JP2016069602A - 樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリオレフィン系樹脂100質量部に対して、(A)ハロゲン系難燃剤1〜50質量部、(B)粒径が0.01μm〜5μmの三酸化アンチモン0.1〜20質量部、(C)ヒンダードアミン化合物0.01〜5質量部を配合し、更に(D)四酸化アンチモンを(D)/(B)=0.03/99.97〜0.5/99.5(質量比)の比率で含み、かつ、(A)+(B)+(C)の混合物を250℃加熱後、核磁気共鳴分光法(1H−NMR)により分析したときに、(A)ハロゲン系難燃剤のハロゲン原子が結合する炭素原子に結合している水素原子に由来するシグナルJaと、ハロゲン原子が脱離した炭素原子に結合している水素原子に由来するシグナルJbの強度比Jb/Jaが0.01〜0.50である難燃性樹脂組成物。
【選択図】なし
Description
安全性のために、ますます高度の難燃化が要求される傾向にある。このため、種々の難燃剤を配合して難燃化をはかっている。
難燃剤には有機系と無機系のものがあり、特にポリオレフィンについては、デカブロモジフェニルオキシド、臭素化ビスフェノールS誘導体及び臭素化ビスフェノールA誘導体に代表されるハロゲン含有の有機系難燃剤を使用する場合が多い。
一方、太陽や蛍光灯・水銀灯にさらされる部位に使用する用途では、耐候性が必要となる。そのために、例えば、難燃剤のトリス(臭素化ネオペンチル)ホスフェート、難燃助剤の三酸化アンチモンを添加したポリオレフィンに、N−メチル置換ヒンダードアミン系耐候剤を配合して耐候性を向上させるという提案がある(特許文献1)。
しかしながら、難燃剤を配合してポリオレフィンに難燃性を付与した場合、ヒンダードアミン系耐侯剤を配合すると、難燃剤と耐侯剤とが反応し、難燃性と耐光性とが著しく損なわれるという問題がある。
[1]ポリオレフィン系樹脂100質量部に対して、(A)ハロゲン系難燃剤1〜50質量部、(B)粒径が0.01μm〜5μmの三酸化アンチモン0.1〜20質量部、(C)ヒンダードアミン化合物0.01〜5質量部を配合し、更に(D)四酸化アンチモンを(D)/(B)=0.03/99.97〜0.5/99.5(質量比)の比率で含み、かつ、(A)+(B)+(C)の混合物を250℃加熱後、核磁気共鳴分光法(1H−NMR)により分析したときに、(A)ハロゲン系難燃剤のハロゲン原子が結合する炭素原子に結合している水素原子に由来するシグナルJaと、ハロゲン原子が脱離した炭素原子に結合している水素原子に由来するシグナルJbの強度比Jb/Jaが0.01〜0.50である難燃性樹脂組成物。
[2]前記ポリオレフィン系樹脂が、ポリプロピレン系樹脂またはポリエチレン系樹脂である上記[1]の難燃性樹脂組成物。
ポリオレフィン系樹脂としては、ポリプロピレン系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリブテン系樹脂、ポリペンテン系樹脂等を用いることができる。なかでも、成形性、低比重、耐薬品性の観点から、ポリプロピレン系樹脂及びポリエチレン系樹脂から選ばれる1種以上を含む樹脂であることが好ましい。
2種類以上のポリオレフィン系樹脂を含む場合、その混合方法は特に限定されない。例えば、共重合を伴う混合であってもよく、溶融混練による混合であってもよい。
プロピレンの単独重合体としては、特に制限はないが、軽量かつ成形性に優れるという観点から、230℃でのメルトマスフローレートが0.1〜200g/10分であるプロピレン単独重合体が好ましい。さらに難燃性樹脂組成物としたときの剛性や耐衝撃性の観点から、230℃でのメルトマスフローレートが0.2〜60g/10分以下であるプロピレン単独重合体がより好ましい。
プロピレンを主成分とする共重合体のなかでも、軽量かつ成形性に優れるという観点から、230℃でのメルトマスフローレート0.1〜200g/10分であるプロピレン共重合体が好ましい。さらに難燃性樹脂組成物からの成形体の剛性や耐衝撃性の観点から230℃でのメルトマスフローレートが0.2〜60g/10分以下であるプロピレン共重合体がより好ましい。
プロピレン以外のα−オレフィンとしては、例えば、エチレン、1−ブテン、1−ペンテン、4−メチル−1−ペンテン、1−ヘキセン、1−オクテン、1−デセン、1−ドデセン、1−テトラデセン、1−ヘキサデセン、1−オクタデセン、及び1−エイコセン等が挙げられる。
