JP2016068467A - 金属部材と樹脂部材との接合方法 - Google Patents

Abstract

【課題】樹脂部材と金属部材との接合を十分な強度で達成することができる金属部材と樹脂部材との接合方法を提供すること。【解決手段】金属部材１１と強化繊維を含有する樹脂部材１２とを重ね合わせ、押圧部材１６による金属部材側からの押圧により熱および圧力を付与し、樹脂部材１２を軟化および溶融させた後、固化させる熱圧式接合方法による金属部材１１と樹脂部材１２との接合方法であって、押圧部材１６を金属部材１１から離間させた後、押圧部材１６が押圧していた金属部材１１の押圧領域１１１、もしくはその周囲、もしくはその両方を急冷して、前記固化を行う急冷工程を備えている金属部材１１と樹脂部材１２との接合方法。【選択図】図５

Description

本発明は、金属部材と樹脂部材との接合方法に関する。

従来、自動車、鉄道車両、航空機等の分野では軽量化が求められている。例えば、自動車の分野では、ハイテン材の利用により薄鋼板化が進められ、またスチール材の代替材としてアルミ合金材が用いられ、さらには樹脂材の利用も進んでいる。このような分野において金属部材と樹脂部材との接合技術の開発は、単に車体の軽量化に留まらず、接合部材の高強度化や高剛性化、生産性の向上を実現させる観点からも重要である。これまで、金属部材と樹脂部材との接合方法として、いわゆる摩擦撹拌接合（ＦＳＷ：ｆｒｉｃｔｉｏｎ ｓｔｉｒ ｗｅｌｄｉｎｇ）方法が提案されている。摩擦撹拌接合方法とは、図９に示すように、金属部材２１１と樹脂部材２１２とを重ね合わせ、回転ツール２１６を回転させつつ、金属部材２１１に押圧して摩擦熱を発生させ、この摩擦熱で樹脂部材２１２を溶融させた後、固化させて金属部材２１１と樹脂部材２１２とを接合する方法である。

このような摩擦撹拌接合方法においては、例えば、接合強度および簡易接合の観点から、回転ツールの形状や押込み量を特定範囲内に設定する技術（特許文献１）が開示されている。また従来の摩擦撹拌接合方法において、接合作業の終了時には、回転ツールを金属部材から離間させ、接合部近傍が拘束状態から解除された後、室温下、放置して冷却するのが一般的である）。

一方、樹脂部材に強化繊維を含有させて、樹脂部材の強度を向上させる技術が知られている。例えば、圧縮成形方法の分野では、樹脂の劣化防止、生産性の向上、高強度・高弾性率化の観点から、強化繊維と熱可塑性樹脂により構成される繊維強化熱可塑性樹脂複合材料であって、特定繊維長の強化繊維が特定の体積含有率および同一の繊維軸方向で含有される圧縮成形用材料が開示されている（特許文献２）。

特開２０１０−１５８８８５号公報 特開２００４−１４２１６５号公報

しかしながら、従来の摩擦撹拌接合方法において、従来の繊維強化樹脂部材を用いた場合、接合強度が低下することがあった。

本発明の発明者等は、このような接合強度の低下の現象を鋭意研究した結果、当該現象は、樹脂部材に含有される強化繊維のスプリングバックに起因することを見い出した。具体的には、図１０（Ａ）に示すように、押圧部材２１６を金属部材２１１に押し込んで、摩擦熱により、樹脂部材２１２の押圧部材直下領域２２１およびその外周領域を溶融させた後、固化させると、樹脂部材２１２の当該溶融固化領域においてスプリングバックが生じた。スプリングバックとは、湾曲した強化繊維が樹脂部材２１２の溶融時に拘束力から解放され、まっすぐに戻ろうと変形する現象である。このようなスプリングバックが生じると、図１０（Ｂ）に示すように、樹脂部材２１２における溶融固化領域において、気泡が混入して、見掛け上、発泡したように見える気泡層２２２が形成され、強度の低い気包層２２２内で層内破断が生じることで接合強度が低下するものと考えられる。

本発明は、樹脂部材と金属部材との接合を十分な強度で達成することができる金属部材と樹脂部材との接合方法を提供することを目的とする。

本発明は、
金属部材と強化繊維を含有する樹脂部材とを重ね合わせ、押圧部材による金属部材側からの押圧により熱および圧力を付与し、樹脂部材を軟化および溶融させた後、固化させる熱圧式接合方法による金属部材と樹脂部材との接合方法であって、
押圧部材を金属部材から離間させた後、押圧部材が押圧していた金属部材の押圧領域を急冷して、前記固化を行う急冷工程を備えていることを特徴とする金属部材と樹脂部材との接合方法に関する。

本発明はまた、
金属部材と強化繊維を含有する樹脂部材とを重ね合わせる第１ステップ；および
回転ツールを回転させつつ、金属部材に押圧して摩擦熱を発生させ、この摩擦熱により樹脂部材を軟化および溶融させた後、固化させて金属部材と樹脂部材とを接合する第２ステップを含む摩擦撹拌接合方法による金属部材と樹脂部材との接合方法であって、
第２ステップが、回転ツールを金属部材から離間させた後、回転ツールが押圧していた金属部材の押圧領域を急冷して、前記固化を行う急冷工程を備えていることを特徴とする金属部材と樹脂部材との接合方法に関する。

本発明の接合方法によれば、樹脂部材に強化繊維を含有させた場合であっても、樹脂部材と金属部材との接合を十分な強度で達成することができる。

本発明にかかる金属部材と樹脂部材との接合方法に好適な摩擦撹拌接合装置の一部の一例を示す模式図である。 本発明の接合方法に使用される押圧部材としての回転ツールの一例の先端部の拡大図である。 本発明の予熱工程の一例を説明するための概略断面図である。 本発明の押込み撹拌工程、撹拌維持工程及び保持工程の一例を説明するための概略断面図である。 本発明の急冷工程の一例を説明するための概略断面図である。 （Ａ）は本発明の急冷工程の別の一例を説明するための概略断面図であり、（Ｂ）当該急冷工程で使用される冷却部材の概略斜視図である。 本発明の方法により接合された金属部材と樹脂部材との接合体の一例の概略断面図である。 実施例における接合強度の測定方法を説明するための概略図である。 従来技術における金属部材と樹脂部材との接合方法を説明するための該略見取り図である。 （Ａ）は従来技術における金属部材と樹脂部材との接合方法を説明するための概略断面図であり、（Ｂ）は、（Ａ）の方法により得られた接合体における金属部材と樹脂部材との接合境界面の拡大図である。

