JP2016060674A - ガラス容器の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】特別な処理工程や処理設備を導入することなく、化学的耐久性の高いガラス容器を簡単に製造する方法を提供する。
【解決手段】ガラス管を加熱下に成形加工してガラス容器を得るガラス容器の製造工程、ガラス容器の製造工程で得たガラス容器の内表面を、水、酸の水溶液、界面活性剤水溶液または界面活性剤を添加した酸の水溶液からなる洗浄液で洗浄する洗浄工程、および洗浄工程で洗浄したガラス容器を加熱昇温した後に冷却して除歪する除歪工程を含み、洗浄工程におけるガラス容器の温度を３０〜１５０℃、洗浄時間を１０〜１５秒とし、除歪工程における最高雰囲気温度を６５０〜６７０℃となるように制御する。
【選択図】なし
【解決手段】ガラス管を加熱下に成形加工してガラス容器を得るガラス容器の製造工程、ガラス容器の製造工程で得たガラス容器の内表面を、水、酸の水溶液、界面活性剤水溶液または界面活性剤を添加した酸の水溶液からなる洗浄液で洗浄する洗浄工程、および洗浄工程で洗浄したガラス容器を加熱昇温した後に冷却して除歪する除歪工程を含み、洗浄工程におけるガラス容器の温度を３０〜１５０℃、洗浄時間を１０〜１５秒とし、除歪工程における最高雰囲気温度を６５０〜６７０℃となるように制御する。
【選択図】なし
Description
本発明は、例えばアンプル、管瓶などの例えば医薬品、食品又は化粧品製品を収納するガラス容器の製造方法に関する。
医薬品、食品、化粧品等を収納する管瓶、バイアル、アンプル、シリンジ等のガラス容器はガラス管を加熱下に成形加工して製造される場合が多い。その典型的な成形加工法として、縦型成形方法がある。この方法は、一定の径を有し、両端が開放されたガラス管を垂直に立て、口部となる下端部を加熱して軟化させ所望の形状に加工して成形し、次いで、該ガラス管を所望の長さに切断後、ガラス容器の底部を形成して目的とするガラス容器を製造するものである。切断された残部のガラス管はガラス容器を１個製造した分だけ短くなり、前記作業を繰り返すことによって、ガラス容器を大量生産することができる。この方法は機械を用いて自動的に行われ、通常は縦型成型機が用いられる。
しかしながら、このようにして製造されるガラス容器に、例えば液状の医薬等を収納すると、ガラス容器の内側のガラス表面からアルカリ成分が溶出して、医薬品等が汚染され、例えばｐＨ値を上昇させるなど、また場合によってはガラス表面から溶出したアルカリ成分が内容液と反応して沈殿物が発生することで、内容液の品質が損なわれるという問題があった。
これらの問題を解決するために、成形加工の時の加熱条件をできるだけ低く抑えることでガラスの加工劣化を少なくする方法を採用したり、ガラス容器を製造後、ガラス内表面をコーティングする方法（例えば、特許文献１参照）を採用したり、ガラス内表面に硫酸アンモニウムを用いたサルファー処理を施す方法を採用したりしていた。
しかし、これらのガラス表面のコーティング処理、サルファー処理あるいは低温加熱によるガラス管の加工は工程が煩雑化したり、ガラス容器の製造原価が高くなる原因となっていた。
しかし、これらのガラス表面のコーティング処理、サルファー処理あるいは低温加熱によるガラス管の加工は工程が煩雑化したり、ガラス容器の製造原価が高くなる原因となっていた。
医薬用ガラス容器の製造においては、製造されたガラス容器に、例えば薬液等を充填した後の加熱滅菌工程や、保管中に、液との反応によりガラス表面からアルカリ成分等の溶離性分が溶出しないかあるいは極くわずかしか溶出しないガラス容器の提供が望まれる。しかも従来の方法のように、コーティング処理やサルファー処理等の特別な処理を行うことでガラス管からガラス容器を製造する工程が煩雑化することがないようにすることが求められる。また、脱アルカリ過程で硫酸ナトリウム等のブルームを製造後のガラス容器から除去するために、医薬品を充填する前のガラス容器を洗浄する工程が重厚にならないことも求められる。
本発明は、このような従来の技術の有する問題点に鑑みてなされたものであって、その目的は、特別な処理工程や処理設備を導入することなく、化学的耐久性に優れたガラス容器を簡単に製造する方法を提供することにある。