エチレンの単独重合体としては、例えば、低密度ポリエチレン、線状低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン等が挙げられるが、軽量かつ成形性に優れるという観点から、密度が0.910〜0.965g/cm3、190℃でのメルトマスフローレートが0.01〜200g/10分であるエチレン単独重合体が好ましい。190℃でのメルトマスフローレートがこの範囲内であれば、難燃性樹脂組成物としたときの流動性及び成形体の表面外観に不具合が生じるおそれがなく、0.01〜60g/10分以下であることがより好ましい。
エチレン以外のα−オレフィンとしては、例えば、プロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、4−メチル−1−ペンテン、1−ヘキセン、1−オクテン、1−デセン、1−ドデセン、1−テトラデセン、1−ヘキサデセン、1−オクタデセン、及び1−エイコセン等が挙げられる。
前記ジエン系ゴムとしては、例えば、ブタジエンゴム、ブチルゴム、クロロプレンゴム、イソプレンゴム、ニトリルゴム〔アクリロニトリル−ブタジエン共重合体〕等が挙げられる。これらは1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
前記熱可塑性エラストマーとしては、例えば、スチレン−ブタジエンブロック共重合体(SBR)、スチレン−ブタジエン−スチレントリブロック共重合体(SBS)、スチレン−エチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体(SEBS)、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体(SIS)、スチレン−イソプレンゴム(SIR)、スチレン−エチレン−プロピレン−スチレンブロック共重合体(SEPS)、ポリスチレン−ポリ(エチレン/ブチレン)ブロック共重合体、ポリスチレン−ポリ(エチレン/プロピレン)ブロック共重合体、スチレン−エチレン−ブチレン−エチレンブロック共重合体等が挙げられる。これらは1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
三酸化アンチモンの配合量は、ポリオレフィン100質量部に対し、0.1〜20質量部であり、好ましくは0.5〜18質量部で、より好ましくは1〜15質量部である。三酸化アンチモンの配合量が0.1質量部より少ない場合は充分な難燃性が得られず、また20質量部より多い場合はそれ以上の難燃性の向上が見られぬ上に、比重の増加や耐衝撃性の低下がある。
四酸化アンチモンの配合量は、四酸化アンチモン/三酸化アンチモン=0.03/99.97〜0.5/99.5(質量比)であり、好ましくは0.04/99.96〜0.4/99.6(質量比)であり、より好ましくは0.05/99.95〜0.3/99.7(質量比)である。四酸化アンチモンの配合比率が下限値より少ない場合は、十分な耐候性が得られず、また上限より多い場合は加工安定性が低下する。
具体的には、2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジルステアレート、1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジルステアレート、2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジルベンゾエート、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート、ビス(N−メチル−2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート、ビス(1−オクトキシ−2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート、テトラキス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−1,2,3,4−ブタンテトラカルボキシレート、テトラキス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)−1,2,3,4−ブタンテトラカルボキシレート、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)・ジ(トリデシル)−1,2,3,4−ブタンテトラカルボキシレート、ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)・ジ(トリデシル)−1,2,3,4−ブタンテトラカルボキシレート、ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)−2−ブチル−2−(3,5−ジ第三ブチル−4−ヒドロキシベンジル)マロネート、1−(2−ヒドロキシエチル)−2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジノール/コハク酸ジエチル重縮合物、1,6−ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジルアミノ)ヘキサン/2,4−ジクロロ−6−モルホリノ−s−トリアジン重縮合物、1,6−ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジルアミノ)ヘキサン/2,4−ジクロロ−6−第三オクチルアミノ−s−トリアジン重縮合物、1,5,8,12−テトラキス〔2,4−ビス(N−ブチル−N−(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)アミノ)−s−トリアジン−6−イル〕−1,5,8,12−テトラアザドデカン、1,5,8,12−テトラキス〔2,4−ビス(N−ブチル−N−(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)アミノ)−s−トリアジン−6−イル〕−1,5,8,12−テトラアザドデカン、1,6,11−トリス〔2,4−ビス(N−ブチル−N−(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)アミノ)−s−トリアジン−6−イル〕アミノウンデカン、1,6,11−トリス〔2,4−ビス(N−ブチル−N−(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)アミノ)−s−トリアジン−6−イル〕アミノウンデカン等のヒンダードアミン化合物等が挙げられる。これらは1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
ヒンダードアミン化合物の配合量が0.01質量部より少ない場合は充分な耐候性が得られず、また5質量部より多い場合はそれ以上の耐候性の向上が見られぬ上に、成形品表面へのブリードアウトが発生する。
そのような添加剤としては、例えば、紫外線吸収剤、酸化防止剤、滑剤、結晶核剤、軟化剤、帯電防止剤、金属不活性化剤、抗菌・抗カビ剤、顔料等が挙げられる。
添加剤の含有量は、本発明の難燃性樹脂組成物の特性が損なわれない範囲であれば特に制限はない。
具体的には、2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−オクトキシベンゾフェノン、5,5’−メチレンビス(2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン)等の2−ヒドロキシベンゾフェノン類;2−(2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ第三ブチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾ−ル、2−(2’−ヒドロキシ−3’−第三ブチル−5’−メチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾ−ル、2−(2’−ヒドロキシ−5’−第三オクチルフェニル)ベンゾトリアゾ−ル、2−(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジクミルフェニル)ベンゾトリアゾ−ル、2,2’−メチレンビス(4−第三オクチル−6−(ベンゾトリアゾリル)フェノール)、2−(2’−ヒドロキシ−3’−第三ブチル−5’−カルボキシフェニル)ベンゾトリアゾール等の2−(2’−ヒドロキシフェニル)ベンゾトリアゾール類;フェニルサリシレート、レゾルシノールモノベンゾエート、2,4−ジ第三ブチルフェニル−3,5−ジ第三ブチル−4−ヒドロキシベンゾエート、2,4−ジ第三アミルフェニル−3,5−ジ第三ブチル−4−ヒドロキシベンゾエート、ヘキサデシル−3,5−ジ第三ブチル−4−ヒドロキシベンゾエート等のベンゾエート類;2−エチル−2’−エトキシオキザニリド、2−エトキシ−4’−ドデシルオキザニリド等の置換オキザニリド類;エチル−α−シアノ−β、β−ジフェニルアクリレート、メチル−2−シアノ−3−メチル−3−(p−メトキシフェニル)アクリレート等のシアノアクリレート類;2−(2−ヒドロキシ−4−オクトキシフェニル)−4,6−ビス(2,4−ジ第三ブチルフェニル)−s−トリアジン、2−(2−ヒドロキシ−4−メトキシフェニル)−4,6−ジフェニル−s−トリアジン、2−(2−ヒドロキシ−4−プロポキシ−5−メチルフェニル)−4,6−ビス(2,4−ジ第三ブチルフェニル)−s−トリアジン等のトリアリールトリアジン類等が挙げられる。これらは1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