本発明の接合方法は、金属部材と樹脂部材とを重ね合わせ、押圧部材による金属部材側または樹脂部材側からの押圧により、熱および圧力を付与し、樹脂部材を軟化および溶融させた後、固化させて金属部材と樹脂部材とを接合する熱圧式接合方法である。熱および圧力は好ましくは局所的に付与される。本発明の接合方法において採用される接合方式は、押圧部材により熱および圧力を付与する方法であれば特に限定されるものではなく、例えば、例えば、摩擦撹拌接合方法、超音波加熱接合方法、レーザー加熱接合方法、抵抗加熱接合方法、誘導加熱接合方法等であってもよい。好ましくは押圧部材により熱および圧力を金属部材側から局所的に付与する方法であり、より好ましくは摩擦撹拌接合方法が採用される。

摩擦撹拌接合方法とは、後で詳述するように、金属部材と樹脂部材とを重ね合わせ、押圧部材としての回転ツールを回転させつつ、金属部材に押圧して摩擦熱を発生させ、この摩擦熱で樹脂部材を軟化および溶融させた後、固化させて金属部材と樹脂部材とを接合する方法である。

超音波加熱接合方法とは、金属部材と樹脂部材とを重ね合わせ、押圧部材により樹脂部材を加圧しながら、押圧部材及び樹脂部材に超音波振動を起こさせ、該振動により生じる樹脂部材／金属部材の摩擦熱で樹脂部材を軟化および溶融させた後、固化させて金属部材と樹脂部材とを接合する方法である。

レーザー加熱接合方法とは、金属部材と樹脂部材とを重ね合わせて拘束した状態で、レーザーを金属部材に照射することにより熱を発生させ、この熱で樹脂部材を軟化および溶融させた後、固化させて金属部材と樹脂部材とを接合する方法である。レーザーとしては、ＹＡＧレーザー、ファイバーレーザーまたは半導体レーザーなどが使用される。

抵抗加熱接合方法とは、金属部材と樹脂部材とを重ね合わせて拘束した状態で、金属部材に直接電流を流すことにより生じる熱を利用して接合する方法である。

誘導加熱接合方法とは、金属部材と樹脂部材とを重ね合わせて拘束した状態で、電磁誘導作用により金属部材に誘導電流を生じさせ、該電流により生じる熱を利用して接合する方法である。

以下、摩擦撹拌接合方法を採用した本発明の接合方法について、図面を用いて詳しく説明するが、後述する急冷機構とそれを用いた急冷工程を備える限り、上記した他の接合方法を用いても本発明の効果が得られることは明らかである。これらの図において、共通する符号は同じ部材、部位、寸法または領域を示すものとする。

［摩擦撹拌接合方法による金属部材と樹脂部材との接合方法］
本発明の接合方法（摩擦撹拌接合方法）について図１〜図７を用いて具体的に説明する。

（１）接合装置
まず図１は、本発明の接合方法を実施するのに適した摩擦撹拌接合装置の一部の一例を模式的に示す図である。図１に示される摩擦撹拌接合装置１は、金属部材１１と樹脂部材１２とを摩擦撹拌接合する装置として構成されており、押圧部材としての円柱状の回転ツール１６を具備している。

回転ツール１６は、図示したように、金属部材１１が上、樹脂部材１２が下になるように重ね合わされたワーク１０に対し、図外の駆動源により、矢印Ａ１のように該回転ツール１６の中心軸線Ｘ（図２参照）回りに回転しつつ、矢印Ａ２のように下方に向けて移動する。このとき、回転ツール１６は金属部材１１表面における押圧領域Ｐ（押圧予定領域）において圧力を付与する。この回転ツール１６の押圧により摩擦熱が発生し、この摩擦熱が樹脂部材１２に伝導して樹脂部材１２が軟化および溶融し、その後、溶融樹脂が固化する。その結果、金属部材１１と樹脂部材１２とが接合される。

図２は、回転ツール１６の先端部の拡大図である。図２において、右半分は回転ツール１６の外観を示し、左半分は断面を示している。図２に示すように、円柱状の回転ツール１６は、先端部（図２では下端部）にピン部１６ａ及びショルダ部１６ｂを有している。ショルダ部１６ｂは、回転ツール１６の円形の先端面を含む回転ツール１６の先端の部分である。ピン部１６ａは、回転ツール１６の中心軸線Ｘ上において、回転ツール１６の円形の先端面から外方（図２では下方）に突設された、ショルダ部１６ｂよりも小径の円柱状の部分である。ピン部１６ａは、回転している回転ツール１６をワーク１０に最初に接触させて押圧するときに回転ツール１６を位置決めするためのものである。

回転ツール１６の素材及び各部の寸法は、主として、回転ツール１６が押圧する金属部材１１の金属の種類に応じて設定される。例えば、金属部材１１がアルミニウム合金よりなる場合、回転ツール１６は工具鋼（例えばＳＫＤ６１等）で作製され、ショルダ部１６ｂの直径Ｄ１は１０ｍｍ、ピン部１６ａの直径Ｄ２は２ｍｍ、ピン部１６ａの突出長さｈは０．５ｍｍに設定される。また、例えば、金属部材１１がスチールよりなる場合、回転ツール１６は窒化珪素やＰＣＢＮ（立方晶窒化ホウ素焼結体）等で作製され、ショルダ部１６ｂの直径Ｄ１は１０ｍｍ、ピン部１６ａの直径Ｄ２は３ｍｍ、ピン部１６ａの突出長さｈは０．５ｍｍに設定される。もっとも、これらは例示に過ぎず、これらに限定されないことはいうまでもない。例えば、ショルダ部１６ｂの直径Ｄ１は通常、５〜３０ｍｍ、好ましくは５〜１５ｍｍであるがこれに限定されるものではない。