本発明者らは、上記の課題を解決するために鋭意検討を重ねた。垂直に立てたガラス管の下端を例えばガスバーナー等で加熱して軟化させ、所望の形状に成形加工するときに加熱によってガラス質が変質し、加熱されたガラスからガラスの揮発成分（例えば、Ｎａ２Ｏ、Ｋ２Ｏ）が発生し、ガラス管の開放された下端と上端の間の空間部を煙突効果によって上昇する際に、これらの揮発成分がガラス管内面に付着することでアルカリ成分を形成し、この付着したアルカリ成分がガラス容器製造後にガラス表面から溶出するとの知見を得た。
さらに本発明者等は、上記縦型成形法によりガラス管からガラス容器を得た後、熱履歴による歪みを除去するための除歪操作を行う前に、ガラス容器の内面を洗浄液で洗浄したところ、内面のガラス表面からのアルカリ成分の溶出が極めて少ないガラス容器を製造しうることを見出した。さらに、予想外なことに、当該ガラス容器に収納される内容液の導電率が極めて低くなることを見出したのである。本発明は、これらの知見に基づいて完成されたものである。
すなわち、本発明は、ガラス管を加熱下に成形加工してガラス容器を得るガラス容器の製造工程、ガラス容器の製造工程で得たガラス容器の内表面を、水、酸の水溶液、界面活性剤水溶液または界面活性剤を添加した酸の水溶液からなる洗浄液で洗浄する洗浄工程、および洗浄工程で洗浄したガラス容器を加熱昇温した後に冷却して除歪する除歪工程を含むガラス容器の製造方法において、洗浄工程におけるガラス容器の温度を３０〜１５０℃、洗浄時間を１０〜１５秒とし、除歪工程における最高雰囲気温度を６５０〜６７０℃となるように制御することを特徴とするガラス容器の製造方法に関する。
本発明のガラス容器の製造方法によれば、特別な処理工程を伴わずに、ガラス表面からのアルカリ成分の溶出が少なくて化学的耐久性に優れるとともに、当該ガラス容器に収納される内容液の導電率が極めて低いガラス容器を提供することができる。このように、ガラス表面からのアルカリ成分の溶出が少ないとともに、当該ガラス容器に収納される内容液の導電率が極めて低いので、内容液である薬剤等が変質する可能性がなく、所定の品質を保持することができる。
本発明の材料として使用されるガラス管は、特に制限はないが、例えば硼硅酸ガラス、ソーダライムガラス等が好ましい。ガラス管の断面は通常は真円状であるが、楕円形状等その他の形状でもよい。ガラス管の直径は特に制限はないが、通常は１０〜１００ｍｍ程度である。ガラス管の長さも特に制限はないが、通常１〜５ｍ程度でよい。ガラス管は無色透明でもよいし、例えば褐色等に着色されていてもよい。
このようなガラス管を用いてガラス容器を製造する方法は従来充分に確立されているので、本発明におけるガラス容器もそれに従って製造することができる。
例えば、一定の径を有し両端が開放されたガラス管を垂直に立て、通常は加熱手段を備えた縦型成型機に下端部を挿入し、例えば、温度約１５００〜１８００℃のガスバーナーで加熱して、所望の管瓶の形状に成形し、次いで成形物と残部の上方に延びているガラス管とを加熱下に切り離すと共にガラス瓶と底部を形成する。次いで、切り離されたガラス管の下端を断面がもとの真円となるように成形する。成形加工後のガラス容器の温度は通常約３００〜４００℃となる。
例えば、一定の径を有し両端が開放されたガラス管を垂直に立て、通常は加熱手段を備えた縦型成型機に下端部を挿入し、例えば、温度約１５００〜１８００℃のガスバーナーで加熱して、所望の管瓶の形状に成形し、次いで成形物と残部の上方に延びているガラス管とを加熱下に切り離すと共にガラス瓶と底部を形成する。次いで、切り離されたガラス管の下端を断面がもとの真円となるように成形する。成形加工後のガラス容器の温度は通常約３００〜４００℃となる。
この操作を繰り返すことによって、ガラス容器を量産することができる。この際、通常、上記したように、加熱によってガラス質が変質してガラスの揮発成分（例えばＮａ２Ｏ、Ｋ２Ｏ）が、ガラス管の開放された下端と上端の間の空間部を煙突効果によって上昇してガラス管内面に付着し、アルカリ質の溶離性成分を形成すると考えられる。
本発明は、上記ガラス容器の製造工程の後、次に詳述するガラス容器の洗浄工程を経ることによって、ガラス管内面に付着したアルカリ質の溶離性成分を除去又は低減し、さらに、このようにして得られるガラス容器を除歪工程に付することによって、表面が均質化されたガラス容器の提供を可能としたものである。
本発明における、ガラス容器の洗浄工程は、ガラス容器の製造工程で得たガラス容器の内表面を、水、酸の水溶液、界面活性剤水溶液または界面活性剤を添加した酸の水溶液などの洗浄液を用いて洗浄する工程である。
