覆微粒子)を得た。
特開2012−46779号公報に記載の合成法に準じた手法において被覆剤として脂肪酸・脂肪族アミンの代わりにポリビニルピロリドンを使用してポリビニルピロリドン被覆微粒子を作製した。
メトキシ酢酸に代えてヘキサン酸60mmolを用いた以外は実施例4と同様にして、ヘキサン酸含有有機被覆微粒子(比較用微粒子)を作製した。
メトキシ酢酸に代えてリシノール酸(C18H34O3)1500mmolを用いた以外は実施例1と同様にして、リシノール酸を含有する有機被膜を備える微粒子(リシノール酸含有有機被覆微粒子)を得た。
上記及び表1に示した実施例1〜4の結果と比較例1〜6の結果との比較から明らかなように、実施例1〜4の有機被覆金属ナノ粒子は、いずれも極性溶媒中での分散性に優れ、かつ、有機被膜の脱離温度が250℃以下と低温である有機被覆金属ナノ粒子が得られていることが確認された。
したがって、本発明の有機被覆金属ナノ粒子は、パワー素子、LSI、抵抗、コンデンサ等の各種半導体装置やその部品、電子装置、表示装置等のエレクトロニクスデバイスにおける各種デバイスの製造に用いる金属配線形成用ペースト(インクを含む)や接合材料用の金属ナノ粒子材料として有用である。
Claims (11)
- 平均粒子径が1nm〜1μmである金属ナノ粒子と、
該金属ナノ粒子の表面に配置されており、かつ、メトキシ酢酸及び/又はエトキシ酢酸が含有されている有機被膜と、
を備えていることを特徴とする有機被覆金属ナノ粒子。 - 前記有機被膜が、炭素数8以上の脂肪酸及び/又は炭素数8以上の脂肪族アミンを更に含有していることを特徴とする請求項1に記載の有機被覆金属ナノ粒子。
- 前記有機被膜におけるメトキシ酢酸及び/又はエトキシ酢酸の含有量の合計が、有機被膜の総量を基準として50mol%以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載の有機被覆金属ナノ粒子。
- 前記金属ナノ粒子が、Cu、Ni、Fe及びAgからなる群から選択される少なくとも一種の金属を含有する粒子であることを特徴とする請求項1〜3のうちのいずれか一項に記載の有機被覆金属ナノ粒子。
- 平均粒子径が1nm〜1μmである金属ナノ粒子と、該金属ナノ粒子の表面に配置された炭素数8以上の脂肪酸及び/又は炭素数8以上の脂肪族アミンを含有する一次被膜とを備える一次被覆金属ナノ粒子を調製する一次被覆金属ナノ粒子調製工程と、
前記一次被覆金属ナノ粒子とメトキシ酢酸及び/又はエトキシ酢酸とを有機溶媒中で混合し、前記脂肪酸及び/又は前記脂肪族アミンの少なくとも一部をメトキシ酢酸及び/又はエトキシ酢酸に交換せしめて請求項1〜4のうちのいずれか一項に記載の有機被覆金属ナノ粒子を得る被膜交換工程と、
を含むことを特徴とする有機被覆金属ナノ粒子の製造方法。 - 前記有機溶媒がエステル及び/又はエーテルであることを特徴とする請求項5に記載の有機被覆金属ナノ粒子の製造方法。
- 前記被膜交換工程において、前記一次被覆金属ナノ粒子とメトキシ酢酸及び/又はエトキシ酢酸とを不活性雰囲気中で加熱還流させることにより前記被膜を交換せしめることを特徴とする請求項5又は6に記載の有機被覆金属ナノ粒子の製造方法。
- メトキシ酢酸及び/又はエトキシ酢酸を含有するアルコール系溶媒中、前記アルコール系溶媒に不溶な金属塩を還元せしめることにより該金属のナノ粒子を形成させ、かつ、該ナノ粒子の表面にメトキシ酢酸及び/又はエトキシ酢酸を含有する有機被膜を形成させることにより請求項1〜4のうちのいずれか一項に記載の有機被覆金属ナノ粒子を得る有機被覆金属ナノ粒子調製工程を含むことを特徴とする有機被覆金属ナノ粒子の製造方法。
- 前記アルコール系溶媒中に炭素数8以上の脂肪酸及び/又は炭素数8以上の脂肪族アミンが更に含有されており、かつ、前記有機被膜が前記脂肪酸及び/又は前記脂肪族アミンを更に含有していることを特徴とする請求項8に記載の有機被覆金属ナノ粒子の製造方法。
- 前記アルコール系溶媒がポリオールであることを特徴とする請求項8又は9に記載の有機被覆金属ナノ粒子の製造方法。
- 前記有機被覆金属ナノ粒子調製工程において、メトキシ酢酸及び/又はエトキシ酢酸を含有するアルコール系溶媒中、前記アルコール系溶媒に不溶な金属塩を不活性雰囲気中で加熱還流させることにより前記金属塩を還元せしめることを特徴とする請求項8〜10のうちのいずれか一項に記載の有機被覆金属ナノ粒子の製造方法。
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