回転ツール１６の下方には、回転ツール１６と同径又は回転ツール１６よりも大径の円柱状の受け具１７が回転ツール１６と同軸に配置されている。受け具１７は、上記ワーク１０に対し、図外の駆動源により、矢印Ａ３のように上方に移動される。受け具１７は、遅くとも回転ツール１６がワーク１０の押圧を開始するまでに、上端面がワーク１０の下面（より詳しくは樹脂部材１２の下面）に当接する。そして、受け具１７は、回転ツール１６との間にワーク１０を挟んで、回転ツール１６による押圧期間中、つまり摩擦撹拌接合中、上記押圧力に抗してワーク１０を下方から支持する。なお、受け具１７は必ずしも矢印Ａ３方向へ移動させる必要はなく、受け具１７にワーク１０を載せた後に回転ツール１６を矢印Ａ２の方向に移動させる方法を採用することもできる。

摩擦撹拌接合装置１は、多関節ロボット等からなる図外の駆動制御装置に装着されている。そして、回転ツール１６及び受け具１７の座標位置、回転ツール１６の回転数（ｒｐｍ）、加圧力（Ｎ）、加圧時間（秒）等が上記駆動制御装置により適宜制御される。なお、図１には図示を省略したが、摩擦撹拌接合装置１は、予めワーク１０を固定し、また回転ツール１６を押圧したときの金属部材１１の浮き上がりを防止するためのスペーサやクランプ等の治具を備えている。

（２）接合方法
本発明に係る摩擦撹拌接合方法による金属部材と樹脂部材との接合方法は少なくとも以下のステップ：
金属部材１１と樹脂部材１２とを重ね合わせる第１ステップ；および
回転ツール１６を回転させつつ、金属部材１１に押圧して摩擦熱を発生させ、この摩擦熱により樹脂部材１２を軟化および溶融させた後、固化させて金属部材１１と樹脂部材１２とを接合する第２ステップ：
を含むものである。

第１ステップ：
第１ステップにおいては、図１に示すように、金属部材１１と樹脂部材１２とを所望の接合部位で重ね合わせる。

第２ステップ：
本発明においては、第２ステップにおいて、回転ツール１６を回転させつつ、金属部材１１表面への押圧により、樹脂部材１２を軟化および溶融させた後、所定の急冷工程を行う。

（急冷工程）
急冷工程においては、回転ツール１６を金属部材１１から離間させ、回転ツール１６が押圧していた金属部材１１の押圧領域１１１もしくはその近傍もしくはその両方を急冷する。急冷とは、回転ツール１６を金属部材１１から離間させた後、押圧領域１１１及びその近傍を室温２５℃でそのまま放置して冷却するときよりも、速い冷却速度で冷却することを意味する。第２ステップにおいて樹脂部材１１における樹脂成分の溶融および回転ツール１６の離間により、強化繊維が樹脂成分による拘束力から解放されても、押圧領域１１１もしくはその近傍もしくはその両方の急冷を行うことにより、樹脂成分の固化および強化繊維の再拘束が比較的早期に起こる。その結果、強化繊維のまっすぐに戻ろうとする変形が抑制されるため、スプリングバックを十分に防止することができる。急冷することなく、単に放置冷却を行うと、樹脂成分の固化および強化繊維の再拘束が遅くなり、強化繊維がまっすぐに戻ろうとする変形が起こるため、樹脂部材１２の溶融領域においてスプリングバックが発生する。）

急冷は、樹脂部材１２の融点をＴｍ（℃）としたとき、スプリングバックをより一層、十分に防止する観点から、押圧領域（押込面）１１１の直下における金属部材１１と樹脂部材１２の界面温度（≒樹脂部材１２の溶融領域の温度）がＴｍ（℃）未満、好ましくはＴｍ−１００〜Ｔｍ−１０℃、より好ましくはＴｍ−１００〜Ｔｍ−２０℃になるまで行うことが好ましい。換言すると、金属部材１１と樹脂部材１２の界面温度が上記温度範囲まで低下した以降に、急冷を終了することが好ましい。そのような界面温度を達成するための冷却時間は、スプリングバックをより一層、十分に防止する観点から、０．５〜５秒が好ましく、より好ましくは０．５〜３秒である。冷却速度は、スプリングバックをより一層、十分に防止する観点から、具体的には３０℃／秒以上、特に３０〜３００℃／秒が好ましく、より好ましくは５０〜３００℃／秒であり、最も好ましくは１００〜３００℃／秒である。急冷の終了時における金属部材１１と樹脂部材１２の界面温度が高すぎたり、または冷却速度が遅すぎると、スプリングバックを十分に防止することができない。

急冷方法としては、上記急冷が達成される限り特に限定されるものではなく、例えば、金属部材の押圧領域にガス流を吹き付ける方法、金属部材の押圧領域および／またはその周辺領域に冷却部材を接触させる方法等が挙げられる。スプリングバックをより一層、十分に防止する観点から、金属部材の押圧領域および／またはその周辺領域に冷却部材を接触させる方法を採用することがより好ましい。冷却部材を接触させることで、被接触領域の急冷と同時に冷却部材自体による圧縮作用を樹脂部材１２に与えることができる。

押圧領域にガス流を吹き付ける方法において、詳しくは、図５に示すように、ノズル１１５より、押圧領域にガス流を吹き付ける。これにより、押圧領域１１１からの放熱が促進され、それにより金属部材１１と樹脂部材１２の界面の急冷が達成される。ガス流としては、空気流、窒素ガス流、二酸化炭素ガス流、アルゴンガス流等、種類は問わないが、安全性、コストの観点から空気流が好ましい。

ガス流の温度は、スプリングバックをより一層、十分に防止する観点から、低いほど好ましいが、通常、５〜６０℃であれば、スプリングバックを十分に防止することができる。スプリングバックの防止とコストとの両立の観点から、ガス流の温度は１０〜３０℃、特に室温（２５℃）が好ましい。

ガス流の流量は、上記急冷が達成される限り特に限定されるものではなく、またガス流を噴き付ける冷却範囲の大きさに依存するものであるが、例えば、冷却範囲の面積が１００〜２５００ｍｍ^２のとき、通常は１００〜１０００Ｌ／分である。