成形加工後の上記約３００〜４００℃のガラス容器を、必要により、例えば大気温下に放冷し、好ましくは１５０℃以下のガラス容器を洗浄液で洗浄する。ガラス容器の温度が高い程、ガラス容器内面に付着した溶離性成分の除去又は低減効果は高いと考えられるが、高温のガラス容器に洗浄液を接触させるとガラス容器が破損するおそれがある。また、洗浄時のガラス容器の下限温度は、洗浄効率を考慮して、好ましくは３０℃以上とされる。また、洗浄時間は、１０秒未満では洗浄が不十分であり、１５秒を超えると生産性が低下対するので、１０〜１５秒が好ましい。
洗浄工程における洗浄液の温度は限定されないが、約３０〜１００℃の洗浄液を用いることが好ましく、約４０〜７０℃の洗浄液を用いることがより好ましい。この範囲内であれば、本発明の目的とする化学的耐久性に優れたガラス容器を得ることができる。
洗浄液としては、水、酸の水溶液、界面活性剤水溶液または界面活性剤を添加した酸の水溶液が好ましく用いられ、ガラス容器内表面に付着したアルカリ質の溶離性成分の溶解性が高い点で、酸の水溶液または界面活性剤を添加した酸の水溶液がより好ましい。
酸の水溶液に用いられる酸は有機酸と無機酸に大別される。有機酸の例としては、蟻酸、酢酸、シュウ酸、フタル酸およびクエン酸等を挙げることができ、また、無機酸の例としては、塩酸、硫酸および硝酸等を挙げることができる。これらの酸は、１種または２種以上を併用してもよい。洗浄効果および取扱い性の面からクエン酸、シュウ酸、塩酸および硫酸が好ましく用いられる。有機酸は、残滓が生じても除歪工程で二酸化炭素と水に燃焼分解するため、ガラス表面が非常に清浄に保たれる点で好ましく、中でもクエン酸が好ましく用いられる。
酸の濃度が高いほど、アルカリ成分の溶解性が高い傾向にあるが、廃液の生成を含めた取扱い性の点から、通常、酸の濃度は約０．００５〜１．０モル／Ｌ、好ましくは約０．０１〜０．１モル／Ｌとされる。
上記洗浄液の中で界面活性剤水溶液または界面活性剤を添加した酸の水溶液に用いられる界面活性剤は、特に限定されるものではないが、好ましい界面活性剤としては、ノニオン系界面活性剤が挙げられる。ノニオン系界面活性剤は、ポリエチレングリコール型と多価アルコール型に大別され、ポリエチレングリコール型としては、高級アルコール、脂肪酸、油脂、ポリプロピレングリコールもしくはアルキルフェノールのエチレンオキサイド付加物や、多価アルコール脂肪酸エステル、高級アルキルアミンもしくは脂肪酸アミドのエチレンオキサイド付加物等が挙げられ、多価アルコール型としては、グリセロール、ペンタエリスリトール、ソルビトールもしくはショ糖の脂肪酸エステルや多価アルコールのアルキルエーテル等が挙げられる。界面活性剤の濃度は本発明の目的と効果を妨げない範囲で適宜選択すればよい。
上記洗浄液を用いてガラス容器の内表面を洗浄液で洗浄するには、通常、ガラス容器を適宜の治具に挿入又は吊り下げなどした状態で、ガラス容器の口部から底部に向けて、例えばノズルから洗浄液を、通常、圧力をかけ吹き上げ噴霧することにより行う。ノズルの洗浄液噴霧口を、例えば、洗浄液と同時に圧搾空気を吐出し得るようにして、洗浄液の噴霧圧を高めてもよい（ジェット噴霧洗浄とも称される）。
洗浄液として水以外の洗浄液を用いる場合は、洗浄液による洗浄後、清浄な水によるすすぎの工程、及び、例えば空気の吹き込みによる十分な水切りの工程を経て、洗浄工程が終了する。
また、上記ガラス容器の製造工程では、微量ではあるがガラス容器の外表面に上記ガラスの揮発成分が付着することもあり得るので、洗浄液による洗浄をガラス容器の内表面の他に、ガラス容器の外表面に行ってもよい。
なお、上記洗浄液によるガラス容器の内表面の洗浄は、超音波洗浄によってもよい。超音波洗浄の場合、通常、上記の洗浄液を用いて、内表面だけでなくガラス容器全体を洗浄し、すすぎ洗浄を行う。超音波洗浄を採用するか否かは、後述する縦型成型機、洗浄機および除歪炉などの生産ライン全体のレイアウトを考慮して決定される。
本発明におけるガラス容器の除歪工程は、洗浄工程で洗浄したガラス容器を、雰囲気温度が６５０〜６７０℃となるように制御されている除歪炉に送給して、加熱昇温した後に冷却することにより行われる。洗浄後の約３０〜８０℃のガラス容器を除歪炉内で加熱昇温した後に約３００℃まで冷却することからなる除歪処理の全時間、すなわち、除歪炉内での在炉時間（除歪時間）は、３分〜４０分とされる。このような除歪処理により、ガラス管からガラス容器に成形加工した際の熱履歴に基づくガラス容器に残存する歪みが除去されると同時に、ガラス表面が均質化される。
除歪炉でガラス容器が加熱されて６５０〜６７０℃の最高雰囲気温度となるように制御されている除歪炉において、６５０〜６７０℃以上である時間は１〜２分が好ましい。６５０〜６７０℃以上である時間が１〜２分間であれば、ガラス表面が変形したり、シワが発生することなく、熱履歴に基づく残存歪みが除去されて、内外表面がほぼ平滑なガラス容器を製造することができる。なお、除歪炉で加熱されるガラス容器自体の温度は６００〜７００℃で、６０〜１２０秒保持されることが、変形やシワの発生を防止し、平滑な表面を得る上で好ましい。
除歪炉の最高雰囲気温度が６８０℃で制御されると、ガラス容器自体の温度が７００℃を超えやすく、ガラス表面が変形したり、シワが発生することがある。一方、除歪炉の最高雰囲気温度が６５０℃未満で制御されると、ガラス容器自体の温度が６００℃を下回りやすく、ガラス化が不十分となることがある。
本発明によって、アルカリ成分等の溶出が減少するとともに、当該ガラス容器に収納される内容液の導電率が極めて低いガラス容器が提供される。
製造された管瓶、バイアル、アンプル、シリンジ等のガラス容器に収納される医薬品、食品、化粧品はどのような形状でもよい。例えば、固状、液状、気体状のいずれでもよく、医薬品を例にとると、錠剤、液剤、顆状剤、散剤、粉剤、軟膏剤、スプレー剤、パウダー剤、ジェル剤等どのような形状、性状でもよい。食品や化粧品についても同様にどのような形状、性状でもよい。
本発明によって製造されるガラス容器に収納される内容液の導電率が極めて低いので、例えば、精製水用容器、滅菌精製水用容器または注射用水用容器として好適である。第１６改正日本薬局方の第７３１頁には、容器入精製水、容器入滅菌精製水または容器入注射用水の導電率に関して、内容量が１０ｍＬ以下の容器の場合、その導電率（２５℃）は２５μＳ／ｃｍ以下と規定され、内容量が１０ｍＬを超える容器の場合、その導電率（２５℃）は５μＳ／ｃｍ以下と規定されているが、本発明の方法で製造されたガラス容器によれば、上記規定を満足することができる。
以下に本発明の実施例を説明するが、本発明の技術的範囲を逸脱しない範囲において、様々な変更や修正が可能であることは言うまでもない。
［実施例１］
《容量２ｍＬのバイアルについて、除歪炉の雰囲気温度による容器内精製水の導電率への影響》
直径１６ｍｍ、長さ１ｍ６０ｃｍのガラス管を使用し、以下の方法により、容量２ｍＬのバイアルを得た。まず、図１の（１）に示すようにガラス管１の端部を上にして管瓶の縦型成型機２に挿入し、下端部をガスバーナーで加熱してガラスを軟化させ、瓶の開口部分の形状となるように成形加工した。以下、より詳しく図１にもとづいて工程順に説明する。
《容量２ｍＬのバイアルについて、除歪炉の雰囲気温度による容器内精製水の導電率への影響》
直径１６ｍｍ、長さ１ｍ６０ｃｍのガラス管を使用し、以下の方法により、容量２ｍＬのバイアルを得た。まず、図１の（１）に示すようにガラス管１の端部を上にして管瓶の縦型成型機２に挿入し、下端部をガスバーナーで加熱してガラスを軟化させ、瓶の開口部分の形状となるように成形加工した。以下、より詳しく図１にもとづいて工程順に説明する。
（１）ガラス管１の下端部を１２００〜２０００℃のフィッシュテールバーナー３で加熱
した。
（２）ローラー４とプランジャー５とを用いて肩部を成形した。
（３）１２００〜２０００℃のポイントバーナー６で加熱した。
（４）ローラー４とプランジャー５とで口部を成形した。
（５）全高板７を用いて瓶高を決定した。
（６）温度１２００〜２０００℃のカットバーナー８を用いてカットした。
（７）ポイントバーナー６を用いて底部を均質化した。
（８）エアー９を吹き込み、１２００〜２０００℃のポイントバーナー６を用いて底部成 形を完成した。
した。
（２）ローラー４とプランジャー５とを用いて肩部を成形した。
（３）１２００〜２０００℃のポイントバーナー６で加熱した。
（４）ローラー４とプランジャー５とで口部を成形した。
（５）全高板７を用いて瓶高を決定した。
（６）温度１２００〜２０００℃のカットバーナー８を用いてカットした。
（７）ポイントバーナー６を用いて底部を均質化した。
（８）エアー９を吹き込み、１２００〜２０００℃のポイントバーナー６を用いて底部成 形を完成した。