これらの脂肪酸系滑剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
具体的には、アルキル置換ベンジリデンソルビトール等のソルビトール類(1,3,2,4−ジベンジリデンソルビトール、1,3,2,4−ジ−(p−メチルベンジリデン)ソルビトール、1,3−o−メチルベンジリデン2,4−p−メチルベンジリデンソルビトール、1,3,2,4−ジ−(p−エチルベンジリデン)ソルビトール、1,3,2,4−ジ−(2’,4’−ジメチルベンジリデン)ソルビトール等)、リン系核剤(リン酸ビス(4−t−ブチルフェニル)ナトリウム、リン酸2,2’−エチリデン−ビス(4,6−ジ−t−ブチルフェニル)ナトリウム、有機リン酸塩系複合品等)、安息香酸ナトリウム、p−t−ブチル安息香酸アルミニウム、モンタン酸ナトリウム、モンタン酸カルシウム、酸化アルミニウム、カオリンクレー、タルク、ロジン類、石油樹脂類等が挙げられる。これらは1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
具体的には、アルキルトリメチルアンモニウム塩、ジアルキルジメチルアンモニウム塩、ベンザルコニウム塩、N,N−ビス(2−ヒドロキシエチル)−N−(3−ドデシルオキシ−2−ヒドロキシプロピル)メチルアンモニウムメソスルフェート、(3−ラウリルアミドプロピル)トリメチルアンモニウムメチルスルフェート、ステアロアミドプロピルジメチル−2−ヒドロキシエチルアンモニウム硝酸塩、ステアロアミドプロピルジメチル−2−ヒドロキシエチルアンモニウムリン酸塩、カチオン性ポリマー、アルキルスルホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム、アルキル硝酸エステル塩、リン酸アルキルエステル塩、アルキルホスフェートアミン塩、ステアリン酸モノグリセリド、ペンタエリスリトール脂肪酸エステル、ソルビタンモノパルミテート、ソルビタンモノステアレート、ジグリセリン脂肪酸エステル、アルキルジエタノールアミン、アルキルジエタノールアミン脂肪酸モノエステル、アルキルジエタノールアミド、ポリオキシエチレンドデシルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリエチレングリコールモノラウレート、ポリオキシエチレンアルキルアミン、ポリオキシエチレンアルキルアミド、ポリエーテルブロックコポリマー、セチルベタイン、ヒドロキシエチルイミダゾリン硫酸エステル等が挙げられる。これらは1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
窒素化合物系金属不活性化剤としては、N,N’−ビス{2−[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニルオキシル]エチル}オキサミド、3−(N−サリチロイル)アミノ−1,2,4,−トリアゾール、酸アミド系金属不活性化剤、メラミン等が挙げられる。
亜リン酸エステル系金属不活性化剤としては、トリス[2−t−ブチル−4−チオ(2’−メチル−4’−ヒドロキシ−5−t−ブチル)フェニル−5−メチル]ホスファイト等が挙げられる。
これらの金属不活性化剤は1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
天然物有機系抗菌・抗カビ剤としては、イソチオシアン酸アリル等が挙げられる。
無機物系抗菌・抗カビ剤としては、銀を担持したシリカゲル、銀を担持したゼオライト、銀イオンを担持したヒドロキシアパタイト、銀イオンを担持した水ガラス、銀イオンを担持したリン酸ジルコニウム、銀イオンを担持したポリリン酸アンモニウム、銀及び銅イオンを担持したゼオライト、亜鉛を担持したゼオライト等が挙げられる。
これらの抗菌・抗カビ剤は1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
無機顔料としては、酸化チタン、ベンガラ、アルミナホワイト、黄色酸化鉄、カドミウムレッド、朱、黄鉛、モリブデートオレンジ、石膏、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、鉛白、群青、マンガンバイオレット、コバルトバイオレット、エメラルドグリーン、紺青、カーボンブラック、アルミニウム粉、亜鉛粉等が挙げられる。
有機顔料としては、アゾ顔料、酸性染料レーキ、塩基性染料レーキ、縮合多環顔料等が挙げられる。