ガス流の吹きつけは通常、回転ツール１６を金属部材１１から離間させると同時に開始するが、当該離間の直前であってもよい。離間の直前とは、回転ツール１６を金属部材１１から離間させた時刻をゼロ（秒）とし、かつその前を負の値、その後を正の値で表したとき、−１秒以降、０秒より前、好ましくは−０．５秒以降、０秒より前の時刻という意味である。なお「０秒より前」とは、「０秒」の時点を含まない。回転ツール１６の離間直前より吹き付けを開始することで回転ツール１６による押圧が解除されてから吹き付けが開始するまでのラグを安定的に無くし、ガス流による急冷を促進、安定化することができる。

ガス流により急冷を達成した後は、ガス流を直ちに停止する。

金属部材の押圧領域および／またはその周辺領域に冷却部材を接触させる方法おいて、詳しくは、図６（Ａ）に示すように、冷却部材１１６Ａが押圧領域１１１、もしくはその周囲、もしくはその両方を覆うように冷却部材１１６Ａを金属部材１１に接触させる。冷却部材１１６Ａが押圧領域１１１、もしくはその周囲、もしくはその両方を覆うとは、押圧領域１１１を回転ツール１６の上方から見たとき、押圧領域１１１、もしくはその周囲、もしくはその両方が冷却部材１１６Ａにより完全に隠れる、という意味である。具体的には、図６（Ａ）に示すように、押圧領域１１１、もしくはその周囲、もしくはその両方が冷却部材１１６Ａにより完全に隠れるように、冷却部材１１６Ａと冷却部材１１６Ｂとの間で金属部材１１および樹脂部材１２をプレスする。これにより、冷却部材１１６Ａによる金属部材１１との接触領域からの吸熱および冷却部材１１６Ｂによる樹脂部材１２との接触領域からの吸熱が起こり、押圧領域１１１とその周辺の急冷が達成される。また、冷却部材１１６Ａと冷却部材１１６Ｂとの間でプレスすることで、樹脂部材１２の溶融領域に圧縮効果を付与することができ、スプリングバックをより一層、十分に防止することができる。この時、冷却部材１１６Ｂの代わりに接合時に使用した受け具１７をそのまま用いても構わないが、吸熱効果はほぼ冷却部材１１６Ａによるもののみとなる。

冷却部材１１６Ａおよび１１６Ｂは、図６（Ａ）および図６（Ｂ）において、正方形平板形状を有しているが、上記急冷が達成される限り特に限定されず、例えば、長方形平板形状、円形平板形状等であってもよい。特に、冷却部材１１６Ａは押圧領域１１１と直接的に接触できるように、押込部１１７の凹形状に応じた凸形状を有していても良いし、押圧領域１１１を避けるように形状を問わない穴を有していても良いし、押圧領域１１１を避けるように分割されていても良い。冷却部材１１６Ａおよび１１６Ｂの構成材料は、熱伝導率が高く、熱容量が大きい材料が好ましく、例えば、後述するような金属部材１１を構成する金属、銅とその合金等が挙げられる。急冷効果とコストを考慮すると好ましい冷却部材１１６Ａの構成材料はスチール、もしくはアルミニウムとその合金であるがこれに限定されるものではない。この時、冷却部材１１６Ｂの代わりに接合時に使用した受け具１７を使用する場合、形状、構成材料はこれに寄らない。

冷却部材１１６Ａおよび１１６Ｂの寸法は、上記急冷が達成される限り特に限定されるものではなく、例えば、プレス面積は、押圧領域１１１の面積をＳｄ（ｍｍ^２）としたとき、通常は４×Ｓｄ以上、特に４×Ｓｄ〜１００×Ｓｄであり、好ましくは９×Ｓｄ〜２５×Ｓｄである。プレス面積とは、冷却部材における金属部材または樹脂部材との接触面積である。押圧領域１１１の面積とは、押圧領域１１１を回転ツール１６の上方より見たときの面積である。冷却部材１１６Ａおよび１１６Ｂの厚みにより熱容量が変化する。つまり冷却効果が変化するため、厚い程好ましい。ただし、冷却効果、コスト、生産性、工程管理の観点から通常、３〜１００ｍｍのものが使用されるがこれに限定されるものではない。冷却部材１１６Ａおよび１１６Ｂは通常、それらの中心点Ｍ（図６（Ｂ）参照）が回転ツール１６の回転軸上に位置するように使用される。この時、冷却部材１１６Ｂの代わりに接合時に使用した受け具１７を使用する場合、寸法、厚さはこれに寄らない。

冷却部材１１６Ａおよび１１６Ｂの温度は、スプリングバックをより一層、十分に防止する観点から、低いほど好ましいが、通常、５〜６０℃であれば、スプリングバックを十分に防止することができる。スプリングバックの防止とコスト、生産性、工程管理の観点から、冷却部材１１６Ａおよび１１６Ｂの温度は１０〜３０℃、特に室温（２５℃）が好ましい。

プレス圧力は、上記急冷が達成される限り特に限定されるものではなく、通常は１０〜２０００Ｎであり、好ましくは１００〜１０００Ｎである。

冷却部材１１６Ａの金属部材への接触は通常、回転ツール１６を金属部材１１から離間させると同時に開始するが、当該離間の直前であってもよい。直前に開始する場合の開始時間の条件およびその効果は、ガス流による急冷方法の場合と同様である。

冷却部材により急冷を達成した後は、少なくとも冷却部材１１６Ａを金属部材１１から離間させる。

急冷工程を行った後、通常は室温まで冷却を行う。冷却方法は特に限定されず、例えば、放置冷却法、空気流冷却法等が挙げられる。

第２ステップにおいては、前記急冷工程の前に、回転ツール１６を金属部材１１に押し込んで、金属部材１１と樹脂部材１２との接合境界面１３に達しない深さまで進入させる押込み撹拌工程Ｃ２を少なくとも行うことが好ましい。

第２ステップにおいては、前記押込み撹拌工程の前に、回転ツール１６の先端部のみを金属部材１１の表面部に接触させた状態で上記回転ツール１６を回転させる予熱工程Ｃ１を行うことが好ましいが、必ずしも行わなければならないというわけではない。
前記押込撹拌工程の後であって、前記急冷工程の前に、回転ツール１６を接合境界面に達しない深さまで進入させた位置で、回転ツール１６の回転動作を継続させる撹拌維持工程Ｃ３を行うことが好ましいが、当該工程も必ずしも行わなければならないというわけではない。
本発明における各工程は回転ツールの押圧力（加圧力）及び押圧時間の制御によって成されていても良いし、また、回転ツールの押圧方向の移動量（接合部材に接触してからの接合部材への挿入量）及びその移動時間の制御によって成されていても良い。