このようにして得られたバイアル１０を、ネットコンベアー１１上に載置された治具に挿入した状態（図２）で洗浄機１２に搬送し、大気温下に放冷し（図１における(９)冷却工程)、約３０℃のバイアルの内表面をシリンジを使用して１０ｍＬの２５℃の洗浄液１３（純水）で１０秒間吹き上げ洗浄を行い（図１における(10)洗浄工程）、エアー９を吹き込んで十分に水を切った(図１における(11)水切り工程)。尚、図２では細部を省略しているが、バイアル１０は、ネットコンベアー１１によって洗浄機１２および除歪炉１４に搬送可能とされている。
洗浄が終了した約２５℃のバイアル１０を、バーナーヒーター１３を備えた加熱炉有効長５ｍの除歪炉１４に搬送し、除歪炉内の最高雰囲気温度が６５０℃となるように制御して２５分間除歪処理（雰囲気温度が６５０℃以上である時間は９０秒で、実際のガラス容器の温度は６５０〜６８０℃）を行ったガラス容器と、２）除歪炉内の最高雰囲気温度が６６０℃となるように制御して２５分間除歪処理（雰囲気温度が６６０℃以上である時間は７８秒で、実際のガラス容器の温度は６６０〜６９０℃）を行ったガラス容器と、３）除歪炉内の最高雰囲気温度が６７０℃となるように制御して２５分間除歪処理（雰囲気温度が６７０℃以上である時間は１０８秒で、実際のガラス容器の温度は６７０〜７００℃）を行ったガラス容器と、４）除歪炉内の最高雰囲気温度が６８０℃となるように制御して２５分間除歪処理（雰囲気温度が６８０℃以上である時間は５４秒で、実際のガラス容器の温度は６８０〜７１０℃）を行ったガラス容器とを得、これらのガラス容器を、常温まで放冷した。なお、除歪炉１４は、入口側と出口側が開放されているので、除歪炉内に設けた熱電対で感知される除歪炉内の雰囲気温度を、例えば６５０〜６８０℃としても、入口側や出口側はこの温度よりも低くなる。また、除歪炉内の雰囲気温度は３箇所に設置した熱電対で測定し、そのうちの１つの熱電対で測定した温度が目標温度となるように、バーナーヒーターをオン・オフ制御した。さらに、ガラス容器の温度はガラス容器に融着させた熱電対により測定した。
その後、上記各ガラス容器に１．８ｍＬの精製水を注入した後、１２１℃で６０分間、オートクレーブ処理を行った。その後、このガラス容器内の精製水について、第１６改正日本薬局方の第７３１頁に規定された条件に従って、導電率（μＳ／ｃｍ）を測定した。その結果、以下の表１の結果を得た。表１〜表５において、「差」は、「測定値」から「ブランク」を差し引いた実際の有効な導電率を示す。
表１に示すように、除歪炉内の雰囲気温度を６５０〜６８０℃とすることで、第１６改正日本薬局方の第７３１頁に規定された、容器入精製水、容器入滅菌精製水または容器入注射用水の導電率の数値を満足することができる。しかし、雰囲気温度が６８０℃となるように制御したガラス容器は、底部にシワが見られた。
［実施例２］
《容量１５ｍＬのバイアルについて、除歪炉の雰囲気温度による容器内精製水の導電率への影響》
直径２４．５ｍｍ、長さ１ｍ４０ｃｍのガラス管を使用し、実施例１と同じ方法により、容量１５ｍＬのバイアルを得た。そして、このバイアルを実施例１と同じ方法により洗浄した。洗浄が終了した約５０℃のバイアル１０を、バーナーヒーター１３を備えた加熱炉有効長５ｍの除歪炉１４に搬送し、除歪炉内の最高雰囲気温度が６５０℃となるように制御して２５分間除歪処理（雰囲気温度が６５０℃以上である時間は９０秒で、実際のガラス容器の温度は６５０〜６８０℃）を行ったガラス容器と、２）除歪炉内の最高雰囲気温度が６６０℃で２５分間除歪処理（雰囲気温度が６６０℃以上である時間は９０秒で、実際のガラス容器の温度は６６０〜６９０℃）を行ったガラス容器と、３）除歪炉内の最高雰囲気温度が６７０℃となるように制御して２５分間除歪処理（雰囲気温度が６７０℃以上である時間は９０秒で、実際のガラス容器の温度は６７０〜７００℃）を行ったガラス容器と、４）除歪炉内の最高雰囲気温度が６８０℃となるように制御して２５分間除歪処理（雰囲気温度が６８０℃以上である時間は６０秒で、実際のガラス容器の温度は６８０〜７１０℃）を行ったガラス容器とを得、これらのガラス容器を、常温まで放冷した。
《容量１５ｍＬのバイアルについて、除歪炉の雰囲気温度による容器内精製水の導電率への影響》