これらの顔料は1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の難燃性樹脂組成物は、例えば、各原料を溶融混練し、ペレタイザーにてペレットとして調製することができる。このときの配合及び混練は、通常用いられている機器、例えばリボンブレンダー、ドラムタンブラー等で予備混合して、ヘンシェルミキサー、バンバリーミキサー、単軸スクリュー押出機、二軸スクリュー押出機、多軸スクリュー押出機、及びコニーダ等を用いる方法で行うことができる。
混練の際の加熱温度は、通常200〜280℃の範囲で適宜選択すればよい。
樹脂A;ポリプロピレン樹脂(プライムポリマー社製「J−700GP」)
〔密度=0.905g/cm3、MFR=6.8g/10分(230℃、2.16kg〕
樹脂B;ポリエチレン樹脂(プライムポリマー社製「20100J」)
〔密度=0.916g/cm3、MFR=8.5g/10分(190℃、2.16kg〕
(難燃剤)
難燃剤A;テトラブロモビスフェノールS−ビス(2,3−ジブロモプロピル)エーテル(丸菱油化工業社製「ノンネンPR−2H」)
難燃剤B;テトラブロモビスフェノールA−ビス(2,3−ジブロモプロピル)エーテル(帝人化成社製「ファイヤーガード3100」)
難燃剤C;トリス(トリブロモネオペンチル)ホスフェート(大八化学工業所社製「CR−900」)
(難燃助剤)
難燃助剤A;三酸化アンチモン(日本精鉱社製「PTOX−U」)〔平均粒径:0.01μm〕
難燃助剤B;三酸化アンチモン(日本精鉱社製「PTOX−M」)〔平均粒径:0.5μm〕
難燃助剤C;三酸化アンチモン(日本精鉱社製「PTOX−L」)〔平均粒径:8μm〕
四酸化アンチモン;四酸化アンチモン(山中産業社製)
(耐光剤)
耐光剤A;ヒンダードアミン系耐候剤(N−H型)(ADEKA社製「アデカスタブLA−77」)
耐光剤B;ヒンダードアミン系耐候剤(N−CH3型)(ADEKA社製「アデカスタブLA−52」)
耐光剤C;ヒンダードアミン系耐候剤(N−OR型)(BASF社製「チヌビンXT850」)
(1)溶融混練
第1表、第2表に記載の各原料を溶融混練し、ペレタイザーにてペレットとして調製した。
配合及び混練は、池貝社製のPCM45を使用して混練温度200〜280℃の範囲でペレット化した。
(2)成形
こうして得られた組成物ペレットを、日精樹脂工業社製の射出成形機「NX110」を用いてシリンダー温度190〜210℃、金型温度50℃で射出成形して試験片を作製し、その特性を下記の評価方法で評価した。結果を第1表に示す。
4−1)難燃性評価(UL−94)
試験機:Atlas社製、HVULプラスチックUL燃焼テストチャンバーを用いた。
試験法:試験片の厚み1/16インチについて、UL−94V規格に従って垂直燃焼試験を行った。
試験機:スガ試験機製サンシャインウェザーオメーター(SWOM.と略記する)を使用した。
試験法:試験片の厚み1/8インチについて、紫外線カーボンアークによる光照射、ブラックパネル63℃、雨有りの条件で促進試験を行い、表面微小クラックが発生するまでの時間を測定した。また、光照射2000時間での色相変化(ΔE)を、カラーコンピュータにて測定した。
4-3)色相変化(ΔE)測定
試験機:スガ試験機社製「SMカラーコンピューターSM−3」を使用した。
4-4)拮抗作用試験
試験法:(A)+(B)+(C)の混合物(実施例、比較例の配合量)を250℃で加熱した。加熱後の組成物を核磁気共鳴分光法(1H−NMR)にて測定し、臭素が結合する炭素原子に結合している水素原子に由来するシグナルJaと、臭素が脱離した炭素原子に結合している水素原子に由来するシグナルJbを測定した。測定によって得られたシグナルJaとシグナルJbの強度比により、難燃剤とヒンダードアミン系耐候剤との拮抗作用を測定した。
前記したように、予備混合、溶融混練、成形することで得た試験片について、前記の評価を行い、その結果を第1表、第2表に示した。
Claims (2)
- ポリオレフィン系樹脂100質量部に対して、(A)ハロゲン系難燃剤1〜50質量部、(B)粒径が0.01μm〜5μmの三酸化アンチモン0.1〜20質量部、(C)ヒンダードアミン化合物0.01〜5質量部を配合し、更に(D)四酸化アンチモンを(D)/(B)=0.03/99.97〜0.5/99.5(質量比)の比率で含み、かつ、(A)+(B)+(C)の混合物を250℃加熱後、核磁気共鳴分光法(1H−NMR)により分析したときに、(A)ハロゲン系難燃剤のハロゲン原子が結合する炭素原子に結合している水素原子に由来するシグナルJaと、ハロゲン原子が脱離した炭素原子に結合している水素原子に由来するシグナルJbの強度比Jb/Jaが0.01〜0.50である樹脂組成物。
- 前記ポリオレフィン系樹脂が、ポリプロピレン系樹脂またはポリエチレン系樹脂である請求項1に記載の樹脂組成物。
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