以下、これらの工程について詳しく説明する。

（予熱工程Ｃ１）
予熱工程Ｃ１は、回転ツール１６と受け具１７とを相互に近接させることにより、図３に示すように、回転ツール１６の先端部のみを金属部材１１の表面部（図例では上面部）に接触させた状態で回転ツール１６を回転させる工程である。予熱工程Ｃ１では、回転ツール１６を、第１の加圧力（例えば、９００Ｎ）で、第１の加圧時間（例えば、１．００秒）だけ、所定回転数（例えば、３０００ｒｐｍ）で回転させる。

具体的には、予熱工程Ｃ１では、回転ツール１６の押圧により金属部材１１の表面部（図例では上面部）で摩擦熱が発生する。摩擦熱は金属部材１１の内部に伝わり、金属部材１１の押圧領域１１１（回転ツール１６による押圧領域）の範囲及び押圧領域１１１の近傍の範囲が予熱される。これにより、次の押込み撹拌工程Ｃ２で、回転ツール１６を金属部材１１に押込み易くなる。

予熱工程Ｃ１の第１の加圧力及び第１の加圧時間は、上記のような回転ツール１６の押込み易さの観点及び樹脂部材１２の軟化・溶融し易さの他、生産性の観点から設定され、その値は、例えば回転ツール１６の回転数や金属部材１１の厚みおよび素材の種類等に依存して変化する。例えば、１ｍｍ以上２ｍｍ以下の厚みのアルミニウム合金製金属部材１１を使用する場合、予熱工程Ｃ１における第１の加圧力は、７００Ｎ以上１２００Ｎ未満の値が好ましい。第１の加圧時間は、０．５秒以上２．０秒未満の値が好ましい。回転ツールの回転数は２０００ｒｐｍ以上４０００ｒｐｍ以下の値が好ましい。

（押込み撹拌工程Ｃ２）
押込み撹拌工程Ｃ２では、回転ツール１６と受け具１７とを相互に近接させることにより、図４に示すように、回転ツール１６を金属部材１１に押し込む。押込み撹拌工程Ｃ２を予熱工程Ｃ１に次いで行う場合には、回転ツール１６と受け具１７とをさらに相互に近接させることにより、図４に示すように、回転ツール１６を金属部材１１に押し込む。これにより、回転ツール１６を金属部材１１と樹脂部材１２との接合境界面１３に達しない深さまで進入させる。このとき、金属部材１１の回転ツール直下部１１０を、図４に示すように、樹脂部材１２側に突出変形させることが好ましい。これにより、回転ツールの直下領域で溶融している樹脂部材表面の溶融樹脂１２１について、その溶融と該直下領域から外周領域への流動（図４の矢印方向）を促進させることができる。

詳しくは、押込み撹拌工程Ｃ２では、回転ツール１６を、第１の加圧力より大きい第２の加圧力（例えば、１５００Ｎ）で、第１の加圧時間より短い第２の加圧時間（例えば、０．２５秒）だけ、所定回転数（例えば、３０００ｒｐｍ）で回転させる。

押込み撹拌工程Ｃ２では、加圧力が予熱工程Ｃ１よりも大きくなることにより、回転ツール１６が金属部材１１に押し込まれる。すなわち、回転ツール１６が金属部材１１の内部に深く進入する。好ましくは、この回転ツール１６の押込みにより、金属部材１１の回転ツール直下部１１０において、金属部材１１と樹脂部材１２との接合境界面１３が受け具１７側（図例では下側）に移動し、当該直下部１１０が樹脂部材１２側に突出変形する。これにより、接合境界面１３において回転ツールの直下領域で溶融している樹脂部材表面の溶融樹脂１２１の溶融が促進されると共に、該直下領域を超えて、その外周領域まで流動する（図４の矢印方向）。溶融樹脂は回転ツール直下領域を中心とする略円形状で広がる。その結果、溶融樹脂と金属部材１１との接触面積が拡大され、得られる接合体において冷却により溶融樹脂が固化してなる溶融固化域（接合領域）もまた拡大されるため、樹脂部材と金属部材との接合が十分に良好な作業効率かつ十分な強度で達成することができる。

仮に、回転ツール１６がさらに押し込まれると（つまり加圧力が高過ぎ及び／又は加圧時間が長過ぎると）、回転ツール１６のショルダ部１６ｂが上記接合境界面を超える。すなわち、回転ツール１６が金属部材１１を貫通し、回転ツール１６の外周部が樹脂部材１２に接触する。すると、金属部材１１に回転ツール１６が通過した孔が開いた孔開き状態となり、接合不良が起きる。

そこで、この押込み撹拌工程Ｃ２において、回転ツール１６のショルダ部１６ｂが上記接合境界面に達しない深さまで進入した時点で、回転ツール１６の押込みを停止する。換言すれば、回転ツール１６を上記接合境界面に達しない深さまで進入させる。これにより、次の撹拌維持工程Ｃ３で、樹脂部材１２に近い基準位置で摩擦熱が発生し、多量の摩擦熱が樹脂部材１２に伝わり、樹脂部材１２の軟化および溶融が促進される。

押込み撹拌工程Ｃ２の第２の加圧力及び第２の加圧時間は、上記のような金属部材１１の孔開き回避の観点及び回転ツール１６をできるだけ樹脂部材１２に近接させる観点から設定され、その値は、例えば回転ツール１６の回転数や金属部材１１の厚みおよび素材の種類等に依存して変化する。例えば、１ｍｍ以上２ｍｍ以下の厚みのアルミニウム合金製金属部材１１を使用する場合、押込み撹拌工程Ｃ２における第２の加圧力は、１２００Ｎ以上１８００Ｎ未満の値が好ましい。第２の加圧時間は、０．１秒以上０．５秒未満の値が好ましい。回転ツールの回転数は２０００ｒｐｍ以上４０００ｒｐｍ以下の値が好ましい。