直径２４．５ｍｍ、長さ１ｍ４０ｃｍのガラス管を使用し、実施例１と同じ方法により、容量１５ｍＬのバイアルを得た。そして、このバイアルを実施例１と同じ方法により洗浄した。洗浄が終了した約５０℃のバイアル１０を、バーナーヒーター１３を備えた加熱炉有効長５ｍの除歪炉１４に搬送し、除歪炉内の最高雰囲気温度が６５０℃となるように制御して２５分間除歪処理（雰囲気温度が６５０℃以上である時間は９０秒で、実際のガラス容器の温度は６５０〜６８０℃）を行ったガラス容器と、２）除歪炉内の最高雰囲気温度が６６０℃で２５分間除歪処理（雰囲気温度が６６０℃以上である時間は９０秒で、実際のガラス容器の温度は６６０〜６９０℃）を行ったガラス容器と、３）除歪炉内の最高雰囲気温度が６７０℃となるように制御して２５分間除歪処理（雰囲気温度が６７０℃以上である時間は９０秒で、実際のガラス容器の温度は６７０〜７００℃）を行ったガラス容器と、４）除歪炉内の最高雰囲気温度が６８０℃となるように制御して２５分間除歪処理（雰囲気温度が６８０℃以上である時間は６０秒で、実際のガラス容器の温度は６８０〜７１０℃）を行ったガラス容器とを得、これらのガラス容器を、常温まで放冷した。
その後、上記各ガラス容器に１３．５ｍＬの精製水を注入した後、１２１℃で６０分間、オートクレーブ処理を行った。その後、このガラス容器内の精製水について、第１６改正日本薬局方の第７３１頁に規定された条件に従って、導電率（μＳ／ｃｍ）を測定した。その結果、以下の表２の結果を得た。
表２に示すように、除歪炉内の雰囲気温度を６５０〜６８０℃とすることで、第１６改正日本薬局方の第７３１頁に規定された、容器入精製水、容器入滅菌精製水または容器入注射用水の導電率の数値を満足することができる。しかし、雰囲気温度が６８０℃となるように制御したガラス容器は、底部にシワが見られた。
［実施例３］
《容量２ｍＬのバイアルについて、洗浄時間による容器内精製水の導電率への影響》
実施例１と同じ方法により得た容量２ｍＬのバイアルについて、洗浄時間を１０秒と３秒の２種類を選択して実施例１と同じように洗浄し、除歪炉内の最高雰囲気温度が６７０℃となるように制御して２５分間除歪処理（雰囲気温度が６７０℃以上である時間は９０秒で、実際のガラス容器の温度は６７０〜７００℃）を行って、常温まで放冷した。その後、これら各ガラス容器に１．８ｍＬの精製水を注入した後、１２１℃で６０分間、オートクレーブ処理を行った。このガラス容器内の精製水について、第１６改正日本薬局方の第７３１頁に規定された条件に従って、導電率（μＳ／ｃｍ）を測定した。その結果、以下の表３の結果を得た。
《容量２ｍＬのバイアルについて、洗浄時間による容器内精製水の導電率への影響》
実施例１と同じ方法により得た容量２ｍＬのバイアルについて、洗浄時間を１０秒と３秒の２種類を選択して実施例１と同じように洗浄し、除歪炉内の最高雰囲気温度が６７０℃となるように制御して２５分間除歪処理（雰囲気温度が６７０℃以上である時間は９０秒で、実際のガラス容器の温度は６７０〜７００℃）を行って、常温まで放冷した。その後、これら各ガラス容器に１．８ｍＬの精製水を注入した後、１２１℃で６０分間、オートクレーブ処理を行った。このガラス容器内の精製水について、第１６改正日本薬局方の第７３１頁に規定された条件に従って、導電率（μＳ／ｃｍ）を測定した。その結果、以下の表３の結果を得た。
表３に示すように、洗浄時間を３秒から１０秒と長くすることで、容器内精製水の導電率を低下することができる。
［実施例４］
《容量２ｍＬと１５ｍＬのバイアルについて、洗浄の有無による容器内精製水の導電率への影響》
実施例１と同じ方法により得た容量２ｍＬのバイアルと、実施例２と同じ方法により得た容量１５ｍＬのバイアルとについて、洗浄の有無による容器内精製水の導電率への影響を調査した。すなわち、容量２ｍＬのバイアルと容量１５ｍＬのバイアルについて、実施例１、２と同じように洗浄処理（洗浄時間１０秒）を行ったものと、洗浄処理を行わなかったものとについて、除歪炉内の最高雰囲気温度が６７０℃となるように制御して２５分間除歪熱処理（雰囲気温度が６７０℃以上である時間は９０秒で、実際のガラス容器の温度は６７０〜７００℃）を行って、常温まで放冷した。その後、これら各ガラス容器に容量の９０％相当の精製水を注入した後、１２１℃で６０分間、オートクレーブ処理を行った。このガラス容器内の精製水について、第１６改正日本薬局方の第７３１頁に規定された条件に従って、導電率(μＳ／ｃｍ)を測定した。その結果、以下の表４の結果を得た。
《容量２ｍＬと１５ｍＬのバイアルについて、洗浄の有無による容器内精製水の導電率への影響》