（撹拌維持工程Ｃ３）
撹拌維持工程Ｃ３は、回転ツール１６と受け具１７との相互近接を停止することにより、同じく図４に示すように、上記接合境界面１３に達しない深さまで進入させた位置（これを「基準位置」という）で回転ツール１６の回転動作を継続させる工程である。撹拌維持工程Ｃ３では、回転ツール１６を、第１の加圧力より小さい第３の加圧力（例えば、５００Ｎ）で、第１の加圧時間より長い第３の加圧時間（例えば、６．７５秒）だけ、所定回転数（例えば、３０００ｒｐｍ）で回転させる。

撹拌維持工程Ｃ３では、加圧力が予熱工程Ｃ１よりも小さくなることにより（もちろん押込み撹拌工程Ｃ２よりも小さくなることにより）、回転ツール１６が上記基準位置にほぼ維持される。この樹脂部材１２に近い基準位置で回転ツール１６の回転動作が継続されるため、多量の摩擦熱が発生し、発生した摩擦熱の大部分が樹脂部材１２に移動する。そのため、樹脂部材１２は、押圧領域１１１直下の領域の範囲を超えて、広い範囲で十分に軟化および溶融する。

撹拌維持工程Ｃ３の第３の加圧力及び第３の加圧時間は、上記のような樹脂部材１２の広い範囲での十分な軟化・溶融および生産性の観点から設定され、その値は、例えば回転ツール１６の回転数や金属部材１１の厚みおよび素材の種類等に依存して変化する。例えば、１ｍｍ以上２ｍｍ以下の厚みのアルミニウム合金製金属部材１１を使用する場合、撹拌維持工程Ｃ３における第３の加圧力は、１００Ｎ以上７００Ｎ未満の値が好ましい。第３の加圧時間は、１．０秒以上２０秒未満の値、特に３．０秒以上１０秒以下の値が好ましい。回転ツールの回転数は２０００ｒｐｍ以上４０００ｒｐｍ以下の値が好ましい。

（保持工程Ｃ４）
撹拌維持工程Ｃ３の後には、上記回転ツール１６の回転を停止し、その状態で上記回転ツール１６を所定の加圧力で所定の加圧時間だけ保持する保持工程Ｃ４を行ってもよいし、行わなくても良い。
保持工程Ｃ４は、同じく図４に示すように、回転ツール１６の回転を停止し、その状態で回転ツール１６を所定の加圧力で所定の時間だけ保持する工程である。保持工程Ｃ４では、回転ツール１６を、第３の加圧力より大きいが第２の加圧力より小さい第４の加圧力（例えば、１０００Ｎ）で、第３の加圧時間より短いが第２の加圧時間より長い第４の加圧時間（例えば、５．００秒）だけ保持する。

保持工程Ｃ４では、回転ツール１６の回転が停止されることにより、摩擦熱の発生が終了する。すなわち、摩擦撹拌接合としての実質的な動作が終了し、ワーク１０の冷却が開始する。ワーク１０の冷却期間中、加圧力が押込み撹拌工程Ｃ２よりも小さいが撹拌維持工程Ｃ３よりも大きくなることにより、回転が停止された回転ツール１６が金属部材１１と樹脂部材１２とを受け具１７との間に挟んでクランプする。これにより、金属部材１１と樹脂部材１２との間の冷却中の密着力が高められ、冷却・固化完了後の接合強度が高められる。

保持工程Ｃ４の第４の加圧力及び第４の加圧時間は、上記のような冷却期間中の押圧領域１１１直下の領域の密着力向上の観点から設定され、その値は、例えば金属部材１１の素材の種類等に依存して変化する。例えば、アルミニウム合金製金属部材１１を使用する場合、保持工程Ｃ４における第４の加圧力は、例えば７００Ｎ以上１２００Ｎ未満の値が好ましい。第４の加圧時間は、例えば１秒以上の値が好ましい。

以上、回転ツールを金属部材の接触面上、面方向で移動させることなく、点状に金属部材と樹脂部材との接合を行う場合（点接合）について説明したが、上記面方向において回転ツールを移動させながら、線状に金属部材と樹脂部材との接合を行う場合（線接合）においても本発明の効果が得られることは明らかである。

（３）樹脂部材
本発明の接合方法において使用される樹脂部材１２は熱可塑性ポリマーおよび強化繊維を含むものである。

樹脂部材１２を構成する熱可塑性ポリマーとしては、熱可塑性を有するあらゆるポリマーが使用可能である。中でも、自動車の分野で使用されている熱可塑性ポリマーが好ましく使用される。そのような熱可塑性ポリマーの具体例として、例えば、以下のポリマーおよびそれらの混合物が挙げられる：
ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン系樹脂およびその酸変性物；
ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリトリメチレンテレフタレート（ＰＴＴ）、ポリ乳酸（ＰＬＡ）などのポリエステル系樹脂；
ポリメタクリル酸メチル樹脂（ＰＭＭＡ）などのポリアクリレート系樹脂；
ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、ポリフェニレンエーテル（ＰＰＥ）などのポリエーテル系樹脂；
ポリアセタール（ＰＯＭ）；
アクリロニトリル−ブタジエン−スチレンコポリマー系樹脂（ＡＢＳ）；
ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）；
ＰＡ６、ＰＡ６６、ＰＡ１１、ＰＡ１２、ＰＡ６Ｔ、ＰＡ９Ｔ、ＭＸＤ６などのポリアミド系樹脂（ＰＡ）；
ポリカーボネート系樹脂（ＰＣ）；
ポリウレタン系樹脂；
フッ素系ポリマー樹脂；および
液晶ポリマー（ＬＣＰ）。

樹脂部材１２を構成する熱可塑性ポリマーとしては、安価で機械特性に優れるポリオレフィン系樹脂、特にポリプロピレンが好ましく使用される。

熱可塑性ポリマーの分子量は特に限定されるものではなく、例えば２３０℃でのＭＦＲ（メルトフローレート値）が２〜２００ｇ／１０分間、特に２〜５５ｇ／１０分間となるような分子量であればよい。

本明細書中、ポリマーのＭＦＲはＪＩＳ Ｋ ７２１０により測定された値を用いている。

樹脂部材１２は、図１等において、全体形状として略平板形状を有しているが、これに限定されるものではなく、接合のために金属部材１１と重ね合わせたときに、金属部材１１直下の部分が略平板形状を有する限り、いかなる形状を有していてもよい。

樹脂部材１２における金属部材１１直下の部分の厚みｔ（接合処理前の厚み；図３参照）は通常、２〜１０ｍｍ、特に２〜５ｍｍであるがこれに限定されるものではない。

樹脂部材１２に含有される強化繊維は、ポリマー含有複合材料の分野で、強度向上のために、ポリマー中に含有される繊維であり、一般に、連続繊維と不連続繊維とに大別されるが、本発明において強化繊維は、特に不連続繊維を意味するものとする。不連続繊維は、スプリングバックが起こりやすいものと考えられているところ、本発明においてはそのような不連続繊維が含有される場合であっても、スプリングバックを十分に防止できるためである。

強化繊維は樹脂部材中、ランダム配向形態で含有され、平均繊維長が通常、５０ｍｍ以下、特に０．１〜５０ｍｍ、好ましくは１〜５０ｍｍである。強化繊維の平均繊維径は特に制限されるものではなく、例えば、２〜２０μｍであり、好ましくは６〜１５μｍである。強化繊維の種類としては、特に制限されず、例えば、炭素繊維、ガラス繊維等が挙げられる。

強化繊維の含有量は通常、樹脂部材全量に対して１重量％以上、特に１０〜５０重量％であり、好ましくは２０〜５０重量％、より好ましくは３０〜５０重量％である。

強化繊維の含有量は、樹脂部材の製造時における各材料の使用量に基づく値を使用することができるし、以下の方法により測定される値を使用することもできる。まず、樹脂部材を、電気炉等により、熱可塑性ポリマーの分解温度以上、強化繊維の分解温度以下で加熱することによって、熱可塑性ポリマーを取り除き、強化繊維のみを取り出す。加熱前後の重量測定により、強化繊維の含有量を加熱前の重量に対する割合として算出することができる。または、比重を測定することによっても、含有量の測定ができる。

樹脂部材１２には、強化繊維以外の添加剤、例えば安定剤、難燃剤、着色材、発泡剤などがさらに含有されてもよい。

樹脂部材１２は、熱可塑性ポリマーおよび強化繊維ならびに所望の添加剤を含む混合物を、射出成形法、プレス成形法などの成形法に供することにより、製造することができる。

樹脂部材１２の融点Ｔｍは樹脂部材１２の種類によって異なり、通常、１３０〜３５０℃である。
樹脂部材１２の融点Ｔｍは、ＪＩＳ７１２１により測定された値を用いている。

（４）金属部材
金属部材１１は、図１等において、全体形状として略平板形状を有しているが、これに限定されるものではなく、接合のために樹脂部材１２と重ね合わせる部分のみが少なくとも略平板形状を有する限り、いかなる形状を有していてもよい。

金属部材１１において樹脂部材１２と重ね合わせる略平板形状部分の厚みＴ（接合処理前の厚み；図３参照）は通常、０．５〜４ｍｍであるがこれに限定されるものではない。

金属部材１１を構成する金属としては、融点が、樹脂部材１２を構成する熱可塑性ポリマーよりも高いあらゆる金属が使用可能である。中でも、自動車の分野で使用されている以下の金属および合金が好ましく使用される：
アルミニウム；
５０００系、６０００系などのアルミニウム合金；
スチール；
マグネシウムおよびその合金；
チタンおよびその合金。

［実施例１］
（樹脂部材）
炭素繊維を４０重量％含むポリプロピレンペレット（ＰＰ−ＣＦ４０−１１；ダイセルポリマー社製）を用いて射出成形法により、縦１００ｍｍ×横３０ｍｍ×厚み３ｍｍ寸法の樹脂部材１２を製造した。樹脂部材において炭素繊維の平均繊維長は３ｍｍ、平均繊維径は７μｍであった。樹脂部材の融点Ｔｍは１７０℃であった。

（金属部材）
金属部材としては、６０００系のアルミニウム合金製の平板状部材（厚さ１．２ｍｍ）を用いた。
（回転ツール）
回転ツールとしては、図２の各部の寸法がＤ１＝１０ｍｍ、Ｄ２＝２ｍｍ、ｈ＝０．５ｍｍの工具鋼製のものを用いた。

（接合方法）
以下の方法により、金属部材１１と樹脂部材１２との接合体を製造した。
第１ステップ：
金属部材１１の端部と樹脂部材１２の端部とを図１に示すように重ね合わせた。

第２ステップ：
まず、図３に示すように、回転ツール１６の先端部のみを金属部材１１の表面部に接触させた状態で回転ツール１６を回転させた（予熱工程Ｃ１：加圧力９００Ｎ、加圧時間１．００秒、ツール回転数３０００ｒｐｍ）。

その後、図４に示すように、回転ツール１６を金属部材１１に押し込んで金属部材１１と樹脂部材１２との接合境界面１３に達しない深さまで進入させた（押込み撹拌工程Ｃ２：加圧力１５００Ｎ、加圧時間０．２５秒、ツール回転数３０００ｒｐｍ）。
次いで、図４に示すように、回転ツール１６を接合境界面１３に達しない深さまで進入させた位置で、回転ツール１６の回転動作を継続させた（撹拌維持工程Ｃ３：加圧力５００Ｎ、加圧時間６．７５秒、ツール回転数３０００ｒｐｍ）。

次いで、図５に示すように、回転ツール１６を金属部材１１から離間させ、回転ツール１６が押圧していた金属部材１１の押圧領域１１１の急冷を行った（急冷工程）。詳しくは、回転ツール１６を金属部材１１から離間させた時刻をゼロ（秒）としたとき、所定の冷却開始時刻から冷却終了時刻まで、ノズル１１５から押圧領域１１１に所定の流量で空気流２５℃を吹き付けて、押圧領域１１１の急冷を行い、図７に示す接合体を得た。

（接合強度）
図８に示すように、金属部材１１と樹脂部材１２との接合体を治具１００内に配置した。治具１００は、該治具１００を下方へ引っ張ることにより樹脂部材１２の上端部に下方への力が働くように構成されたものである。治具１００を固定し、かつ金属部材１１を上方へ引っ張ることにより、樹脂部材１２の上端部に下方への力が働き、樹脂部材１２の母材強度に影響を受けることなく接合部の剪断強度Ｓを測定した。
◎◎；４．３０≦Ｓ；
◎；４．００≦Ｓ＜４．３０；
○；３．００≦Ｓ＜４．００（実用上問題なし）；
×；Ｓ＜３．００（実用上問題あり）。