実施例１と同じ方法により得た容量２ｍＬのバイアルと、実施例２と同じ方法により得た容量１５ｍＬのバイアルとについて、洗浄の有無による容器内精製水の導電率への影響を調査した。すなわち、容量２ｍＬのバイアルと容量１５ｍＬのバイアルについて、実施例１、２と同じように洗浄処理（洗浄時間１０秒）を行ったものと、洗浄処理を行わなかったものとについて、除歪炉内の最高雰囲気温度が６７０℃となるように制御して２５分間除歪熱処理（雰囲気温度が６７０℃以上である時間は９０秒で、実際のガラス容器の温度は６７０〜７００℃）を行って、常温まで放冷した。その後、これら各ガラス容器に容量の９０％相当の精製水を注入した後、１２１℃で６０分間、オートクレーブ処理を行った。このガラス容器内の精製水について、第１６改正日本薬局方の第７３１頁に規定された条件に従って、導電率(μＳ／ｃｍ)を測定した。その結果、以下の表４の結果を得た。
表４に示すように、洗浄処理を行うことによって、容器内精製水の導電率を大幅に低下し得ることが分かる。
［実施例５］
《容量２ｍＬのバイアルについて、除歪炉の雰囲気温度による容器内精製水の導電率への影響》
実施例１と同じ方法により得た容量２ｍＬのバイアルについて、除歪炉の雰囲気温度による容器内精製水の導電率への影響を調査した。すなわち、実施例１と同じように洗浄処理（洗浄時間１０秒）を行ったものについて、徐歪炉内の最高雰囲気温度が６７０℃となるように制御して２５分間除歪処理（雰囲気温度が６７０℃以上である時間は９０秒で、実際のガラス容器の温度は６７０〜７００℃）を行ったものと、除歪炉内の最高雰囲気温度が６００℃となるように制御して２５分間除歪処理（雰囲気温度が６００℃以上である時間は１０２秒で、実際のガラス容器の温度は６００〜６３０℃）を行ったものとを常温まで放冷した。その後、これら各ガラス容器に１．８ｍＬの精製水を注入した後、１２１℃で６０分間、オートクレーブ処理を行った。このガラス容器内の精製水について、第１６改正日本薬局方の第７３１頁に規定された条件に従って、導電率（μＳ／ｃｍ）を測定した。その結果、以下の表５の結果を得た。
《容量２ｍＬのバイアルについて、除歪炉の雰囲気温度による容器内精製水の導電率への影響》
実施例１と同じ方法により得た容量２ｍＬのバイアルについて、除歪炉の雰囲気温度による容器内精製水の導電率への影響を調査した。すなわち、実施例１と同じように洗浄処理（洗浄時間１０秒）を行ったものについて、徐歪炉内の最高雰囲気温度が６７０℃となるように制御して２５分間除歪処理（雰囲気温度が６７０℃以上である時間は９０秒で、実際のガラス容器の温度は６７０〜７００℃）を行ったものと、除歪炉内の最高雰囲気温度が６００℃となるように制御して２５分間除歪処理（雰囲気温度が６００℃以上である時間は１０２秒で、実際のガラス容器の温度は６００〜６３０℃）を行ったものとを常温まで放冷した。その後、これら各ガラス容器に１．８ｍＬの精製水を注入した後、１２１℃で６０分間、オートクレーブ処理を行った。このガラス容器内の精製水について、第１６改正日本薬局方の第７３１頁に規定された条件に従って、導電率（μＳ／ｃｍ）を測定した。その結果、以下の表５の結果を得た。
表５に示すように、除歪炉の制御雰囲気温度を６００℃から６７０℃に上昇させることによって、容器内精製水の導電率を低下し得ることが分かる。
［実施例６］
《容量２ｍＬのバイアルについて、洗浄時間によるガラス内表面から容器内精製水への溶出Ｎａ量》
実施例１と同じ方法により得た容量２ｍＬのバイアルについて、洗浄時間を１０秒と３秒の２種類を選択して実施例１と同じように洗浄処理を行ったものと、洗浄処理を行わなかったものとについて、除歪炉内の最高雰囲気温度が６７０℃となるように制御して２５分間除歪処理（雰囲気温度が６７０℃以上である時間は９０秒で、実際のガラス容器の温度は６７０〜７００℃）を行って、常温まで放冷した。その後、これら各ガラス容器に１．８ｍＬの精製水を注入した後、１２１℃で６０分間、オートクレーブ処理を行った。このガラス容器内の精製水について、原子吸光分光光度計を用いて、溶出Ｎａ量(ppm)を測定した。その結果、以下の表６の結果を得た。
《容量２ｍＬのバイアルについて、洗浄時間によるガラス内表面から容器内精製水への溶出Ｎａ量》