（測定）
冷却終了時刻において押圧領域１１１における金属部材１１と樹脂部材１２の界面温度（回転ツール１６の回転軸位置）を、Ｋ式熱電対により測定した。急冷工程を行わなかった場合（比較例１および２）、回転ツール１６を金属部材１１から離間させた時刻での金属部材１１と樹脂部材１２の界面温度を測定した。

［実施例２〜７および比較例１〜２］
工程条件を表に記載のように変更したこと以外、実施例１と同様の方法により、樹脂部材と金属部材との接合およびその評価を行った。

実施例４〜７において急冷工程は、図６（Ａ）に示すように、回転ツール１６を金属部材１１から離間させ、回転ツール１６が押圧していた金属部材１１の押圧領域１１１およびその周辺の急冷を行った。詳しくは、回転ツール１６を金属部材１１から離間させた時刻をゼロ（秒）としたとき、所定の冷却開始時刻（プレス開始時刻）から冷却終了時刻（プレス終了時刻）まで、冷却部材（２５℃）（アルミニウム合金製、縦３０ｍｍ×横３０ｍｍ、もしくは縦５０ｍｍ×横５０ｍｍ、厚み１０ｍｍ）１１６Ａが押圧領域１１１を覆うように、冷却部材１１６Ａを金属部材１１に接触させることにより、押圧領域１１１およびその周辺の急冷を行い、図７に示す接合体を得た。具体的には、冷却部材１１６Ａによる冷却は、冷却部材１１６Ａと同材質、同形状の冷却部材１１６Ｂとの間で金属部材１１および樹脂部材１２をプレスすることにより行った。冷却部材１１６Ａおよび１１６Ｂは、図６（Ｂ）の概略斜視図に示す平板形状を有するものであり、プレス面積およびプレス荷重は表に示す通りである。冷却部材１１６Ａおよび１１６Ｂはそれらの中心点Ｍが回転ツール１６の回転軸上に位置するように用いた。

比較例１〜２においては、工程Ｃ３の終了後、直ちに回転ツール１６を金属部材１１から離間させ、室温（２５℃）下、放置して冷却した。

本発明に係る接合方法は、自動車、鉄道車両、航空機、家電製品等の分野における金属部材と樹脂部材との接合に有用である。

１：摩擦撹拌接合装置
１０：ワーク
１１：金属部材
１２：樹脂部材
１３：金属部材と樹脂部材との接合境界面
１６：回転ツール
１７：受け具
１００：接合強度を測定するための治具
１１０：金属部材の回転ツール直下部
Ｐ：押圧領域（押圧予定領域）
１１１：押圧領域（押圧後）
１２１：回転ツールの直下領域で溶融している溶融樹脂

Claims (15)

1. 金属部材と強化繊維を含有する樹脂部材とを重ね合わせ、押圧部材による金属部材側からの押圧により熱および圧力を付与し、樹脂部材を軟化および溶融させた後、固化させる熱圧式接合方法による金属部材と樹脂部材との接合方法であって、
   押圧部材を金属部材から離間させた後、押圧部材が押圧していた金属部材の押圧領域を急冷して、前記固化を行う急冷工程を備えていることを特徴とする金属部材と樹脂部材との接合方法。
2. 前記急冷を、金属部材の押圧領域にガス流を吹き付けることにより行う請求項１に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
3. 前記ガス流が５〜６０℃の温度を有する請求項２に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
4. 前記押圧部材を金属部材から離間させる直前から、ガス流の吹き付けを開始する請求項２または３に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
5. 前記急冷を、金属部材の押圧領域および／またはその周辺領域に冷却部材を接触させることにより行う請求項１に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
6. 前記冷却部材が５〜６０℃の温度を有する請求項５に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
7. 樹脂部材の融点をＴｍ（℃）としたとき、前記急冷を、前記押圧領域の金属部材と樹脂部材の界面温度がＴｍ（℃）未満になるまで行う請求項２〜６のいずれかに記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
8. 前記急冷を３０〜３００℃／秒の冷却速度で行う請求項１〜７のいずれかに記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
9. 前記熱圧式接合方法が、
   金属部材と樹脂部材とを重ね合わせる第１ステップ；および
   押圧部材として回転ツールを回転させつつ、金属部材に押圧して摩擦熱を発生させ、この摩擦熱により樹脂部材を軟化および溶融させた後、固化させて金属部材と樹脂部材とを接合する第２ステップを含む摩擦撹拌接合方法である請求項１〜８のいずれかに記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
10. 前記第２ステップが、前記急冷工程の前に、前記回転ツールを金属部材に押し込んで、金属部材と樹脂部材との接合境界面に達しない深さまで進入させる押込み撹拌工程をさらに備えている請求項９に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
11. 前記第２ステップが、前記押込み撹拌工程の前に、前記回転ツールの先端部のみを金属部材の表面部に接触させた状態で回転ツールを回転させる予熱工程をさらに備えている請求項１０に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
12. 前記予熱工程では前記回転ツールを第１の加圧力で押圧しつつ第１の加圧時間だけ回転させ、
    前記押込み撹拌工程では前記回転ツールを前記第１の加圧力より大きい第２の加圧力で押圧しつつ前記第１の加圧時間より短い第２の加圧時間だけ回転させる請求項１１に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
13. 前記第２ステップが、前記押込撹拌工程の後であって、前記急冷工程の前に、前記回転ツールを接合境界面に達しない深さまで進入させた位置で、回転ツールの回転動作を継続させる撹拌維持工程をさらに備え、
    前記撹拌維持工程では前記回転ツールを前記第１の加圧力より小さい第３の加圧力で押圧しつつ前記第１の加圧時間より長い第３の加圧時間だけ回転させる請求項１２に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
14. 強化繊維が０．１〜５０ｍｍの平均繊維長を有する請求項１〜１３のいずれかに記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
15. 樹脂部材が該樹脂部材全量に対して１０〜５０重量％の割合で強化繊維を含有する請求項１〜１４のいずれかに記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。

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