実施例１と同じ方法により得た容量２ｍＬのバイアルについて、洗浄時間を１０秒と３秒の２種類を選択して実施例１と同じように洗浄処理を行ったものと、洗浄処理を行わなかったものとについて、除歪炉内の最高雰囲気温度が６７０℃となるように制御して２５分間除歪処理（雰囲気温度が６７０℃以上である時間は９０秒で、実際のガラス容器の温度は６７０〜７００℃）を行って、常温まで放冷した。その後、これら各ガラス容器に１．８ｍＬの精製水を注入した後、１２１℃で６０分間、オートクレーブ処理を行った。このガラス容器内の精製水について、原子吸光分光光度計を用いて、溶出Ｎａ量(ppm)を測定した。その結果、以下の表６の結果を得た。
表６に示すように、洗浄時間を３秒から１０秒へと長くすることで、ガラス内表面から容器内精製水への溶出Ｎａ量を低減することができる。
［実施例７］
《容量２ｍＬのバイアルについて、除歪炉の雰囲気温度によるガラス内表面から容器内精製水への溶出Ｎａ量》
実施例１と同じ方法により得た容量２ｍＬのバイアルについて、除歪炉の雰囲気温度によるガラス内表面から容器内精製水への溶出Ｎａ量を調査した。すなわち、実施例１と同じように洗浄処理（洗浄時間１０秒）を行ったものについて、除歪炉内の最高雰囲気温度が６７０℃となるように制御して２５分間除歪処理（雰囲気温度が６７０℃以上である持時間は９０秒で、実際のガラス容器の温度は６７０〜７００℃）を行ったものと、除歪炉内の最高雰囲気温度が６００℃となるように制御して２５分間除歪処理（雰囲気温度が６００℃以上である時間は１００秒で、実際のガラス容器の温度は６００〜６３０℃）を行ったものとを常温まで放冷した。その後、これら各ガラス容器に１．８ｍＬの精製水を注入した後、１２１℃で６０分間、オートクレーブ処理を行った。このガラス容器内の精製水について、原子吸光分光光度計を用いて、溶出Ｎａ量(ppm)を測定した。その結果、以下の表７の結果を得た。
《容量２ｍＬのバイアルについて、除歪炉の雰囲気温度によるガラス内表面から容器内精製水への溶出Ｎａ量》
実施例１と同じ方法により得た容量２ｍＬのバイアルについて、除歪炉の雰囲気温度によるガラス内表面から容器内精製水への溶出Ｎａ量を調査した。すなわち、実施例１と同じように洗浄処理（洗浄時間１０秒）を行ったものについて、除歪炉内の最高雰囲気温度が６７０℃となるように制御して２５分間除歪処理（雰囲気温度が６７０℃以上である持時間は９０秒で、実際のガラス容器の温度は６７０〜７００℃）を行ったものと、除歪炉内の最高雰囲気温度が６００℃となるように制御して２５分間除歪処理（雰囲気温度が６００℃以上である時間は１００秒で、実際のガラス容器の温度は６００〜６３０℃）を行ったものとを常温まで放冷した。その後、これら各ガラス容器に１．８ｍＬの精製水を注入した後、１２１℃で６０分間、オートクレーブ処理を行った。このガラス容器内の精製水について、原子吸光分光光度計を用いて、溶出Ｎａ量(ppm)を測定した。その結果、以下の表７の結果を得た。
表７示すように、除歪炉の雰囲気温度を６００℃から６７０℃に上昇させることによって、ガラス内表面から容器内精製水への溶出Ｎａ量を大幅に低減することができる。
本発明によれば、精製水用容器、滅菌精製水用容器または注射用水用容器として好適なガラス容器を製造することができる。
１ ガラス管
２ 縦型成型機
３ フィシュテールバーナー
４ ローラー
５ プランジャー
６ ポイントバーナー
７ 全高板
８ カットバーナー
９ エアー
１０ ガラス容器（バイアル）
１１ ネットコンベアー
１２ 洗浄機
１３ バーナーヒーター
１４ 除歪炉
２ 縦型成型機
３ フィシュテールバーナー
４ ローラー
５ プランジャー
６ ポイントバーナー
７ 全高板
８ カットバーナー
９ エアー
１０ ガラス容器（バイアル）
１１ ネットコンベアー
１２ 洗浄機
１３ バーナーヒーター
１４ 除歪炉
Claims (1)
- ガラス管を加熱下に成形加工してガラス容器を得るガラス容器の製造工程、ガラス容器の製造工程で得たガラス容器の内表面を、水、酸の水溶液、界面活性剤水溶液または界面活性剤を添加した酸の水溶液からなる洗浄液で洗浄する洗浄工程、および洗浄工程で洗浄したガラス容器を加熱昇温した後に冷却して除歪する除歪工程を含むガラス容器の製造方法において、洗浄工程におけるガラス容器の温度を３０〜１５０℃、洗浄時間を１０〜１５秒とし、除歪工程における最高雰囲気温度を６５０〜６７０℃となるように制御することを特徴とするガラス容器の製造方法。
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